JP2001281230A - 液体クロマトグラフ - Google Patents

液体クロマトグラフ

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JP2001281230A JP2000092651A JP2000092651A JP2001281230A JP 2001281230 A JP2001281230 A JP 2001281230A JP 2000092651 A JP2000092651 A JP 2000092651A JP 2000092651 A JP2000092651 A JP 2000092651A JP 2001281230 A JP2001281230 A JP 2001281230A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ミクロ液体クロマトグラフィーに適用した場
合に脈流の影響を抑制する。 【解決手段】 演算部５は、記憶部３から次回の分析の
分析時間及び分析流量を読み出して次回の分析における
１分析総送液量を計算し、その１分析総送液量を比較部
７に伝送する。比較部７はポンプ容量と１分析総送液量
を比較し、比較部７がポンプ容量の方が１分析総送液量
よりも大きいと判断したとき、制御部９は、次回の分析
時に、低流量送液モードの１サイクル吐出動作のみによ
って移動相の送液を行なわせる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フに関し、特に、例えば１〜５マイクロリットル／分程
度の低流量で移動相の送液を行なうミクロ液体クロマト
グラフィーにも適用できる液体クロマトグラフに関する
ものである。ミクロ液体クロマトグラフィーは、液体ク
ロマトグラフ／質量分析計（ＬＣ／ＭＳ）や、絶対量の
限られたタンパク質やペプチドなどの微量試料の分析に
適用される。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフの送液機構として、
プランジャの往復動により移動相の送液を行なうプラン
ジャ往復動型送液ポンプがある。プランジャ往復動型送
液ポンプでは、駆動用モータの回転運動を直線運動に変
換する機構を用いてポンプヘッド内でプランジャを往復
動させる。そのプランジャの往復動と、ポンプヘッドの
液入口側と液出口側にそれぞれ設けられた逆止弁又は流
路切替え弁の作用により、移動相がポンプヘッド内に吸
引され、試料注入部からカラム側へと吐出される。
【０００３】このようなプランジャ往復動型送液ポンプ
として、１組のプランジャ及びポンプヘッドを備えたシ
ングルプランジャ式ポンプや、２組のプランジャ及びポ
ンプヘッドを並列又は直列に配置したダブルプランジャ
式ポンプなどがある。プランジャ往復動型送液ポンプで
はプランジャを往復動させて吐出動作と吸引動作を繰り
返して送液を行なう。通常の液体クロマトグラフに使用
される送液ポンプの動作サイクルは、分析時間や分析周
期と同期せずに、分析時間や分析周期とは無関係に独立
している。
【０００４】シングルプランジャ式ポンプでは、プラン
ジャの吐出動作と急速吸引動作のサイクルを繰り返して
送液するために、プランジャ往復動の１サイクルごとに
脈流が発生する。ダブルプランジャ式ポンプについて
も、並列式、直列式いずれの場合も、２つのプランジャ
の吐出動作及び吸引動作の切替えなどの要因により脈流
が発生する。
【０００５】また、液体クロマトグラフィーの一態様と
して、分離カラム及び流路をミクロ化し、例えば１〜５
マイクロリットル／分程度の低流量で分析を行なうミク
ロ液体クロマトグラフィーが知られている。ミクロ液体
クロマトグラフィーは、試料の拡散を抑えて高感度化す
ることができ、また、分離成分を含有する移動相の気化
を必要とするＬＣ／ＭＳの性能を最大限に発揮させるこ
とができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】脈流は、検出器ベース
ラインのノイズとして現れ、分析結果に悪影響を及ぼす
場合がある。特に、低流量で分析を行なうミクロ液体ク
ロマトグラフィーでは、脈流による分析結果への悪影響
は大きい。そこで本発明は、ミクロ液体クロマトグラフ
ィーに適用した場合に、分析結果への脈流の影響を抑制
した液体クロマトグラフを提供すること目的とするもの
である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】図１は、本発明を示すブ
ロック図である。本発明は、プランジャの往復動により
送液を行なうポンプが配置された送液機構１と、分析条
件として予め設定された分析時間及び分析流量を記憶す
る記憶部３と、送液機構１による送液動作を制御する制
御部９を備えた液体クロマトグラフであって、記憶部３
に記憶された、次回の分析の分析時間及び分析流量に基
づいて、次回の分析における１分析総送液量を計算する
演算部５と、ポンプ容量と１分析総送液量を比較する比
較部７とをさらに備え、制御部９は、比較部７がポンプ
容量の方が１分析総送液量よりも大きいと判断したとき
は、次回の分析中にポンプの１サイクル吐出動作のみに
よって送液を行なわせる低流量送液モードでの制御を行
なうようにしたものである。
【０００８】図２は、本発明の動作の一態様を示すフロ
ーチャートである。演算部５は、記憶部３から次回の分
析の分析時間及び分析流量を読み出して次回の分析にお
ける１分析総送液量を計算し、比較部７に伝送する。比
較部７は、ポンプ容量と演算部５からの１分析総送液量
を比較する。ポンプ容量は記憶部３に記憶してもよい
し、他の記憶手段に記憶しておいてもよい。ミクロ液体
クロマトグラフィーでは、例えばポンプ容量が１００マ
イクロリットルに対して、１〜５マイクロリットル／分
程度の低流量で送液が行なわれる場合があり、ポンプ容
量が１分析総送液量よりも大きいことがある。
【０００９】そのような場合、比較部７がポンプ容量の
方が１分析総送液量よりも大きいと判断したとき、制御
部９は、次回の分析中にポンプの１サイクル吐出動作の
みによって送液を行なわせる低流量送液モードで送液を
行なわせる。これにより、ミクロ液体クロマトグラフィ
ーにおける移動相送液の脈流が分析結果に与える影響を
抑制することができる。比較部７がポンプ容量の方が１
分析総送液量よりも小さいと判断したときは、制御部９
は、プランジャの往復動を繰り返して吸引動作及び吐出
動作を行なう通常送液モードで送液を行なわせる。
【００１０】図２のフローチャートでは、１分析ごとに
ポンプ容量と次回の分析の１分析総送液量を比較してい
るが、記憶部３に記憶された複数の分析が同じ分析時間
及び分析流量で繰り返されるときには、次回の分析の１
分析総送液量とポンプ容量の比較を省略してもよい。ま
た、次回の分析における通常送液モードと低流量送液モ
ードの選択は、現在の分析が終了する前に完了しておく
ことが好ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】ポンプは各プランジャが独立して
制御可能な複数台のポンプヘッドを備えたものであり、
制御部９は、比較部７がポンプヘッドのポンプ容量の方
が１分析総送液量よりも大きいと判断したときは、分析
ごとにポンプヘッドを切り替え、次回の分析で使用する
ポンプヘッド内に次回の分析の開始前に少なくとも１分
析総送液量の移動相を吸引させ、そのポンプヘッドによ
る低流量送液モードでの送液によって次回の分析を行な
わせるようにすることが好ましい。その結果、次回の分
析中における脈流の影響を抑制することができ、さらに
現在の分析の終了時に吐出動作中のポンプヘッドとは別
のポンプヘッド内に少なくとも１分析総送液量の移動相
を吸引しておくことにより、現在の分析終了後、直ちに
次回の分析を開始することができる。
【００１２】ポンプが１台のポンプヘッドを備えたもの
場合は、制御部９は、比較部７がポンプヘッドのポンプ
容量の方が１分析総送液量よりも大きいと判断したとき
は、そのポンプヘッド内に次回の分析の開始前に少なく
とも１分析総送液量の移動相を吸引させ、そのポンプヘ
ッドによる低流量送液モードでの送液によって次回の分
析を行なわせるようにすることが好ましい。その結果、
次回の分析中における脈流の影響を抑制することができ
る。
【００１３】演算部５は、吐出動作中のポンプヘッド
の、次回の分析開始時におけるポンプヘッド内のポンプ
ヘッド内移動相残量も計算し、比較部７は演算部５が計
算したポンプヘッド内移動相残量及び１分析総送液量も
比較し、制御部９は、比較部７がポンプヘッド内移動相
残量の方が１分析総送液量よりも大きいと判断したとき
は、吐出動作中のポンプヘッドの吐出動作を継続させ
て、そのポンプヘッドによる低流量送液モードでの送液
によって次回の分析を行なわせるようにすることも好ま
しい。
【００１４】図３は、本発明の動作の他の態様を示すフ
ローチャートである。演算部５は、図２のフローチャー
トと同様にして、次回の分析における１分析総送液量を
計算して比較部７に伝送する。さらに演算部５は、次回
の分析開始時におけるポンプヘッド内のポンプヘッド内
移動相残量も計算して比較部７に伝送する。比較部７
は、演算部５からの１分析総送液量及びポンプヘッド内
移動相残量を比較する。
【００１５】比較部７がポンプヘッド内移動相残量の方
が１分析総送液量よりも大きいと判断したとき、制御部
９は、吐出動作中のポンプヘッドの吐出動作を継続させ
て、そのポンプヘッドによる低流量送液モードでの送液
によって次回の分析を行なわせる。これにより、次回の
分析中における脈流の影響を抑制することができ、さら
に現在の分析終了後、直ちに次回の分析を開始すること
ができる。比較部７は、ポンプヘッド内移動相残量の方
が１分析総送液量よりも小さいと判断したときは、さら
にポンプ容量と１分析総送液量を比較する。以降の動作
は、図２のフローチャートに示す、ポンプ容量と１分析
総送液量の比較以降の動作と同様である。
【００１６】
【実施例】図４は、本発明を適用した液体クロマトグラ
フの一実施例を示す概略構成図である。移動相びん１１
からの移動相が送液機構１により分離カラム１５側へ送
られる。送液機構１と分離カラム１５の間の流路には、
試料を移動相に導入する試料注入機構１３が設けられて
いる。分離カラム１５はカラムオーブン１７に格納さ
れ、一定の温度に保温される。分離カラム１５の流路出
口には分離カラムで分離された試料成分を検出する検出
器１９が設けられている。送液機構１、試料注入機構１
３、カラムオーブン１７及び検出器１９は制御部９に電
気的に接続され、制御部９によってそれぞれの動作が制
御される。制御部９にはＣＰＵ２３が電気的に接続され
ている。本発明の記憶部３、演算部５及び比較部７はＣ
ＰＵ２３により実現される。
【００１７】図５は、送液機構１の一実施例を示す概略
構成図である。２台のポンプヘッド２５ａ，２７ａが配
置されている。ポンプヘッド２５ａ，２７ａの液入口側
の流路２５ｂ，２７ｂは、逆止弁２５ｃ，２７ｃを介し
て、共通の三方ジョイント２９に接続されており、さら
にその三方ジョイント２９を介して移動相びん１１（図
５では図示は省略されている）に接続されている（図中
ＩＮ参照）。ポンプヘッド２５ａ，２７ａの液出口側の
流路２５ｄ，２７ｄは、共通の流路切替え弁３１を介し
て、試料注入機構１３（図５では図示は省略されてい
る）に接続されている（図中ＯＵＴ参照）。流路切替え
弁３１は、制御部９に電気的に接続されており、制御部
９からの制御に基づいて、試料注入機構１３につながる
流路を流路２５ｄと２７ｄに切り替えて接続する。
【００１８】ポンプヘッド２５ａにプランジャ２５ｅ
が、ポンプヘッド２７ａにプランジャ２７ｅが往復動可
能に配置されている。プランジャ２５ｅ，２７ｅの基端
部には送りネジ２５ｆ，２７ｆが連結されている。プラ
ンジャ２５ｅ，２７ｅは送りネジ２５ｆ，２７ｆの回転
によって往復動され、それにより各ポンプヘッド２５，
２５の吐出吸引動作が行なわれる。
【００１９】送りネジ２５ｆ，２７ｆのネジ頭にはギヤ
２５ｇ，２７ｇが固定されている。ギヤ２５ｇ，２７ｇ
には、駆動用モータ２５ｍ，２７ｍの回転軸に取り付け
られたギヤ２５ｈ，２７ｈが噛み合っている。送りネジ
２５ｆは、ギヤ２５ｈ及びギヤ２５ｇを介して、駆動用
モータ２５ｍの回転により回転され、送りネジ２７ｆ
は、ギヤ２７ｈ及びギヤ２７ｇを介して、駆動用モータ
２７ｍの回転により回転される。駆動用モータ２５ｍ，
２７ｍは、制御部９に電気的に接続されており、制御部
９からの制御によって互いに独立して回転される。すな
わち、送りネジ２５ｆ，２７ｆは互いに独立して回転さ
れ、引いてはプランジャ２５ａ，２７ａは互いに独立し
て駆動される。
【００２０】次に、送液機構１の動作について説明す
る。通常モードでの送液時には、ポンプヘッド２５ａ，
２７ａの吐出動作を連続して交互に行ない、流路切替え
弁３１によって、吐出動作を行なっている側のポンプヘ
ッド２５ａ又は２７ａにつながる流路２５ｄ又は２７ｄ
を試料注入機構１３につながる流路に選択的に接続す
る。ポンプヘッド２５ａ，２７ａの吐出動作はプランジ
ャ２５ｅ，２７ｅの全ストロークを使って行ない、一方
のプランジャ２５ｅ又は２７ｅの全ストローク分の吐出
が終了した時点で、流路切替え弁３１を切り替え、他方
のプランジャ２７ｅ又は２５ｅの吐出動作を開始する。
吐出動作を終えた側のポンプヘッド２５ａ又は２７ａは
吸引動作に入り、逆止弁２５ｃ又は２７ｃ、及び三方ジ
ョイント２９を介して、ポンプヘッド２５ａ又は２７ａ
内に移動相を吸引する。
【００２１】この実施例では、複数の分析の分析条件が
分析に先立って予め設定されてＣＰＵ２３の記憶部３に
記憶されており、制御部９はそれらの設定値に基づいて
送液機構１や試料注入機構１３の制御を行なう。図１、
図２、図４及び図５を参照して、動作の第１の態様を説
明する。ＣＰＵ２３の演算部５は、記憶部３に記憶され
た送液流量及び１分析当たりの分析時間に基づいて１分
析当たりの１分析総送液量を計算し、その１分析総送液
量をＣＰＵ２３の比較部７に伝送する。比較部７は、演
算部５が計算した１分析総送液量と、記憶部３又は他の
記憶手段に記憶されたポンプヘッド２５ａ，２７ａのポ
ンプ容量を比較する。
【００２２】比較部７がポンプ容量の方が１分析総送液
量よりも大きいと判断した場合、制御部９は、次回の分
析開始時に低流量送液モードへ移行させ、それまで吐出
していたポンプヘッド２５ａ又は２７ａの吐出動作が終
了していなくても、次回の分析開始と同期して自動的に
流路切替え弁３１を切り替えて、吸引動作が完了した一
方のポンプヘッド２５ａ又は２７ａの吐出動作を開始
し、そのポンプヘッド２５ａ又は２７ａの１サイクル吐
出動作のみによって移動相の送液を行なって次回の分析
を行なわせる。それまで吐出していた他方のポンプヘッ
ド２７ａ又は２５ａは吸引動作に入り、その次回の分析
中に吸引動作を完了させておく。
【００２３】図１及び図３から図５を参照して、動作の
第２の態様を説明する。ＣＰＵ２３の演算部５は、記憶
部３に記憶された送液流量及び１分析当たりの分析時間
に基づいて１分析当たりの１分析総送液量を計算し、さ
らに吐出動作中のポンプヘッド２５ａ又は２７ａのポン
プヘッド内移動相残量を算出し、その１分析総送液量及
びポンプヘッド内移動相残量をＣＰＵ２３の比較部７に
伝送する。比較部７は、演算部５が計算した１分析総送
液量及びポンプヘッド内移動相残量を比較する。
【００２４】比較部７がポンプヘッド内移動相残量の方
が１分析総送液量よりも大きいと判断した場合、制御部
９は、次回の分析開始時に低流量送液モードへ移行さ
せ、流路切替え弁３１の接続状態を維持した状態で、次
回の分析開始直前に吐出動作中のポンプヘッド２５ａ又
は２７ａの吐出動作を継続させて、次回の分析を開始さ
せる。比較部７がポンプヘッド内移動相残量の方が１分
析総送液量よりも小さいと判断した場合、比較部７は、
上記の第１の態様と同様に、１分析総送液量とポンプヘ
ッド２５ａ，２７ａのポンプ容量を比較し、比較部７が
ポンプ容量の方が１分析総送液量よりも大きいと判断し
たとき、制御部９は、次回の分析を低流量送液モードで
行なう。
【００２５】このように、動作の第１及び第２の態様に
おいて、１分析当たりの１分析総送液量がポンプヘッド
のポンプヘッド内移動相残量又はポンプ容量よりも少な
いような低流量送液の場合に、分析終了又は分析開始と
同期させて、送液モードの切替え若しくは流路切替え弁
３１の切替え又はその両方を行なうことにより、２つの
ポンプヘッド２５ａ，２７ａを切り替えるときに、又は
吐出から吸引に切り替わる動作のときに発生する脈流の
影響が分析中の検出器１９のベースライン上に現れない
ので、脈流の影響が分析データ上に現れることがない。
【００２６】この実施例では、送液機構１として２台の
ポンプヘッド２５ａ，２７ａを備えているが、本発明は
これに限定されるものではなく、１台又は３台以上のポ
ンプヘッドを備えていてもよい。送液機構１として、例
えば１台のシングルプランジャ式ポンプを備えている場
合、ポンプ容量が１分析当たりの総送液量よりも多い場
合には、分析終了時にプランジャの全ストローク分の吐
出が終了していなくても、分析の終了又は分析開始に同
期して、急速吸引動作から吐出動作の開始へ移行するこ
とにより、図４及び図５の実施例と同様に、分析中のデ
ータに脈流の影響を残さないようにすることができる。
また、本発明が適用できるミクロ液体クロマトグラフィ
ーは、１〜５マイクロリットル／分程度の流量で移動相
の送液を行なうものに限定されるものではなく、ポンプ
容量に比較して１分析総送液量が少ないのであれば、ど
のような流量のミクロ液体クロマトグラフィーにも適用
できる。
【００２７】
【発明の効果】本発明の液体クロマトグラフでは、演算
部により、記憶部から次回の分析の分析時間及び分析流
量を読み出して次回の分析における１分析総送液量を計
算し、比較部により、ポンプ容量と演算部からの１分析
総送液量を比較し、比較部がポンプ容量の方が１分析総
送液量よりも大きいと判断したとき、制御部は、その次
回の分析中にポンプの１サイクル吐出動作のみによって
送液を行なわせる低流量送液モードでの制御を行なうよ
うにしたので、ミクロ液体クロマトグラフィーに適用し
た場合に、脈流の影響を抑制した送液を実現できる。
【００２８】ポンプは各プランジャが独立して制御可能
な複数台のポンプヘッドを備えたものであり、制御部
は、比較部がポンプヘッドのポンプ容量の方が１分析総
送液量よりも大きいと判断したときは、分析ごとにポン
プヘッドを切り替え、次回の分析に使用するポンプヘッ
ド内に次回の分析の開始前に少なくとも１分析総送液量
の移動相を吸引させ、そのポンプヘッドによる低流量送
液モードでの送液によって次回の分析を行なわせるよう
にすれば、次回の分析中における脈流の影響を抑制する
ことができ、さらに現在の分析終了後、直ちに次回の分
析を開始することができる。
【００２９】ポンプが１台のポンプヘッドを備えたもの
であり、制御部は、比較部がポンプヘッドのポンプ容量
の方が１分析総送液量よりも大きいと判断したときは、
そのポンプヘッド内に次回の分析の開始前に少なくとも
１分析総送液量の移動相を吸引させ、そのポンプヘッド
による低流量送液モードでの送液によって次回の分析を
行なわせるようにすれば、次回の分析中における脈流の
影響を抑制することができる。
【００３０】演算部は、吐出動作中のポンプヘッドの、
次回の分析開始時におけるポンプヘッド内のポンプヘッ
ド内移動相残量も計算し、比較部は演算部が計算したポ
ンプヘッド内移動相残量及び１分析総送液量も比較し、
制御部は、比較部がポンプヘッド内移動相残量の方が１
分析総送液量よりも大きいと判断したときは、吐出動作
中のポンプヘッドの吐出動作を継続させて、そのポンプ
ヘッドによる低流量送液モードでの送液によって次回の
分析を行なわせるようにすれば、次回の分析中における
脈流の影響を抑制することができ、さらに現在の分析終
了後、直ちに次回の分析を開始することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明を示すブロック図である。
【図２】 本発明の動作の一態様を示すフローチャート
である。
【図３】 本発明の動作の他の態様を示すフローチャー
トである。
【図４】 本発明を適用した液体クロマトグラフの一実
施例を表す概略構成図である。
【図５】 本発明を構成する送液機構の一実施例を示す
概略構成図である。
【符号の説明】
１ 送液機構 ３ 記憶部 ５ 演算部 ７ 比較部 ９ 制御部 １１ 移動相びん １３ 試料注入機構 １５ 分離カラム １７ カラムオーブン １９ 検出器 ２３ ＣＰＵ ２５ａ，２７ａ ポンプヘッド ２５ｂ，２７ｂ 液入口側の流路 ２５ｃ，２７ｃ 逆止弁 ２５ｄ，２７ｄ 液出口側の流路 ２５ｅ，２７ｅ プランジャ ２５ｆ，２７ｆ 送りネジ ２５ｇ，２５ｈ，２７ｇ，２７ｈ ギヤ ２５ｍ，２７ｍ 駆動用モータ ２９ 三方ジョイント ３１ 流路切替え弁

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 プランジャの往復動により送液を行なう
    ポンプが配置された送液機構と、分析条件として予め設
    定された分析時間及び分析流量を記憶する記憶部と、送
    液機構による送液動作を制御する制御部を備えた液体ク
    ロマトグラフにおいて、 前記記憶部に記憶された、次回の分析の分析時間及び分
    析流量に基づいて、次回の分析における１分析総送液量
    を計算する演算部と、 ポンプ容量と前記１分析総送液量を比較する比較部とを
    さらに備え、 前記制御部は、前記比較部が前記ポンプ容量の方が前記
    １分析総送液量よりも大きいと判断したときは、前記次
    回の分析中にポンプの１サイクル吐出動作のみによって
    送液を行なわせる低流量送液モードでの制御を行なうも
    のであることを特徴とする液体クロマトグラフ。
  2. 【請求項２】 前記ポンプは各プランジャが独立して制
    御可能な複数台のポンプヘッドを備えたものであり、前
    記制御部は、前記比較部が前記ポンプヘッドのポンプ容
    量の方が前記１分析総送液量よりも大きいと判断したと
    きは、分析ごとにポンプヘッドを切り替え、前記次回の
    分析で使用するポンプヘッド内に前記次回の分析の開始
    前に少なくとも前記１分析総送液量の移動相を吸引さ
    せ、そのポンプヘッドによる低流量送液モードでの送液
    によって前記次回の分析を行なわせる請求項１に記載の
    液体クロマトグラフ。
  3. 【請求項３】 前記ポンプが１台のポンプヘッドを備え
    たものであり、前記制御部は、前記比較部が前記ポンプ
    ヘッドのポンプ容量の方が前記１分析総送液量よりも大
    きいと判断したときは、そのポンプヘッド内に前記次回
    の分析の開始前に少なくとも前記１分析総送液量の移動
    相を吸引させ、そのポンプヘッドによる低流量送液モー
    ドでの送液によって前記次回の分析を行なわせる請求項
    １に記載の液体クロマトグラフ。
  4. 【請求項４】 前記演算部は、吐出動作中のポンプヘッ
    ドの、次回の分析開始時におけるポンプヘッド内のポン
    プヘッド内移動相残量も計算し、前記比較部は前記演算
    部が計算した前記ポンプヘッド内移動相残量及び前記１
    分析総送液量も比較し、前記制御部は、前記比較部が前
    記ポンプヘッド内移動相残量の方が前記１分析総送液量
    よりも大きいと判断したときは、吐出動作中のポンプヘ
    ッドの吐出動作を継続させて、そのポンプヘッドによる
    低流量送液モードでの送液によって前記次回の分析を行
    なわせる請求項１に記載の液体クロマトグラフ。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006184120A (ja) * 2004-12-27 2006-07-13 Kenichi Kudo 微少流量送液装置
WO2014097771A1 (ja) * 2012-12-19 2014-06-26 株式会社日立ハイテクノロジーズ 液体クロマトグラフ間におけるシステム変換のための制御データ送信方法
US10012624B2 (en) 2008-09-08 2018-07-03 Agilent Technologies, Inc. Method transfer between fluidic devices considering deviations from ideal behavior

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102112741B (zh) * 2008-08-07 2016-01-13 安捷伦科技有限公司 供应流路的同步
JP5423610B2 (ja) * 2010-08-03 2014-02-19 株式会社島津製作所 送液ポンプ及び液体クロマトグラフ
JP5786347B2 (ja) 2011-02-02 2015-09-30 富士電機株式会社 熱アシスト記録装置用の磁気記録媒体およびその製造方法
JP5821773B2 (ja) * 2012-05-15 2015-11-24 株式会社島津製作所 往復動型ポンプの制御装置及び制御方法
US20160265521A1 (en) * 2015-03-12 2016-09-15 Colterwell Ltd. Pump assemblies
WO2021250919A1 (ja) * 2020-06-09 2021-12-16 株式会社島津製作所 液体クロマトグラフィ分析システム

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5040126A (en) * 1981-09-09 1991-08-13 Isco, Inc. Method for predicting steady-state conditions
US4733152A (en) * 1986-03-10 1988-03-22 Isco, Inc. Feedback system
US5087360A (en) * 1990-04-19 1992-02-11 Electric Power Research Institute, Inc. Field-portable apparatus and method for analytical supercritical fluid extraction of sorbent materials
US5253981A (en) * 1992-03-05 1993-10-19 Frank Ji-Ann Fu Yang Multichannel pump apparatus with microflow rate capability
US5630706A (en) * 1992-03-05 1997-05-20 Yang; Frank J. Multichannel pump apparatus with microflow rate capability
DE69332946T2 (de) * 1992-10-16 2004-05-19 Suprex Corp. Automatisierte extrakion mittels eines superkritischen fluidum
US5897781A (en) * 1997-06-06 1999-04-27 Waters Investments Limited Active pump phasing to enhance chromatographic reproducibility

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006184120A (ja) * 2004-12-27 2006-07-13 Kenichi Kudo 微少流量送液装置
US10012624B2 (en) 2008-09-08 2018-07-03 Agilent Technologies, Inc. Method transfer between fluidic devices considering deviations from ideal behavior
WO2014097771A1 (ja) * 2012-12-19 2014-06-26 株式会社日立ハイテクノロジーズ 液体クロマトグラフ間におけるシステム変換のための制御データ送信方法
JP2014119401A (ja) * 2012-12-19 2014-06-30 Hitachi High-Technologies Corp 液体クロマトグラフ間におけるシステム変換のための制御データ送信方法
US10281439B2 (en) 2012-12-19 2019-05-07 Hitachi High-Technologies Corporation Method of transmitting control data for system conversion among liquid chromatographs

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