DE1036235B - Verfahren zur Erhoehung des Mengenanteils der Teilchen faseriger Struktur in festem Siliciummonoxyd - Google Patents

Verfahren zur Erhoehung des Mengenanteils der Teilchen faseriger Struktur in festem Siliciummonoxyd

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DE1036235B DEG17246A DEG0017246A DE1036235B DE 1036235 B DE1036235 B DE 1036235B DE G17246 A DEG17246 A DE G17246A DE G0017246 A DEG0017246 A DE G0017246A DE 1036235 B DE1036235 B DE 1036235B
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Description

DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung des Mengenanteils der Teilchen faseriger Struktur in festem Siliciummonoxyd, mit anderen Worten die Herstellung von feinteiligem, hauptsächlich faserigem festem Siliciummonoxyd mit großer Oberfläche, das besonders als Ver-Stärkungsmittel für Kautschuk geeignet ist.
Bekannt ist die »Herstellung von festem Siliciummonoxyd durch unvollständige Reduktion von Siliciumdioxyd« (vgl. deutsche Patentschrift 189 833 [H. N. Pott er]), die auch bei atmosphärischem Druck in Gegenwart von gegenüber dem Siliciummonoxyd indifferenten Gasen erfolgen kann. Erhalten wird dabei ein braunes Pigment, das von Potter, -,-Transactions of the American Electro-Chemical Society«, Bd. XII [1907], S. 191 bis 228, und in den USA.-Patentschriften 875 286, 875 675 und 1 104 384, ferner von Tone in der USA.-Patentschrift 993 913 beschrieben worden ist. Dieser Stoff wurde für Siliciummonoxyd gehalten und von Potter >>Monox« genannt. Es scheidet sich in ultrafeinem Verteilungszustand ab und enthält hauptsächlich faserige Teilchen, die eine mittlere Teilchenlänge von 50 bis 600 πιμ. und eine Oberfläche von 60 bis 200 m2/g besitzen. Das Verhältnis von Breite zu Länge der faserigen Teilchen kann zwischen 1 :10 und 1 :50 liegen. In der Mischung sind aber auch in kleiner Menge kugelförmige und hornähnliche Teilchen vorhanden, die eine mittlere Teilchengröße von 5 bis 200 πιμ und eine Oberfläche bis zu 300 m2/g besitzen. Neuere Versuche haben gezeigt, daß »Monox« nicht Siliciummonoxyd ist, sondern ein kondensiertes Disproportionierungsprodukt des gasförmigen Siliciummonoxyds, das nur bei hohen Temperaturen beständig ist und das besser durch die Formel
[(Si), · (SiO2),]
wiedergegeben wird, worin χ und y ganze Zahlen sind.
In den früher beschriebenen Verfahren ließ man das durch Reaktion von Koks und Sand bei Temperaturen von 15000C und mehr in einem geeigneten Ofen erhaltene Siliciummonoxydgas sehr schnell und unter Wirbelbildung in eine evakuierte Kammer, deren Oberfläche gekühlt war, einströmen, um das Siliciummonoxydgas zu kondensieren. Das wie oben beschrieben erhaltene Produkt enthielt hauptsächlich faserige Teilchen, die mit einer kleinen Menge kugelförmiger und hornähnlicher Teilchen gemischt waren. Jedoch fördern diese kugelförmigen und hornähnlichen Teilchen im Vergleich zu den faserigen praktisch nicht die Verstärkung von kautschukartigen Stoffen. Nach den bisherigen Verfahren ist es aber nicht möglich, die Menge und Bildung von faserigen Teilchen gut zu regeln und den Faseranteil konstant und hoch zu halten.
Die vorliegend beschriebene Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhöhung des Mengenanteils der Teilchen Verfahren zur Erhöhung des Mengenanteils der Teilchen faseriger Struktur
in festem Siliciummonoxyd
Anmelder:
B. F. Goodrich Company,
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter: Dr.-Ing. H. Ruschke, Berlin-Friedenau,
und Dipl.-Ing. K. Grentzenberg, München 27,
Pienzenauerstr. 2, Patentanwälte
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 28. Mai 1954
Daniel Scott Sears, Ridmond, Va. (V. St. A.),
ist als Erfinder genannt worden
faseriger Struktur in festem Siliciummonoxyd der allgemeinen Formel
[(Si), · (SiO2)J,
worin χ und y ganze Zahlen sind, wobei das Siliciummonoxyd aus einer Zone ausströmt, in der Siliciummonoxydgas erzeugt wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Siliciummonoxydgas mit einem inerten Gas in solcher Menge und mit solcher Geschwindigkeit gemischt wird, daß eine wirbelfreie laminare Strömung entsteht und das Siliciummonoxyd unter diesen Bedingungen abgekühlt und kondensiert wird.
Es wurde also gefunden, daß beim Zusammenbringen von gasförmigem Siliciummonoxyd mit einem praktisch reinen inerten Gas unter praktisch wirbelfreien, vorzugsweise laminaren Strömungsbedingungen und Kondensieren des genannten Monoxydgases in Gegenwart des inerten Gases hauptsächlich faseriges, fein- bzw. einzelteiliges, festes Siliciummonoxyd erhalten wird, das eine große Oberfläche hat. Ein verhältnismäßig sehr kleiner Anteil der Masse kann auch dabei aus kugelförmigen Teilchen bestehen. Obwohl die faserähnlichen, nach den vorliegenden Verfahren gewonnenen Teilchen ungefähr gleiche Länge, Farbe, Struktur und Oberfläche des früheren ---Monox« besitzen, zeigen sie doch eine einheitlichere Breite und Länge, sind mit wenig kugelförmigen und hornähnlichen Teilchen gemischt und sind stärker rankenförmig, als wenn Siliciummonoxyd unter turbulenten oder nicht turbulenten Bedingungen mit einem inerten Gas,
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das beträchtliche Mengen verfügbaren Sauerstoff enthält, kondensiert bzw. wenn Siliciummonoxydgas im Vakuum kondensiert wird. Des weiteren kann nach dem hier beschriebenen Verfahren kontinuierlich festes einzelteiliges, hauptsächlich faseriges Siliciummonoxyd bei Atmosphärendruck hergestellt werden, wobei das strömende inerte Gas eventueD vorhandenen atmosphärischen Sauerstoff verdrängt. Ein Vorteil dieser Erfindung liegt auch darin, daß das faserige, hier hergestellte Produkt kaum Siliciumcarbid enthält.
Bei der Durchführung de"s, neuen Verfahrens kann man sich im wesentlichen bekannter Vorrichtungen, d. h. von Öfen mit entsprechenden Einrichtungen, bedienen.
Das neue Verfahren ist insbesondere dadurch gekennzeichnet, das siliciumhaltige Stoffe bei erhöhten Temperaturen in einer ersten Zone umgesetzt werden, um in an sich bekannter Weise Siliciummonoxydgas zu erzeugen, daß dieses Siliciummonoxydgas in eine zweite Zone übergeführt wird, das Siliciummonoxydgas in der zweiten Zone mit einem im wesentlichen reinen inerten Gas in einem Verhältnis von 0,0285:0,0855 bis 0,0285 : 0,427 m3/Min. unter Bildung einer wirbelfreien Strömung gemischt wird, kondensiert wird und daß diese feste, Siliciummonoxyd enthaltende Masse vom inerten Gas abgetrennt wird.
Gewöhnlich wird ein elektrischer Lichtbogenofen bekannter Bauart benutzt. An Stelle eines Lichtbogenofens kann aber auch ein Widerstandsofen oder ein anderer Hochtemperaturofen benutzt werden. Das siliciumhaltige Material wird in der obenerwähnten ersten Zone eines solchen Ofens in Gegenwart eines kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittels umgesetzt. In dem Maße, wie die Reaktion im Ofen fortschreitet, werden Koks und Kieselsäure verbraucht und durch ein vorgemischtes Sand-Koks-Gemenge in Abständen oder kontinuierlich ergänzt. Das Gemenge wird im Ofen in die Nähe des Lichtbogens gebracht, um Strahlungsverluste zu vermindern und eine bessere Reaktion zu ermöglichen.
Man kann also während des ganzen Vorganges dem Ofen kontinuierlich Rohmaterial zuführen und Siliciummonoxyd daraus entfernen, während das inerte Gas oder die Gase kontinuierlich durch das System zirkulieren.
Ein besonderes Kennzeichen des neuen Verfahrens liegt darin, daß in die zweite Zone des Ofens eine Säule des im wesentlichen reinen, inerten Gases um das Siliciummonoxydgas herum eingeleitet wird, wobei das Strömungsverhältnis von Siliciummonoxydgas zu inertem Gas etwa 0,0285 : 0,23 m3/Min. beträgt. Auf diese Weise mischt sich das inerte Gas mit dem Siliciummonoxydgas unter Bildung eines wirbelfreien, laminaren Gasstromes. Der Ofen ist — wie im Beispiel I ausgeführt wird — so gebaut, daß er die Ausführung dieses Arbeitsvorganges gestattet.
Man kann das in dem Verfahren verwendete inerte Gas, also den Stickstoff oder das Kohlenoxyd, in die umgebende Luft ableiten. Eine andere Arbeitsweise des neuen Verfahrens besteht darin, daß das von dem festen Siliciummonoxyd abgetrennte inerte Gas in das System zurückgeführt und in der zweiten Zone frischem Siliciummonoxydgas zugemischt wird, und daß ein Gemisch aus siliciumhaltigem Stoff und kohlenstoffhaltigem Reduktionsmittel der ersten Zone zugeführt und unter Bildung von Siliciummonoxydgas umgesetzt wird.
Die für das Lichtbogenreduktionsverfahren benutzte Kieselsäure kann Sand, Quarz oder mineralisches Silikat sein, das keine Verunreinigungen enthält, die während der Reaktion flüchtig sind oder Produkte bilden, die die Eigenschaften des faserigen Siliciummonoxyds ungünstig beeinflussen. Die Kohle kann Anthrazit, Ruß, Kohlenoder Ölkoks sein, die praktisch frei von flüchtigen und anderen Stoffen sind, die schädliche Mengen von Verunreinigungen erzeugen könnten. Metallisches Silicium oder Siliciumcarbid kann an Stelle von Kohle im Reduktionsverfahren ebenso benutzt werden. Um die höchsten Ausbeuten an Siliciummonoxyd zu erhalten, ist es jedoch günstig, Koks oder Kohle zu verwenden. Obwohl im allgemeinen im Ofen molare Verhältnisse von Koks zu Sand wie 1 :1 benutzt werden, können diese Verhältnisse mit befriedigendem Ergebnis auch etwas abgeändert werden. Jedoch sind große Abweichungen von den MoI-Verhältnissen nicht günstig, da sie die Menge des erhaltenen Produkts vermindern können, während die Kohlenoxydmenge ansteigt und Neigung zur SiC-Bildung besteht.
Das zum Mischen und Kondensieren des aus dem Ofen strömenden Siliciummonoxydgases benutzte inerte Gas kann Kohlenmonoxyd, Stickstoff, Argon, Helium, Neon u. dgl. sein. Mischungen dieser inerten Gase können ebenfalls angewandt werden. Es kann auch CO mit dem SiO-Gas entwickelt werden, wenn bei dem Reduktionsverfahren Kohle angewandt wird. Das inerte Gas muß praktisch rein sein, d. h., es soll nur einen Bruchteil von 1 °/0 Sauerstoff, besser nicht mehr als einige Teile Sauerstoff je Million Teile inerten Gases enthalten. Wenn z. B. handelsübliches inertes Gas mit etwa 0,5 °/0 Sauerstoff angewandt wird, werden Menge und Länge der Fasern beträchtlich vermindert.
Das nahezu reine inerte Gas soll mit niedriger Geschwindigkeit in den Siliciummonoxydgasstrom eingeführt werden, damit es sich praktisch ohne Wirbelbildung mit dem Siliciummonoxydgas mischt. Hohe Geschwindigkeiten sollen vermieden werden, da sie Wirbelbildung im Kühlgas hervorrufen, die die Bildung faseriger Produkte verhindert. Wenn auch eine geringe Wirbelbildung beim Zusammentreffen des Siliciummonoxydgasstroms mit dem inerten Gasstrom entsteht, soll diese doch auf ein Mindesmaß gehalten werden. Ebenso kann geringe Wirbelbildung in den Schichten des Gasstroms entlang den Wänden der Vorrichtung und an Unebenheiten entstehen. Demgemäß sollen Siliciummonoxydgas und kondensierendes Gas so langsam fließen und im flachen Winkel aufeinandertreffen, und die Vorrichtung soll möglichst wenig Unebenheiten aufweisen, damit der Ofen praktisch wirbelfrei ist. Wie ausgeführt, liegt das Verhältnis von hergestelltem Siliciummonoxydgas zu einströmendem kondensierendem inertem Gas zwischen 0,0285:0,0855 und 0,0285 : 0,427 m3/Min., am besten bei 0,0285:0,23 m3/Min., um ein großes Volumen zu erhalten, in dem sich das SiO-Gas verteilen und kondensieren kann. Man erhält etwa 4,5 kg/Std. an faserigem Produkt der vorliegenden Erfindung, wenn 1,14 m3 Stickstoff/Min. mit SiO-Gas vereinigt werden, das in Mengen von 0,23 m3/Min. hergestellt wird.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel I
Je 1 Mol Sand und Koks werden in einen Lichtbogenofen eingefüllt, der lediglich im Deckel eine Öffnung aufweist, durch die die gasförmigen Reaktionsprodukte in eine Kondensationskammer entweichen können, die fünf um die öffnung im Ofendeckel symmetrisch angeordnete Öffnungen zum Einleiten des inerten Gases besitzt. Die Kondensationskammer ihrerseits ist mit einem Sammler für das Verfahrensprodukt verbunden. Das System wurde mit reinem Stickstoff (mit nur einigen Teilen Sauerstoff/ Million) gespült und auf Atmosphärendruck gehalten. Ein Lichtbogen wurde entzündet, um die Reaktion zwischen Sand und Koks einzuleiten, und in dem Maße, wie sich 11Z2 l/Min. Siliciummonoxyd entwickelten, wurde es mit 20 l/Min, reinem Stickstoff eine wesentliche Wirbelbildung gemischt. Nach Reaktionsende wurde das erhaltene
Produkt aus der Sammelvorrichtung herausgenommen und geprüft. Es besaß eine Oberfläche von 79 m2/g und lag hauptsächlich in Form von Fasern vor, deren Verhältnis von Länge zu Breite 18:1 betrug. Die Fasern zeigten Faserlängen zwischen 80 und 300 πιμ und eine durchschnittliche Faserlänge von 250 πιμ. Wenn andererseits das gleiche Verfahren mit üblichem Stickstoff (mit etwa 0,5 °/0 Sauerstoff) durchgeführt wurde, besaß das Produkt eine Oberfläche von 73,5 m3/g, und die faserigen Teilchen im Produkt zeigten Teilchengrößen zwischen 20 und 80 πιμ und eine durchschnittliche Teilchengröße von 50 ΐημ. Ein erheblicher Anteil kugelförmiger Teilchen war mit den Fasern im Produkt gemischt. Diese Ergebnisse zeigen, daß die Anwesenheit von Sauerstoff in den üblicherweise benutzten inerten oder kondensierenden Gasen die Bildung faseriger Teilchen behindert.
5
Beispiel II
Das Verfahren des folgenden Beispiels entsprach dem im Beispiel I, nur wurden die Strömungsgeschwindigkeiten ίο des inerten Gases und die angewandten Gassorten geändert. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.
Kondensierendes
inertes Gas		 Veränderungen von Gas und Gasmengen Oberfläche des
kondensierten
SiO (m Vg)		 Fasern
%		 Verhältnis
Breite zu Länge
der Fasern
Versuch
Nr.		 N2 (handelsüblich) Einströmgeschwindigkeit
des inerten Gases		 92 20 1:6
1 N2 (handelsüblich) 40 l/Min. 214 0 1 :1
2 hohe Strömungs
Luft geschwindigkeit 134,7 5 1:2
3 hohe Strömungs
geschwindigkeit
N2 (handelsüblich) unter Druck 99 0 1 :1
4 CO2 10 l/Min.
N2 (handelsüblich) 10 l/Min. 121 15 1:3
5 CO2 18 l/Min.
2 l/Min.
Die obigen Zahlen zeigen, daß hohe Einströmgeschwindigkeiten des inerten Gases, die Wirbelung hervorrufen, eine große Oberfläche der Teilchen ergeben, aber die gewünschte, notwendige faserige Struktur vermissen lassen. Deswegen ergeben auch Luft oder Mischungen von Stickstoff mit CO2, die normalerweise als inert gelten, keine faserige Struktur gemäß der vorliegenden Erfindung. Das CO2 enthält offenbar Sauerstoff, der oxydierend wirken kann.
Beispiel III
40
Das in diesem Beispiel angewandte Verfahren entsprach dem von Beispiel I, nur wurden 20 l/Min, praktisch reines CO-Gas an Stelle von reinem N2 verwandt. Das erhaltene Produkt zeigte eine durchschnittliche Faserlänge von 300 πιμ mit einem Maximum von 520 πιμ und bestand praktisch vollständig aus Fasern. Die Teilchen zeigten eine Oberfläche von 111 m2/g und ein Verhältnis von Breite zu Länge wie etwa 1 :40.
Das faserige, feinteilige Produkt der vorliegenden Erfindung läßt sich besonders gut zur Verstärkung von mechanischen Kautschukgütern, Reifenmassen, Schuhsohlen und anderen Kautschukstoffen benutzen; es kann ebenso zur Herstellung von harten, starken Kautschukpiodukten benutzt werden, die ausgezeichnete elektrische Isoliereigenschaften besitzen. Ferner kann es als Füllstoff in Schall- und Wärmeisoliermassen benutzt werden.

Claims (6)

  1. Patentansprüche:
    !.. Verfahren zur Erhöhung des Mengenanteils der Teilchen faseriger Struktur in festem Siliciummonoxyd der allgemeinen Formel
    [(Si), · (SiO2)J,
    worin χ und y ganze Zahlen sind, wobei das Siliciummonoxyd aus einer Zone ausströmt, in der Siliciummonoxydgas erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliciummonoxydgas mit einem inerten Gas in solcher Menge und mit solcher Geschwindigkeit gemischt wird, daß eine wirbelfreie, laminare Strömung entsteht und das Siliciummonoxyd unter diesen Bedingungen abgekühlt und kondensiert wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß siliciumhaltige Stoffe bei erhöhten Temperaturen in einer ersten Zone umgesetzt werden, um in an sich bekannter Weise Siliciummonoxydgas zu erzeugen, daß dieses Siliciummonoxydgas in eine zweite Zone übergeführt wird, das Siliciummonoxydgas in der zweiten Zone mit einem im wesentlichen reinen inerten Gas in einem Verhältnis von 0,0285 : 0,0855 bis 0,0285 : 0,427 m3/Min. unter Bildung einer wirbelfreien Strömung gemischt wird, kondensiert wird und daß diese feste, Siliciummonoxyd enthaltende Masse vom inerten Gas abgetrennt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das siliciumhaltige Material in der ersten Zone in Gegenwart eines kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittels umgesetzt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß in die zweite Zone eine Säule des im wesentlichen reinen, inerten Gases um das Siliciummonoxydgas herum eingeleitet wird, wobei das Strömungsverhältnis von Siliciummonoxydgas zu inertem Gas etwa 0,0285 : 0,23 m3/Min. beträgt.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das von dem festen Siliciummonoyxd abgetrennte inerte Gas in das System zurückgeführt und in der zweiten Zone frischem Siliciummonoxydgas zugemischt wird und daß ein Gemisch aus siliciumhaltigem Stoff und kohlenstoffhaltigem Reduktionsmittel der ersten Zone zugeführt und unter Bildung von Siliciummonoxydgas umgesetzt wird.
  6. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das angewandte inerte Gas praktisch reiner Stickstoff oder reines Kohlendioxyd ist.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Deutsche Patentschrift Nr. 189 833.
    © 809 597/512 8.
DEG17246A 1954-05-28 1955-05-26 Verfahren zur Erhoehung des Mengenanteils der Teilchen faseriger Struktur in festem Siliciummonoxyd Pending DE1036235B (de)

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