DE1033796B

DE1033796B - Verfahren und Einrichtung zum Herstellen eines Bariumgetters mit einem Metallmantel

Info

Publication number: DE1033796B
Application number: DEE12152A
Authority: DE
Inventors: Jenoe Porubszky
Original assignee: Egyesuelt Izzolampa es Villamossagi Rt
Current assignee: Egyesuelt Izzolampa es Villamossagi Rt
Priority date: 1955-04-15
Filing date: 1956-03-27
Publication date: 1958-07-10

Description

DEUTSCHES

Die. Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zum Herstellen eines Bariumgetters, insbesondere eines Eisen-Barium-, Nickel-Barium- oder Kupfer-Barium-Getters, mit einem Metallmantel.

Es war bereits bekannt, verschiedene leicht oxydierbare Metalle in geschmolzenem Zustand unter Verwendung einer Schutzdecke, z. B, einer Salzschmelze, in Metallröhrchen einzusaugen.

Man hat auch schon leicht oxydierbare Metalle in leicht schmelzbaren luftdichten Hüllen eingeschlossen, in Entladungsgefäße eingeführt und dort nach Verschluß und Auspumpen des Gefäßes durch Schmelzen der Hülle freigesetzt.

Diese Verfahren sind nachteilig, weil im ersteren Falle leicht Teilchen der Schutzschicht zusammen mit dem Metall in die Röhrchen gelangen und im zweiten Fall umständliche Maßnahmen und zusätzliche Hilfsmittel notwendig sind, die sich für die praktische Anwendung, insbesondere für eine Massenfertigung, nicht eignen.

Bezüglich der eingangs erwähnten Getter war es bekannt, derartige in einem Metallmantel untergebrachte Getter dadurch herzustellen, daß man ein aus Eisen (Fe), Nickel (Ni) oder Kupfer (Cu) bestehendes Röhrchen mit metallischem Barium als Getterstoff füllt. Das Füllen dieser Röhrchen mit dem Barium verursacht zufolge der hohen Reaktionsfähigkeit des Bariums Schwierigkeiten, da wegen dieser Eigenschaft dieses Metalls dasselbe nur in einer aus Edelgas bestehenden Schutzatmosphäre geschmolzen werden kann. Es ist bekannt, gemäß einem in dem Werk von Espe-Knoll, betitelt: »Werkstoffkunde der Hochvakuumtechnik«, beschriebenen Verfahren die Röhrchen wie folgt zu füllen: In ein oben offenes Gefäß werden durch die obenliegende öffnung metallisches Barium und ein oder mehrere, an ihren unteren Enden offene metallische Röhrchen eingebracht. Nachdem die obenliegende öffnung des Gefäßes vakuumdicht abgeschlossen wurde, wird im Inneren des Gefäßes und der Röhrchen durch Pumpen Vakuum erzeugt und das metallische Barium durch Erhitzen geschmolzen. Nachdem das Barium geschmolzen und die unteren offenen Enden der Röhrchen in die Schmelze eingetaucht worden sind, wird in das Gefäß Argongas unter Druck eingeführt, so daß dieser Gasdruck die Bariumschmelze in die Röhrchen, in welchen ebenfalls Vakuum vorhanden ist, hineindrückt.

Es ist ferner ein Verfahren bekanntgeworden, nach welchem im Inneren eines dickwandigen Glasgefäßes ein Behälter vorgesehen ist, dessen Boden Bohrungen aufweist. In die Bohrungen dieses Bodens werden die zu füllenden Röhrchen — nachdem sie in U-Form gebogen worden sind — eingebracht. Die Durchführungsstellen der Röhrchen werden mit einer hitze-

Verfahren und Einrichtung

zum Herstellen eines Bariumgetters

mit einem Metallmantel

Anmelder:

Egyesült Izzolämpa es Villamossägi
Reszvenytarsasäg, Budapest

Vertreter: Dipl.-Ing. W. Meissner,

Berlin-Grunewald, Herbertstr. 22,

und Dipl.-Ing. H. Tischer, München 2, Patentanwälte

Beanspruchte Priorität:
Ungarn vom 15. April 1965

Jenö Porubszky, Budapest,
ist als Erfinder genannt worden

beständigen keramischen Masse abgedichtet. Der Behälter und die in diesen von unten eingesteckten Röhrchen werden von außen von einem Heizkörper umgeben. Das Barium ist in dem genannten Behälter untergebracht. Das die ganze Vorrichtung enthaltende dickwandige Glasgefäß wird vakuumdicht abgeschlossen. Sodann wird im Glasgefäß Vakuum erzeugt und mit Hilfe des Heizkörpers das Barium erhitzt. Nachdem das Barium geschmolzen ist, fließt es zufolge ihrem Eigengewicht in die besagten U-förmigen Röhrchen. Sodann wird das Gefäß abgekühlt, die Vorrichtung zerlegt, die Röhrchen vom Gefäß abgeschnitten, die Bohrungen gereinigt und das ganze Verfahren mit neuen eingeklebten Röhrchen wiederholt.

Es ist auch ein drittes Verfahren bekannt, welches eine Kombination der oben beschriebenen zwei Verfahren darstellt.

Alle bekannten Verfahren weisen verschiedene Nachteile auf. Zunächst ist das Herstellungsverfahren umständlich und besteht eigentlich aus aufeinanderfolgenden einfachen Operationen, die ständig wiederholt werden müssen, wie z. B. das Verkleben, das Abschneiden, die Reinigung der Bohrungen u. dgl. Deshalb ist das Verfahren kein kontinuierliches, und die produktive Zeit, das ist die zum Füllen der Röhrchen notwendige Zeit, bildet nur einen kleinen Bruchteil der Zeitdauer. Der größere Teil dieser Zeitdauer wird

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beansprucht zum Erhitzen und zum Abkühlen des genannten Behälters, ferner für verschiedene Montagearbeiten.

Durch die Erfindung werden diese Nachteile vermieden. Das Verfahren zum Herstellen eines Bariumgetters, insbesondere eines sogenannten Eisen-Barium-, Nickel-Barium- oder Kupfer-Barium-Getters, mit einem Metallmantel, bei welchem ein Metallröhrchen mit dem geschmolzenen Barium durch Aufsaugen des-

Das im Inneren am Ende des Röhrchens 6 erstarrte Barium verschließt den Strömungsweg, so daß das weitere Ansaugen des Bariums aufhört.

Das Röhrchen 6 kann bei dem Verfahren nach der Erfindung aus Eisen oder Nickel oder Kupfer bestehen. Nachdem ein Röhrchen 6, wie in der Abbildung dargestellt, mit Barium gefüllt ist, kann sogleich ein anderes leeres Röhrchen 6 in die Vorrichtung eingesetzt werden, und falls man z. B. in der oben bereits

selben gefüllt wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß io genannten Weise dafür sorgt, daß das Barium in das das zu füllende Metallröhrchen in erhitztem Zustand Gefäß 1 ständig nachgeschoben wird, so kann das bein ein mit einer entsprechenden öffnung versehenes, schriebene Verfahren ohne Unterbrechung eine beim Inneren fortlaufend mit Argongas gespültes Gefäß liebig lange Zeit fortgesetzt werden. Die fertigen, mit eingebracht wird. Barium gefüllten Röhrchen werden sodann durch Zer-

Natürlich kann das Verfahren gleichzeitig mit einer 15 schneiden in die gewünschten kurzen Längen zerlegt, beliebigen Anzahl von Röhrchen durchgeführt In der in der Zeichnung beispielsweise dargestellten

werden. Vorrichtung ist nur ein Röhrchen 6 gezeigt. Selbst-

Das erfindungsgemäße Verfahren wird in seinen verständlich können auf ähnliche Weise, wie beEinzelheiten an Hand der Zeichnung erklärt, in wel- schrieben, gleichzeitig auch mehrere Röhrchen 6 mit eher eine Einrichtung zum Durchführen des Ver- ao Bariumschmelze gefüllt werden. Hierbei kann der fahrens zum Teil im Schnitt dargestellt ist. Durchmesser der Röhrchen 6 ein beliebiger sein.

In der Zeichnung ist mit 1 ein z. B. aus Eisen her- Im Laufe des Verfahrens muß dafür Sorge getragen

gestelltes Gefäß bezeichnet. Dieses Gefäß ist durch werden, daß das Argongas während des Füllens des einen Deckel 2 dicht abgeschlossen. In diesen Deckel Röhrchens 6 ständig in einer solchen Menge dem Inmünden zwei Rohre 3 und 4 ein. Das Rohr 3 besteht 25 neren des Gefäßes 1 zugeführt wird, daß der Raum zum Beispiel aus Eisen und ist aus einem Transfer- über der Bariumschmelze mit dem Argongas ständig mator 8 heizbar. Das Rohr 4 dient zum Einführen gefüllt und gespült ist und auch jene Mengen des eines Gases in das Innere des Gefäßes 1. In diesem Gases ersetzt werden, die durch das ständige Pumpen Gefäß 1 ist metallisches Barium 5 untergebracht. Das zwecks Erzeugung des Vakuums im Inneren des Gefäß, enthaltend die Bariummasse 5, ist mit Hilfe 30 Röhrchens 6 sich aus der Vorrichtung entfernen, Daeines Gasbrenners 9 heizbar. In die Bariumschmelze durch wird vermieden, daß das Barium mit Luft, taucht ein Röhrchen 6, welches durch das Rohr 3 eingeführt ist und ein offenes unteres Ende 10 aufweist.
Dieses Röhrchen 6 ist mit Hilfe des Rohres 7 an eine
Vakuumpumpe angeschlossen. Das Gefäß 1 kann an 35
Stelle eines Gasbrenners auch auf einem anderen
Wege, z. B. elektrisch, beheizt werden.

Im Sinne der Erfindung wird in das Gefäß 1 das
metallische Barium 5 eingebracht, wobei für den Ersatz des verbrauchten Bariums, ohne Zerlegung der 40 Einrichtung verursacht keine Schwierigkeiten, beschriebenen Vorrichtung, über ein Rohr Sorge ge- Die Zeichnung zeigt nur ein Ausführungsbeispiel

tragen werden kann, welches das Innere des Gefäßes 1 mit einem in der Zeichnung nicht dargestellten zweiten Vorratsgefäß verbindet. Nach dem Einbringen der Charge 5 wird das Gefäß 1 mit Hilfe des Deckels 2 abgeschlossen. Durch das Rohr 4 wird über die Bariumcharge Argongas eingeführt, und zwar kontinuierlich, so daß eine fortlaufende Spülung stattfindet. Das Gefäß 1 und das Rohr 3 werden auf eine Temperatur erhitzt, die höher ist als der Schmelzpunkt des Bariums. Das durch das Rohr 4 kontinuierlich zugeführte Argongas bildet im Inneren des Gefäßes 1 eine Schutzatmosphäre, die das Barium der Oxydierung gegenüber schützt. Sodann wird durch das Rohr 3 das unter Vakuum gesetzte Röhrchen 6 in das Innere der Vorrichtung eingeschoben, wobei das Röhrchen 6 ebenfalls die Temperatur des Rohres 3 annimmt, und nachdem das untere offene Ende 10 des Röhrchens 6 in die Bariumschmelze eingetaucht ist, wird durch Pumpen durch das Rohr 7 die Bariumschmelze in das

welche eventuell in das Gefäß 1 einströmen könnte, in Berührung kommt und dadurch in unerwünschter Weise oxydiert wird.

Ein besonderer Vorteil des Verfahrens nach der Erfindung besteht darin, daß es ein kontinuierliches und außerdem ein rasches ist, wobei eine im Verhältnis einfache Einrichtung zum Durchführen, des Verfahrens benötigt wird. Die Instandhaltung der

der Erfindung, auf welche die Erfindung nicht beschränkt sein soll.

Röhrchen 6 eingetrieben. Die Bariumschmelze steigt im Rohr 6 in flüssigem Zustand durch den beheizten Abschnitt im Rohr 3 hoch, und nachdem die Schmelze das obere Ende des geheizten Abschnittes des Rohres 3 erreicht hat und in den nicht beheizten oberen Ab^ schnitt des Röhrchens 6 eintritt, bildet sich in diesem Rohr infolge Erstarrens des Bariums ein pfropfenartig wirkender und dadurch das Röhrchen 6 oben abschließender Abschnitt, so daß die Saugwirkung durch das Rohr 7 nicht mehr zur Wirkung kommen kann,

Claims

Patentansprüche-

1. Verfahren zum Herstellen eines Bariumgetters, insbesondere eines sogenannten Eisen-Barium-, Nickel-Barium- oder Kupfer-Barium-Getters. mit einem Metallmantel, bei welchem ein Metallröhrchen mit dem geschmolzenen Barium durch Aufsaugen desselben gefüllt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das zu füllende Metallröhrchen in erhitztem Zustand in ein mit einer entsprechenden öffnung versehenes, im Inneren fortlaufend mit Argongas gespültes Gefäß eingebracht wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das an das Vakuum angeschlossene Ende des mit der Bariumschmelze zu füllenden Röhrchens eine wesentlich niedrigere Temperatur aufweist als der übrige Teil des Röhrchens, so daß sich die Bariumschmelze in diesem höheren Teil verfestigt und so das weitere Nachsaugen dear Bariumschmelze verhindert wird.

3. Einrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadureh gekennzeichnet, daß an, das die Bariumschmelze aufnehmende Gefäß mindestens zwei Rohrleitungen angeschlossen sind, von welchen die eine Rohrleitung zur Aufnahme des Röhrchens geheizt ist

und die andere Rohrleitung für die Zufuhr des Argongases dient.

4. Einrichtung nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch ein zweites, ebenfalls Barium enthaltendes Gefäß, welches mit dem die Bariumschmelze enthaltenden ersten Gefäß über mindestens eine

Leitung zwecks Nachschub Bariums verbunden ist.

des verbrauchten

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 721 911, 383 269, 879.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen