DE10329314A1 - Flüssigkeitschromatographenpumpe und Steuerverfahren für diese - Google Patents

Flüssigkeitschromatographenpumpe und Steuerverfahren für diese Download PDF

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Kenji Hiraku
Kunihiko Takao
Hironori Hitachinaka Kaji
Masahito Hitachinaka Ito
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Hitachi High Technologies Corp
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Abstract

Bei einer Pumpe zum Fördern einer Flüssigkeit für eine Chromatographie erzeugen ein erster und ein zweiter Kolben (2, 3) zusammen mit einer ersten und einer zweiten Kammer (12, 13) ein erstes und ein zweites Volumen, wobei verhindert wird, daß der erste Kolben das erste Volumen ausreichend verändert, um Flüssigkeit zwischen dem ersten und dem zweiten Volumen zu fördern, wenn der zweite Kolben das zweite Volumen verringert, um Flüssigkeit für eine Chromatographie aus dem zweiten Volumen in einen Auslaßkanal (11) der Pumpe abzugeben.

Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Pumpe zum Fördern einer Flüssigkeit für eine Chromatographie und ein Steuerverfahren für diese.
  • Bei Pumpen gemäß dem Stand der Technik, wie der in der JPU-63-36668 offenbarten, wird, wenn ein erster Kolben bewegt wird, um eine Flüssigkeit in die Pumpe zu befördern, ein zweiter Kolben bewegt, um die Flüssigkeit so aus der Pumpe zu befördern, daß die Veränderung der Fördermenge der aus der Pumpe abgegebenen Flüssigkeit verringert wird.
  • Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Pumpe zum Fördern einer Flüssigkeit für eine Chromatographie und ein Steuerverfahren für diese zu schaffen, durch die ohne eine Unterbrechung der korrekten Aufrechterhaltung der minimalen Fördermenge der Flüssigkeit korrekt eine minimale Fördermenge der Flüssigkeit aufrechterhalten wird.
  • Bei einer Pumpe zum Fördern einer Flüssigkeit für eine Chromatographie mit einer ersten und einer zweiten Kammer, einem ersten und einem zweiten Kolben, die jeweils zusammen mit einer ersten und einer zweiten Kammer ein erstes und ein zweites Volumen bilden und jeweils so in der ersten und der zweiten Kammer hin und her bewegt werden können, daß das erste und das zweite Volumen entsprechend der Bewegung des ersten und des zweiten Kolbens ver ändert werden können, einem Flüssigkeitsverbindungskanal, der das erste und das zweite Volumen miteinander verbindet, einem mit dem ersten Volumen verbundenen Flüssigkeitseinlaßkanal, über den die zuzuführende Flüssigkeit in das erste Volumen gefördert werden kann, und einem mit dem zweiten Volumen verbundenen Flüssigkeitsauslaßkanal, über den die zuzuführende Flüssigkeit aus dem zweiten Volumen abgegeben werden kann, wobei erfindungsgemäß verhindert wird, daß der erste Kolben das erste Volumen ausreichend verändert, um Flüssigkeit zwischen dem ersten und dem zweiten Volumen zu fördern, wenn der zweite Kolben das zweite Volumen verringert, um Flüssigkeit für die Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugeben.
  • Da verhindert wird, daß der erste Kolben das erste Volumen ausreichend verhindert, um Flüssigkeit zwischen dem ersten und dem zweiten Volumen zu befördern, wenn der zweite Kolben das zweite Volumen verringert, um für die Chromatographie Flüssigkeit aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugeben, wird die minimale Fördermenge der Flüssigkeit korrekt aufrechterhalten, ohne daß die korrekte Aufrechterhaltung der minimalen Fördermenge der Flüssigkeit unterbrochen wird.
  • Zur korrekten Aufrechterhaltung der minimalen Fördermenge der Flüssigkeit ohne Unterbrechung der korrekten Aufrechterhaltung der minimalen Fördermenge der Flüssigkeit wird ferner vorzugsweise verhindert, daß der erste Kolben das erste Volumen ausreichend verändert, um den Druck der Flüssigkeit in dem zweiten Volumen über den Verbindungskanal zu verändern, wenn der zweite Kolben das zweite Volumen verringert, um für die Chromatographie Flüssigkeit aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugeben.
  • Um den Druck in der zweiten Kammer korrekt und stabil konstant zu halten, verbindet der Flüssigkeitsverbindungskanal das erste und das zweite Volumen vorzugsweise in Reihe miteinander, wodurch die für eine Chromatographie zuzuführende Flüssigkeit aus dem ersten Volumen über den Verbindungskanal dem zweiten Volumen zugeführt werden kann, wobei der Verbindungskanal ein Rückschlagventil enthält, das ein Strömen der Flüssigkeit aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen ermöglicht, wenn der Druck im ersten Volumen höher als der Druck im zweiten Volumen ist, und ein Strömen der Flüssigkeit aus dem zweiten Volumen in das erste Volumen verhindert, wenn der Druck im ersten Volumen nicht höher als der Druck im zweiten Volumen ist. Zur Begrenzung der durch die Bewegung des ersten Kolbens zur Verringerung des ersten Volumens zur Kompensation der Rückführungsbewegung des zweiten Kolbens, die das zweite Volumen erhöht, verursachten Unterbrechung der korrekten Aufrechterhaltung der minimalen Fördermenge der Flüssigkeit kann der erste Kolben, wenn der zweite Kolben das zweite Volumen zur Abgabe von Flüssigkeit für die Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal verringert, vorzugsweise das erste Volumen verringern, um den Druck der Flüssigkeit im ersten Volumen auf mehr als den Druck im Einlaßkanal (auf der Stromaufseite des Rückschlagventils im Einlaßkanal) zu steigern, und es wird verhindert, daß er das erste Volumen ausreichend verringert, um den Druck der Flüssigkeit im ersten Volumen auf mehr als den Druck in der zweiten Kammer zu steigern. Das Rückschlagventil kann zulassen, daß Flüssigkeit aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen strömt, wenn der Druck im ersten Volumen höher als der Druck im zweiten Volumen ist und die Differenz zwischen den absoluten Werten des Drucks im ersten Volumen und des Drucks im zweiten Volumen größer als ein vorgegebener Wert ist, der größer als null ist, und verhindern, daß Flüssigkeit aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen strömt, wenn der Druck im ersten Volumen nicht höher als die Summe des Drucks im zweiten Volumen und des vorgegebenen Werts ist. Zur Begrenzung der durch die Bewegung des ersten Kolbens zur Verringerung des ersten Volumens zur Kompensation der Rückführbewegung des zweiten Kolbens, die das zweite Volumen vergrößert, verursachten Unterbrechung der korrekten Aufrechterhaltung der minimalen Fördermenge der Flüssigkeit wird vorzugsweise verhindert, daß der erste Kolben das erste Volumen ausreichend verringert, um den Druck der Flüssigkeit im ersten Volumen auf mehr als die Summe des Drucks im zweiten Volumen und des vorgegebenen Werts zu erhöhen, wenn der zweite Kolben das zweite Volumen verringert, um Fluid für die Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugeben. Zur Begrenzung der durch die Bewegung des ersten Kolbens zur Verringerung des ersten Volumens zur Kompensation der Rückführbewegung des zweiten Kolbens, die das zweite Volumen vergrößert, verursachten Unterbrechung der korrekten Aufrechterhaltung der minimalen Fördermenge der Flüssigkeit kann der erste Kolben, wenn der zweite Kolben das zweite Volumen zur Abgabe von Fluid für die Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal verringert, das erste Volumen zur Steigerung des Drucks der Flüssigkeit im ersten Volumen auf mehr als den Druck im Einlaßkanal (auf der Stromaufseite des Rückschlagventils im Einlaßkanal) vorzugsweise verringern, und es wird verhindert, daß er das erste Volumen ausreichend verringert, um den Druck der Flüssigkeit im ersten Volumen auf mehr als die Summe des Drucks im zweiten Volumen und des vorgegebenen Werts zu erhöhen. Wenn der zweite Kolben das zweite Volumen verringert, um Fluid für die Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugeben, kann der erste Kolben das erste Volumen verringern, um den Druck der Flüssigkeit im ersten Volumen auf mehr als den Druck im zweiten Volumen zu erhöhen, und es wird verhindert, daß er das erste Volumen ausreichend verringert, um den Druck der Flüssigkeit im ersten Volumen auf mehr als die Summe des Drucks im zweiten Volumen und des vorgegebenen Werts zu erhöhen.
  • Wenn der zweite Kolben das zweite Volumen erhöht, verringert der erste Kolben das erste Volumen ausreichend, daß Flüssigkeit aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen befördert wird, so daß der Strom der von der Pumpe geförderten Flüssigkeit aufrechterhalten wird. Die Bewegung zumindest entweder des ersten oder des zweiten Kolbens (d.h. eine relative Bewegung zwischen dem ersten und dem zweiten Kolben) sollte so gesteuert werden, daß die Differenz zwischen einer Differenz zwischen (den absoluten Werten) der Erhöhungsgeschwindigkeit (pro Zeiteinheit) des vom zweiten Kolben erhöhten zweiten Volumens und der Verringerungsgeschwindigkeit (pro Zeiteinheit) des vom ersten Kolben verringerten Volumens des ersten Volumens und einem vorgegebenen Niveau in einem akzeptablen Rahmen gehalten wird. Um die Fördermenge der von der Pumpe geförderten Flüssigkeit auf einem wünschenswerten Niveau zu halten, ist der absolute Wert der Verringerungsgeschwindigkeit des durch den ersten Kolben verringerten ersten Volumens (pro Zeiteinheit) vorzugsweise größer als der absolute Wert der Erhöhungsgeschwindigkeit des vom zweiten Kolben erhöhten zweiten Volumens (pro Zeiteinheit), und die Bewegung zumindest entweder des ersten oder des zweiten Kolbens (d.h. die relative Bewegung zwischen dem ersten und dem zweiten Kolben) wird so gesteuert, daß die Differenz zwischen der Differenz zwischen den absoluten Werten der Erhöhungsgeschwindigkeit des durch den zweiten Kolben erhöhten zweiten Volumens (pro Zeiteinheit) und der Verringerungsgeschwindigkeit des Volumens des vom ersten Kolben verringerten ersten Volumens (pro Zeiteinheit) und der gewünschten Fördermenge der für die Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugebenden Flüssigkeit in einem vorgegebenen Bereich gehalten wird.
  • Zur raschen Abgabe einer Gasblase aus der Pumpe und zum sicheren Verhindern einer Unterbrechung der korrekten Aufrechterhaltung der minimalen Fördermenge der Flüssigkeit ist der absolute Wert der Änderungsrate des ersten Volumens (pro Zeiteinheit) in Bezug auf den absoluten Wert der Bewegungsgeschwindigkeit des ersten Kolbens vorzugsweise größer als der absolute Wert der Änderungsrate des zweiten Volumens (pro Zeiteinheit) in Bezug auf den absoluten Wert der Bewegungsgeschwindigkeit des zweiten Kolbens. Zur korrekten Aufrechterhaltung der minimalen Fördermenge der Flüssigkeit kann der erste Kolben vorzugsweise zumindest vorübergehend stationär bleiben, wenn der zweite Kolben das zweite Volumen verringert, um Fluid für die Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Ausgangskanal abzugeben.
  • Der Auslaßkanal kann ein Ablaßventil enthalten, das geöffnet werden kann, um Gas aus dem Auslaßkanal abzugeben, damit dieser sich mit der Flüssigkeit füllt, wenn der erste Kolben das erste Volumen verringert, und das geschlossen werden kann, um Fluid für eine Chromatographie aus dem zweiten Volumen über den Auslaßkanal aus der Pumpe abzugeben, wenn der zweite Kolben das zweite Volumen verringert. Damit Blasen rasch aus der Pumpe abgelassen und die Rückführbewegung des zweiten Kolbens, die das zweite Volumen erhöht, sicher kompensiert werden können, ist der entsprechend der Bewegung des ersten Kolbens (in Bezug auf diese) erzielbare absolute Wert der maximalen Änderungsrate des ersten Volumens vorzugsweise größer als der entsprechend der Bewegung des zweiten Kolbens (in Bezug auf diese) erzielbare absolute Wert der Änderungsrate des zwei ten Volumens, und der entsprechend der Bewegung des ersten Kolbens (in bezug auf diese) erzielbare absolute Wert der minimalen Änderungsrate des ersten Volumens ist kleiner als der entsprechend der Bewegung des zweiten Kolbens (in bezug auf diese) erzielbare absolute Wert der Änderungsrate des zweiten Volumens. Zur Minimierung der nachteiligen Wirkung der Rückführbewegung des zweiten Kolbens, durch die das zweite Volumen erhöht wird, ist der absolute Wert der Geschwindigkeit der Bewegung des zweiten Kolbens, durch die das zweiten Volumen erhöht wird, größer als der absolute Wert der Geschwindigkeit der Bewegung des zweiten Kolbens, durch die das zweite Volumen verringert wird, um Fluid für eine Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugeben.
  • Zur Minimierung der Änderung des Drucks in der zweiten Kammer beim Umschalten von einer Verringerung des zweiten Volumens zu einer Vergrößerung der zweiten Kammer kann der erste Kolben vorzugsweise das erste Volumen verringern, um den Druck im ersten Volumen zu erhöhen, wenn der zweite Kolben das zweite Volumen verringert, d.h. vor dem Umschalten von einer Verringerung des zweiten Volumens zum Vergrößern der zweiten Kammer, und/oder das erste Volumen verringern, um den Druck des Fluids im ersten Volumen auf einen Druck zu erhöhen, der nicht ausreicht, um Flüssigkeit aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen zu befördern, und nicht höher als ein gewünschter Druck der aus der Pumpe abzugebenden Flüssigkeit ist, wenn der zweite Kolben das zweite Volumen verringert, d.h. vor dem Umschalten von der Verkleinerung des zweiten Volumens auf eine Vergrößerung der zweiten Kammer.
  • Ein Verfahren zur Steuerung einer Pumpe zum Zuführen einer Flüssigkeit für eine Chromatographie mit einer ersten und einer zweiten Kammer, einem ersten und einem zweiten Kolben, die jeweils zu sammen mit der ersten und der zweiten Kammer ein erstes und ein zweites Volumen erzeugen und jeweils so in der ersten und der zweiten Kammer hin und her bewegen können, daß das erste und das zweite Volumen entsprechend jeweiliger Bewegungen des ersten und des zweiten Kolbens verändert werden können, einem Flüssigkeitsverbindungskanal, der das erste und das zweite Volumen miteinander verbindet, einem Flüssigkeitseinlaßkanal, der mit dem ersten Volumen verbunden ist und aus dem zu fördernde Flüssigkeit in das erste Volumen zugeführt werden kann, und einem Flüssigkeitsauslaßkanal, der mit dem zweiten Volumen verbunden ist und über den zuzuführende Flüssigkeit aus dem zweiten Volumen abgegeben werden kann, umfaßt die Schritte:
    Öffnen eines Ablaßventils im Auslaßkanal zur Abgabe von Gas aus dem Auslaßkanal über das Ablaßventil, damit der Auslaßkanal mit der Flüssigkeit gefüllt wird, wenn der erste Kolben das erste Volumen verringert,
    Schließen des Ablaßventils, wenn der zweite Kolben das zweite Volumen verringert, um Fluid für eine Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugeben, und
    derartiges Steuern zumindest entweder der Bewegung des ersten Kolbens zum ausreichenden Verringern des ersten Volumens zum Zuführen der Flüssigkeit aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen oder der Bewegung des zweiten Kolbens zur Vergrößerung des zweiten Volumens (d.h. einer relativen Bewegung zwischen dem ersten und dem zweiten Kolben), daß die Differenz zwischen der Differenz zwischen den absoluten Werten der Vergrößerungsgeschwindigkeit (pro Zeiteinheit) des von dem zweiten Kolben vergrößerten zweiten Volumens und der Verkleinerungsgeschwindigkeit (pro Zeiteinheit) des Volumens des von dem ersten Kolben verkleinerten ersten Volumens und einer gewünschten Fördermenge der für eine Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugebenden Flüssigkeit in einem vorgegebenen Bereich gehalten wird.
  • Weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsformen der Erfindung im Zusammenhang mit den beiliegenden Zeichnungen hervor.
  • Kurze Beschreibung der mehreren, in den Zeichnungen gezeigten Ansichten
  • 1 ist eine teilweise Schnittansicht, die eine erfindungsgemäße Pumpe zeigt;
  • 2 ist ein Diagramm, das Paare von großen Pumpenfördermengenbereichen und kleinen Pumpenfördermengenbereichen bei Ausführungsformen der Erfindung zeigt;
  • 3 enthält Diagramme, die die Beziehung zwischen Vorgängen in einer erfindungsgemäßen Pumpe, dem Verstreichen der Zeit und den Bedingungen in der Pumpe zeigen;
  • 4 enthält Diagramme, die die Beziehung zwischen den Vorgängen in einer weiteren erfindungsgemäßen Pumpe, dem Verstreichen der Zeit und den Bedingungen in der weiteren Pumpe zeigen;
  • 5 ist eine Teilschnittansicht, die ein Flüssigkeitsmisch- und Zufuhrsystem zeigt, für das die erfindungsgemäßen Pumpen verwendet werden;
  • 6 enthält Diagramme, die eine weitere Beziehung zwischen den Vorgängen in der Pumpe, dem Verstreichen der Zeit und den Bedingungen in der Pumpe zeigen;
  • 7 ist eine Teilschnittansicht, die ein Flüssigkeitsmisch- und Zufuhrsystem zeigt, für das die erfindungsgemäßen Pumpen verwendet werden; und
  • 8 enthält Diagramme, die eine weitere Beziehung zwischen den Vorgängen in der Pumpe, dem Verstreichen der Zeit und den Bedingungen in der Pumpe zeigen.
  • Genaue Beschreibung der Erfindung
  • Bei der in den 13 gezeigten Ausführungsform sind in einem Pumpenkörper 1 ein Einlaßkanal 10, ein Auslaßkanal 11, eine erste Kammer 12 und eine zweite Kammer 13 ausgebildet. Ein erster und ein zweiter Kolben 2 und 3 werden von Gleitlagern 7 und 7' jeweils so gehalten, daß sie jeweils in der ersten und in der zweiten Kammer 12 und 13 bewegt werden können. Der Einlaßkanal 10 zur Zufuhr von Fluid in die erste Kammer 12 enthält ein Einlaßrückschlagventil 4, und ein Flüssigkeitsverbindungskanal, der die erste und die zweite Kammer 12 und 13 miteinander verbindet, enthält ein Auslaßrückschlagventil 5. In jedem der Rückschlagventile 4 und 5 wird ein bewegliches Element von einer Feder so gegen einen Ventilsitz gedrückt, daß ein Strömen von Fluid aus einem Fluidbehälter 51 in die erste Kammer 12 oder aus der ersten Kammer 12 in die zweite Kammer 13 zugelassen wird, wenn der Fluiddruck auf der Stromaufseite des Rückschlagventils größer als die Summe des Fluiddrucks auf der Stromabseite des Rückschlagventils und des durch die Feder verursachten Fluiddrucks ist, und verhindert wird, wenn der Fluiddruck auf der Stromaufseite des Rückschlagventils nicht größer als die Summe des Fluiddrucks auf der Stromabseite des Rückschlagventils und des durch die Feder verursachten Fluiddrucks ist. Der erste Kolben 2 wird von einem Rotationsmotor 21 über ein Unterset zungsgetriebe 22 und eine Einrichtung 23 zur Umwandlung einer Drehbewegung in eine lineare Bewegung linear angetrieben, und der zweite Kolben 3 wird von einem Rotationsmotor 21' über ein Untersetzungsgetriebe 22' und eine Einrichtung 23' zur Umwandlung einer Drehbewegung in eine lineare Bewegung linear angetrieben. Dichtungen 6 und 6' dichten die jeweils durch die Kombination des ersten Kolbens 2 mit der Kammer 12 und die Kombination des zweiten Kolbens 3 mit der Kammer 13 gebildeten Volumen hermetisch ab, wobei der erste und der zweite Kolben jeweils durch die Dichtung 6 bzw. 6' bewegt werden können. Eine Steuereinheit 50 erzeugt auf der Grundlage eines Ausgangssignals eines Drucksensors 60 Steuersignale für die Motoren 21 und 21'.
  • Über den Einlaßkanal 10 wird ein Lösungsmittel 51 in die Pumpe gefördert, das das aus dem Auslaßkanal 11 abgegeben wird, um mit einer über einen Injektor zugeführten Probe 53 gemischt zu werden. Eine Lösung, die ein Gemisch aus dem Lösungsmittel 51 und der Probe ist, bewegt sich durch eine Säule 54, so daß die Probe zur Analyse der Komponenten in einem Detektor 55 in ihre Bestandteile zerlegt wird. Die Säule 54 enthält Siliciumoxidpartikel, durch die sich die Lösung bewegt, so daß über die Säule 54 ein Druckverlust von beispielsweise ca. 10 MPa auftritt.
  • Durch die erste Kammer 12, den Kolben 2 und den Antriebsmechanismus für diesen wird eine große Pumpe ( eine Pumpe mit großer Fördermenge) gebildet, und durch die zweite Kammer 13, den Kolben 3 und den Antriebsmechanismus für diesen wird eine kleine Pumpe eine Pumpe mit geringer Fördermenge) gebildet.
  • Wie in 2 gezeigt, kann die erfindungsgemäße Pumpe eine extrem geringe Fördermenge von beispielsweise weniger als 1 ml/min oder 1 μl/min fördern. Das Verhältnis zwischen der erzielbaren ma ximalen Fördermenge und der erzielbaren minimalen Fördermenge beträgt bei bekannten Pumpen im allgemeinen 1 : 100. Daher kann eine Pumpe für extrem geringe Fördermengen keine Fördermenge erzeugen, die zum raschen Füllen einer Fluidleitung durch die Pumpe und eines Analysesystems auf der Stromabseite der Pumpe mit dem Fluid und zur raschen Entfernung von Gasblasen aus der Pumpe ausreicht. Die gewünschte Fördermenge kann nicht korrekt realisiert werden, wenn sich Gasblasen in der Fluidleitung befinden.
  • Bei den Ausführungsformen der Erfindung erzeugt die kleine Pumpe eine extrem geringe Fördermenge für die Analyse, und die große Pumpe erzeugt eine große Fördermenge, um vor der Analyse die Fluidleitung mit dem Fluid zu füllen und Gasblasen aus der Pumpe zu entfernen.
  • Die erzielbare minimale Fördermenge der großen Pumpe ist geringer als die erzielbare maximale Fördermenge der kleinen Pumpe, und die erzielbare maximale Fördermenge der großen Pumpe ist größer als die erzielbare maximale Fördermenge der kleinen Pumpe. Die Fördermenge wird durch das Produkt des Querschnittsbereichs des Kolben und der Geschwindigkeit des Kolbens bestimmt. Die auf der in 2 auf der Abszisse dargestellte Gesamtfördermenge ist die bei einem Betrieb der Pumpe mit hohem Druckgradienten, bei dem die erforderliche maximale Fördermenge zwischen einigen Duzendfachen und einigen Hundertfachen der erforderlichen minimalen Fördermenge beträgt, erzielbare Gesamtfördermenge. Daher ist die erforderliche minimale Grenze der Auflösung der Fördermenge der Pumpe kleiner als ein Zehntel oder Hundertstel der erforderlichen maximalen Fördermenge.
  • Beim Betrieb der in 3 gezeigten ersten Ausführungsform wird vor dem Beginn der Flüssigkeitszufuhr mit der extrem geringen Fördermenge für die Analyse ein Ablaßventil 52 geöffnet, und der erste Kolben 2 bewegt sich mit einer hohen Frequenz hin und her, um eine große Fördermenge der Flüssigkeit zu erzeugen, so daß Gasblasen in der Pumpe und der Zufuhrleitung aus diesen abgegeben werden und die Pumpe und die Zufuhrleitung mit der Flüssigkeit gefüllt werden. Da die große Pumpe auf der Stromaufseite der kleinen Pumpe angeordnet ist, so daß die aus dem Einlaßkanal 10 zugeführte Flüssigkeit aus der großen Pumpe in die kleine Pumpe strömt, damit sie über den Auslaßkanal 11 abgegeben werden kann, können Blasen leicht aus der zweiten Kammer 2 in den Auslaßkanal 11 abgegeben werden. Da die Flüssigkeit sowohl bei der ersten als auch bei der zweiten Kammer 12 und 13 in der Nähe der Dichtung 6, 6' zugeführt und in der Nähe des vorderen Hubendes des Kolbens 2, 3 aus der ersten und der zweiten Kammer 12 und 13 abgegeben wird, strömt die Flüssigkeit ferner ohne Strömungsstagnation durch die erste und die zweite Kammer 12 und 13. Wenn sich der erste Kolben hin und her bewegt, um Blasen aus der Pumpe und der Zufuhrleitung abzugeben, wird eine Bewegung des zweiten Kolbens 3 verhindert.
  • Während der Zufuhr der Flüssigkeit mit der extrem geringen Fördermenge für die Analyse ist das Ablaßventil 52 geschlossen, eine Bewegung des ersten Kolbens 2 wird verhindert, und der zweite Kolben 3 bewegt sich mit einer geringen Geschwindigkeit, um das zweite Volumen zu verringern, so daß die Flüssigkeit mit der extrem geringen Fördermenge aus der Pumpe abgegeben wird. Als Reaktion darauf, daß der zweite Kolben 3 das vordere Ende seines Hubs erreicht, wird der zweite Kolben 3 mit der maximal erreichbaren Geschwindigkeit zu seinem hinteren Hubende zurückbewegt, und er erste Kolben 2 bewegt sich, um das erste Volumen zu verringern, so daß Flüssigkeit aus der ersten Kammer 12 in die zweite Kammer abgegeben wird, um die Abgabe einer konstanten Fördermenge aus der zweiten Kam mer 13 in den Auslaßkanal 11 aufrechtzuerhalten, d.h. die Summe der negativen Fördermenge bzw. der Geschwindigkeit Q2 der Steigerung des Volumens der zweiten Kammer 13 und der Fördermenge bzw. der Geschwindigkeit Q3 der Verringerung des Volumens der ersten Kammer 12 wird auf einer gewünschten, von der Pumpe abzugebenden, konstanten Fördermenge Q1 gehalten. Da die erzielbare minimale Fördermenge der großen Pumpe kleiner als die erzielbare maximale Fördermenge der kleinen Pumpe ist, kann die Fördermenge bzw. die Geschwindigkeit Q3 der Verringerung des Volumens der ersten Kammer 12 die negative Fördermenge bzw. die Geschwindigkeit Q2 der Steigerung des Volumens der zweiten Kammer 13 kompensieren, wobei die von der Pumpe abzugebende, gewünschte Fördermenge Q1 aufrechterhalten wird, wenn der zweite Kolben 3 zum hinteren Ende seines Hubs zurückkehrt. Da der zweite Kolben 3 mit der maximal erzielbaren Geschwindigkeit ans hintere Ende seines Hubs zurück bewegt wird, kann die erzielbare minimale Fördermenge der großen Pumpe groß sein, damit die erzielbare maximale Fördermenge der großen Pumpe groß sein kann.
  • Zur Erhöhung des Drucks in der Pumpe auf einen gewünschten Druck Pset wird der erste Kolben 2 vorzugsweise, wie in 3 gezeigt, um Xini vorgeschoben, um das erste Volumen zur Erhöhung des Drucks in der Pumpe auf den gewünschten Druck zu verringern. Wenn der Druck in der Pumpe nur durch eine Bewegung des ersten Kolbens 3 auf den gewünschten Druck Pset erhöht wird, muß der Hub des zweiten Kolbens 3 groß sein, und die Zeitspanne bis zum Erreichen des gewünschten Drucks Pset muß lang sein.
  • Als Reaktion darauf, daß der erste Kolben 2 nach mehrfachen Hin- und Herbewegungen des zweiten Kolbens 13 die Mähe seines vorderen Hubendes erreicht, so daß der Abstand bzw. der verbleiben de, verfügbare Hub zwischen der Position des ersten Kolbens 2 und seinem vorderen Hubende während der Rückführbewegung des zweiten Kolbens 3 zu seinem hinteren Hubende unzureichend für die Aufrechterhaltung der gewünschten, von der Pumpe abzugebenden, konstanten Fördermenge Q1 ist, wird der erste Kolben 2 zu seinem hinteren Hubende zurückbewegt, während der zweite Kolben 3 bewegt wird, um die zweite Kammer zur Aufrechterhaltung der gewünschten, von der Pumpe abzugebenden, konstanten Fördermenge Q1 zu verkleinern.
  • Wie in 4 gezeigt, kann der erste Kolben 2 bei jedem Vorschieben des zweiten Kolbens 3, bei dem der zweite Kolben 3 bewegt wird, um die zweite Kammer zur Aufrechterhaltung der gewünschten, von der Pumpe abzugebenden, konstanten Fördermenge Q1 zu verkleinern, zu seinem hinteren Hubende zurückbewegt werden. In diesem Fall kann der Abstand zwischen dem vorderen und dem hinteren Hubende des ersten Kolbens 2 klein sein, und das erste Volumen kann gering sein. Wenn der zweite Kolben 3, unmittelbar bevor der er an sein hinteres Hubende zurückbewegt wird, um das zweite Volumen zu vergrößern, das zweite Volumen verringert, um Flüssigkeit aus dem zweiten Volumen abzugeben, wird der erste Kolben 2 bewegt, um das erste Volumen zu verringern, so daß die Differenz zwischen dem Druck in der ersten und dem Druck in der zweiten Kammer zur Minimierung der Veränderung des Drucks in der zweiten Kammer verringert wird.
  • Wie in 5 gezeigt, kann ein System mit einem hohen Druckgradienten zum allmählichen, stufenweisen Verändern des Mischverhältnisses von Lösungen A und B durch Einstellen des Verhältnisses der Fördermengen Qa und Qb der Lösungen A und B bei gleichzeitigem Konstanthalten der Summe der Fördermengen Qa und Qb von zwei der erfindungsgemäßen Pumpen gebildet werden. Das Verhältnis der Fördermengen Qa und Qb der Lösungen A und B wird von 1 : 99 auf 99 : 1 umgestellt, wie in 6 gezeigt. Wenn die Summe der Fördermengen Qa und Qb 1 μl/min beträgt, ist eine korrekt erzielbare minimale Fördermenge oder minimale Grenze der Auflösung jeder der Fördermengen Qa und Qb von 10 μl/min oder einem Hundertstel μl/min erforderlich. Wenn die von der Pumpe abgegebene Fördermenge konstant gehalten wird, verändert sich der Auslaßdruck der aus dem Auslaßkanal 11 abgegebenen Flüssigkeit entsprechend der Änderung des Mischverhältnisses, da sich der Flüssigkeitswiderstand der Säule 54 entsprechend der Änderung des Mischverhältnisses ändert.
  • Die Beziehung zwischen dem Mischverhältnis und dem Auslaßdruck der Flüssigkeit, der sich ergibt, wenn die von der Pumpe abgegebene Fördermenge konstant gehalten wird, kann experimentell gemessen werden. Daher kann die Änderung des Auslaßdrucks der Flüssigkeit bzw. ein der Änderung des Mischverhältnisses entsprechender, gewünschter Auslaßdruck der Flüssigkeit geschätzt werden, der zur Aufrechterhaltung der von der Pumpe abgegebenen Fördermenge erforderlich ist. Wenn der tatsächliche Auslaßdruck der Pumpe durch eine Rückkopplungssteuerung auf einen gewünschten, zum Konstanthalten der von der Pumpe abgegebenen Fördermenge erforderlichen Auslaßdruck der Flüssigkeit eingestellt wird, wird die von der Pumpe abgegebene Fördermenge korrekt konstant gehalten. Wie in 5 gezeigt, wird ein dem tatsächlichen Auslaßdruck der Pumpen entsprechendes Ausgangssignal eines Drucksensors 60a oder 60b in eine Hauptsteuereinheit 70 eingegeben, so daß die Pumpensteuereinheiten 60 und 60' die Pumpen zur Erzeugung des gewünschten Auslaßdrucks der Flüssigkeit steuern.
  • Wenn der tatsächliche Auslaßdruck der Pumpe geringer als der gewünschte Auslaßdruck der Flüssigkeit ist, d.h. wenn die tatsächliche Summe der Fördermengen Qa und Qb niedriger als die gewünschte Summe der Fördermengen Qa und Qb ist, werden jeweilige Rückkopplungsverstärkungen zur Steuerung der Fördermengen Qa und Qb entsprechend dem Verhältnis der Fördermengen Qa und Qb eingestellt. Wenn das Verhältnis zwischen den Fördermengen Qa und Qb beispielsweise 20 : 80 ist, beträgt die Rückkopplungsverstärkung für die Fördermenge Qa (20/100)·K (numerische Konstante), und die Rückkopplungsverstärkung für die Fördermenge Qb beträgt (80/100) ·K. Wenn die tatsächliche Summe der Fördermengen Qa und Qb um 5 kleiner als die gewünschte Summe der Fördermengen Qa und Qb ist, ist der vorgegebene Wert der Fördermenge Qa 20 + (20/100)·K· 5 und der vorgegebene Wert der Fördermenge Qb 80 + (80/100)·K· 5.
  • Da sich der Auslaßdruck jeder der Pumpen mit der Zeit verändert, muß sich der Druck im ersten Volumen jeder der Pumpen entsprechend der Änderung des Auslaßdrucks jeder der Pumpen verändern. Um zu verhindern, daß die Flüssigkeit aus dem zweiten Volumen in das erste Volumen strömt, wird die Bewegung des ersten Kolbens 12 durch die Rückkopplungssteuerung auf der Grundlage des Vergleichs zwischen den jeweiligen, von den Sensoren 60a' und 60b' gemessenen Drücken und dem vom Sensor 60a gemessenen Druck so gesteuert, daß der Druck im ersten Volumen jeder der Pumpen nicht höher als der Druck im zweiten Volumen jeder der Pumpen ist.
  • Wie in 7 gezeigt, kann das Rückschlagventil 4 durch eine Absperrklappe 58 im Einlaßkanal 10 ersetzt werden, und das Rückschlagventil 5 kann im Auslaßkanal 11 statt im Verbindungskanal angeordnet sein. Bei dieser Ausführungsform kompensiert der erste Kolben 2, wie in 8 gezeigt, nicht die Vergrößerung des zweiten Volumens durch den Rückführtakt des zweiten Kolbens 3 zu seinem hinteren Hubende, um den Druck im Auslaßkanal 11 während des Rückführtakts des zweiten Kolbens 3 konstant zu halten. Vor der Zufuhr der Flüssigkeit für die Analyse wird der erste Kolben 2 an seinem vorderen Hubende angeordnet, und der zweite Kolben 3 wird an seinem hinteren Hubende angeordnet, während die Absperrklappe 58 und das Ablaßventil 52 geöffnet sind. Anschließend wird der erste Kolben zu seinem hinteren Hubende zurückbewegt, um die Lösung 51 in die erste Kammer aufzunehmen, während der zweite Kolben 3 stationär bleibt. Wenn der erste Kolben 2 sein hinteres Hubende erreicht hat, wird die Absperrklappe 58 geschlossen. Danach wird der erste Kolben 2 zu seinem vorderen Hubende bewegt, um das erste Volumen zu verringern, so daß Gasblasen über das Ablaßventil 52 aus der Pumpe abgegeben werden. Bevor der erste Kolben 2 sein vorderes Hubende erreicht, wird das Ablaßventil 52 geschlossen, und der erste Kolben 2 wird angehalten. Anschließend wird der erste Kolben 2 um den Abstand Xini bewegt, um das erste Volumen zu verringern, so daß die Flüssigkeit im ersten und im zweiten Volumen auf den vorgegebenen Druck Pset gebracht wird. Während der erste Kolben stationär gehalten wird, wird der zweite Kolben 3 zu seinem vorderen Hubende bewegt, um das zweite Volumen zur Förderung der Flüssigkeit mit der Fördermenge Q1 zu verringern.
  • Der zweite Kolben 3 kann zum Ändern des zweiten Volumens durch ein piezoelektrisches Stellglied oder ein metallisches Wärmeexpansionsstellglied angetrieben werden. Die erste und die zweite Kammer 12 und 13 können jeweils in separaten Pumpenkörpern angeordnet sein, die durch einen Flüssigkeitsverbindungskanal miteinander verbunden sind.
  • Ferner ist für Fachleute ersichtlich, daß die Erfindung, obwohl die vorstehende Beschreibung Ausführungsformen der Erfindung betrifft, nicht auf diese beschränkt ist und daß verschiedene Veränderungen und Modifikationen vorgenommen werden können, ohne vom Geist der Erfindung und dem Rahmen der beiliegenden Ansprüche abzuweichen.

Claims (20)

  1. Pumpe zur Zufuhr einer Flüssigkeit für eine Chromatographie mit einer ersten und einer zweiten Kammer (12, 13), einem ersten und einem zweiten Kolben (2, 3), die jeweils zusammen mit der ersten und der zweiten Kammer (12, 13) ein erstes und ein zweites Volumen bilden und jeweils so in der ersten und der zweiten Kammer (12, 13) hin und her bewegt werden können, daß das erste und das zweite Volumen entsprechend jeweiligen Bewegen des ersten und des zweiten Kolbens (2, 3) verändert werden können, einem Flüssigkeitsverbindungskanal, der das erste und das zweite Volumen miteinander verbindet, einem Flüssigkeitseinlaßkanal (10), der mit dem ersten Volumen verbunden ist und aus dem die zuzuführende Flüssigkeit in das erste Volumen zugeführt werden kann, und einem Flüssigkeitsauslaßkanal (11), der mit dem zweiten Volumen verbunden ist und aus dem die zu fördernde Flüssigkeit aus dem zweiten Volumen abgegeben werden kann, wobei verhindert wird, daß der erste Kolben (2) das erste Volumen ausreichend verändert, um die Flüssigkeit zwischen dem ersten Volumen und dem zweiten Volumen zu fördern, wenn der zweite Kolben (3) das zweite Volumen verringert, um Fluid für eine Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugeben.
  2. Pumpe nach Anspruch 1, bei der verhindert wird, daß der erste Kolben (2) das erste Volumen ausreichend verändert, um den Druck der Flüssigkeit im zweiten Volumen über den Verbindungskanal zu verändern, wenn der zweite Kolben (3) das zweite Volumen verringert, um Fluid aus dem zweiten Volumen für eine Chromatographie in den Auslaßkanal abzugeben.
  3. Pumpe nach Anspruch 1, bei der der Flüssigkeitsverbindungskanal das erste und das zweite Volumen in Reihe miteinander verbindet, so daß die für eine Chromatographie zu fördernde Flüssigkeit über den Verbindungskanal aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen gefördert werden kann, der Verbindungskanal ein Rückschlagventil (5) enthält, das ein Strömen der Flüssigkeit aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen zuläßt, wenn der Druck im ersten Volumen höher als der Druck im zweiten Volumen ist, und ein Strömen der Flüssigkeit aus dem zweiten Volumen in das erste Volumen verhindert, wenn der Druck im ersten Volumen nicht höher als der Druck im zweiten Volumen ist.
  4. Pumpe nach Anspruch 3, bei der das Rückschlagventil (5) ein Strömen der Flüssigkeit aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen zulassen kann, wenn der Druck im ersten Volumen höher als der Druck im zweiten Volumen ist und die Differenz zwischen den absoluten Werten des Drucks im ersten Volumen und des Drucks im zweiten Volumen höher als ein vorgegebener Wert ist, der größer als Null ist, und ein Strömen der Flüssigkeit aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen verhindern kann, wenn der Druck im ersten Volumen nicht höher als die Summe des Drucks im zweiten Volumen und des vorgegebenen Werts ist.
  5. Pumpe nach Anspruch 4, bei der verhindert wird, daß der erste Kolben (2) das erste Volumen ausreichend verringert, um den Druck der Flüssigkeit im ersten Volumen auf mehr als die Summe des Drucks im zweiten Volumen und des vorgegebenen Werts zu erhöhen, wenn der zweite Kolben das zweite Volumen verringert, um Fluid für eine Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugeben.
  6. Pumpe nach Anspruch 5, bei der der erste Kolben (2) das erste Volumen verringern kann, um den Druck im ersten Volumen auf mehr als den Druck im Einlaßkanal (10) zu erhöhen, wenn der zweite Kolben 83) das zweite Volumen verringert, um Fluid für eine Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal (11) abzugeben, und verhindert wird, daß er das erste Volumen ausreichend verringert, um den Druck der Flüssigkeit im ersten Volumen auf mehr als die Summe des Drucks im zweiten Volumen und des vorgegebenen Werts zu erhöhen.
  7. Pumpe nach Anspruch 6, bei der der erste Kolben (2) das erste Volumen verringern kann, um den Druck der Flüssigkeit im ersten Volumen auf mehr als den Druck im zweiten Volumen zu erhöhen, wenn er zweite Kolben (3) das zweite Volumen verringert, um Fluid für eine Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal (11) abzugeben, und verhindert wird, daß er das erste Volumen ausreichend verringert, um den Druck der Flüssigkeit im ersten Volumen auf mehr als die Summe des Drucks im zweiten Volumen und des vorgegebenen Werts zu erhöhen.
  8. Pumpe nach Anspruch 3, bei der der erste Kolben (2) das erste Volumen verringern kann, um den Druck der Flüssigkeit im ersten Volumen auf mehr als den Druck im Einlaßkanal zu erhöhen, wenn der zweite Kolben (3) das zweite Volumen verringert, um Fluid für eine Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal (11) abzugeben, und verhindert wird, daß er das erste Volumen ausreichend verringert, um den Druck der Flüssigkeit im ersten Volumen auf mehr als den Druck in der zweiten Kammer zu erhöhen.
  9. Pumpe nach Anspruch 8, bei der das Rückschlagventil (5) ein Strömen der Flüssigkeit aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen zulassen kann, wenn der Druck im ersten Volumen höher als der Druck im zweiten Volumen ist und die Differenz zwischen den absoluten Werten des Drucks im ersten Volumen und des Drucks im zweiten Volumen größer als ein vorgegebener Wert ist, der größer als null ist, und ein Strömen der Flüssigkeit aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen verhindert, wenn der Druck im ersten Volumen nicht höher als die Summe des Drucks im zweiten Volumen und des vorgegebenen Werts ist.
  10. Pumpe nach Anspruch 1, bei der der erste Kolben (2) das erste Volumen ausreichend verringern kann, um Flüssigkeit aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen zu fördern, wenn der zweite Kolben (3) das zweite Volumen erhöht.
  11. Pumpe nach Anspruch 10, bei der die Differenz zwischen der Differenz zwischen der Erhöhungsgeschwindigkeit des vom zweiten Kolben (3) gesteigerten zweiten Volumens und der Verringerungsgeschwindigkeit des Volumens des vom ersten Kolben (2) verringerten ersten Volumens und einem vorgegebenen Niveau in einem akzeptablen Bereich gehalten wird.
  12. Pumpe nach Anspruch 10, bei der der absolute Wert der Verringerungsgeschwindigkeit des vom ersten Kolben (2) verringerten ersten Volumens höher als der absolute Wert der Erhöhungsgeschwindigkeit des vom zweiten Kolben (3) erhöhten zweiten Volumens ist und die Bewegung zumindest entweder des ersten oder des zweiten Kolbens (12, 13) so gesteuert wird, daß die Differenz zwischen der Differenz zwischen den absoluten Werten der Erhöhungsgeschwindigkeit des vom zweiten Kolben (3) erhöhten zweiten Volumens und der Verringerungsgeschwindigkeit des Volumens des vom ersten Kolben (2) verringerten ersten Volumens und einer gewünschten Fördermenge der für eine Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugebenden Flüssigkeit innerhalb eines vorgegebenen Bereichs gehalten wird.
  13. Pumpe nach Anspruch 1, bei der der absolute Wert der Veränderungsrate des ersten Volumens in bezog auf den absoluten Wert der Bewegungsgeschwindigkeit des ersten Kolbens (2) großer als der absolute Wert der Veränderungsrate des zweiten Volumens in bezog auf den absoluten Wert der Bewegungsgeschwindigkeit des zweiten Kolbens (3) ist.
  14. Pumpe nach Anspruch 1, bei der der erste Kolben (2) zumindest vorübergehend stationär gehalten werden kann, wenn der zweite Kolben (3) das zweite Volumen verringert, um Fluid für eine Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal abzugeben.
  15. Pumpe nach Anspruch 1, bei der der Auslaßkanal (11) ein Ablaßventil (52) enthält, das geöffnet werden kann, um zum Füllen des Auslaßkanals (11) mit Flüssigkeit über das Ablaßventil (52) Gas aus dem Auslaßkanal (11) abzugeben, wenn der erste Kolben (2) das erste Volumen verringert, und das geschlossen werden kann, um Fluid für eine Chromatographie aus dem zweiten Volumen über den Auslaßkanal (11) aus der Pumpe abzugeben, wenn der zweite Kolben (3) das zweite Volumen verringert.
  16. Pumpe nach Anspruch 1, bei der der entsprechend der Bewegung des ersten Kolbens (2) erzielbare absolute Wert der maximalen Änderungsrate des ersten Volumens größer als der entsprechend der Bewegung des zweiten Kolbens (3) erzielbare absolute Wert der maximalen Änderungsrate des zweiten Volumens ist und der entsprechend der Bewegung des ersten Kol bens erzielbare absolute Wert der minimalen Änderungsrate des ersten Volumens kleiner als der entsprechend der Bewegung des zweiten Kolbens (3) erzielbare absolute Wert der maximalen Änderungsrate des zweiten Volumens ist.
  17. Pumpe nach Anspruch 1, bei der der absolute Wert der Bewegungsgeschwindigkeit des zweiten Kolbens (3) zur Erhöhung des zweiten Volumens größer als der absolute Wert der Bewegungsgeschwindigkeit des zweiten Kolbens (3) zur Verringerung des zweiten Volumens zur Abgabe von Fluid für eine Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal (11) ist.
  18. Pumpe nach Anspruch 1, bei der der erste Kolben (2) das erste Volumen verringern kann, um den Druck im ersten Volumen zu erhöhen, wenn der zweite Kolben (3) das zweite Volumen verringert.
  19. Pumpe nach Anspruch 1, bei der der erste Kolben (2) das erste Volumen verringern kann, um das Fluid im ersten Volumen auf einen Druck zu verdichten, der nicht ausreicht, um Flüssigkeit aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen zu fördern, und nicht höher als ein gewünschter Druck der aus der Pumpe abzugebenden Flüssigkeit ist, wenn der zweite Kolben (3) das zweite Volumen verringert.
  20. Verfahren zur Steuerung einer Pumpe zur Zufuhr einer Flüssigkeit für eine Chromatographie mit einer ersten und einer zweiten Kammer (12, 13), einem ersten und einem zweiten Kolben (2, 3), die jeweils zusammen mit der ersten und der zweiten Kammer (12, 13) ein erstes und ein zweites Volumen erzeugen und jeweils so in der ersten und der zweiten Kammer (12, 13) hin und her bewegt werden können, daß das erste und das zweite Volumen entsprechend jeweiligen Bewegen des ersten und des zweiten Kolbens (2, 3) verändert werden können, einem Flüssigkeitsverbindungskanal, der das erste und das zweite Volumen miteinander verbindet, einem Flüssigkeitseinlaßkanal (10), der mit dem ersten Volumen verbunden ist und aus dem die zuzuführende Flüssigkeit in das erste Volumen zugeführt werden kann, und einem Flüssigkeitsauslaßkanal (11), der mit dem zweiten Volumen verbunden ist und aus dem die zu fordernde Flüssigkeit aus dem zweiten Volumen abgegeben werden kann, mit den Schritten Öffnen eines Ablaßventils (52) im Auslaßkanal (11) zur Abgabe von Gas aus dem Auslaßkanal (11) über das Ablaßventil, damit der Auslaßkanal mit der Flüssigkeit gefüllt wird, wenn der erste Kolben (2) das erste Volumen verringert, Schließen des Ablaßventils (52), wenn der zweite Kolben (3) das zweite Volumen verringert, um Fluid für eine Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal (11) abzugeben, und derartiges Steuern zumindest entweder der Bewegung des ersten Kolbens (2) zum ausreichenden Verringern des ersten Volumens zum Zuführen der Flüssigkeit aus dem ersten Volumen in das zweite Volumen oder der Bewegung des zweiten Kolbens (3) zur derartigen Vergrößerung des zweiten Volumens, daß die Differenz zwischen der Differenz zwischen den absoluten Werten der Vergrößerungsgeschwindigkeit des von dem zweiten Kolben (3) vergrößerten zweiten Volumens und der Verkleinerungsgeschwindigkeit des Volumens des von dem ersten Kolben (2) verkleinerten ersten Volumens und einer gewünschten Fördermenge der für eine Chromatographie aus dem zweiten Volumen in den Auslaßkanal (11) abzugebenden Flüssigkeit in einem vorgegebenen Bereich gehalten wird.
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