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Verfahren zur Herstellung von Fäden oder Fasern aus Polyamiden Es
ist bekannt, beim Verspinnen von synthetischen linearen Hochpolymeren, insbesondere
Polyamiden, aus der Schmelze den Polymerisationsgrad der Schmelze dadurch zu beeinflussen,
daß dieselbe mit gesättigtem Wasserdampf in Berührung gebracht wird. Dies kann nach
dem bekannten Verfahren beispielsweise dadurch geschehen, daß im Spinnkopf eine
gesättigte Wasserdampfatmosphäre aufrechterhalten wird. Das Verfahren hat den Vorteil,
daß die für den Spinnvorgang wichtige und die textilen Eigenschaften der hergestellten
Fäden bestimmende Gleichmäßigkeit der Schmelze verbessert wird. Dagegen hat es den
Nachteil, daß der sich einstellende Polymerisationsgrad zu niedrig liegt, um trotz
der verbesserten Einheitlichkeit optimale Festigkeitseigenschaften zu ergeben.
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Es wurde nun gefunden, daß dieser Nachteil dadurch vermieden werden
kann und daß Fäden mit erhöhter Festigkeit durch Verspinnen von Polyamiden aus der
Schmelze gewonnen werden können, wenn im Schmelzraum mit einer konstanten, bei der
Temperatur der Schmelze ungesättigten Wasserdampfatmosphäre gearbeitet wird. Dabei
ist es zur Aufrechterhaltung gleichmäßiger Bedingungen und zur Erzielung von Fäden
mit optimalen Eigenschaften erforderlich, daß der Partialdruck des Wasserdampfes
im Schmelzraum während des Schmelz- und Verarbeitungsvorganges konstant gehalten
wird. Zur Durchführung des Verfahrens bedient man sich einer Vorrichtung, bei der
an einen beliebig geformten, an sich bekannten Schmelzraum über eine weite Öffnung
eine Klimaanlage besonderer Ausführung angeschlossen ist, in welcher bei einer wesentlich
niedrigeren Temperatur als der Temperatur des Schmelzraumes, jedoch bei gleichem
Druck, wie er im Schmelzraum herrscht, das umgewälzte Schutzgas mit Wasserdampf
gesättigt wird. Dabei ist darauf geachtet, daß alle Teile des Schmelzraums eine
Temperatur haben, die über dem Taupunkt des gesättigten Schutzgases liegt, damit
keine Kondensation des Wasserdampfes stattfindet.
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Die Klimaanlage besteht im Prinzip aus einem Nebenraum, in welchem
der Sättigungszustand des Schutzgases mit Wasserdampf durch Versprühen von Wasser
oder Einblasen von Dampf bei einer einstellbaren Temperatur aufrechterhalten wird.
Durch diesen Nebenraum mit einem nach Volumen, Temperatur, Druck und Wasserdampfgehalt
definierten Raumzustand ist es möglich, den nur durch eine andere Temperatur abweichenden
Raumzustand im Schmelzeraum zu definieren und konstant zu halten und dadurch jeden
gewünschten Wassergehalt und damit einen konstanten Polymerisationsgrad der Schmelze
zu erzielen. Durch diese Maßnahme wird man in gewissen Grenzen unabhängig von dein
Wassergehalt der Schnitzel. Ist der Wassergehalt zu hoch, wird das Wasser in der
Klimakammer niedergeschlagen, ist er zu niedrig, wird Wasserdampf aus der Klimakammer
nachgeliefert.
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Die Durchführung des Verfahrens ist beispiels-,veise in den Abb. 1
und Z dargestellt. In Abb. 1 wird die Schmelze durch die Leitung 1 in den Ringkanal
2 eingeführt. Die Schmelze läuft an der Wand des Gefäßes 3 herunter und sammelt
sich in dem Sumpf 4. Sie wird durch eine Austragsschnecke 5 durch die Austrittsöffnung
6 der Spinndüse zugeführt. Das Gefäß 7 enthält den Dampfraum 8, der über eine sehr
weite Leitung 9 an einen Nebenraum 10 angeschlossen ist. Der Nebenraum 10 enthält
eine Sprühdüse 11, mit der Wasser versprüht wird, das aus dem Sumpf mit der Spiegeloberfläche
12 über eine Pumpe 13 abgezogen und umgewälzt wird. Damit eine Verschmutzung des
Wassers beispielsweise durch abgeschiedenes Laktam vermieden wird, wird in den Kreislauf
durch den Leitungsanschluß 14 Frischwasser zugegeben und durch den Ablauf 15, der
durch den Niveaufühler 16 und den Regler 17 geregelt wird, Wasser abgelassen. Das
Gefäß 10 erhält einen Mantel 18, mit dem das Wasser und das Gefäß auf konstanter
Temperatur gehalten werden. Das Gefäß 7 ist durch einen Heizmantel 7a auf Schmelztemperatur
gehalten. Die beiden miteinander verbundenen Innenräume 8 und 10 unterscheiden sich
also nur durch ihre Temperatur. Der Teildampfdruck des Wasserdampfes des im übrigen
mit Stickstoff gefüllten Raumes 8 ist damit durch den Temperaturunterschied zwischen
dem Raum 8 und dem Nebenraum 10 definiert.
.In der Abb. 2 ist die
Durchführung des Verfahrens in einem Spinnkopf gemäß - Patentanmeldung F 8493 IV
a/ 12 a ausgeführt, bei dem die Schnitzel aus einem Schnitzelbehälter 19 über die
Dosiereinrichtung 20, die von der Niveausteuerung 21 und dem Regler 22 bewegt wird,
aufgeschmolzen werden. Die Schmelze wird mit einer Walze 23, die sich zwischen zwei
Keilspalten 24 (Abb.2a) bewegt, durchgerührt. Durch den Druck im Spalt wird die
Schmelze über eine Pumpe 25 einer Düsenverschraubung 26 zugeführt und zu Fäden 27
versponnen. Der Raum 28 über dem Schmelzeniveau ist durch die weite Leitung 29 mit
einem Gefäß 30 verbunden. Das Gefäß 30 enthält ein Mittelrohr 31, in dem sich ein
Axialventilator 32 befindet, der zur Umwälzung des Gases in dem Raum 30, z. B. Stickstoff,
dient. Der Raum 33 ist mit Raschigringen gefüllt, die von oben über die Leitung
34 berieselt werden. Die Berieselungsflüssigkeit sammelt sich in dein Sumpf 35,
aus dem sie über die Pumpe 36 abgezogen und wieder zur Berieselung verwendet wird.
Die Erneuerung der Waschflüssigkeit kann wie in Abb. 1 erfolgen.
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Durch die Anwendung der beschriebenen Einrichtungen können die textilen
Eigenschaften eines erfindungsgemäß gesponnenen Fadens erheblich verbessert werden.
Beispiel 1 Schnitzel aus dem Polyamid des Caprolaktams mit einem Wassergehalt von
0,1% werden in die in Abb. 2 und 2 a beschriebene Spinnvorrichtung eingebracht.
Die Leitung 29 ist dabei zunächst noch verschlossen, so daß der Nebenraum 30 mit
dem Schmelzeraum 28 nicht verbunden ist. Im Schmelzeraum herrscht eine Temperatur
von 270° C bei Normaldruck. Die erhaltenen Fäden haben bei einem optimalen Verstreckungsverhältnis
von 1:3,9 eine Dehnung von 23% und eine Festigkeit von 5,3 g/den.
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Wird nun die Klimaanlage angeschlossen, in der eine Temperatur von
30° C und ein Überdruck von 0,5 atü eingestellt ist, und weiterhin im Schmelzeraum
mit einer Temperatur von 270° C gearbeitet, so stellt sich im Schmelzeraum ein konstanter
Wasserdampfpartialdruck ein. Die Fäden haben dann ein optimales Verstreckungsverhältnis
von 1 : 4,1. Die Dehnung beträgt 21% und die Festigkeit 6,85 g/den. Durch die Einstellung
des konstanten Wasserdampfpartialdruckes werden also die textilen Eigenschaften
der erhaltenen Fäden wesentlich verbessert.
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Beispiel 2 In der gleichen Vorrichtung wie im Beispiel 1 werden bei
einer Spinntemperatur von 270° C und Normaldruck Einzelfäden von 20 g/den mit einem
Abzug von 630 m pro Minute gesponnen. Setzt man die Temperatur im Gefäß 30 von 40
auf 80 herauf, so wird nach Einstellung eines konstanten Wasserdampfpartialdruckes
im Schmelzeraum die Kristallisationsgeschwindigkeit von 3 auf 18 erhöht. Eine Erhöhung
der Kristallisationsgeschwindigkeit bedeutet eine Verbesserung der Erstarrungsbedingungen
des Fadens im Spinnschacht. Es gelingt so, Fäden von einer Dehnung von 20% und einer
Festigkeit von etwa 7 g/den herzustellen.