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Verfahren zur Herstellung von feinteiliger Kieselsäure Die Erfindung
betrifft ein kontinuierliches Mehrstufenverfahren zur Herstellung feinteiliger Kieselsäure
aus reichlich vorhandenem, normalerweise grobem, kieselsäurehaltigem Material und
zur Gewinnung von Fluoriden als Nebenprodukt, die bei dem Verfahren wiederverwendet
werden. Dabei wird kieselsäurehaltiges Rohmaterial in Siliciumtetrafluorid umgewandelt,
dieses zu Kieselsäure hydrolysiert; als Nebenprodukt werden Fluoride gewonnen, die
mit zusätzlichem kieselsäurehaltigem Rohmaterial wiederum zu trockenem Siliciumtetrafluorid
für die Hydrolyse kontinuierlich umgesetzt werden. Die Erfindung stellt eine Verbesserung
des Verfahrens nach der USA.-Patentschrift 2 631083 insofern dar, als eine
große Vielzahl reichlich vorhandener und deshalb relativ billiger kieselsäurehaltiger
Rohstoffe verwendet werden kann und die als Nebenprodukt anfallenden Fluoride vollkommen
und wirksamer wiedergewonnen werden.
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Die flüchtigen Fluoride werden gemäß der Erfindung aus den Restgasen
der Dampfphasenhydrolyse von Siliciumtetrafluorid bei hohen Temperaturen vollkommen
in wirtschaftlicher Weise wiedergewonnen, so daß eine Erhöhung der Gesamtumwandlung
von Siliciumtetrafluorid in feines Siliciumdioxyd erzielt wird. Gemäß einem weiteren
Merkmal wird praktisch reines und trockenes Siliciumtetrafluorid als Ausgangsmaterial
für die Hydrolyse erhalten. Dadurch ist eine größere Veränderlichkeit der Bedingungen
für die Hydrolyse möglich, und der Wärmebedarf wird vermindert, und die Größe der
Anlage läßt sich beschränken.
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Nach der USA.-Patentschrift 2
631083 verläuft die Herstellung
von Siliciumdioxyd gemäß folgender Gleichung:
| SiF4 -I- 2 H20 ---e, Si02 + 4 HF |
Diese Umsetzung wird bei erhöhten Temperaturen durchgeführt, da dann die Bildung
von Siliciumdioxyd begünstigt ist. Die Mindesttemperatur soll bei 800°und vorzugsweise
wenigstens bei etwa 650°C liegen. Zu einer ausreichenden Umsetzung sind Temperaturen
über 810°C erforderlich. Die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens hängt ohne Rücksicht
auf die Temperatur, bei der die Umsetzung tatsächlich durchgeführt wird, von der
wirksamen Wiedergewinnung des als Nebenprodukt anfallenden Fluorwasserstoffs und
des nicht umgesetzten Siliciumtetrafluorids sowie von der Wiederverwendung dieser
Fluoride für die Dampfphasenhydrolyse ab.
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Nach einem bekannten Verfahren wird die als Nebenprodukt anfallende
Flußsäure mit Sand zu Kieselfluorwasserstoffsäure umgesetzt, die dann in Gegenwart
von Schwefelsäure zu Siliciumtetrafluorid und Wasser aufgespalten wird. Das Siliciumfluorid
kann wieder zu Kieselsäure und Fluorwasserstoffsäure hydrolysiert werden. Bei einem
anderen bekannten Verfahren nach der USA.-Patentschrift 2 631083 werden Fluorwasserstoffe
und Siliciumtetrafluoride in Wasser adsorbiert und anschließend mit kieselsäurehaltigem
Rohmaterial möglichst vollständig in H,SWe umgewandelt. Die erhaltene verdünnte
Kieselfluorwasserstoffsäurelösung mußte konzentriert und in SiF,- Dämpfe für die
Hydrolyse zersetzt werden.
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Bekanntlich ist aber Kieselfluorwasserstoffsäure sehr unstabil und
hat selbst in verhältnismäßig niedriger Konzentration einen erheblichen Dampfdruck.
Wegen der Bildung azeotroper Gemische mit Wasser beträgt die durch Rektifikation
der verdünnten Säure erreichbare maximale Konzentration etwa 40 Gewichtsprozent,
praktisch werden aber infolge der Unbeständigkeit der Säureverbindung nur etwa 30
Gewichtsprozent erreicht. Wird Kieselfluorwasserstoffsäure als Rohmaterial für die
Siliciumdioxydherstellung durch Hydrolyse verwendet, so müssen etwa 2 Mol HF und
19 Mol Wasser für jedes Mol rohes Si F4 aufgewendet werden. Um die Gesamtmischung
auf die optimale Temperatur von etwa 650 bis 820°C zu bringen, ist eine große Wärmemenge
erforderlich, die größtenteils aber für Vorgänge verbraucht wird; die gar nicht
zu der Umsetzung beitragen. Außerdem ist die Gegenwart von HF in der Hydrolysenzone
für die Herstellung von Siliciumdioxyd nicht günstig.
Die Rückgewinnung
und Rückführung von Fluoriden in einem Verfahren, bei dem das SiF4 frei von HF und
überschüssigem Wasser als Ausgangsmaterial für die Hydrolyse erhalten wird, ist
das Hauptmerkmal der Erfindung. Das als Ausgangsmaterial für die Hydrolyse erhaltene,
praktisch trockene und gegebenenfalls erwärmte SiF4 kann zur Abwandlung der Qualität
des Siliciumdioxyds in jedem gewünschten Maße verdünnt werden.
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Beim Verfahren gemäß der Erfindung wird also Siliciumtetrafluorid
in der Dampfphase bei erhöhten Temperaturen zu einem feinteiligen Siliciumdioxydaerosol
und gasförmigen Produkten hydrolysiert, das Siliciumdioxyd abgetrennt, und anschließend
werden die gasförmigen Produkte mit einer wäßrigen Lösung gewaschen, die einen kieselsäurehaltigen
Rohstoff, z. B. freies und/oder gebundenes Siliciumdioxyd und ein verhältnismäßig
lösliches Fluorid, vorzugsweise Kalimfluorid, enthält, um das in den gasförmigen
Produkten enthaltene Siliciumtetrafluorid und den Fluorwasserstoff zu absorbieren
und in die entsprechenden relativ unlöslichen Silicofluoride, z. B. K.SiFe, umzusetzen.
Die Verwendung eines Fluorides mit einer Löslichkeit, die ein Vielfaches der Löslichkeit
des entsprechenden Silicofluorids ist, führt zur Bildung eines Silicofluorids, das
vorzugsweise aus der Waschflüssigkeit abgeschieden, gegebenenfalls gewaschen und
in an sich bekannterWeise zu SiF,- Dämpfen calciniert wird, die als Ausgangsmaterial
in die Hydrolyse zurückgeführt und dann wieder in die Waschflüssigkeit zur Rückführung
und Wiederverwendung eingeführt werden. Ist das Verfahren einmal in Gang gesetzt,
so werden sämtliche Fluoride gewonnen und wieder zurückgeführt. Das Verfahren kann
kontinuierlich durchgeführt werden, und es brauchen nur kontinuierlich siliciumhaltiges
Rohmaterial in die Waschflüssigkeit und geringe Fluoridmengen zur Ergänzung unvermeidbarer
Verluste zugeführt zu werden.
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Das rohe, kieselsäurehaltige Material wird einfach mit der Waschflüssigkeit,
die zur Wiederverwendung zurückgeführt wird, vermischt. Als Rohmaterial wird kieselsäurehaltiges
Material, z. B. Diatomenerde, Quarz und kieselsäurehaltiger Flußspat, verwendet,
d. h. vorzugsweise eine verhältnismäßig reine, normalerweise grobe Kieselsäure,
die reichlich vorhanden ist. Da das kieselsäurehaltige Rohmaterial in der Waschflüssigkeit
zum größten Teil in Form einer Suspension enthalten ist, muß es genügend fein gemahlen
werden. Die Waschflüssigkeit besteht also aus einem Schlamm aus kieselsäurehaltigem
Rohmaterial in einer wäßrigen Lösung des benutzten Fluorides, dessen Löslichkeit
in Wasser im Verhältnis zu der des entsprechenden Silicofluorids ausreichend groß
sein muß und vorzugsweise mindestens etwa 5mal so groß wie die des Silicofluorids
ist. Geeignet sind beispielsweise Rubidium-, Aluminium- und Natriumfluorid, vorzugsweise
wird jedoch Kaliumfluorid verwendet, das verhältnismäßig wohlfeil und sehr leicht
löslich ist, während das Kaliumsilicofluorid nur sehr wenig löslich ist und sich
beim Erwärmen innerhalb eines geeigneten Temperaturbereichs zersetzt. Zusätzliche
Kieselsäure, Wasser und 'oder Fluorid, z. B. in Form von Fluorwasserstoffsäure oder
Kieselfluorwasserstoffsäure, können vorteilhafterweise der zurückgeführten Auswaschflüssigkeit
zum Ausgleich für Verluste zugesetzt werden, obgleich diese Zusätze auch an anderen
Stellen vorgenommen werden können.
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In der Waschzone werden aus dem bei der Hydrolyse als Nebenprodukt
anfallenden Gasstrom, aus dem das Siliciumdioxyd vorher gewonnen wurde, möglichst
vollständig alle brauchbaren Bestandteile abgeschieden. Dieser Vorgang umfaßt die
Absorption von Fluorwasser-Stoff, nicht umgesetztem Siliciumtetrafluorid und nicht
in dem zum Waschen verwendeten Schlamm abgeschiedenem Siliciumdioxyd, während die
permanenten Gase, wie Stickstoff, Wasserstoff, Sauerstoff u. dgl., und die darin
enthaltenen Wasserdämpfe am Kopf des Wäschers abgeblasen werden.
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Das Auswaschen erfolgt wie bei den gebräuchlichen Gasabsorptionsverfahren
bei Atmosphärendruck, obgleich auch andere Drücke verwendet werden können und bei
Überdruck die Absorptionsleistung etwas erhöht wird. Die Wiedergewinnung von SiF4
und HF-Dämpfen durch Absorption wird wie bei den meisten Gasen durch Waschen bei
tiefen Temperaturen begünstigt. In vorliegendem Fall können jedoch praktisch alle
S'F4 und HF-Dämpfe durch Waschen bei beliebiger Temperatur bis zum Siedepunkt von
Wasser bei dem angewandten Druck wiedergewonnen werden. Je nach dem Anteil der permanenten
Gase in den zu waschenden Nebenproduktgasen sowie der Menge Wasserdampf, die die
aus dem Wäscher entweichenden permanenten Gase enthalten sollen, ist es häufig wünschenswert,
bei Temperaturen wesentlich über Zimmertemperatur zu arbeiten. Die Nebenproduktgase
enthalten nicht nur einen Teil der bei der Hydrolyse erzeugten Wärme, sondern auch
bei der Absorption und anschließenden Umsetzung des H F und SiF4 in der Waschflüssigkeit
wird noch mehr Wärme erzeugt.
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Es ist deshalb natürlich, daß die Temperatur in der Waschzone steigt.
Ein Waschen bei hohen Temperaturen, z. B. von 48 bis 95°C, ist auch deshalb angebracht,
um eine besondere Abkühlung (entweder der Nebenproduktgase oder des zurückgeführten
Auswaschschlamms oder von beidem) zu vermeiden.
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Bei der Umsetzung der absorbierten SiF4 und HF mit dem kieselsäurehaltigen
Rohmaterial und dem Fluorid bildet sich das entsprechende, relativ unlösliche Silicofluorid.
Der genaue Ablauf der verschiedenen Umsetzungen oder Umsetzungsstufen ist nicht
bekannt, kann aber durch die nachstehenden chemischen Gleichungen veranschaulicht
werden
| SiF4 + 2 KF--@ K2SiF" (1) |
| 41117 + Si02 -I- 2 KF--@ K,SiFg + 2 11,0 (2) |
Die Gleichungen erläutern nur den Gesamtablauf des Verfahrens gemäß der Erfindung
und sollen nicht den genauen Umsetzungsmechanismus erklären. Beispielsweise kann
das SiF4 zuerst mit dem H20 gemäß der Gleichung
| 3 S'F4 + 2 H20 -->2 H,SiFs -f- Si02 (3) |
reagieren, und danach wird das H,SiFs mit KF entsprechend Gleichung (4)
| 2H,SiFB + 4KF-->2K,SiFg+2HF (4) |
umgesetzt, und H F aus (4) und aus den Nebenproduktgasen reagieren mit dem Si 02
aus (3) sowie aus der Ausgangswaschflüssigkeit nach (5).
| 5 HF -!- Si02-3 H,SiFe -+- 2 11,0 (5) |
und das dabei gebildete H,SiFe wird mit weiterem KF nach der Gleichung (4) umgesetzt
usw.
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Wird eine alkalische Waschflüssigkeit verwendet, so kann das reaktionsfähigste
Siliciumdioxyd in der Lösung als Kieselsäureion (Si03') vorliegen, und dann wird
die ursprüngliche Umsetzung des H F richtiger wie folgt formuliert
| 6 HF -f- Si 03'-- > SiFe' + 3 H20 (6) |
wonach mehr aufgeschlämmtes Siliciumdioxyd in Lösung geht und umgesetzt wird.
Die
Gewinnung von Kaliumsilicofluorid für sich aus Fluorwasserstoffsäure, Kieselsäure
und einem Metallsalz, beispielsweise Kaliumchlorid, ist bekannt. Beim erfindungsgemäßen
Verfahren enthalten die Abgase aber nicht nur Fluorwasserstoffsäure, sondern auch
noch Siliciumtetrafluorid, und außerdem enthält die Absorptionsflüssigkeit nicht
irgendein Metallsalz, sondern ein lösliches Fluorid, damit keine unerwünschten Nebenprodukte
gebildet werden.
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Das gesamte erforderliche kieselsäurehaltige Rohmaterial wird also
in Verbindung mit der Fluoridlösung zugeführt, und praktisch alle bei der Hydrolyse
als Nebenprodukt anfallenden Fluoride werden wirksam und sicher infolge der schnellen
Umsetzung in der Waschflüssigkeit als entsprechende unlösliche Silicofluoride aufgefangen.
Diese unlöslichen Silicofluoride können licht aus dem flüssigen Teil der Waschflüssigkeit
als feuchter Feststoff, z. B. als Filterkuchen, abgeschieden werden, so daß sie
für die nächsten Verfahrensstufen, d. h. für die Trocknung und als Quelle für praktisch
trockenes Si F, für die Hydrolyse, in einem idealen physikalischen Zustand vorliegen.
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Der beim Filtrieren der Waschflüssigkeit erhaltene Filterkuchen wird
vorteilhafterweise wit Wasser gewaschen, um nicht umgesetzte, überschüssige Metallfluoride
zu entfernen. Das Waschwasser wird dem Ausgangsfiltrat zugegeben, der gewaschene
Filterkuchen wird vorzugsweise bei Atmosphärendruck und bei einer Temperatur von
wenigstens etwas über 100°C getrocknet. Der Filterkuchen wird nach dem Trocknen
über 8003C calciniert, das Silicofluorid zersetzt und das entbundene Siliciumtetrafluorid
als praktisch trockener Dampf der nachfolgend näher beschriebenen Hydrolyse zugeführt.
Der nicht flüchtige Rückstand des Kuchens bildet eine glasige Schmelze, die im wesentlichen
aus Siliciumdioxyd und Fluorid von der Zersetzung des Silicofluorids und geringen
Anteilen von nicht zersetztem Silicofluorid besteht. Er wird gekühlt, gemahlen,
im wäßrigen Filtrat wieder aufgeschlämmt und zur Herstellung von zusätzlichem Waschschlamm
zurückgeführt. Um die Ausgangskonzentration des Waschmittels wieder herzustellen,
müssen in diesem Schlamm das in den vorigen Stufen verbrauchte siliciumhaltige Material
und etwa verlorene Fluoride ersetzt werden.
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Die Siliciumtetrafluoriddämpfe aus der Calcination des Filterkuchens
werden jetzt in eine Hydrolysezone gebracht, wie sie z. B. in den USA.-Patentschriften
2 631083
und 2 535 036 beschrieben ist. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung
ist die Art des verwendeten Reaktionsgefäßes für die Hydrolyse nicht kritisch. Die
Hydrolyse kann z. B. dadurch erfolgen, daß das SiF4 mit erhitztem Dampf oder mit
den wasserhaltigen Verbrennungsprodukten von Wasserstoff oder anderen, vorzugsweise
gasförmigen wasserstoffhaltigen Brennstoffen, entweder in einem Ofen, oder in einer
offenen Flamme, die auf eine kühle Oberfläche trifft, gemischt wird. Das Siliciumtetrafluorid
wird immer zu feinteiligem Siliciumdioxyd hydrolysiert, das möglichst vollständig
durch bekannte Mittel, wie Cyclonabscheider, Beutel- oder keramische Filter usw.,
gesammelt oder an der gekühlten Oberfläche, auf die die Flamme trifft, aus den gasförmigen
Verbrennungsprodukten abgeschieden wird.
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Das Fließdiagramm gibt eine bevorzugte Durchführungsform des Verfahrens
der Erfindung wieder. Nachstehend ist das Verfahren unter Bezugnahme auf das Diagramm
an einem typischen Betriebsversuch erläutert, bei dem Kaliumfluorid als Waschmittel
verwendet wird. Alle Werte sind in kg-Mol/Std. angegeben, wenn nichts anderes vermerkt
ist.
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A. Die Produkte aus Hydrolyseur 10 werden nach Abscheidung des erzeugten
Siliciumdioxyds in Filter 12 durch Leitung 14 zum Wäscher 16 geführt. Sie sind wie
folgt zusammengesetzt
| SiF4 ............... 4,2 |
| H F ................ 25,6 |
| H20 ............... 29,6 |
| N2 ................. 78,8 |
| Si 02 ............... 0,3 |
B. Die aus Wäscher 16 durch Kamin 18 austretenden Abgase sind wie folgt zusammengesetzt
| N2 . . . . . . . . . . . . . . . . . 78,8 |
| H20 ............... 30,0 |
| Si F4 . . . . . . . . . . . . . . . 0,2 |
| HF ................ 1,3 |
C. Die Waschflüssigkeit wird aus dem Misch- und Aufbereitungstank 20 durch Zufuhrleitung
21 in den Wäscher 16 gebracht und ist wie folgt zusammengesetzt
| Si02 ............... 12,4 |
| K2SiFe . . . . . . . . . . . . . 3,5 |
| KF ................ 40,15 |
| H20 ............... 463 |
D. Das kieselsäurehaltige Ausgangsmaterial (einschließlich der Zusatzkieselsäure),
die Zusatzfluoride und das Zusatzwasser werden durch Leitung 23 in folgenden Mengen
zugeführt: (Diese Bestandteile werden vorzugsweise in Mengen von 6 kg-Mol/h Kieselsäure,
72,5 kg/h konzentrierter Kieselfluorwasserstoffsäure, das sind 31,5 Gewichtsprozent
H,SiFe zugeführt.)
| Si 02 ............... 6,3 |
| H F ................ 2,1 |
| H20 ............... 5,7 |
E. Die am Boden des Wäschers 16 austretende Gesamtflüssigkeitsmenge besteht aus:
| Si 02 ............... 6,6 |
| K2SiFe . . . . . . . . . . . . . 13,6 |
| K F ................ 20 |
| H20 ............... 475 |
F. Die für das weitere Verfahren nicht benötigte Flüssigkeit aus Wäscher 16 wird
direkt in den Aufbereitungstank 20 für den Schlamm zurückgeführt. Dieser Flüssigkeitsstrom
besteht aus
| Si 02 ............... 1,2 |
| K,SiFe . . . . . . . . . . . . . 2,5 |
| KF ................ 3,7 |
| 1110 ............... 87,0 |
G. Die restliche Flüssigkeit aus Wäscher 16, die nicht zurückgeführt wird, geht
zum Filter 22. In dem Beispiel enthält dieser Flüssigkeitsstrom
| Si 02 ............... 5,4 |
| K,SiFe . . . . . . . . . . . . . 11,1 |
| KF ................ 16,3 |
| H20 ............... 388 |
H. Das zum Waschen des nassen Filterkuchens in Filter 22 verwendete Wasser besteht
aus H20 ............... 135 I. Filtrat und Waschwasser zusammen, d. h. der gesamte
Ablauf vom Filter 22, wird in den Misch- und Aufbereitungstank 20 zurückgegeben.
Dieser Strom enthält
| K,SiFe . . . . . . . . . . . . . 0,05 |
| K F ................ 12,9 |
| H20 ............... 370 |
J. Die gewaschenen, aber noch feuchten Feststoffe des Filterkuchens,
die vom Filter 22 in den Trockner 24 gehen, enthalten:
| Si02 ............... 5,4 |
| K,SiFe............. 11,05 |
| KF ....... - - .... 3,4 |
| H20 ............... 153 |
K. Das aus dem auf etwa 150°C erhitzten Trockner entweichende Flüchtige besteht
aus: H20 ............... 153 L. Die dem Calcinierofen 26 zugeführten trockenen Feststoffe
bestehen aus:
| Si 02 ............... 5,4 |
| K,SiFB ........... 11,5 |
| KF ................ 3,4 |
M. Die aus dem bei etwa 800 bis 1000°C betriebenen Caleinierofen 26 entweichenden
flüchtigen Stoffe werden durch Leitung 28 in den Hydrolyseur 10 geleitet. Dieser
Strom besteht aus: SiF4 ............... 10,6 N. Der geschmolzene feste Rückstand
aus dem Calcinierofen 26 wird gekühlt, zur Mühle 30 geschickt und anschließend durch
Leitung 32 zu dem Misch- und Aufbereitungstank
20 geführt. Dieser Strom besteht
aus:
| Si 0z ............... 5,4 |
| K2SiFe . . . . . . . . . . . . . 0,45 |
| KF ................ 24,6 |
O. Der überhitzte Wasserdampf für die Hydrolyse des SiF4 wird durch Wasserstoffverbrennung
im Hydrolyseur
10 gewonnen, in den das SiF4 eingespeist wird. Die den Zuleitungsrohren
36 zum Brenner zugeleiteten Stoffe bestehen aus:
| H2................. 42,4 |
| 02 . . . . . . . . . . . . . . . . . 24,2 als |
| N2 ................. 78,8 Luft |
P. Das im Filter 12 gesammelte feinteilige, feste Produkt besteht aus: Si02 ...............
6,0 In dem vorstehenden Beispiel enthält der Waschschlamm C überschüssige Kieselsäure
und überschüssiges Kaliumfluorid über die stöchiometrisch zur Umsetzung mit dem
im Gasstrom enthaltenen und mit dem Schlamm in Berührung kommenden gesamten SiF4
und HF erforderliche Menge. Daher laufen nicht umgesetztes Si 02 und K F kontinuierlich
in dem oben beschriebenen Kreislauf der Waschflüssigkeit um, z. B. in der direkt
in den Misch- und Aufbereitungstank
20 und den Filterabfluß I zurückgeführten
Flüssigkeit F. Obwohl durch die Gegenwart der überschüssigen Reaktionsmittel die
maximale Rückgewinnung von Si F4 und H F aus dem Gasstrom im Wäscher gesichert wird,
ist es in gewissen Fällen nicht nur möglich, sondern auch wirtschaftlicher, ohne
Überschuß zu arbeiten. Wenn das kieselsäurehaltige Rohmaterial erhebliche Anteile
nicht kieselsäurehaltiger Verunreinigungen enthält, die unlösliche Fluoride bilden,
wie z. B. Calcium oder Barium, wird vorzugsweise jeder Überschuß an Siliciumdioxyd
in der Waschflüssigkeit vermieden, damit das unlösliche Fluorid praktisch siliciumdioxydfrei
ist.
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Die punktierten Linien in der Zeichnung zeigen, wie bei Verwendung
solcher verunreinigter kieselsäurehaltiger Rohmaterialien das Verfahren durch Zwischenschalten
eines Klärbehälters 38 zwischen Mühle 30 und Aufbereitungstank 20 modifiziert werden
kann. Nach Durchgang durch das Filter 22 wird die Flüssigkeit dann mit dem zermahlenen
Material in Tank 8 vermischt, um die löslichen Fluoride aufzunehmen, während sich
die unlöslichen Verunreinigungen ablagern und durch LF itung34 entfernt werden.
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Zur Entfernung unlöslicher Verunreinigungen aus dem System kann auch
folgendes Verfahren verwendet werden zwei verhältnismäßig große periodisch betriebene
Misch-und Aufbereitungstanks 20 können parallel zu dieser Verfahrensstufe angeordnet
werden, d. h. während eine Schlammcharge von einem Tank zum Wäscher geleitet wird,
wird eine zweite Charge in dem andern Tank hergestellt. Auf diese Weise werden die
verschiedenen Rückführungsströme vermischt und die unlöslichen Verunreinigungen
abgeschieden und entfernt, bevor die Aufbereitungsstoffe zugesetzt werden.
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Gleichgültig ob der Schlamm kontinuierlich oder chargenweise bereitet
wird, kann der Teil des Schlamms, der direkt vom Boden des Wäschers 16 zurückgeführt
wird, gegebenenfalls direkt zum hopf des Wäschers statt zum Misch- und Aufbereitungstank
20 geführt werden. Ebenso sind viele andere Abänderungen des in dem Diagramm erläuterten
Verfahrens möglich.
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Zwar wird bei obigem Beispiel Kieselfluorwasserstoffsäure als besonders
geeignetes Zusatzmittel empfohlen, vor allem, wenn Siliciumdioxyd, Fluoride und
Wasser zusammen zur Aufbereitung erforderlich sind. Die Art und Weise, in der die
Stoffe zur Aufbereitung zugegeben werden, ist jedoch nicht auf das angegebene Beispiel
beschränkt, obwohl sie vorzugsweise möglichst frei von Bestandteilen sein sollten,
deren Gegenwart im System stören oder Schwierigkeiten verursachen können. In obigem
Beispiel werden die rohe Kieselsäure und die Aufbereitungsstoffe alle an einer Stelle,
nämlich in den Misch- und Aufbereitungstank 20 zugeführt. Diese Arbeitsweise ist
zwar bequem, aber nicht notwendig, und die Bestandteile können auch an einer anderen
Stelle zugeführt werden. Beispielsweise können die rohe Kieselsäure an jeder Stelle
des Waschsystems und die anderen Bestandteile an fast allen Stellen des Gesamtsystems
zugeführt werden, vorausgesetzt daß sie in der geeigneten Form vorliegen. Sie können
beispielsweise sogar als Gase oder Dämpfe in den Gasstrom eingeführt werden.