DE1031545B

DE1031545B - Verfahren und Vorrichtung zum gleichzeitigen quantitativen Nachweis von Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff in der Luft

Info

Publication number: DE1031545B
Application number: DEA23750A
Authority: DE
Inventors: Dr Hermann Heidrich
Original assignee: Auergesellschaft GmbH
Current assignee: Auergesellschaft GmbH
Priority date: 1955-11-10
Filing date: 1955-11-10
Publication date: 1958-06-04

Description

Verfahren und Vorrichtung zum gleichzeitigen quantitativen Nachweis von Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff in der Luft Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum gleichzeitigen Nachweis von Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff in der Luft. Diese Gase bzw. Dämpfe kommen häufig gemeinsam in Kunstseidenfabriken vor, wo Xanthogenate erzeugt und verarbeitet werden.
Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff kann man jedes für sich im Reagenzglas ohne besondere Schwierigkeiten nachweisen. Der Nachweis von Schwefelwasserstoff geht mit Bleiacetat vor sich, während Schwefelkohlenstoff durch starkes Alkali und unter Zusetzung von Plumbit und Formalin nachweisbar ist (s. hierzu F e i g l , Spot tests, 1954, Bd. II, S. 303). Anstatt einer Plumbitlösung kann auch eine Stannitlösung verwendet werden oder eine stark alkalische Nitroprussidnatriumlösung. Will man den Nachweis aber im Prüfröhrchen vornehmen, wo die Reagenzien in aufgesaugter Form, z. B. in Kieselgel, enthalten sind, so zeigt es sich, daß diese Reaktion nicht durchführbar ist. Es zeigt sich zwar bei frisch zubereiteten Röhrchen eine Reaktion unter dunkelbrauner Färbung, aber verschließt man die Röhrchen in üblicher Weise und läßt sie einige Tage liegen, so wird die Reaktion bereits am Tage nach der Herstellung schwächer und nach 3 bis 4 Tagen bleibt sie ganz aus. Die so hergestellte Masse ist also nicht lagerfähig. Aus diesem Grunde ist die Reaktion, so wie sie im Reagenzrohr ohne weiteres durchführbar ist, für ein Prüfröhrchenverfahren nicht anwendbar.
Es ist bereits ein Verfahren bekannt, das zum gleichzeitigen Nachweis von Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff in der Luft dient. Bei diesem Verfahren wird der Schwefelwasserstoff durch Zinkacetatlösung absorbiert und mittels Methylenblau nachgewiesen, während der Schwefelkohlenstoff als Kupfer(II)-diäthyldithiocarbaminat nachgewiesen wird. Die bekannte, nachgewiesene Methode ist aber außerordentlich umständlich und erfordert zum Teil optische Hilfsmittel.
Um den Nachweis in einfacher Weise im Prüfröhrchen durchführen zu können, wurde das Verfahren nach der Erfindung entwickelt. Dieses besteht darin, daß dtie zu prüfende Luft zuerst durch eine Schwefelwasserstoff absorbierende und dabei sich umfärbende Prüfröhrchenschicht, z. B. mit Bleisalz beladenes Kieselgel, und dann durch eine Schicht geleitet wird, in der Kieselgel enthalten ist, das mit alkoholischer oder wäßriger Alkalilauge und Plumbit bzw. Stannit beladen ist, und daß umnktelbar vor dem Durchleiten der Luft durch die Schichten eine gewisse Menge wäßriger Formaldehydlösung in die Schichten eingeführt wird.
Ein Prüfröhrchen, das zur Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung brauchbar ist, enthält also in Durchströmungsrichtung der Luft gesehen hintereinander ein Vorratsgefäß für die Formaldehydflüssigkeit, eine aus mit Bleisalz, z. B. Bleiacetat, beladene Kieselgelschicht und eine mit alkalischer bzw. wäßriger Alkalilauge und Plumbit oder Stannit getränkte Kieselgelschicht. Zwischen allen Schichten sind zweckmäßig Trennlagen aus Glaswolle oder Glasfadenfritten eingelagert. Als Vorratsgefäß hat sich ein zylinderförmiges oder beutelförmiges kleines, in das Röhrchen einsetzbares Gebilde als geeignet erwiesen, das aus weichem und leicht durchstechbarem Kunststoff, z. B. Polyäthylen, besteht, in dem die Formaldehydlösung über lange Zeit unverändert haltbar ist. Ein solches Gefäß ist den bisher üblichen, aus Glas bestehenden Ampullen vorzuziehen, da die Kunststoffgefäße leichter zu zerstören sind.
Ein Röhrchen nach der Erfindung ist in der Zeichnung als Ausführungsbeispiel dargestellt. Darin ist 1 das Röhrchen aus Glas, das an beiden Enden zu Spitzen 2 ausgezogen und abgeschmolzen ist. In dem Röhrchen befindet sich das mit der Formaldehydlösung 3 gefüllte, aus Polyäthylen bestehende Gefäß 4, darunter die mit Bleiacetat beladene Kieselgelschicht 5 und am Ende des Röhrchens die längere Schicht 6 zur Anzeige des Schwefelkohlenstoffs. Die Schichten sind untereinander durch Fritten 7 aus Glasfäden getrennt. Am letzten Ende der Schicht 7 liegt ein Glaswollepfropfen B.
Die Ausführung des Verfahrens geht so vor sich, daß man die beiden Spitzen 2 des Röhrchens abbricht, es auf die Spürpumpe setzt und mittels einer Nadel den Behälter 4 durchsticht, Dadurch läuft die Formalinflüssigkeit in die Schichten 5 und 6. Dann betätigt man die Pumpe und sägt die iÜ:-untersucbende Luft durch das Röhrchen hindurch. Dabei entleert sich das Gefäß 4 vollkommen. In der Schicht 5 verursacht -das Formalin keinerlei Veränderung und stört auch .bei der ``Reaktion- mit Schwefelwasserstoff nicht. In der Schicht 6 wird der Schwefelkohlenstoff unter Sulfidbildürig zersetzt und gibt eine Umfärbung, die die mit steigendem Gehalt an Schwefelkohlenstoff in üblicher `Weise höher umgefärbte Schichten` bildet.
Die Herstellung der Nachweisschicht für Schwefelkohlenstoff geschieht z: B: sö, daß man 100 g Kieselgel von der Körnung 0,3 ::. 0,5 mm finit 50 ml einer 40%'igen alkoholischen Alkalilauge versetzt, der man vorher 1 g Bleiacetat durch längeres Umrühren hinzugefügt hat. Hierdurch entsteht die vorher erwähnte stark alkalische Plumbitlösung.
Die in das Vorratsgefäß eingefüllte Formaldehydlösung muß einen Gehalt von 37 ... 40 % Formaldehyd besitzen.
Das Gel.,- welches Schwefelwasserstoff absorbieren und quantitativ anzeigen soll, wird so hergestellt, daß man auf 100 g Kieselgel 60 ml Bleiacetatlösung gibt, die 1 g Bleiacetat enthält.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum gleichzeitigen quantitativen Nachweis von Schwefelwasserstoff und Schwefelkohlenstoff in der Luft mittels der Reaktion zwisahen Plümbiten oder Stanniten einerseits und Formaldehyd andererseits, dadurch gekennzeichnet, daß die zu prüfende Luft zunächst durch eine Schwefelwasserstoff absorbierende und dabei sich umfärbende Prüfröhrchenschicht, z. B. mit Bleisalz beladenes Kieselgel, und dann durch eine Prüfröhrchenschicht geleitet wird, in der Kieselgel enthalten ist, das mit alkoholischer oder wäßriger Alkalilauge und Plumbit (bzw. Stannit) beladen ist, und daß unmittelbar vor dem Durchleilten der Luft 400%ige wäßrige Formaldehydlösung in die Schichten eingeführt wird.
2. Prüfröhrchen zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß irf Röhrchen in Durchströmungsrichtung der Luft hintereinander ein Vorratsgefäß für Formalin, eine aus mit Bleisalz beladene Kieselgelschicht und eine mit alkoholischer (bzw. wäßriger) Alkalilauge und Plumbit oder Stannit getränkte Kieselgelschicht angeordnet sind.
3. Prüfröhrchen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorratsgefäß für die Formaldehydlösung aus einem weichen und leicht durchstechbaren Kunststoff, z. B. Polyäthylen, besteht. In Betracht gezogene Druckschriften: »Zeitschrift für analys. Chemie«, 140(1953), S. 15 bis 25.