JP3446431B2 - 液体クロマトグラフ装置 - Google Patents

液体クロマトグラフ装置

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Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フ装置に関し、さらに詳しくは液漏れの監視機能を備え
た液体クロマトグラフ装置に関する。 【0002】 【従来の技術】液体クロマトグラフ装置は、一般的には
送液ポンプ、インジェクタ、カラム、カラムオーブン、
検出器等といった各構成要素が接続されることによりシ
ステムが構成される。そして、液体クロマトグラフ装置
の中には、各構成要素がそれぞれ独立したコンポーネン
トとして用意されており、必要なコンポーネントを組み
合わせて液体クロマトグラフ装置システムを構成するも
のがある。たとえば、送液ポンプについては、シングル
プランジャーポンプあるいはダブルプランジャーポン
プ、大流量用ポンプあるいは小流量用ポンプ、等の複数
の種類がある送液ポンプコンポーネントの中から適当な
コンポーネントを選択し、インンジェクタについてはマ
ニュアルインジェクタあるいはオートインジェクタの中
から選択し、検出器については紫外可視光検出器、蛍光
検出器、化学発光検出器、示差屈折計検出器、伝導度検
出器等のなかから選択して、移動相ボックス(移動相タ
ンクを内部に設置する)、送液ポンプ、インジェクタ、
カラムオーブン(カラムを内部に取り付ける)、検出
器、制御部の各コンポーネントを1つずつ接続してシス
テムを構成したり、さらにはこれにグラジュエントユニ
ットを追加してグラジュエントシステムを構成したり、
フラクションコレクタを追加したりする等、測定に適し
たシステムを構成することができるようにしている。 【0003】ところで、液体クロマトグラフ装置では、
移動相として溶媒が用いられるが、引火性の溶媒が用い
られることも多く、液漏れに対する安全対策が必要であ
る。特に最近は無人連続運転をすることが多くなってき
ており、安全に対する配慮の重要性が増している。 【0004】従来より液漏れに対する安全対策として、
送液ポンプ、検出器、カラムオーブンなどの各コンポー
ネント毎に、それぞれ液漏れを検知するためのリークセ
ンサが設けられ、各コンポーネントの内部で液漏れが発
生した場合に、それぞれのリークセンサで感知してポン
プを停止するなどの処置をとるような安全システムが用
いられていた。 【0005】 【発明が解決しようとする課題】従来の安全システムで
は、各コンポーネントごとにリークセンサを設けて液漏
れの検知をする安全対策が施されていた。そのため、各
コンポーネントの内部については液漏れの検知をするこ
とができるが、コンポーネント間の配管において液漏れ
があったときには検知をすることができず、システム全
体のどこから液漏れが生じたとしても、漏れが検知でき
るシステムにはなっていなかった。 【0006】また、コンポーネント内部で液漏れがあっ
たとしても、リークセンサの設置される位置やリークセ
ンサ自身の感度の影響により、実際に漏れがあってから
リークセンサで感知するまでにはかなりの応答の遅れが
生じることもあった。 【0007】さらには、各コンポーネントごとにリーク
センサを設けることとすると、複数のリークセンサを要
することとなり、無駄が多いとともに、配線についても
複雑になり、誤配線の原因となるだけでなく、装置コス
トが高くなる要因にもなった。 【0008】本発明は以上のような課題を解決し、各コ
ンポーネントを組み合わせて構成する液体クロマトグラ
フ装置のシステム全体のいずれの場所に液漏れが生じた
としても、簡単な安全システムにより液漏れの検知が迅
速にできるようにした液体クロマトグラフ装置を提供す
ることを目的とする。 【0009】 【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
になされた本発明の液体クロマトグラフ装置は、少なく
とも送液ポンプ部を含む複数の分離されたコンポーネン
トを流路接続することにより構成される液体クロマトグ
ラフ装置において、送液ポンプ部が送り出す液体の流量
を設定する流量設定手段と、流量設定手段により設定さ
れた流量が送られるように送液ポンプを制御する制御手
段と、最も下流側にあるコンポーネントの下流側の位置
に設けた流量センサと、流量センサが測定する流量値
と、流量設定手段により設定された設定流量とを比較す
る比較手段と、を備え、比較手段の結果により、液体ク
ロマトグラフ装置の液漏れの有無を判別するようにした
ことを特徴とする。 【0010】本発明の液体クロマトグラフ装置では、送
液流路の上流側にある送液ポンプが設定手段により設定
された流量となるように、送液ポンプは制御手段により
制御されている。一方、送液流路の最も下流に流量セン
サが設けてあり、これにより送液されている液体の流量
が測定される。そして、設定流量とこの流量センサの測
定値とが比較手段により比較される。 【0011】液漏れが生じていないときは、送液ポンプ
から送り出される流量である設定流量と、流路の最下流
にある流量センサにより測定される流量とが一致するた
め、同じ値になる。もしも、流路の途中で液漏れが生じ
ると、流量センサによる測定流量値は設定流量より減少
することになる。したがって、設定流量と、流量センサ
による測定流量値とを比較手段により比較することによ
り、液漏れの有無が判別できる。 【0012】しかも、液漏れの位置はコンポーネント内
部に限らず、送液ポンプより下流で流量センサより上流
の流路の場所であればどこに液漏れが生じたとしても液
漏れを検知することができる。 【0013】 【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例を図を用い
て説明する。図1は本発明の一実施例を示す液体クロマ
トグラフ装置を示す構成図である。 【0014】図において、10は送液ポンプ、11は試
料注入をするためのインジェクタ、12はカラム、13
はカラム12の温度調整をするカラムオーブン、14は
検出器である。これらはそれぞれコンポーネントとして
独立して構成されている。そして、SUS製やPEEK
製の配管により、移動相タンクからドレインまでの途中
に流路接続され、さらに、最も下流にあるコンポーネン
トである検出器14よりもさらに下流側の流路上に流量
センサ16が取り付けられることにより、本実施例の液
体クロマトグラフ装置の流路全体が形成される。15
は、送液ポンプ10、インジェクタ11、カラムオーブ
ン13、検出器14の各コンポーネントを運転するため
の電源供給装置である。 【0015】17は、本液体クロマトグラフ装置の制御
をするコンピュータシステムであり、流量などの設定パ
ラメータなどを入力するためのキーボード、制御状態を
表示したり、アラーム表示を出力したりするためのCR
T、各種演算や制御計算を行うためのCPUおよびメモ
リなど、通常のコンピュータのハードウェアを有してい
る。コンピュータ17について機能的に説明すると、キ
ーボードは流量設定手段20としての機能を行い、CR
Tは表示手段21としての機能を行い、CPU及びメモ
リは、比較手段22および制御手段23としての機能を
行う。 【0016】次に、本発明の動作を図2のフローチャー
ト図を用いて説明する。最初に送液ポンプ10の設定流
量をキーボードから入力する(ST1)と、コンピュー
タ17は、送液ポンプ10から送り出される流量がこの
設定流量になるような送液制御を実行する(ST2)。
このとき、流路の下流側にある流量センサ16が実際に
流れる液体流量をモニタし続ける(ST3)。そして、
流量センサ16の測定流量と設定流量とを比較し(ST
4)、これらがほぼ同一のときは液漏れがないと判断し
て、液漏れのモニタリングを続けつつ、送液を継続す
る。一方、流量センサ16の測定流量が設定流量よりも
明かに小さい値になっているときは液漏れがあると判断
し、続いて、必要な安全措置を実行する。本実施例で
は、コンピュータ17から電源供給装置15へ電源供給
の停止信号を送ることにより、送液が自動停止されるこ
ととなる(ST5)。また、同時にCRTに液漏れが生
じていることを表示することにより測定者に液漏れが発
生したことを知らせる。このようにすることで災害を未
然に防止することができる。 【0017】本実施例では、液漏れを検知したときに、
送液ポンプ10、インジェクタ11、カラムオーブン1
3、検出器14の液体流路系を構成する各コンポーネン
トを停止することとしたが、これに限らず、送液ポンプ
のみを停止してもよいし、逆に全システムを停止しても
よい。 【0018】 【発明の効果】以上、説明したように本発明の液体クロ
マトグラフ装置では、システムの全流路のどの場所で液
漏れが生じても検知することができ、しかも、液漏れセ
ンサを用いていないので、感度特性やセンサ位置による
応答の遅れというような問題もなく、迅速に液漏れが発
見できる。また、1つの流量センサだけを用いれば足り
るので、安全対策のシステムが極めて簡単な構造にする
ことができる。さらには、液体クロマトグラフ装置を構
成するコンポーネントの組み合わせを変化させたときで
も、その組み合わせがどのようであっても単に最下流の
位置に流量センサを設けるだけで済むので安全システム
も用意に設定変更できる。
【図面の簡単な説明】 【図1】本発明の一実施例である液体クロマトグラフ装
置の構成図。 【図2】本発明の液体クロマトグラフ装置のフローチャ
ート図。 【符号の説明】 10:送液ポンプ 11:インジェクタ 13:カラムオーブン 14:検出器 15:電源供給装置 16:流量センサ 17:コンピュータ 20:流量設定手段 21:表示手段 22:比較手段 23:制御手段

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 少なくとも送液ポンプ部を含む複数の分
    離されたコンポーネントを流路接続することにより構成
    される液体クロマトグラフ装置において、送液ポンプ部
    が送り出す液体の流量を設定する流量設定手段と、流量
    設定手段により設定された流量が送られるように送液ポ
    ンプを制御する制御部と、最も下流側にあるコンポーネ
    ントの下流側の位置に設けた流量センサと、流量センサ
    が測定する流量値と、流量設定手段により設定された設
    定流量とを比較する比較手段と、を備え、比較手段の結
    果により、液体クロマトグラフ装置の液漏れの有無を判
    別するようにしたことを特徴とする液体クロマトグラフ
    装置。
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