DE383269C - Verfahren zum Einschliessen von an der Luft unbestaendigen Metallen in Entladungsgefaesse unter Luftabschluss - Google Patents

Description

883269

unter Luftabschluß.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Einschließen von Metallen, Metallegierungen oder -verbindungen, die an der Luft unbeständig sind, in Entladungsgefäße. Dieses Verfahren ist z. B. für Entladungsröhren anwendbar, in denen Alkalimetalle oder deren Legierungen oder Amalgame von genügend niedrigem Schmelzpunkt als Elektroden zur Reinigung des Gasinhaltes, zur Lieferung von ίο Dampf oder für andere Zwecke dienen sollen. Die früher gebräuchlichen Verfahren bestanden darin, daß das Metall in geschmolzenem Zustand entweder im Vakuum oder in einer indifferenten Gasatmosphäre aus einem Ansatz- oder Hilfsgefäß in die Entladungsröhre übergeführt wurde, was teils durch das eigene Gewicht, teils durch eigenen oder fremden Dampfdruck bewirkt wurde. Hierzu waren stets umständliche und zeitraubende Vorkehrungen, wie ao die genannten, nach Einfüllung des Metalls abzutrennenden Ansätze oder andere Glasbläser- und Pumparbeit, erforderlich, die billige Erzeugung derartiger Röhren ausschlossen. Andere Methoden bestanden darin, das Metall in einem Ansatz der Entladungsröhre unterzubringen oder durch Zersetzung einer Verbindung zu erhalten und¹ es danach in die Röhre überzudestillieren. Auf diese Weise ist es jedoch fast unmöglich, das Metall restlos an diejenige Stelle zu befördern, wo es später zur Wirkung gelangen soll; außerdem können Legierungen nicht unverändert übergeführt werden, wenn der Dampfdruck ihrer Bestandteile allzu verschieden ist.

Ein von derartigen übelständen freies, Zeit und Arbeit sparendes \^Terfahren bildet den Gegenstand der Erfindung. Das in die Entla- \ dungsröhre hineinzubringende Metall oder Metallgemisch, dessen Schmelzpunkt nicht zu hoch liegen darf, wird mit einer zweckmäßig dünnwandigen Metallhülle umgeben, so daß es allseitig von der Luft abgeschlossen ist. Die so gebildete »Patrone« \vird in die Entladungsröhre vor deren Entlüftung eingeführt und im geeigneten Zeitpunkt durch Erwärmen bis zum Schmelzpunkt des Hüllenmaterials entleert. Dies kann geschehen, während die Entladungsröhre luftleer oder mit einem indifferenten Gas gefüllt ist.

Hierbei ist es oft erwünscht, daß das eingeschlossene Metall, z. B. Kalium, sich mit dem Hüllenmetall legiert, weil dadurch seine Entzündlichkeit an der Luft und seine chemische Angriffsfähigkeit in bezug auf das Gefäßmaterial verringert werden. Zwecks Beförderung einer solchen Bildung von Legierungen oder Verbindungen mit dem Hüllenmetall kann das eingeschlossene Metall Zusätze enthalten, welche die Legierung erleichtern. Besteht die Hülle beispielsweise aus Zinn oder Tombak, so wird dem eingeschlossenen Alkalimetall zweckmäßig Quecksilber hinzugefügt. Will man umgekehrt die Einwirkung des eingeschlossenen Metalls auf das Hüllenmetall verhindern, so wird zuvor eine. Schutzschicht auf der Innenwand der Hülle angebracht.

Das \"erfahren nach der Erfindung soll nachstehend an einem Beispiel erläutert werden. Das einzuschließende Metall sei Natrium und dazu bestimmt, in einer Edelgasentladungsröhre als Elektrodenmetall von niedrigem Kathoden- bzw. Anodenfall zu dienen. Das Natrium wird zunächst in geschmolzenem oder unter Druck fließendem Zustand in eine dünnwandige Röhre aus Zinn oder einer Zinnlegierung aufgesaugt oder in sie hineingedrückt. Das Ergebnis dieser Vorbehandlung stellt Abb. ι dar. Die mit Natrium gefüllte Röhre wird alsdann bei geeigneter Temperatur einer Druckvorrichtung ausgesetzt, welche durch Zusammenpressen der geschmeidigen Hülle in passenden Abständen ihren Inhalt in »Portionen« unterteilt. Dies zeigt Abb. 2. Durch Zerteilen des entstandenen Gebildes an den Stellen α entstehen »Patronen«, deren Inhalt allseitig dicht gegen die Luft abgeschlossen ist; diese Patronen lassen sich längere Zeit aufbewahren und sind dann nach Säuberung ihrer Oberfläche von Oxyd, Staub usw. zur Ausführung des nachstehenden Verfahrens verwendbar. Das vollkommene Abschließen der Fugen an den bei α entstehenden Schnittflächen

läßt sich durch Amalgamieren des Hüllenmetalls mit Sicherheit bewerkstelligen.

Abb. 3 zeigt die Unterbringung der die gewünschte Natriummenge enthaltenden Patrone in der gebrauchsfertig zu machenden Entladungsröhre b. Es handle sich um eine Röhre, deren Kathode vor dem endgültigen Einlassen des Füllgases möglichst gasfrei zu machen ist. c sei der zur Aufnahme des Natriums bestimmte Kathodenbehälter aus Eisenblech, dessen Oberfläche mit dem Alkalimetall bedeckt werden soll. Vor dem Einbau der Anode d in das Entladungsgefäß ist die Patrone e in der zu diesem Zweck als Hohlkörper geformten Anode untergebracht worden. Es sind natürlich auch solche Ausführungen möglich, bei denen das Einsetzen der Patrone in geeignete Träger oder Halter ini Inneren des Entladungsgefäßes nach dessen Fertigstellung durch be- sondere Beschickungsöffnungen erfolgen kann. Die Röhre b mit der im Inneren ihrer Anode d sitzenden Patrone e wird nun in üblicher Weise ausgepumpt und angewärmt, um die an Gefäßwand und Elektrodenflächen haftenden Gase auszutreiben. Die Temperatur von e darf bis zum geeigneten Zeitpunkt den Schmelzpunkt des Hüllenmetalls nicht erreichen. Man bringt nun zweckmäßig etwas von dem zur Füllung benötigten Edelgas oder einem Ersatzgas in das Entladungsgefäß hinein und läßt eine starke Glimmentladung hindurchgehen, welche die Gasreste aus c austreibt, falls c Kathode ist. In entsprechender Weise können auch d und e vorsichtig behandelt werden. Die Gasfüllung wird dabei zweckmäßig wiederholt fortgepumpt und die angegebene Behandlung erneuert, bis keine Gase mehr abgegeben werden. Läßt man nun bei einer frischen Füllung mit dem gewählten Gas unter Benutzung von d als Kathode eine Glimmentladung von genügender Stromstärke hindurchgehen, gegebenenfalls mit Unterstützung durch Beheizung von außen her, so erhitzt sich auch e durch die an d erzeugte Entladungswäfme so weit, daß die Metallhülle der Patrone schmilzt und das Alkalimetall sich aus dem Hohlraum der Anode d nach unten ergießt, wo es sich an seinem Bestimmungsort, dem Boden von c, sammelt. Soweit hierbei die zerstörte Metallhülle der Natriumpatrone sich nicht mit dem überhitzten Alkalimetall legiert, verbleiben ihre Reste innerhalb des anodischen Hohlraumes, wo sie keine schädliche Wirkung· ausüben.
Selbstverständlich kann die Anwendung der kathodisch erzeugten Entladungswärme als Heizquelle, wie vorstehend beschrieben, durch bloße Beheizung von außen her ersetzt werden.

Das Verfahren nach der Erfindung ist auch anwendbar, wenn der Kern einen höheren Schmelzpunkt hat als die irgendwie, z. B. galvanisch, auf ihn aufgebrachte Schutzhülle.

Claims (6)

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zum Einschließen von an der Luft unbeständigen Metallen, Metalllegierungen oder -verbindungen in Entladungsgefäße unter Luftabschluß, dadurch gekennzeichnet, daß das' einzufüllende Metall von einer Hülle aus einem Metall von genügend niedrigem Schmelzpunkt luftdicht umschlossen, in diesem Zustand vor dem Auspumpen in die Entladungsröhre eingeführt und darin durch Erwärmen bis zum Schmelzen der Hülle in Freiheit gesetzt wird.

2. Verfahren zur Herstellung von Metallkörpern zur Ausführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall in ein dünnwandiges, geschmeidiges Metallrohr eingeführt wird, dessen Wände in passenden Abständen aneinandergepreßt werden, so daß mit dem eingeschlossenen Metall erfüllte Räume (Patronen) entstehen, die nach der Abtrennung von der Metallhülle luftdicht umschlossen sind.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die das einzufüllende Metall in abgemessener Menge enthaltende Patrone bei oder nach dem Aufbau des Entladungsgefäßes an einem in dessen Inneren angebrachten Halter oder Träger, gegebenenfalls in dem Hohlraum einer hierzu zweckentsprechend ausgebildeten Elektrode, angeordnet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Patrone in dem Entladungsgefäß durch eine in indifferenter Gasatmosphäre stattfindende Entladung bis zum Schmelzen der Hülle erhitzt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß dem eingeschlossenen Metall oder Metallgemisch Stoffe zugesetzt sind, die durch Bildung von Legierungen mit dem Hüllenmetall dessen Zerstörung in der Entladungsröhre befördern.

6. Verfahren nach Anspruch 1, 3, 4 und S, dadurch gekennzeichnet, daß als Hüllenmetall ein solches gewählt wird, welches bei genügend erhöhter Temperatur eine Legierung mit seinem Inhalt zu bilden vermag.

Hierzu ι Blatt Zeichnungen.