DE1040155B - Verfahren zur Herstellung roter Eisenoxydpigmente - Google Patents
Verfahren zur Herstellung roter EisenoxydpigmenteInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung roter Eisenoxydpigmente Es ist bekannt, rote Eisenoxydpigmente ohne Anwendung eines Glühprozesses dadurch herzustellen, daß man Eisen in schwach saurer, Eisen(I1)-salz enthaltender Lösung mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur, in Gegenwart auf besondere Weise hergestellter Keime behandelt. Diese Keime können z. B. dadurch gewonnen werden, daß man, vorzugsweise bei Zimmertemperatur, eine verdünnte, Eisen(I1)-hydroxyd enthaltende Eisen(11)-salzlösung mit Oxydationsmitteln unter Zugabe einer Lauge bzw. eines Eisen(I1)-salzes abwechselnd hintereinander in schwach saurer, alkalischer und wieder schwach saurer Lösung behandelt.
- Nach einem anderen, jedoch noch nicht zum Stand der Technik gehörenden Verfahren werden die Pigmentkeime dadurch hergestellt, daß man eine Suspension von Eisen(I1)-hydroxyd, die durch Zugabe von Alkali- oder Erdalkalihydroxyd oder -carbonat zu einer verdünnten Eisen(II)-salzlösung bis zu einem PH-Wert von über 7, vorzugsweise zwischen etwa 7 und 10, erhalten wird, durch Einleiten von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen bei Temperaturen zwischen etwa 10 und 40' C vollständig zum dreiwertigen Zustand des Eisens oxydiert.
- Es wurde nun gefunden, daß man ebenfalls sehr wirksame Keime für die direkte Herstellung roter Eisenoxydpigmente ohne Glühprozeß dadurch erhalten kann, daß man diese Suspension durch nahezu vollständiges bis vollständiges Fällen der Eisen(II)-ionen aus einer Eisen(II)-salzlö#sung, vorzugsweise durch Zugeben von Alkali- oder Erdalkalihydroxvd oder carbonat zu einer verdünnten Eisen(11)-saizlbsung, bis zu einem pH-Wert bis etwa 7, vorzugsweise 5,5 bis 7,0, und vollständiges Oxydieren des Niederschlags mit starken Oxydationsmitteln, vorzugsweise durch insbesondere rasches Einleiten von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen, bereitet.
- Die Herstellung der Eisenhydroxydsuspension erfolgt zweckmäßig bei Raumtemperatur.
- Als Eiseil(I1)-salzlösungen können z. B. Eisensulfat oder Eisen(II)-chloridlösungeii verwendet werden. Als im Rahmen des vorliegenden Verfahrens mit Vorteil anzuwendende Oxydationsmittel kommen zunächst in das Gemisch einzuleitender und feinverteilter Sauerstoff oder sauerstoffhaltige Gase, z. B. Luft, in Frage. Es können gegebenenfalls aber auch andere oxydierend wirkende Stoffe wie Chlorate, Perchlorate und andere oxydierende Chlorverbindungen sowie Chlorgas, ferner Permanganate und Chromate bzw. Bichromate verwendet werden.
- Bei der Gewinnung der neuen Keime verbraucht man gegenüber den bekannten Verfahren weniger z3 Alkali. Gegenüber dem erstgenannten Verfahren hat die neue Arbeitsweise außerdem den Vorteil der größeren Einfachheit und betrieblichen Sicherheit, da nur einmal ausgefällt und einmal oxydiert wird. Es kommt hinzu, daß man die Eigenschaften der Keime weitgehend variieren kann. Die Keime können beeinflußt werden durch Wahl der Konzentration der Ausgangslösung, der Temperatur, des Ausfällungsgrades und der Oxydationsgeschwindigkeit.
- Die bessere Beherrschung der Keimherstellung nach dem vorliegenden Verfahren mag damit zusammenhängen, daß, wie festgestellt werden konnte, das Wachstum von Metallhydroxydniederschlägen besonders stark von der Hydroxylionenkonzentration des Mediums abhängig ist, und zwar derart, daß die Wachstumsgeschwindigkeit dieser Kristalle in basischem Medium verhältnismäßig groß ist. Das hat zur Folge, daß beim Fällungsvorgang in alkalischem Milieu die zuerst entstehenden Kristallkeime unter Umständen rasch wachsen, während in der Folgezeit neue, nicht so gut entwickelte Keime gebildet werden. In saurem Milieu hingegen ist das Wachstum solcher Hydroxydkeime gehemmt, so daß die zuerst entstehenden Keime während des weiteren Verlaufs der Fällungsreaktion kaum weiterwachsen. Man erhält in saurer Lösung somit in der Regel Niederschläge von einheitlicherer Teilchengröße als in alkalischen Lösungen.
- Es ist zwar auch ein Verfahren bekannt, bei dem Ferrihydroxydniederschläge in schwach saurem Medium hergestellt werden. jenes Verfahren führt je- doch zunächst zu b#laugrünen und dann zu hellgelben bis hellbraunen Pigmenten. Dieses von dem vorliegenden Verfahren abweichende Ergebnis dürfte auf die dort angewandte höhere Eisensulfatkonzentration oder/und auf den geringeren Ausfällungsgrad oder/ und auf das langsamere Oxydieren des zunächst entstehenden Eisen(II)-hvdroxydiiiederschlags zurückzuführen sein. Die Pigmentbildung erfolgt dann nach dem vorliegenden Verfahren unter Zusatz der Keirnsuspension in üblicher Weise; nach Erreichen des gewünsehten Farbtones wird der Oxydationsprozeß al)gel;rochen, der Farbkörper vom restlichen Eisen getrennt, gewaschen und anschließend getrocknet. Man erhält so sehr weiche, reine. leuchtendrote und farbstarke Eisenoxydrotpigmente von feurigem Ölton. Beispiel -a) Herstellung derb Keime: 21 einer n/2-FeS04-Lösung werden mit 1,8 1 einer n/2-NaOH-Lösung versetzt. In die hierdurch entstandene Suspension, die einen pf-Wert von 6,5 hat, wird ein starker Luftstrom bei 20' C unter Rühren eingeleitet, bis die Suspension orangerot geworden ist. Der pH-Wert be- trägt danach 5,5 bis 6,0.
- 1» Herstellung des Eisenoxydpigmentes: 20 g der nach a) hergestellten, suspendierten Keime werden in 4 1 einer 2,7507eigen FeS 04-Lösung eingetragen und 300g Bandeisen in das Gemisch eingetaucht. Dann wird in an sich bekannter Weise durch Einleiten von Luft bei 80' C während 5 Tagen oxydiert. Der Niederschlag wird gewaschen und bei einer mäßigen Temperatur getrocknet. Man erhält auf diese Weise ein-,letichtendes, mittleres rotes Pigment von hoher Farbstärkv und sehr reineni Ölton.
Claims (1)
- PATENTANSPRITCH: Verfahren zur Herstellung roter Eisenoxydpiginente durch Behandeln metallischen Eisens mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen in Gegenwart einer wäßrigen, schwach sauren Eisen-(11)-salzlösung, in der Keime von Eisenoxyd bzw. Eisenoxydhydrat suspendiert sind, dadurch gekennzeichnet. daß man diese Suspension durch nahezu vollständiges bis vollständiges Fällen der Eisen(II)-ionen aus einer Eisen(11)-salzlösung, vorzugsweise durchZugeben vonAlkali-oderErdalkalihvdroxyd oder-carbonat zu einerverdünnten Eisen(i1)-salzlösung, bis zu einem pl,-Wert noch unter 7, vorzugsweise zwischen 5,5 und 7,0, und vollständiges Oxydieren des Niederschlags mit starken Oxydationsmitteln, vorzugsweise durch insbesondere rasches Einleiten von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen, bereitet. In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 2 574 459, 2 388 659.
Priority Applications (1)
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| DEF15150A DE1040155B (de) | 1954-07-08 | 1954-07-08 | Verfahren zur Herstellung roter Eisenoxydpigmente |
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| DE1040155B true DE1040155B (de) | 1958-10-02 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8206681B2 (en) | 2008-02-15 | 2012-06-26 | Rockwood Italia Spa | Process for producing red iron oxide |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2388659A (en) * | 1943-07-12 | 1945-11-06 | Interchem Corp | Manufacture of pigments |
| US2574459A (en) * | 1947-08-12 | 1951-11-13 | Reichard Coulston Inc | Preparation of brown oxide of iron |
-
1954
- 1954-07-08 DE DEF15150A patent/DE1040155B/de active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2388659A (en) * | 1943-07-12 | 1945-11-06 | Interchem Corp | Manufacture of pigments |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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