JP3903827B2 - 直列ダブルシリンジ型送液ポンプと液体クロマトグラフ - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、HPLC(高速液体クロマトグラフ)などの液体クロマトグラフやFIA(フローインジェクション分析装置)で液体を送液するのに使用される送液ポンプで、特にプランジャ駆動型シリンジポンプを2つ直列に組み合わせた直列ダブルシリンジ型の送液ポンプと、そのような送液ポンプを備えた分析装置の一例としての液体クロマトグラフに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
液体クロマトグラフなどで溶媒を送液するために使用される送液ポンプとしては、プランジャが内部で往復運動することによって内容積が変化するシリンジ機構を備えたプランジャ駆動型シリンジポンプを2つ直列に組み合わせ、上流側のシリンジポンプの入口側と出口側には液の逆流を防ぐ逆止弁を備え、上流側のシリンジポンプからの送液の切れ目を下流側のシリンジポンプで補って送液する直列ダブルシリンジ型送液ポンプがある。
【0003】
シリンジポンプではプランジャは駆動用モータの回転運動を直線運動に変換するプランジャ駆動機構によって駆動される。プランジャの前進と後退は、駆動用モータの正回転と逆回転の回転方向により制御される。制御部が駆動用モータを制御してプランジャをシリンジ内部で往復運動させることにより送液を行なう。
【0004】
直列ダブルシリンジ型送液ポンプでは、上流側のシリンジポンプより下流側のシリンジポンプのストロークを小さく設定することによって、上流側のシリンジポンプで大部分の送液を行い、上流側のシリンジポンプからの送液の切れ目を下流側のシリンジポンプで補っている。ストロークはプランジャがシリンジ内部で往復運動する範囲であり、上死点と下死点の間の適当な範囲に設定される。
【0005】
そのような直列ダブルシリンジ型送液ポンプでは、下流側のポンプ室において、ストロークを下死点側に設定するほどポンプ室内の容量が大きくなって脈流を吸収する能力が高くなるが、容量を大きくすると液の置換性が悪くなるという2面性を合わせ持っている。
従来の送液ポンプでは、ポンプ室内の液の置換性を重視して、下流側のポンプ室ではプランジャのストロークはプランジャ押し切った位置、すなわち上死点に近い位置で制御していた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
従来の送液ポンプは下流側ポンプ室のプランジャのストローク位置が上死点に近い位置に固定されているので、液の置換性は高いが脈流を吸収する能力が低いという性格をもっている。送液流量が小さいときは脈流も小さいため問題は少ないが、送液流量が大きくなると脈流が顕著になり、不都合が生じてくる。
【0007】
そこで、本発明の第1の目的は、液の置換性と脈流の吸収という相反する要請を送液の状況に応じて満たしうるようにした送液ポンプを提供することである。本発明の第2の目的は、そのような送液ポンプを備えることによって、広い送液の状況に対応できる液体クロマトグラフを提供することである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は、送液の状況に応じて、脈流の減衰能力と液の置換性のどちらを重視するかを選択し、下流側のプランジャのストローク位置を変化させて下流側のポンプ容量を変化させるものである。
【0009】
すなわち、本発明のポンプは、プランジャが内部で往復運動することによって内容積が変化するシリンジ機構を備えたプランジャ駆動型シリンジポンプを2つ直列に組み合わせ、上流側のシリンジポンプの入口側と出口側には液の逆流を防ぐ逆止弁を備え、上流側のシリンジポンプからの送液の切れ目を下流側のシリンジポンプで補って送液する直列ダブルシリンジ型送液ポンプであって、プランジャの駆動を制御する制御部は、下流側シリンジポンプのプランジャのストローク位置を上死点と下死点の間で変更できるようになっていることを特徴とするものである。
【0010】
低流量で送液するときは脈流の減衰能力は小さくて済むので、下流側のポンプ容積を小さくして液の置換性を高める。一方、高流量で送液するときは、脈流の減衰能力を大きくするために、下流側のポンプ容積を大きくする。ポンプ容積が大きくなっても、高流量で送液すれば液の置換性は問題にならない。こうして、低流量での液の置換性と、高流量での低脈流送液を両立させることが出来る。
【0011】
本発明の液体クロマトグラフは、試料成分を分離する分離カラム、分離カラムに溶離液を供給する送液ポンプ、分離カラムに至る溶離液流路に試料を注入する試料注入部、及び分離カラムで分離されて溶出する試料成分を検出する検出器を備えたものであり、送液ポンプとして本発明の直列ダブルシリンジ型送液ポンプを備えたことを特徴とするものである。
【0012】
【発明の実施の形態】
1つの好ましい実施の形態は、ストローク位置の変更を指示すると、プランジャのストローク位置の変更を自動的に行なうことができるようにしたものである。この場合、制御部は、図1に示されるように、分析条件として設定された送液流量に基づいて下流側シリンジポンプのプランジャのストローク位置を、ストローク位置設定部22に保持されている予定の位置になるように変更するストローク位置決定部24を備えている。26はプランジャの駆動を制御するプランジャ駆動制御部である。
【0013】
特許請求の範囲における制御部は、パーソナルコンピュータやマイクロコンピュータシステムなどのコンピュータによって実現され、図1に示されたストローク位置設定部22、ストローク位置決定部24及びプランジャ駆動制御部26を含んでいる。
【0014】
ストローク位置設定部22には送液流量に対応した最適なストローク位置が予め設定されており、ストローク位置決定部24は設定された送液流量に対応するストローク位置をストローク位置決定部24から読み出すものとすることができる。ストローク位置設定部22での設定は、テーブルとしてもよく、送液流量とストローク位置の関係を示す関数として設定されていてもよい。
【0015】
図2はストローク位置を自動的に変更する実施の形態の動作を示したものである。制御部にストローク位置を変更することを指示すると、ストローク位置決定部24は設定された流量値を取り込む。設定された流量値の取込みに替えて流量値を制御部に入力できるようにしてもよい。ストローク位置決定部24は送液流量に適したストローク位置をストローク位置設定部22から読み出して決定し、プランジャ駆動制御部26に与える。プランジャ駆動制御部26は下流側シリンジポンプのプランジャのストローク位置がその決定された位置になるようにプランジャの駆動を制御する。
【0016】
他の好ましい実施の形態は、プランジャのストローク位置の変更を作業者が手動で行なうことができるようにしたものである。この場合、図1に「マニュアル設定」と記載されているように、制御部は、下流側シリンジポンプのプランジャのストローク位置を手動で変更できるようになっている。
【0017】
【実施例】
以下に、実施例により本発明をより具体的に説明する。
図3に本発明が適用される直列ダブルシリンジ型送液ポンプの一例を示す。
プランジャ3を備えた上流側ポンプ室1と、プランジャ4を備えた下流側ポンプ室2が直列に接続され、上流側ポンプ室1の入口側と出口側にそれぞれ逆止弁13,12がそれぞれ設けられている。逆止弁12,13は液体が逆流することを防止するために設けられている。
【0018】
駆動用モータ7,8の回転運動はプランジャ駆動機構5,6によってプランジャ3,4の直線運動に変換される。駆動用モータ7,8が正転することでプランジャ3,4は押し出され、駆動用モータが逆転することでプランジャ3,4は引き込む。プランジャ3,4の往復移動で上流側ポンプ室1と下流側ポンプ室2の容積が変化することによって液体が送液される。
【0019】
駆動用モータ7,8はそれぞれの制御部9,10によって制御され、それらの制御部9,10は下流側ポンプ室2の出口側に設けられた圧力センサ14とつながれている総合制御部11によって制御され、上流側プランジャ3と下流側プランジャ4とが連動して安定した送液になるように動作する。
【0020】
図1に機能が示された本発明における制御部は、図3の実施例では制御部9,10と総合制御部11を含んだものである。ストローク位置を変更する指示がなされると、総合制御部11が送液流量に基づいて、あらかじめ設定されたストローク位置になるように、ストローク位置を決定し、制御部10を介して下流側プランジャ4のストローク位置を制御する。総合制御部11には変更しようとするストローク位置をマニュアルで入力することもできるようになっている。
【0021】
上流側プランジャ3が吐出しているときは、下流側プランジャ4は吸引し、その差し引き分が送液流量となる。上流側プランジャ3が吸引しているときは、下流側プランジャ4は吐出するが、このときは逆止弁12が働くため、下流側プランジャ4の吐出分のみが送液流量となる。こうしてポンプ入口から吸引された液体はポンプ室1,2を通り、圧力センサ14を通過してポンプ出口へと送液される。
【0022】
図4は図3のポンプにおける上流側プランジャ3と下流側プランジャ4の時間に対する位置関係を示したものである。横軸は時間、縦軸は各プランジャ3,4の位置であり、上死点から下死点までを移動することができる。
【0023】
この実施例では、プランジャ3,4の断面積は同一であり、上流側プランジャ3の吐出:吸引の比を3:1としている。この場合、上流側プランジャ3のストローク量に対し、下流側プランジャ4のストローク量は1/4ですむ。
【0024】
液の置換性が重要になる低流量での送液時には下流側プランジャ4を図4にS1又はS2で示されるような上死点側の1/4部分でストロークさせて送液し、液の置換性が重要視されない高流量での送液時には、下流側プランジャ4を図4にS3で示されるような下死点側の1/4部分でストロークさせて送液することによって脈流の吸収力を高めさせる。
本実施例では、上流側プランジャ3の吐出:吸引の比を3:1としたが、本発明はこれに限るものではない。
【0025】
図5は本発明の送液ポンプが適用される一例としての液体クロマトグラフの一実施例を示したものである。
試料成分を分離する分離カラム36に溶離液30を供給するために送液ポンプ32が設けられており、分離カラム36に至る溶離液流路には試料を注入する試料注入部34が設けられている。また、分離カラム36で分離されて溶出する試料成分を検出するために、分離カラム36の出口につながる流路に検出器38が設けられている。検出器38を経た溶出液はドレインに排出される。
【0026】
この実施例では、送液ポンプ32として図3に示した実施例の送液ポンプが使用される。その送液ポンプ32は下流側プランジャ4のストローク位置が低流量での送液時には上死点側に設定され、高流量での送液時には下死点側に設定されるように、送液流量に基づいて自動的に変更されるか、又は手動で設定することができる。
【0027】
【発明の効果】
本発明の直列ダブルシリンジ型送液ポンプは、下流側シリンジポンプのプランジャのストローク位置を上死点と下死点の間で変更できるようになっているので、低流量での液の置換性と、高流量での低脈流送液を両立させることができる。このような送液ポンプを備えた本発明の液体クロマトグラフは、低流量から高流量にわたる広い範囲の送液条件に対して液の置換性と低脈流送液を両立させることができ、適用範囲の広い液体クロマトグラフとなる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施形態における制御部を示すブロック図である。
【図2】同実施形態の動作を示すフローチャート図である。
【図3】一実施例の送液ポンプを示す概略構成図である。
【図4】同実施例におけるプランジャの時間に対する位置関係を示したものである。(A)は上流側プランジャ、(B)は下流側プランジャを表している。
【図5】液体クロマトグラフの一実施例を示す概略流路図である。
【符号の説明】
1 上流側ポンプ室
2 下流側ポンプ室
3,4 プランジャ
5,6 プランジャ駆動機構
7,8 駆動用モータ
9,10 制御部
11 総合制御部
12,13 逆止弁
14 圧力センサ
22 ストローク位置設定部
24 ストローク位置決定部
26 プランジャ駆動制御部
30 溶離液
32 送液ポンプ
34 試料注入部
36 分離カラム
38 検出器
Claims (4)
- プランジャが内部で往復運動することによって内容積が変化するシリンジ機構を備えたプランジャ駆動型シリンジポンプを2つ直列に組み合わせ、上流側のシリンジポンプの入口側と出口側には液の逆流を防ぐ逆止弁を備え、上流側のシリンジポンプからの送液の切れ目を下流側のシリンジポンプで補って送液する直列ダブルシリンジ型送液ポンプにおいて、
プランジャの駆動を制御する制御部は、前記下流側シリンジポンプのプランジャのストローク位置を上死点と下死点の間で変更できるようになっていることを特徴とする直列ダブルシリンジ型送液ポンプ。 - 前記制御部は、設定された送液流量に基づいて前記下流側シリンジポンプのプランジャのストローク位置を予定の位置に変更するストローク位置決定部を備えている請求項1に記載の直列ダブルシリンジ型送液ポンプ。
- 前記制御部は、前記下流側シリンジポンプのプランジャのストローク位置を手動で変更できるようになっている請求項1又は2に記載の直列ダブルシリンジ型送液ポンプ。
- 試料成分を分離する分離カラム、前記分離カラムに溶離液を供給する送液ポンプ、前記分離カラムに至る溶離液流路に試料を注入する試料注入部、及び前記分離カラムで分離されて溶出する試料成分を検出する検出器を備えた液体クロマトグラフにおいて、
前記送液ポンプとして請求項1から3のいずれかに記載の直列ダブルシリンジ型送液ポンプを備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ。
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