DE1035315B - Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen von fluechtigen Verunreinigungen, insbesondere Monomeranteilen aus frisch gesponnenen, aus synthetischen Linearpolymeren bestehenden Faeden - Google Patents

Description

Die Erfindung hat eine Verbesserung des Schmelzspinnverfahrens für synthetische Linearpolymere, insbesondere für solche mit einem Gehalt an flüchtigen Monomeren oder an Anteilen niedrigen Molekulargewichtes zum Ziel.

Eines der Beispiele für derartige Polymere ist das, welches durch Polymerisation bzw. Polykondensation von Caprolactam oder Aminocapronsäure erhältlich ist; die Erfindung erstreckt sich jedoch auch auf andersartige Polymere, bei denen es sich um den Entzug unerwünschter Anteile handelt.

Beim Verspinnen von Polymeren aus dem geschmolzenen Zustand ergeben sich dadurch beträchtliche Schwierigkeiten, daß sich Monomeranteile in Dampfform aus dem Faden entwickeln.

(Der Ausdruck »Monomeranteile«, wie er hier der Kürze halber verwendet wird, bezeichnet nicht nur die Monomeren selbst, sondern auch Komponenten niedrigen Molekulargewichtes, die zugegen sein können.)

Das Entweichen von Monomeranteilen im Spinnraum ist von beträchtlichem Nachteil, da hierdurch die Atmosphäre verunreinigt wird, wodurch die in dem betreffenden Raum untergebrachten Maschinen beschädigt werden können, ganz abgesehen davon, daß die betreffenden Anteile dabei verlorengehen. Diese Nachteile sind insbesondere dann von Bedeutung, wenn, wie üblich, die aus der Spinndüse kommenden, noch plastischen Fäden auf ihrem Weg zu den Aufwickelvorrichtungen durch Umkleidungen geschützt sind. Im übrigen steigt die Temperatur innerhalb dieser Umkleidungen gegenüber der im Spinnraum selbst herrschenden, ziemlich stark an, wodurch die Verfestigung des Fadens oder Fadenbündels beträchtlich verlangsamt wird.

Sämtliche erwähnten Nachteile werden gemäß der Erfindung dadurch ausgeschaltet, daß die Fäden unmittelbar nach Verlassen der Spinndüse nahe einem vorzugsweise einen zusammenhängenden Film bildenden Strom einer als Lösungsmittel für die sich entwickelnden Monomerdämpfe geeigneten Flüssigkeit mit großer Oberfläche entlang geführt werden. Zweckmäßig werden dabei die Fäden durch eine für Dämpfe durchlässige netz- oder siebartig gelochte Trenneinrichtung gegen den Flüssigkeitsstrom abgegrenzt geführt.

Das Verfahren wird praktisch so durchgeführt, daß man die Fäden unmittelbar nach ihrer Erzeugung, d.h. anschließend an die Spinndüse durch eine vorzugsweise nach außen durch eine Umkleidung abgeschirmte Zone fließen läßt, die von einem Flüssigkeitsstrom durchflossen wird, ohne daß sie jedoch mit der Flüssigkeit in unmittelbare Berührung kommen. Hierbei erwies sich Wasser als zur Aufnahme der aus den zunächst noch warmen und plastischen Fäden entweichenden Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen von flüchtigen Verunreinigungen,

insbesondere Monomeranteilen aus

frisch gesponnenen, aus synthetischen

Linearpolymeren bestehenden Fäden

Anmelder:

PERFOGIT Societä per Azioni,
Mailand (Italien)

Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls

und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann,

Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2

Beanspruchte Priorität:
Italien vom 17. September 1952

Werner Muench, Cesano Maderno,

Luigi Notarbartolo, Mailand,

und Giuseppe Mariani, Varedo (Italien),

sind als Erfinder genannt worden

Monomerdämpfe besonders geeignete Flüssigkeit, insbesondere wenn es sich um Fäden aus Caprolactarn- und Aminocapronsäurepolymeren handelt. Es sind jedoch auch andere Absorptionsflüssigkeiten denkbar, die im Rahmen des Verfahrens, entsprechend den jeweils zu absorbierenden Anteilen, benutzt werden können.

Zwecks Vermeidung einer Berührung der Fäden mit dem Absorptionsmittel können eine oder mehrere für Dämpfe durchlässige, netz- oder siebartige Trenneinrichtungen zwischen Fadenbahn und Flüssigkeitsstrom vorgesehen sein. Zweckmäßigerweise läßt man die Flüssigkeit an der Innenwand einer Umkleidung, z.B. eines Rohres, die die Behandlungszone nach außen abgrenzt, entlang fließen. Die aktive Oberfläche des sich bildenden Flüssigkeitsfilms kann durch Füllkörper, wie Ringe u. dgl., vergrößert werden. Die absorbierten Anteile (Monomere usw.) können zurückgewonnen werden, indem man sie kontinuierlich einem Teil des Absorptionsmittels entzieht, während der Rest unter Verdünnen mit frischem Lösungsmittel neuerdings durch die Vorrichtung geleitet wird.

809 579/400

Bei Anwendung des Verfahrens nach der Erfindung wird überdies das erwähnte Überhitzen der in der Umkleidung eingeschlossenen Luft verhindert, so daß sich die Fäden normal verfestigen können.

Es fehlte nicht an Versuchen, das an sich bekannte Problem zu lösen. So wurde ein direktes Kühlen mit kaltem Wasser und anschließendes Trocknen der plastischen Fäden mittels eines erhitzten Mediums vorgeschlagen, wobei diese noch dazu mit Walzen in Berührung kommen. Es ist leicht einzusehen, daß hierbei eine Beschädigung der zarten Gebilde unvermeidlich ist, abgesehen davon, daß sie unter Wasseraufnahme quellen und das aufgenommene Wasser dann wieder entzogen werden muß. Nach einem anderen Vorschlag verspinnt man die Schmelze in einem evakuierten Raum, wobei ein Hochvakuum angewendet werden muß. Durch die Anordnung eines solchen Durchgangsraumes ergibt sich, wie ersichtlich, eine Fülle neuer Probleme apparativer Art, die das Verspinnen komplizieren und wesentlich verteuern, so daß ein dringender Bedarf nach einer Methode bestand, die ohne Anwendung eines Vakuums und ohne Gefahr für die empfindlichen plastischen Gebilde mit Sicherheit zum Entzug der störenden Anteile in Dampfform führt. Diesem Bedarf kommt das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung entgegen.

Zu der bisher ebenfalls angewandten Heißwasserwäsche sei noch bemerkt, daß sich die hierbei erhaltenden Fäden in der Praxis als spröde und wenig reißfest erwiesen, was darauf zurückzuführen ist, daß sie leicht allzu intensiv ausgelaugt werden. Auch dieser Nachteil, der sich vor allem beim nachfolgenden Kaltstrecken sehr unangenehm auswirken kann, wird beim Verfahren nach der Erfindung vermieden, das unter Anwendung einer denkbar einfachen Vorrichtung und auf schonendste Weise zu der gewünschten Reinigung der Spinnfäden führt, ohne diese über Gebühr auszulaugen oder sie mit Quellmitteln zu belasten, die hinterher wieder entfernt werden müssen. Die Kosten für die zusätzlichen Einrichtungen sind Vergleichsweise sehr gering, und jeglicher zusätzlicher Arbeitsaufwand, wie er z. B. für die Steuerung und Überwachung von Vakuumapparaten nötig ist, wird vermieden.

Die Erfindung sei an Hand schematischer Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt dabei

Fig. 1 in schematischer Darstellung eine erste Ausführungsform der Erfindung,

Fig. 2 einen Längsschnitt durch einen Teil einer anderen Ausführungsform und

Fig. 3 eine Draufsicht auf eine weitere Ausführungsform, die im Längsschnitt der Ausführungsform nach Fig. 2 entsprechen würde.

In Fig. 1 ist 10 eine Spinndüse, aus welcher ein Fadenbündel ausgepreßt wird, das bei 11 durch eine einzige Linie dargestellt ist. 12 ist eine rohrförmige Umkleidung, zweckmäßigerweise aus Metall, welche sich nach unten bis nahe zu der schematisch durch die Walzen 14 angedeuteten Vorrichtung erstreckt, mittels der die Fäden abgezogen und einer Spule 13 zügeführt werden. Die Umkleidung 12 kann sich, wie in der Zeichnung angedeutet, nach oben bis zu dem Spinnkopf 15 erstrecken oder kann auch kürzer sein und zwischen ihrem oberen Ende und dem Boden des Spinnkopfes eine Lücke lassen. Im Inneren der Umkleidung ist ein Metallnetz 16 im wesentlichen konzentrisch angeordnet. Zwischen der Umkleidung 12 und dem Netz 16 wird ein Wasserfilm 17 konstant im Fließen gehalten. Das Fließen des Wassers kann mittels einer geeigneten Einrichtung, z. B. ein gelochtes Rohr, aufrechterhalten werden, das an dem oberen Ende der Umkleidung 12 angeordnet und in der Zeichnung mit 18 bezeichnet ist. Mittels einer Rohrleitung 19 und einer Pumpe 20 wird das Wasser zugeführt, das sich, nachdem es die Monomeranteile absorbiert hat, an dem Boden der Vorrichtung in einem ringförmigen Becken 21 sammelt, aus dem es über die Leitung 22 abgezogen wird.

Falls es zwecks leichter und wirtschaftlicher Rückgewinnung der Monomeranteile erwünscht ist, zu Lösungen dieser Anteile von genügend hoher Konzentration zu gelangen, kann man das Wasser teilweise in den Kreislauf zurückführen, was sowohl für die soeben beschriebene, wie für weiterhin zu beschreibende, wie überhaupt für sämtliche der Erfindung entsprechenden Ausführungsformen gilt. In diesem Fall wird ein erheblicher Teil der Lösung, die die Monomeranteile enthält, nachdem sie aus dem Sammelbecken 21 abgezogen worden ist, über die Leitung 23 zu der Pumpe 20 zurückgeführt, die sie in den Kreislauf zurückschickt. Ein anderer Teil der Lösung wird über die Leitung 24 kontinuierlich abgezogen und einer geeigneten Rückgewinnungsanlage (nicht aufgeführt) zugeleitet, während man über die Leitung 25 eine entsprechende Menge Frischwasser kontinuierlich zuführt.

Eine besonders vorteilhafte Ausführungsform der Vorrichtung nach der Erfindung ist in Fig. 2 dargestellt. Hierbei sind zwischen die Umkleidung 12 und das Netz 16 Füllkörper 30 eingebracht, die den Zweck haben, die Bildung eines Wasserfilms hervorzurufen, der eine noch größere Oberfläche aufweist und dadurch noch wirkungsvoller ist, als der nach der in Fig. 1 gezeigten Ausführungsform gebildete. Innerhalb des Netzes 16 ist vorzugsweise ein Rohr 31 vorgesehen, das mit Löchern oder anderen öffnungen versehen ist, welche in ihrer Gesamtheit einen beträchtlichen Bereich des Rohres einnehmen und hierdurch den leichten Durchtritt der Monomeranteile erlauben.

Eine besonders geeignete Ausführungsform, von der Gebrauch gemacht werden kann, wenn eine größere Zahl von Spinnköpfen nahe beieinander vorgesehen sind, ist in Fig. 3 dargestellt. Hierbei ist eine Anzahl Spinndüsen (in der Zeichnung beispielsweise acht) vorgesehen, die eine gleiche Anzahl Fadenbündel 11 liefern. Entsprechend jedem Fadenbündel ist ein gelochtes Rohr 31 vorgesehen. An Stelle von acht getrennten Umkleidungen wird jedoch in diesem Fall eine einzige Umkleidung in Form eines Gehäuses 40 verwendet, in welchem die Formkörper 41 mit Hilfe von Längsnetzen 42 an Ort und Stelle gehalten werden. Parallel zu den Netzen sind am oberen Ende des Gehäuses 40 gelochte Rohre oder andere Einrichtungen zur Wasserzuführung vorgesehen, die als Brauseköpfe wirken und in der Zeichnung nicht dargestellt sind. Das Wasser sammelt sich in Becken 43 oder anderen geeigneten Sammelgefäßen am Boden des Gehäuses 40. Der Kreislauf des Wassers und der Lösung der monomeren Anteile entspricht dem in Fig. 1 schematisch angegebenen oder kann von anderer geeigneter Art sein.

Die Ausführungsform nach Fig. 3 würde übrigens im Längsschnitt der Fig. 2 entsprechen, insofern als in einem derartigen Schnitt die über die ganze Länge verlaufenden Netze 42 ebenso aussehen würden wie das rohrförmige Netz 16 (Fig. 2) und die Formkörperschichten 41 der ringförmig angeordneten Schicht 30 entsprechen würden.

Es ist noch zu erwähnen, daß es grundsätzlich möglich ist, die Umkleidung 12 bzw. das Gehäuse 40 wegzulassen. Vorzugsweise sieht man jedoch diese Vor-

richtungen vor, da sie die praktische Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung auf einfache und zuverlässige Weise gestatten.

Claims (10)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Entfernen von flüchtigen Verunreinigungen, insbesondere Monomeranteilen, aus frisch gesponnenen, aus synthetischen Linearpolymeren bestehenden Fäden, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden unmittelbar nach Verlassen der Spinndüse nahe einem vorzugsweise einen zusammenhängenden Film bildenden Strom einer als Lösungsmittel für die sich entwickelnden Monomerdämpf e geeigneten Flüssigkeit mit großer Oberfläche entlang geführt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden durch eine für Dämpfe durchlässige netz- oder siebartig gelochte Trenneinrichtung gegen den Flüssigkeitsstrom abgegrenzt geführt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flüssigkeit an der Innenwand einer Umkleidung, z. B. eines Rohres, entlang fließen gelassen wird, wobei gegebenenfalls in den Weg des Flüssigkeitsstromes zwecks weiterer Vergrößerung der aktiven Oberfläche Füllkörper eingebracht sein können.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Lösungsmittels zwecks Wiedergewinnung der aufgenommenen Monomeranteile einer Rückgewinnungsanlage zugeleitet, während der Rest unter Verdünnen mit frischem Lösungsmittel in den Kreislauf zurückgeführt wird.

5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das synthetische Linearpolymere das Polymerisations- bzw. Polykondensationsprodukt aus Caprolactam oder Aminocapronsäure und die Flüssigkeit Wasser ist.

6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch ein vorzugsweise unmittelbar an die Spinndüse anschließendes, den Faden oder das Fadenbündel im Abstand umgebendes Rohr (12), an dessen Innenwand ein einen Film bildender Flüssigkeitsstrom (17) herabfließt.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch ein zwischen dem Faden bzw. Fadenbündel und dem Rohr (12) angeordnetes Metallnetz (16).

8. Vorrichtung nach Anspruch 6 und 7, gekennzeichnet durch zwischen dem Rohr (12) und dem Netz (16) eingebrachte, zur Vergrößerung der Flüssigkeitsoberfläche dienende Füllkörper (30).

9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, gekennzeichnet durch ein zwischen dem Faden bzw. Fadenbündel und dem Metallnetz (16) angeordnetes, für Dämpfe durchlässiges gelochtes Rohr (31).

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, gekennzeichnet durch mehrere nebeneinander in einem einzigen nach außen abgegrenzten Raum (40), dessen von Flüssigkeit überspülte Innenwände gemäß Anspruch 7 und 8 ausgestaltet sind, angeordnete, den Faden bzw. das Fadenbündel umgebende, gelochte Rohre (31).

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 849 591;
schweizerische Patentschrift Nr. 280 798.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

© 809 579/400 7. E8