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Die Erfindung betrifft ein Versorgungsverfahren sowie ein Vorratssystem für Systeme in der Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC). In der HPLC werden Lösungsmittel durch eine Pumpe auf Druck gebracht und einer Trennsäule zugeführt, über deren Länge sich der Druck abbaut. Häufig werden dabei unterschiedliche Lösungsmittel in der Pumpe gemischt, um die Lösungsmittelzusammensetzung variieren zu können (Gradientenbetrieb).
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Eine bekannte Schwierigkeit in der HPLC besteht darin, dass in den verwendeten Lösungsmitteln meist eine gewisse Menge an Gasen gelöst ist. Diese Gase können aus dem Herstell- oder Verarbeitungsprozess der Lösungsmittel oder aus der Umgebungsluft stammen. Bei längerer Lagerung in üblichen Lösungsmittelflaschen stellt sich beispielsweise ein Diffusionsgleichgewicht zwischen den gelösten Gasen und der über dem Flüssigkeitsspiegel befindlichen Luft ein. Dieses Gleichgewicht hängt von der Art des Lösungsmittels, der Temperatur, dem Luftdruck und der Menge der vorhandenen Luft ab.
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Das gelöste Gas hat folgende unerwünschte nachteilige Auswirkungen:
Gelöste Gase erhöhen die UV-Absorption der Flüssigkeit. Dies macht sich bei der üblichen Verwendung von UV-Absorptionsdetektoren in HPLC-Systemen als erhöhtes Rauschen bemerkbar.
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Bei Verringerung des Drucks (z. B. durch Ansaugunterdruck der Pumpe) können gelöste Gase wieder gasförmig werden und Blasen bilden, die die Funktion der Pumpe beeinträchtigen.
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Bei höherer Temperatur, wie sie z. B. in der Chromatographie-Säule in der Regel (durch Reibungswärme und ggf. äußere Beheizung) auftritt, kann gelöstes Gas bereits bei normalem Umgebungsdruck wieder gasförmig werden und Blasen bilden. Dies führt bei praktisch allen üblichen Detektionsverfahren zu Störungen, z. B. Störpeaks im optischen Detektor oder Spray-Instabilitäten im Massenspektrometer.
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Diese Probleme treten verschärft auf, wenn wässrige und organische Lösungsmittel gemischt werden. In derartigen Mischungen ist die Löslichkeit von Gasen meist erheblich geringer als in den reinen Lösungsmitteln. Nach dem Mischen ist das Lösungsmittel dann mit Gas übersättigt, was die Tendenz zur Blasenbildung extrem verschärft. Solange das gemischte Lösungsmittel unter hohem Druck steht, wird das Gas noch in Lösung gehalten, sobald sich der Druck aber dem Umgebungsdruck nähert, entstehen Blasen.
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Ein weiteres Problem in der HPLC wird dadurch verursacht, dass die Lösungsmittel bei vielen Anwendungen bereits vor der Verwendung vorgemischt oder mit Additiven versetzt werden. Da die einzelnen Komponenten solcher Lösungsmittelmischungen unterschiedlich hohe Partialdrücke aufweisen, verdunsten sie unterschiedlich schnell (selektive Verdunstung), so dass sich das Mischungsverhältnis mit der Zeit verändert. Hierdurch verschlechtert sich die chromatographische Reproduzierbarkeit, die ein wesentliches Qualitätskriterium in der HPLC darstellt. Dies ist umso problematischer, je seltener die Lösungsmittel neu angesetzt werden.
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Um Flüssigkeiten zu entgasen, also die Menge an gelöstem Gas in den Flüssigkeiten zu reduzieren, existieren verschiedene bekannte Möglichkeiten.
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In der HPLC weit verbreitet ist die Online-Vakuum-Entgasung. Dabei passiert das zu entgasende Lösungsmittel eine Vakuumkammer, wobei das Lösungsmittel durch eine gaspermeable Membran oder einen gaspermeablen Schlauch vom Vakuum getrennt ist. Die gelösten Gase können im Unterschied zur Flüssigkeit durch die Membran hindurch auf die Vakuumseite diffundieren. Somit wird dem Lösungsmittel umso mehr gelöstes Gas entzogen, je länger es in der Vakuumkammer verweilt. Das grundsätzliche Verfahren ist schon seit langem bekannt und wird in folgenden Patentschriften, die sich mit speziellen Ausführungsformen befassen, erwähnt:
DE 4139735 C3 ,
DE 4446270 C1 ,
DE 69828594 T2 ,
EP 1529560 B1 .
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Ein prinzipielles Problem der Online-Vakuumentgasung besteht darin, dass nicht nur gelöste Gase, sondern auch Lösungsmitteldämpfe die Membran passieren können. Dies führt dazu, dass vor allem flüchtige Komponenten der Lösungsmittel durch die Membran hindurch extrahiert werden (selektive Extraktion). Bei vorgemischten Lösungsmitteln bewirkt die selektive Extraktion eine unerwünschte, allmähliche Veränderung der Lösungsmittelzusammensetzung, insbesondere, wenn das Lösungsmittel längere Zeit in der Vakuumkammer verweilt. Dies ist vor allem dann der Fall, wenn die HPLC mit sehr niedrigen Flussraten im Bereich von einigen zig nl/min bis zu einigen μl/min arbeitet (Nano-HPLC). Nano-HPLC-Pumpen saugen meist nur in größeren Zeitabständen neues Lösungsmittel an, so dass das Lösungsmittel in der Vakuumkammer die meiste Zeit stillsteht. Dies führt zu besonders starker selektiver Extraktion und Schwankungen der Lösungsmittelzusammensetzung. Wegen dieser Probleme wird in der Nano-HPLC in der Regel keine Online-Vakuum-Entgasung verwendet.
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Aus dem
US-Patent Nr. 4,133,767 ist ein Entgasungsverfahren bekannt, bei dem in der Lösungsmittelflasche ein Strom feiner Heliumbläschen durch das Lösungsmittel geleitet wird (Helium-Sparging). Das Helium selbst ist nur wenig löslich, transportiert aber andere gelöste Gase aus der Flüssigkeit. Dieses Verfahren ist wenig effizient und wegen des kontinuierlichen Heliumbedarfs relativ teuer, zudem werden außer den gelösten Gasen auch hier flüchtige Lösungsmittelkomponenten mit entfernt, was ähnlich wie bei der Online-Vakuum-Entgasung zu einer Änderung der Lösungsmittelzusammensetzung führen kann. Aus diesen Gründen wird das Helium-Sparging nur noch in Ausnahmefällen eingesetzt.
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Eine Vorentgasung von Lösungsmitteln wäre beispielsweise durch Erwärmen, Filtern, Ultraschallbehandlung, Vakuumbehandlung (Offline-Vakuum-Entgasung) oder eine Kombination dieser Verfahren möglich. Wenn das Lösungsmittel in der Lösungsmittelflasche danach wieder der Umgebungsluft ausgesetzt ist, diffundieren jedoch erneut Gase in die Flüssigkeit, bis sich wieder ein Gleichgewichtszustand einstellt. Wegen dieser Wiederbegasung ist der Effekt der Vorentgasung nicht dauerhaft, daher muss das Lösungsmittel entsprechend häufig frisch angesetzt werden.
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Auch um Probleme aufgrund der selektiven Verdunstung zu vermeiden, muss das Lösungsmittel entsprechend häufig frisch angesetzt werden. Dies verursacht zusätzlichen Aufwand.
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Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, für die HPLC, insbesondere für die Nano-HPLC, ein Lösungsmittel-Vorratssystem zu schaffen, welches für eine ununterbrochene Betriebsdauer von mehreren Tagen bis Wochen geeignet ist, ohne Notwendigkeit einer Benutzerinteraktion (wie z. B. Erneuern der Lösungsmittel).
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1, durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 7 sowie durch die Verwendung einer Spritze mit den Merkmalen des Patentanspruchs 12 gelöst.
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Nach der Erfindung ist das jeweilige Lösungsmittel in dem wenigstens einen Vorratsbehälter nahezu vollständig von der Umgebungsluft abgeschlossen, wobei auch Lufteinschlüsse bereits bei dem Befüllen vermieden oder nach dem Befüllen beseitigt werden können. Durch eine Verringerung des Behältervolumens bei der Abgabe (und entsprechender Vergrößerung des Behältervolumens beim Befüllen) von darin befindlichem Lösungsmittel bei gleichzeitigem durchgehenden gasdichten Abschluss gegenüber der Umgebungsluft kann vorteilhafterweise nicht nur ein zuvor entgastes Lösungsmittel aufgenommen sondern auch über die genannte Betriebsdauer vor Wiederbegasung aus der Umgebungsluft geschützt werden.
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Da der Gasaustausch zwischen dem Lösungsmittel und der Umgebungsluft erfindungsgemäß in beide Richtungen verhindert wird, kann vorteilhafterweise nicht nur eine Wiederbegasung, sondern auch eine selektive Verdunstung vermieden werden.
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In bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung wird das Lösungsmittel von dem wenigstens einen Vorratsbehälter zu einer Fördereinrichtung, insbesondere einer Pumpe eines HPLC-Systems, im Wesentlichen ohne Unterdruck abgegeben bzw. von der Pumpe angesaugt, ohne dass im Vorratsbehälter oder in Verbindungsleitungen ein Unterdruck entsteht. Hierdurch wird neben vorstehend erläuterten Vorteilen zudem vermieden, dass durch Verringerung des Drucks (z. B. durch Ansaugunterdruck der Pumpe) gelöste Gase wieder gasförmig werden und sich Blasen bilden, die die Funktion der Pumpe beeinträchtigen können.
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Die Veränderbarkeit des Behältervolumens kann beispielsweise auf einfache Art und Weise mit einem starren Behältergrundkörper mit vorzugsweise gerader Behälterwand bzw. mit konstantem Querschnittsprofil realisiert werden, in welchem ein bewegbarer Deckel bzw. Verschluss das Behälterinnere in jedem Volumenzustand gasdicht abschließt. Hierbei kann der Deckel beispielsweise als Schwimmer oder Kolben ausgebildet sein, welcher mit seinem Außenumfang in den Innenumfang des Grundkörpers derart eingreift, dass er zwar frei beweglich ist, jedoch dennoch weitgehend gasdicht abschließt (Passung mit minimalem Spiel).
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In bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung kann der Deckel mit einer (geringen) Druckkraft vorbelastet werden, die beispielsweise durch Feder- oder Gewichtskraft aufgebracht werden kann. Der hierdurch in dem Behälter aufgebaute Druck sorgt beispielsweise dafür, dass die Pumpe auch dann zuverlässig Lösungsmittel ansaugt, wenn die Pumpe selbst noch nicht entlüftet wurde.
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In weiterer Ausgestaltung ist es auch denkbar, dass sich zwischen Deckelaußenumfang und Grundkörperinnenumfang wenigstens ein elastisches Dichtelement befindet. Dies hat den Vorteil, dass praktisch kein Spalt vorhanden ist, durch den Gase in oder aus den Lösungsmitteln diffundieren könnten. Um diesen Vorteil zu erreichen, ist das Dichtelement selbst ebenfalls ausreichend diffusionsdicht ausgebildet. Obwohl durch das elastische Dichtelement eine gewisse Reibung entsteht, genügt bei einem ausreichend großen Kolbenquerschnitt bereits ein geringer zu vernachlässigender Ansaugunterdruck im zulässigen Bereich, um diese Reibung zu überwinden. Zudem kann bei Behältern mit einem elastischen Dichtelement eine vorstehend erläuterte aufgebrachte Kraft (Vorspannung) die Reibung an der Dichtung kompensieren.
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In besonderer Ausgestaltung der Erfindung wird der wenigstens eine Vorratsbehälter ohne Luft mit Lösungsmittel befüllt oder nach dem Befüllen durch Herausdrücken der Luft entlüftet. Die Lösungsmittel werden, soweit für die Anwendung erforderlich, in der üblichen Weise vorgemischt. Zudem können die Lösungsmittel vorzugsweise vor der Verwendung mit bekannten Methoden vorentgast werden. Hierzu bieten sich vorzugsweise solche Entgasungsverfahren an, die sich direkt in der Lösungsmittelflasche durchführen lassen, also Ultraschall, Wärme, Offline-Vakuum-Entgasung oder Kombinationen aus diesen Verfahren.
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In besonders bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung werden als Lösungsmittelbehälter Spritzen aus weitgehend gasundurchlässigem Material, wie beispielsweise Glas, verwendet. Geeignet sind z. B. sogenannte Ganzglasspritzen, bei denen sowohl der Zylinder als auch der Kolben aus Glas bestehen, ohne dass weitere Dichtungselemente benötigt werden. Selbstverständlich ist es aber auch denkbar, Spritzen mit elastischen Dichtelementen zwischen Kolben und Zylinder zu verwenden. Die vorentgasten Lösungsmittel werden in die Spritzen gefüllt bzw. durch Kolbenbewegung aufgezogen. Eventuell in den Spritzen mit eingeschlossene Luft kann nachfolgend herausgedrückt werden. Im Weiteren werden die Spritzen über gasdiffusionsdichte Verbindungsschläuche mit dem HPLC-System verbunden.
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Die Spritzen sowie vorgenannte Behälter können statt aus Glas selbstverständlich auch aus anderen Materialien, wie beispielsweise Metall, Keramik, gasdichten Kunststoffen, etc., gefertigt sein, sofern diese die Anforderungen an chemische Beständigkeit und Gasdichtigkeit erfüllen. Es können aber auch Verbundmaterialien, wie z. B. metallbeschichtete Kunststoffe, verwendet werden. Dies bietet den Vorteil, dass die positiven Eigenschaften der verschiedenen Materialien, wie z. B. Unzerbrechlichkeit und geringe Gasdurchlässigkeit, kombiniert werden können.
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Der erfindungsgemäße Effekt kann grundsätzlich auch dadurch erreicht werden, dass anstelle von beweglichen Deckeln in starren Behältergrundkörpern die Lösungsmittelbehälter selbst ganz oder teilweise nachgiebig sind, z. B. in Form von Beuteln oder von Behältern mit deformierbaren Membranen. Für die Realisierung derartiger Ausführungsformen bieten sich Kunststoffe oder Elastomere an, welche jedoch in der Regel nicht ausreichend diffusionsdicht sind. Obwohl sich die praktische Umsetzung solcher Ausführungsformen daher schwierig gestaltet, ist sie bei entsprechender Materialwahl (zum Beispiel metallbeschichtete Kunststoffe o. ä.) nicht unmöglich.
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In weiterer Ausgestaltung der Erfindung wird dem Effekt Rechnung getragen, dass die Bewegung der Deckel, insbesondere der Kolben der Spritzen, in unmittelbarem Zusammenhang mit dem Lösungsmittelverbrauch steht. Hierzu wird die Position der Kolben durch Anbringen (an, in dem Behälter oder in der Nähe des Behälters) von Weg- oder Positionssensoren erfasst, wobei die bekannten Prinzipien, wie zum Beispiel optische, induktive, kapazitive oder magnetische Sensoren ebenso wie mechanische Schalter o. ä. verwendbar sind. Auf diese Weise lässt sich der Füllstand der Spritze und damit die noch verfügbare Lösungsmittelmenge bestimmen. Im einfachsten Fall wird lediglich bei Unterschreiten eines bestimmten Füllstandes ein Signal gegeben, das beispielsweise einen Alarm auslösen oder die Pumpe stoppen kann. Mit aufwändigeren Sensoren, die die Position des Kolbens innerhalb eines Arbeitsbereichs messen, ist zudem eine kontinuierliche Überwachung realisierbar. Beispielsweise kann anhand einer Diskrepanz zwischen Lösungsmittelverbrauch und Lösungsmittelabgabe der Pumpe die Leckrate der Pumpe bestimmt werden.
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Im Falle von Lösungsmitteln, welche vor Licht geschützt werden müssen, um Algenbildung oder chemischen Veränderungen entgegenzuwirken, kann der Lichtschutz durch Verwendung eingefärbter oder lichtundurchlässiger Behälter, insbesondere Spritzen, oder durch Verwendung einer entsprechenden Abdeckung erreicht werden.
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Um einen Lösungsmittelvorrat für eine Betriebsdauer von mehreren Tagen bis Wochen zu gewährleisten, ist es in der HPLC, insbesondere Nano-HPLC, bei verwendeten geringen Flussraten im Bereich von einigen 10 nl/min bis zu einigen μl/min ausreichend, Behälter, insbesondere Spritzen, mit einem Nutzvolumen zwischen etwa 10 ml und 250 ml, z. B. 100 ml zu verwenden. Hierdurch werden die vorstehend erläuterten Vorteile über die gesamte genannte Betriebsdauer erzielt.
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Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Die Erfindung wird nachfolgend anhand der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert.
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In der Zeichnung zeigen:
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1 eine schematische Ansicht einer Nano-HPLC-Pumpe mit zwei Vorratsbehältern nach der Erfindung;
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2 eine vergrößerte Teilansicht des Aufbaus nach 1 und
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3 eine schematische Teilansicht auf zwei Vorratsbehälter nach der Erfindung mit zusätzlichen Filterelementen.
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1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung für eine binäre Nano-HPLC-Pumpe 3, also eine Nano-HPLC-Pumpe, die mit zwei unterschiedlichen Lösungsmitteln 100a und 100b arbeitet. Die Lösungsmittel 100a und 100b befinden sich in den als Vorratsbehälter dienenden Spritzen 1a und 1b, vorzugsweise Ganzglasspritzen mit beispielsweise 100 ml Nennvolumen, die über Verbindungsleitungen 2a und 2b mit den Eingängen 3a und 3b der Pumpe 3 verbunden sind. Ein Lösungsmittelvorrat von 100 ml genügt bei Nano-HPLC-Systemen für eine Betriebsdauer von etlichen Tagen bis Wochen, wobei selbstverständlich auch kleinere Volumina von einigen ml, beispielsweise 1 ml bis 10 ml oder bis zu 50 ml, hierfür geeignet sind. Für Systeme mit höheren Flussraten können entsprechend größere Volumina von beispielsweise 200 ml bis 500 ml verwendet werden.
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Für Pumpen mit mehr oder weniger als zwei Lösungsmittel-Kanälen können entsprechend mehr oder weniger Spritzen und Verbindungsleitungen vorgesehen sein. Die Pumpe 3 mischt und dosiert die beiden Lösungsmittel 100a und 100b, wie für die jeweilige Anwendung erforderlich, und stellt an ihrem Ausgang 3c die Lösungsmittelmischung für den Rest des HPLC-Systems zur Verfügung. Dies ist durch den Pfeil 4 angedeutet. Als Spritzen 1a und 1b, sowie für eventuelle weitere notwendige Spritzen können vorzugsweise Ganzglasspritzen eingesetzt werden, welche vorteilhafterweise als Massenprodukt kostengünstig erhältlich sind. Vorteilhafterweise sind Glasspritzen gegen die in der HPLC üblichen Lösungsmittel beständig, leicht zu reinigen und geben nahezu keine Fremdstoffe an die Lösungsmittel ab.
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Die Verwendung von relativ großen (1 ml bis 10 ml, bis zu 50 ml und bis zu 100 ml oder auch bis zu 250 ml) Ganzglasspritzen hat neben den oben erwähnten Vorteilen den weiteren Vorteil, dass der Kolbenquerschnitt relativ groß ist – beispielsweise beträgt der Kolbenquerschnitt bei einem Spritzenvolumen von 100 ml etliche cm2. Falls durch Schmutz zwischen Kolben und Zylinder Reibung entsteht, kann diese aufgrund des relativ großen Kolbenquerschnitts leicht durch den äußeren Luftdruck überwunden werden. Weiterhin ist bei dichtungslosen Ganzglasspritzen der Kolben sehr leichtgängig, so dass die Kolbenbewegung nicht durch Reibungskräfte behindert wird. Somit entsteht beim Ansaugen kein bzw. kein nennenswerter Unterdruck.
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Die in den Zeichnungen dargestellte senkrechte Anordnung der Spritzen 1a, 1b mit dem nach unten gerichteten Anschlussstutzen 13 ist zwar zweckmäßig, aber nicht zwingend erforderlich.
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Im Folgenden wird die genaue Arbeitsweise der Erfindung und der Aufbau der Spritzen 1a und 1b anhand von 2 erläutert. Hierbei entsprechen die folgenden Merkmale 1, 2 und 100 den Merkmalen 1a, 1b; 2a, 2b und 100a, 100b. Die übrigen in 2 dargestellten Merkmale 10–14 stehen für die in den Spritzen 1a und 1b selbstverständlich ebenfalls identisch vorhandenen Merkmale.
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Die Ganzglasspritze 1 (als vergrößertes Beispiel der Spritzen 1a und 1b) hat ein ausreichend großes Nutzvolumen von beispielsweise 1 ml bis 10 ml, oder 10 ml bis zu 250 ml, vorzugsweise 100 ml, um einen Lösungsmittelvorrat für eine Betriebsdauer eines HPLC-Systems von mehreren Tagen bis Wochen aufzunehmen. In der Spritze 1 befindet sich der zuvor entgaste Lösungsmittelvorrat 100.
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Die Spritze 1 weist einen in der Zeichnung nach unten gerichteten Anschlussstutzen 13 auf, an welchen eine gasdichte Leitung 2 angeschlossen ist. Diese gasdichte Leitung 2 führt zu der zu versorgenden (in 1 dargestellten) Pumpe 3, wobei durch den Pfeil 20 die Flussrichtung des Lösungsmittels 100 in der Leitung 2 angedeutet ist. Die Spritze 1 besteht aus einem Zylinder 10, dessen Innenraum nach oben hin durch den ebenfalls aus Glas bestehenden Kolben 11 abgeschlossen ist. Beide Teile sind so gefertigt, dass zwischen Innenumfang des Zylinders 11 und Außenumfang des ebenfalls zylindrischen Kolbens 11 nur ein äußerst schmaler umlaufender Dichtspalt 12 bzw. eine zylinderförmige Spaltfläche (in Form eines im nicht dargestellten Querschnitt ausgebildeten Ringspalts) verbleibt, der bzw. die die Dichtwirkung der Spritze 1 sicherstellt. Dieser Spalt 12 ist in 2 nur zur besseren Erkennbarkeit übermäßig breit dargestellt.
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Das Material von Zylinder 10 und Kolben 11 sowie die am Stutzen 13 angeschlossene Verbindungsleitung sind gasundurchlässig, deshalb könnte ein Gasaustausch zwischen Lösungsmittel und Umgebungsluft allenfalls entlang des Dichtspalts 12 zwischen Zylinder und Kolben stattfinden. Dieser umlaufende Dichtspalt ist jedoch so eng wie möglich bemessen und stellt daher einen extrem schmalen und vergleichsweise langen Pfad zwischen dem Lösungsmittel 100 und der Umgebungsluft dar. Somit findet nahezu kein Gasaustausch zwischen dem Lösungsmittel 100 und der Umgebungsluft statt.
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Wenn die HPLC-Pumpe 3 Lösungsmittel ansaugt, verringert sich das in der Spritze 1 befindliche Lösungsmittelvolumen 100. Hierdurch bewegt sich der frei bewegliche Kolben 11 entsprechend nach, wie es in 2 durch den Pfeil 14 angedeutet ist. Somit tritt während dieses Vorgangs keine Luft in die Spritze 1 ein, und es entsteht kein oder zumindest kein nennenswerter Unterdruck. Das in der Spritze 1 befindliche Lösungsmittel 100 bleibt dabei von der Außenluft abgeschlossen.
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Zusätzlich verhindern die Spritzen 1 bzw. 1a und 1b weitgehend den Zutritt von Schmutz, beispielsweise Staub oder Flüssigkeitströpfchen aus der Umgebungsluft, zu den Lösungsmitteln. Dadurch können vorteilhafterweise unerwünschte Kontaminationen der Lösungsmittel 100 bzw. 100a und 100b vermieden werden.
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Das Befüllen der Spritzen kann im einfachsten Fall manuell erfolgen, indem der Anschlussstutzen 13 entweder direkt oder über eine Verbindungsleitung in den Behälter mit dem vorentgasten Lösungsmittel gehalten wird und dann das gewünschte Lösungsmittelvolumen durch Betätigen des Kolbens 11 angesaugt wird. Anschließend kann bei Bedarf etwaig mitangesaugte Luft aus der Spritze herausgedrückt werden, da diese sonst mit der Zeit wieder in Lösung gehen könnte. Danach wird wieder die Verbindungsleitung 2 an den Anschlussstutzen 13 angeschlossen.
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Für ein bequemeres Befüllen können zusätzliche Vorrichtungen wie Absperrventile und Verzweiger in die Verbindungsleitung 20 geschaltet werden. Hierdurch lässt sich verhindern, dass beim normalen Befüllen Luft eingebracht wird, so dass ein Entlüften nur beim erstmaligen Befüllen nötig ist. Ebenso kann das Befüllen über eine Pumpe erfolgen.
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In der HPLC werden in der Regel in den Ansaugpfad der Pumpe Filterelemente eingebaut, um etwa im Lösungsmittel vorhandene Partikel von der Pumpe fernzuhalten. Meist sind diese Filterelemente direkt auf die Ansaugleitungen aufgesteckt und hängen somit in den Lösungsmittelbehältern. Dies ist bei der erfindungsgemäßen Lösung nicht ohne weiteres möglich.
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Stattdessen können, wie in 3 dargestellt, Filterelemente 5a, 5b zweckmäßigerweise zwischen den Spritzen 1a, 1b und der Pumpe 3 in die Verbindungsleitungen 2a, 2b eingefügt werden. Bei der in 3 dargestellten Lösung sind die Filterelemente beispielsweise direkt auf die Spritzen bzw. deren Anschlussstutzen 13 aufgesteckt.
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Selbstverständlich ist es aber auch denkbar, bereits beim Befüllen der Spritzen Filter zwischenzuschalten, um eventuelle Partikel gar nicht erst in die Spritzen gelangen zu lassen. Diese müssen dann jedoch im Betrieb weggelassen oder umgedreht werden, da sich die Flussrichtung (Aufnahmerichtung zu Abgaberichtung) dann umkehrt.
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Bezugszeichenliste
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- 1, 1a, b
- Ganzglasspritzen
- 2, 2a, b
- Verbindungsleitungen
- 3
- Nano-HPLC-Pumpe
- 3c
- Ausgang
- 4
- Pfeil in Richtung Rest des HPLC-Systems
- 5a, b
- Filterelemente
- 10
- Zylinder
- 11
- Kolben
- 12
- Dichtspalt
- 13
- Anschlussstutzen
- 20
- Pfeil für die Flussrichtung des Lösungsmittels
- 100, 100a, 100b
- Lösungsmittel
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- DE 4139735 C3 [0009]
- DE 4446270 C1 [0009]
- DE 69828594 T2 [0009]
- EP 1529560 B1 [0009]
- US 4133767 [0011]
