DE10226224A1 - Galvanikanlage und Verfahren zum Vernickeln von Gegenständen - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Nickel-Galvanikanlage mit einem Prozessbad (1) und daran anschließenden Spülbehältern (4, 5, 6), wobei mindestens einer der Spülbehälter (6) an einem Spülwasserkreislauf (7) angeschlossen ist, in welchem über Ionenaustauscher (8, 12) Nickel entfernt wird. Das Regenerat (10) der Ionenaustauscher (8) wird durch eine Fällung oder Gewinnungselektrolyse (13) zur Abtrennung von Nickel weiterbehandelt. Die Behandlung der im Wesentlichen von Nickel befreiten Abwässer erfolgt im Anschluss an einem Sammelbehälter (16) über eine abwassertechnische Behandlung (17) und einen daran anschließenden Selektivaustauscher (18). Durch den Spülwasserkreislauf (7) kann der Wasserverbrauch der Anlage erheblich reduziert und ausgeschlepptes Nickel in verwertbarer Form rückgewonnen werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Nickel-Galvanikanlage enthaltend ein Prozeßbad zum Vernickeln von Gegenständen sowie mindestens einen Spülbehälter mit Spüllösung zum Reinigen der vernickelten Gegenstände. Ferner betrifft sie ein Verfahren zum galvanischen Vernickeln von Gegenständen in einem Prozeßbad, wobei die Gegenstände nach dem Vernickeln in mindestens einern Spülbehälter gespült werden.
  • Beim galvanischen Vernickeln von metallischen Werkstücken werden diese in ein Elektrolytbad mit einer Ni-Salzlösung gehängt und als Kathode geschaltet. Daraufhin scheidet sich auf dem Gegenstand durch elektrochemische Vorgänge eine Nickelschicht ab. Nach dem Austauchen des so vernickelten Gegenstandes aus dem Prozeßbad wird dieser in der Regel in mehreren Spülbehältern nacheinander gespült. Dabei wird durch die am Gegenstand haftende Prozeßlösung Nickel in die Spülbehälter eingeschleppt, welches sich dort anreichert. Um eine gleichbleibende Qualität des Spülvorganges sicherzustellen wird daher bei den aus dem Stand der Technik bekannten Anlagen den Spülbehältern ständig Frischwasser zugeführt, was jedoch zu einem hohen Wasserverbrauch und einem hohen Anfall an behandelndem Abwasser führt.
  • Vor diesem Hintergrund ist es Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Nickel-Galvanikanlage sowie ein Verfahren zum Vernickeln von Gegenständen bereitzustellen, welche hinsichtlich ihres Wasserverbrauchs und der Abwasserbelastung verbessert sind. Diese Aufgabe wird durch eine Nickel-Galvanikanlage mit den Merkmalen des Anspruchs 1 sowie durch ein Verfahren nach den Merkmalen des Anspruchs 6 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen enthalten.
  • Die erfindungsgemäße Nickel-Galvanikanlage enthält ein Prozeßbad zum Vernickeln von Gegenständen sowie mindestens einen Spülbehälter mit einer Spüllösung zum Reinigen der vernickelten Gegenstände. Sie ist dadurch gekennzeichnet, daß mindestens einer der Spülbehälter an einen Spülwasserkreislauf angekoppelt ist, in welchem sich Einrichtungen zum Entfernen von Nickel befinden.
  • Durch die Kreislaufführung der Spüllösung mindestens eines Spülbehälters und die ständige Entfernung von Nickel aus der Spüllösung kann bei gleichbleibender Reinigungsleistung der Spüllösung eine erhebliche Reduzierung des Verbrauches an Frischwasser erzielt werden. Gleichzeitig beinhaltet die Entfernung des Nickels aus der Spüllösung dessen Aufkonzentrierung, so daß es in nachfolgenden Verarbeitungsschritten in verwertbaren Formen wiedergewonnen werden kann und daher nicht zu einer Belastung des Abwassers führt.
  • Gemäß der bevorzugten Ausgestaltung umfassen die Einrichtungen zum Entfernen von Nickel aus der Spüllösung einen Kationenaustauscher, vorzugsweise einen schwach sauren Typ (Carbonsäureaustauscher) in der Beladung mit einem einwertigen Kation, z.B. Na+. Von diesem Austauscher wird in der Spüllösung befindliches Nickel gebunden und an seiner Stelle wird eine äquivalente Menge der ein wertigen Kationen freigesetzt. Der Kationenaustauscher ist von Zeit zu Zeit zu regenerieren, wenn sein Aufnahmevermögen für Nickel erschöpft ist. Dabei ist im Regenerat die Konzentration von Nickel um einiges höher als in der Spüllösung.
  • Der Ablauf des Kationenaustauschers ist vorzugsweise an einen Zwischenbehälter angeschlossen, aus dem der Spülbehälter bzw. mehrere in Reihe geschaltete Spülbehälter mit Spüllösung versorgt werden. Weiterhin kann an diesen Zwischenbehälter eine Ionenaustauscheranlage zur Spülwasserkreislaufführung (IAKA-Anlage) angeschlossen sein, wobei diese Ionenaustauscheranlage mindestens einen Kationenaustauscher (stark saurer Typ) und einem Anionenaustauscher (schwach basischer Typ oder stark basischer Typ) enthält. Dabei können mehrere Behälter, die mit Kationenaustauscherharz gefüllt sind, hintereinander in Reihe geschaltet werden. Gleiches trifft auch für Behälter zu, die mit Anionenaustauscherharz gefüllt sind. Die Zugabe von entsalztem Wasser aus der IAKA-Anlage in den Zwischenbehälter erfolgt über die Leitfähigkeit der im Kreislauf befindlichen Spüllösung. Durch diese erfindungsgemäße Anordnung ist es möglich, im Spülwasserkreislauf einen gewünschten Salzgehalt einzustellen, damit eine ordnungsgemäße Behandlung des Galvanisiergutes möglich ist.
  • Weiterhin kann die Nickel-Galvanikanlage eine Kaskade von mindestens zwei Spülbehältern enthalten, die nicht an einen Spülwasserkreislauf angeschlossen sind. Diese einfachen Spülbehälter eignen sich insbesondere für ein Vorspülen der vernickelten Gegenstände unmittelbar nach deren Austauchen aus dem Prozeßbad.
  • Mindestens einer der nicht an einen Spülwasserkreislauf angeschlossenen Spülbehälter kann dabei vorteilhafterweise eine Verbindungsleitung zum Prozeßbad aufweisen. Über diese Leitung kann Spüllösung aus dem Spülbehälter in das Prozeßbad überführt werden, um Verluste der Prozeßlösung durch Verdunstung, durch Ausschleppen mit vernickelten Gegenständen oder durch Auskreisen von Prozeßlösung auszugleichen. Das gezielte Auskreisen von Prozeßlösung erfolgt, um eine ausgeglichene Nickelbilanz in der Prozeßlösung zu erhalten.
  • An das Prozeßbad kann eine Adsorptionsanlage zur Entfernung organischer Komponenten angeschlossen werden, wie dies in der einschlägigen Literatur beschrieben wird (Fischwasser, K., Lieber, H.-W. und Müller, J.: „Vermeidung von Abwasser und nicht verwertbarer Abfälle durch Regenerierung galvanischer Elektrolyte", Galvanotechnik 85 Heft 7 (1994), 2294; DE 42 41 867 A1 ; DE 43 18 793 A1 ; DE 43 28 876 A1 ; D. Mauer, F. Jurak, H. Hoffmann und U. Schnegg: "Entfernen organischer Inhaltsstoffe", Metalloberfläche 52 (1998), 121–124).
  • Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zum galvanischen Vernickeln von Gegenständen in einem Prozeßbad, wobei die Gegenstände nach dem Vernickeln in mindestens einem Spülbehälter gespült werden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Spülwasser mindestens eines der Spülbehälter in einem Kreislauf geführt wird, in welchem dem Spülwasser Nickel entzogen wird. Wie bereits oben im Zusammenhang mit der Galvanikanlage erläutert wurde, kann durch ein derartiges Verfahren der Verbrauch an Frischwasser erheblich reduziert werden. Gleichzeitig wird eine Rückgewinnung des Nickels durch dessen Aufkonzentration möglich.
  • Der Entzug des Nickels aus dem Spülwasserkreislauf erfolgt vorzugsweise durch Ionenaustausch in einem hierfür geeigneten Ionenaustauscher. Ein solcher Ionenaustauscher läßt sich dann von Zeit zu Zeit regenerieren und erneut aktivieren, wodurch das angesammelte Nickel entfernt und durch das gewünschte Ersatzion (vorzugsweise Na+ ersetzt wird. Damit keine Aufsalzung der Spüllösung erfolgt, ist der Spülwasserkreislauf vorzugsweise an eine Ionenaustauscheranlage angeschlossen, durch die die Entsalzung eines Teilstroms von Spüllösung erfolgt.
  • Das Regenerat des vorstehend genannten Ionenaustauschers wird vorzugsweise einer Nachbehandlung unterzogen, in welcher durch Fällung und/oder durch Gewinnungselektrolyse Nickel abgetrennt wird. Derartige Bearbeitungsschritte sind mit dem Regenerat gut möglich, da dieses Nickel in bedeutend höheren Konzentrationen als die Spüllösung enthält.
  • Gemäß einer Weiterbildung des Verfahrens werden die vernickelten Gegenstände in mindestens einem Vorspülbecken, das nicht an einen Spülwasserkreislauf angeschlossen ist, vorgespült. Aus dem Vorspülbecken wird ferner Spülwasser in das Prozeßbad geleitet, um dort entstandene Verluste an Prozeßlösung zu ersetzen. Die hierdurch und durch andere Effekte entstehenden Verluste an Spülwasser werden wiederum durch Zufuhr von VE-Wasser zum Vorspülbecken ersetzt. Durch die beschriebene Überleitung von Spülwasser in das Prozeßbad kann die im Vorspülbekken stattfindende Ansammlung von Nickel ausgeglichen werden, ohne daß das Vorspülbecken an einen Kreislauf anzuschließen ist.
  • Gemäss einer anderen Weiterbildung der Erfindung werden aus dem Prozesswasser des Prozessbades organische Komponenten entfernt. Dies geschieht vorzugsweise, indem das Prozesswasser in einem Kreislauf über einen Adsorber geführt wird.
  • Im Folgenden wird die Erfindung mit Hilfe der Figur beispielhaft erläutert. Die einzige Figur zeigt schematisch eine erfindungsgemäße Nickel-Galvanikanlage.
  • Die in der dargestellten Anlage zu vernickelnden Gegenstände werden entlang des mit punktierten Pfeilen gekennzeichneten Pfades 2 durch verschiedene Bearbeitungsbäder geführt. Als erstes kommen sie dabei in das eigentliche Prozeßbad 1, in welchem in bekannter Weise das galvanische Abscheiden von Nickel auf der Oberfläche der Gegenstände stattfindet. Anschließend werden die vernickelten Gegenstände in ein erstes Vorspülbecken 4, dann in ein zweites Vorspülbecken 5 und schließlich in ein drittes Vorspülbecken 6 getaucht, um sie zu reinigen. Bei den Gegenständen kann es sich insbesondere um Werkstücke aus Stahl oder Messing oder mit einer Metallschicht versehenem Kunststoff handeln, die vor dem Vernickeln typischerweise bereits durch Vorbehandlungsschritte wie Entfetten, Beizen, chemisch-reduktive Metallisierung etc. und gegebenenfalls durch eine Glanz-Kupfer Galvanisierung behandelt wurden. Nach dem Vernickeln werden die Gegenstände vorzugsweise noch mit Glanz-Chrom beschichtet. Ferner kann auch ein sogenannter Handbereich vorgesehen werden, in dem zusätzliche Oberflächenveredlungsver fahren wie Perlglanz-Nickel, Matt-Nickel oder dergleichen durchgeführt werden können.
  • Durch die Oberflächenbehandlung und die in die Behandlung integrierten Spülprozesse werden die Inhaltsstoffe der Prozesslösung des Prozessbads 1 in das mehrstufige Spülsystem 4, 5, 6 ausgeschleppt. Beim derzeitigen Stand der Technik werden die Spülwasserinhaltsstoffe, die nicht mehr nutzbaren Prozeßlösungen sowie die Eluate der Ionenaustauscher durch eine Neutralisationsfällung mit Ca(OH)2 abwassertechnisch behandelt. Der cyanidhaltige und der Cr(VI)-haltige Teilstrom werden dabei zuvor mit Chlorbleichlauge bzw. NaHSO3 behandelt. Die Neutralisationsrückstände werden durch Filtration abgetrennt und deponiert. Das behandelte Abwasser wird abgeleitet.
  • Die von verschiedenen Einrichtungen zur galvanischen Vernickelung (automatische Anlage(n), Handbäder etc.) typischerweise ausgeschleppten Nickelfrachten können aus der Nickelkonzentration in der Prozeßlösung (zwischen 60 und 80 g/l) und dem Volumenstrom an ausgetragener Prozeßlösung V EA berechnet werden. Bei einem Volumenstrom an ausgetragener Prozeßlösung von 5 l/h betragen die Verluste an Nickel in einer Anlage 2.100 kg/a. Der Spülwasserbedarf beträgt dabei über 1.500 l/h, wobei in der Prozeßstufe zur galvanischen Vernickelung in der Regel Brauchwasser zum Spülen eingesetzt wird, um Störungen der nachfolgenden Verchromung zu vermeiden.
  • Durch die abwassertechnische Behandlung des bei der Vernickelung nach dem Stand der Technik wie beschrieben anfallenden Teilstromes mit Ca(OH)2 wird bei einem Volumenstrom an ausgetragener Prozeßlösung von 5 l/h ein Abfallaufkommen von ca. 50 t/a Galvanikschlamm (30% Trockensubstanz TS) verursacht.
  • Mit der in der Figur dargestellten Anlage soll der hohe Wasserverbrauch und das hohe Abfallaufkommen reduziert werden. Um dies zu erreichen wird für die galvanische Nickelabscheidung ein Stoff- und Wasserkreislauf eingeführt. Ferner wird der Stoffüberhang an Nickel, der durch die unterschiedliche Stromausbeute von anodischer Auflösung und kathodischer Abscheidung im Prozeßbad 1 erzeugt wird, aus dem Stoffkreislauf abgetrennt und in eine stofflich verwertbare Form überführt. Die hierzu erforderliche getrennte Führung der entsprechenden Teilströme ist in der Figur schematisch dargestellt und umfaßt folgende Teilausrüstungen:
    • – Eine Ionenaustauscheranlage 8, welche vorzugsweise einen schwach sauren Kationenaustauscher enthält und welche in einem Kreislauf 7 des Spülwassers aus dem letzten Spülbehälter 6 angeordnet ist. Dieses Spülwasser wird über den Ionenaustauscher 8 und in einen Zwischenbehälter 11 geführt, von dem es zurück zum Spülbehälter 6 gelangt. Der Zwischenbehälter 11 ist ferner an eine Ionenaustauscheranlage zur Spülwasserkreislaufführung (sogenannte IAKA-Anlage) 12 angeschlossen. Die Zudosierung von IAKA-Wasser erfolgt dabei geregelt über die Leitfähigkeit der Spüllösung im Zwischenbehälter 11.
    • – Eine Adsorptionsanlage 20, welche regenerierbare Adsorberharze zur Abtrennung überschüssiger Organik aus der Prozeßlösung des Prozeßbades 1 enthält und welche zu diesem Zweck in einen Kreislauf der Prozeßlösung eingekoppelt ist. Eine derartige Absorptionsanlage ist für jedes Prozeßbad getrennt erforderlich, wobei jedoch die Regeneration der Absorberharze, die über eine Zuleitung 21 vorzugsweise mittels H2O2/NaOH erfolgt, über eine zentrale Anlage erfolgen kann.
    • – Eine Fällungsstufe 13 oder Membranelektrolyseanlage (nicht dargestellt), um Nickel aus dem Regenerat des Ionenaustauschers 8 und/oder aus überschüssiger Prozeßlösung 23 aus dem Prozeßbad 1 in eine verwertbare Form zu überführen. Das Filtrat bzw. Elektrolysat 14 der Stufe 13 wird einem Sammelbehälter 16 für cyanidfreie Konzentrate zugeführt, in welchem ebenso ein Wasserüberhang 15 aus der Galvanik sowie Abwasser 22 aus dem Adsorber 20 gesammelt werden. Das Konzentrat im Sammelbehälter 16 wird anschließend einer abwassertechnischen Behandlungsstufe 17 (Fällung/Flockung/Filtration) zugeführt.
    • – Eine Ionenaustauscheranlage mit Selektivionenaustauschern 18, die mit einem Chelat-bildenden Harz (sog. Iminodiessigsäure-Harz – IDE-Harz) ausgestattet ist, zur Abtrennung von Nickel und anderen Schwermetallen aus dem behandelten Abwasser. Die Ionenaustauscheranlage 18 verläßt anschließend über eine Ableitung 19 gereinigtes Abwasser.
  • Mit Ausnahme der Adsorberanlageln) 20 können alle vorstehend genannten Ausrüstungen als zentrale Anlagen zur Bedienung mehrerer Prozeßbäder 1 betrieben werden. Das Eluat der Regeneration der Selektivionenaustauscher 18 wird der Fällungsstufe 13 bzw. Membranelektrolyseanlage (nicht dargestellt) zugeführt, um die abgetrennten Schwermetalle einer stofflichen Verwertung zuzuführen.
  • Der Rückführgrad der ausgeschleppten Spülwasserinhaltsstoffe (Schließungsgrad des internen Stoffkreislaufes) orientiert sich am Ausgleich der Metallbilanz in der Prozeßlösung. Dadurch wird berücksichtigt, daß bei der galvanischen Nickelabscheidung die Stromausbeute von anodischer Auflösung und kathodischer Abscheidung unterschiedlich ist, so daß bei vollständiger Rückführung der ausgeschleppten Spülwasserinhaltsstoffe über die Verbindungsleitung 3 vom ersten Vorspülbehälter 4 zum Prozeßbad 1 eine Anreicherung von Nickel in der Prozeßlösung erfolgen würde, die Prozeßstörungen zur Folge hätte. Daher muß der verbleibende Stoffüberhang an Nickel aus dem Prozeßbad 1 über die in der Figur dargestellte Ableitung 23 ausgekreist und der Fällungsstufe 13 bzw. Membranelektrolyseanlage (nicht dargestellt) zugeführt werden.
  • Durch die Aufteilung der Spültechnik in eine Vorspülkaskade 4, 5 und in eine Kreislaufspülstufe 6, 7 kann das Spülwasserkonzentrat der Vorspülkaskade 4, 5 zum Ausgleich der Verdunstungsverluste (V VD) teilweise über die Leitung 3 zwischen Vorspülbehälter 4 und Prozeßbad 1 in die Prozeßlösung zurückgeführt werden (Einrichtung eines internen Stoffkreislaufes), wobei der erreichbare Rückführgrad sich am Ausgleich der Metallbilanz in der Prozeßlösung orientiert. Die für die Prozeßsicherheit erforderliche Spülqualität wird durch die Kreislaufspülstufe sichergestellt. Durch die Rückführung der Spülwasserinhaltsstoffe werden auch die Ab bauprodukte der organischen Zusätze in die Prozeßlösung zurückgeführt, so daß sich deren Konzentration ohne Regenerationsmaßnahmen gegebenenfalls auf einem höheren Konzentrationsniveau stabilisieren wird. Damit durch die Anreicherung der Abbauprodukte der organischen Zusätze keine Prozeßstörungen verursacht werden, wird deren Konzentration bei Bedarf mit Hilfe der Adsorptionsstufe 20 zur Eliminierung von organischen Stoffen unterhalb der Störgrenze stabilisiert.
  • Bei der galvanischen Glanzvernickelung mit einem Wasserkreislauf mit entsalztem Wasser (VE-Wasser oder IAKA-Wasser) ist zu beachten, daß bei der nachfolgenden Prozeßstufe einer „Glanz-Chrom" Galvanisierung Prozeßstörungen (sogenanntes „White-Washing") beobachtet werden können, welche beim Einsatz von Stadtwasser als Spülwasser nicht auftreten. Aus diesem Grunde wird erfindungsgemäß Wasser mit einem definierten Salzgehalt als Spülwasser bei der nachfolgenden Abscheidung von Glanz-Chrom verwendet, wodurch Prozeßstörungen vermieden werden.
  • Durch die Einführung eines Wasserkreislaufes 7 bei der Prozeßstufe „Glanz-Nickel" ergeben sich erhebliche Einsparungen beim Wassereinsatz, welche typischerweise einen Wasserverbrauch von 1.600 l/h beim Stand der Technik auf 155 l/h (100 l/h Vorspülen, 55 l/h im Kreislauf) reduzieren. Ferner ergeben sich typische Spülwasservolumenströme von ca. 100 l/h in der Vorspülkaskade 4, 5 und 2.900 l/h in der Kreislaufspülung 6, 7. Der Spülvolumenstrom in der Vorspülkaskade 4, 5 ergibt sich dabei im Wesentlichen aus den Verdunstungsverlusten in der Prozeßlösung. Der Wasserbedarf bei der Kreislaufführung 7 des Spülwassers ist im Wesentlichen von der in den Kreislauf eingetragenen Salzfracht abhängig. Der Wasserbedarf für die Kreislaufführung des Spülwassers läßt sich aus dem spezifischen Wasserbedarf beim Regenerieren der Ionenaustauscher und dem in der Vorspüle bzw. Vorspülkaskade 4, 5 erreichten Spülkriterium berechnen.
  • Durch die Einführung des Spülwasserkreislaufes 7 bei den Prozeßstufen zur galvanischen Nickelabscheidung lassen sich somit typischerweise beim Spülen ca.
  • 1.400 l/h Wasser einsparen. Nachdem durch die erforderlichen Teilverwürfe 23 von Prozeßlösung (zum Ausgleichen der Metallbilanz) ein geringfügiger Mehrbedarf an Wasser verursacht werden kann, erreicht die in der Figur dargestellte erfindungsgemäße Anlage eine Einsparung von 80% bis 90% der bisher eingesetzten Wassermenge.
  • Durch den Einsatz des Ionenaustauschers 8 in der Kreislaufspülstufe 7 wird eine deutliche Aufkonzentrierung von Nickel erreicht. Während im Spülwasser die Nickel-Konzentration typischerweise nicht mehr als 500 mg/l beträgt, können im Regenerat 10 des Kationenaustauschers 8 je nach Regeneriertechnik Konzentrationen von bis 40 g/l erreicht werden. Nach der Regeneration des Kationenaustauschers 8 liegt das aus dem Spülwasser abgetrennte Nickel in Form einer Nickelsalzlösung (beim Einsatz von H2SO4 als Regeneriersäure als NiSO4) vor, die bei hohen Ni-Konzentrationen (cNi > 25 g/l) bereits einer stofflichen Verwertung zugeführt werden könnte. Hierzu ist es jedoch erforderlich, daß im Regenerat 10 die Konzentration von organischen Komponenten niedrig ist (TOC < 1 g/l). Andernfalls ist eine stoffliche Verwertung der NiSO4-Lösung nicht möglich. Wenn ein derart niedriger Organikgehalt im Regenerat 10 des Kationenaustauschers 8 nicht garantiert werden kann, sollte das abgetrennte Nickel entweder als Nickelhydroxid Ni(OH)2 (Monoschlamm) oder in metallischer Form (Gewinnungselektrolyse) in der Verarbeitungsstufe 13 gewonnen und extern verwertet werden, da der Einsatz des zurückgewonnenen Nickels in metallischer Form als Anodenmaterial (interner Stoffkreislauf) eine hohe Reinheit erfordert.
  • Im Falle einer Behandlung des Stoffüberhanges 23 (Prozeßlösung und/oder Spülwasserkonzentrat) sowie des Regenerats 10 mit NaOH oder mit Ca(OH)2 in der Behandlungsstufe 13 werden die Nickelverbindungen als Nickelhydroxid ausgefällt und mittels Filtration (separate Filterpresse) abgetrennt, wobei vorzugsweise als Regeneriersäure H2SO4 und als Fällungsmittel NaOH verwendet wird, um die Bildung von Gips zu vermeiden und die Chlorid-Belastung des Nickelschlamms zu minimieren. Der Filterkuchen kann als Monoschlamm stofflich verwertet werden, wobei die Kosten für die Verwertung sehr stark vom Nickelgehalt im Schlamm abhängig sind.
  • Falls dagegen in der Verarbeitungsstufe 13 eine Gewinnungselektrolyse durchgeführt wird, wird die aus dem Spülwasser abgetrennte Nickelmenge in metallischer Form zurückgewonnen und kann als Nickelschrott verkauft werden. Nachdem der Stoffüberhang 23 (Prozeßlösung und/oder Spülwasserkonzentrat) ohne Umsatzung (Überführung des chloridhaltigen Stoffüberhanges mit Hilfe eines schwach sauren Kationenaustauschers in eine NiSO4-Lösung) elektrolysiert werden soll, muß eine Membranelektrolysezelle zum Einsatz gelangen, um eine anodische Chlorentwicklung weitgehend verhindern zu können. Für die Metallabscheidung mit guter Stromausbeute muß in der Elektrolysezelle der pH-Wert in ungepufferten Elektrolyten mittels NaOH-Zugabe auf pH-Werte > 2,5 eingestellt werden. Durch den Einsatz von Anionenaustauschermembranen (Übergang zu einer 3-Kammerzelle) kann auf die NaOH-Zugabe zur pH-Einstellung verzichtet werden, da die anodisch gebildeten Protonen durch die in den Anolyten transportierten Sulfationen an einem Weitertransport in den Katholyten gehindert werden, so daß die durch die anodische Wasserzersetzung gebildete Säure wieder zur Regeneration des Kationenaustauschers eingesetzt werden kann.
  • Bei der Abtrennung von Schwermetallen aus dem behandelten Abwasser werden zunächst das Filtrat der Fällungsstufe bzw. das Elektrolysat der Gewinnungselektrolyse 14 zusammen mit dem restlichen Abwasser 15 der Galvanik in einem Sammelbehälter 16 gesammelt und in der Stufe 17 abwassertechnisch behandelt. Damit durch einen eventuellen Metallschlupf keine Überschreitung der behördlich festgesetzten Grenzwerte verursacht wird, ist zusätzlich die Nachschaltung eines Selektivionenaustauschers 18 als sogenanntem Polizeifilter vorgesehen.
  • Die Regeneration der Selektivionenaustauscher 18 wird mit HCl oder H2SO4 durchgeführt, wobei die Regeneration des Ionenaustauschers gegebenenfalls zweistufig erfolgt, um in der metallreichen Fraktion des Regenerats den Anteil der freien Säure zu minimieren. Die Konditionierung des Kationenaustauschers (Überführung in die Mono-Na-Form) erfolgt mit NaOH. Das Eluat der Regeneration der Selektivionen austauscher wird der Fällungsstufe 13 bzw. Membranelektrolyseanlage (nicht dargestellt) zugeführt, um die abgetrennten Schwermetalle einer stofflichen Verwertung zuzuführen.
  • Durch die in der Figur dargestellten Stoffstromlenkungsmaßnahmen im Bereich der galvanischen Nickelabscheidung kann die zum Spülen erforderliche Wassermenge um 80% bis 90% vermindert werden, wobei gleichzeitig die ausgeschleppte Nickelmenge in eine verwertungsfähige Form überführt wird. Anhand der Stoffstromdaten wird dabei ersichtlich, daß hierdurch im Wesentlichen das Abfallaufkommen vermindert werden kann.
  • Das „entnickelte" Spülwasser 14 dieses Teilstroms wird anschließend dem Stapeltank 16 (Konzentrate cyanidfrei) zugeführt, wobei die nachfolgende abwassertechnische Behandlung im Wesentlichen der Entfernung von Restmengen von Nickel sowie der pH-Einstellung dient. Durch die gemeinsame Behandlung mit den restlichen Abwasserströmen des gesamten Galvanikwerkes kann auf eine separate Behandlung dieses Teilstroms sowie auf die dafür notwendigen Ausrüstungen verzichtet werden.

Claims (10)

  1. Nickel-Galvanikanlage enthaltend ein Prozeßbad (1) zum Vernickeln von Gegenständen sowie mindestens einen Spülbehälter (4, 5, 6) mit Spüllösung zum Reinigen der vernickelten Gegenstände, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens einer der Spülbehälter (6) an einen Spülwasserkreislauf (7) mit Einrichtungen (8, 12) zum Entfernen von Nickel angekoppelt ist.
  2. Nickel-Galvanikanlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtungen zum Entfernen von Nickel einen vorzugsweise schwach sauren Kationenaustauscher (8) umfassen.
  3. Nickel-Galvanikanlage nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Kaskade von mindestens zwei nicht an einen Spülwasserkreislauf angeschlossenen Spülbehältern (4, 5) enthält.
  4. Nickel-Galvanikanlage nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein nicht an einen Spülwasserkreislauf angeschlossener Spülbehälter (4) eine Verbindungsleitung (3) zum Prozeßbad (1 ) aufweist.
  5. Nickel-Galvanikanlage nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Prozeßbad 11) an einen Kreislauf mit einer Adsorberanlage (20) zur Entfernung organischer Komponenten gekoppelt ist.
  6. Verfahren zum galvanischen Vernickeln von Gegenständen in einem Prozeßbad (1), wobei die Gegenstände nach dem Vernickeln in mindestens einem Spülbehälter (4, 5, 6) gespült werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Spülwasser mindestens eines der Spülbehälter (6) in einem Kreislauf (7) geführt wird, in welchem ihm Nickel entzogen wird, wobei vorzugsweise in dem Kreislauf mittels Leitfähigkeitssteuerung ein definierter Salzgehalt im Kreislaufwasser eingestellt wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Nickel durch Ionenaustausch in einem Ionenaustauscher (8) entzogen wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Regenerat (10) des Ionenaustauschers (8) Nickel durch Fällung und/oder durch Gewinnungselektrolyse (13) abgetrennt wird,
  9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die vernickelten Gegenstände in mindestens einem Vorspülbekken (4,5) ohne Spülwasserkreislauf vorgespült werden, wobei aus dem Vorspülbecken (4) Spülwasser zum Ersatz von Verlusten in das Prozeßbad (1) geleitet wird und wobei dem Vorspülbecken (5) VE-Wasser zum Ersatz von Verlusten zugeführt wird.
  10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Prozeßwasser des Prozeßbades (1) organische Komponenten entfernt werden.
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"Wirtschaftliche Produktion in dr Galvanotechnik", B.Czeska, Lenze-Vrlag, Saulgau, 1.Aufl. 2002
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