CN108026908B - 送液装置 - Google Patents

Abstract

送液装置具有一次侧泵及二次侧泵，一次侧泵的出口部和二次侧泵的入口部通过止回阀连接。设置检测一次侧泵的泵室内的压力的一次侧泵压力传感器及检测二次侧泵的泵室内的压力的二次侧压力传感器，在二次侧泵的吸入动作结束后，在一次侧泵的排出动作结束之前，取入一次侧压力传感器的信号和二次侧压力传感器的信号，基于取入的信号，在一次侧泵的泵室内的压力与二次侧泵的泵室内的压力大致相同之前，实施向排出侧驱动一次侧泵的预压动作。分配给预压动作的时间，根据预先设定的送液流量决定，在由预压时间决定部决定预压时间时，根据预先准备的取入频率数据决定取入频率。

Description

送液装置

技术领域

本发明涉及使用两台柱塞泵进行送液的送液装置。

背景技术

作为用于在液相色谱仪中对流动相进行送液的送液装置，存在两个柱塞泵串联地连接的装置。在前段侧的柱塞泵(一次侧泵)与后段侧的柱塞泵(二次侧泵)之间设置有止回阀，在一次侧泵进行液体的排出动作期间，该止回阀打开，经由二次侧泵对来自一次侧泵的液体进行送液。在一次侧泵进行液体的排出动作期间，二次侧泵进行液体的吸入动作，从一次侧泵排出的液体的一部分被二次侧泵吸入，因此从二次侧泵的出口部，对从一次侧泵的排出流量减去二次侧泵的吸入流量后的部分的流量的液体进行送液。

在一次侧泵的排出动作结束后，切换一次侧泵和二侧次泵的吸入排出动作，在二次侧泵进行排出动作期间，一次侧泵进行吸入动作。此时，一次侧泵与二次侧泵之间的止回阀关闭，通过二次侧泵的出口部送液的液体流量作为二次侧泵的排出流量。通过上述动作，从二次侧泵的出口部连续地对液体进行送液。

在一次侧泵对液体吸入的吸入动作结束后，立即切换一次侧泵和二次侧泵的吸入排出动作，由于刚刚还进行了吸入动作的一次侧泵的泵室内的压力变得比二次侧泵的泵室内的压力低，所以直到一次侧泵的泵室内的压力变成二次侧泵的泵室内的压力以上为止止回阀都不打开，导致产生流量变动(脉动流)。

因此，提出并实施了如下方案：设置检测一次侧泵的泵室内的压力与二次侧泵的泵室内的压力的压力传感器，在一次侧泵中的液体的吸入动作结束后、直到二次侧泵中的排出动作结束为止的期间，进行向排出侧驱动一次侧泵的预压动作，直到在一次侧泵的泵室内的压力变成与二次侧泵的泵室内的压力相同的压力(参照专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：美国专利第5637208号公报

发明内容

发明要解决的技术问题

一般认为，在上述预压动作中，以一定时间间隔取入检测一次侧泵与二次侧泵的泵室内的压力的两个压力传感器的检测信号，取其差分值，反馈控制一次侧泵的步进电机，直到该差分值落入预先设定的规定范围内。

但是，在压力传感器的检测信号中包含噪声，如果该噪声大，则存在一次侧泵的泵室内的压力未达到二次侧泵的泵室内的压力的状态下就结束了预压动作这样的问题，或在预压动作中一次侧泵的泵室内的压力会超过二次侧泵的泵室内的压力这样的问题，产生脉动流。

因此，本发明的目的在于降低从压力传感器取入取入的检测信号的噪音，从而防止脉动流的产生。

用于解决上述技术问题的方案

本发明的送液装置具备：泵单元，该泵单元具有通过在泵室内向一方向驱动柱塞前端来进行液体的吸入与排出的一次侧泵以及二次侧泵，一次侧泵的出口部与二次侧泵的入口部经由止回阀连接；一次侧泵压力传感器，检测一次侧泵的泵室内的压力；二次侧压力传感器，检测二次侧泵的泵室内的压力；驱动控制部，控制一次侧泵以及二次侧泵的动作，以在一次侧泵的排出动作中执行二次侧泵的吸入动作，在二次侧泵的排出动作中执行一次侧泵的吸入动作；预压动作部，在一次侧泵的吸入动作结束后且二次侧泵的排出动作结束之前，取入一次侧压力传感器的信号与二次侧压力传感器的信号，基于取入的信号，执行向排出侧驱动一次侧泵的预压动作，直到一次侧泵的泵室内的压力与二次侧泵的泵室内的压力变为大致相同；预压时间决定部，基于预先设定的送液流量决定分配给预压动作的时间。预压动作部构成为，以根据由预压时间决定部决定的预压时间而决定的取入频率、从一次侧压力传感器以及二次侧压力传感器取入信号。

分配给预压动作的时间(预压时间)由被设定的送液流量决定。在送液流量小的情况下，由于二次侧泵的驱动速度变慢，二次侧泵的排出时间变长，所以能够使吸入动作结束后的预压时间变长。相反，在送液流量大的情况下，由于二次侧泵的驱动速度变快，二次侧泵的排出时间也变短，所以不能够使吸入动作结束后的预压时间变长。

在预压时间短的情况下，因为需要在短时间内使一次侧泵的泵室内的压力达到二次侧泵的泵室内的压力，所以需要使柱塞快速动作。因此，在预压动作时，由于一次侧压力传感器的检测信号急速上升，所以为了精度良好地进行反馈控制，需要高速地取入压力传感器的信号。

另一方面，在能够使预压时间变长的情况下，因为只要在该时间内使一次侧泵的泵室内的压力到达二次侧泵室的泵室内的压力即可，所以能够使一次侧泵的柱塞缓慢动作。因此，在预压动作时，因为一次侧压力传感器的检测信号缓慢地上升，所以即使不以非常高的速度取入压力传感器的信号，对反馈控制的精度也没有较大的影响。

但是，由于无论送液条件如何均要精度良好地进行预压动作的反馈控制，所以一般而言以与预压时间最短的情况相对应的频率取入压力传感器的检测信号。

此处，压力传感器的检测信号微小变动。当信号的取入频率(分辨率)低时，由于平均化地取入微小变动的信号，所以取入的信号的噪声小。但是，如果信号的取入频率高，则取入的信号变得容易受到微小变动的影响，噪声变大。若从压力传感器取入的信号的噪声大，则即便一次侧泵的泵室内的压力未达到二次侧泵的泵室内的压力也会判断为已达到，或者相反，即便一次侧泵的泵室内的压力达到二次侧泵的泵室内的压力的情况下，也会判断为未达到，不能正常地进行预压动作，而成为脉动流的原因。因此，重要的是在预压动作时，不将来自压力传感器的信号的取入频率提高到必要程度以上。

发明效果

鉴于以上情况，在本发明的送液装置中，具备：预压时间决定部，基于预先设定的送液流量决定分配给预压动作的时间，因为预压动作部构成为以根据由预压时间决定部决定的预压时间而决定的取入频率、从一次侧压力传感器及二次侧压力传感器取入信号，所以以对应于预压时间的取入频率进行来自一次侧以及二次侧的压力传感器的信号的取入，不会以高出必要程度以上的频率进行信号的取入。由此，能够实现降低由于信号的取入频率引起的噪声。

附图说明

图1是概略地示出送液装置的一实施例的构成的剖面构成图。

图2是概略地示出该实施例的构成的方块图。

图3是示出该实施例的初始设定动作的流程图

图4是示出该实施例的一次侧泵的动作控制的流程图

图5是示出该实施例的一次侧泵和二次侧泵的动作以及与该动作相对应的一次侧压力传感器的检测值(P1)以及二次侧压力传感器的检测值(P2)的图。

具体实施方式

本发明的送液装置的优选实施方式是还具备：取入频率数据保持部，将在预压动作中从一次侧压力传感器以及二次侧压力传感器取入信号的取入频率与分配给预压动作的预压时间的长度的关系作为取入频率数据来保持；取入频率决定部，在由预压时间决定部决定了预压时间时，基于取入频率数据保持部所保持的取入频率数据而决定取入频率，预压动作部构成为以由取入频率决定部决定的取入频率从所述的一次侧压力传感器以及二次侧压力传感器取入信号。

本发明的送液装置进而优选的实施方式是还具备：预压判断部，取得在预压动作中从一次侧压力传感器以及二次侧压力传感器取入的信号的差分，判断该差分值是否在预先设定的规定范围内，预压动作部构成为在从两个传感器取入的信号的差分值落入规定范围内时结束预压动作。

以下，使用附图对本发明的送液装置的一实施例进行说明。

首先，使用图1，对送液装置的构成进行说明。

本实施例的送液装置具备一次侧泵2和二次侧泵22。一次侧泵2与二次侧泵22相互串联地连接。

一次侧泵2具备泵头3与泵体6，所述泵头3在内部具有泵室4。泵头3被设置在泵体6的前端。泵头3设置有使液体流入至泵室4的入口部与使液体从泵室4流出的出口部。在泵头3的入口部设置有防止液体逆流的止回阀16。

柱塞10的前端可滑动地插入至泵室4。柱塞10的基端由容纳在泵体6内的十字头8保持。十字头8通过进给螺杆14的旋转在泵体6内沿一方向(图中的左右方向)移动，柱塞10随之沿一方向移动。在泵体6的基端部设置有使进给螺杆14旋转的一次侧泵驱动用电机12。一次侧泵驱动用电机12是步进电机。

二次侧泵22具备：泵头23与泵体28，所述泵头23在内部具有泵室24。泵头23设置在泵体28的前端。泵头23设置有使液体流入至泵室24的入口部与使液体从泵室24流出的出口部。在泵头23的入口部设置有防止液体逆流的止回阀26。

柱塞23的前端可滑动地插入至泵室24。柱塞32的基端由容纳在泵体28内的十字头30保持。十字头30通过进给螺杆36的旋转，在泵体28内沿一方向(在图中左右方向)移动，柱塞32随之沿一方向移动。在泵体28的基端部设置有使进给螺杆36旋转的二次侧泵驱动用电机34，二次侧泵驱动用电机34是步进电机。

泵头3的入口部经由流路与储存送液对象的液体的容器(图示省略)连接。泵头23的入口部经由连结流路18与泵头3的出口部连接。在连结流路18上设置有检测泵室4内的压力(P1)的一次侧压力传感器20。

泵头23的出口部连接有出口流路38。出口流路38例如与液相色谱仪的分析流路相通。在出口流路38上设置有检测泵室24内的压力(P2)的二次侧压力传感器40。

一次侧泵驱动用电机12以及二次侧泵驱动用电机34的动作由控制部42控制。一次侧压力传感器20以及二次侧压力传感器40得到的检测信号被取入控制部42。在后述的预压动作时，控制部42基于来自一次侧压传感器20以及二次侧压传感器40的信号，来控制一次侧泵驱动用电机12的动作。

对该送液装置的动作概略地进行说明，当由一次侧泵2进行的液体的排出动作开始时，止回阀16关闭，止回阀26打开，来自泵头3的出口部的液体通过连结流路18、止回阀26以及泵室24被排出至出口流路38。此时，二次侧泵22以比一次侧泵2的排出流量小的流量进行吸入动作，从泵头3排出的液体的一部分储存在泵室24内。

若一次侧泵2的液体的排出动作结束时，则开始二次侧泵22的液体排出动作。若二次侧泵22的液体排出动作开始时，则泵室24内的压力变得高于泵室4内的压力，由此止回阀26关闭。在二次侧泵22进行液体的排出动作的期间，一次侧泵2进行液体的吸入动作以及预压动作。若二次侧泵22的液体的排出动作结束，则开始一次侧泵2的液体的排出动作。

一次侧泵2的预压动作，是为了防止在二次侧泵22的液体排出动作结束后、在一次侧泵2的液体排出动作开始时产生送液不良而进行的。即，在一次侧泵2的吸入动作刚刚结束后，泵室4内的压力变得比泵室24内的压力低。因此，即便在一次侧泵2的吸入动作结束后立即切换一次侧泵2与二次侧泵22的吸入排出动作，在泵室4内的压力变成泵室24内的压力以上之前也不进行来自一次侧泵2的送液，由此，该送液装置的送液流量急剧降低，变成送液不良。

因此，在二次侧泵22的排出动作结束之前，一次侧泵2执行预压动作，该预压动作用于预先使泵室4内的压力为与泵室24内的压力相同的压力。在该预压动作中，控制部42取入来自一次侧压力传感器20的信号和来自二次侧压力传感器40的信号，一边反馈控制一次侧泵2一边驱动排出，以使泵室4内的压力与泵室24内的压力变为相同。

使用图2，对控制部42的构成进行更详细地说明。

控制部42由设置在装置中的专用计算机或通用个人计算机实现。控制部42具备：流量设定部44、驱动控制部46、预压动作部47、预压时间决定部48、取入频率决定部50、取入频率数据保持部52、信号取入部54以及预压判断部56。流量设定部44、驱动控制部46、预压动作部47、预压时间决定部48、取入频率决定部50、信号取入部54以及预压判断部56，是通过执行存储在控制部42所设置的存储装置中的程序而得到的功能。取入频率数据保持部52是通过设置于控制部42的存储装置的一部分区域而实现的功能。

流量设定部44基于用户输入的信息来设定送液装置的送液流量。

驱动控制部46控制一次侧泵驱动用电机12及二次侧泵驱动用电机34的动作以使通过出口流路38被送液的液体的流量，成为流量设定部44所设定的送液流量的设定值。

预压动作部47，在二次侧泵22的排出动作中，在一次侧泵2执行预压动作。预压动作在由后述的预压时间决定部48决定的预压时间内执行。预压动作是指通过使吸入动作后的一次侧泵2的柱塞10向排出方向移动而使泵室4内的压力上升的动作。

预压时间决定部48在由流量设定部44设定了送液流量时，基于该设定值决定分配给预压动作的时间。二次侧泵22的驱动速度由送液流量的设定值决定。因此，如果送液流量大，则二次侧泵22的驱动速度变快，二次侧泵22的排出动作所需要的时间变短。

一次侧泵2在二次侧泵22的排出动作中，执行吸入动作与预压动作。在该实施例中，一次侧泵2以最大的驱动速度进行吸入动作，因此一次侧泵2的吸入动作所需的时间恒定。因此，分配给一次侧泵2的预压动作的时间(预压时间)，成为从二次侧泵22的排出动作所需的时间减去一次侧泵2的吸入动作所需的时间(恒定值)后的时间。

取入频率决定部50，基于预压时间决定部48决定的预压时间与预先准备的取入频率数据，决定在预压时间中从一次侧压力传感器20以及二次侧压力传感器40取入信号的取入频率(取入速度)。取入频率数据被保持在取入频率数据保持部52。

取入频率数据被设定为，预压时间越长则取入频率越低，预压时间越短则取入频率越高。取入频率数据是基于通过实验得到的数据而制作的。具体而言，取入频率为噪音值始终在规定的容许值以下的取入频率，以比一次侧泵的电机旋转最小旋转角度所需的时间短的时间间隔来取入信号的取入频率来制作取入频率数据。噪声的容许值是指，例如在后述的预压判断中，在一次侧压力传感器20与二次侧压力传感器40的差分值进行比较的规定范围内的最大值。一次侧泵的电机的最小旋转角度所需的时间，根据压缩溶剂的压缩率或压缩体积、由送液压力预测的最大预压所需体积和预压时间求出。

在一次侧泵2的预压动作时，信号取入部5以由取入频率决定部50决定的取入频率取入一次侧压力传感器20以及二次侧压传感器40的信号。

预压判断部56取得信号取入部54取入的一次侧压力传感器20与二次侧压力传感器40的信号的差分，判断该差分值是否在规定范围内。规定范围是指例如从0到0.05MPa。在通过预压判断部56判断一次侧压力传感器20与二次侧压力传感器40的信号的差分值处于规定范围内时，预压动作部47结束预压动作。

下面，使用图3的流程图对该送液装置的初始设定动作进行说明。

在初始设定中，首先基于由用户输入的输入信息，设定通过出口流路38送液的流量。若设定送液流量，则基于该流量决定分配给一次侧泵2的预压动作的预压时间。若决定预压时间，则决定用于在该预压时间内结束预压动作的一次侧泵用电机12的驱动速度(预压速度)。若决定预压速度，则基于该预压速度决定从一次侧压力传感器20以及二次侧压力传感器40取入信号的取入频率。

下面，使用图4以及图5对送液中的一次侧泵的动作进行说明。在图5中，上侧的图示出一次侧泵(粗线)以及二次侧泵(细线)的柱塞速度的时间变化，下侧的图示出一次侧压力传感器20的检测压力P1与二次侧压力传感器40的检测压力P2的时间变化。

二次侧泵22以与设定的送液流量相对应的恒定速度连续地重复执行吸入动作与排出动作。若二次侧泵22开始排出动作，则开始一次侧泵2的液体的吸入动作。该吸入动作是通过以设计上可能实现的最大限度的速度向吸入侧驱动柱塞10而进行的。

在一次侧泵2的吸入动作结束后，开始预压动作。首先，开始一次侧泵2的排出动作。具体而言，以基于分配给预压动作的时间(预压时间)而设定的速度(预压速度)将柱塞10向排出侧(图1中的右侧)驱动。在开始排出动作后，以预先设定的取入频率取入来自一次侧压力传感器20以及二次侧压力传感器40的信号，每次都取得这些信号强度的差分。持续进行排出动作，直到将该差分值落入预先设定的规定范围内，在差分值落入规定范围内时，结束该排出动作。由此，一次侧泵2的泵室4内的压力(P1)和二次侧泵22的泵室24内的压力(P2)大致相同。

在上述预压动作结束后，成为切换一次侧泵2的排出时机、即成为切换一次侧泵2与二次侧泵22的吸入排出动作的时机时，以与设定流量相对应的规定速度将柱塞10向排出侧驱动而进行送液。在二次侧泵22中，以比一次侧泵2小的流量进行吸入动作，从一次侧泵2排出的液体的一部分预先被储存在泵室24中。然后，从来自一次侧泵2的排出流量减去二次侧泵22的吸入流量后的流量，成为通过出口流路38进行的送液的流量。

附图标记说明

2 一次侧泵

3、23 泵头

4、24 泵室

6、28 泵体

8、30 十字头

10、32 柱塞

12、34 电机

14、36 进给螺杆

16、26 止回阀

20、40 压力传感器

42 控制部

44 流量设定部

46 驱动控制部

47 预压动作部

48 预压时间决定部

50 取入频率决定部

52 取入频率数据保持部

54 信号取入部

56 预压判断部

Claims (4)

1.一种送液装置，其特征在于，具备：

泵单元，所述泵单元具有通过在泵室内向一方向驱动柱塞前端而进行液体的吸入与排出的一次侧泵以及二次侧泵，并且所述一次侧泵的出口部和所述二次侧泵的入口部经由止回阀连接；

一次侧压力传感器，检测所述一次侧泵的泵室内的压力；

二次侧压力传感器，检测所述二次侧泵的泵室内的压力；

驱动控制部，控制所述一次侧泵以及所述二次侧泵的动作，以在所述一次侧泵的排出动作中执行所述二次侧泵的吸入动作，在所述二次侧泵的排出动作中执行所述一次侧泵的吸入动作；

预压动作部，在所述一次侧泵的吸入动作结束后且在所述二次侧泵的排出动作结束之前，取入所述一次侧压力传感器的信号与所述二次侧压力传感器的信号，基于取入的信号，到所述一次侧泵的泵室内的压力与所述二次侧泵的泵室内的压力大致相同为止，实施向排出侧驱动所述一次侧泵的预压动作；

预压时间决定部，基于预先设定的送液流量，决定分配给所述预压动作的时间，

所述预压动作部构成为，以由所述预压时间决定部决定的预压时间决定的取入频率，从所述一次侧压力传感器以及二次侧压力传感器取入信号。

2.如权利要求1所述的送液装置，其特征在于，还具备:

取入频率数据保持部，将在所述预压动作中从所述一次侧压力传感器以及所述二次侧压力传感器取入信号的取入频率与分配给所述预压动作的预压时间长度的关系作为取入频率数据来保持；

取入频率决定部，在由所述预压时间决定部决定了所述预压时间时，基于在所述取入频率数据保持部所保持的所述取入频率数据来决定取入频率，

所述预压动作部构成为，以所述取入频率决定部决定的取入频率从所述一次侧压力传感器以及二次侧压力传感器取入信号。

3.如权利要求1所述的送液装置，其特征在于，还具备:

预压判断部，在所述预压动作中，取得从所述一次侧压力传感器以及所述二次侧压力传感器取入的信号的差分，并判断该差分值是否在预先设定的规定范围内，

在从上述两个传感器取入的信号的差分值落入所述规定范围内时，所述预压动作部结束所述预压动作。

4.如权利要求2所述的送液装置，其特征在于，还具备:

预压判断部，在所述预压动作中，取得从所述一次侧压力传感器以及所述二次侧压力传感器取入的信号的差分，并判断该差分值是否在预先设定的规定范围内，

在从上述两个传感器取入的信号的差分值落入所述规定范围内时，所述预压动作部结束所述预压动作。