DE179526C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

"PATENTSCHRIFT

- JVl 179526 -■■ KLASSE 21/. GRUPPE

FREDERICK SODDY in GLASGOW.

Verfahren zur Herstellung eines hohen Vakuums.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 20. März 1906 ab.

Vorliegende Erfindung hat den Zweck, schnell und billig und ohne Hilfe einer Quecksilberpumpe Vakua herzustellen, und zwar bis, zu einem Grade von Luftleere, wie er nur mit den vollkommensten Quecksilberpumpefi

erreicht werden kann. ■ ,

Bei der Herstellung höherer Vakua handelt

es sich nicht allein darum, alle Luft, sondern auch die kondensierten Gase oder solche Gase^

ίο zu entfernen, die in dem zu evakuirenden Gefäß oder in diesem sowohl als auch in Elektroden, Fäden oder sonstigem Inhalt des Gefäßes eingeschlossen oder kondensiert sind und die nach dem Aussaugen (namentlich beim Erhitzen) frei werden und ein vorher hergestelltes Vakuum stören.

Der Erfindung liegt die Beobachtung zugrunde, daß metallische _Cakiujn_jiriter günstigen Temperaturbedingungen nicht ' allein Sauerstoff und Stickstoff, sondern auch.Wasser,-

,stoff, Kohlensäure, Kohlenoxyd, Wasserdampf,

Acetylen, Ammoniak, schweflige Säure und Kohlengas absorbiert. Diese dem metallischen Calcium innewohnende Eigenschaft, alle die gewöhnlichen Gase und Dämpfe und sogar ein so kompliziertes Gasgemenge wie Kohlengas zu absorbieren, kann für die Herstellung von Vakua nutzbar gemacht werden; denn die vorerwähnten kondensierten Gase (die hauptsächlich aus Verbindungen von Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff bestehen) werden von metallischem Calcium rasch und vollständig absorbiert. Letzteres entfernt aber nicht vollständig die Luft, denn es absorbiert. Argon nicht, noch hält es vollständig Wasserstoff zurück, wenn es sich in hoch erhitztem Zustand befindet. Anstatt für sich allein kann das metallische Calcium auch mit anderen¹ Metallen, z. B, Magnesium, legiert werden, und im folgenden sind, wenn von metallischein Calcium die Rede ist, auch dessen ierungen gemeint.

Käufliche Proben von metallischem Calcium geben Gase ab, die hauptsächlich aus Wasserstoff, Kohlenstoff und Sauerstoff bestehen, wenn sie im leeren Raum auf eine Temperatur erhitzt werden, die unterhalb derjenigen liegt, bei der diese Gase von metallischem Calcium absorbiert werden; diese Gase werden aber wieder von neuem absorbiert, wenn man die Temperatur des Calciums steigert'. " Man kann die aus dem metallischen Calcium frei werdenden Gase dazu benutzen, um die in dem Apparat zurückbleibende Luft zu verdrängen, wie dies weiter unten wird beschrieben werden.

Der Erfinder hat ein Verfahren gefunden, bei welchem die höchsten Vakua mit Hilfe von metallischem Calcium hergestellt werden können. Dieses Verfahren besteht darin, daß man zuerst die gesamte Luft aus dem zu evakuierenden Gefäß entfernt und man alsdann die zurückbleibenden Gase einschließlich der Gase, die aus den Wänden des Gefäßes und dem Inhalt der letzteren beim Erhitzen frei geworden sind, mit Hilfe von erhitztem

metallischen Calcium absorbiert. Die Entfernung der gesamten Luft kann in der Weise geschehen, daß man die Luft durch solche Gase, die vollständig von erhitztem Calcium-, Barium-, oder Strontiummetall vor oder nach der vorhergehenden Evakuation absorbiert werden, verdrängt.

Die Erhitzung und Austreibung der kondensierten und eingeschlossenen Gase kann ίο auf irgend eine Weise geschehen, die beim Austreiben von solchen Gasen bisher geübt wurde. Die gewöhnliche Art und Weise zur Ausführung einer solchen Operation ist, das Gefäß zu erhitzen, während es oder sein Inhalt derselben Behandlung unterworfen werden, der sie bei ihrem späteren Gebrauch unterworfen sind. So wird z. B. während der Evakuation bei elektrischen Glühlampen ein elektrischer Strom durch den Faden geleitet, bei Röntgenröhren findet eine elektrische Entladung zwischen den Elektroden statt.

Eine billige und rasche Herstellung höchst luftverdünnter Räume kann nach der vorliegenden Erfindung in folgender Weise bewirkt werden. Das luftleer zu machende Gefäß wird mit einem Behälter für Calciummetall verbunden, der mit einer Vorrichtung versehen ist, mit Hilfe deren das Calciumrrietall genügend hoch erhitzt werden kann, um sich zu verflüchtigen. Fernerhin sind Vorkehrungen getroffen, um das Gefäß und den Behalter mit einer mechanischen oder sonstigen Evakuierungsvorrichtung zu verbinden und sie auch mit einem Behälter in Verbindung zu bringen-, der einen Körper enthält, der ein von erhitztem Calciummetall absorbierbares Gas entwickelt. Man verbindet zuerst den Exhaustor mit dem zu evakuierenden Gefäß und den Behältern und entzieht diesen, soweit es möglich ist, die Luft, dann wird der Exhaustor ausgeschaltet und ein von Calciummetall absorbierbares Gas entwickelt; dann wird von neuem mit dem Exhaustor evakuiert und die Gasentwicklung und Evakuierung so lange wiederholt, bis alle Luft und infolgedessen alles Argon entfernt und verdrängt ist. Alsdann wird das Gefäß, in welchem eine Luftleere hergestellt wird, und der Calciumbehälter gegen den Exhaustor und den Gasentwickler abgeschlossen und das Gefäß und sein Inhalt erhitzt und der oben beschriebenen Behandlung unterworfen, um alles kondensierte und eingeschlossene Gas aus den Wänden und dem Inhalt des Gefäßes auszutreiben. Alsdann wird das Calciummetall erhitzt, das alles verbliebene Gas und auch das wie oben angegebene ausgetriebene Gas absorbiert. Anstatt einen besonderen gaserzeugenden Körper zu verwenden, um die nach der ersten Entlüftung noch verbleibende Luft zu verdrängen, kann man auch die erste Entlüftung fortsetzen, während das Gefäß und sein Inhalt zum Zwecke der Austreibung der kondensierten und eingeschlossenen Gase in der beschriebenen Weise behandelt werden, und dabei kann man das Calciummetall auf eine Temperatur erhitzen, die unterhalb derjenigen liegt, bei der es absorptionsfähig wird, wobei alsdann die aus den Wänden und dem Inhalt des Gefäßes und auch aus dem Calciummetall ausgetriebenen Gase für das Verdrängen der Luft verwendet werden. Dies kann zum Beispiel in dem Falle geschehen, in dem die Gefäße und ihr Inhalt vorher nicht evakuiert wurden, oder in dem Falle, in dem der Behälter mit neuem, vorher nicht im Vakuum erhitzten Calcium beschickt wurde. Wenn das Calciummetall den Rest der ausgetriebenen Gase absorbiert hat, kann man das Gefäß zuschmelzen oder sonstwie verschließen. Es ist alsdann ein sehr vollständiges und permanentes Vakuum in schneller und wirtschaftlich vorteilhafter Weise erzielt worden.

Gegen das Ende der Absorption der Gase durch das Calciummetall kann die Temperatur des letzteren vorteilhaft herabgesetzt werden, denn es wurde gefunden, daß gewisse Verbindungen, die durch die Verbindung des Calciums mit den. von ihm absorbierten Gasen gebildet wurden (hauptsächlich seine Verbindungen mit Wasserstoff und Kohlenstoff), eine bemerkenswerte Dissoziationsspannung bei hoher Temperatur zeigen, daß aber bei genügender Herabminderung der Temperatur die dissoziierten Gase von dem Calcium vollständig wieder absorbiert werden und die erzielte Luftleere dadurch noch verbessert wird.

Die beiliegende Zeichnung zeigt die zur Ausübung der Erfindung verwendbaren Vorrichtungen. :

A ist das luftleer zu machende Gefäß, z. B. eine Röntgenröhre, B der Behälter, in dem sich der'Halter C für das Calcium befindet, und der mit einer elektrischen Heizvorrichtung c versehen ist. Dieser Behälter besteht vorteilhaft aus Glas und ist mit Vorrichtungen versehen, um das Calcium auf eine Temperatur erhitzen zu können, die oberhalb der Erweichungstemperatur des Gases liegt. D ist der Behälter für den Körper, der von Calcium vollständig absorbierbare Gase entwickelt. Dieser Behälter kann beispielsweise eine Glasröhre sein, die eine Mischung etwa von Kaliumchlorat und Mangansuperoxyd enthält, die bei der Wärme Sauerstoff abgibt. E ist das Glasrohr, das mit dem nicht dargestellten Exhaustor verbunden ist. Der Hahn F öffnet und schließt die Verbindung mit dem Ex-

■ haustor und der Hahn G die Verbindung mit dem Behälter D. H ist ein Spektrumrohr der üblichen Art, welches vermittels eines Spektroskops die Natur des in dem der Evakuierung unterworfenen Gefäß verbleibenden Gases zu erkennen gestattet.

Es wurde gefunden, daß Barium- und Strontiummetall entweder für sich oder in Legierung mit Calciummetall oder anderen ίο Metallen an Stelle des Calciums und in ähnlicher Weise wie dieses für die Herstellung höchst leerer Räume benutzt werden können.

Claims (3)

1. Patent-Ansprüche: ;

   i. Verfahren zur Herstellung eines hohen Vakuums, dadurch gekennzeichnet, daß man die nach beliebiger Entlüftung eines Gefäßes in ihm verbleibenden Gasreste, welche aus den Wänden und dem Inhalt des Gefäßes in bekannter Weise ausgetrieben wurden, mit Hilfe von erhitztem metallischen Calcium, Barium oder Strontium absorbiert.
2. 2. Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Luft entweder vor oder während der erstmaligen Entlüftung oder zwischen mehreren solchen Entlüftungen durch solche Gase verdrängt wird, die durch erhitztes Calcium, Barium oder Strontium absorbierbar sind, und daß man alsdann die nach der Entlüftung verbleibenden Gase durch erhitztes Calcium, Barium oder Strontium absorbieren läßt.
3. 3. Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man schließlich die Temperatur des Calciums, Bariums oder Strontiums herabmindert, so daß durch das Abkühlen des Metalls die Gasabsorption vor dem Verschließen des Gefäßes vervollständigt wird.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.