-
Hintergrund
der Erfindung
-
Die vorliegende Erfindung betrifft
eine Pumpe zum Fördern
einer Flüssigkeit
für eine
Chromatographie und ein Steuerverfahren für diese.
-
Bei Pumpen gemäß dem Stand der Technik, wie
der in der
JPU-63-36668 offenbarten,
wird, wenn ein erster Kolben bewegt wird, um eine Flüssigkeit
in die Pumpe zu befördern,
ein zweiter Kolben bewegt, um die Flüssigkeit so aus der Pumpe zu
befördern, daß die Veränderung
der Fördermenge
der aus der Pumpe abgegebenen Flüssigkeit
verringert wird.
-
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden
Erfindung, eine Pumpe zum Fördern
einer Flüssigkeit
für eine
Chromatographie und ein Steuerverfahren für diese zu schaffen, durch
die ohne eine Unterbrechung der korrekten Aufrechterhaltung der
minimalen Fördermenge
der Flüssigkeit
korrekt eine minimale Fördermenge
der Flüssigkeit
aufrechterhalten wird.
-
Bei einer Pumpe zum Fördern einer
Flüssigkeit
für eine
Chromatographie mit einer ersten und einer zweiten Kammer, einem
ersten und einem zweiten Kolben, die jeweils zusammen mit einer
ersten und einer zweiten Kammer ein erstes und ein zweites Volumen
bilden und jeweils so in der ersten und der zweiten Kammer hin und
her bewegt werden können, daß das erste
und das zweite Volumen entsprechend der Bewegung des ersten und
des zweiten Kolbens ver ändert
werden können,
einem Flüssigkeitsverbindungskanal,
der das erste und das zweite Volumen miteinander verbindet, einem
mit dem ersten Volumen verbundenen Flüssigkeitseinlaßkanal, über den die
zuzuführende
Flüssigkeit
in das erste Volumen gefördert
werden kann, und einem mit dem zweiten Volumen verbundenen Flüssigkeitsauslaßkanal, über den
die zuzuführende
Flüssigkeit
aus dem zweiten Volumen abgegeben werden kann, wobei erfindungsgemäß verhindert
wird, daß der
erste Kolben das erste Volumen ausreichend verändert, um Flüssigkeit
zwischen dem ersten und dem zweiten Volumen zu fördern, wenn der zweite Kolben
das zweite Volumen verringert, um Flüssigkeit für die Chromatographie aus dem
zweiten Volumen in den Auslaßkanal
abzugeben.
-
Da verhindert wird, daß der erste
Kolben das erste Volumen ausreichend verhindert, um Flüssigkeit
zwischen dem ersten und dem zweiten Volumen zu befördern, wenn
der zweite Kolben das zweite Volumen verringert, um für die Chromatographie
Flüssigkeit
aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugeben, wird die
minimale Fördermenge
der Flüssigkeit
korrekt aufrechterhalten, ohne daß die korrekte Aufrechterhaltung
der minimalen Fördermenge
der Flüssigkeit
unterbrochen wird.
-
Zur korrekten Aufrechterhaltung der
minimalen Fördermenge
der Flüssigkeit
ohne Unterbrechung der korrekten Aufrechterhaltung der minimalen
Fördermenge
der Flüssigkeit
wird ferner vorzugsweise verhindert, daß der erste Kolben das erste
Volumen ausreichend verändert,
um den Druck der Flüssigkeit
in dem zweiten Volumen über
den Verbindungskanal zu verändern,
wenn der zweite Kolben das zweite Volumen verringert, um für die Chromatographie
Flüssigkeit
aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugeben.
-
Um den Druck in der zweiten Kammer
korrekt und stabil konstant zu halten, verbindet der Flüssigkeitsverbindungskanal
das erste und das zweite Volumen vorzugsweise in Reihe miteinander,
wodurch die für
eine Chromatographie zuzuführende Flüssigkeit
aus dem ersten Volumen über
den Verbindungskanal dem zweiten Volumen zugeführt werden kann, wobei der
Verbindungskanal ein Rückschlagventil
enthält,
das ein Strömen
der Flüssigkeit
aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen ermöglicht, wenn der Druck im ersten
Volumen höher
als der Druck im zweiten Volumen ist, und ein Strömen der
Flüssigkeit
aus dem zweiten Volumen in das erste Volumen verhindert, wenn der
Druck im ersten Volumen nicht höher
als der Druck im zweiten Volumen ist. Zur Begrenzung der durch die
Bewegung des ersten Kolbens zur Verringerung des ersten Volumens zur
Kompensation der Rückführungsbewegung
des zweiten Kolbens, die das zweite Volumen erhöht, verursachten Unterbrechung
der korrekten Aufrechterhaltung der minimalen Fördermenge der Flüssigkeit kann
der erste Kolben, wenn der zweite Kolben das zweite Volumen zur
Abgabe von Flüssigkeit
für die Chromatographie
aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal verringert, vorzugsweise
das erste Volumen verringern, um den Druck der Flüssigkeit
im ersten Volumen auf mehr als den Druck im Einlaßkanal (auf
der Stromaufseite des Rückschlagventils
im Einlaßkanal)
zu steigern, und es wird verhindert, daß er das erste Volumen ausreichend
verringert, um den Druck der Flüssigkeit
im ersten Volumen auf mehr als den Druck in der zweiten Kammer zu
steigern. Das Rückschlagventil
kann zulassen, daß Flüssigkeit
aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen strömt, wenn der Druck im ersten
Volumen höher
als der Druck im zweiten Volumen ist und die Differenz zwischen
den absoluten Werten des Drucks im ersten Volumen und des Drucks
im zweiten Volumen größer als
ein vorgegebener Wert ist, der größer als null ist, und verhindern,
daß Flüssigkeit
aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen strömt, wenn der Druck im ersten
Volumen nicht höher
als die Summe des Drucks im zweiten Volumen und des vorgegebenen Werts
ist. Zur Begrenzung der durch die Bewegung des ersten Kolbens zur
Verringerung des ersten Volumens zur Kompensation der Rückführbewegung des
zweiten Kolbens, die das zweite Volumen vergrößert, verursachten Unterbrechung
der korrekten Aufrechterhaltung der minimalen Fördermenge der Flüssigkeit
wird vorzugsweise verhindert, daß der erste Kolben das erste
Volumen ausreichend verringert, um den Druck der Flüssigkeit
im ersten Volumen auf mehr als die Summe des Drucks im zweiten Volumen und
des vorgegebenen Werts zu erhöhen,
wenn der zweite Kolben das zweite Volumen verringert, um Fluid für die Chromatographie
aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugeben. Zur Begrenzung
der durch die Bewegung des ersten Kolbens zur Verringerung des ersten
Volumens zur Kompensation der Rückführbewegung
des zweiten Kolbens, die das zweite Volumen vergrößert, verursachten
Unterbrechung der korrekten Aufrechterhaltung der minimalen Fördermenge
der Flüssigkeit
kann der erste Kolben, wenn der zweite Kolben das zweite Volumen zur
Abgabe von Fluid für
die Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal verringert, das
erste Volumen zur Steigerung des Drucks der Flüssigkeit im ersten Volumen
auf mehr als den Druck im Einlaßkanal
(auf der Stromaufseite des Rückschlagventils
im Einlaßkanal)
vorzugsweise verringern, und es wird verhindert, daß er das
erste Volumen ausreichend verringert, um den Druck der Flüssigkeit
im ersten Volumen auf mehr als die Summe des Drucks im zweiten Volumen
und des vorgegebenen Werts zu erhöhen. Wenn der zweite Kolben das
zweite Volumen verringert, um Fluid für die Chromatographie aus dem
zweiten Volumen in den Auslaßkanal
abzugeben, kann der erste Kolben das erste Volumen verringern, um den
Druck der Flüssigkeit
im ersten Volumen auf mehr als den Druck im zweiten Volumen zu erhöhen, und
es wird verhindert, daß er das
erste Volumen ausreichend verringert, um den Druck der Flüssigkeit
im ersten Volumen auf mehr als die Summe des Drucks im zweiten Volumen
und des vorgegebenen Werts zu erhöhen.
-
Wenn der zweite Kolben das zweite
Volumen erhöht,
verringert der erste Kolben das erste Volumen ausreichend, daß Flüssigkeit
aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen befördert wird, so daß der Strom
der von der Pumpe geförderten
Flüssigkeit
aufrechterhalten wird. Die Bewegung zumindest entweder des ersten
oder des zweiten Kolbens (d.h. eine relative Bewegung zwischen dem
ersten und dem zweiten Kolben) sollte so gesteuert werden, daß die Differenz
zwischen einer Differenz zwischen (den absoluten Werten) der Erhöhungsgeschwindigkeit
(pro Zeiteinheit) des vom zweiten Kolben erhöhten zweiten Volumens und der
Verringerungsgeschwindigkeit (pro Zeiteinheit) des vom ersten Kolben
verringerten Volumens des ersten Volumens und einem vorgegebenen
Niveau in einem akzeptablen Rahmen gehalten wird. Um die Fördermenge
der von der Pumpe geförderten
Flüssigkeit
auf einem wünschenswerten
Niveau zu halten, ist der absolute Wert der Verringerungsgeschwindigkeit
des durch den ersten Kolben verringerten ersten Volumens (pro Zeiteinheit)
vorzugsweise größer als
der absolute Wert der Erhöhungsgeschwindigkeit
des vom zweiten Kolben erhöhten
zweiten Volumens (pro Zeiteinheit), und die Bewegung zumindest entweder
des ersten oder des zweiten Kolbens (d.h. die relative Bewegung
zwischen dem ersten und dem zweiten Kolben) wird so gesteuert, daß die Differenz
zwischen der Differenz zwischen den absoluten Werten der Erhöhungsgeschwindigkeit
des durch den zweiten Kolben erhöhten
zweiten Volumens (pro Zeiteinheit) und der Verringerungsgeschwindigkeit
des Volumens des vom ersten Kolben verringerten ersten Volumens (pro
Zeiteinheit) und der gewünschten
Fördermenge der
für die
Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugebenden
Flüssigkeit in
einem vorgegebenen Bereich gehalten wird.
-
Zur raschen Abgabe einer Gasblase
aus der Pumpe und zum sicheren Verhindern einer Unterbrechung der
korrekten Aufrechterhaltung der minimalen Fördermenge der Flüssigkeit
ist der absolute Wert der Änderungsrate
des ersten Volumens (pro Zeiteinheit) in Bezug auf den absoluten
Wert der Bewegungsgeschwindigkeit des ersten Kolbens vorzugsweise
größer als
der absolute Wert der Änderungsrate
des zweiten Volumens (pro Zeiteinheit) in Bezug auf den absoluten
Wert der Bewegungsgeschwindigkeit des zweiten Kolbens. Zur korrekten Aufrechterhaltung
der minimalen Fördermenge
der Flüssigkeit
kann der erste Kolben vorzugsweise zumindest vorübergehend stationär bleiben,
wenn der zweite Kolben das zweite Volumen verringert, um Fluid für die Chromatographie
aus dem zweiten Volumen in den Ausgangskanal abzugeben.
-
Der Auslaßkanal kann ein Ablaßventil
enthalten, das geöffnet
werden kann, um Gas aus dem Auslaßkanal abzugeben, damit dieser
sich mit der Flüssigkeit
füllt,
wenn der erste Kolben das erste Volumen verringert, und das geschlossen
werden kann, um Fluid für
eine Chromatographie aus dem zweiten Volumen über den Auslaßkanal aus
der Pumpe abzugeben, wenn der zweite Kolben das zweite Volumen verringert.
Damit Blasen rasch aus der Pumpe abgelassen und die Rückführbewegung
des zweiten Kolbens, die das zweite Volumen erhöht, sicher kompensiert werden
können,
ist der entsprechend der Bewegung des ersten Kolbens (in Bezug auf
diese) erzielbare absolute Wert der maximalen Änderungsrate des ersten Volumens
vorzugsweise größer als
der entsprechend der Bewegung des zweiten Kolbens (in Bezug auf
diese) erzielbare absolute Wert der Änderungsrate des zwei ten Volumens,
und der entsprechend der Bewegung des ersten Kolbens (in bezug auf
diese) erzielbare absolute Wert der minimalen Änderungsrate des ersten Volumens
ist kleiner als der entsprechend der Bewegung des zweiten Kolbens
(in bezug auf diese) erzielbare absolute Wert der Änderungsrate
des zweiten Volumens. Zur Minimierung der nachteiligen Wirkung der
Rückführbewegung
des zweiten Kolbens, durch die das zweite Volumen erhöht wird,
ist der absolute Wert der Geschwindigkeit der Bewegung des zweiten
Kolbens, durch die das zweiten Volumen erhöht wird, größer als der absolute Wert der
Geschwindigkeit der Bewegung des zweiten Kolbens, durch die das
zweite Volumen verringert wird, um Fluid für eine Chromatographie aus
dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugeben.
-
Zur Minimierung der Änderung
des Drucks in der zweiten Kammer beim Umschalten von einer Verringerung
des zweiten Volumens zu einer Vergrößerung der zweiten Kammer kann
der erste Kolben vorzugsweise das erste Volumen verringern, um den Druck
im ersten Volumen zu erhöhen,
wenn der zweite Kolben das zweite Volumen verringert, d.h. vor dem
Umschalten von einer Verringerung des zweiten Volumens zum Vergrößern der
zweiten Kammer, und/oder das erste Volumen verringern, um den Druck
des Fluids im ersten Volumen auf einen Druck zu erhöhen, der
nicht ausreicht, um Flüssigkeit
aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen zu befördern, und
nicht höher
als ein gewünschter
Druck der aus der Pumpe abzugebenden Flüssigkeit ist, wenn der zweite
Kolben das zweite Volumen verringert, d.h. vor dem Umschalten von
der Verkleinerung des zweiten Volumens auf eine Vergrößerung der
zweiten Kammer.
-
Ein Verfahren zur Steuerung einer
Pumpe zum Zuführen
einer Flüssigkeit
für eine
Chromatographie mit einer ersten und einer zweiten Kammer, einem
ersten und einem zweiten Kolben, die jeweils zu sammen mit der ersten
und der zweiten Kammer ein erstes und ein zweites Volumen erzeugen
und jeweils so in der ersten und der zweiten Kammer hin und her
bewegen können,
daß das
erste und das zweite Volumen entsprechend jeweiliger Bewegungen
des ersten und des zweiten Kolbens verändert werden können, einem
Flüssigkeitsverbindungskanal,
der das erste und das zweite Volumen miteinander verbindet, einem
Flüssigkeitseinlaßkanal,
der mit dem ersten Volumen verbunden ist und aus dem zu fördernde
Flüssigkeit
in das erste Volumen zugeführt werden
kann, und einem Flüssigkeitsauslaßkanal, der
mit dem zweiten Volumen verbunden ist und über den zuzuführende Flüssigkeit
aus dem zweiten Volumen abgegeben werden kann, umfaßt die Schritte:
Öffnen eines
Ablaßventils
im Auslaßkanal
zur Abgabe von Gas aus dem Auslaßkanal über das Ablaßventil,
damit der Auslaßkanal
mit der Flüssigkeit
gefüllt
wird, wenn der erste Kolben das erste Volumen verringert,
Schließen des
Ablaßventils,
wenn der zweite Kolben das zweite Volumen verringert, um Fluid für eine Chromatographie
aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugeben, und
derartiges
Steuern zumindest entweder der Bewegung des ersten Kolbens zum ausreichenden
Verringern des ersten Volumens zum Zuführen der Flüssigkeit aus dem ersten Volumen
in das zweite Volumen oder der Bewegung des zweiten Kolbens zur
Vergrößerung des
zweiten Volumens (d.h. einer relativen Bewegung zwischen dem ersten
und dem zweiten Kolben), daß die
Differenz zwischen der Differenz zwischen den absoluten Werten der
Vergrößerungsgeschwindigkeit
(pro Zeiteinheit) des von dem zweiten Kolben vergrößerten zweiten
Volumens und der Verkleinerungsgeschwindigkeit (pro Zeiteinheit)
des Volumens des von dem ersten Kolben verkleinerten ersten Volumens
und einer gewünschten
Fördermenge
der für
eine Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugebenden
Flüssigkeit
in einem vorgegebenen Bereich gehalten wird.
-
Weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der
Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsformen
der Erfindung im Zusammenhang mit den beiliegenden Zeichnungen hervor.
-
Kurze Beschreibung der mehreren,
in den Zeichnungen gezeigten Ansichten
-
1 ist
eine teilweise Schnittansicht, die eine erfindungsgemäße Pumpe
zeigt;
-
2 ist
ein Diagramm, das Paare von großen
Pumpenfördermengenbereichen
und kleinen Pumpenfördermengenbereichen
bei Ausführungsformen
der Erfindung zeigt;
-
3 enthält Diagramme,
die die Beziehung zwischen Vorgängen
in einer erfindungsgemäßen Pumpe,
dem Verstreichen der Zeit und den Bedingungen in der Pumpe zeigen;
-
4 enthält Diagramme,
die die Beziehung zwischen den Vorgängen in einer weiteren erfindungsgemäßen Pumpe,
dem Verstreichen der Zeit und den Bedingungen in der weiteren Pumpe
zeigen;
-
5 ist
eine Teilschnittansicht, die ein Flüssigkeitsmisch- und Zufuhrsystem
zeigt, für
das die erfindungsgemäßen Pumpen
verwendet werden;
-
6 enthält Diagramme,
die eine weitere Beziehung zwischen den Vorgängen in der Pumpe, dem Verstreichen
der Zeit und den Bedingungen in der Pumpe zeigen;
-
7 ist
eine Teilschnittansicht, die ein Flüssigkeitsmisch- und Zufuhrsystem
zeigt, für
das die erfindungsgemäßen Pumpen
verwendet werden; und
-
8 enthält Diagramme,
die eine weitere Beziehung zwischen den Vorgängen in der Pumpe, dem Verstreichen
der Zeit und den Bedingungen in der Pumpe zeigen.
-
Genaue Beschreibung der
Erfindung
-
Bei der in den 1–3 gezeigten Ausführungsform
sind in einem Pumpenkörper 1 ein
Einlaßkanal 10,
ein Auslaßkanal 11,
eine erste Kammer 12 und eine zweite Kammer 13 ausgebildet.
Ein erster und ein zweiter Kolben 2 und 3 werden
von Gleitlagern 7 und 7' jeweils so gehalten, daß sie jeweils
in der ersten und in der zweiten Kammer 12 und 13 bewegt
werden können.
Der Einlaßkanal 10 zur
Zufuhr von Fluid in die erste Kammer 12 enthält ein Einlaßrückschlagventil 4,
und ein Flüssigkeitsverbindungskanal,
der die erste und die zweite Kammer 12 und 13 miteinander
verbindet, enthält
ein Auslaßrückschlagventil 5.
In jedem der Rückschlagventile 4 und 5 wird
ein bewegliches Element von einer Feder so gegen einen Ventilsitz
gedrückt,
daß ein
Strömen
von Fluid aus einem Fluidbehälter 51 in
die erste Kammer 12 oder aus der ersten Kammer 12 in
die zweite Kammer 13 zugelassen wird, wenn der Fluiddruck auf
der Stromaufseite des Rückschlagventils
größer als
die Summe des Fluiddrucks auf der Stromabseite des Rückschlagventils
und des durch die Feder verursachten Fluiddrucks ist, und verhindert
wird, wenn der Fluiddruck auf der Stromaufseite des Rückschlagventils
nicht größer als
die Summe des Fluiddrucks auf der Stromabseite des Rückschlagventils und
des durch die Feder verursachten Fluiddrucks ist. Der erste Kolben 2 wird
von einem Rotationsmotor 21 über ein Unterset zungsgetriebe 22 und
eine Einrichtung 23 zur Umwandlung einer Drehbewegung in
eine lineare Bewegung linear angetrieben, und der zweite Kolben 3 wird
von einem Rotationsmotor 21' über ein
Untersetzungsgetriebe 22' und eine
Einrichtung 23' zur
Umwandlung einer Drehbewegung in eine lineare Bewegung linear angetrieben. Dichtungen 6 und 6' dichten die
jeweils durch die Kombination des ersten Kolbens 2 mit
der Kammer 12 und die Kombination des zweiten Kolbens 3 mit der
Kammer 13 gebildeten Volumen hermetisch ab, wobei der erste
und der zweite Kolben jeweils durch die Dichtung 6 bzw. 6' bewegt werden
können.
Eine Steuereinheit 50 erzeugt auf der Grundlage eines Ausgangssignals
eines Drucksensors 60 Steuersignale für die Motoren 21 und 21'.
-
Über
den Einlaßkanal 10 wird
ein Lösungsmittel 51 in
die Pumpe gefördert,
das das aus dem Auslaßkanal 11 abgegeben
wird, um mit einer über einen
Injektor zugeführten
Probe 53 gemischt zu werden. Eine Lösung, die ein Gemisch aus dem
Lösungsmittel 51 und
der Probe ist, bewegt sich durch eine Säule 54, so daß die Probe
zur Analyse der Komponenten in einem Detektor 55 in ihre
Bestandteile zerlegt wird. Die Säule 54 enthält Siliciumoxidpartikel,
durch die sich die Lösung
bewegt, so daß über die
Säule 54 ein
Druckverlust von beispielsweise ca. 10 MPa auftritt.
-
Durch die erste Kammer 12,
den Kolben 2 und den Antriebsmechanismus für diesen
wird eine große
Pumpe ( eine Pumpe mit großer
Fördermenge) gebildet,
und durch die zweite Kammer 13, den Kolben 3 und
den Antriebsmechanismus für
diesen wird eine kleine Pumpe eine Pumpe mit geringer Fördermenge)
gebildet.
-
Wie in 2 gezeigt,
kann die erfindungsgemäße Pumpe
eine extrem geringe Fördermenge
von beispielsweise weniger als 1 ml/min oder 1 μl/min fördern. Das Verhältnis zwischen
der erzielbaren ma ximalen Fördermenge
und der erzielbaren minimalen Fördermenge
beträgt
bei bekannten Pumpen im allgemeinen 1 : 100. Daher kann eine Pumpe
für extrem geringe
Fördermengen
keine Fördermenge
erzeugen, die zum raschen Füllen
einer Fluidleitung durch die Pumpe und eines Analysesystems auf
der Stromabseite der Pumpe mit dem Fluid und zur raschen Entfernung
von Gasblasen aus der Pumpe ausreicht. Die gewünschte Fördermenge kann nicht korrekt
realisiert werden, wenn sich Gasblasen in der Fluidleitung befinden.
-
Bei den Ausführungsformen der Erfindung erzeugt
die kleine Pumpe eine extrem geringe Fördermenge für die Analyse, und die große Pumpe
erzeugt eine große
Fördermenge,
um vor der Analyse die Fluidleitung mit dem Fluid zu füllen und
Gasblasen aus der Pumpe zu entfernen.
-
Die erzielbare minimale Fördermenge
der großen
Pumpe ist geringer als die erzielbare maximale Fördermenge der kleinen Pumpe,
und die erzielbare maximale Fördermenge
der großen
Pumpe ist größer als
die erzielbare maximale Fördermenge der
kleinen Pumpe. Die Fördermenge
wird durch das Produkt des Querschnittsbereichs des Kolben und der
Geschwindigkeit des Kolbens bestimmt. Die auf der in 2 auf der Abszisse dargestellte
Gesamtfördermenge
ist die bei einem Betrieb der Pumpe mit hohem Druckgradienten, bei
dem die erforderliche maximale Fördermenge
zwischen einigen Duzendfachen und einigen Hundertfachen der erforderlichen minimalen
Fördermenge
beträgt,
erzielbare Gesamtfördermenge.
Daher ist die erforderliche minimale Grenze der Auflösung der
Fördermenge
der Pumpe kleiner als ein Zehntel oder Hundertstel der erforderlichen
maximalen Fördermenge.
-
Beim Betrieb der in 3 gezeigten ersten Ausführungsform
wird vor dem Beginn der Flüssigkeitszufuhr
mit der extrem geringen Fördermenge
für die
Analyse ein Ablaßventil 52 geöffnet, und
der erste Kolben 2 bewegt sich mit einer hohen Frequenz
hin und her, um eine große
Fördermenge
der Flüssigkeit zu
erzeugen, so daß Gasblasen
in der Pumpe und der Zufuhrleitung aus diesen abgegeben werden und die
Pumpe und die Zufuhrleitung mit der Flüssigkeit gefüllt werden.
Da die große
Pumpe auf der Stromaufseite der kleinen Pumpe angeordnet ist, so
daß die
aus dem Einlaßkanal 10 zugeführte Flüssigkeit aus
der großen
Pumpe in die kleine Pumpe strömt, damit
sie über
den Auslaßkanal 11 abgegeben
werden kann, können
Blasen leicht aus der zweiten Kammer 2 in den Auslaßkanal 11 abgegeben
werden. Da die Flüssigkeit
sowohl bei der ersten als auch bei der zweiten Kammer 12 und 13 in
der Nähe der
Dichtung 6, 6' zugeführt und
in der Nähe
des vorderen Hubendes des Kolbens 2, 3 aus der
ersten und der zweiten Kammer 12 und 13 abgegeben
wird, strömt
die Flüssigkeit
ferner ohne Strömungsstagnation
durch die erste und die zweite Kammer 12 und 13.
Wenn sich der erste Kolben hin und her bewegt, um Blasen aus der
Pumpe und der Zufuhrleitung abzugeben, wird eine Bewegung des zweiten
Kolbens 3 verhindert.
-
Während
der Zufuhr der Flüssigkeit
mit der extrem geringen Fördermenge
für die
Analyse ist das Ablaßventil 52 geschlossen,
eine Bewegung des ersten Kolbens 2 wird verhindert, und
der zweite Kolben 3 bewegt sich mit einer geringen Geschwindigkeit, um
das zweite Volumen zu verringern, so daß die Flüssigkeit mit der extrem geringen
Fördermenge aus
der Pumpe abgegeben wird. Als Reaktion darauf, daß der zweite
Kolben 3 das vordere Ende seines Hubs erreicht, wird der
zweite Kolben 3 mit der maximal erreichbaren Geschwindigkeit
zu seinem hinteren Hubende zurückbewegt,
und er erste Kolben 2 bewegt sich, um das erste Volumen
zu verringern, so daß Flüssigkeit
aus der ersten Kammer 12 in die zweite Kammer abgegeben
wird, um die Abgabe einer konstanten Fördermenge aus der zweiten Kam mer 13 in
den Auslaßkanal 11 aufrechtzuerhalten, d.h.
die Summe der negativen Fördermenge
bzw. der Geschwindigkeit Q2 der Steigerung des Volumens der zweiten
Kammer 13 und der Fördermenge
bzw. der Geschwindigkeit Q3 der Verringerung des Volumens der ersten
Kammer 12 wird auf einer gewünschten, von der Pumpe abzugebenden,
konstanten Fördermenge
Q1 gehalten. Da die erzielbare minimale Fördermenge der großen Pumpe
kleiner als die erzielbare maximale Fördermenge der kleinen Pumpe
ist, kann die Fördermenge
bzw. die Geschwindigkeit Q3 der Verringerung des Volumens der ersten
Kammer 12 die negative Fördermenge bzw. die Geschwindigkeit
Q2 der Steigerung des Volumens der zweiten Kammer 13 kompensieren,
wobei die von der Pumpe abzugebende, gewünschte Fördermenge Q1 aufrechterhalten
wird, wenn der zweite Kolben 3 zum hinteren Ende seines
Hubs zurückkehrt.
Da der zweite Kolben 3 mit der maximal erzielbaren Geschwindigkeit
ans hintere Ende seines Hubs zurück
bewegt wird, kann die erzielbare minimale Fördermenge der großen Pumpe
groß sein,
damit die erzielbare maximale Fördermenge
der großen Pumpe
groß sein
kann.
-
Zur Erhöhung des Drucks in der Pumpe
auf einen gewünschten
Druck Pset wird der erste Kolben 2 vorzugsweise, wie in 3 gezeigt, um Xini vorgeschoben,
um das erste Volumen zur Erhöhung
des Drucks in der Pumpe auf den gewünschten Druck zu verringern.
Wenn der Druck in der Pumpe nur durch eine Bewegung des ersten Kolbens 3 auf
den gewünschten
Druck Pset erhöht
wird, muß der
Hub des zweiten Kolbens 3 groß sein, und die Zeitspanne
bis zum Erreichen des gewünschten
Drucks Pset muß lang
sein.
-
Als Reaktion darauf, daß der erste
Kolben 2 nach mehrfachen Hin- und Herbewegungen des zweiten
Kolbens 13 die Mähe
seines vorderen Hubendes erreicht, so daß der Abstand bzw. der verbleiben de,
verfügbare
Hub zwischen der Position des ersten Kolbens 2 und seinem
vorderen Hubende während
der Rückführbewegung
des zweiten Kolbens 3 zu seinem hinteren Hubende unzureichend für die Aufrechterhaltung
der gewünschten,
von der Pumpe abzugebenden, konstanten Fördermenge Q1 ist, wird der
erste Kolben 2 zu seinem hinteren Hubende zurückbewegt,
während
der zweite Kolben 3 bewegt wird, um die zweite Kammer zur
Aufrechterhaltung der gewünschten,
von der Pumpe abzugebenden, konstanten Fördermenge Q1 zu verkleinern.
-
Wie in 4 gezeigt,
kann der erste Kolben 2 bei jedem Vorschieben des zweiten
Kolbens 3, bei dem der zweite Kolben 3 bewegt
wird, um die zweite Kammer zur Aufrechterhaltung der gewünschten, von
der Pumpe abzugebenden, konstanten Fördermenge Q1 zu verkleinern,
zu seinem hinteren Hubende zurückbewegt
werden. In diesem Fall kann der Abstand zwischen dem vorderen und
dem hinteren Hubende des ersten Kolbens 2 klein sein, und
das erste Volumen kann gering sein. Wenn der zweite Kolben 3,
unmittelbar bevor der er an sein hinteres Hubende zurückbewegt
wird, um das zweite Volumen zu vergrößern, das zweite Volumen verringert, um
Flüssigkeit
aus dem zweiten Volumen abzugeben, wird der erste Kolben 2 bewegt,
um das erste Volumen zu verringern, so daß die Differenz zwischen dem
Druck in der ersten und dem Druck in der zweiten Kammer zur Minimierung
der Veränderung des
Drucks in der zweiten Kammer verringert wird.
-
Wie in 5 gezeigt,
kann ein System mit einem hohen Druckgradienten zum allmählichen,
stufenweisen Verändern
des Mischverhältnisses
von Lösungen
A und B durch Einstellen des Verhältnisses der Fördermengen
Qa und Qb der Lösungen
A und B bei gleichzeitigem Konstanthalten der Summe der Fördermengen
Qa und Qb von zwei der erfindungsgemäßen Pumpen gebildet werden.
Das Verhältnis der
Fördermengen
Qa und Qb der Lösungen
A und B wird von 1 : 99 auf 99 : 1 umgestellt, wie in 6 gezeigt. Wenn die Summe
der Fördermengen
Qa und Qb 1 μl/min
beträgt,
ist eine korrekt erzielbare minimale Fördermenge oder minimale Grenze
der Auflösung
jeder der Fördermengen
Qa und Qb von 10 μl/min
oder einem Hundertstel μl/min
erforderlich. Wenn die von der Pumpe abgegebene Fördermenge konstant
gehalten wird, verändert
sich der Auslaßdruck
der aus dem Auslaßkanal 11 abgegebenen Flüssigkeit
entsprechend der Änderung
des Mischverhältnisses,
da sich der Flüssigkeitswiderstand
der Säule 54 entsprechend
der Änderung
des Mischverhältnisses ändert.
-
Die Beziehung zwischen dem Mischverhältnis und
dem Auslaßdruck
der Flüssigkeit,
der sich ergibt, wenn die von der Pumpe abgegebene Fördermenge
konstant gehalten wird, kann experimentell gemessen werden. Daher
kann die Änderung
des Auslaßdrucks
der Flüssigkeit
bzw. ein der Änderung des
Mischverhältnisses
entsprechender, gewünschter
Auslaßdruck
der Flüssigkeit
geschätzt
werden, der zur Aufrechterhaltung der von der Pumpe abgegebenen
Fördermenge
erforderlich ist. Wenn der tatsächliche
Auslaßdruck
der Pumpe durch eine Rückkopplungssteuerung
auf einen gewünschten,
zum Konstanthalten der von der Pumpe abgegebenen Fördermenge
erforderlichen Auslaßdruck
der Flüssigkeit
eingestellt wird, wird die von der Pumpe abgegebene Fördermenge
korrekt konstant gehalten. Wie in 5 gezeigt,
wird ein dem tatsächlichen
Auslaßdruck
der Pumpen entsprechendes Ausgangssignal eines Drucksensors 60a oder 60b in
eine Hauptsteuereinheit 70 eingegeben, so daß die Pumpensteuereinheiten 60 und 60' die Pumpen
zur Erzeugung des gewünschten
Auslaßdrucks
der Flüssigkeit
steuern.
-
Wenn der tatsächliche Auslaßdruck der Pumpe
geringer als der gewünschte
Auslaßdruck
der Flüssigkeit
ist, d.h. wenn die tatsächliche
Summe der Fördermengen
Qa und Qb niedriger als die gewünschte
Summe der Fördermengen
Qa und Qb ist, werden jeweilige Rückkopplungsverstärkungen
zur Steuerung der Fördermengen
Qa und Qb entsprechend dem Verhältnis
der Fördermengen
Qa und Qb eingestellt. Wenn das Verhältnis zwischen den Fördermengen
Qa und Qb beispielsweise 20 : 80 ist, beträgt die Rückkopplungsverstärkung für die Fördermenge
Qa (20/100)·K
(numerische Konstante), und die Rückkopplungsverstärkung für die Fördermenge Qb
beträgt
(80/100) ·K.
Wenn die tatsächliche
Summe der Fördermengen
Qa und Qb um 5 kleiner als die gewünschte Summe der Fördermengen
Qa und Qb ist, ist der vorgegebene Wert der Fördermenge Qa 20 + (20/100)·K· 5 und
der vorgegebene Wert der Fördermenge
Qb 80 + (80/100)·K· 5.
-
Da sich der Auslaßdruck jeder der Pumpen mit
der Zeit verändert,
muß sich
der Druck im ersten Volumen jeder der Pumpen entsprechend der Änderung
des Auslaßdrucks
jeder der Pumpen verändern. Um
zu verhindern, daß die
Flüssigkeit
aus dem zweiten Volumen in das erste Volumen strömt, wird die Bewegung des ersten
Kolbens 12 durch die Rückkopplungssteuerung
auf der Grundlage des Vergleichs zwischen den jeweiligen, von den
Sensoren 60a' und 60b' gemessenen
Drücken
und dem vom Sensor 60a gemessenen Druck so gesteuert, daß der Druck
im ersten Volumen jeder der Pumpen nicht höher als der Druck im zweiten
Volumen jeder der Pumpen ist.
-
Wie in 7 gezeigt,
kann das Rückschlagventil 4 durch
eine Absperrklappe 58 im Einlaßkanal 10 ersetzt
werden, und das Rückschlagventil 5 kann im
Auslaßkanal 11 statt
im Verbindungskanal angeordnet sein. Bei dieser Ausführungsform
kompensiert der erste Kolben 2, wie in 8 gezeigt, nicht die Vergrößerung des
zweiten Volumens durch den Rückführtakt des
zweiten Kolbens 3 zu seinem hinteren Hubende, um den Druck
im Auslaßkanal 11 während des
Rückführtakts
des zweiten Kolbens 3 konstant zu halten. Vor der Zufuhr
der Flüssigkeit
für die Analyse
wird der erste Kolben 2 an seinem vorderen Hubende angeordnet,
und der zweite Kolben 3 wird an seinem hinteren Hubende
angeordnet, während die
Absperrklappe 58 und das Ablaßventil 52 geöffnet sind.
Anschließend
wird der erste Kolben zu seinem hinteren Hubende zurückbewegt,
um die Lösung 51 in
die erste Kammer aufzunehmen, während der
zweite Kolben 3 stationär
bleibt. Wenn der erste Kolben 2 sein hinteres Hubende erreicht
hat, wird die Absperrklappe 58 geschlossen. Danach wird
der erste Kolben 2 zu seinem vorderen Hubende bewegt, um
das erste Volumen zu verringern, so daß Gasblasen über das
Ablaßventil 52 aus
der Pumpe abgegeben werden. Bevor der erste Kolben 2 sein
vorderes Hubende erreicht, wird das Ablaßventil 52 geschlossen,
und der erste Kolben 2 wird angehalten. Anschließend wird
der erste Kolben 2 um den Abstand Xini bewegt, um das erste
Volumen zu verringern, so daß die
Flüssigkeit
im ersten und im zweiten Volumen auf den vorgegebenen Druck Pset
gebracht wird. Während
der erste Kolben stationär
gehalten wird, wird der zweite Kolben 3 zu seinem vorderen Hubende
bewegt, um das zweite Volumen zur Förderung der Flüssigkeit
mit der Fördermenge
Q1 zu verringern.
-
Der zweite Kolben 3 kann
zum Ändern
des zweiten Volumens durch ein piezoelektrisches Stellglied oder
ein metallisches Wärmeexpansionsstellglied
angetrieben werden. Die erste und die zweite Kammer 12 und 13 können jeweils
in separaten Pumpenkörpern
angeordnet sein, die durch einen Flüssigkeitsverbindungskanal miteinander
verbunden sind.
-
Ferner ist für Fachleute ersichtlich, daß die Erfindung,
obwohl die vorstehende Beschreibung Ausführungsformen der Erfindung
betrifft, nicht auf diese beschränkt
ist und daß verschiedene
Veränderungen
und Modifikationen vorgenommen werden können, ohne vom Geist der Erfindung
und dem Rahmen der beiliegenden Ansprüche abzuweichen.