DE102018221948A1

DE102018221948A1 - Verfahren zur Herstellung einer Partikel- und Tensid-haltigen Flüssigkeit

Info

Publication number: DE102018221948A1
Application number: DE102018221948.6A
Authority: DE
Inventors: Alexander Tollkötter; Bianca Handke; Peter Victor; Luca Bellomi; Marianne Schmeling; Thomas Weber
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 2018-12-17
Filing date: 2018-12-17
Publication date: 2020-06-18

Abstract

Verfahren, umfassend:a) Bereitstellen eines Lösungsmittel-Tensid Gemisches in einem mit einem Rührwerkzeug versehenen Behälter;b) Einstellen der Viskosität des Tensid-haltigen Lösungsmittels auf 2000 bis 5000 mPas;c) Zugabe von Partikeln zu dem Lösungsmittel-Tensid Gemisch;wobeii) der Behälter einen Durchmesser dvon 0,1 bis 4,0 m aufweist;ii) das Rührwerkzeug einen Durchmesser dvon 0,1 bis 0,9 daufweist.

Description

Die vorliegende Anmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Partikel- und Tensid-haltigen Flüssigkeit, insbesondere ein Batch-Verfahren zur Herstellung eines Partikel- und Tensid-haltigen flüssigen Reinigungsmittels.
Tensid-haltige Flüssigkeiten wie flüssige Wasch- oder Reinigungsmittel werden in der Regel durch Vermischen des flüssigen Trägers mit den wasch- oder reinigungsaktiven Aktivstoffen hergestellt. Das Mischen und Rühren Tensid-haltiger Flüssigkeiten führt in der Regel zum Eintrag von Luft in die Flüssigkeit oder zum Aufschäumen der Flüssigkeit. Das eingetragene Gas oder der gebildete Schaum können die Gebrauchseigenschaften oder die Ästhetik des flüssigen Produktes beeinträchtigen. Diese Beeinträchtigungen bilden sich in Abhängigkeit von den weiteren Eigenschaften der Flüssigkeit auch unter den Bedingungen der nachfolgenden Lagerung nicht zurück. So entgasen Flüssigkeiten mit einer entsprechend hohen Fließgrenze nur sehr langsam oder gar nicht.
Sollen in eine Tensid-haltige Flüssigkeit darüber hinaus Partikel eingearbeitet werden, ergeben sich im Hinblick auf die Produktästhetik und die Produkteigenschaften weitere technische Herausforderungen. Wird die Partikel- und Tensid-haltige Flüssigkeit mit einer zu niedrigen Geschwindigkeit gerührt führt dies zu einer inhomogenen Partikelverteilung während die Partikel bei einer zu hohen Rührgeschwindigkeit aufgrund der auftretenden mechanischen Belastung beschädigt werden.
Zur Lösung der zuvor beschriebenen technischen Probleme, insbesondere zur Herstellung Partikel- und Tensid-haltiger Flüssigkeiten mit homogener Partikelverteilung offenbart die deutsche Patentanmeldung DE 10 2005 018 243 A1 ein Verfahren, bei welchem Partikel erst kurz vor der endgültigen Abfüllung in eine Verpackungseinheit zu einer Tensid-haltigen Flüssigkeit gegeben werden.
Die Aufgabe der Anmeldung bestand darin, ein gegenüber dem Stand der Technik verbessertes Verfahren zur Herstellung Partikel- und Tensid-haltiger Flüssigkeiten, insbesondere Partikel-haltiger Reinigungsmittel bereitzustellen, welches geeignet ist, den Gaseintrag und das Aufschäumen der Flüssigkeit bei der Herstellung zu minimieren, die mechanische Belastung der Partikel auf ein unschädliches Maß zu beschränken und eine homogene Verteilung der Partikel in der Tensid-haltigen Flüssigkeit sicherzustellen.
Diese Aufgabe wurde Verfahren mit den folgenden Teilschritten gelöst:

a) Bereitstellen eines Lösungsmittel-Tensid Gemisches in einem mit einem Rührwerkzeug versehenen Behälter;
b) Einstellen der Viskosität des Tensid-haltigen Gemisches auf 2000 bis 5000 mPas;
c) Zugabe von Partikeln zu dem Lösungsmittel-Tensid Gemisch; wobei
1. i) der Behälter einen Durchmesser d_B von 0,1 bis 4,0 m aufweist;
2. ii) das Rührwerkzeug einen Durchmesser d_R von 0,1 bis 0,9 d_B aufweist.

In Schritt b) kann die Viskosität beispielsweise bei 20°C mittels eines Brookfield Viskosimeters (Instrument LVDV II+, Spindel No. 31, Rotationsgeschwindigkeit 6 U/min) ermittelt werden.
Im ersten Schritt des Verfahrens wird ein Lösungsmittel in einem mit einem Rührwerkzeug versehenen Behälter bereitgestellt. Als Lösungsmittel eignen sich insbesondere wässrige und wässrig-organische Lösungsmittelsysteme. Werden wässrig-organische Lösungsmittelsysteme eingesetzt, so umfasst das Lösungsmittelsystem zu mindestens 60 Gew.-%, vorzugsweise zu mindestens 80 Gew.-% und insbesondere zu mindestens 90 Gew.-% Wasser.
Unabhängig davon ob das Schritt a) bereitgestellte Lösungsmittel-Tensid Gemisch ein wässriges oder ein wässrig-organisches Lösungsmittelsystem umfasst, umfasst dieses Lösungsmittel-Tensid Gemisch bezogen auf sein Gesamtgewicht, bevorzugt 60 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise 70 bis 92 Gew.-% und insbesondere 75 bis 90 Gew.-% Lösungsmittel, vorzugsweise Wasser.
Besonders bevorzugte organische Lösungsmittel entstammen der Gruppe Ethanol, n-Propanol, i-Propanol, Butanolen, Glykol, Propandiol, Butandiol, Methylpropandiol, Glycerin, Proplyencarbonat, Diglykol, Propyldiglycol, Butyldiglykol, Hexylenglycol, Diethylenglykolethylether, Diethylenglykolmethylether, Diethylenglykol-n-butylether, Diethylenglykolhexylether, Diethylenglykol-n-butyletheracetat, Ethylenglykolpropylether, Ethylenglykol-n-butylether, Ethylenglykolhexylether, Ethylenglykol-n-butyletheracetat, Triethylenglycol, Triethylenglykolmethylether, Triethylenglykolethylether, Triethylenglykol-n-butylether, Ethylenglykolphenylether, Propylenglykolmethylether, Dipropylenglykolmethylether, Tripropylenglycolmethylether, Propylenglycolmethyletheracetat, Dipropylenglykol-methyletheracetat, propylenglykol-n-propylether, Dipropylenglykol-n-propylether, Propylenglycol-n-butylether, Dipropylenglycol-n-butylether, Tripropylenglykol-n-butylether, Propylenglykolphenylether, Propylenglykoldiacetat, Dipropylenglykoldimethylether, Methoxytriglykol, Ethoxytriglykol, Butoxytriglykol, 1-Butoxyethoxy-2-propanol, 3-Methyl-3-methoxybutanol, Propylen-glykol-t-butylether, Di-n-octylether, vorzugsweise aus der Gruppe Glycerin und Propylenglycol.
Neben dem Lösungsmittel enthält das in Schritt a) bereitgestellte Gemisch weiterhin mindestens ein Tensid. Der Tensidgehalt des Lösungsmittel-Tensid Gemisches beträgt, bezogen auf dessen Gesamtgewicht bevorzugt 5 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 8 bis 30 Gew.-% und insbesondere 10 bis 25 Gew.-%.
Grundsätzlich sind jedwede Tenside einsetzbar. In Bezug auf den Verfahrenserfolg und das spätere Einsatzgebiet der Partikel- und Tensid-haltigen Flüssigkeit sind kationische, amphotere und anionische Tenside bevorzugt. Besonders bevorzugt ist der Einsatz von Tensiden aus der Gruppe der anionischen und/oder amphoteren Tenside.
Besonders bevorzugt weist das Lösungsmittel-Tensid Gemisch ein anionisches Tensid und ein amphoteres Tensid auf, ganz besonders bevorzugt wenigstens ein anionisches Tensid, wenigstens ein amphoteres Tensid und wenigstens ein nichtionisches Tensid.
Anionische Tenside können aliphatische Sulfate wie Fettalkoholsulfate, Fettalkoholethersulfate, Dialkylethersulfate, Monoglyceridsulfate und aliphatische Sulfonate wie Alkansulfonate, Olefinsulfonate, Ethersulfonate, n-Alkylethersulfonate, Estersulfonate und Ligninsulfonate sein. Ebenfalls verwendbar sind Alkylbenzolsulfonate, Fettsäurecyanamide, Sulfobernsteinsäureester, Fettsäureisethionate, Acylaminoalkansulfonate (Fettsäuretauride), Fettsäuresarcosinate, Ethercarbonsäuren und Alkyl(ether)phosphate.
Alkylethersulfate (Fettalkoholethersulfate, INCI Alkyl Ether Sulfates) sind Produkte von Sulfatierreaktionen an alkoxylierten Alkoholen. Dabei versteht der Fachmann allgemein unter alkoxylierten Alkoholen die Reaktionsprodukte von Alkylenoxid, bevorzugt Ethylenoxid, mit Alkoholen, bevorzugt mit längerkettigen Alkoholen, das heißt mit aliphatischen geradkettigen oder ein oder mehrfach verzweigten, acyclischen oder cyclischen, gesättigten oder ein oder mehrfach ungesättigten, vorzugsweise geradkettigen, acyclischen, gesättigten, Alkoholen mit 6 bis 22, vorzugsweise 8 bis 18, insbesondere 10 bis 16 und besonders bevorzugt 12 bis 14 Kohlenstoffatomen. In der Regel entsteht aus n Molen Ethylenoxid und einem Mol Alkohol, abhängig von den Reaktionsbedingungen, ein komplexes Gemisch von Additionsprodukten unterschiedlicher Ethoxylierungsgrade (n = 1 bis 30, vorzugsweise 0,30 bis 20, insbesondere 0,30 bis 10, besonders bevorzugt 0,30 bis 5). Eine weitere Ausführungsform der Alkoxylierung besteht im Einsatz von Gemischen der Alkylenoxide, bevorzugt des Gemisches aus Ethylenoxid und Propylenoxid. Ganz besonders bevorzugt sind niederethoxylierte Fettalkohole mit 0,30 bis 4 Ethylenoxideinheiten (EO), insbesondere 0,30 bis 2 EO, beispielsweise 0,50 EO, 1,0 EO, 1,3 EO und/oder 2,0 EO wie Na-C_12-14-Fettalkohol+0,5EO-sulfat, Na-C_12-44-Fettalkohol+1,3EO-sulfat, Na-C_12-14-Fettalkohol+2,0EO-sulfat und/oder Mg-C_11-14-Fettalkohol+1,0EO-sulfat.
Ein bevorzugtes Lösungsmittel-Tensid Gemisch umfasst ein oder mehrere Alkylethersulfate in einer Menge von 1 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise von 6 bis 26 Gew.-% und insbesondere von 8 bis 20 Gew.-%.
Zu den Amphotensiden (amphoteren Tensiden, zwitterionischen Tensiden), die erfindungsgemäß eingesetzt werden können, zählen Betaine, Alkylamidoalkylamine, alkylsubstituierte Aminosäuren, acylierte Aminosäuren beziehungsweise Biotenside, von denen die Betaine im Rahmen der erfindungsgemäßen Lehre bevorzugt werden.
Ein bevorzugtes Lösungsmittel-Tensid Gemisch umfasst ein oder mehrere Amphotenside in einer Menge von 0,1 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise von 2 bis 12 Gew.-% und insbesondere von 3 bis 10 Gew.-%.
Das erfindungsgemäße Mittel kann zusätzlich ein oder mehrere nichtionische Tenside enthalten, üblicherweise in einer Menge von 0,01 bis 6 Gew.-%, vorzugsweise von 0,1 bis 5 Gew.-% und insbesondere von 0,5 bis 4 Gew.-%.
Nichtionische Tenside können Alkoxylate sein wie Polyglycolether, Fettalkoholpolyglycolether, Alkylphenolpolyglycolether, endgruppenverschlossene Polyglycolether, Mischether und Hydroxymischether und Fettsäurepolyglycolester. Ebenfalls verwendbar sind Ethylenoxid-Propylenoxid-Blockpolymere, Fettsäurealkanolamide sowie Fettsäurepolyglycolether. Wichtige Klassen nichtionischer Tenside, die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind weiterhin die Aminoxide.
Unter Fettalkoholpolyglykolethern sind erfindungsgemäß mit Ethylen- (EO) und/oder Pro-pylenoxid (PO) alkoxylierte, unverzweigte oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte C_10-22-Alkohole mit einem Alkoxylierungsgrad bis zu 30 zu verstehen, vorzugsweise ethoxylierte C_10-18-Fettalkohole mit einem Ethoxylierungsgrad von weniger als 30, bevorzugt mit einem Ethoxylierungsgrad von 1 bis 20, insbesondere von 1 bis 12, besonders bevorzugt von 1 bis 8, äußerst bevorzugt von 2 bis 5, beispielsweise C_12-14-Fettalkohol-ethoxylate mit 2, 3 oder 4 EO oder eine Mischung von der C_12-14-Fettalkoholethoxylate mit 3 und 4 EO im Gewichtsverhältnis von 1:1 oder Isotridecylalkoholethoxylat mit 5, 8 oder 12 EO.
Zu den erfindungsgemäß geeigneten Aminoxiden gehören Alkylaminoxide, insbesondere Alkyldimethylaminoxide, Alkylamidoaminoxide und Alkoxyalkylaminoxide. Bevorzugte Aminoxide genügen Formel (I) oder (Ib), R⁶R⁷R⁸N⁺-O^- (la) R⁶-[CO-NH-(CH₂)_w]_z-N⁺(R⁷)(R⁸)-O^- (Ib)

in der R⁶: ein gesättigter oder ungesättigter C_6-22-Alkylrest, vorzugsweise C_8-18-Alkylrest, insbesondere ein gesättigter C_10-16-Alkylrest, beispielsweise ein gesättigter C_12-14-Alkylrest, der in den Alkylamidoaminoxiden über eine Carbonylamidoalkylengruppe -CO-NH-(CH₂)_z- und in den Alkoxyalkylaminoxiden über eine Oxaalkylengruppe -O-(CH₂)_z- an das Stickstoffatom N gebunden ist, wobei z jeweils für eine Zahl von 1 bis 10, vorzugsweise 2 bis 5, insbesondere 3,
R⁷, R⁸: unabhängig voneinander ein C_1-4-Alkylrest, gegebenenfalls hydroxysubstituiert wie zum Beispiel ein Hydroxyethylrest, insbesondere ein Methylrest, ist.

Beispiele geeigneter Aminoxide sind die folgenden gemäß INCI benannten Verbindungen: Almondamidopropylamine Oxide, Babassuamidopropylamine Oxide, Behenamine Oxide, Cocamidopropyl Amine Oxide, Cocamidopropylamine Oxide, Cocamine Oxide, Coco-Morpholine Oxide, Decylamine Oxide, Decyltetradecylamine Oxide, Diaminopyrimidine Oxide, Dihydroxyethyl C_8-10-Alkoxypropylamine Oxide, Dihydroxyethyl C_9-11 Alkoxypropylamine Oxide, Dihydroxyethyl C_12-15-Alkoxypropylamine Oxide, Dihydroxyethyl Cocamine Oxide, Dihydroxyethyl Lauramine Oxide, Dihydroxyethyl Stearamine Oxide, Dihydroxyethyl Tallowamine Oxide, Hydrogenated Palm Kernel Amine Oxide, Hydrogenated Tallowamine Oxide, Hydroxyethyl Hydroxypropyl C_12-15-Alkoxypropylamine Oxide, Isostearamidopropylamine Oxide, Isostearamidopropyl Morpholine Oxide, Lauramidopropylamine Oxide, Lauramine Oxide, Methyl Morpholine Oxide, Milkamidopropyl Amine Oxide, Minkamidopropylamine Oxide, Myristamidopropylamine Oxide, Myristamine Oxide, Myristyl/Cetyl Amine Oxide, Oleamidopropylamine Oxide, Oleamine Oxide, Olivamidopropylamine Oxide, Palmitamidopropylamine Oxide, Palmitamine Oxide, PEG-3 Lauramine Oxide, Potassium Dihydroxyethyl Cocamine Oxide Phosphate, Potassium Trisphosphonomethylamine Oxide, Sesamidopropylamine Oxide, Soyamidopropylamine Oxide, Stearamidopropylamine Oxide, Stearamine Oxide, Tallowamidopropylamine Oxide, Tallowamine Oxide, Undecylenamidopropylamine Oxide und Wheat Germmidopropylamine Oxide. Ein bevorzugtes Aminoxid ist beispielsweise Cocamidopropylamine Oxide (Cocoamidopropylaminoxid).
Besonders bevorzugt umfasst das Lösungsmittel-Tensid Gemisch Salze von Alkylethersulfaten, Alkylbetaine und Alkylaminoxide auf.
Das Lösungsmittel-Tensid Gemisch kann beispielsweise aus einem Vorratsbehälter als fertiges Gemisch (Master Batch) in den dem Behälter eingeleitet werden oder in diesem Behälter durch Vermischen von Wasser und Tensid erzeugt werden. Alternativ ist es auch möglich, ein vorgefertigtes Lösungsmittel-Tensid Gemisch (Master-Batch) in den Behälter einzuleiten und nachfolgend durch Zugabe weiteren Lösungsmittels und/oder weiteren Tensids zu modifizieren. Der Einsatz eines Master Batch ermöglicht durch die an das Ende des Prozesses verlagerte Modifizierung der Ursprungsmischung die effiziente Herstellung von Produktvarianten auf Grundlage einer einzigen Ausgangsrezeptur.
Erfindungsgemäß bevorzugt ein Verfahren, umfassend die Schritte:

a1) Bereitstellen eines Lösungsmittels in einem mit einem Rührwerkzeug versehenen Behälter;
a2) Zugabe von Tensid zu dem Lösungsmittel;
b) Einstellen der Viskosität des Tensid-haltigen Lösungsmittels auf 2000 bis 5000 mPas;
c) Zugabe von Partikeln zu dem Lösungsmittel-Tensid Gemisch; wobei
1. i) der Behälter einen Durchmesser d_B von 0,1 bis 4,0 m aufweist;
2. ii) das Rührwerkzeug einen Durchmesser d_R von 0,1 bis 0,9 d_B aufweist;
3. iii) die Füllhöhe des verdickten Partikel- und Tensid-haltigen Lösungsmittels in dem Behälter 0,1 bis 2,0 d_R beträgt.

Bei den in Schritt a) eingesetzten Behältern kann es sich um kontinuierliche oder diskontinuierliche Reaktoren handeln, wobei eine diskontinuierliche Verfahrensführung bevorzugt ist.
Der Behälterdurchmesser d_B beträgt 0,1 bis 4,0 m. Für die Verfahrensführung, insbesondere die Verringerung der mechanischen Belastung, die homogene Partikelverteilung und die Minimierung des Gaseintrags hat es sich bei einem gegebenen als vorteilhaft erwiesen, Behälter mit einem Durchmesser d_B von 0,3 bis 3,0 m einzusetzen.
In Bezug auf die mechanische Belastung der Partikel, deren homogene Verteilung und den Gasteintrag hat es sich weiterhin als vorteilhaft erwiesen, ein Rührwerkzeug einen Durchmesser d_R von 0,5 bis 0,8 d_B einzusetzen.
Aus den gleichen Gründen beträgt die Füllhöhe der in dem Behälter befindlichen Zusammensetzung, während mindestens eines der Verfahrensschritte a), b) oder c), vorzugsweise während aller Verfahrensschritte a), b) und c), bevorzugt 0,1 bis 2,0 d_R, besonders bevorzugt 0,5 bis 1,0 d_R. Als Füllhöhe wird dabei der minimale lotrechte Abstand zwischen oberen Rand des Rührwerkzeugs und der Flüssigkeitsoberfläche bezeichnet.
Die Bestimmung der Füllhöhe erfolgt bei aktiviertem Rührwerkzeug, vorzugsweise bei einer Reynolds Zahl des Rührwerkzeugs zwischen 10 und 4000, besonders bevorzugt bei einer Reynolds Zahl des Rührwerkzeugs zwischen 100 und 3000.
Nach der Zugabe des Tensids und vor Einstellung der Viskosität werden der der resultierenden Mischung vorzugsweise weitere Aktivstoffe, insbesondere Farbstoffe, Duftstoffe und Konservierungsmittel zugesetzt.
Kennzeichnend für den Verfahrensschritt b) ist die Einstellung der Viskosität des Tensid-haltigen Lösungsmittels auf 2000 bis 5000 mPas. Die Einstellung der Viskosität wirkt sich vorteilhaft sowohl auf die homomgene Stabilisierung der Partikel als auch auf die Gebrauchseigenschaften des Verfahrensproduktes aus. Als besonders vorteilhat haben sich Viskositäten (20°C, Brookfield, Instrument LVDV II+, Spindel No. 31, Rotationsgeschwindigkeit 6 U/min) des Tensid-haltigen Lösungsmittels in Schritt b) von 2500 bis 4500 mPas, vorzugsweise von 3000 bis 4000 mPas erwiesen.
Die Einstellung der Viskosität in Schritt b) erfolgt vorzugsweise durch Zusatz organischer Verdickungsmittel. Bevorzugte organische Verdickungsmittel sind ausgewählt aus

a) Polyacrylat(derivate), vorzugsweise vernetzte Polyacrylate;
b) strukturierende Gums, vorzugsweise Xanthan Gum, Guar Gum, Johannisbrotkernmehl, Gellan Gum, Wellan Gum oder Carrageenan;
c) Cellulose und Celluloseetherderivate, wie vorzugsweise Hydroxyethylcellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Ethylhydroxyethylcellulose;
d) Stärke, Gelatine, Polyvinylalkohole, Poly(meth)acrylsäuren, Polyacrylamide, Polyvinylpyrrolidon, Polyethylenglycole, Agar-Agar, Pektin, Johannisbrotkernmehl;
f) Tonmineralien, vorzugsweise Schichtsilicate, Smektite, Montmorillonite und Hectorite;
g) Gemische vorgenannter.

Eine erste Gruppe besonders bevorzugter organischer Verdickungsmittel bilden die Polycarboxylate, vorzugsweise Homo- und Copolymerisate der Acrylsäure, insbesondere Acrylsäure-Copolymere wie Acrylsäure-Methacrylsäure-Copolymere, und Polysaccharide, insbesondere Heteropolysaccharide, sowie andere übliche polymere Verdicker.
Geeignete Acrylsäure-Polymere sind beispielsweise hochmolekulare mit einem Polyalkenylpolyether, insbesondere einem Allylether von Saccharose, Pentaerythrit oder Propylen, vernetzte Homopolymere der Acrylsäure (INCI Carbomer), die auch als Carboxyvinylpolymere bezeichnet werden. Solche Polyacrylsäuren sind unter anderem von der Fa. BFGoodrich unter dem Handelsnamen Carbopof^® erhältlich.
Besonders geeignete Polymere sind aber folgende Acrylsäure-Copolymere: (i) Copolymere von zwei oder mehr Monomeren aus der Gruppe der Acrylsäure, Methacrylsäure und ihrer einfachen, vorzugsweise mit C_1-4-Alkanolen gebildeten, Ester (INCI Acrylates Copolymer), zu denen etwa die Copolymere von Methacrylsäure, Butylacrylat und Methylmethacrylat (CAS 25035-69-2) oder von Butylacrylat und Methylmethacrylat (CAS 25852-37-3) gehören und die beispielsweise von der Fa. Rohm & Haas unter den Handelsnamen Aculyn^® und Acusol^® sowie von der Firma Degussa (Goldschmidt) unter dem Handelsnamen Tego^® Polymer erhältlich sind; (ii) vernetzte hochmolekulare Acrylsäurecopolymere, zu denen etwa die mit einem Allylether der Saccharose oder des Pentaerythrits vernetzten Copolymere von C_10-30-Alkylacrylaten mit einem oder mehreren Monomeren aus der Gruppe der Acrylsäure, Methacrylsäure und ihrer einfachen, vorzugsweise mit C₁₄-Alkanolen gebildeten, Ester (INCI Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer) gehören und die beispielsweise von der Firma BFGoodrich unter dem Handelsnamen Carbopol^® erhältlich sind. Geeignete Acrylsäureester sind ebenfalls unter dem Handelsnamen Skalan^® AT 120 und Rheovis^® AT 120 von der Firma BASF erhältlich. Werden Acrylsäurepolymere und insbesondere Acrylsäureester als polymere Verdicker eingesetzt, so beträgt der pH-Wert vorzugsweise mehr als 7, insbesondere wenigstens 7,5, bevorzugt 8 oder mehr.
Bei einer Einsatzmenge an Polyacrylat(derivat) von 0,1 bis 7,0 Gew.-%, bevorzugt 0,5 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Lösungsmittel-Tensid Gemisches, können sehr gute Stabilitätswerte erreicht werden.
Eine zweite Gruppe besonders bevorzugter organischer Verdickungsmittel bilden die strukturierenden Gums wobei insbesondere das Xanthan Gum und das Gellan Gum hervorzuheben sind.
Xanthan Gum ist ein mikrobielles anionisches Heteropolysaccharid, das von Xanthomonas campestris und einigen anderen Species unter aeroben Bedingungen produziert wird und eine Molmasse von 2 bis 15 Millionen Dalton aufweist. Xanthan wird aus einer Kette mit ß-1 ,4- gebundener Glucose (Cellulose) mit Seitenketten gebildet. Die Struktur der Untergruppen besteht aus Glucose, Mannose, Glucuronsäure, Acetat und Pyruvat, wobei die Anzahl der Pyruvat- Einheiten die Viskosität des Xanthan Gums bestimmt. Xanthan Gum ist beispielsweise von der Fa. Kelco unter den Handelsnamen Keltrol® und Kelzan® oder auch von der Firma Rhodia unter dem Handelsnamen Rhodopol® erhältlich.
Gellan Gum ist ein unverzweigtes anionisches mikrobielles Heteroexopolysaccharid mit einer tetrasaccharidischen Grundeinheit, bestehend aus den Monomeren Glucose, Glucuronsäure und Rhamnose. Gellan Gum bildet nach Erhitzen und Abkühlen thermoreversible Gele. Die Gele sind über einen weiten Temperatur- und pH-Bereich stabil. Gellan Gum kann beispielsweise unter dem Handelsnamen Kelcogel® in verschiedenen Qualitäten von der Firma Kelco bezogen werden.
Werden 0,01 bis 4,0 Gew.-% und bevorzugt 0,1 bis 1 ,5 Gew.-% strukturierende Gums, vorzugsweise Xanthan Gum und/oder Gellan Gum eingesetzt, werden sehr gute Stabilitätswerte erreicht.
Das organische Verdickungsmittel wird dem Lösungsmittel-Tensid Gemisch vorzugsweise in flüssiger Form, beispielsweise in Form einer Lösung oder einer Dispersion zugesetzt. Diese Vorgehensweise bewirkt eine schnelle gleichmäßige Verteilung des organischen Verdickers in dem Lösungsmittel-Tensid Gemisch und verkürzt die Einarbeitungszeit des Verdickers.
Als flüssiger Träger für den organischen Verdicker eignen sich

a) ein Lösungsmittel-Tensid Gemisch, beispielswese das Lösungsmittel-Tensid Gemisch aus Schritt a)
b) ein Lösungsmittel, vorzugsweise Wasser oder
c) ein alternativer flüssiger Träger, beispielsweise ein flüssiges Tensid.

Die Einstellung der Fließgrenze in Schritt b) kann in unterschiedlicher Weise erfolgen.
In einer ersten bevorzugten Ausführungsform umfasst der Schritt c) die Schritte:

b1) Zusetzen eines Verdickers aus der Gruppe der synthetischen organischen Polymere zu dem Lösungsmittel-Tensid Gemisch bei einem pH-Wert zwischen 5 und 6 ein Verdicker;
b2) Einstellen des pH-Werts des Vericker-haltigen Lösungsmittel-Tensid Gemisches auf einen Wert von 6 bis 8, vorzugsweise 6,6 bis 7.

In einer alternativen, zweiten Ausführungsform erfolgt die Einstellung der Fließgrenze in Schritt c) eingestellt wird durch

b1) Zusetzen eines Verdickers aus der Gruppe der synthetischen organischen Polymere zu dem Lösungsmittel-Tensid Gemisch;
b2) Mischung des Verdicker-haltigen Lösungsmittel-Tensid Gemisches mittels eines Mischwerkzeugs, vorzugsweise mittels eines dynamischen Mischers.

Zur physikalischen Stabilisierung der Partikel in der Flüssigkeit und zur Gewährleistung eines attraktiven Erscheinungsbildes weist die Partikel-freie Flüssigkeit vorzugsweise eine Fließgrenze von 0,1 und 10 Pa, vorzugsweise von 0,3 und 5 Pa und insbesondere von 1 und 3 Pa auf. Die Fließgrenze der Flüssigkeit kann beispielsweise mittels eines Rotationsrheometer der Firma TA-Instruments, Typ HR2 (schubspannungskontrolliertes Rheometer, Kegel-Platte Messsystem mit 40/60 mm Durchmesser, 1° Kegelwinkel, 20°C) gemessen werden.
Dem Tensid-haltigen Lösungsmittel werden in Schritt c) Partikel zugegeben. Bei diesen Partikeln kann es sich beispielsweise um Abrasivpartikel oder Wirkstoffpartikel handeln. Die Partikel werden dem Lösungsmittel-Tensid Gemisch vorzugsweise in Form einer Trägerflüssigkeit-Partikel Dispersion zugesetzt. Diese Vorgehensweise bewirkt eine schnelle gleichmäßige Verteilung der Partikel in dem Lösungsmittel-Tensid Gemisch, verkürzt die Einarbeitungszeit der Partikel und verringert den Lufteintrag.
Als flüssiger Träger für die Partikel eignen sich

a) Lösungsmittel-Tensid Gemische, beispielsweise die Lösungsmittel-Tensid Gemische aus Schritt a)
b) Lösungsmittel, vorzugsweise Wasser oder
c) alternative flüssige Träger, beispielsweise flüssige Tenside.

Dem Tensid-haltigen Lösungsmittel werden in Schritt c) Partikel zugegeben. Bei diesen Partikeln kann es sich beispielsweise um Abrasivpartikel oder Wirkstoffpartikel handeln. Vorzugsweise weist die Partikel- und Tensid-haltige Flüssigkeit eine Partikelkonzentration von 0,1 bis 10 Vol.-%, vorzugsweise von 0,2 bis 5 Vol.-% und insbesondere von 0,3 und 2,0 Vol.-% auf.
Aus ästhetischen Gesichtspunkten sind Partikel bevorzugt, welche zu mindestens 50 Gew.-%, bevorzugt mindestens 70 Gew.-% und insbesondere mindestens 90 Gew.-% einen maximalen Durchmesser von 10 bis 2000 µm, vorzugsweise von 50 bis 1500 µm und insbesondere von 100 bis 1200 µm aufweisen.
Bevorzugte Partikel weisen eine spezifische Dichte von 0,1 bis 4, vorzugsweise von 0,5 bis 2 auf. Diese vergleichsweise geringe spezifische Dichte erleichtert die gleichmäßige und stabile Verteilung der Partikel in der Flüssigkeit und trägt damit zu einem attraktiven optischen Erscheinungsbild der fertig konfektionierten Flüssigkeit bei. Die spezifische Dichte, welche auch als relative Dichte bezeichnet wird, beschreibt als dimensionsloses Größenverhältnis den Quotienten zweier Dichten. Dabei werden die Dichteangaben üblicherweise bezogen auf die Dichte von reinem Wasser im Normzustand bei 3,98 °C.
Die spezifische Dichte des Partikels beträgt bevorzugt größer 0,1, insbesondere von 0,1 bis 4, vorzugsweise 0,2 bis 3,5, bevorzugt 0, 3 bis 3, besonders bevorzugt 0,4 bis 2,5 und ganz besonders bevorzugt 0,5 bis 2.
Besonders bevorzugte Abrasivpartikel bestehen aus geblähtem Glas, vorzugsweise geblähtem vulkanischem Glas, insbesondere aus geblähtem Obsidian, welches in geblähter Form als Perlit bezeichnet wird. Die Mohshärte der Abrasivpartikel beträgt vorzugsweise 4 bis 6, insbesondere 5 bis 6.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform besteht der Abrasivpartikel Bimsstein, ein poröses glasiges Vulkangestein. Es wurde festgestellt, dass Bimsstein sehr gute Abrasiveigenschaften aufweist und als Naturstoff eine hohe Umweltverträglichkeit aufweist. Ferner dient Bimsstein durch seine hohe Porosität als ausgezeichneter Träger für Duftstoffe und Farbstoffe.
Die Abrasivpartikel weisen vorzugsweise keine runde Form auf. Bestimmt man einen Partikelformfaktor, der das Seitenverhältnis von Partikeln zueinander definiert, so würde ein Wert von 1 für eine perfekte runde Form und ein Wert von 0 für eine Linearform stehen. Bevorzugte Abrasivpartikel weisen einen Partikelformfaktor von 0,1 bis 0,97, insbesondere von 0,15 bis 0,9, insbesondere von 0,20 bis 0,80, vorzugsweise von 0,3 bis 0,70 oder bis 0,60 auf, insbesondere Werte von 0,30 oder 0,40 bis 0,50 sind bevorzugt.
Als Wirkstoffpartikel werden vorzugsweise insbesondere Wirkstoffkapseln, insbesondere Duftstoffkapseln eingesetzt. Verkapselte Wirkstoffe sind gegenüber mechanischer Belastung in besonderer Weise anfällig und für sie hat das erfindungsgemäße Verfahren besondere Relevanz. Bei den Duftstoffkapseln kann es sich um wasserlösliche und/oder wasserunlösliche Kapseln handeln. Es können beispielsweise Melamin-Harnstoff-Formaldehyd-Mikrokapseln, Melamin-Formaldehyd-Mikrokapseln, Harnstoff-Formaldehyd-Mikrokapseln oder Stärke-Mikrokapseln eingesetzt werden.
Die Reihenfolge der Schritte b) und c) variiert werden. Mit anderen Worten ist es möglich entweder zunächst die Viskosität einzustellen (Schritt b)) und nachfolgend die Partikel einzuleiten (Schritt c)) oder zunächst die Partikel einzuleiten (Schritt c)) und im Anschluss die Viskosität einzustellen (Schritt b)).
Verfahren umfassend die Verfahrensschritte a) bis c) in der Reihenfolge:

Verfahren umfassend die Verfahrensschritte a) bis c) in der Reihenfolge:

a) Bereitstellen eines Lösungsmittel-Tensid Gemisches in einem mit einem Rührwerkzeug versehenen Behälter;
c) Zugabe von Partikeln zu dem Lösungsmittel-Tensid Gemisch
b) Einstellen der Viskosität des Tensid-haltigen Gemisches auf 2000 bis 5000 mPas; wobei
1. i) der Behälter einen Durchmesser d_B von 0,1 bis 4,0 m aufweist;
2. ii) das Rührwerkzeug einen Durchmesser d_R von 0,1 bis 0,9 d_B aufweist.

Insbesondere im Zusammenhang mit der weiter oben beschriebenen mehrstufigen Verfahrensführung für den Schritt c) ist es jedoch bevorzugt, wenn der Verfahrensschritt d) auf den Verfahrensschritt c) folgt, da im Rahmen dieser Verfahrensführung in der Regel bessere Verfahrensergebnisse erzielt werden.
Zusammenfassend sind die beiden nachfolgenden Verfahrensweise besonders bevorzugt:

Verfahren umfassend die Verfahrensschritte a) bis c) in der Reihenfolge:
1. a) Bereitstellen eines Lösungsmittel-Tensid Gemisches in einem mit einem Rührwerkzeug versehenen Behälter;
2. b) Einstellen der Viskosität des Tensid-haltigen Gemisches auf 2000 bis 5000 mPas, umfassend die Schritte
  - b1) Zusetzen eines Verdickers aus der Gruppe der synthetischen organischen Polymere zu dem Lösungsmittel-Tensid Gemisch bei einem pH-Wert zwischen 5 und 6 ein Verdicker;
  - b2) Einstellen des pH-Werts des Verdicker-haltigen Lösungsmittel-Tensid Gemisches auf einen Wert von 6 bis 8, vorzugsweise 6,6 bis 7.
3. c) Zugabe von Partikeln zu dem Lösungsmittel-Tensid Gemisch; wobei
  1. i) der Behälter einen Durchmesser d_B von 0,1 bis 4,0 m aufweist;
  2. ii) das Rührwerkzeug einen Durchmesser d_R von 0,1 bis 0,9 d_B aufweist.
Verfahren umfassend die Verfahrensschritte a) bis c) in der Reihenfolge:
1. a) Bereitstellen eines Lösungsmittel-Tensid Gemisches in einem mit einem Rührwerkzeug versehenen Behälter;
2. b) Einstellen der Viskosität des Tensid-haltigen Gemisches auf 2000 bis 5000 mPas, umfassend die Schritte
  - b1) Zusetzen eines Verdickers aus der Gruppe der synthetischen organischen Polymere zu dem Lösungsmittel-Tensid Gemisch;
  - b2) Mischung des Lösungsmittel-Tensid Gemisches mittels eines Mischwerkzeugs, vorzugsweise mittels eines dynamischen Mischers.
3. c) Zugabe von Partikeln zu dem Lösungsmittel-Tensid Gemisch; wobei
  - ii) der Behälter einen Durchmesser d_B von 0,1 bis 4,0 m aufweist;
  - ii) das Rührwerkzeug einen Durchmesser d_R von 0,1 bis 0,9 d_B aufweist.

Die die verdickte Partikel- und Tensid-haltige Flüssigkeit wird vorzugsweise bei einer Reynolds Zahl von 10 bis 4000, besonders bevorzugt bei einer Reynolds Zahl von 100 bis 3000 gerührt.
Die Zeitdauer, während derer die verdickte Partikel- und Tensid-haltige Flüssigkeit gerührt wird beträgt vorzugsweise 6 bis 120 Minuten und insbesondere 15 bis 45 Minuten.
Die in Schritt c) erhaltene Partikel- und Tensid-haltige Flüssigkeit weist vorzugsweise einen Luftanteil von 0,1 bis 10 Vol.-%, bevorzugt von 0,15 bis 5 Vol.-% und insbesondere von 0,2 bis 3 Vol.-% auf.
Die in Schritt c) erhaltene Partikel- und Tensid-haltige Flüssigkeit ist vorzugsweise transparent. Unter „Transparenz“ wird ein Trübungswert der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen von maximal 150 NTU, mehr bevorzugt von maximal 100 NTU und insbesondere von maximal 50 NTU verstanden. Die Transparenz einer Zusammensetzung kann nach bekannten Verfahren durch ihre Trübung bestimmt werden, wobei der ermittelte NTU-Wert (nephelometric turbidity unit) das Maß der Trübung angibt. Bevorzugt ist eine Transparenz der Flüssigkeit von 5 bis 50 NTU, insbesondere 10 bis 25 NTU. Trübungsmessungen können mit einem Turbidimeter (beispielsweise dem Gerät 2100Q der Firma Hach) bei 20°C bis 25°C durchgeführt werden
Bevorzugt ist der optische Eindruck des Partikel-haltigen Mittels derjenige von einzelnen in einer klaren Flüssigkeit stabil suspendierten, undurchsichtigen Partikeln. Diese Partikel können dabei ebenso wie das sie umgebende Flüssigkeit beliebige Farben annehmen, wobei Flüssigkeit und Partikel gleich oder unterschiedlich gefärbt sein können.
Vorteilhafterweise ist die abzufüllende Partikel- und Tensid-haltige Flüssigkeit als Handgeschirrspülmittel, insbesondere als ein Handgeschirrspülmittel mit einem Schaumvermögen von mindestens 250 mL, gemessen nach der DIN-Methode 53 902, Teil 2 (Ross-Miles-Test), vorzugsweise von mindestens 300 mL ausgebildet. Das Schaumverhalten der Flüssigkeit kann beispielsweise durch deren Tensidgehalt beeinflusst werden.
Ein besonders bevorzugtes Verfahren zur Herstellung einer Tensid- und Partikel-haltigen Flüssigkeit, umfasst die Schritte

a) Herstellen einer wässrigen Tensidzubereitung, umfassend 5 bis 35 Gew.-% Tensid und 60 bis 95 Gew.-% Wasser, wobei
- a1) Wasser in einem mit einem Rührwerkzeug versehenen Behälter bereitgestellt wird;
- a2) Tensid zu dem Wasser zugegeben wird;
- a3) mindestens eines weiteren Aktivstoffs aus der Gruppe der Duftstoffe, Farbstoffe oder Konservierungsmittel zugegeben wird;
b) Einstellen der Viskosität (20°C, Brookfield, Instrument LVDV II+, Spindel No. 31, Rotationsgeschwindigkeit 6 U/min) des Tensid-haltigen Lösungsmittels auf 2000 bis 5000 mPas, wobei
- b1) der pH-Wert der wässrigen Tensidzubereitung auf einen Wert zwischen 5 und 6 eingestellt wird;
- b2) ein Verdicker aus der Gruppe der synthetischen organischen Polymere zugegeben wird;
- b3) der pH-Wert der verdickten wässrigen Tensidzubereitung auf einen Wert von 6 bis 8, vorzugsweise von 6,4 bis 7,3 eingestellt wird;
c) Zugabe von Partikeln zu der verdickten wässrigen Tensidzubereitung, bis zu einer Partikelkonzentration von 0,1 bis 10 Vol.-% wobei
1. i) der Behälter einen Durchmesser d_B von 0,1 bis 4,0 m aufweist;
2. ii) das Rührwerkzeug einen Durchmesser d_R von 0,1 bis 0,9 d_B aufweist;
3. iii) die Füllhöhe des verdickten Partikel- und Tensid-haltigen Lösungsmittels in dem Behälter 0,1 bis 2,0 d_R beträgt.

Zusammenfassend wird u.a. bereitgestellt:

1. Verfahren, umfassend:
1. a) Bereitstellen eines Lösungsmittel-Tensid Gemisches in einem mit einem Rührwerkzeug versehenen Behälter;
2. b) Einstellen der Viskosität (20°C, Brookfield, Instrument LVDV II+, Spindel No. 31, Rotationsgeschwindigkeit 6 U/min) des Lösungsmittel-Tensid Gemisches auf 2000 bis 5000 mPas;
3. c) Zugabe von Partikeln zu dem Lösungsmittel-Tensid Gemisch; wobei
  1. i) der Behälter einen Durchmesser d_B von 0,1 bis 4,0 m aufweist;
  2. ii) das Rührwerkzeug einen Durchmesser d_R von 0,1 bis 0,9 d_B aufweist.
2. Verfahren nach Punkt 1, wobei als Lösungsmittel Wasser eingesetzt wird.
3. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei als Behälter in Schritt a) ein diskontinuierlicher Reaktor eingesetzt wird.
4. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Lösungsmittel-Tensid Gemisch 60 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise 70 bis 92 Gew.-% und insbesondere 75 bis 90 Gew.-% Lösungsmittel, vorzugsweise Wasser umfasst.
5. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Lösungsmittel zu mindestens 60 Gew.-%, vorzugsweise zu mindestens 80 Gew.-% und insbesondere zu mindestens 90 Gew.-% Wasser umfasst.
6. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Lösungsmittel-Tensid Gemisch 60 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise 70 bis 92 Gew.-% und insbesondere 75 bis 90 Gew.-% Wasser umfasst.
7. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Lösungsmittel-Tensid Gemisch 5 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 8 bis 30 Gew.-% und insbesondere 10 bis 25 Gew.-% Tensid umfasst.
8. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Lösungsmittel-Tensid Gemisch Salze von Alkylethersulfaten, Alkylbetainen und Alkylaminoxiden umfasst.
9. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Behälter einen Durchmesser d_B von 0,3 bis 3,0 m aufweist.
10. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Rührwerkzeug einen Durchmesser d_R von 0,5 bis 0,8 d_B aufweist.
11. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Füllhöhe des verdickten Partikel- und Tensid-haltigen Lösungsmittels in dem Behälter 0,1 bis 2,0 d_R, bevorzugt 0,5 bis 1,0 d_R beträgt.
12. Verfahren nach Punkte 11, wobei die Füllhöhe bei einer Reynolds Zahl des Rührwerkzeugs zwischen 10 und 4000, besonders bevorzugt bei einer Reynolds Zahl des Rührwerkzeugs zwischen 100 und 3000 bestimmt wird.
13. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, umfassend
- a1) Bereitstellen eines Lösungsmittels in einem mit einem Rührwerkzeug versehenen Behälter;
- a2) Zugabe von Tensid zu dem Lösungsmittel;
- b) Einstellen der Viskosität (20°C, Brookfield, Instrument LVDV II+, Spindel No. 31, Rotationsgeschwindigkeit 6 U/min) des Tensid-haltigen Lösungsmittels auf 2000 bis 5000 mPas;
- c) Zugabe von Partikeln zu dem Lösungsmittel-Tensid Gemisch; wobei
  1. i) der Behälter einen Durchmesser d_B von 0,1 bis 4,0 m aufweist;
  2. ii) das Rührwerkzeug einen Durchmesser d_R von 0,1 bis 0,9 d_B aufweist;
  3. iii) die Füllhöhe des verdickten Partikel- und Tensid-haltigen Lösungsmittels in dem Behälter 0,1 bis 2,0 d_R beträgt.
14. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das Tensid ausgewählt ist aus der Gruppe der anionischen und/oder amphoteren Tenside.
15. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei dem Tensid-haltigen Lösungsmittel vor Einstellung der Viskosität in Schritt b) weitere Aktivstoffe, insbesondere Farbstoffe, Duftstoffe und/oder Konservierungsmittel zugesetzt werden.
16. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Viskosität (20°C, Brookfield, Instrument LVDV II+, Spindel No. 31, Rotationsgeschwindigkeit 6 U/min) des Tensid-haltigen Lösungsmittels in Schritt b) auf 2500 bis 4500 mPas, vorzugsweise auf 3000 bis 4000 mPas eingestellt wird.
17. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Zugabe der Partikel vor der Einstellung der Viskosität des Tensid-haltigen Lösungsmittels erfolgt.
18. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Einstellung der Viskosität des Tensid-haltigen Lösungsmittels die folgenden Einzelschritte umfasst:
- b1) Einstellen des pH-Werts des Tensid-haltigen Lösungsmittels auf einen Wert zwischen 5 und 6;
- b2) Zugabe eines Verdickers aus der Gruppe der synthetischen organischen Polymere;
- b3) Einstellen des pH-Werts des Verdicker- und Tensid-haltigen Lösungsmittels auf einen Wert von 6 bis 8, vorzugsweise von 6,4 bis 7,3.
19. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei der Verdicker der Flüssigkeit unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche zugegeben wird.
20. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei zu Zugabe der Partikel nach der Einstellung der Viskosität des Tensid-haltigen Lösungsmittels erfolgt.
21. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei mindestens 50 Gew.-%, bevorzugt mindestens 70 Gew.-% und insbesondere mindestens 90 Gew.-% der Partikel einen maximalen Durchmesser von 10 bis 2000µm, vorzugsweise von 50 bis 1500µm und insbesondere von 100 bis 1200 µm aufweisen.
22. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei als Partikel Abrasivpartikel eingesetzt werden.
23. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei als Partikel Wirkstoffkapseln, insbesondere Duftstoffkapseln eingesetzt werden.
24. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Partikel eine spezifische Dichte von 0,1 bis 4, vorzugsweise von 0,5 bis 2 aufweisen.
25. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die Partikel-haltige Flüssigkeit eine Partikelkonzentration von 0,1 bis 10 Vol.-%, vorzugsweise von 0,2 bis 5 Vol.-% und insbesondere von 0,3 und 2,0 Vol.-% aufweist.
26. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die verdickte Partikel- und Tensid-haltige Flüssigkeit transparent ist.
27. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die verdickte Partikel- und Tensid-haltige Flüssigkeit eine Fließgrenze von 0,1 und 10 Pa, vorzugsweise von 0,3 und 5 Pa und insbesondere von 1 und 3 Pa aufweist.
28. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die verdickte Partikel- und Tensid-haltige Flüssigkeit in dem Behälter bei einer Reynolds Zahl von 10 bis 4000 gerührt wird.
29. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei die verdickte Partikel- und Tensid-haltige Flüssigkeit in dem Behälter für eine Zeitdauer von 6 bis 120 Minuten, vorzugsweise von 15 bis 45 Minuten gerührt wird.
30. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, wobei das verdickte Partikel- und Tensid-haltige Lösungsmittel einen Luftanteil von 0,1 bis 10 Vol.-%, vorzugsweise von 0,15 bis 5 Vol.-% und insbesondere von 0,2 bis 3 Vol.-% aufweist.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 102005018243 A1 [0004]

Claims

Verfahren, umfassend: a) Bereitstellen eines Lösungsmittel-Tensid Gemisches in einem mit einem Rührwerkzeug versehenen Behälter; b) Einstellen der Viskosität des Tensid-haltigen Lösungsmittels auf 2000 bis 5000 mPas; c) Zugabe von Partikeln zu dem Lösungsmittel-Tensid Gemisch; wobei i) der Behälter einen Durchmesser d_B von 0,1 bis 4,0 m aufweist; ii) das Rührwerkzeug einen Durchmesser d_R von 0,1 bis 0,9 d_B aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Lösungsmittel-Tensid Gemisch 60 bis 95 Gew.-% Wasser sowie 5 bis 35 Gew.-% Tensid umfasst.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Behälter einen Durchmesser d_B von 0,3 bis 3,0 m aufweist.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Rührwerkzeug einen Durchmesser d_R von 0,5 bis 0,8 d_B aufweist.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Füllhöhe des verdickten Partikel- und Tensid-haltigen Lösungsmittels in dem Behälter 0,1 bis 2,0 d_R beträgt.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Viskosität des Tensid-haltigen Lösungsmittels in Schritt b) auf 2500 bis 4500 mPas, vorzugsweise auf 3000 bis 4000 mPas eingestellt wird.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Einstellung der Viskosität des Tensid-haltigen Lösungsmittels die folgenden Einzelschritte umfasst: b1) Einstellen des pH-Werts des Tensid-haltigen Lösungsmittels auf einen Wert zwischen 5 und 6; b2) Zugabe eines Verdickers aus der Gruppe der synthetischen organischen Polymere; b3) Einstellen des pH-Werts des Verdicker- und Tensid-haltigen Lösungsmittels auf einen Wert von 6 bis 8, vorzugsweise von 6,4 bis 7,3.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Verdicker der Flüssigkeit unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche zugegeben wird.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die Partikel-haltige Flüssigkeit eine Partikelkonzentration von 0,1 bis 10 Vol.-%, vorzugsweise von 0,2 bis 5 Vol.-% und insbesondere von 0,3 und 2,0 Vol.-% aufweist.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei die verdickte Partikel- und Tensid-haltige Flüssigkeit transparent ist.