DE881721C

DE881721C - Verfahren und Vorrichtung zum Abschmelzen von spinnfaehigen Linearpolymeren, insbesondere Superpolyamiden

Info

Publication number: DE881721C
Application number: DEP4483A
Authority: DE
Original assignee: WALTHER SCHIEBER DR
Current assignee: WALTHER SCHIEBER DR
Priority date: 1949-10-29
Filing date: 1950-10-28
Publication date: 1953-07-02
Also published as: FR1026406A; BE498995A; GB708810A; NL78181C; CH279247A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abschmelzen von spinnfähigen Linearpolymeren, insbesondere Superpolyamiden.

Linearpolymeren, wie Polyamide und Polyurethane, lassen sich nach bekannten Arbeitsweisen unter Anwendung des Schmelzspinnverfahrens zu Fäden, Fasern und Borsten verarbeiten. Für die Güte des zu erzielenden Erzeugnisses ist der Reinheitsgrad und die Homogenität der Polimerisatschmelze von ausschlaggebender Bedeutung. Daher erfordert das Schmelzen des festen Polymerisats und die nachträgliche Behandlung des Schmelzflusses besondere Sorgfalt.

Nach einem bekannten Verfahren werden klein gebrochene Stücke des Linearpolymeren fortlaufend auf einer spiralig gewundenen Heizschlange, die nach Art eines Rostes horizontal in ein Gefäß eingebaut ist, geschmolzen. Die zähflüssige Schmelze fällt in Form von fäden- oder bänderziehenden Fladen durch die Rostspalten und sammelt sich unter dem Rost in einem auf Schmelztemperatur gehaltenen Becken (Sumpf). Um die Bildung von Oxydationsprodukten während des Schmelzvorganges zu vermeiden, wird dieser unter Ausschluß von Luft in einem sich ständig erneuernden Strom eines indifferenten Schutzgases, z. B. Stickstoff, durchgeführt. Hierbei kommt das Schutzgas mit dem Schmel'zgut so intensiv in Berührung, daß, vor allem beim Auftreffen der geschmolzenen Fladen auf die Oberfläche des sich unter dem Schmelzrost

bildenden Sumpfes, erhebliche Mengen des Schutzgases von der Schmelze eingeschlossen werden und aus dieser eine schaumige Masse machen.

Da die Gaseinschlüsse nicht nur den Spinnvorgang empfindlich stören, sondern auch' die Festigkeit der gesponnenen Fäden herabsetzen, ist es erforderlich, die Schmelze durch längeres Verweilen in dem geheizten Sumpf entgasen zu lassen. Diese Maßnahme hat aber die nachteilige Folge, daß die to Linearpolymeren bei der höheren Temperatur zunehmend depolymerisieren, wobei z. B. im Falle des Poly-e-aminocapronsäurelactams das monomere Lactam in steigendem Maße zurückgebildet wird·. Die Gegenwart solcher niedermolekularen, z.B. monomeren Verbindungen in der versponnenen Masse, also im Faden, ist jedoch unerwünscht. Aus diesem Grunde ist es notwendig, die niedermolekularen Bestandteile vor der Weiterverarbeitung der Spinnfäden durch einen umständlichen Waschvor-. gang aus diesem zu entfernen.

Es wurde nun gefunden, daß man diese Nachteile vermeiden und eine wesentliche Vereinfachung der bisherigen Arbeitsweise erreichen kann, wenn man das Verfahren zum Abschmelzen von spinnfähigen Linearpolymeren, insbesondere Superpolyamiden, in einem Schmelztopf mit eingebautem Heizkörper so ausbildet, daß der Schmelze so wenig Gelegenheit wie möglich gegeben wird, Gaseinschlüsse zu bilden. Man kann dann auf das lästige und zeitraubende Entgasen der geschmolzenen Spinnmasse verzichten, wodurch die Depolymerisation des Linearpolymeren weitgehend oder vollständig unterbunden wird. Gemäß der Erfindungwird das angestrebte Ziel in einfacher Weise dadurch erreicht, daß man das Schmelzgut unmittelbar nach dem Schmektvorgang in ebenmäßigem Fluß und glatter Schicht kontinuierlich aus dem Bereich des durch den Schmelzraum strömenden Schutzgases herausführt und eine weitere Berührung der von dem Heizkörper abfließenden Schmelze mit dem Schutzgas unterbindet. Dies erfolgt dadurch, daß der Abschluß zwischen dem Schmelzraum und dem Sammelbecken durch die ablaufende Schmelze selbst gebildet wird.

Das auf diese Weise gewonnene Schmelzigut kann ohne die bisher notwendige Entgasung unverzüglich den Spinndüsen zugeführt werden. Das neue Verfahren bringt somit gegenüber der bisher geibräuchlichen Arbeitsweise eine erhebliche Zeitersparnis und liefert eine reinere Spinnmasse, als dies bisher möglich war.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist anwendbar für alle Linearpolymeren, wie Polyamide, auch Superpolyamide genannt, und Polyurethane. Besondere Bedeutung hat es für 'die Verarbeitung spinnfähiger Polyamide, die zu Fäden, Fasern, Borsten und ähnlichen Gebilden verarbeitet werden sollen. Unter Polyamiden sollen hierbei sowohl Polykondensationsprodufete bzw. Polymerisationsprodukte aus «-Aminocapronsäure bzw. ihrem Lactam oder höheren Aminocarbonsäuren, wie Aminoundecansäure, verstanden werden als auch Polykondensationsprodukte aus Dicarbonsäuren (z. B. Adipinsäure, Sebazinsäure) und Diaminen (z. B. Hexamethylendiamin), sowie schließlich auch Mischpolymerisationsprodukte, die aus Gemischen von mehr als zwei polyamidbildenden Komponenten hergestellt sind.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dient eine Vorrichtung, die in der Zeichnung an zwei Ausführungsbeispielen veranschaulicht ist, und. zwar zeigt

Fig. ι einen Vertikalschnitt durch den unteren Teil eines Schmelztopfes mit eingebautem Heizkörper,

Fig. 2 eine Aufsicht des Heizkörpers, Fig. 3 eine Seitenansicht desselben, Fig. 4 eine andere Ausführungsform des Heizkörpers im Schnitt und Fig. 5 diese Ausführungsform in der Aufsicht; ■ Fig. 6 bis 8 sind Einzeldarstellungen im Schnitt nach den Schnittlinien der Fig. 4.

In dem zylindrischen Schmelztopf 9, der sich an seinem unteren Ende konisch verjüngt, ist der Heizkörper io-derart eingebaut, daß zwischen dem Rand desselben und der Wandung des Topfes ringsum ein Zwischenraum 11 verbleibt. Der Heizkörper 10 ist ein geschlossener Block mit kegeliger oder kugelkalottenförmiger Oberfläche, in den eine ausgezogene Rohrspirale 12 eingegossen ist. Die Beheizung erfolgt durch einen flüssigen oder dampfförmigen Wärmeträger, der bei 13 in den Heizblock eintritt und ihn bei 14 wieder verläßt. An die Stelle der Rohrspirale 12 kann mit der gleichen Wirkung auch ein elektrischer Heizwiderstand treten.

Vor Beginn des Schmelzprozesses ist das Gefäß 9 über und unter dem Heizblock 10 mit Schutzgas angefüllt, welches bei 15 zuströmt und durch 16 abgeleitet wird. Das zu schmelzende Polymerisat 17 wird in Form von Schnitzeln durch das Rohr 18 eingebracht und breitet sich über den Heizblock 10 aus. Damit die unter dem Einfluß der Wärme erweichenden Schnitzel auf der geneigten Oberfläche des Heizkörpers nicht nach der Wand des Schmel'ztopfes hin abrutschen und dort den Spalt 11 verstopfen, befinden sich auf der Oberfläche des Heizkörpers zahlreiche kegelige Warzen 19 oder ähnlich geformte Höoker, die in konzentrischen Reihen zueinander versetzt angeordnet sind (Fig. 2). Um den Rand, des Heizkörpers 10 herum kann zusätzlich eine Siebrinne 20 (Fig. 3) vorgesehen sein, in der kleinere Polymerisatstückchen aufgehalten werden.

Die auf dem Heizkörper entstehende viskose Schmelze gleitet in glatter Schicht zwischen den Warzen 19 nach dem Rande zu ab und fließt dort durch den Spalt 11 an der Gefäßwand entlang dem Abflußstutzen 21 zu. Der Spalt 11 ist so bemessen, daß er ständig von der Schmelze angefüllt ist und diese in entsprechend dioker Schichtstärke nach unten abfließen läßt, ohne daß sich der Schmelz^ fluß über dem Spalt aufstaut. Durch den ebenmäßigen Fluß der Schmelze kann eine Gasaufnahme nicht stattfinden. Sobald die Schmelze den Spalt 11 gefüllt hat, schließt sie den von dem Schutzgas

durchströmten Schmelzraum nach dem unteren Teil des Schmelztopfes hin ab, so daß dessen Gasinhalt nunmehr unverändert bleibt. Auf diese Weise ist auch hier die Bildung von Gaseinschlüssen unmöglich.

Eine andere Ausführungsform des Heizkörpers io ist in Fig. 4 dargestellt. Hierbei ist die kegelige oder kugelkalottenförmige Oberfläche des Heizkörpers glatt gehalten. Um ein Abrutschen der PoIymerisatschnitzel in den Spalt 11 zu verhindern, ist ülier dem Außenrand des Heizkörpers ein (bandähnlicher Ring 22 derart angeordnet, daß zwischen der Unterkante des Ringes und der Oberkante des Heizkörpers ein ringförmiger, horizontaler Spalt 23 verbleibt, durch (den das Schmelzgut abfließen kann. Der Ring 22 wird, von Rippen 24 getragen, die mit dem Heizkörper 10 und dem Ring 22 zu einem einheitlichen Gußkörper vereinigt sind. Wie bei der in Fig. 3 dargestellten Ausführung kann auch hier eine Siebrinne 20 um den Rand des Heizkörpers angeordnet werden.

Damit die durch den Spalt 11 abfließende Schmelze nicht an der Unterseite des Heizkörpers längs läuft und von dort abtropft, ist dieser derart konisch eingezogen, daß an der unteren Außenkante des Heizkörpers eine Ringwulst 25 gebildet wird, die die Schmelze veranlaßt, ihren Weg an der Gefäßwand entlang einzuhalten.

Um das geschmolzene Polymerisat auf Schmelztemperatur zu halten, ist die Vorrichtung von einem Heizmantel (nicht dargestellt) umgeben.

Claims

Patentansprüche:

i. Verfahren zum Abschmelzen von spinnfähigen Linearpolymeren, insbesondere Superpolyamiden, in einem Schmelztopf mit eingebautem Heizkörper, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmelzgut unmittelbar nach dem Schmelzvorgang, der in an sich bekannter Weise unter Ausschluß von Luft in einem Strom eines indifferenten Schutzgases stattfindet, in ebenmäßigem Fluß kontinuierlich aus dem Schutzgasstrom herausgeführt wird, wobei die von dem Heizkörper ablaufende Schmelze selbst den Abschluß zwischen dem Schmelzraum und dem unteren Teil des Schmelztopfes bildet.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Schmelzgefäß (9) ein Heizkörper (10) mit geschlossener, kegeliger oder kugelkalottenförmiger Oberfläche derart horizontal angeordnet ist, daß zwischen dem Rand des Heizkörpers und der Gefäßwand ringsum ein Zwischenraum (11) verbleibt, der sich mit der vom Heizkörper ablaufenden, viskosen Schmelze anfüllt und diese in entsprechend dicker Schichtstärke an der Gehäusewand entlang abfließen läßt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Heizkörpers (10) mit kegeligen Warzen (19) oder ähnlich geformten Höckern besetzt ist (Fig. 2).
4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß über dem Außenrand des Heizkörpers (10) ein bandähnlicher Ring (22) derart angeordnet ist, daß zwischen der Unterkante des Ringes und der Oberkante des Heizkörpers ein ringförmiger, horizontaler Spalt (23) verbleibt (Fig. 4).
5. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß um den Rand des Heizkörpers in der Abflußspalte (11) eine Siebrinne (20) angeordnet ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Unterseite des Heizkörpers derart konisch eingezogen ist, daß an der unteren Außenkante des Heizkörpers eine Ringwulst (25) gebildet wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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