CN110799754B - 送液装置 - Google Patents

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Abstract

本发明的送液装置能够抑制送液装置的预压行程中的作为送液对象的液体温度上升。送液装置包括吐出流路、泵部、送液压力传感器、非吐出时压力传感器、预压部及预压速度决定部。泵部具有彼此串联连接或并联连接的多个柱塞泵。泵部的多个柱塞泵中的至少一个柱塞泵是在未执行向吐出流路吐出液体的吐出行程的非吐出时间中，与吐出流路之间的连通被切断的封闭泵。预压部构成为，基于送液压力传感器的输出和非吐出时压力传感器的输出，使向泵室内抽吸液体的抽吸行程完成之后且在非吐出时间中的封闭泵执行预压行程，即进行吐出动作直至非吐出时压力与送液压力变得大致相同。预压速度决定部构成为决定预压行程中的封闭泵的预压速度。

Description

送液装置
技术领域
本发明涉及一种用于在例如高效液相色谱仪(High Performance LiquidChromatograph，HPLC)或超临界流体色谱仪(Supercritical Fluid Chromatograph，SFC)等流体色谱仪中输送流动相的送液装置。
背景技术
HPLC系统中所使用的送液装置要求在高压下稳定地输送流动相的能力。因此，通常使用将两个柱塞泵串联连接或并联连接的双柱塞方式的送液装置。
例如，将两个柱塞泵串联连接的送液装置是上游侧的一次侧柱塞泵与下游侧的二次侧柱塞泵互补地进行动作的装置，作为其吐出行程，有利用一次侧柱塞泵的送液行程与利用二次侧柱塞泵的送液行程。
在利用一次侧柱塞泵的吐出行程中，在一次侧柱塞泵吐出液体的期间二次侧柱塞泵进行抽吸动作，二次侧柱塞泵抽吸由一次侧柱塞泵吐出的液体的一部分。在利用二次侧柱塞泵的吐出行程中，二次侧柱塞泵进行吐出动作，在此期间一次侧柱塞泵进行抽吸动作。
在利用一次侧柱塞泵的吐出行程中，从一次侧柱塞泵的吐出流量减去二次侧柱塞泵的抽吸流量所得的流量变成送液装置的送液流量，在利用二次侧柱塞泵的吐出行程中，二次侧柱塞泵的吐出流量变成送液装置的送液流量。
此种串联型双柱塞方式的送液装置在一次侧柱塞泵的入口侧与出口侧分别设置有防止逆流的阀。当一次侧柱塞泵进行吐出动作时，入口侧的阀关闭且出口侧的阀打开，当一次侧柱塞泵进行抽吸动作时，入口侧的阀打开且出口侧的阀关闭。
一次侧柱塞泵的抽吸动作在出口侧的阀已关闭的状态下进行，因此一次侧柱塞泵的抽吸动作完成后的一次侧柱塞泵的泵室内的压力变成比系统压力(HPLC或SFC的分析流路内的压力)低的状态。若在此状态下将进行吐出动作的泵从二次侧柱塞泵切换成一次侧柱塞泵，则在一次侧柱塞泵的泵室内的压力上升至与系统压力相同之前不从一次侧柱塞泵中吐出液体，其结果，送液流量暂时下降且送液流量的稳定性下降。
由于此种问题，因此通常在利用二次侧柱塞泵的吐出行程的期间，一次侧柱塞泵除液体的抽吸动作以外，还进行朝吐出方向驱动柱塞的预压动作，以将泵室内的压力提高至接近系统压力的压力为止。
在将两个柱塞泵并联连接的并联型双柱塞方式的送液装置中也同样如此，在一个柱塞泵进行吐出动作的期间，另一个柱塞泵进行抽吸动作与预压动作。
若进行预压动作，则已被抽吸至泵室内的流动相被压缩并发热，流动相的温度上升且体积膨胀。其后，已被从泵室吐出的流动相在流路中流动的过程中由流路壁面等吸收热而得到冷却，体积收缩。若产生此种体积收缩，则在实际的送液流量与通过柱塞截面积和柱塞的驱动速度的积所求出的送液流量的理想值之间产生误差，成为送液精度的下降或脉动的原因。
作为针对由流动相的体积收缩所产生的所述问题的对策，提出有进行根据流动相的发热和冷却过程的事前知识控制柱塞速度的前馈控制、或以系统压力变成与目标值相等的方式控制柱塞速度的反馈控制的方法(参照专利文献1～6)。将所述控制总称为热补偿控制。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]US8535016B2
[专利文献2]US9360006B2
[专利文献3]US8297936B2
[专利文献4]US2014193275A1
[专利文献5]US2013336803A1
[专利文献6]WO2017/094097
发明内容
发明所要解决的问题
通过如上所述的热补偿控制，理论上能够抑制送液精度降低或脉动等问题的发生。然而实际上，即使实施这些热补偿控制也存在产生无法忽视的脉动的情况。
原本，脉动的原因即送液过程中的流动相的体积变化是由预压行程中发热的流动相保持着温度上升的状态而从泵室吐出引起。因此，如果能够抑制预压行程中的流动相的温度上升，则脉动也会被抑制。
因此，本发明的目的在于，能够抑制送液装置的预压行程中的作为送液对象的液体温度上升。
解决问题的技术手段
本发明者们发现预压行程中柱塞泵的吐出动作的速度(将其称为预压速度)和作为送液对象的液体发热的大小的关系。预压速度低时，液体的发热在预压行程中充分地被泵头吸收。由于预压行程等温地进行，所以液体的温度上升幅度变小，从而送液过程中的液体的体积变化也变小。其结果，脉动得到抑制。再者，用于泵头吸收发热的时间常数为1s到数s的量级。
相反，预压速度高的情况下，液体的发热在预压行程中不能被泵头完全吸收。也就是说，由于预压行程是隔热地进行，所以液体的温度上升幅度变大，送液过程中液体的体积变化也变大。其结果，产生较大的脉动。
因此，尽量降低预压速度能够抑制作为送液对象的液体的温度上升，抑制脉动的产生。但是，尽量降低预压速度使预压行程接近等温，并不容易实现。那是因为有以下的制约。
作为第1制约，存在基于系统压力(也称为送液压力)的制约。在液相色谱仪中，系统压力可以取从数MPa到超过100MPa的广泛的值。至预压行程完成所需的柱塞泵的吐出动作量、即柱塞的移动距离(预压距离)与系统压力成比例。在系统压力高的情况下，预压距离变长，因此为了在所述柱塞泵转移到吐出行程之前完成预压行程，需要在某种程度上提高预压速度。但是，这样高的预压速度在系统压力低的情况下会变得过剩，预压行程会在过度短时间内完成。结果，预压行程可能变得隔热。
作为第2制约，存在基于作为送液对象的液体的压缩率的制约。预压距离与作为送液对象的液体的压缩率成比例。在液相色谱仪中作为流动相使用的水和有机溶剂中，有机溶剂的压缩率比水高，其压缩率差约为3倍。因此，在作为送液对象的液体为有机溶剂的情况下，与作为送液对象的液体为水的情况相比，预压距离变长。因此，如果以压缩率高的液体为基准设定预压速度，则对于压缩率比其低的液体会成为过剩的预压速度，从而预压行程在过度短时间内完成。其结果，预压行程可能变得隔热。
作为第3制约，存在如下时间上的制约：在某柱塞泵执行预压行程的情况下，必须在其他柱塞泵的吐出行程完成、所述柱塞泵向吐出行程转移的时机之前完成所述预压行程。柱塞的动作距离有限，不能超过上止点(将柱塞最大压入泵室内的位置)进行动作。因此，必须在吐出行程中的柱塞泵的柱塞到达上止点(或者为了确保减速距离而设置在上止点的略微近前侧的减速开始基准点)之前，完成预压行程。在吐出行程中的柱塞泵的柱塞接近上止点的情况下，由于接近预压行程中的柱塞泵向吐出行程转移的时机，因此，为了尽早完成预压行程，需要某种程度高的预压速度。但是，在吐出行程中的柱塞泵的柱塞还远离上止点的情况下，这样高的预压速度过剩，预压行程会在过度短时间内完成。其结果，预压行程可能变得隔热。
作为第4制约，存在基于送液流量的制约。在液相色谱仪和超临界流体色谱仪中，输液流量可以取从数uL/min到数mL/min的广泛的值。在双柱塞方式的送液装置中，执行吐出行程的柱塞泵切换的周期(将其称为泵周期)与送液流量成反比，因此在上述流量范围内，泵周期取约3位数的范围。送液流量高时，泵周期有时会在1s以下，可以分配给预压行程的时间会缩短，因此需要在某种程度上提高预压速度。但是，这样高的预压速度在送液流量低的情况下会变得过剩，预压行程会在过度短时间内完成。其结果，预压行程可能变得隔热。
在此，在专利文献6中记载了基于设定流量(目标送液流量)而求出在预压行程中所消耗的时间(将其称为预压时间)，从而决定预压速度，以使预压在所述预压时间内完成。因此，认为如果使用专利文献6所公开的技术，则能够构成应对所述第4制约的送液装置。但是，在专利文献6中，对抑制预压行程中的液体的温度上升没有任何记载，对上述第1制约、第2制约以及第3制约也没有记载或启示。因此，本领域技术人员即使知道专利文献6的存在，也无法构成应对上述第1制约、第2制约以及第3制约的送液装置。
本发明的送液装置具有分别应对上述第1制约至第3制约的第1形态至第3形态。所述第1形态至第3形态均具备吐出流路、泵部、送液压力传感器、非吐出时压力传感器、预压部及预压速度决定部。
泵部具有彼此串联连接或并联连接的多个柱塞泵，向所述吐出流路吐出作为送液对象的液体。多个所述柱塞泵中的至少一个所述柱塞泵是在未执行向所述吐出流路吐出液体的吐出行程的非吐出时间中，与所述吐出流路间的连通被切断的封闭泵。在本发明的送液装置为两个柱塞泵彼此串联连接的串联型双柱塞方式的送液装置的情况下，一次侧(上游侧)的柱塞泵相当于封闭泵。另外，在本发明的送液装置是两个柱塞泵彼此并联连接的并联型双柱塞方式的送液装置的情况下，两个柱塞泵相当于封闭泵。在非吐出时间中与吐出流路之间的连通被切断的封闭泵中，抽吸行程完成后的泵室内的压力变得低于吐出流路内的压力(例如大气压)。因此，封闭泵在抽吸行程结束后转移到吐出行程之前，需要执行预压行程，将泵室内的压力提高到吐出流路内的压力，即与送液压力相同程度的压力。
送液压力传感器检测所述吐出流路内的压力作为送液压力。非吐出时压力传感器检测所述非吐出时间中所述封闭泵的所述泵室内的压力作为非吐出时压力。
预压部构成为，基于所述送液压力传感器的输出和所述非吐出时压力传感器的输出，使向所述泵室内抽吸液体的抽吸行程完成之后且在所述非吐出时间中的所述封闭泵执行预压行程，即进行吐出动作直至所述非吐出时压力变得与所述送液压力大致相同。非吐出时压力是否与送液压力大致相同，例如可以根据非吐出时压力与送液压力的差值是否收敛在预先设定的范围内来判断。
预压速度决定部构成为决定所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的速度、即预压速度。所述预压部构成为在所述预压行程中以由所述预压速度决定部决定的预压速度使所述封闭泵动作。
本发明的送液装置的第1形态应对所述第1制约。即，在所述第1形态中，所述预压速度决定部构成为，使用规定为所述送液压力越高则所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度(以下称为最高预压速度)越高的相关关系，基于所述送液压力决定预压速度。
在所述第1形态中，优选为所述预压部构成为使所述封闭泵在所述封闭泵的所述抽吸行程完成之后立即开始所述预压行程，所述预压速度决定部构成为决定所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的速度，以使所述封闭泵的所述预压行程在所述吐出行程中的其他柱塞泵的所述吐出行程即将结束之前完成。如此，能够尽可能长地进行预压行程，因此预压速度变慢，而抑制隔热地进行预压行程。
另外，在所述第1形态中，优选所述相关关系规定为，所述送液压力与所述非吐出时压力的差值越大，所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的速度变得越高。所述情况下，所述预压速度决定部构成为在所述预压行程中途利用所述相关关系决定所述封闭泵的吐出动作的新速度，所述预压部构成为在由所述预压速度决定部决定了所述封闭泵的吐出动作的新速度时，将所述封闭泵的吐出动作的速度变更为所述新速度。由此，能够使预压行程中柱塞泵的预压速度对应于送液压力和非吐出时压力的差值。
进而，所述第1形态也能够应对所述第4制约。即，能够将所述相关关系规定为，所述目标送液流量越大，所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度变得越高。由此，能够使预压行程中的柱塞泵的预压速度与预先设定的目标送液流量对应。
另外，也能够使所述第1形态应对所述第2制约。在所述情况下，还具备压缩率存储部，所述压缩率存储部将与作为送液对象的液体的压缩率有关的信息存储为压缩率，所述相关关系规定为，作为送液对象的液体的压缩率越大，所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度变得越高。由此，能够使预压行程中柱塞泵的预压速度与作为送液对象的液体的压缩率对应。
另外，能够使所述第1形态应对所述第3制约。即，可还具备吐出动作可能量计算部，所述吐出动作可能量计算部构成为计算出在所述封闭泵开始所述预压行程时的所述吐出行程中的所述柱塞泵到达上止点或者设置在上止点的略微近前侧的减速开始基准点之前，所述柱塞泵能够进行吐出动作的量作为吐出动作可能量。在所述情况下，能够将所述相关关系规定为，所述吐出动作可能量越大，所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度变得越低。由此，能够使预压行程时的柱塞泵的预压速度与吐出行程中的其他柱塞泵的状态对应。
本发明的送液装置的第2形态应对所述第2制约。即，所述第2形态包括将与作为送液对象的液体的压缩率有关的信息存储为压缩率的压缩率存储部。而且，所述预压速度决定部构成为，使用规定为作为送液对象的液体的压缩率越大则所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度变得越高的相关关系，基于所述压缩率决定所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的速度。由此，预压行程中柱塞泵的预压速度与作为送液对象的液体的压缩率对应。
在所述第2形态中，也优选所述预压部构成为使所述封闭泵在所述封闭泵的所述抽吸行程完成之后立即开始所述预压行程，所述预压速度决定部构成为决定所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的速度，以使所述封闭泵的所述预压行程在所述吐出行程中的其他柱塞泵的所述吐出行程即将结束之前完成。如此，能够尽可能长地进行预压行程，因此预压速度变慢，从而抑制隔热地进行预压行程。
另外，所述第2形态也能够应对所述第4制约。即，能够将所述相关关系规定为，所述目标送液流量越大，所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的最高速度变得越高。由此，能够使预压行程中的柱塞泵的预压速度与预先设定的目标送液流量对应。
另外，所述第2形态也能够应对所述第3制约。即，可还具备吐出动作可能量计算部，所述吐出动作可能量计算部构成为计算出在所述封闭泵开始所述预压行程时的所述吐出行程中的所述柱塞泵到达上止点或者设置在上止点的略微近前侧的减速开始基准点之前，所述柱塞泵能够进行吐出动作的量作为吐出动作可能量。在所述情况下，能够将所述相关关系规定为，所述吐出动作可能量越大，所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度变得越低。由此，能够使预压行程中的柱塞泵的预压速度与吐出行程中的其他柱塞泵的状态对应。
本发明的送液装置的第3形态应对所述第3制约。即，所述第3形态具备吐出动作可能量计算部，所述吐出动作可能量计算部构成为计算出在所述封闭泵开始所述预压行程时的所述吐出行程中的所述柱塞泵到达上止点或者设置在上止点的略微近前侧的减速开始基准点之前，所述柱塞泵能够进行吐出动作的量作为吐出动作可能量。而且，所述预压速度决定部构成为，使用规定为所述吐出动作可能量越大则所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度变得越低的相关关系，基于所述吐出动作可能量决定所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的速度。由此，使预压行程时的柱塞泵的预压速度与吐出行程中的其他柱塞泵的状态对应。
在所述第3形态中，也优选为所述预压部构成为使所述封闭泵在所述封闭泵的所述抽吸行程完成之后立即开始所述预压行程，所述预压速度决定部构成为决定所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的速度，以使所述封闭泵的所述预压行程在所述吐出行程中的其他柱塞泵的所述吐出行程即将结束之前完成。如此，能够尽可能长地进行预压行程，因此预压速度变慢，从而抑制隔热地进行预压行程。
另外，所述第3形态也能够应对所述第4制约。即，能够将所述相关关系规定为，所述目标送液流量越大，所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的最高速度越高。由此，能够使预压行程中的柱塞泵的预压速度与预先设定的目标送液流量对应。
发明的效果
在本发明的送液装置的第1形态中，预压速度决定部构成为使用规定为送液压力越高预压行程中的封闭泵的最高预压速度变得越高的相关关系，基于送液压力决定预压速度，因此封闭泵的预压速度与送液压力对应。由此，在送液压力低时，预压速度也相应地降低，因此预压行程变得容易等温地进行，从而抑制在预压行程中作为送液对象的液体的温度上升。
在本发明的送液装置的第2形态中，预压行程中的封闭泵的预压速度与作为送液对象的液体的压缩率对应。由此，在作为送液对象的液体的压缩率低时，预压速度也相应地降低，因此预压行程变得容易等温地进行，从而抑制在预压行程中作为送液对象的液体的温度上升。
在本发明的送液装置的第3形态中，预压行程中的柱塞泵的预压速度与吐出行程中的其他柱塞泵的状态对应。由此，在封闭泵开始预压行程时处于吐出行程的其他柱塞泵远离上止点或设置在上止点的略微近前侧的减速开始基准点时，最高预压速度也相应地降低，因此预压行程容易等温地进行，在预压行程中抑制送液对象的液体的温度上升。
附图说明
图1是表示送液装置的一实施例的概略构成剖面图。
图2A是表示相同实施例中使用的预压速度和送液压力的相关关系的一例的图表。
图2B是表示相同实施例中使用的预压速度和送液压力的相关关系的另一例的图表。
图3A是表示使用图2A的相关关系时的一次侧泵的预压动作及吐出动作的速度和此时的一次侧泵的泵室内的压力P1的图表。
图3B是表示送液压力P2比图3A低的情况下的一次侧泵的预压动作及吐出动作的速度和此时的一次侧泵的泵室内的压力P1的图表。
图4A是表示使用图2B的相关关系时的一次侧泵的预压动作及吐出动作的速度和此时的一次侧泵的泵室内的压力P1的图表。
图4B是表示送液压力P2比图4A低的情况下的一次侧泵的预压动作及吐出动作的速度和此时的一次侧泵的泵室内的压力P1的图表。
图5是表示相同实施例中使用的预压速度和送液流量之间的相关关系的一例的图表。
图6是表示相同实施例的一次侧泵的送液动作的一例的流程图。
图7是表示送液装置的另一实施例的概略构成剖面图。
图8是表示相同实施例中使用的预压速度与压缩率的相关关系的一例的图表。
图9是表示送液装置的又一实施例的概略构成剖面图。
图10是表示相同实施例中使用的预压速度和吐出动作可能量的相关关系的一例的图表。
[符号的说明]
1、1a、1b：送液装置
2：一次侧泵(封闭泵)
3、23：泵头
4、24：泵室
6、28：泵体
8、30：十字头
10、32：柱塞
12、34：马达
14、36：进给螺杆
16、26：止回阀
18：连结流路
20、40：压力传感器
22：二次侧泵
38：吐出流路
42：控制部
44：预压部
46：预压速度决定部
48：相关关系保持部
50：压缩率保持部
52：吐出动作可能量保持部
k：压缩率
L：送液流量
P1：压力(非吐出时压力)
P2：压力(送液压力)
S1～S7：步骤
V：预压速度
ΔP：差压
α：吐出动作可能量
具体实施方式
以下，使用附图对本发明的送液装置的一实施例进行说明。
使用图1对送液装置的一实施例进行说明。
所述实施例的送液装置1具备两个柱塞泵，即一次侧泵2和二次侧泵22。一次侧泵2和二次侧泵22彼此串联连接。一次侧泵2和二次侧泵22构成经由吐出流路38输送液体的泵部。
一次侧泵2具备在内部具有泵室4的泵头3、及泵体6。泵头3设于泵体6的前端。在泵头3设有使液体流入泵室4的入口部及使液体从泵室4流出的出口部。在泵头3的入口部设有防止液体倒流的止回阀16。
柱塞10的前端可滑动地插入泵室4。柱塞10的基端由收容在泵体6内的十字头(crosshead)8所保持。十字头8通过进给螺杆14的旋转而在泵体6内沿一个方向(图中为左右方向)移动，伴随于此而柱塞10沿一个方向移动。在泵体6的基端部设有使进给螺杆14旋转的一次侧泵驱动用马达12。一次侧泵驱动用马达12为步进马达(stepping motor)。
二次侧泵22具备在内部具有泵室24的泵头23、及泵体28。泵头23设于泵体28的前端。在泵头23设有使液体流入泵室24的入口部及使液体从泵室24流出的出口部。在泵头23的入口部设有防止液体倒流的止回阀26。
柱塞32的前端可滑动地插入泵室24。柱塞32的基端由收容在泵体28内的十字头30所保持。十字头30通过进给螺杆36的旋转而在泵体28内沿一个方向(图中为左右方向)移动，伴随于此而柱塞32沿一个方向移动。在泵体28的基端部设有使进给螺杆36旋转的二次侧泵驱动用马达34。二次侧泵驱动用马达34为步进马达。
泵头3的入口部经由流路而连接于蓄积作为送液对象的液体的容器(图示省略)。泵头23的入口部经由连结流路18而与泵头3的出口部连接。在连结流路18上设有检测泵室4内的压力(P1)的一次侧压力传感器20。一次侧压力传感器20用于检测一次侧泵2未处于吐出行程的非吐出时间中的一次侧泵2的泵室4内的压力作为非吐出时压力。
在泵头23的出口部连接有吐出流路38。吐出流路38例如连通液相色谱仪的分析流路。在吐出流路38上设有检测泵室24内的压力(P2)作为送液压力的二次侧压力传感器40。
一次侧泵驱动用马达12及二次侧泵驱动用马达34的动作由控制部42控制。控制部42构成为使一次侧泵2和二次侧泵22互补地动作，以使经由吐出流路38输送的液体的流量成为预先设定的目标流量。
对一次侧泵2和二次侧泵22的互补动作进行说明，在一次侧泵2执行吐出液体的吐出行程的期间，二次侧泵22执行抽吸液体的抽吸行程，从一次侧泵2吐出的液体的一部分被抽吸到二次侧泵22的泵室24内。当二次侧泵22的抽吸行程完成时，二次侧泵22向吐出行程转移。此时，一次侧泵2转移到抽吸行程，且在抽吸行程完成后，执行预压行程。
在二次侧泵22的吐出行程中，即一次侧泵2不是吐出行程的非吐出时间中，止回阀26成为关闭的状态。由此，一次侧泵2的泵室4与吐出流路38之间的连通被切断。这样，在非吐出时间中与吐出流路38之间的连通被切断的泵在本申请中称为封闭泵。本实施例的送液装置为串联型双柱塞方式，因此仅一次侧泵2相当于封闭泵，但在并联型双柱塞方式的情况下，双方的柱塞泵相当于封闭泵。
另外，由一次侧压力传感器20检测出的非吐出时压力P1以及由二次侧压力传感器40检测出的送液压力P2被取入控制部42。控制部42构成为基于后述的预压行程中的非吐出时压力P1和送液压力P2控制一次侧泵驱动用马达12的动作。
控制部42具有预压部44、预压速度决定部46以及相关关系保持部48。控制部42例如通过具有微计算机等运算元件的计算机电路来实现。预压部44以及预压速度决定部46是通过控制部42的运算元件执行规定的程序而获得的功能，相关关系保持部48是由设置在控制部42的存储装置的一部分区域实现的功能。
预压部44构成为，在一次侧泵2未处于吐出行程的非吐出时间中、且向泵室4抽吸液体的抽吸行程完成之后，使一次侧泵2执行预压行程。预压行程是如下行程：在完成抽吸行程的一次侧泵2向吐出行程转移之前的时机，使一次侧泵2进行吐出动作，直至非吐出时压力P1达到与送液压力P2大致相同的压力为止。一次侧泵2开始预压行程的时机例如是一次侧泵2的抽吸行程刚完成之后。
预压速度决定部46构成为决定一次侧泵2的预压行程中的吐出动作的速度、即预压速度。预压速度决定部46使用由相关关系保持部48保持的相关关系来决定一次侧泵2的预压速度。预压部44在预压行程中使一次侧泵2以由预压速度决定部46决定的预压速度进行动作。
作为由相关关系保持部48保持的相关关系，如图2A、图2B所示，可以列举规定为送液压力P2与非吐出时压力P1的差压ΔP(＝P2-P1)越大预压速度V越高的相关关系。再者，在图2A中，描绘成预压速度V与差压ΔP直线地成比例，但相关关系也可以呈曲线地描绘。另外，在图2B中，相关关系描绘成阶梯状，差压ΔP被分成多级，且规定为根据差压ΔP所属的级来决定预压速度V。再者，本发明并不限定于这些，只要预压速度V与差压ΔP具有正的相关关系即可。
当利用图2A所示的相关关系来计算预压速度V时，预压速度V可利用下式求出。
V＝C1×ΔP
C1是设定成在二次侧泵22的吐出行程结束之前完成预压行程的比例系数。
预压速度决定部46可以利用上述的相关关系决定预压速度V的初始值，在预压行程中以一定的速度使一次侧泵2动作，也可以每隔一定时间求出差压ΔP，每次利用求出的ΔP与上述相关关系重新决定预压速度V。在预压行程中重新决定预压速度V的情况下，预压部44将一次侧泵2的预压速度变更为重新决定的预压速度。
使用上述的相关关系来决定预压速度V的初始值，每隔一定时间求出差压ΔP，每次利用求出的ΔP与上述的相关关系重新决定预压速度V的情况下，如图3A以及图3B所示，预压速度V以初始值作为最高速度而连续降低的方式随时间变化。若这样动作，则在送液压力P2高时预压速度V的初始值(最高速)变高(参照图3A)，在送液压力P2低时预压速度V的初始值变低(参照图3B)。由此，能够与送液压力无关地将预压行程所需要的时间保持为大致恒定，因此容易等温地进行预压行程。
另外，若这样动作，则在预压行程刚开始之后预压速度V比较高，所以液体的压缩被隔热地进行，液体发热不少。但是，所述发热通过延长预压行程所需的时间，能够在预压行程完成之前的期间使泵头3吸收一部分，能够使液体的压缩接近于等温的压缩。另外，由于预压速度V随着时间推移而连续降低，因此液体的发热也随着时间推移而变小，在预压行程完成时液体的压缩变为等温。由此，整个预压行程是等温的。
作为在预压行程中途重新决定预压速度V的优点，还可以列举出能够追随送液压力P2的变化。由此，在梯度分析等送液压力P2变化的送液条件下进行送液的情况下，能够进一步提高送液的稳定性。
另外，预压速度V与差压ΔP的相关关系优选如图2A所示那样规定为，即使在差压ΔP为零或接近零的状态下预压速度也不为零。这样，即使在进行预压行程而压差ΔP变为零或接近零的情况下，也确保在有限的时间内完成一次侧泵2的预压。
另外，作为预压速度V与差压ΔP的相关关系，使用图2B所示的以阶梯状描绘的相关关系，每隔一定时间使用所述相关关系来重新决定预压速度V，在送液压力P2取某种程度高的值时，如图4A所示，预压速度V以初始值为最高速而呈阶梯状下降。另一方面，在送液压力P2取预压速度V的初始值被设定为最低限度的高度那样的低的值时，预压速度V在保持最低限度的高度状态下推移。即使这样动作，在送液压力P2高时预压速度V的初始值(最高速)变高(参照图4A)，在送液压力P2低时预压速度V的初始值变低(参照图4B)。由此，能够与送液压力无关地将预压行程所需要的时间保持为大致一定，因此容易等温地进行预压行程。
另外，预压速度V也可以与送液流量L相关联。图5表示预压速度V与送液流量L的相关关系的一例。图5中，示出了预压速度V与送液流量L直线地成比例的相关关系，但本发明并不限定于此，只要预压速度V与送液流量L具有正的相关关系即可。因此，相关关系也可以曲线状描绘或以阶梯状描绘。再者，送液流量L是预先设定的目标流量。
当送液流量L大时，二次侧泵22的吐出动作的速度变高，因此分配给一次侧泵2的预压行程的时间变短。与此相对，在送液流量L比较小时，二次侧泵22的动作速度也变慢，因此能够使分配给一次侧泵2的预压行程的时间比较长。即，在送液流量L小时预压速度V也能够降低，能够更等温地进行预压行程。
当预压速度V与差压ΔP及送液流量L相关时，其相关式可如以下般表示。
V＝C2×ΔP×L
C2是设定成在二次侧泵22的吐出行程结束之前完成预压行程的比例系数。
使用图6的流程图与图1一起说明所述实施例的一次侧泵2的送液动作的一例。这里，对使预压行程中的预压速度随时间变化的情况进行说明。
一次侧泵2实施向泵室4抽吸液体的抽吸行程(步骤S1)。在所述抽吸行程中，通过以高速(例如最高速度)向抽吸侧(图1中左侧)驱动柱塞10，在短时间完成抽吸行程。这是为了延长分配给此后的预压行程的时间。
一次侧泵2的抽吸行程完成后，预压部44立即使一次侧泵2执行预压行程。此时，预压速度决定部46计算送液压力P2与非吐出时压力P1的差压ΔP(步骤S2)。在差压ΔP不为零或者几乎不为零的情况下(步骤S3)，预压速度决定部46使用保持于相关关系保持部48的相关关系，基于所述差压ΔP、或者差压ΔP和送液流量L来决定预压速度(步骤S4)。预压部44以由预压速度决定部46决定的速度使一次侧泵2进行吐出动作(步骤S5)。
反复执行上述动作，直至差压ΔP为0或大致为0(步骤S3～步骤S5)。由此，如图3A及图3B所示，预压行程中的预压速度随着时间推移连续地降低。预压行程在差压ΔP为零或大致为零时完成(步骤S6)。然后，一次侧泵2向吐出行程转移(步骤S7)。
使用图7对送液装置的另一实施例进行说明。
上述实施例的送液装置1与本实施例的送液装置1a的不同之处在于，控制部42具备压缩率保持部50，相关关系保持部48保持预压速度V与作为送液对象的液体的压缩率k的相关关系。压缩率保持部50是由设置在控制部42的存储装置的一部分区域实现的功能。
压缩率保持部50构成为保持作为送液对象的液体的实际压缩率或者其预测值。在事先知道作为送液对象的液体的压缩率时，能够将由用户输入的实际的压缩率保持在压缩率保持部50。另外，由于能够使用一次侧泵2的预压行程时的柱塞10向吐出方向的动作量和非吐出时压力P1的上升量而通过计算求出作为送液对象的液体的压缩率，因此也可以将在一个周期前的预压行程中通过计算求出的压缩率作为预测值保持在压缩率保持部50中。
在相关关系保持部48中保持如图8所示的预压速度V与作为送液对象的液体的压缩率k之间的相关关系。所述相关关系被规定为压缩率越大预压速度V越高。即，预压速度V与压缩率k具有正相关关系。图8中，示出了预压速度V与压缩率k成直线比例的相关关系，但本发明不限于此，只要预压速度V与压缩率k具有正的相关关系即可。因此，相关关系也可以曲线状描绘或以阶梯状描绘。
在所述实施例的送液装置1a中，预压速度决定部46构成为除了上述预压速度V与差压ΔP的相关关系之外，或者取代上述预压速度V与差压ΔP之间的相关关系，而利用预压速度V与压缩率k的相关关系来决定预压速度V。
由于使用预压速度V与压缩率k的相关关系来决定预压速度V，因此在作为送液对象的液体的压缩率k小时预压速度V变小，在压缩率k大时预压速度V变大。由此，能够与作为送液对象的液体的压缩率无关地以相同程度长度的时间完成预压行程，因此预压行程所需的时间不会变得过短。由此，预压行程中的液体压缩容易变得等温。
当利用图8所示的相关关系来计算预压速度V时，预压速度V可利用下式求出。
V＝C3×k
C3是设定成在二次侧泵22的吐出行程结束之前完成预压行程的比例系数。
并且，在使预压速度V与差压ΔP以及压缩率k相关的情况下，用于求出预压速度V的相关式如下所示。
V＝C4×ΔP×k
C4是设定成在二次侧泵22的吐出行程结束之前完成预压行程的比例系数。
并且，在使预压速度V与差压ΔP、送液流量L及压缩率k相关的情况下，用于求出预压速度V的相关式如下所示。
V＝C5×ΔP×L×k
C5是设定成在二次侧泵22的吐出行程结束之前完成预压行程的比例系数。
使用图9对送液装置的又一实施例进行说明。
上述实施例的送液装置1a与本实施例的送液装置1b的不同点在于，控制部42具备吐出动作可能量计算部52，相关关系保持部48保持预压速度与吐出动作可能量计算部52之间的相关关系。吐出动作可能量计算部52是通过控制部42的运算元件执行规定的程序而获得的功能。
一次侧泵2的柱塞10的位置与二次侧泵22的柱塞32的位置的相对关系并不总是一定的，各柱塞10、32的位置受到至所述时间点为止的动作履历的影响。因此，设想在一次侧泵2开始预压行程的阶段，吐出行程中的二次侧泵22的柱塞32的位置为远离上止点的情况和接近上止点的情况两者。
在二次侧泵22的柱塞32远离上止点的情况下，在柱塞32到达上止点之前能够使柱塞32向吐出方向动作的距离(将其称为吐出动作可能量α)剩余多。因此，能够对一次侧泵2的预压行程分配比较长的时间，能够使预压速度比较低。另一方面，在二次侧泵22的柱塞32接近上止点的情况下，吐出动作可能量α少。因此，分配给一次侧泵2的预压行程的时间变短，需要提高预压速度。
二次侧泵22的吐出动作可能量α能够在控制部42侧通过计算求出。控制部42掌握在二次侧泵22的柱塞32从下止点到达上止点为止能够施加给二次侧泵驱动马达34的控制脉冲数(称为最大控制脉冲数)。因此，通过从最大控制脉冲数中减去在一次侧泵2的预压行程开始时间点已经施加给二次侧泵驱动马达34的控制脉冲数，能够求出柱塞32到达上止点之前能够施加的控制脉冲数、即吐出动作可能量α。
也可以稍微修正上述的吐出动作可能量α的计算方法。当送液流量L大时，二次侧泵22的柱塞32的动作速度也变大，有时难以进行在上止点的瞬时停止和反转。因此，也可以在上止点的略微近前侧设置减速开始基准点，若二次侧泵22的柱塞32到达减速开始基准点则逐渐减小动作速度，在上止点缓慢地进行停止和反转。此种情况下，代替表示上止点位置的最大控制脉冲数，而从表示减速开始基准点的位置的脉冲数减去二次侧泵22的柱塞32的控制脉冲数，由此能够求出吐出动作可能量α。此时，一次侧泵2的柱塞10在二次侧泵22的柱塞32到达减速开始基准点之前完成预压。因此，一次侧泵2的柱塞10配合二次侧泵22的柱塞32的减速而一边加速一边吐出，由此能够得到总计所希望的送液流量。
在相关关系保持部48中，如图10所示那样保持规定为吐出动作可能量α越大则预压速度V越小的相关关系。再者，在图10中，描绘为预压速度V与吐出动作可能量α成反比，但本发明并不限定于此，只要预压速度V与吐出动作可能量α具有负的相关关系即可。因此，相关关系可以直线地描绘或者阶梯状地描绘。
在所述实施例的送液装置1b中，预压速度决定部46构成为除了上述预压速度V与差压ΔP之间的相关关系、预压速度V与压缩率k之间的相关关系以外，或代替上述的预压速度V与差压ΔP之间的相关关系、预压速度V与压缩率k之间的相关关系，而使用预压速度V与吐出动作可能量α之间的相关关系来决定预压速度V。
若利用图10所示的相关关系来决定预压速度V，则二次侧泵22的吐出动作可能量α小时预压速度V变大，吐出动作可能量α大时预压速度V变小。因此，预压行程所需的时间不会过度变短。由此，预压行程中的液体压缩容易变得等温。
当利用图10所示的相关关系来计算预压速度V时，预压速度V可利用下式求出。
V＝C6/α
C6是设定成在二次侧泵22的吐出行程结束之前完成预压行程的比例系数。
另外，预压速度V能够与差压ΔP、送液流量L、液体的压缩率k及预压动作可能量α全部相关。所述情况下，预压速度V能够通过以下的式(1)求出。
Figure GDA0002750100050000141
C7是由一次侧泵2及二次侧泵22的设计决定的机械常数。
根据式(1)说明分配给预压行程的时间最大化(因此是最等温的预压)。至预压行程中一次侧泵2的预压行程完成为止的剩余时间(剩余预压时间)可通过下式(2)求出。
Figure GDA0002750100050000142
C8是由一次侧泵2的设计决定的机械常数。
另外，直到在同时刻吐出行程中的二次侧泵22的吐出行程结束为止的剩余时间(剩余吐出时间)能够通过下式(3)求出。
Figure GDA0002750100050000143
C9是由二次侧泵22的设计决定的机械常数。
为了使一次侧泵2和二次侧泵22协作而实现连续的送液，一次侧泵2必须在二次侧泵22的吐出行程结束之前完成预压行程。即，存在以下制约。
剩余吐出时间剩余预压时间 (4)
为了更等温地实施一次侧泵2的预压行程，需要使分配给预压行程的时间最大化。即，
剩余吐出时间＝剩余预压时间 (5)
因此，通过将上述式(2)及(3)代入上述式(5)，能够得到上述式(1)。
此处，作为压缩率k，在使用通过事先计算求出的预测值的情况下，还考虑到所述预测值k与实际的液体的压缩率之间有偏差的情况，在这种情况下实现下述举动。
当压缩率的预测值k大于实际的压缩率的情况下，在预压行程初期预压速度被计算得大。因此，流动相的升压比预期要快。此时重新计算预压速度V，剩余预压压力的减少比预期要快，因此重新计算而得的预压速度V变小。因此，获得如图3A和图3B所示的连续减小的预压速度曲线。
相反，在压缩率的预测值k比实际的压缩率小的情况下，在预压行程的初期预压速度V被计算得小。因此，流动相的升压比预期要慢。此时重新计算预压速度V，剩余预压压力的减少比预期要慢，因此重新计算而得的预压速度V会变大。因此，与如图3A和图3B所示的连续减小的速度曲线相反，获得连续增加的速度曲线。
在任一情况下，都保证在二次侧泵22的剩余吐出时间内，一次侧泵2的预压行程完成。但是，为了抑制在预压行程由于液体的隔热压缩而导致的发热，优选如图3A和图3B所示，预压速度随着时间推移连续减小。因此，可以使用将在用作流动相的液体当中成为最大的值作为预测值k，以使液体的压缩率的预测值k不小于实际的液体的压缩率。更具体地说，可以使用在通常用作流动相的液体中属于压缩率最大的一类的己烷的值(1.6GPa-1)。或者，在将本实施例的送液装置用作超临界色谱仪的送液泵的情况下，也可以假定作为流动相的液化二氧化碳，使用更高的压缩率的值作为预测值。
如上所述，通过单独或组合使用本发明的各种实施方式，提供满足液相色谱仪的送液泵所要求的宽的压力范围、宽的流量范围、流动相的压缩率的不同、封闭泵与其他柱塞泵的协作的全部要求的预压速度V。并且，在更一般且温和的送液条件(低～中压力、低～中流量、流动相的压缩率小的情况下，互补泵的柱塞远离上止点或者设置在上止点的略微近前侧的减速开始基准点的情况)下，流动相的预压行程变得更等温。等温的预压行程能够抑制流动相的升温，减小基于热补偿控制的流量补偿。即使在热补偿控制中存在偏离理想状态的情况下，也抑制残留无法完全补偿的脉动。这种脉动提高了送液泵的送液稳定性，进而提高了色谱分析的重现性。

Claims (13)

1.一种送液装置，包括：
吐出流路；
泵部，具有彼此串联连接或并联连接的多个柱塞泵，朝所述吐出流路吐出作为送液对象的液体，且多个所述柱塞泵中的至少一个所述柱塞泵是在未执行向所述吐出流路吐出液体的吐出行程的非吐出时间中，与所述吐出流路之间的连通被切断的封闭泵；
送液压力传感器，检测所述吐出流路内的压力作为送液压力；
非吐出时压力传感器，检测所述非吐出时间中的所述封闭泵的泵室内的压力作为非吐出时压力；以及
预压部，构成为基于所述送液压力传感器的输出和所述非吐出时压力传感器的输出，使向所述泵室内抽吸液体的抽吸行程完成之后且在所述非吐出时间中的所述封闭泵执行预压行程，即进行吐出动作直到所述非吐出时压力与所述送液压力相同，
所述送液装置的特征在于，还包括：
预压速度决定部，构成为使用规定为所述送液压力越高则所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度变得越高的相关关系，基于所述送液压力决定所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的速度，
所述预压部构成为，在所述预压行程中，以由所述预压速度决定部决定的速度使所述封闭泵进行吐出动作。
2.根据权利要求1所述的送液装置，其中所述预压部构成为，使所述封闭泵在所述封闭泵的所述抽吸行程完成之后立即开始所述预压行程，
所述预压速度决定部构成为，决定所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的速度，以使所述封闭泵的所述预压行程在所述吐出行程中的其他柱塞泵的所述吐出行程即将结束之前完成。
3.根据权利要求1所述的送液装置，其中所述相关关系规定为，所述送液压力与所述非吐出时压力的差值越大，所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的速度越高，
所述预压速度决定部构成为，在所述预压行程中途使用所述相关关系来决定所述封闭泵的吐出动作的新速度，
所述预压部构成为，在由所述预压速度决定部决定了所述封闭泵的吐出动作的新速度时，将所述封闭泵的吐出动作的速度变更为所述新速度。
4.根据权利要求1所述的送液装置，其中所述相关关系规定为，目标送液流量越大，所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度变得越高。
5.根据权利要求1所述的送液装置，还包括压缩率存储部，所述压缩率存储部将与作为送液对象的液体的压缩率有关的信息存储为压缩率，
所述相关关系规定为，作为送液对象的液体的压缩率越大，所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度变得越高。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的送液装置，还包括吐出动作可能量计算部，所述吐出动作可能量计算部构成为计算在所述封闭泵开始所述预压行程时的所述吐出行程中的所述柱塞泵到达上止点或者设置在上止点的近前侧的减速开始基准点之前，所述柱塞泵能够进行吐出动作的量作为吐出动作可能量，
所述相关关系规定为，所述吐出动作可能量越大，所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度越低。
7.一种送液装置，包括：
吐出流路；
泵部，具有彼此串联连接或并联连接的多个柱塞泵，朝所述吐出流路吐出作为送液对象的液体，且多个所述柱塞泵中的至少一个所述柱塞泵是在未执行向所述吐出流路吐出液体的吐出行程的非吐出时间中，与所述吐出流路之间的连通被切断的封闭泵；
送液压力传感器，检测所述吐出流路内的压力作为送液压力；
非吐出时压力传感器，检测所述非吐出时间中的所述封闭泵的泵室内的压力作为非吐出时压力；以及
预压部，构成为基于所述送液压力传感器的输出和所述非吐出时压力传感器的输出，使向所述泵室内抽吸液体的抽吸行程完成之后且在所述非吐出时间中的所述封闭泵执行预压行程，即进行吐出动作直到所述非吐出时压力与所述送液压力相同，
所述送液装置的特征在于，还包括：
压缩率存储部，将与作为送液对象的液体的压缩率有关的信息存储为压缩率；以及
预压速度决定部，构成为使用规定为作为送液对象的液体的压缩率越大则所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度越高的相关关系，基于所述压缩率决定所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的速度，
所述预压部构成为，在所述预压行程中，以由所述预压速度决定部决定的速度使所述封闭泵进行吐出动作。
8.根据权利要求7所述的送液装置，其中
所述预压部构成为，使所述封闭泵在所述封闭泵的所述抽吸行程完成之后立即开始所述预压行程，
所述预压速度决定部构成为，决定所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的速度，以使所述封闭泵的所述预压行程在所述封闭泵的所述吐出行程即将开始之前完成。
9.根据权利要求7所述的送液装置，其中所述相关关系规定为，目标送液流量越大，所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的最高速度变得越高。
10.根据权利要求7至9中任一项所述的送液装置，还包括吐出动作可能量计算部，所述吐出动作可能量计算部构成为计算在所述封闭泵开始所述预压行程时的所述吐出行程中的所述柱塞泵到达上止点或者设置在上止点的近前侧的减速开始基准点之前，所述柱塞泵能够进行吐出动作的量作为吐出动作可能量，
所述相关关系规定为，所述吐出动作可能量越大，所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度越低。
11.一种送液装置，包括：
吐出流路；
泵部，具有彼此串联连接或并联连接的多个柱塞泵，朝所述吐出流路吐出作为送液对象的液体，且多个所述柱塞泵中的至少一个所述柱塞泵是在未执行向所述吐出流路吐出液体的吐出行程的非吐出时间中，与所述吐出流路之间的连通被切断的封闭泵；
送液压力传感器，检测所述吐出流路内的压力作为送液压力；
非吐出时压力传感器，检测所述非吐出时间中的所述封闭泵的泵室内的压力作为非吐出时压力；以及
预压部，构成为基于所述送液压力传感器的输出和所述非吐出时压力传感器的输出，使向所述泵室内抽吸液体的抽吸行程完成之后且在所述非吐出时间中的所述封闭泵执行预压行程，即进行吐出动作直到所述非吐出时压力与所述送液压力相同，
所述送液装置的特征在于，还包括：
吐出动作可能量计算部，构成为计算在所述封闭泵开始所述预压行程时的所述吐出行程中的所述柱塞泵到达上止点或者设置在上止点的近前侧的减速开始基准点之前，所述柱塞泵能够进行吐出动作的量作为吐出动作可能量；以及
预压速度决定部，构成为使用规定为所述吐出动作可能量越大所述封闭泵在所述预压行程中的吐出动作的最高速度越低的相关关系，基于所述吐出动作可能量决定所述封闭泵的所述预压行程中的吐出动作的速度，
所述预压部构成为，在所述预压行程中，以由所述预压速度决定部决定的速度使所述封闭泵进行吐出动作。
12.根据权利要求11所述的送液装置，所述预压部构成为，使所述封闭泵在所述封闭泵的所述抽吸行程完成之后立即开始所述预压行程，
所述预压速度决定部构成为，决定所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的速度，以使所述封闭泵的所述预压行程在所述封闭泵的所述吐出行程即将开始之前完成。
13.根据权利要求11或12所述的送液装置，其中所述相关关系规定为，目标送液流量越大，所述预压行程中的所述封闭泵的吐出动作的最高速度变得越高。
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