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Verfahren zur Herstellung von Flock aus Chemiefasern für die elektrostatische Beflockung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Flock aus Chemiefasern für die elektrostatische Beflockung. Die Herstellung von samt-, plüsch-oder wildlederartigen Gebilden durch Aufbringen kurzer Fasern, genannt Flock, auf eine mit einem Klebemittel versehene Unterlage unter der Einwirkung eines elektrischen Hochspannungsfeldes ist ein wohlbekanntes Verfahren. Bisher wurden für diesen Zweck meist regenerierte Cellulosefasern benutzt ; seit kurzem hat sich jedoch das Interesse auch andern Chemiefasern zugewandet, wie z. B. Fasern aus Celluloseestern, Polyamiden, Polyestern, Polyacrylnitrilen, usw., u. zw. wegen der in mancher Beziehung besseren Eigenschaften dieser Fasern.
Für die Herstellung von Artikeln, die beträchtlicher Abnutzung ausgesetzt sind, wie z. B. Teppiche oder Möbelbezugsstoffe, hat sich z. B. Flock, aus Polyamiden als ein sehr geeignetes Material erwiesen.
Beim Gebrauch dieser Chemiefasern für die elektrostatische Beflockung treten jedoch Schwierigkeiten auf, die ihre Urasche in dem unterschiedlichen Verhalten der einzelnen Substanzen haben. Während nämlich regenerierte Cellulosefasern, ähnlich wie Fasern aus natürlicher Cellulose, ziemlich hydrophil sind, erweisen sich Fasern aus Cellulosetriacetat und vielen synthetischen Polymeren als mehr oder minder stark hydrophob und nehmen durch Reibung sehr leicht elektrostatische Ladungen an. Es ist bekannt, dass diese statischen Ladungen bereits beim üblichen Spinnen und Verarbeiten solcher Fasern sehr störend sind ; besonders grosse Schwierigkeiten verursachen sie aber bei der Verwendung der Fasern zur elektrostatischen Beflockung.
Um eine dichte und gleichmässige Beflockung zu erzielen, ist es erforderlich, dass die einzelnen Flockpartikel mühelos aneinander vorbeigleiten und mit Leichtigkeit durch ein in der Beflockungsapparatur befindliches Sieb rieseln. Die Fasern müssen ferner zwischen den Polen des elektrischen Feldes rasch hinund herspringen, bis sie schliesslich von der mit einem Klebemittel versehenen Unterlage festgehalten werden. Gleitvermögen und Rieselfähigkeit der Fasern lassen sich durch Anwendung von Avivagemitteln verbessern ; ein gutes Springvermögen im elektrischen Feld hängt aber vor allem von der elektrischen Leitfähigkeit der Fasern ab.
Wenn diese Leitfähigkeit gering ist, pflegen die Flockpartikel aneinander und an den Elektroden zu haften und nur sehr langsam oder überhaupt nicht zu springen. Oftmals bilden sich auch dichte Faserballen, die das Sieb nicht passieren können und damit für die Beflockung gänzlich ausfallen.
Um diese Schwierigkeiten zu überwinden, wurde vorgeschlagen, die elektrostatische Beflockung bei hohen Raumfeuchtigkeiten durchzuführen, da bekannt ist, dass die Leitfähigkeit der Fasern von ihrem Feuchtigkeitsgehalt abhängt. Eine allzu hohe Raumfeuchtigkeit ist aber wiederum der Bildung eines elektrischen Hochspannungsfeldes abträglich. Üblicherweise begegnet man daher den Schwierigkeiten dadurch, dass man die Fasern mit antielektrostatischen Mitteln behandelt, die auf der Faser einen Überzug elektrisch leitender Substanzen hinterlassen, ein Verfahren, wie es schon lange bei den normalen Spinn- und Webvorgängen angewandt wird.
Die Mittel, die für diesen Zweck vorgeschlagen wurden, gehören den verschiedensten chemischen Klassen an ; die meisten sind ionenbildende oder wenigstens polarisierte Substanzen, wie einfache Elektrolyte oder oberflächenaktive Körper kationischer, anionischer oder nichtionischer Natur, jedoch wurden auch mineralische Dispersionen, z. B. von Kreide oder Kieselsäure, teilweise in Verbindung mit ölhaltigen Gleitmitteln für diese Zwecke empfohlen.
So beschreibt z. B. die USA-Patentschrift Nr. 2, 917, 401 die Herstellung eines antielektrostatischen Mittels durch Reaktion von Siliciumtetrachlorid, Äthylacetat und wässerigem Alkohol. Die franz. Patentschrift Nr. 1. 257. 894 benutzt Suspensionen von Montmorillonit, ein wegen seiner guten Quellbarkeit in Wasser bekanntes Mineral, und die franz. Patentschrift Nr. 1. 157. 657 nennt Mischungen oberflächenaktiver Substanzen mit Paraffinöl und feinverteilter Kieselsäure. Die antistatische Wirkung von Gemischen hochdisperser Kieselsäure mit öligen Gleitmitteln ist erwähnt in einem Artikel über SOLTEX"-Präpara- tionen der "DEUTSCHEN GOLD- UND SILBERSCHEIDEANSTALT", Frankfurt am Main, in MELLIAND'S TEXTILBERICHTE, 33 (1952) 957.
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Alle diese Mittel sind jedoch nur verwendbar für die gebräuchlichen textilen Operationen, wie Spinnen, Zwirnen, Weben, usw. Zur Vorbehandlung von Fasern für die elektrostatische Beflockung sind sie entweder unwirksam oder sogar nachteilig, u. zw. infolge der bei Spinnpräparationen üblichen Zugabe öliger oder fettiger Gleitmittel. Das durch diese Gleitmittel bewirkte Zusammenkleben der Fasern will die brit. Patentschrift Nr. 686, 101 dadurch verhindern, dass sie vorschlägt, Rayon- oder Celluloseacetatfasern mit wässerigen Dispersionen von feinverteilter Kreide, Magnesia oder Kieselsäure zu behandeln.
Wie jedoch die deutsche Patentschrift Nr. 1040497 bemerkt, zeigen die so behandelten Fasern nur ein unbefriedigendes Springvermögen im elektrostatischen Hochspannungsfeld. Diese deutsche Patentschrift beschreibt dann ihrerseits eine Behandlung von Rayonflock mit Kondensationsprodukten höherer Fettsäuren mit aliphatischen oder aromatischen Aminosulfosäuren. Die deutsche Auslegeschrift Nr. 1098913 schliesslich empfiehlt die Behandlung der Fasern mit bekannten antielektrostatischen Mitteln, z. B. Polyglykolester oder Phosphorsäureester, unter Zusatz von Kalium- und Natriumsalzen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur elektrostatischen Beflockung unter Verwendung von Chemiefasern. Die Erfindung beschreibt Fasern, die eine gute Gleit- und Rieselfähigkeit und ein gutes Springvermögen im elektrostatischen Feld besitzen, ohne dass die mechanischen Eigenschaften der Fasern beeinträchtigt sind. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Fasern mit einer schwach sauren wässerigen Tanninlösung behandelt werden, der anschliessend Kaliumantimonyltartrat zugefügt wird und nach fortgesetzter Behandlung gewünschtenfalls die Fasern aviviert bzw. gleitfähig gemacht werden. Der Begriff "Tannin" in dieser Patentschrift umfasst die verschiedenen Tanninarten sowie Gallussäure und Digallussäure.
Die Verwendung von Tannin und Kaliumantimonyltartrat ist bekannt als Hilfsmittel bei einigenFärbeverfahren, z. B. beim Färben von natürlichen und regenerierten Cellulosefasern mit basischen Farbstoffen sowie zur Verbesserung der Nassechtheit bei Färbungen mit sauren Wollfarbstoffen. Ferner ist eine Behandlung von Polyamidfasern od. ähnl. Chemiefasern und daraus hergestellten Waren, insbesondere Strümpfen, mit einer Alaun, Tannin, essigsaure Tonerde und einen oder mehrere Zusatzstoffe enthaltenden Lösung bekannt, um die Haltbarkeit der Fasern und der daraus hergestellten Waren zu verbessern. Auch wurden schon Tannin enthaltende Lösungen zur Behandlung von synthetischen Fasern, insbesondere Polyamiden, benutzt, um die Fasern zu glätten und wasserunempfindlich zu machen.
Die Verwendung von Tannin und Kaliumantimonyltartrat als Präparation zur Vorbehandlung von Chemiefasern für die elektrostatische Beflockung wurde bisher jedoch nicht beschrieben.
Überraschenderweise erweist sich die Behandlung von Chemiefasern mit Tannin und Kaliumantimonyltartrat als ausserordentlich wirksam, um Fasern mit guter Leitfähigkeit zu erhalten, die ein ausgezeichnetes Springvermögen im elektrostatischen Feld besitzen. Das Verfahren arbeitet gleich gut mit gefärbten und ungefärbten Fasern, und ein besonderer Vorteil liegt in der Dauerhaftigkeit der antistatischen Wirkung der Behandlung. Die erfindungsgemäss behandelten Fasern behalten ihr gutes Springvermögen auch bei langer Lagerung und sind ausserdem unempfindlich gegen Änderungen von Temperatur und Luftfeuchtigkeit wie sie durch Wettereinflüsse und den Wechsel der Jahreszeiten hervorgerufen werden. Ein anderer Vorteil des Verfahrens ist, dass die Präparationsmittel in äusserst geringen Konzentrationen angewendet werden.
Eine weitere Verbesserung der Beflockungseigenschaften der Fasern, insbesondere ihrer Gleit- und Rieselfähigkeit, lässt sich erreichen, wenn man auf die Fasern im Anschluss an die Tannin- Kaliumantimony1- tartrat-Behandlung eine wässerige Lösung einwirken lässt, die ein anionenaktives Avivagemittel enthält, gegebenenfalls unter Zusatz von wasserlöslichen Alkalisalzen. Als Alkalisalze können z. B. Natriumsulfat oder Ammoniumsulfat dienen, und als besonders wirksam hat sich Natriumsilikat in der Form von Wasserglas erwiesen, vor allem, wenn die Lösung schwach angesäuert wird.
Eine weitere Modifikation des Verfahrens ist schliesslich noch dadurch möglich, dass die Fasern vor der Anwendung der Tanninlösung mit einer wässerigen Lösung enthaltend ein wasserlösliches Salz aus der Klasse der Alaune, vorzugsweise Kalium aluminiumsulfat, behandelt werden.
Es sei dazu bemerkt, dass die an sich bekannte antistatische Wirkung der Avivagemittel und der Alkalisalze allein völlig ungenügend ist, um den Fasern ein gutes und dauerhaftes Springvermögen zu verleihen.
Nur in Verbindung mit der Tannin-Kaliumantimonyltartrat-Behandlung verbessern diese Mittel die Beflockungseigenschaften der Fasern. Tannin kann durch Gallussäure oder Digallussäure ersetzt werden.
Andere ein-oder mehrwertige Phenolverbindungen ergeben jedoch beträchtlich geringere antistatische Wirkungen.
Welche die jeweils günstigste der erwähnten Kombinationen ist, hängt von der Natur, dem Titer und der Länge der Fasern ab. Als Standardbehandlung kann die Anwendung von Tannin und Kaliumantimonyltartrat mit anschliessender Avivage bezeichnet werden, wobei als Avivagemittel Gemische von Cetylalkohol und Cetylakoholsulfonaten bevorzugt werden.
Zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens werden die Fasern in eine etwa 70 C warme, schwach essigsaure wässerige Lösung enthaltend 0, 04-0, 2 Gew.-% Tannin eingetragen und 10 min gerührt.
Dann fügt man 0, 01-0, 05 Gew.-% Kaliumantimonyltartrat hinzu und rührt weitere 10 min. Um die anhaftende Lösung zu entfernen, werden die Fasern 10 min abgeschleudert und schliesslich getrocknet. Will man die Avivage-Behandlung anschliessen, so braucht man die Fasern nicht erst zu trocknen, sondern trägt sie unmittelbar nach dem Abschleudern der Tannin-Kaliumantimonyltartratlösung in eine etwa 500 C
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warme wässerige Lösung, enthaltend 0, 2-1, 0 Gew.-% des Avivagemittels ein und rührt 25 min. Schliesslich schleudert man die Fasern 10 min ab und trocknet sie.
Im Falle der zusätzlichen Anwendung vonAlkalisalzenfügt man der A vivagelösung noch 0, 3-1, 5 Gew. -% solcher Salze zu. Verwendet man als Alkalisalz Natriumsilikat, so empfiehlt es sich, erst eine Wasserglaslösung der erforderlichen Konzentration zu bereiten und, vor Zugabe des Avivagemittels, die stark alkalisch reagierende Lösung durch Zusatz von Essigsäure so einzustellen, dass ihr Pw Wert unter 7, 5 liegt ; am günstig sten erweist sich ein pH-Wert zwischen 4 und 5. Bei Verwendung von Natriumsilikat hat sich ferner gezeigt, dass es vorteilhaft ist, als Avivagemittel ein Gemisch von Cetylalkohol mit dem Natriumsalz des Cetylalkoholsulfonats zu benutzen. Sonst ist das Verfahren das gleiche wie bei Verwendung eines Avivagemittels ohne Zusatz von Alkalisalzen.
Wird die Modifikation der vorherigen Behandlung mit einem Alaunsalz gewählt, so bereitet man am besten zunächst eine etwa 70 C warme schwach essigsaure wässerige Lösung enthaltend 0, 02-0, 1 Gew.-% eines Alauns, meistens Kaliumaluminiumsulfat, trägt die Fasern ein und rührt 10 min. Dann setzt man die erforderliche Menge Tannin zu, rührt wieder 10 min, fügt Kaliumantimonyltartrat zu und setzt das Rühren nochmals 10 min fort. Darauf werden die Fasern 10 min abgeschleudert und entweder getrocknet oder, ohne Trocknung, der Weiterbehandlung mit einem Avivagemittel und, gegebenenfalls, Alkalisalzen unterworfen.
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Vor Beginn der Behandlung, gleichviel nach welcher Kombination, empfiehlt es sich, die Fasern von fettigen oder öligen Präparationsmitteln zu befreien, die ihnen allenfalls anhaften.
Am einfachsten geschieht dies durch Waschen der Fasern in lauwarmen Bädern, die Seife oder synthetische Waschmittel enthalten. Die nach einer der beschriebenen Ausführungsformen behandelten Chemiefasern werden dann in bekannter Weise auf eine mit einem Klebemittel versehene Unterlage unter der Einwirkung eines elektrischen Hochspannungsfeldes aufgetragen.
Die folgenden Beispiele mögen das erfindungsgemässe Verfahren deutlicher machen :
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Tannin, eingetragen und 10 min gerührt. Dann fügt man 0, 25 g Kaliumantimonyltartrat hinzu und rührt weitere 10 min. Um die anhaftende Lösung zu entfernen, werden die Fasern 10 min abgeschleudert und bei 25 C getrocknet. Die Fasern besitzen ein gutes Springvermögen im elektrostatischen Feld und sind sehr geeignet für die elektrostatische Beflockung.
Beispiel 2 : 50 g gefärbte Polycaprolactamfasern von 2, 5 mm Länge und einem Titer von 2, 2 tex
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eingetragen und 10 min gerührt. Dann fügt man 0, 25 g Kaliumantimonyltartrat hinzu und rührt weitere 10 min. Die Fasern werden 10 min abgeschleudert und darauf in 11 einer 50 C warmen wässerigen Lösung enthaltend 3 g eines Gemisches von Cetylalkohol und Cetylalkoholsulfonaten in Form des Ammoniumsulfonate eingetragen und 25 min gerührt. Zur Entfernung der anhaftenden Lösung schleudert man die Fasern 10 min ab und trocknet sie bei 25 C. Die Fasern besitzen eine gute Rieselfähigkeit und ein gutes Springvermögen im elektrostatischen Feld und behielten diese Eigenschaften auch nach 6 Monaten Lagerung, sowie nach vorübergehendem Erwärmen auf 70 C, so dass sie für die elektrostatische Beflockung sehr geeignet sind.
Fasern, die nur mit der Lösung eines Gemisches von Cetylalkohol und Cetylalkoholsulfonaten in Form des Ammoniumsulfonates behandelt werden, zeigen alle diese Eigenschaften nicht.
Beispiel 3 : 50 g gefärbte Polyhexamethylenadipamidfasern von 1 mm Länge und einem Titer von
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3Kaliumaluminiumsulfat, eingetragen und 10 min gerührt. Dann setzt man 1 g Tannin hinzu, rührt wieder 10 min, fügt 0, 25 g Kaliumantimonyltartrat zu und setzt das Rühren nochmals 10 min fort. Darauf werden die Fasern 10 min abgeschleudert und in eine 50 C warme wässerige Lösung eingetragen, welche wie folgt bereitet wird : 8 g Wasserglas vom spez. Gewicht von 1, 4 werden mit 11 Wasser vermischt, darauf wird durch Zufügen von 80%iger Essigsäure der pH-Wert der Lösung auf 4, 5 eingestellt und schliesslich werden 3 g eines Gemisches von Cetylalkohol und Cetylalkoholsulfonaten in Form des Natriumsulfonates zugesetzt.
Die Fasern werden in dieser Lösung 25 min gerührt, darauf 10 min abgeschleudert und schliesslich bei 25 C getrocknet. Die Fasern besitzen eine gute Rieselfähigkeit und ein gutes Springvermögen im elektrostatischen Feld und behielten diese Eigenschaft auch nach 6 Monaten Lagerung sowie nach vorübergehendem Erwärmen auf 70 C, so dass sie für die elektrostatische Beflockung sehr geeignet sind.
Cellulosetriacetatfasern von 0, 5 mm Länge und einem Titer von 0, 3 tex, Polyäthy1enterephthalatfasern von 1 mm Länge und einem Titer von 0, 3 tex, sowie Polyacrylnitrilfasern von 2 mm Länge und einem Titer von 1, 5 tex, die in der gleichen Weise behandelt werden, zeigen ebenfalls gute Rieselfähigkeit und gutes Springvermögen im elektrostatischen Feld. Polyhexamethylenadipamidfasern, Cellulosetriacetatfasern, Polyäthylenterephthalatfasern und Polyacrylnitrilfasern, welche nur mit einer angesäuerten Lösung enthaltend Wasserglas und ein Gemisch von Cetylalkohol und Cetylalkoholsulfonaten in Form des Natriumsulfonate behandelt werden, besitzen dagegen nur ein völlig ungenügendes Springvermögen im elektrostatischen Feld.