EP0173913A1 - Verfahren zur Behandlung von Gusseisenschmelzen mit Siliciumcarbid - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21C—PROCESSING OF PIG-IRON, e.g. REFINING, MANUFACTURE OF WROUGHT-IRON OR STEEL; TREATMENT IN MOLTEN STATE OF FERROUS ALLOYS
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- C21C1/08—Manufacture of cast-iron
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- C22C—ALLOYS
- C22C33/00—Making ferrous alloys
Definitions
- silicon carbide for the treatment of cast iron melts, such as for siliciding, carburizing, deoxidizing and seeding, has long been state of the art (cf. US-A-2020171, DE-C-2215266 and DE-A-2746478).
- metallurgical silicon carbide is usually used, the SiC content of which varies in the range of approximately 85-95% by weight and which, from the production point of view, still contains approximately 2-5% by weight of free carbon and approximately 2-3% by weight.
- Has silicon dioxide which is available in the form of grain sizes in the range up to 20 mm with a maximum grain size distribution of ⁇ 10 mm.
- This object is achieved in that an SiC is used which has been subjected to an oxidizing treatment before being introduced into the cast iron melt in such a way that the individual silicon carbide grains are partially surrounded by a silicon dioxide-containing shell.
- the individual SiC grains are not completely surrounded by a layer containing uniformly thick silicon dioxide, but that this layer is interrupted at individual points on the grain surface, ie either completely missing at these points or only very little is thin.
- This can be achieved, for example, by exposing a granular silicon carbide in a stationary or moving bed to an oxidizing atmosphere, such as air, oxygen or water vapor, at temperatures in the range from 900 ° C. to 1,600 ° C.
- the individual grains are oxidized on the free surfaces to form the Si0 2 layer and agglomerated at the same time.
- the agglomerates are then subjected to gentle comminution in order to expose the silicon carbide surfaces which were completely or partially removed from the oxidative attack due to the formation of the agglomerates.
- a silicon carbide with grain sizes of 0.5 mm and finer, in particular in the range from 0.1 mm to 0.5 mm, and an SiC content of at least 95% by weight in a stationary bed is used of flowing air at temperatures of 1,250 ° C - 1,300 ° C subjected to the oxidizing treatment.
- layer thicknesses of the silicon dioxide-containing shell can be produced up to approximately 15 ⁇ m, in particular in the range from 0.5 ⁇ m to 5 ⁇ m.
- the degree of oxidation can be determined from the decrease in the original SiC content.
- the subsequent comminution under mild conditions can be carried out in a mortar, for example.
- the process according to the invention is not limited to this preferred embodiment, but it is within the scope of the invention that both the parameters for the oxidizing treatment and for the silicon carbide which is subjected to this treatment can be varied within a wide range.
- the silicon carbide pretreated according to the invention can be introduced into the cast iron melt in a customary known manner, such as by addition in the melting unit, in and before the holding unit or in the forehearth or by addition to the type before melting. Furthermore, it can be used both in the form of a loose granulation and in the form of pellets or briquettes which have been compacted in the customary known manner.
- This SiC was stored as a loose bed in an electrically heated tube furnace and oxidized for 72 hours at 1,250 ° C - 1,300 ° C under a slight negative pressure (0.4 - 0.6 bar) in a flowing air atmosphere. After cooling, the agglomerated product was removed from the oven and crushed in a mortar by gentle breaking.
- the SiC content was 93.9% by weight and the Si0 2 content was 4.6% by weight.
- the degree of oxidation ie the percentage of oxidized SiC, calculated from the decrease in the SiC content and corresponding to the increase in the Si0 2 content, was thus 3%.
- the layer thickness of the Si0 2 coating was a maximum of 5 microns.
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Abstract
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Behandlung von Gußeisenschmelzen mit Siliciumcarbid. Das verwendete Siliciumcarbid wird dabei vor dem Einbringen in die Gußeisenschmelze einer oxidierenden Behandlung unterzogen, derart, daß die einzelnen SiC-Körner teilweise mit einer Siliciumdioxid enthaltenden Hülle umgeben sind. Ein Siliciumcarbid von dieser Beschaffenheit kann beispielsweise dadurch hergestellt werden, daß SiC in körniger Form in ruhender oder bewegter Schüttung einer oxidierenden Atmosphäre, wie Luft, Sauerstoff oder Wasserdampf bei Temperaturen im Bereich von 900°C - 1.600°C ausgesetzt wird und die gebildeten Agglomerate anschließend einer schonenden Zerkleinerung unterzogen werden zur Freilegung der SiC-Oberflächen die durch die Agglomeratbildung dem oxidativen Angriff ganz oder teilweise entzogen waren.
Description
- Die Verwendung von Siliciumcarbid zur Behandlung von Gußeisenschmelzen, wie zum Aufsilizieren, Aufkohlen, Desoxidieren und Impfen ist seit langem Stand der Technik (vgl. US-A-2020171, DE-C-2215266 und DE-A-2746478).
- Hierfür wird üblicherweise sogenanntes metallurgisches Siliciumcarbid eingesetzt, dessen SiC-Gehalt im Bereich von etwa 85 - 95 Gew.-% variiert und das von der Herstellung her noch etwa 2 - 5 Gew.-% freien Kohlenstoff und etwa 2 - 3 Gew.-% Siliciumdioxid aufweist, das in Form von Körnungen im Bereich bis zu 20 mm mit einem Maximum der Kornverteilung von <10 mm im Handel verfügbar ist.
- Die Verwendung von metallurgischem Siliciumcarbid als Legierungsmittel hat einen positiven Einfluß auf die Qualität des Gußeisens, da während des Aufsilizierens eine Vorimpfung der Schmelze eintritt und dieser Vorimpfeffekt nur langsam abklingt. Er äußert sich in einer geringen Unterkühlung der Schmelze, einer Erhöhung der Zahl eutektischer Körner, einer günstigen Verteilung und Ausbildung des Graphits und einer verminderten Neigung zur Weiß- bzw. verstärkten Neigung zur Grauerstarrung. Die Folge ist eine Verbesserung der Festigkeitseigenschaften, der ralativen Härte und der gleichmäßigen Güte der Gußwerkstoffe (vgl. Untersuchungen von K. H. Caspers in "Gießerei", Bd. 59 (1972), S. 556-559 und zusammenfassende Darstellung von Th. Benecke in "Gießerei", Bd. 68 Uber die Ursachen der Impfwirkung des metallurgischen Siliciumcarbids und deren Langzeiteffekt ist praktisch nichts bekannt. Aus vergleichenden Untersuchungen von R. L. Doelmann und Mitarbeitern in "Gießerei-Praxis", Nr. 12 (1981), S. 205-212 scheint zwar hervorzugehen, daß mit 80 %igem Siliciumcarbid ein Gußeisen mit besseren Eigenschaften erzeugt werden kann als mit 90 %igem Siliciumcarbid, was die Autoren mit dem höheren Kohlenstoffgehalt (7,2 %) in Form von Graphit und thermisch behandeltem Petrolkoks in dem 80 %igen Siliciumcarbid in Verbindung zu bringen versuchen.
- Das ermöglicht jedoch nicht die gezielte Auswahl bestimmter metallurgischer SiC-Sorten, die reproduzierbar zu jeweils gleichen Ergebnissen unter jeweils gleichen Schmelzbedingungen führen, da die einzelnen Faktoren, die bei Einsatz von SiC für die Keimbildung in der Schmelze verantwortlich sind, nach wie vor unbekannt sind.
- Es stellt sich somit die Aufgabe der Auswahl eines Siliciumcarbids für die Behandlung von Gußeisenschmelzen, das so beschaffen sein muß, daß es die Keimbildung in der Gußeisenschmelze gezielt zu steuern vermag, ohne daß hierzu eine aufwendige Vorsortierung handelsüblicher metallurgischer SiC-Qualitäten erforderlich ist, die von der Herstellung her jeweils unterschiedliche Mengen an Begleitstoffen enthalten.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein SiC verwendet wird, das vor dem Einbringen in die Gußeisenschmelze einer oxidierenden Behandlung unterzogen worden ist, derart, daß die einzelnen Siliciumcarbidkörner teilweise mit einer Siliciumdioxid enthaltenden Hülle umgeben sind.
- Für das erfindungsgemäß zu verwendende Siliciumcarbid ist es entscheidend, daß die einzelnen SiC-Körner nicht vollständig mit einer gleichmäßig dicken Siliciumdioxid enthaltenden Schicht umgeben sind, sondern daß diese Schicht an einzelnen Stellen der Kornoberfläche unterbrochen ist, d.h. an diesen Stellen entweder vollständig fehlt oder nur sehr dünn ist. Das kann beispielsweise dadurch erreicht werden, daß ein Siliciumcarbid in körniger Form in ruhender oder bewegter Schüttung einer oxidierenden Atmosphäre, wie Luft, Sauerstoff oder Wasserdampf, bei Temperaturen im Bereich von 900 °C - 1.600 °C ausgesetzt wird. Dabei werden die einzelnen Körner an den freien Oberflächen unter Bildung der Si02-schicht oxidiert und gleichzeitig agglomeriert. Die Agglomerate werden anschließend einer schonenden Zerkleinerung unterzogen zur Freilegung der Siliciumcarbidoberflächen, die durch die Agglomeratbildung dem oxidativen Angriff ganz oder teilweise entzogen waren.
- Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein Siliciumcarbid mit Korngrößen von 0,5 mm und feiner, insbesondere im Bereich von 0,1 mm bis 0,5 mm, und einem SiC-Gehalt von mindestens 95 Gew.-% in ruhender Schüttung unter Verwendung von stömender Luft bei Temperaturen von 1.250 °C - 1.300 °C der oxidierenden Behandlung unterzogen. Unter diesen Bedingungen können in Abhängigkeit von der Zeit Schichtdicken der Siliciumdioxid enthaltenden Hülle bis etwa 15 µm, insbesondere im Bereich 0,5 um bis 5 um, erzeugt werden. Der Oxidationsgrad kann dabei aus der Abnahme des ursprünglichen SiC-Gehaltes ermittelt werden. Die anschließende Zerkleinerung unter schonenden Bedingungen kann beispielsweise in einem Mörser vorgenommen werden. Unter schonenden Bedingungen ist hierbei zu verstehen, daß nur die agglomerierten Körner getrennt, nicht aber die Körner selbst weiter zerkleinert werden, so daß die ursprünglich eingesetzten Korngrößen praktisch unverändert bleiben. Durch diese gezielte Vorbehandlung wird ein Siliciumcarbid von genau definierter Beschaffenheit erhalten, dessen Impfwirkung mit Langzeiteffekt in Guß- eisenschmelzen mit unterschiedlichem Sättigungsgrad nachgewiesen wurde, wie in den folgenden Beispielen näher erläutert. Als Gußeisenschmelzen wurden dabei solche von hoher Reinheit verwendet, die naturgemäß besonders keimarm sind.
- Das erfindungsgemäße Verfahren ist jedoch nicht auf diese bevorzugte Ausführungsform beschränkt, sondern es liegt im Rahmen der Erfindung, daß sowohl die Parameter für die oxidierende Behandlung, als auch für das Siliciumcarbid, das dieser Behandlung unterzogen wird, in breitem Rahmen variiert werden können.
- Das Einbringen des erfindungsgemäß vorbehandelten Siliciumcarbids in die Gußeisenschmelze kann in üblicher bekannter Weise vorgenommen werden, wie durch Zugabe im Schmelzaggregat, im und vor dem Warmhalteaggregat oder im Vorherd oder durch Zugabe zu der Gattierung vor dem Aufschmelzen. Ferner kann es sowohl in Form einer losen Körnung als auch in Form von Pellets oder Briketts eingesetzt werden, die in üblicher bekannter Weise kompaktiert worden sind.
- Herstellung eines vorbehandelten Siliciumcarbids:
- Als Ausgangsmaterial wurde kristallines Siliciumcarbid mit einem SiC-Gehalt von 98,5 Gew.-%, einem Si02-Gehalt von 0,26 Gew.-% und einer Korngröße von 0,1 - 0,5 mm verwendet, das frisch aufgemahlen und abgesiebt worden war.
- Dieses SiC wurde als lose Schüttung in einem elektrisch beheizten Rohrofen untergebracht und bei 1.250 °C - 1.300 °C unter leichtem Unterdruck (0,4 - 0,6 Bar)in strömender Luftatmosphäre 72 Stunden oxidiert. Nach dem Abkühlen wurde das agglomerierte Produkt aus dem Ofen entnommen und durch schonendes Brechen in einem Mörser zerkleinert.
- Nach der Oxidation betrug der SiC-Gehalt 93,9 Gew.-% und der Si02-Gehalt 4,6 Gew.-%. Der Oxidationsgrad, d.h. der Prozentsatz an oxidiertem SiC, errechnet aus der Abnahme des SiC-Gehalts und entsprechend der Zunahme des Si02-Gehaltes, betrug somit 3 %. Die Schichtdicke der Si02-Umhüllung betrug maximal 5 µm.
- Die Erzeugung der teilweisen SiO2-Umhüllung der SiC-Körner ist in Figur 1a - c schematisch dargestellt.
- Figur 1a zeigt die SiC-Körner vor der Oxidation: 1 sind die Berührungsstellen der Körner;
- Figur 1b zeigt die SiC-Körner nach der Oxidation: 2 ist die erzeugte SiO2-Schicht;
- Figur 1c zeigt die SiC-Körner nach dem schonenden Brechen: 2 ist die erzeugte SiO2-Schicht, die durch freigelegte Oberflächen an den Stellen 3 unterbrochen ist.
- Einsatz des nach Beispiel 1 vorbehandelten Siliciumcarbids zum Vorimpfen von Gußeisenschmelzen im Vergleich zu unbehandeltem SiC:
- Die Schmelze enthielt jeweils 2 Gew.-% Si.
- Zugabe des Si-Trägers entweder im Kalteinsatz oder durch Einrühren bei 1.350 °C.
- Sofern nicht anders angegeben, Sättigungsgrad (Sc) der Schmelze = 0,91 %, = C-Gehalt der Schmelze 3,3 Gew.-%.
- S-Gehalt der Schmelze = 0,035 Gew.-%.
- Korngröße des SiC: unbehandelt 0 - 1 mm vorbehandelt 0,1 - 0,5 mm.
- Einsatz im kalten Tiegel: Reinsteisen (99,9 Gew.-% Fe), Graphit (99,99 Gew.-% C), Eisensulfid (> 99 Gew.-% FeS).
- Aufheizen, Schmelzen, Halten in einem elektrisch beheizten Tiegelofen unter CO-Gasschleier:
- 1. Aufheizen mit 70 - 80 °C/min bis
- 2. 1.350 °C: 2 min Rühren bzw. Einrühren der Si-Träger und je nach Beispiel Halten oder
- 3. Weiteraufheizen mit 50 - 60 °C/min bis 1.500 °C: Halten;
- 4. Abkühlen der Schmelze im Tiegel mit 25 - 30 °C/min.
- Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 - 3 zusammengestellt. Wie hieraus ersichtlich, ist der verbesserte Vorimpfeffekt des erfindungsgemäß vorbehandelten SiC im Vergleich zu unbehandeltem SiC deutlich nachweisbar. Er äußert sich in einer geringeren eutektischen Unterkühlung, Vergrößerung der Zahl der eutektischen Körner, Verbesserung der Graphitausscheidung in Form von A-Graphit und insbesondere in einer beträchtlichen Verbesserung der Neigung zur Grauerstarrung.
- Zum weiteren Vergleich wurde ein handelsübliches FeSi 75 Ca herangezogen.
Claims (3)
1. Verfahren zur Behandlung von Gußeisenschmelzen mit Siliciumcarbid,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein Siliciumcarbid verwendet wird, das vor dem Einbringen in die Gußeisenschmelze einer oxidierenden Behandlung unterzogen worden ist, derart, daß die einzelnen Siliciumcarbidkörner teilweise mit einer Siliciumdioxid enthaltenden Hülle umgeben sind.
dadurch gekennzeichnet,
daß ein Siliciumcarbid verwendet wird, das vor dem Einbringen in die Gußeisenschmelze einer oxidierenden Behandlung unterzogen worden ist, derart, daß die einzelnen Siliciumcarbidkörner teilweise mit einer Siliciumdioxid enthaltenden Hülle umgeben sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein Siliciumcarbid in körniger Form in ruhender oder bewegter Schüttung einer oxidierenden Atmosphäre bei Temperaturen im Bereich von 900 °C bis 1.600 °C ausgesetzt wird, die gebildeten Agglomerate anschließend einer schonenden Zerkleinerung unterzogen werden zur Freilegung der Siliciumcarbidoberflächen, die durch die Agglomeratbildung dem oxidativen Angriff ganz oder teilweise entzogen waren und das so vorbehandelte Siliciumcarbid in die Gußeisenschmelze eingebracht wird.
dadurch gekennzeichnet,
daß ein Siliciumcarbid in körniger Form in ruhender oder bewegter Schüttung einer oxidierenden Atmosphäre bei Temperaturen im Bereich von 900 °C bis 1.600 °C ausgesetzt wird, die gebildeten Agglomerate anschließend einer schonenden Zerkleinerung unterzogen werden zur Freilegung der Siliciumcarbidoberflächen, die durch die Agglomeratbildung dem oxidativen Angriff ganz oder teilweise entzogen waren und das so vorbehandelte Siliciumcarbid in die Gußeisenschmelze eingebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet ,
daß ein Siliciumcarbid mit Korngrößen von 0,5 mm und feiner und einem SiC-Gehalt von mindestens 95 Gew.-% in ruhender Schüttung einer strömenden Luftatmosphäre bei Temperaturen von 1.250 °C bis 1.300 °C bis zur Bildung einer Schichtdicke der Siliciumdioxid enthaltenden Hülle von bis zu 15 µm ausgesetzt wird, die agglomerierten Körner anschließend unter schonenden Bedingungen getrennt und dann in die Gußeisenschmelze eingebracht werden.
dadurch gekennzeichnet ,
daß ein Siliciumcarbid mit Korngrößen von 0,5 mm und feiner und einem SiC-Gehalt von mindestens 95 Gew.-% in ruhender Schüttung einer strömenden Luftatmosphäre bei Temperaturen von 1.250 °C bis 1.300 °C bis zur Bildung einer Schichtdicke der Siliciumdioxid enthaltenden Hülle von bis zu 15 µm ausgesetzt wird, die agglomerierten Körner anschließend unter schonenden Bedingungen getrennt und dann in die Gußeisenschmelze eingebracht werden.
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Publications (2)
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