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Verfahren zur Behandlung von Keratinfasern, um sie nicht-verfilzbar zu machen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Keratinfasern, insbesondere von Wolle, um diese Fasern nicht-verfilzbar zu machen, unter Anwendung von Alkalisalzen der Dichlorisocyanursäure.
Es ist bekannt, dass man Wolle gegen Verfilzen beständig machen kann, ohne die Nachteile durch die übliche Behandlung mit Chlor herbeizuführen, indem man sie mit einer wässerigen, einen sauren pH-Wert aufweisenden Lösung behandelt, die ein N -chloriertes 1, 3, 5 -Triazin und insbesondere eine Nchlorierte Isocyanursäure enthält. Man erhält so für die Wolle eine bestimmte Beständigkeit gegen das Eingehen und das Verfilzen.
Im Falle eines intensiven und lang andauernden Waschvorganges hat jedoch die so behandelte Wolle noch eine merkliche Tendenz zum Verfilzen, was für gewisse Textilartikel einen ernsten Nachteil darstellt.
Es ist zwar möglich, die Beständigkeit der Wolle gegen Verfilzen durch Behandlung in dem vorgenannten sauren Milieu zu erhöhen, wenn man die Konzentration an Aktivchlor in den Behandlungsbädern steigert, doch ist dann eine derartige Qualitätsverschlechterung der Wolle festzustellen, dass sie für die Erzeugung von Textilwaren nicht mehr verwendet werden kann.
In den franz. Patentschriften Nr. l. 281, 414 und Nr. 1. 281, 420 wurde gezeigt, dass es möglich ist, den Keratinfasern eine erhöhte Beständigkeit gegen Verfilzen zu verleihen, wenn man die Fasern mit wässerigen Lösungen von Alkalisalzen der N-dichlorierten Isocyanursäure behandelt.
Gemäss der in der franz. Patentschrift Nr. 1. 281, 414 beschriebenen Vorgangsweise wird die Behandlung bei einem pH-Wert in der Nähe des Neutralpunktes mit wässerigen Lösungen von Alkalisalzen der Dichlorisocyanursäure bewirkt, von welchen im Verlaufe der Behandlung nur ein Teil des aktiven Chlors verbraucht wird. Diese teilweise verbrauchten Lösungen können daher nach entsprechender Wiederanreicherung der Salze für eine erneute Behandlung benützt werden.
Entsprechend der in der franz. Patentschrift Nr. 1. 281. 420 beschriebenen Arbeitsweise erfolgt die Behandlung mit wässerigen Lösungen von Alkalisalzen der Dichlorisocyanursäure bei einem sauren pHWert. Diese Bäder sind weniger reich an Salzen als die nach dem Verfahren der franz. Patentschrift Nrl281.414 benutzten Bäder. Im übrigen wird dabei ein besonders hoher Grad der Ausnutzung des in den Bädern vorhandenen Aktivchlors erzielt.
Die in diesen beiden Patentschriften beschriebenen Verfahren verleihen den Keratinfasern eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen das Verfilzen, sie erfordern aber eine gute Kontrolle der Fabrikationsbedingungen und haben ausserdem zur Folge, dass man entweder Zwischenbehälter für die Aufbewahrung der teilweise erschöpften Bäder einsetzen muss oder aber grosse Volumina derBehandlungsbäder benötigt.
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Es wurde nun gefunden, dass man den Keratinfasern eine sehr gute Beständigkeit gegen Verfilzen durch eine Behandlung mit wässerigen Lösungen von Alkalisalzen der Dichlorisocyanursäure erteilen kann, wenn man in zwei Stufen arbeitet.
Gemäss dem Verfahren der Erfindung werden die Keratinfasern in einer ersten Stufe in einem Bad, welches Alkalisalze derDichlorisocyanursäure und gegebenenfalls oberflächenaktive Mittel enthält und einen pH-Wert in der Nähe des Neutralpunktes aufweist, so lange behandelt, bis mindestens die Hälfte und höchstens drei Viertel, vorzugsweise zwei Drittel der eingesetzten Chlormenge verbraucht sind, worauf man das Behandlungsbad durch Zugabe einer Säure zum ursprünglichen Bad auf einen sauren pH-
Wert bringt und in einer zweiten Stufe die Behandlung der Fasern in dem angesäuerten Bade bis zum praktisch vollständigen Verbrauch der verbliebenen Chlormenge fortsetzt.
Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegt der pH-Wert des Bades in der ersten
Stufe bei einem Wert zwischen 6 und 8 und der pH-Wert des Bades in der zweiten Stufe bei einem Wert zwischen 1 und 4, vorzugsweise in der Nähe von 2.
In der Praxis wird der Verbrauch in der ersten Behandlungsstufe in einfacher Weise durch die Dauer dieser Verfahrensstufe bestimmt. Beispielsweise wird die Gesamtdauer der Behandlung bestimmt und für die erste Stufe dann 3/4 dieser Zeit angewendet. Für die erste Behandlungsstufe hat sich eine Dauer von
2/3 bis 4/5 der Gesamtdauer der Behandlung als günstig erwiesen.
Gemäss der Erfindung werden für die Behandlung der Textilmaterialien vorteilhaft wässerige Lösun- gen benutzt, deren Konzentration an Alkalisalzen der Dichlorisocyanursäure derart ist, dass die Menge des Aktivchlors, ausgedrückt in Gew.-Teilen inbezug auf das Gewicht der Wolle, zwischen 2 und 6% liegt.
Der Wert für das Gewichtsverhältnis zwischen behandelten Fasern zum Gewicht des Bades liegt vorteilhaft zwischen 1/5 und 1/60.
Eine gute Wirkung gegen das Verfilzen wird im allgemeinen bei einer Behandlungsdauer zwischen 20 und 90 min erzielt.
Vorteilhaft wird die Behandlung bei Temperaturen zwischen 5 und 350C ausgeführt, vorzugsweise nahe Raumtemperatur.
Gemäss einer bevorzugten Variante kann dem Behandlungsbad, wie bereits erwähnt, ausser der aktivchlorliefernden Substanz ein oberflächenaktives Mittel zugesetzt werden, das aus der Gruppe der anionischen, kationischen oder nichtionischen oberflächenaktiven Mittel ausgewählt wurde.
Die Behandlung zum Unverfilzbarmachen der Keratinfasern wird durch eine gebräuchliche Entchlorungsbehandlung vervollständigt. Zu diesem Zwecke kann man wässerige Lösungen von Natriumbisulfit, Natriumhydrosulfit sowie jedes andern in der Textilindustrie üblicherweise angewendeten Entchlorungsmittels benutzen.
Wenn man ein oberflächenaktives Mittel zufügt, ist es klar, dass dieses Mittel unter den Anwendungsbedingungen des Verfahrens stabil sein muss. Im übrigen. dürfen die benutzten oberflächenaktiven Mittel auf die Stabilität der Behandlungslösungen sowie auf deren Verhalten gegenüber den behandelten Keratinfasern keinen Einfluss haben. Zu den diesen Forderungen entsprechenden oberflächenaktiven Mitteln sind beispielsweise die Kondensationsprodukte von Äthylenoxyd mit Laurylalkohol zu zählen.
Das erfindungsgemässe Verfahren besitzt den Vorteil einer sehr regelmässigen Einwirkung der wässerigen Lösungen von Alkalisalzen der Dichlorisocyanursäure auf die Keratinfasern. Es ermöglicht ausserdem eine vollständige Behandlung der Keratinfasern mit einer nahezu gänzlichen Erschöpfung der eingesetzten Bäder an Aktivchlor, wobei nur eine einzige Apparatur angewendet zu werden braucht.
Das erfindungsgemässe Verfahren lässt sich auf Materialien anwenden, die zur Gänze oder zum Teil aus Keratinfasern bestehen, wie Füllhaar, Kammzugbänder oder Krempelzugbänder, Garne oder Gespinste, Gewebe, Gewirke, konfektionierte Artikel usw.
Die folgenden Beispiele sind lediglich zur Erläuterung angegeben und sind auf keinen Fall als Beschränkung des Schutzbereiches bzw. des Erfindungsgedankens anzusehen.
Die Versuche wurden mit den folgenden Textilmaterialien ausgeführt : a) Kammwollband vom Titer 45 m/kg australischer Provenienz der Qualität 100/105 mit einem mittleren Durchmesser von 21,55 p. b) Kammwollgarn Nm 1/28, Merinoqualität, ungefärbt, entfettet.
Die Bestimmung der der Wolle erteilten Beständigkeit gegen Verfilzen wurde auf folgende Weise vorgenommen : a) Für das Kammwollband :
Von einem Kammwollband wird ein Stück von 23 cm Länge abgenommen und dieses Stück an je-
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dem Ende und in jedem Viertel in bezug auf die beiden Enden mit einem Baumwollfaden zusammenge- bunden. Die Entfernung zwischen den beiden äusseren Knoten beträgt 21 cm nach Herstellung des
Musters, wobei die Messung unter Anlegen einer Spannung von 100 g ausgeführt wird.
Dieses Muster wird sodann einer Walkprobe unterworfen, indem man das Muster in einen Behälter 5 von 1000 cm Fassungsraum einbringt, der 10 Kautschukkugeln und 150 cm3 einer Lösung von folgender
Zusammensetzung enthält :
EMI3.1
<tb>
<tb> Seife <SEP> 5 <SEP> g/l
<tb> Natriumkarbonat <SEP> 0,5 <SEP> g/l
<tb> nichtschäumende <SEP> Emulsion <SEP> auf
<tb> ) <SEP> Silikonbasis <SEP> 2 <SEP> cm3/1 <SEP>
<tb>
EMI3.2
Nach dieser Probe wird das Muster gespült, ausgeschleudert und an Luft spannungsfrei getrocknet.
Sodann wird die Länge zwischen den äusseren Knoten gemessen, wobei diese Messung wieder unter An- i legen einer Spannung von 100 g erfolgt.
Die Beständigkeit gegen Verfilzen wird als Prozentsatz des Einganges angesehen, der in folgender
Weise berechnet wird :
EMI3.3
EMI3.4
(21-L) xVon einem andern Anteil der Muster aus Kammwolle werden Gespinste von Nm 2/28 hergestellt, von welchen 18 Fäden entnommen werden, die unter denselben Bedingungen wie das Kammwollband geschnitten und verknüpft und die derselben Walkprobe unterzogen werden. Man kann so eine Beziehung zwischen dem für das Kammwollband erhaltenen Eingang und dem Eingang für die aus diesem Kamm- wollband erzeugten Gespinste herstellen. b) Für Wollgespinste :
Es wird in derselben Weise wie für die aus dem Kammwollband hergestellten Gespinste gearbei- tet.
Soweit nachstehend nichts anderes angegeben ist, beziehen sich die angegebenen Prozentsätze auf
Gew.-Teile, bezogen auf das Gewicht des Textilmaterials.
Be is pie I 1 : Ein Kammwollband der unter a) beschriebenen Art wird 60 min lang bei Raumtem- peratur mit einer wässerigen Lösung von folgender Zusammensetzung behandelt :
EMI3.5
<tb>
<tb> Natriumsalz <SEP> der <SEP> Dichlorisocyanursäure <SEP> 3% <SEP> Aktivchlor
<tb> oberflächenaktives <SEP> Mittel, <SEP> erhalten <SEP> durch
<tb> Kondensation <SEP> von <SEP> 9 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> mit
<tb> 1 <SEP> Mol <SEP> Laurylalkohol <SEP> 1 <SEP> g/l
<tb> pH-Wert <SEP> dieser <SEP> Lösung <SEP> 7,4
<tb>
Nach 45 min Behandlung wird festgestellt, dass 75% des eingesetzten Aktivchlors durch die Faser verbraucht worden sind. Man fügt sodann 5 cm/1 Salzsäure von 200 Bé zu und erhält einen pH-Wert von 2,5. Sodann wird die Behandlung 15 min lang fortgesetzt.
Das Material wird in Form von Spulen in einer Apparatur mit zirkulierender Flüssigkeit behandelt, wobei das Gewichtsverhältnis von behandeltem Textilmaterial zum Gewicht des Bades 1/7 beträgt.
Nach dieser Behandlung werden die Muster einer Entchlorung mit einer Saigon Bisulfitlösung von 360 Bé unterworfen und hierauf gespült. Die Walkprobe ergibt für das Kammwollband die folgenden Resultate.
EMI3.6
<tb>
<tb>
Muster <SEP> Eingang <SEP> in <SEP> 0/0 <SEP>
<tb> Vergleichsprobe, <SEP> nicht <SEP> behandelt <SEP> 47
<tb> Muster, <SEP> behandelt <SEP> gemäss <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> 9,5
<tb>
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Diese Resultate entsprechen bei Gespinsten Nm 2/28 einem Eingang von 1, 91o für das gemäss Bei- spiel 1 behandelte Material und von 45% für die nicht behandelte Vergleichsprobe.
Das in der beschriebenen Weise behandelte Material besitzt einen sehr guten Griff und es ist kein
Vergilben festzustellen.
'Beispiel 2 : Wollgespinste der unter b) definierten Art werden 60 min bei Raumtemperatur mit einer wässerigen Lösung von folgender Zusammensetzung behandelt :
EMI4.1
<tb>
<tb> Natriumsalz <SEP> der <SEP> Dichlorisocyanursäure <SEP> 2, <SEP> 51o <SEP> Aktivchlor
<tb> oberflächenaktives <SEP> Mittel, <SEP> erhalten <SEP> durch
<tb> Kondensation <SEP> von <SEP> 9 <SEP> Mol <SEP> Äthylenoxyd <SEP> mit
<tb> 1 <SEP> Mol <SEP> Laurylalkohol <SEP> 1 <SEP> g/l
<tb> pH-Wert <SEP> dieser <SEP> Lösung <SEP> 6,7
<tb>
Nach 45 min Dauer der Behandlung ist festzustellen, dass 700/0 des eingesetzten Aktivchlors durch die Faser verbraucht worden sind. Man fügt sodann 2 cm/1 Salzsäure von 20 Be zu und erhält einen pH-Wert von 2, 3. Sodann wird die Behandlung 15 min lang fortgesetzt.
Das Material wird in Form von Strähnen in einer Apparatur, die üblicherweise als"Strähnkufe"bezeichnet wird, behandelt, wobei das Gewichtsverhältnis von behandeltem Textilmaterial zum Gewicht des Bades 1/30 beträgt. Nach dieser
EMI4.2
einem Spülvorgang unterworfen.
Die Walkprobe liefert dann die folgenden Resultate :
EMI4.3
EMI4.4
<tb>
<tb> Muster <SEP> Eingang <SEP> in <SEP> 0/0
<tb> Vergleichsprobe, <SEP> nicht <SEP> behandelt <SEP> 46, <SEP> 6 <SEP>
<tb> Muster, <SEP> behandelt <SEP> gemäss <SEP> Beispiel <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP>
<tb>
Das so behandelte Material besitzt einen ausgezeichneten Griff und es ist kein Vergilben festzustellen.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Behandlung von Keratinfasern, insbesondere von Wolle, um sie nicht-verfilzbar zu machen, mittels wässeriger Lösungen von alkalisalzen der Dichlorisocyanursäure, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fasern in einer ersten Stufe in einem Bad, welches Alkalisalze der Dichlorisocyanursäure und gegebenenfalls oberflächenaktive Mittel enthält und einen pH-Wert in der Nähe des Neutralpunktes aufweist, so lange behandelt, bis mindestens die Hälfte und höchstens drei
EMI4.5
einer zweiten Stufe die Behandlung der Fasern in dem angesäuerten Bade bis zum praktisch vollständigen Verbrauch der verbliebenen Chlormenge fortsetzt.