DE1028075B - Verfahren zur Herstellung kieselsaeurehaltiger UEberzuege auf Textilien und anderen Materialien - Google Patents

Verfahren zur Herstellung kieselsaeurehaltiger UEberzuege auf Textilien und anderen Materialien

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DE1028075B
DE1028075B DEM22164A DEM0022164A DE1028075B DE 1028075 B DE1028075 B DE 1028075B DE M22164 A DEM22164 A DE M22164A DE M0022164 A DEM0022164 A DE M0022164A DE 1028075 B DE1028075 B DE 1028075B
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Eric Smith
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Monsanto Chemicals Ltd
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Description

DEUTSCHES
Verfahren zur Herstellung
kieselsäurehaltiger Überzüge auf Textilien
und anderen Materialien
Anmelder: Monsanto Chemicals Limited, London
Vertreter: Dr. M. Eule, Patentanwalt, München 13, Kurfürstenplatz 2
Beanspruchte Priorität: Großbritannien, vom 3. März, 8. Mai 1953 und 5. Februar 1954
John Payne, Burnham, Buckinghamshire,
und Eric Smith, Wimborne, Gerrards Cross,
Buckinghamshire (Großbritannien),
sind als Erfinder genannt worden
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bildung eines kieselsäurehaltigen Überzuges auf Textilien und anderen Materialien durch Aufbringen von Äthylsilicat und Einwirkung eines Hydrolysekatalysators zur Hydrolyse des Äthylsilicats.
Das Vorhandensein eines kieselsäurehaltigen Überzuges auf einem Material kann bekanntlich zu einer erheblichen Veränderung dessen Eigenschaften führen, so kann sich daraus z. B. eine erhöhte Abriebfestigkeit, ein besseres Aufnahmevermögen für Farbstoffe, eine Herabsetzung der Klebrigkeit oder eine Verminderung des Anteils an reflektiertem Licht ergeben, was unter anderem auch von der Art des Materials sowie von der Form, in welcher die Kieselsäure (SiO2) in dem kieselsäurehaltigen Überzug vertreten ist, abhängt. 1S
Es sind bereits verschiedene Verfahren zur Herstellung eines kieselsäurehaltigen Überzugs auf Textilien bekannt.
So ist in den britischen Patentschriften 607 696 und 626 847 die Verwendung kolloidaler Lösungen von Siliciumdioxyd beschrieben. Nach diesen bekannten Verfahren behandelt man die Materialien mit einer kolloidalen Lösung von Siliciumdioxyd und läßt dann
trocknen, wodurch eine Schicht von Siliciumdioxyd auf 9
den Materialien zurückbleibt und deren Oberflächen-
rauheit erhöht wird. Andere Verfahren verwenden zur förmigen Hydrolysekatalysator behandelt wird, um so Bildung eines kieselsäurehaltigen Überzuges auf Textilien die Hydrolyse des Äthylsilicats herbeizuführen. Äthylsilicat oder sonstige organische Silicate. Dabei wird Dadurch ist es möglich, das Äthylsilicat bereits dann
das organische Silicat entweder durch Hydrolysekataly- auf die Materialien aufzubringen, wenn diese noch fähig satoren, die in der auf das Behandlungsgut aufgebrachten 30 sind, einer verhältnismäßig rauhen Behandlung zu Masse enthalten sind, oder durch Erhitzen auf aus- widerstehen, und den kieselsäurehaltigen Überzug in reichend hohe Temperaturen (Wärmehydrolyse) zu einem beliebigen Zeitpunkt durch einfaches material-Kieselsäure hydrolysiert oder in das Salz einer Kieselsäure schonendes Behandeln mit einem Gas oder einem Dampf umgewandelt. zu erzeugen. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich
Es hat sich indessen einerseits gezeigt, daß der weitere 35 besonders für zarte Gewirke, wie Schlauchwaren bzw. Verbleib der Hydrolysekatalysatoren in dem fertig aus- Strumpfwaren aus Naturseide, Kunstseide oder PoIyhydrolysierten Produkt unter Umständen Nebenwirkun- amiden. Eine Erhöhung der Oberflächenrauheit der Garne gen zeigt und unerwünscht ist und daß andererseits die im Schlauchgewirk ist in der Textilindustrie sehr wün-Wärmehydrolyse nur bei solchen Temperaturen und so sehenswert und kann durch das erfindungsgemäße lange durchgeführt werden muß, daß das Behandlungsgut 40 Verfahren erreicht werden. Geeignete Textilien sind darunter leidet. solche natürlichen oder synthetischen Ursprungs, bei
spielsweise Wolle, Baumwolle, Naturseide, Kunstseide, Polyamidfäden oder Gemische derselben. Das Verfahren gemäß der Erfindung ist auch bei Glasfasern und ganz allgemein für die Behandlung von Materialien, auf welchen man einen kieselsäurehaltigen Überzug bilden will, verwendbar.
Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Äthylsilicat kann das Tetraäthyl-Orthosilicat selbst sein
Die Erfindung betrifft also ein Verfahren zur Bildung 50 oder ein handelsübliches, teilweise hydrolysiertes und eines kieselsäurehaltigen Überzuges auf Textilien und damit teilweise kondensiertes Äthylsilicat. Flüssige
Die ohne Katalysator und bei niedrigeren Temperaturen erfolgende Hydrolyse des Äthylsilicats verläuft so langsam, daß ihr technisch in diesem Zusammenhang keine Bedeutung zukommt.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es gelungen, diese Nachteile dadurch zu überwinden, daß die Hydrolyse in Gegenwart eines gas- oder dampfförmigen Hydrolysekatalysators durchgeführt wird.
sonstigen Materialien, wobei das Material zunächst mit einem Äthylsilicat und dann, wenn der kieselsäurehaltige Überzug gewünscht wird, mit einem gas- oder dampf-
Äthylsilicate dieser Art, welche etwa 40 Gewichtsprozent SiO2 enthalten, sind bekannt. Besonders zufriedenstellende Ergebnisse erhält man, wenn man als organisches
709 960/3S1I
3 4
Silicat ein teilweise hydrolysiertes und kondensiertes wird in der folgenden Weise hergestellt: Eine Menge von
ÄthylsUicat mit einem SiO2-Gehalt von mehr als 5 g eines Kondensates aus Äthylenoxyd und einem lang-
40 Gewichtsprozent, besonders mehr als 50 °/0, wie 54 kettigen Fettalkohol wird als Emulgiermittel unter
oder 55 °/0, verwendet. Erwärmen in 125 g Äthylsüicat aufgelöst und die Lösung Das Äthylsüicat wird auf die Materialien vorzugsweise 5 unter kräftigem mechanischem Rühren in 250 cm3
in Form einer wäßrigen Emulsion, welche mit Hilfe eines Wasser gegossen. Das Gemisch wird weitere 10 Minuten
Emulgiermittels gebildet werden kann, oder in Form gerührt, um eine gute Emulsion zu bilden; die letztere
einer Lösung in einem Gemisch aus einem organischen wird dann mit 2200 cm3 Wasser verdünnt.
Lösungsmittel und Wasser, z. B. wäßrigem Äthylalkohol, Strümpfe aus Polyamidfäden von 30 Denier werden aufgebracht. Ebenso ist es auch möglich, das ÄthylsUicat 10 10 Minuten in die verdünnte Emulsion eingetaucht,
als solches oder in einem organischen Lösungsmittel herausgenommen und in einer Zentrifuge in 10 Minuten
gelöst aufzubringen und das für die Hydrolyse erforder- trockengeschleudert. Dann werden die Gewirke in ein
liehe Wasser in einem späteren Stadium, z.B. gleich- Gefäß von 10 1 Inhalt, in welches 100 cm3 einer 0,88%igen
zeitig mit dem Hydrolysekatalysator, einzuführen. Falls wäßrigen Ammoniaklösung eingebracht sind, eingehängt die Atmosphäre genügend Feuchtigkeitsgehalt hat, kann *5 und 2 Stunden lang der Einwirkung des Ammoniak-
das Äthylsüicat nach Aufbringen auf die Materialien auch dampfes ausgesetzt, hierauf entfernt und einige Minuten
genügend Wasser aus der Atmosphäre für die Hydrolyse bei einer Temperatur von 60 bis 80° C auf Formen
aufnehmen, die dann eintritt, wenn der Katalysator zur getrocknet.
Anwendung kommt. Die Strümpfe sind dann einem Schleifenbildungstest
Wird üblicherweise eine wäßrige Emulsion oder eine ao unter Verwendung des Verfahrens, wie es in der ASTM-
Lösung des Äthylsilicats verwendet, dann kann sich die Vorschrift (ASTM — American Society for Testing
Konzentration des Äthylsilicats in der Emulsion oder Materials) D 1115/50 T beschrieben ist, unterworfen und
Lösung auf \veniger als x/2 und bis zu 50% belaufen. die Erzeugnisse mit denjenigen, die man mit unbehandel-
Das Äthylsüicat kann je nach der Art der Materialien ten Strümpfen erhalten hat, verglichen. Man erhält
auf dieselben in irgendeiner geeigneten Weise auf- ^5 folgende Durchschnittswerte:
gebracht werden; die Materialien können beispielsweise Unbehandelte Strümpfe 10,5 Schleifen je 6,452 cm8
gespritzt, getaucht oder sonstwie behandelt werden. Behandelte Strümpfe .. 2 Schleifen je 6,452 cma
Will man ein Gewirk oder Gewebe mit einem kiesel- . .
säurehaltigen Überzug erhalten, so kann das Garn selbst, .Beispiel
bevor es an die Wirknadeln bzw. Platinen herankommt, 3° Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt mit der
mit dem Äthylsüicat behandelt werden, worauf das Abänderung, daß die Strümpfe nach dem Eintauchen in
Gewirk mit dem gas- oder dampfförmigen Hydrolyse- die Äthylsüicatemulsion und dem Ausschleudern des
katalysator behandelt wird. Man erhält auf diese Weise Wassers getrocknet werden, bevor man sie 2 Stunden der
den kieselsäurehaltigen Überzug, ohne daß das Gewebe Einwirkung von Ammoniakdampf aussetzt. Bei den
oder Gewirk Schaden erleidet (beispielsweise könnte 35 verschiedenen Testen kommen drei verschiedene Trocken-
Tauchen ein zartes Gewebe schädigen). verfahren zur Anwendung:
Zur Behandlung genügen gewöhnlich 1J2 bis 5 °/0 I. Trocknen bei 60 bis 80° C in 5 Minuten.
Äthylsüicat, als SiO2 berechnet und auf das Gewicht der II. Trocknen bei 60 bis 8O0C in 5 Minuten mit anTextilien bezogen. Es können auch größere oder kleinere schließendem Trocknen bei 100° C in 9 Tagen.
Mengen als diese verwendet werden. 4° III. Trocknen bei Zimmertemperatur in 9 Tagen.
Zum geeigneten Zeitpunkt wird dann der Hydrolyse- Das sind sehr verschiedene Verhältnisse, und doch katalysator in gasförmigem oder dampfförmigem Zustande erhält man in jedem Falle die verbesserte Wirkung. Es auf die mit Äthylsüicat behandelten Materialien ein- bleibt augenscheinlich genügend Wasser auf den Materiwirken gelassen. In den meisten Fällen wird der Kataly- alien zurück (oder wird aus der feuchten Ammoniaksator unmittelbar nach der Herstellung eines Gewirks, 45 atmosphäre aufgenommen), um die Hydrolyse herbeifalls das Garn auf seinem Wege zu der Wirk- bzw. zuführen. Unterwirft man die behandelten Strümpfe dem Strickmaschine mit Äthylsüicat behandelt wurde, zur im Beispiel 1 erwähnten Schleifenbildungstest und verAnwendung gelangen; in manchen Fällen kann bis zur gleicht die dabei erhaltenen Ergebnisse mit denen Anwendung des Katalysators ein Zeitraum von mehreren unbehandelter Strümpfe, dann erhält man folgende Tagen verstreichen. Normalerweise wird die Hydrolyse 5° Resultate:
bei Zimmertemperatur herbeigeführt. ,.,.,,. Unbehandelte Strümpfe 10 5 Schleifen je 6,452 cm*
Der beste Katalysator ist Ammoniakgas, obwohl auch Behandelte Strümpfe
Basen wie Hydrazin, Methylamin und Trimethylamin in AT , 1 ~, ·,
Dampfform vorteühaft sind. Nach dem Trocknen
Es ist in der Regel zweckmäßig, die Materialien in 55 *nter \ · · · · · · · · ■ · ■ · 2 Schleifen je 6,452 cm*
einem geschlossenen Raum zu behandeln, besonders beim JNacn dem lrocknen _ _, ., . , .„
Darüberleiten von gasförmigem Ammoniak. Indessen ist ™ter 1J- · · · · · · · · · ■ · 3 Schleifen ]e M52 ^2
dieses nicht immer notwendig, und es genügt auch, die Na?h ί??1 irocknen ,_„,,.. . , .co
Materialien etwa 2 Stunden in einer mit Ammoniak ™ter ΙΠ *'5 Schleifen je 6,452 cm*
angereicherten Atmosphäre stehenzulassen, z. B. in einer 6o .
Kammer, in welcher sich ein offener Behälter mit wäßriger .Beispiel
Ammoniaklösung befindet. Das Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch wird an Stelle
Die nachstehenden Beispiele 1 bis 5 beziehen sich auf der Äthylsüicat-Emulsion eine 5°/0ige Lösung des gleichen
die Behandlung eines Schlauchgewirks aus Polyamid, das ÄthylsUicats in absolutem Äthylalkohol verwendet. Die
Beispiel 6 auf die Behandlung eines aus Glasfasern 65 Strümpfe werden 10 Minuten in die Lösung eingetaucht,
hergestellten Gewebes. herausgenommen und 10 Minuten in einer Zentrifuge
. geschleudert. Die Strümpfe werden wie zuvor 2 Stunden
eispiel 1 lang m-t Ammoniakctampf behandelt und getrocknet.
Eine wäßrige Emulsion eines handelsüblichen, teüweise Die Strümpfe sind dem Schleifenbildungstest unter-
hydrolysierten Äthylsilicats mit 40 Gewichtsprozent SiO2 70 worfen, und die dabei erhaltenen Resultate sind mit
denjenigen, die man mit einer Partie unbehandelter Strümpfe erhalten hat, verglichen. Es sind die folgenden Durchschnittswerte festgestellt:
Unbehandelte Strümpfe.. 11 Schleifen je 6,452 cm2 Behandelte Strümpfe ... 3 Schleifen je 6,452 cm2
Beispiel 4
Eine wäßrige Emulsion wird wie folgt zubereitet aus einem Äthylsilicat mit einem Gehalt von etwa 54 Gewichtsprozent SiO2: 4 g Emulsionsmittel gemäß Beispiel 1 werden unter Erwärmen in 50 cm3 Wasser aufgelöst. 36 g des Äthylsilicats werden auf 40° C erwärmt und unter kräftigem mechanischem Rühren in die auf der gleichen Temperatur gehaltene wäßrige Lösung des Emulsionsmittels gegossen. Das Rühren wird 10 Minuten fortgesetzt und die gebildete Emulsion mit 1240 cm3 Wasser verdünnt.
Mehrere Gewirke aus Polyamidfäden von 30 Denier werden 10 Minuten in die verdünnte Emulsion getaucht, herausgenommen und von Hand ausgewunden, so daß etwa 100 °/0 (auf das Gewicht des Gewirks bezogen) der Behandlungsflüssigkeit auf dem Gewirk zurückbleiben. Die Gewirke werden bei 60 bis 80° C getrocknet und in ein Gefäß von 101 Inhalt, in welchem sich 100 cm3 einer 0,88%igen wäßrigen Ammoniaklösung befinden, eingehängt; in diesem Gefäß werden sie während 3 Stunden dem Ammoniakdampf ausgesetzt.
Die Schlauchgewirke sind unter Verwendung des im Beispiel 1 erwähnten Verfahrens einem Schleifenbildungstest unterzogen. Die dabei erhaltenen mittleren Werte sind mit denen, die man mit unbehandeltem Schlauchgewirk erhalten hat, verglichen.
Unbehandeltes Gewirk 14 Schleifen je 6,452 cm2 Behandeltes Gewirk ... 0,25 Schleifen je 6,452 cm2
Beispiel 5
Eine wäßrige Emulsion wird aus dem gleichen Äthylsilicat, wie es auch im Beispiel 4 verwendet wird, auf folgende Weise hergestellt:
2,6 g eines Kondensates aus Äthylenoxyd und einem langkettigen Alkylphenol als Emulgiermittel werden einer Lösung von 15 g des Äthylsilicats in 15 g Lackbenzin zugefügt. Die entstandene Lösung wird unter kräftigem mechanischem Rühren zu 30 cm3 Wasser zugesetzt. Nach weiteren 10 Minuten Rührens wird die Emulsion mit 500 cm3 Wasser verdünnt.
Mehrere Schlauchgewirke aus Polyamidfäden von 30 Denier werden, wie im Beispiel 4 beschrieben, mit dieser Emulsion sowie mit Ammoniakdampf behandelt.
Die bei einem gleichen Schleifenbildungstest erhaltenen Ergebnisse sind die folgenden:
Unbehandeltes Gewirk .. 7 Schleifen je 6,452 cm2 Behandeltes Gewirk 0,5 Schleifen je 6,452 cm2
Beispiel 6
Zwei wäßrige Emulsionen mit einem Gehalt von 10 bzw. 20% eines teilweise hydrolysierten, 4O°/o SiO2 enthaltenden Äthylsilicats werden nach dem Verfahren des Beispiels 1 hergestellt.
Jede Emulsion wird dann dazu benutzt, Muster von Glasfädengeweben in der folgenden Weise zu behandeln:
Ein Muster von 655,16 cm2 wird 10 Minuten in die Emulsion getaucht, herausgezogen und zwischen Walzen ausgequetscht, so daß auf dem Gewebe etwa dessen Eigengewicht an Emulsion zurückbleibt. Das Muster wird bei 60 bis 70° C während 2 Stunden in ausgebreitetem Zustande getrocknet und in zwei Stücke von je 127 X 254 mm zerschnitten.
Eines dieser Stücke wird in einem Gefäß, welches 0,88%ige wäßrige Ammoniaklösung enthält, während 2 Stunden der Einwirkung des Ammoniakgases ausgesetzt. Das andere Stück ist nicht mit Ammoniakgas behandelt.
Es sind dann der Widerstand des Gewebes, aus welchem die beiden Stücke zusammengesetzt waren, gegenüber der Schlüpfung bestimmt, und zwar nach der Methode von Cowles (J. Textile Inst., Bd. 44, Nr. 6, 1953, Berichte T 293) bei Verwendung einer Baldwin-Festigkeitsprüfmaschine unter den Bedingungen einer konstanten Zunahme der Belastung.
Aus jedem Stück sind vier Probestreifen von je 76,2 X 50,8 mm geschnitten, und es sind unter normalen Bedingungen einmal die Kraft gemessen, die erforderlich ist, um einen Streifen normaler Breite aus jedem Probestück zu ziehen, und zweitens der durch diese Kraft erzeugte Schlüpfungsabstand.
Die dabei erhaltenen durchschnittlichen Ergebnisse sind in Vergleich gesetzt mit Probestücken aus einem gleichen Glasfasergewebe, welches nicht der Behandlung mit der Äthylsilicat-Emulsion unterzogen worden war.
Methode der Behandlung des Gewebes hydroly- Kraft
kg		 Abstand
cm
1. Keine Behandlung 0,277 0,28
2. Mit Äthylsilicat-Emulsion allein: hydroly-
a) 10% eines handelsüblichen, teilweise
sierten Äthylsilicats mit etwa 40% SiOs 0,254 0,23
b) 20% eines handelsüblichen, teilweise hydroly-
sierten Äthylsilicats mit etwa 40% SiO2 0,463 0,12
3. Anfänglich mit Äthylsilicat-Emulsion: hydroly-
a) 10% eines handelsüblichen, teilweise
sierten Äthylsilicats mit etwa 40% SiO2 0,748 0,19
b) 20% eines handelsüblichen, teilweise
sierten Äthylsilicats mit etwa 40 % Si O2 4,491 0,07
mit anschließender Behandlung durch Ammoniakgas.
Die Zahlen zeigen den Widerstand gegenüber der Schlüpfung, wie er durch den nach der Methode 3 gebildeten kieselsäurehaltigen Überzug erreicht wird.

Claims (6)

PatentanspbücHE:
1. Verfahren zur Bildung eines kieselsäurehaltigen Überzuges auf Textilien und anderen Materialien
durch Aufbringen von Äthylsüicat unter Zusatz eines Hydrolysekatalysators und späteres Hydrolysieren des Äthylsüicats, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrolyse in Gegenwart eines gas- oder dampfförmigen Hydrolysekatalysators durchgeführt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als gas- oder dampfförmiger Katalysator eine Base, vorzugsweise Ammoniak, Hydrazin, Methylamin oder Trimethylamin, benutzt wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Äthylsüicat ein teüweise kondensiertes Äthylsüicat benutzt wird, das über 40, besonders mehr als 50 Gewichtsprozent Süiciumdioxyd, insbesondere 54 bis 55 Gewichtsprozent Süiciumdioxyd, enthält.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Äthylsüicat in Form einer wäßrigen Emulsion aufgebracht wird.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß 1Z2 bis 50Z0 Äthylsüicat (als SiO3 gerechnet) auf das Behandlungsgut aufgebracht wird.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Behandlungsgut Naturseide, Kunstseide, Polyamid oder aus Glasfasern in Form von Garn bzw. hieraus hergestellte Gewebe oder Gewirke vorliegen.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschriften Nr. 948 745, 1010 301, 1032187;
holländische Patentschrift Nr. 68 045.
© 709 960/381 4.58
DEM22164A 1954-03-03 1954-03-02 Verfahren zur Herstellung kieselsaeurehaltiger UEberzuege auf Textilien und anderen Materialien Pending DE1028075B (de)

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