DE1025264B - Verfahren zur Herstellung eines entwicklerhaltigen photographischen Materials - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines entwicklerhaltigen photographischen MaterialsInfo
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/06—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein with non-macromolecular additives
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung eines in alkalischen Lösungen entwickelbaren lichtempfindlichen
photographischen Materials, insbesondere auf ein Material, welches in alkalischen Lösungen
gerbend entwickelt wird.
Es ist bekannt, die Entwicklungssubstanzen dem photographischen Silberhalogenid beizumischen und
die Schichten nach erfolgter Belichtung nur mit alkalischen Lösungen zu entwickeln.
Die meisten mit Halogensilber verträglichen Entwicklungssubstanzen
lassen sich nicht zu diesem Zweck verwenden, da sie im alkalischen Medium keine hohe Entwicklungskraft besitzen, wie es z. B.
bei Dioxydiphenyl der Fall ist, und/oder so unstabil sind, daß vor der Belichtung und/oder Entwicklung
des Materials eine Oxydation an der unter Umständen feuchten Luft stattfindet, wie z. B. bei Brenzkatechin
und im Benzolkern substituierten Brenzkatechin.
Falls die Stabilität der Entwicklungssubstanz unzureichend ist, entstehen Flecke und/oder Schleierbildung
und/oder Desensibilisierung.
Um diese Nachteile zu vermindern, setzte man bei dem bisher bekannten Material der Emulsion neben
der Entwicklungssubstanz organische schleierverhütende Verbindungen (Stabilisatoren) zu.
Es hat sich herausgestellt, daß photographisches lichtempfindliches Material durch Einlagerung von
organischen Estern von Polyoxybenzolen in ausgezeichneter Weise stabilisiert und in alkalischen Lösungen
entwickelbar gemacht werden kann. Diese Ester besitzen keine reduzierenden Gruppen, so daß
sie im lichtempfindlichen Material sehr beständig sind. Dieses Material enthält somit keine eigentlichen Entwicklungssubstanzen,
so daß auch ohne Zusätze die Bildung von Flecken, Schleier, Desensibilisierung oder
sogar eine gerbende Wirkung ausgeschlossen ist.
Erst beim Kontakt mit einer alkalischen Lösung werden die Ester hydrolisiert und sofort in die bekannten
sehr aktiven Polyoxybenzol - Entwicklungssubstanzen umgesetzt. Diese Hydrolyse verläuft so
leicht und schnell, daß die Entwicklung mit keinerlei Zeitverlust verknüpft ist, was eine hohe Aktivität
dieser Entwickler bedeutet.
Die erfindungsgemäßen Ester sind nicht oder nur wenig wasserlöslich und sehr diffusionsfest, was bei
ihrer Verwendung im Mehrschichtenmaterial von großer Bedeutung ist.
Besonders geeignete organische Ester sind Carbonate, Oxalate, Mono- und Diacetate. Anorganische
Ester wie Borate, Titanate und Silikate sind weniger geeignet, da sie stärker wasserlöslich und somit
weniger stabil sind. Die organischen Ester von Polyoxybenzolen können sowohl der lichtempfindlichen
Verfahren zur Herstellung
eines entwicklerhaltigen
photographischen Materials
photographischen Materials
Anmelder:
Gevaert Photo-Producten N. V.r
Mortsel, Antwerpen (Belgien)
Mortsel, Antwerpen (Belgien)
Vertreter: Dr. W. Müller-Bore, Patentanwalt,
Braunschweig, Am Bürgerpark 8
Braunschweig, Am Bürgerpark 8
Jozef Frans Willems, Wilrijk, Antwerpen,
und Albert Emiel van Hoof, Berchem, Antwerpen
und Albert Emiel van Hoof, Berchem, Antwerpen
(Belgien),
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
Emulsionsschicht als auch einer anderen nicht empfindlichen Schicht des lichtempfindlichen Materials zugefügt
werden.
Die alkalischen Lösungen zum Entwickeln der Silberhalogenidemulsionen können verschiedene Zusammensetzungen
besitzen. Obwohl eine einfache Alkalilösung (NaOH, KOH, Na2CO3, KgCO8,
NH4OH oder Aminlösung u. a.) bereits befriedigt, wird der Zusatz von Kaliumbromid empfohlen. Es
können ferner Netzmittel, Konservierungsmittel, Silberhalogenidlösungsmittel, fluoreszierende Stoffe
u. a. zugesetzt werden.
Falls ein nicht gerbender Entwickler gewünscht wird, kann der Alkalilösung Natriumsulfit zugesetzt
werden.
Es werden folgende Lösungen bereitet:
A. 15 g Brenzkatechincarbonat in 50 cm3 Methylenchlorid.
B. 200 cm3 3°/(rige Gelatine, 50 cm3 Netzmittellösung,
z. B. lO°/oiges Hostapon F.
Lösung B wird auf 32° C gebracht, und die Lösung A wird unter Rühren zu Lösung B zugesetzt.
Die erhaltene Emulsion wird zu 1000 cm3 Silberhalogenidemulsion zugesetzt und auf einen mit einer
Haftschicht überzogenen Film vergossen. Nach der Trocknung liegt ein lichtempfindlicher Film vor, der
belichtet in einer 0,2°/oigen Kaliumhydroxydlösung entwickelbar ist.
709 907/342
Das entwickelte Material wird dann mit warmem Wasser gewaschen, um die nicht belichtete und deshalb
auch nicht entwickelte und nicht gehärtete Emulsion zu entfernen. Nach dem Wässern und Trocknen
erhält man ein Reliefbild.
Herstellung von Brenzkatechincarbonat
550 g Brenzkatechin und 560 g Kaliumhydroxyd
werden in 2400 cm3 Wasser aufgelöst. Nach Abkühlung auf 0° C werden 1085 g Chlorameisensäureäthylester
schnell und tropfenweise zugesetzt. Die Abkühlung wird beendet und die Lösung noch 30 Minuten
auf Zimmertemperatur gerührt.
Aus dieser Lösung wird das Carbonat zweimal mit Äther extrahiert. Nach dem Trocknen wird der Äther
abdestilliert und der Überschuß unter normalem Druck destilliert.
Siedepunkt des erhaltenen Produktes: 220 bis 230° C.
Man läßt das Destillat abkühlen und löst den Niederschlag in Alkohol auf, fällt durch Zusatz von
Wasser wieder aus und saugt ab.
Schmelzpunkt des Brenzkatechincarbonats: 120° C.
Es werden folgende Lösungen angesetzt:
A. 10 g Pyrogalloalcarbonat in 50 cm3 Alkohol.
B. 200 cm3 3%'ige Gelatine, 50 cm3 Netzmittellösung,
z. B. lO°/oiges Hostapon T.
Lösung B wird auf 32° C erwärmt, und die Lösung A wird unter Rühren zu Lösung B zugesetzt.
Die erhaltene Emulsion wird zu 1000 cm3 kontrastreicher Silberchloridemulsion zugesetzt, auf barytiertes
Papier vergossen und getrocknet.
Das in dieser Weise erhaltene Material wird belichtet und in einer Lösung der folgenden Zusammensetzung
entwickelt:
800 cm3
Wasser
Kaliumhydroxyd
Natriumsulfit 40 g
Wasser ad 1000 cm3
2g
40
Anschließend wird fixiert, gewässert und getrocknet.
Herstellung von Pyrogallolcarbonat
B. 200 cm3 30/oige Gelatine, 50 cm» Netzmittellösung,
z. B. 10°/oiges Hostapon T.
Die Lösung B wird auf 32° C erwärmt, und die Lösung A wird unter Rühren zu Lösung B zugesetzt.
Die erhaltene Emulsion wird zu 1000 cm3 einer zum Diffusionsubertragungsverfahren nach dem deutschen
Patent 764 572 geeigneten Silberchloridemulsion zugesetzt. Nach Reflexbelichtung wird das erhaltene
Material samt der nach dem deutschen Patent 764572 beschriebenen Empfangsschicht in folgender Lösung
getränkt:
Wasser 800 cm3
Kaliumhydroxyd 2 g
Natriumthiosulfat Ig
Wasser ad 1000 cm3
45
42 g Pyrogallol und 71g Diphenylcarbonat werden
in einem Literkolben gut vermischt. Das dabei entstandene Phenol wird bei 200° C abdestilliert und der
Rückstand aus Benzol umkristallisiert.
Schmelzpunkt: 134° C.
Es werden folgende Lösungen bereitet:
A. 15 g Brenzkatechinoxalat oder 15 g Brenzkatechinmonoacetat in 50 cm3 Alkohol.
A. 15 g Brenzkatechinoxalat oder 15 g Brenzkatechinmonoacetat in 50 cm3 Alkohol.
Die zwei Materialien werden aufeinandergelegt, angedrückt und nach 30 Sekunden wieder getrennt. Auf
der Empfangsschicht befindet sich eine positive Photokopie des Originals.
Herstellung von Brenzkatechinoxalat
14,4 g Brenzkatechin werden in 60 cm3 Methanol aufgelöst und mit 3 g Natrium versetzt. Nach völliger
Auflösung wird das Gemisch unter vermindertem Druck eingedampft. Dem entstandenen Mononatriumsalz
von Brenzkatechin werden 75 cm3 Benzol und 17,5g Chloroxalsäureäthylester zugesetzt. Man erwärmt
5 Tage auf dem Wasserbad unter Rückflußkühlung, saugt dann das gebildete Natriumchlorid ab
und entfernt das Benzol aus dem Filtrat durch Destillisierung, worauf man das Brenzkatechinoxalat unter
vermindertem Druck abdestilliert (Siedepunkt 205 bis 210° C unter 12 mm Druck) und aus Benzol umkristallisiert.
Schmelzpunkt: 181° C.
Herstellung von Brenzkatechinmonoacetat
110 g Brenzkatechin werden in 100 cm3 Essigsäureanhydrid
aufgelöst, 3 Stunden am Rückflußkühler gekocht und nach Abkühlen in IV21 Eiswasser gegossen.
Anschließend wird die Lösung umgerührt und in Äther aufgenommen. Der Ätherextrakt wird mit
Wasser gewaschen und über Natriumsulfat getrocknet. Nach dem Abdestillieren des Äthers wird der Überschuß
unter vermindertem Druck destilliert.
Siedepunkt: 146 bis 148° C unter 17 mm Druck.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines entwicklerhaltigen photographischen Materials, dadurch gekennzeichnet, daß diesem Material organische Ester von Polyoxybenzolverbindungen zugesetzt werden.In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 954 391.© 709 907/342 2.
Priority Applications (5)
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BE559465D BE559465A (de) | 1956-07-25 | ||
NL219220D NL219220A (de) | 1956-07-25 | ||
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Publications (1)
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Family Applications (1)
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---|---|---|---|---|
DE954391C (de) * | 1953-06-05 | 1956-12-13 | Agfa Ag Fuer Photofabrikation | Entwicklersubstanzen enthaltende Halogensilberschichten |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
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GB812673A (en) | 1959-04-29 |
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