CN115398225A - 液相层析分析系统 - Google Patents

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Abstract

LC系统包括：输液泵(2)，输送流动相，且基于运行速度与输液流量的预先设计的相关来运行，以将流动相的输液流量设为所设定的流量；自动采样器(6)，在所述输液泵(2)的下游向流动相中注入试样；分离管柱(8)，用于在所述自动采样器(6)的下游分离试样中的成分；检测器(10)，用于在所述分离管柱(8)的下游检测在所述分离管柱(8)中分离出的成分；输液确认部(30)，构成为，为了确认所述输液泵(2)的输液流量而执行输液确认模式，所述输液确认模式是在与试样的分析不同的时机对所述输液泵(2)设定规定流量而使其运行的模式；以及测量器(14、32B、34)，用于在所述输液确认模式中测量由所述输液泵(2)所输送的流动相的量，所述输液确认部(30)构成为，在所述输液确认模式中，使用所述测量器(14、32B、34)得出的测量值，来求出对所述输液泵(2)设定所述规定流量而使其运行时的流动相的流量的实测值。

Description

液相层析分析系统
技术领域
本发明涉及一种液相层析分析系统。
背景技术
在液相层析分析系统(以下称作液相层析(Liquid Chromatography)LC系统)等的分析系统中，为了提高分析的可靠性，推荐定期执行确认分析系统的各功能是否正常的验证。LC系统中的验证存在检测器的精度确认等各种项目(参照专利文献1)。
LC系统的验证项目中的检测器的精度确认等已实现自动化，但仍有若干个项目尚未自动化。尚未自动化的验证项目之一有输液泵的输液流量的确认。输液泵基本上是进行使用柱塞泵的柱塞的进给量与输液流量的相关(设计值)的计算，并调节柱塞的运行速度，以使计算出的输液流量成为所设定的流量，一般不进行基于流动相的流量的实测值的控制。尤其是在以数μL/min～数百μL/min这样的大流量范围进行分析的用途中，由于不存在能够在此种大范围内高精度地测定流动相流量的流量计，因此无法基于实测值来对输液泵的输液流量进行反馈控制。基于此种理由，必须定期实施输液泵的流量确认的验证。
用于输液流量的确认的验证一般通过下述方式来进行，即，在输液泵中将某流量设定为设定流量，输送水等的规定的流动相，用户测量在固定时间所输送的流动相的量，根据此量，通过计算求出实际的输液流量，并将此实测值与设定流量进行比较。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1：日本专利特开2007-074820号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
如上所述，确认输液泵的输液流量的验证尚未自动化，成为LC系统的各功能的精度确认的全自动化的妨碍。
本发明是有鉴于所述问题而完成，目的在于提供一种能够自动地进行输液泵的输液流量的确认的LC系统。
[解决问题的技术手段]
本发明的LC系统中包括：输液泵，输送流动相，且基于运行速度与输液流量的预先设计的相关来运行，以将流动相的输液流量设为所设定的流量；自动采样器，在所述输液泵的下游向流动相中注入试样；分离管柱，用于在所述自动采样器的下游分离试样中的成分；检测器，用于在所述分离管柱的下游检测在所述分离管柱中分离出的成分；输液确认部，构成为，为了确认所述输液泵的输液流量而执行输液确认模式，所述输液确认模式是在与试样的分析不同的时机对所述输液泵设定规定流量而使其运行的模式；以及测量器，用于测量在所述输液确认模式中由所述输液泵所输送的流动相的量(包含重量、流量)，所述输液确认部构成为，在所述输液确认模式中，使用所述测量器得出的测量值，来求出对所述输液泵设定所述规定流量而使其运行时的流动相的流量的实测值。
[发明的效果]
本发明中，由于包括执行输液确认模式的输液确认部、以及对在输液确认模式中所输送的流动相的量进行测量的测量器，因此能够自动进行输液泵的输液流量的确认。
附图说明
图1是表示LC系统的一实施例的概略结构图。
图2是用于说明一实施例的输液确认模式下的动作的流程图。
图3是表示LC系统的另一实施例的概略结构图。
图4是表示LC系统的又一实施例的概略结构图。
图5是表示LC系统的又一实施例的概略结构图。
具体实施方式
以下，一边参照附图，一边说明本发明的LC系统的实施方式。
图1表示LC系统的一实施例。
本实施例的LC系统包括输液泵2、脱气装置4、自动采样器6、分离管柱8、柱温箱9、检测器10、切换阀12、重量计14以及控制装置16。
输液泵2是以从流动相容器18中抽取流动相并予以输送的方式而设。输液泵2包含柱塞泵，且构成为，使用柱塞的运行速度与输液流量的预先设计的相关，计算出为了将输液流量设为所设定的流量所需的柱塞的运行速度，基于此计算值来使柱塞运行，由此来输送所设定的流量的流动相。
脱气装置4被设在用于通过输液泵2从流动相容器18抽取流动相的流路上。脱气装置4用于进行通过输液泵2从流动相容器18抽取的流动相的脱气。
自动采样器6构成为，流体连接于输液泵2的下游，向通过输液泵2所输送的流动相中自动注入试样。
分离管柱8流体连接于自动采样器6的下游，用于分离通过自动采样器6而注入的试样中的成分。分离管柱8被收容在能够将内部的温度控制为所设定的温度的柱温箱9内。
检测器10流体连接于分离管柱8的下游，用于对在分离管柱8中分离出的试样中的成分进行检测。
切换阀12用于在通向废液回收容器22的废液流路24以及通向捕集容器26的捕集流路28之间切换检测器10的出口流路20的连接目标。切换阀12可通过三通电磁阀、旋转式阀等而实现。切换阀12在通常时被设为将出口流路20连接于废液流路24的状态(通常状态)，仅在后述的输液确认模式时，被设为将出口流路20连接于捕集流路28的状态(输液确认用的状态)。
重量计14用于测量捕集容器26的重量。重量计14构成用于对在后述的输液确认模式中由输液泵2所输送的流动相的量进行测量的测量器。重量计14具有1mg左右的测定精度、200g左右的测定范围。
控制装置16用于进行输液泵2、脱气装置4、自动采样器6、柱温箱9以及切换阀12的动作管理，是通过包括中央处理器(Central Processing Unit，CPU)(中央运算装置)以及信息存储装置的专用的计算机或通用的个人计算机而实现。在控制装置16中设有输液确认部30。输液确认部30是通过CPU执行程序而获得的功能。
输液确认部30是自动执行用于确认输液泵2的输液流量的验证的功能。使用图2的流程图来说明通过输液确认部30而实现的LC系统的动作的一例。
当用户对控制装置16输入实施输液泵2的输液流量的确认验证的指示时，输液确认部30执行输液确认模式，将切换阀24从通常状态切换为输液确认用的状态(步骤101)。进而，输液确认部30将输液泵2的设定流量设定为输液确认用的规定流量(步骤102)，使输液泵2以设定流量输送规定的流动相(例如水)(步骤103)。
输液确认部30在输液泵2正以设定流量进行输液的状态下，基于由重量计14所测量的捕集容器26的重量变化，对在规定时间(例如一分钟)内由输液泵2所输送的流动相的重量进行测量(步骤104)，使用所测量出的重量以及流动相的比重来计算输液泵2的实际输液流量(实测值)(步骤105)。输液确认部30获得通过计算而求出的实测值与规定流量(输液泵2的设定流量)的差分，将此差分值(的绝对值)与预先设定的基准值(例如规定流量的5％)进行比较，由此来评估输液泵2的输液精度(步骤106)。若实测值与规定流量的差分值为基准值以下，则判定为“正常”(步骤107)，若实测值与规定流量的差分值超过基准值，则判定为“异常”(步骤108)。判定结果例如显示于与控制装置16电连接的显示器。
另外，本实施例中，作为对在输液确认模式中所输送的流动相的重量进行测量的测量器，设有专用的重量计14，但也可如图3所示，在设有用于对流动相容器18的流动相的剩余量进行监测的重量测定装置32的情况下，利用重量测定装置32的一个重量测定元件32B来测量捕集容器26的重量。此时，用于对流动相容器18的重量进行测量的重量测量元件32A必须对容量比捕集容器26大的流动相容器18的重量进行测量，因此测定范围被设计得大。因此，若在输液确认的验证中使用与重量测量元件32A为相同设计的重量测量元件，则在确认数μL/min这样的微小流量下的输液精度时，重量的测定精度不足，无法准确评估输液流量。因此，重量测定元件32B被设计为，测定精度比重量测量元件32A高，测定范围比重量测量元件32A窄。
而且，以上说明的实施例中，通过设在检测器10下游的切换阀14来实现仅在输液确认模式中将由输液泵2所输送的流动相导至捕集容器26的功能，但发挥此种功能的切换阀只要比输液泵2位于下游，则设在任何位置皆可。图4所示的实施例中，通过设在自动采样器6中的高压阀6A来实现仅在输液确认模式中将由输液泵2所输送的流动相导向捕集容器26的功能。
而且，也可如图5所示，设置流量计34来作为用于对在输液确认模式中由输液泵2所输送的流动相的量进行测量的测量器。流量计34具有μL/min级的测定精度。此种流量计34的测定范围比在分析中使用的流量范围窄，无法用于输液泵2的动作控制。图5的实施例中，流量计34被设在检测器10的出口流路20上，但只要比输液泵2位于下游，则为任何处皆可。但出于实现比检测器10位于上游的死体积(dead volume)的最小化的观点，优选将流量计34设在检测器10的下游。
以上说明的实施例不过是本发明的LC系统的实施方式的例示。本发明的LC系统的实施方式如下。
本发明的LC系统的一实施方式中，包括：输液泵，输送流动相，且基于运行速度与输液流量的预先设计的相关来运行，以将流动相的输液流量设为所设定的流量；自动采样器，在所述输液泵的下游向流动相中注入试样；分离管柱，用于在所述自动采样器的下游分离试样中的成分；检测器，用于在所述分离管柱的下游检测在所述分离管柱中分离出的成分；输液确认部，构成为，为了确认所述输液泵的输液流量而执行输液确认模式，所述输液确认模式是在与试样的分析不同的时机对所述输液泵设定规定流量而使其运行的模式；以及测量器，用于测量在所述输液确认模式中由所述输液泵所输送的流动相的量，所述输液确认部构成为，在所述输液确认模式中，使用所述测量器得出的测量值，来求出对所述输液泵设定所述规定流量而使其运行时的流动相的流量的实测值。
所述一实施方式的第一形态中，还包括：捕集容器，捕集在所述输液确认模式中由所述输液泵所输送的流动相，所述测量器是对由所述捕集容器所捕集的流动相的重量进行测量的输液确认用的重量计。
所述第一形态中，也可为，所述捕集容器经由切换阀连接于所述输液泵的下游，构成为，在执行所述输液确认模式时所述切换阀进行切换，以将所述捕集容器连接于所述输液泵的下游。
在此情况下，也可为，所述切换阀是设于所述自动采样器的高压阀。这样，不需要追加新的切换阀，能够抑制LC系统的设置面积以及成本的增大。
而且，所述第一形态中，也可为还包括：剩余量测量用的重量计，具备比所述输液确认用的重量计大的测定范围，对贮存由所述输液泵输送之前的流动相的流动相容器的重量进行测量。
在此情况下，所述输液确认用的重量计与所述剩余量测量用的重量计能够通过设在共同的重量测定装置中的互不相同的重量测定元件而实现。
而且，所述一实施方式的第二形态中，所述测量器是设在所述输液泵的下游，且具有比在所述LC系统的分析中所使用的流动相的流量范围窄的测定范围的流量计。
而且，所述一实施方式的第三形态中，所述输液确认部构成为，通过将在所述输液确认模式中求出的所述实测值与在所述输液确认模式中对所述输液泵所设定的所述规定流量的差分跟基准值进行比较，从而判定所述输液泵的输液是否正常。通过此种形态，用户能够容易地认识到输液泵是否在正常运行。所述第三形态可与所述第一形态以及第二形态中的其中任一形态加以组合。
[符号的说明]
2：输液泵
4：脱气装置
6：自动采样器
6A：高压阀
8：分离管柱
9：柱温箱
10：检测器
12：切换阀
14：重量计
16：控制装置
18：流动相容器
20：出口流路
22：废液容器
24：废液流路
26：捕集容器
28：捕集流路
30：输液确认部
32：重量测定装置
32A、32B：重量测定元件
34：流量计。

Claims (8)

1.一种液相层析分析系统，包括：
输液泵，输送流动相，且基于运行速度与输液流量的预先设计的相关来运行，以将流动相的输液流量设为所设定的流量；
自动采样器，在所述输液泵的下游向流动相中注入试样；
分离管柱，用于在所述自动采样器的下游分离试样中的成分；
检测器，用于在所述分离管柱的下游检测在所述分离管柱中分离出的成分；
输液确认部，构成为，为了确认所述输液泵的输液流量而执行输液确认模式，所述输液确认模式是在与试样的分析不同的时机对所述输液泵设定规定流量而使其运行的模式；以及
测量器，用于测量在所述输液确认模式中由所述输液泵所输送的流动相的量，
所述输液确认部构成为，在所述输液确认模式中，使用所述测量器得出的测量值，来求出对所述输液泵设定所述规定流量而使其运行时的流动相的流量的实测值。
2.根据权利要求1所述的液相层析分析系统，还包括：
捕集容器，捕集在所述输液确认模式中由所述输液泵所输送的流动相，
所述测量器是对由所述捕集容器所捕集的流动相的重量进行测量的输液确认用的重量计。
3.根据权利要求2所述的液相层析分析系统，其中
所述捕集容器经由切换阀连接于所述输液泵的下游，
构成为，在执行所述输液确认模式时所述切换阀进行切换，以将所述捕集容器连接于所述输液泵的下游。
4.根据权利要求3所述的液相层析分析系统，其中
所述切换阀是设于所述自动采样器的高压阀。
5.根据权利要求2所述的液相层析分析系统，还包括：
剩余量测量用的重量计，具备比所述输液确认用的重量计大的测定范围，对贮存由所述输液泵输送之前的流动相的流动相容器的重量进行测量。
6.根据权利要求5所述的液相层析分析系统，其中
所述输液确认用的重量计与所述剩余量测量用的重量计是通过设在共同的重量测定装置中的互不相同的重量测定元件而实现。
7.根据权利要求1所述的液相层析分析系统，其中
所述测量器是设在所述输液泵的下游，且具有比在所述液相层析分析系统的分析中所使用的流动相的流量范围窄的测定范围的流量计。
8.根据权利要求1所述的液相层析分析系统，其中
所述输液确认部构成为，通过将在所述输液确认模式中求出的所述实测值与在所述输液确认模式中对所述输液泵所设定的所述规定流量的差分跟基准值进行比较，从而判定所述输液泵的输液是否正常。
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