WO2021250919A1 - 液体クロマトグラフィ分析システム - Google Patents

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信也 今村
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株式会社島津製作所
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Definitions

  • the present invention relates to a liquid chromatography analysis system.
  • Validation in the LC system includes various items such as confirmation of the accuracy of the detector (see Patent Document 1).
  • the accuracy check of the detector has been automated, but some items have not been automated.
  • One of the non-automated validation items is the confirmation of the flow rate of the liquid feed pump.
  • the liquid feed pump performs a calculation using the correlation (design value) between the feed amount of the plunger of the plunger pump and the liquid feed flow rate, and adjusts the operating speed of the plunger so that the calculated liquid feed flow rate becomes the set flow rate. It is basically adjusted, and control based on the measured value of the flow rate of the mobile phase is not generally performed.
  • the user For validation to confirm the flow rate of liquid to be sent, the user sets the flow rate in the liquid feed pump as the set flow rate, sends a predetermined mobile phase such as water, and the user determines the amount of mobile phase sent in a certain period of time. It is generally performed by measuring, obtaining the actual liquid feed flow rate from the amount by calculation, and comparing the measured value with the set flow rate.
  • the present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide an LC system capable of automatically checking the liquid feed flow rate of a liquid feed pump.
  • the LC system according to the present invention is a liquid feed pump that feeds a mobile phase, and the liquid feed flow rate of the mobile phase is set to a set flow rate based on a pre-designed correlation between the operating speed and the liquid feed flow rate.
  • a liquid feed pump that operates in such a manner, an auto sampler that injects a sample into the mobile phase downstream of the liquid feed pump, a separation column for separating components in the sample downstream of the auto sampler, and the separation.
  • a predetermined flow rate is applied to the liquid feed pump at a timing different from the sample analysis.
  • the amount (including weight and flow rate) of the liquid feed confirmation unit configured to execute the liquid feed confirmation mode to be set and operated, and the mobile phase to be fed by the liquid feed pump during the liquid feed confirmation mode.
  • the liquid feed confirmation unit is provided with a measuring instrument for measuring the above, and the liquid feed confirmation unit is operated by setting the predetermined flow rate in the liquid feed pump using the measured value by the measuring instrument in the liquid feed confirmation mode. It is configured to obtain the measured value of the flow rate of the mobile phase at that time.
  • the present invention includes a liquid feed confirmation unit that executes the liquid feed confirmation mode and a measuring instrument that measures the amount of the mobile phase to be fed during the liquid feed confirmation mode, the liquid feed of the liquid feed pump is provided. The flow rate can be confirmed automatically.
  • FIG. 1 shows an embodiment of the LC system.
  • the LC system of this embodiment includes a liquid feed pump 2, a degassing device 4, an autosampler 6, a separation column 8, a column oven 9, a detector 10, a switching valve 12, a weighing scale 14, and a control device 16. ..
  • the liquid feed pump 2 is provided so as to pump the mobile phase from the mobile phase container 18 and feed the liquid.
  • the liquid feed pump 2 is composed of a plunger pump, and the operation of the plunger required to make the liquid feed flow rate a set flow rate by using a pre-designed correlation between the operating speed of the plunger and the liquid feed flow rate. It is configured to pump a mobile phase with a set flow rate by calculating the speed and operating the plunger based on the calculated value.
  • the degassing device 4 is provided on the flow path for pumping the mobile phase from the mobile phase container 18 by the liquid feed pump 2.
  • the degassing device 4 is for degassing the mobile phase pumped from the mobile phase container 18 by the liquid feed pump 2.
  • the autosampler 6 is fluid-connected downstream of the liquid feed pump 2 and is configured to automatically inject a sample into the mobile phase fed by the liquid feed pump 2.
  • the separation column 8 is fluid-connected downstream of the autosampler 6 and is for separating the components in the sample injected by the autosampler 6.
  • the separation column 8 is housed in a column oven 9 capable of controlling the internal temperature to a set temperature.
  • the detector 10 is fluid-connected downstream of the separation column 8 and is for detecting the components in the sample separated in the separation column 8.
  • the switching valve 12 is for switching the connection destination of the outlet flow path 20 of the detector 10 between the waste liquid flow path 24 leading to the waste liquid collection container 22 and the collection flow path 28 leading to the collection container 26.
  • the switching valve 12 can be realized by a three-way solenoid valve, a rotary valve, or the like.
  • the switching valve 12 is normally in a state of connecting the outlet flow path 20 to the waste liquid flow path 24 (normal state), and connects the outlet flow path 20 to the collection flow path 28 only in the liquid feed confirmation mode described later. (The state for confirming the delivery of liquid).
  • the weight scale 14 is for measuring the weight of the collection container 26.
  • the weighing scale 14 constitutes a measuring instrument for measuring the amount of the mobile phase to be fed by the liquid feeding pump 2 during the liquid feeding confirmation mode described later.
  • the weighing scale 14 has a measurement accuracy of about 1 mg and a measurement range of about 200 g.
  • the control device 16 is for managing the operation of the liquid feed pump 2, the degassing device 4, the auto sampler 6, the column oven 9, and the switching valve 12, and includes a CPU (central processing unit) and an information storage device. It is realized by a dedicated computer or a general-purpose personal computer.
  • the control device 16 is provided with a liquid feed confirmation unit 30.
  • the liquid feed confirmation unit 30 is a function obtained by the CPU executing a program.
  • the liquid feed confirmation unit 30 is a function that automatically executes validation for confirming the liquid feed flow rate of the liquid feed pump 2. An example of the operation of the LC system realized by the liquid feed confirmation unit 30 will be described with reference to the flowchart of FIG.
  • the liquid feed confirmation unit 30 executes the liquid feed confirmation mode and confirms the liquid feed from the switching valve 24 from the normal state. Switch to the state for use (step 101). Further, the liquid feed confirmation unit 30 sets the set flow rate of the liquid feed pump 2 to a predetermined flow rate for liquid feed confirmation (step 102), and sets a predetermined mobile phase (for example, water) to the liquid feed pump 2 at the set flow rate. The liquid is sent (step 103).
  • the liquid feed confirmation unit 30 feeds the liquid at a predetermined time (for example, 1 minute) based on the weight change of the collection container 26 measured by the weigh scale 14 while the liquid feed pump 2 is feeding the liquid at a set flow rate.
  • the weight of the mobile phase fed by the liquid pump 2 is measured (step 104), and the actual liquid feed flow rate (actual measurement value) by the liquid feed pump 2 is calculated using the measured weight and the specific gravity of the mobile phase (step 104). 105).
  • the liquid feed confirmation unit 30 takes a difference between the measured value obtained by calculation and a predetermined flow rate (set flow rate of the liquid feed pump 2), and sets the difference value (absolute value) as a preset reference value (for example, a predetermined flow rate).
  • the liquid feeding accuracy of the liquid feeding pump 2 is evaluated (step 106). If the difference value between the measured value and the predetermined flow rate is less than or equal to the reference value, it is determined to be "normal” (step 107), and if the difference value between the measured value and the predetermined flow rate exceeds the reference value, it is determined to be "abnormal”. (Step 108). The determination result is displayed on, for example, a display electrically connected to the control device 16.
  • a dedicated weighing scale 14 is provided as a measuring instrument for measuring the weight of the mobile phase to be fed during the liquid feed confirmation mode, but as shown in FIG. 3, the mobile phase is provided.
  • the weight measuring device 32 for monitoring the remaining amount of the mobile phase of the container 18 is provided, the weight of the collecting container 26 is measured by one weight measuring cell 32B of the weight measuring device 32. May be good.
  • the weight measuring cell 32A for measuring the weight of the mobile phase container 18 needs to measure the weight of the mobile phase container 18 having a larger capacity than that of the collecting container 26, and therefore the measurement range is designed to be wide. ing.
  • the weight measurement cell 32B is designed to have higher measurement accuracy and a narrower measurement range than the weight measurement cell 32A.
  • the switching valve that fulfills such a function may be provided at any position as long as it is downstream from the liquid feed pump 2.
  • the high-pressure valve 6A provided in the autosampler 6 guides the mobile phase to be fed by the liquid feed pump 2 to the collection container 26 only during the liquid feed confirmation mode. Has been realized.
  • a flow meter 34 may be provided as a measuring instrument for measuring the amount of the mobile phase to be fed by the liquid feed pump 2 during the liquid feed confirmation mode.
  • the flow meter 34 has a measurement accuracy on the order of ⁇ L / min.
  • Such a flow meter 34 cannot be used for operation control of the liquid feed pump 2 because the measurement range is narrower than the flow rate range used in the analysis.
  • the flow meter 34 is provided on the outlet flow path 20 of the detector 10, but it may be anywhere downstream from the liquid feed pump 2. However, from the viewpoint of minimizing the dead volume upstream of the detector 10, it is preferable to provide the flow meter 34 downstream of the detector 10.
  • a liquid feed pump that feeds the mobile phase
  • the liquid feed flow rate of the mobile phase is set based on a pre-designed correlation between the operating speed and the liquid feed flow rate.
  • a liquid feed pump that operates to achieve the specified flow rate, an auto sampler that injects a sample into the mobile phase downstream of the liquid feed pump, and a separation column for separating components in the sample downstream of the auto sampler.
  • the liquid feed pump is performed at a timing different from the sample analysis.
  • the liquid feed confirmation unit configured to execute the liquid feed confirmation mode that is operated by setting a predetermined flow rate.
  • the liquid feed confirmation unit is operated in the liquid feed confirmation mode by setting the predetermined flow rate to the liquid feed pump using the measured value by the measuring instrument. It is configured to obtain the measured value of the flow rate of the mobile phase.
  • a collection container for collecting the mobile phase fed by the liquid feed pump during the liquid feed confirmation mode is further provided, and the measuring instrument is trapped in the collection container. It is a weighing scale for confirming liquid feeding that measures the weight of the collected mobile phase.
  • the collection container is connected to the downstream of the liquid feed pump via a switching valve, and the switching valve is switched when the liquid feed confirmation mode is executed to switch the liquid feed.
  • the collection container may be configured to be connected to the downstream of the pump.
  • the switching valve may be a high pressure valve provided in the autosampler. By doing so, it is not necessary to add a new switching valve, and it is possible to suppress an increase in the installation area and cost of the LC system.
  • the remaining amount for measuring the weight of the mobile phase container which has a wider measurement range than the weighing scale for confirming liquid feeding and stores the mobile phase before being fed by the liquid feeding pump.
  • An additional weighing scale for measurement may be provided.
  • the weight scale for confirming the liquid feed and the weight scale for measuring the remaining amount can be realized by different weight measuring cells provided in a common weight measuring device.
  • the measuring instrument is provided downstream of the liquid feed pump and has a flow meter having a measurement range narrower than the flow rate range of the mobile phase used in the analysis of the LC system. Is.
  • the liquid feed confirmation unit has the measured value obtained in the liquid feed confirmation mode and the predetermined value set for the liquid feed pump in the liquid feed confirmation mode. By comparing the difference with the flow rate with the reference value, it is configured to determine whether or not the liquid feeding of the liquid feeding pump is normal. According to such an aspect, the user can easily recognize whether or not the liquid feed pump is operating normally.
  • This third aspect can be combined with either one of the first aspect and the second aspect.
  • Liquid feed pump 4
  • Degassing device 6
  • Auto sampler 6A
  • High pressure valve 8
  • Separation column 9
  • Column oven 10
  • Detector 12
  • Switching valve 14
  • Weighing scale 16
  • Control device 18
  • Mobile phase container 20
  • Outlet flow path 22
  • Waste liquid container 24
  • Waste liquid flow path 26
  • Collection Container 28
  • Liquid feed confirmation unit 32
  • Weight measuring device 32A, 32B Weight measuring cell 34 Flow meter

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Abstract

ＬＣシステムは、移動相を送液する送液ポンプ（２）であって、動作速度と送液流量との予め設計された相関に基づいて、移動相の送液流量を設定された流量にするように動作する送液ポンプ（２）と、前記送液ポンプ（２）の下流で移動相中に試料を注入するオートサンプラ（６）と、前記オートサンプラ（６）の下流で試料中の成分を分離するための分離カラム（８）と、前記分離カラム（８）の下流で前記分離カラム（８）において分離した成分を検出するための検出器（１０）と、前記送液ポンプ（２）の送液流量の確認のために、試料の分析とは異なるタイミングで前記送液ポンプ（２）に所定流量を設定して動作させる送液確認モードを実行するように構成された送液確認部（３０）と、前記送液確認モード中に前記送液ポンプ（２）によって送液される移動相の量を計測するための計測器（１４；３２Ｂ；３４）と、を備え、前記送液確認部（３０）は、前記送液確認モードにおいて、前記計測器（１４；３２Ｂ；３４）による計測値を用いて、前記送液ポンプ（２）に前記所定流量を設定して動作させたときの移動相の流量の実測値を求めるように構成されている。

Description

液体クロマトグラフィ分析システム
　本発明は、液体クロマトグラフィ分析システムに関する。
　液体クロマトグラフィ分析システム（以下、ＬＣシステム）などの分析システムでは、分析の信頼性の向上のために、分析システムの各機能が正常か否かを確認するバリデーションを定期的に実行することが推奨されている。ＬＣシステムにおけるバリデーションには、検出器の精度確認など種々の項目が存在する（特許文献１参照）。
　ＬＣシステムのバリデーション項目のうち検出器の精度確認などは自動化が実現されているが、いくつかの項目については自動化されていない。自動化されていないバリデーション項目の１つに、送液ポンプの送液流量の確認がある。送液ポンプは、プランジャポンプのプランジャの送り量と送液流量との相関（設計値）を用いた計算を行ない、計算された送液流量が設定された流量になるようにプランジャの動作速度を調節することが基本であり、移動相の流量の実測値に基づいた制御を一般的には行なっていない。特に、数μＬ／ｍｉｎ～数百μＬ／ｍｉｎというような広い流量範囲で分析が行われるような用途においては、そのような広い範囲で移動相流量を高精度に測定できる流量計は存在しないことから、送液ポンプによる送液流量を実測値に基づいてフィードバック制御することは不可能である。このような理由から、送液ポンプの流量確認のバリデーションを定期的に実施する必要がある。
　送液流量の確認のためのバリデーションは、送液ポンプにある流量を設定流量として設定し、水などの所定の移動相を送液させ、一定時間に送液された移動相の量をユーザが測り、その量から実際の送液流量を計算によって求め、その実測値を設定流量と比較することによって行なうことが一般的である。
特開２００７－０７４８２０号公報
　上述のとおり、送液ポンプの送液流量を確認するバリデーションは自動化されておらず、ＬＣシステムの各機能の精度確認の全自動化の妨げになっていた。
　本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、送液ポンプの送液流量の確認を自動的に行なうことができるＬＣシステムを提供することを目的とする。
　本発明に係るＬＣシステムでは、移動相を送液する送液ポンプであって、動作速度と送液流量との予め設計された相関に基づいて、移動相の送液流量を設定された流量にするように動作する送液ポンプと、前記送液ポンプの下流で移動相中に試料を注入するオートサンプラと、前記オートサンプラの下流で試料中の成分を分離するための分離カラムと、前記分離カラムの下流で前記分離カラムにおいて分離した成分を検出するための検出器と、前記送液ポンプの送液流量の確認のために、試料の分析とは異なるタイミングで前記送液ポンプに所定流量を設定して動作させる送液確認モードを実行するように構成された送液確認部と、前記送液確認モード中に前記送液ポンプによって送液される移動相の量（重量、流量を含む）を計測するための計測器と、を備え、前記送液確認部は、前記送液確認モードにおいて、前記計測器による計測値を用いて、前記送液ポンプに前記所定流量を設定して動作させたときの移動相の流量の実測値を求めるように構成されている。
　本発明では、送液確認モードを実行する送液確認部と、送液確認モード中に送液される移動相の量を計測する計測器と、を備えているので、送液ポンプの送液流量の確認を自動的に行なうことができる。
ＬＣシステムの一実施例を示す概略構成図である。 同実施例の送液確認モードでの動作を説明するためのフローチャートである。 ＬＣシステムの他の実施例を示す概略構成図である。 ＬＣシステムのさらに他の実施例を示す概略構成図である。 ＬＣシステムのさらに他の実施例を示す概略構成図である。
　以下、図面を参照しながら、本発明に係るＬＣシステムの実施形態について説明する。
　図１にＬＣシステムの一実施例を示す。
　この実施例のＬＣシステムは、送液ポンプ２、脱気装置４、オートサンプラ６、分離カラム８、カラムオーブン９、検出器１０、切替バルブ１２、重量計１４、及び制御装置１６を備えている。
　送液ポンプ２は、移動相を移動相容器１８から汲み上げて送液するように設けられている。送液ポンプ２は、プランジャポンプによって構成されており、プランジャの動作速度と送液流量との予め設計された相関を用いて、送液流量を設定された流量にするために必要なプランジャの動作速度を計算し、その計算値に基づいてプランジャを動作させることにより、設定された流量の移動相を送液するように構成されている。
　脱気装置４は、送液ポンプ２によって移動相容器１８から移動相を汲み上げるための流路上に設けられている。脱気装置４は、送液ポンプ２によって移動相容器１８から汲み上げられた移動相の脱気を行なうためのものである。
　オートサンプラ６は、送液ポンプ２の下流に流体接続され、送液ポンプ２によって送液される移動相中に試料を自動的に注入するように構成されている。
　分離カラム８は、オートサンプラ６の下流に流体接続され、オートサンプラ６によって注入された試料中の成分を分離するためのものである。分離カラム８は、内部の温度を設定された温度に制御することができるカラムオーブン９内に収容されている。
　検出器１０は、分離カラム８の下流に流体接続され、分離カラム８において分離された試料中の成分を検出するためのものである。
　切替バルブ１２は検出器１０の出口流路２０の接続先を、廃液回収容器２２に通じる廃液流路２４、及び捕集容器２６に通じる捕集流路２８の間で切り替えるためのものである。切替バルブ１２は、３方電磁弁、ロータリー式バルブなどによって実現することができる。切替バルブ１２は、通常時は、出口流路２０を廃液流路２４に接続する状態（通常状態）にされ、後述する送液確認モード時のみ、出口流路２０を捕集流路２８に接続する状態（送液確認用の状態）にされる。
　重量計１４は、捕集容器２６の重量を計測するためのものである。重量計１４は、後述する送液確認モード中に送液ポンプ２によって送液される移動相の量を計測するための計測器を構成している。重量計１４は、１ｍｇ程度の測定精度、２００ｇ程度の測定レンジを有するものである。
　制御装置１６は、送液ポンプ２、脱気装置４、オートサンプラ６、カラムオーブン９及び切替バルブ１２の動作管理を行なうためのものであり、ＣＰＵ（中央演算装置）及び情報記憶装置を備えた専用のコンピュータ又は汎用のパーソナルコンピュータによって実現される。制御装置１６には送液確認部３０が設けられている。送液確認部３０は、ＣＰＵがプログラムを実行することによって得られる機能である。
　送液確認部３０は、送液ポンプ２の送液流量の確認のためのバリデーションを自動的に実行する機能である。送液確認部３０によって実現されるＬＣシステムの動作の一例を、図２のフローチャートを用いて説明する。
　ユーザが、送液ポンプ２の送液流量の確認バリデーションを実施する指示を制御装置１６に入力すると、送液確認部３０は送液確認モードを実行し、切替バルブ２４を通常状態から送液確認用の状態に切り替える（ステップ１０１）。さらに、送液確認部３０は、送液ポンプ２の設定流量を送液確認用の所定流量に設定し（ステップ１０２）、送液ポンプ２に所定の移動相（例えば、水）を設定流量で送液させる（ステップ１０３）。
　送液確認部３０は、送液ポンプ２が設定流量で送液している状態で、重量計１４によって計測される捕集容器２６の重量変化に基づいて、所定時間（例えば１分間）に送液ポンプ２によって送液された移動相の重量を計測し（ステップ１０４）、計測した重量及び移動相の比重を用いて送液ポンプ２による実際の送液流量（実測値）を計算する（ステップ１０５）。送液確認部３０は、計算により求めた実測値と所定流量（送液ポンプ２の設定流量）との差分をとり、その差分値（の絶対値）を予め設定された基準値（例えば、所定流量の５％）と比較することによって、送液ポンプ２の送液精度を評価する（ステップ１０６）。実測値と所定流量との差分値が基準値以下であれば「正常」と判定し（ステップ１０７）、実測値と所定流量との差分値が基準値を超えていれば「異常」と判定する（ステップ１０８）。判定結果は、例えば、制御装置１６に電気的に接続されているディスプレイに表示する。
　なお、この実施例では、送液確認モード中に送液される移動相の重量を計測する計測器として専用の重量計１４を設けているが、図３に示されているように、移動相容器１８の移動相の残量を監視するための重量測定装置３２が設けられている場合には、重量測定装置３２の１つの重量測定セル３２Ｂで捕集容器２６の重量を計測するようにしてもよい。この場合、移動相容器１８の重量を計測するための重量計測セル３２Ａは、捕集容器２６に比べて容量の大きい移動相容器１８の重量を計測する必要があるため、測定レンジが広く設計されている。そのため、重量計測セル３２Ａと同じ設計の重量計測セルを送液確認のバリデーションに使用すると、数μＬ／ｍｉｎという微少流量での送液の精度を確認する際に重量の測定精度が不足し、送液流量を正確に評価することができない。したがって、重量測定セル３２Ｂは重量計測セル３２Ａよりも測定精度が高く、測定レンジが狭く設計されている。
　また、以上において説明した実施例では、検出器１０の下流に設けられた切替バルブ１４によって、送液確認モード中にのみ送液ポンプ２によって送液される移動相を捕集容器２６へ導く機能を実現しているが、このような機能を果たす切替バルブは、送液ポンプ２よりも下流であればどのような位置に設けられていてもよい。図４に示されている実施例では、オートサンプラ６に設けられている高圧バルブ６Ａによって、送液確認モード中にのみ送液ポンプ２によって送液される移動相を捕集容器２６へ導く機能が実現されている。
　また、図５に示されているように、送液確認モード中に送液ポンプ２によって送液される移動相の量を計測するための計測器として流量計３４を設けてもよい。流量計３４は、μＬ／ｍｉｎオーダーの測定精度を有するものである。このような流量計３４は、測定レンジが分析で使用する流量レンジよりも狭く、送液ポンプ２の動作制御に使用できない。図５の実施例では、流量計３４は検出器１０の出口流路２０上に設けられているが、送液ポンプ２よりも下流であればどこでもよい。ただし、検出器１０よりも上流におけるデッドボリュームの最小化を図る観点から、流量計３４を検出器１０の下流に設けることが好ましい。
　以上において説明した実施例は、本発明に係るＬＣシステムの実施形態の例示にすぎない。本発明に係るＬＣシステムの実施形態は、以下のとおりである。
　本発明に係るＬＣシステムの一実施形態では、移動相を送液する送液ポンプであって、動作速度と送液流量との予め設計された相関に基づいて、移動相の送液流量を設定された流量にするように動作する送液ポンプと、前記送液ポンプの下流で移動相中に試料を注入するオートサンプラと、前記オートサンプラの下流で試料中の成分を分離するための分離カラムと、前記分離カラムの下流で前記分離カラムにおいて分離した成分を検出するための検出器と、前記送液ポンプの送液流量の確認のために、試料の分析とは異なるタイミングで前記送液ポンプに所定流量を設定して動作させる送液確認モードを実行するように構成された送液確認部と、前記送液確認モード中に前記送液ポンプによって送液される移動相の量を計測するための計測器と、を備え、前記送液確認部は、前記送液確認モードにおいて、前記計測器による計測値を用いて、前記送液ポンプに前記所定流量を設定して動作させたときの移動相の流量の実測値を求めるように構成されている。
　上記一実施形態の第１態様では、前記送液確認モード中に前記送液ポンプによって送液された移動相を捕集する捕集容器をさらに備え、前記計測器は、前記捕集容器に捕集された移動相の重量を計測する送液確認用の重量計である。
　上記第１態様において、前記捕集容器は切替バルブを介して前記送液ポンプの下流に接続されており、前記送液確認モードが実行されたときに前記切替バルブが切り替えられて、前記送液ポンプの下流に前記捕集容器が接続されるように構成されていてもよい。
　上記の場合、前記切替バルブは前記オートサンプラに設けられている高圧バルブであってもよい。そうすれば、新たな切替バルブを追加する必要がなく、ＬＣシステムの設置面積及びコストの増大を抑制することができる。
　また、上記第１態様において、前記送液確認用の重量計よりも広い測定レンジをもち、前記送液ポンプによって送液される前の移動相を貯留する移動相容器の重量を計測する残量計測用の重量計をさらに備えていてもよい。
　上記の場合、前記送液確認用の重量計と前記残量計測用の重量計は、共通の重量測定装置に設けられている互いに異なる重量測定セルによって実現することができる。
　また、上記一実施形態の第２態様では、前記計測器は、前記送液ポンプの下流に設けられ、当該ＬＣシステムの分析で使用される移動相の流量レンジよりも狭い測定レンジを有する流量計である。
　また、上記一実施形態の第３態様では、前記送液確認部は、前記送液確認モードにおいて求められた前記実測値と前記送液確認モードにおいて前記送液ポンプに対して設定された前記所定流量との差分を基準値と比較することにより、前記送液ポンプの送液が正常か否かを判定するように構成されている。このような態様により、送液ポンプが正常に動作しているか否かをユーザが容易に認識することができる。この第３態様は、上記第１態様及び第２態様のいずれか一方と組み合わせることができる。
　　　２　　　送液ポンプ
　　　４　　　脱気装置
　　　６　　　オートサンプラ
　　　６Ａ　　　高圧バルブ
　　　８　　　分離カラム
　　　９　　　カラムオーブン
　　　１０　　　検出器
　　　１２　　　切替バルブ
　　　１４　　　重量計
　　　１６　　　制御装置
　　　１８　　　移動相容器
　　　２０　　　出口流路
　　　２２　　　廃液容器
　　　２４　　　廃液流路
　　　２６　　　捕集容器
　　　２８　　　捕集流路
　　　３０　　　送液確認部
　　　３２　　　重量測定装置
　　　３２Ａ，３２Ｂ　　　重量測定セル
　　　３４　　　流量計

Claims (8)

  1. 　移動相を送液する送液ポンプであって、動作速度と送液流量との予め設計された相関に基づいて、移動相の送液流量を設定された流量にするように動作する送液ポンプと、
    　前記送液ポンプの下流で移動相中に試料を注入するオートサンプラと、
    　前記オートサンプラの下流で試料中の成分を分離するための分離カラムと、
    　前記分離カラムの下流で前記分離カラムにおいて分離した成分を検出するための検出器と、
    　前記送液ポンプの送液流量の確認のために、試料の分析とは異なるタイミングで前記送液ポンプに所定流量を設定して動作させる送液確認モードを実行するように構成された送液確認部と、
    　前記送液確認モード中に前記送液ポンプによって送液される移動相の量を計測するための計測器と、を備え、
    　前記送液確認部は、前記送液確認モードにおいて、前記計測器による計測値を用いて、前記送液ポンプに前記所定流量を設定して動作させたときの移動相の流量の実測値を求めるように構成されている、液体クロマトグラフィ分析システム。
  2. 　前記送液確認モード中に前記送液ポンプによって送液された移動相を捕集する捕集容器をさらに備え、
    　前記計測器は、前記捕集容器に捕集された移動相の重量を計測する送液確認用の重量計である、請求項１に記載の液体クロマトグラフィ分析システム。
  3. 　前記捕集容器は切替バルブを介して前記送液ポンプの下流に接続されており、
    　前記送液確認モードが実行されたときに前記切替バルブが切り替えられて、前記送液ポンプの下流に前記捕集容器が接続されるように構成されている、請求項２に記載の液体クロマトグラフィ分析システム。
  4. 　前記切替バルブは前記オートサンプラに設けられている高圧バルブである、請求項３に記載の液体クロマトグラフィ分析システム。
  5. 　前記送液確認用の重量計よりも広い測定レンジをもち、前記送液ポンプによって送液される前の移動相を貯留する移動相容器の重量を計測する残量計測用の重量計をさらに備えている、請求項２に記載の液体クロマトグラフィ分析システム。
  6. 　前記送液確認用の重量計と前記残量計測用の重量計は、共通の重量測定装置に設けられている互いに異なる重量測定セルによって実現されている、請求項５に記載の液体クロマトグラフィ分析システム。
  7. 　前記計測器は、前記送液ポンプの下流に設けられ、当該液体クロマトグラフィ分析システムの分析で使用される移動相の流量レンジよりも狭い測定レンジを有する流量計である、請求項１に記載の液体クロマトグラフィ分析システム。
  8. 　前記送液確認部は、前記送液確認モードにおいて求められた前記実測値と前記送液確認モードにおいて前記送液ポンプに対して設定された前記所定流量との差分を基準値と比較することにより、前記送液ポンプの送液が正常か否かを判定するように構成されている、請求項１に記載の液体クロマトグラフィ分析システム。
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