DE102016000863A1

DE102016000863A1 - NMR-Sonde

Info

Publication number: DE102016000863A1
Application number: DE102016000863.6A
Authority: DE
Inventors: Toshimichi Fujiwara; Yoh Matsuki; Shinji Nakamura
Original assignee: Jeol Ltd; Osaka University NUC
Current assignee: Jeol Ltd; Osaka University NUC
Priority date: 2015-01-29
Filing date: 2016-01-28
Publication date: 2016-08-04
Also published as: US20160223628A1; JP6471518B2; US10254357B2; JP2016142537A

Abstract

Ein Probenrotor wird in einer Probenkammer innerhalb eines inneren Behälters platziert. Ein Luftlager-Drehmechanismus bläst ein Kühlgas (zusammengesetzt aus einem Lagergas und einem Antriebsgas) auf den Probenrotor, um das Probenohr zu drehen und dieses gleichzeitig zu kühlen. Das von dem Luftlager-Drehmechanismus abgegebene Kühlgas füllt einen Innenraum (wie etwa die Probenkammer und eine Erfassungsschaltungskammer) des inneren Behälters. Eine obere luftdichte Kammer ist zwischen einem äußeren Behälter und dem inneren Behälter gebildet. Eine untere luftdichte Kammer ist unter einer Abdichtungstrennwand innerhalb einer Bodeneinheit gebildet. Die obere und die untere luftdichte Kammer sind im Vakuumzustand, sodass sie als Vakuumisolierräume für den Innenraum des inneren Behälters wirken.

Description

Prioritätsinformationen
Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der japanischen Patentanmeldung Nr. 2015-016082 , eingereicht am 29. Januar 2015, welche hierin durch Bezugnahme in ihrer Gesamtheit enthalten ist.
Stand der Technik
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Kernspinresonanz-(NMR-)Sonde und insbesondere auf eine NMR-Sonde, die für dynamische Kernpolarisation verwendet wird.
Hintergrund der Erfindung
Bisher sind eine Kernspinresonanz-(NMR-)Messvorrichtung und eine Elektronenspinresonanz-(ESR-)Messvorrichtung als Magnetresonanz-Messvorrichtungen bekannt. Bisher ist ebenfalls eine Magnetresonanzabbildungs-(MRI-)Vorrichtung bekannt, welche als die NMR-Messvorrichtung kategorisiert ist. Die NMR-Messvorrichtung wird im Folgenden erklärt.
Kernspinresonanz ist ein Phänomen, bei dem Atomkerne, die in einem statischen elektrischen Feld platziert werden, mit einer elektromagnetischen Welle, welche eine für den Atomkern spezifische Frequenz aufweist, wechselwirken. Eine Vorrichtung, die das Phänomen zum Messen einer Testprobe auf atomarer Ebene nutzt, wird als NMR-Messvorrichtung bezeichnet. Die NMR-Messvorrichtung wird zum Analysieren von Materialien einschließlich organischer Verbindungen (wie zum Beispiel chemischer Wirkstoffe und Agrarchemikalien), polymerer Materialien (wie zum Beispiel Vinyl und Polyethylen) und biologischer Materialien (wie zum Beispiel Nukleinsäure und Protein) verwendet. Unter Verwendung der NMR-Messvorrichtung kann zum Beispiel die molekulare Struktur einer Probe identifiziert werden.
Im Allgemeinen enthält die NMR-Messvorrichtung einen Steuerrechner, einen HF-Signaltransmitter, einen NMR-Signaldetektor (Sonde), einen Generator für ein statisches Magnetfeld (ein supraleitender Magnet), einen NMR-Signalempfänger und andere Komponenten. In manchen Fällen kann jedoch die NMR-Messvorrichtung einen Teil der NMR-Messvorrichtung bezeichnen, der einige der vorstehend erwähnten Komponenten enthält. Zum Beispiel kann ein Teil, der einem Spektrometer entspricht, das den Steuerrechner, den HF-Signaltransmitter und den NMR-Signalempfänger enthält, als NMR-Messvorrichtung bezeichnet werden. In typischen NMR-Messungen wird ein Hochfrequenzsignal (HF-Übertragungssignal), das für die NMR-Messung verwendet wird, in dem Transmitter generiert und zu einer Transmitter-Empfängerspule in der Sonde geliefert. Dies generiert eine elektromagnetische Welle, die ein Resonanzabsorptionsphänomen in den zu beobachtenden Kernen innerhalb der Probe verursacht. Daraufhin wird ein NMR-Signal (HF-Empfangssignal), das in der Transmitter-Empfängerspule induziert wird, zum Empfänger gesendet und ein Spektrum des empfangenen Signals wird analysiert.
Dynamische Kernpolarisation (DNP) ist als Verfahren zum Verstärken der Stärke des NMR-Signals bekannt. In dem DNP-Verfahren wird ein Stoff (Radikal), der ein ungepaartes Elektron enthält, zur Probe hinzugefügt und eine Mischung aus dem Radikal und der Probe wird mit einer Mikrowelle bestrahlt, um Elektronenspinresonanz anzuregen. Durch diese Anregung wird ein hoher Grad der Polarisation des Spins des ungepaarten Elektrons auf die Polarisation eines Kernspins übertragen, was zu einer etwa tausendfachen Vergrößerung der Stärke des NMR-Signals führt.
Die Stärke des NMR-Signals, das durch das DNP-Verfahren erhalten wird, hängt stark von der magnetischen Relaxation des zur Probe hinzugefügten Radikals ab. Wenn die Länge der Radikalrelaxationszeit kürzer ist, wird ein Magnetisierungszustand des Radikals abgeschwächt, bevor die Polarisation des Kernspins gesteigert wird, was in einem verringerten Ausmaß der Erhöhung der Stärke des NMR-Signals resultiert. Es ist bekannt, dass mit abnehmender Temperatur die Radikalrelaxationszeit länger wird. So wird zum Beispiel bei Temperaturen von Flüssigstickstoff oder darunter die Radikalrelaxationszeit auf eine Länge erhöht, die im Wesentlichen gleich der oder länger als die Zeitspanne ist, in der Magnetisierung zwischen dem Elektronenspin und dem Kernspin übertragen wird. Es ist daher zu erwarten, dass die Stärke des NMR-Signals bei Temperaturen von Flüssigstickstoff oder darunter dramatisch erhöht werden kann.
In einer in der JP 2010-523204 A beschriebenen NMR-Vorrichtung wird eine Probe durch Eintauchen der Probe in Flüssighelium gekühlt. Das von dem Flüssighelium verdampfte Heliumgas wird rekondensiert, um dadurch Flüssighelium für die Widerverwendung zu regenerieren.
In einer in der JP 2008-241493 A offenbarten NMR-Sonde wird das von dem Flüssighelium verdampfte Heliumgas zur Kühlung einer Transmitter-Empfängerspule, eines variablen Kondensators und eines Vorverstärkers verwendet. Zusätzlich werden ein Lagergas und ein Antriebsgas einem Probenrotor zugeführt, um den Probenrotor zu drehen.
Andererseits wird in einer in der JP 2004-219361 A beschriebenen NMR-Sonde Heliumgas zum Kühlen einer Transmitter-Empfängerspule und einer Abstimm- und Anpassungsschaltung zirkuliert.
Wenn ein solches DNP-Verfahren angewandt wird, ist es wünschenswert, dass die Probe effektiv gekühlt wird und somit ein Temperaturanstieg in der Probe so weit wie möglich vermieden wird, um dadurch die Radikalrelaxationszeit zu verlängern. Ist die Probe ein Feststoff, so wird der Probenrotor typischerweise in einer geneigten Position mit einem vorgegebenen Neigungswinkel (einem sogenannten „magischen Winkel”) gedreht. Die Vorrichtung, die in der JP 2010-523204 A beschrieben wird, enthält keinen Mechanismus zum Drehen des Probenrotors und ist deshalb für eine Messung, in der die Probe gedreht werden soll, ungeeignet. Indessen ist es in den NMR-Sonden, die in der JP 2008-241493 A und JP 2004-219361 A beschrieben sind und die keinen Mechanismus zum Kühlen einer Probe enthalten, beinahe unmöglich, die Detektionssensitivität mit dem DNP-Verfahren zu verbessern.
Kurzbeschreibung der Erfindung
Ein Vorteil der vorliegenden Erfindung ist, dass die Probe in einer für dynamische Kernpolarisation verwendeten Sonde wirksam gekühlt werden kann.
Die NMR-Sonde gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung ist eine NMR-Sonde zum Erfassen eines Kernspinresonanz-(NMR-)Signals aus einer Probe und die NMR-Sonde enthält einen Probenbehälter, der die Probe enthält, einen Drehmechanismus, der ein Kühlgas einbläst, um den Probenbehälter zu drehen und auch um den Probenbehälter zu kühlen, einen inneren Aufbau, der einen mit dem von dem Drehmechanismus abgegebenen Kühlgas gefüllten Kühlgasraum bildet, und einen äußeren Aufbau, der einen den Kühlgasraum umgebenden Vakuum-Isolierraum bildet.
In der vorstehend beschriebenen Konfiguration wird das Kühlgas auf die Probe geblasen, um damit den Probenbehälter zu drehen und gleichzeitig den Probenbehälter abzukühlen. Der Kühlgasraum wird durch den inneren Aufbau gebildet, während der Vakuum-Isolierraum so geformt ist, dass er den Kühlgasraum einschließt. Der Vakuum-Isolierraum hat die Funktion, die thermische Isolierung des Kühlgasraumes zu sichern. Dadurch kann ein Temperaturanstieg im Kühlgasraum im höchstmöglichen Ausmaß minimiert werden, um dadurch eine effektive Kühlung der Probe zu ermöglichen.
In der vorstehend beschriebenen Konfiguration wird zum Beispiel die dynamische Kernpolarisation verwendet. Die Probe kann zum Beispiel eine Feststoffprobe sein. Ein Stoff, der ein ungepaartes Elektron (ein Radikal) aufweist, wird der Probe hinzugefügt. Als Kühlgas wird zum Beispiel Heliumgas verwendet. Dadurch kann die Temperatur der Probe auf die Temperatur von Flüssigstickstoff oder darunter gesenkt werden. Mit der Absenkung der Temperatur wird die Länge der Radikalrelaxationszeit verlängert, sodass eine größere Erhöhung der Stärke eines NMR-Signals erreicht werden kann.
Vorzugsweise kann der Kühlgasraum einen ersten, mit von dem Drehmechanismus abgegebenen Kühlgas gefüllten Teilraum und einen zweiten Teilraum enthalten, der mit dem ersten Teilraum kommuniziert und eine elektrische Schaltung zum Erfassen des Kernspinresonanzsignals enthält, und der innere Aufbau kann einen Gebläseabschnitt zum Einblasen des Kühlgases von dem ersten Teilraum in Richtung der in dem zweiten Teilraum untergebrachten elektrischen Schaltung aufweisen.
In der vorstehend beschriebenen Konfiguration ist die elektrische Schaltung eine Detektionsschaltung, die zum Beispiel eine Abstimmschaltung und eine Anpassungsschaltung enthält. Das von dem Drehmechanismus abgegebene Kühlgas wird aus dem ersten Teilraum in den zweiten Teilraum abgegeben und auf die in dem zweiten Teilraum untergebrachte elektrische Schaltung geblasen. Dadurch wird die elektrische Schaltung abgekühlt. In der vorstehend beschriebenen Konfiguration wird das Kühlgas, das zum Drehen und Kühlen des Probenbehälters verwendet wird, des Weiteren auf die elektrische Schaltung geblasen. Mit anderen Worten wird das als Abgas abzugebende Kühlgas umgeleitet, um zur Kühlung der elektrischen Schaltung verwendet zu werden.
Vorzugsweise enthält die NMR-Sonde gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ein erstes Unterteilungselement, das den ersten Teilraum von dem zweiten Teilraum trennt, und der Gebläseabschnitt ist ein in dem ersten Unterteilungselement gebildeter Kühlgaskanal. Mit dieser Konfiguration wird das von dem Drehmechanismus abgegebene Kühlgas in dem ersten Teilraum von dem Unterteilungselement zurückgehalten. Ein Strömungsweg des Kühlgases ist durch den in dem Unterteilungselement geformten Kühlgaskanal verengt. Das Kühlgas durchläuft den Kühlgaskanal und fließt natürlich in den zweiten Teilraum.
Vorzugsweise enthält die NMR-Sonde gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ferner ein Zulieferrohr zum Zuliefern des Kühlgases von außerhalb der Sonde zum Drehmechanismus und ein Auslassrohr zum Abgeben des Kühlgases aus dem Kühlgasraum nach außerhalb der NMR-Sonde, und der Vakuum-Isolierraum enthält einen ersten Vakuum-Isolierraum, der zwischen dem Zulieferrohr und dem Kühlgasraum gebildet ist, und einen zweiten Vakuum-Isolierraum, der zwischen dem Auslassrohr und dem Kühlgasraum gebildet ist. Der Vakuum-Isolierraum, der um das Zulieferrohr herum gebildet ist, kann sicherstellen, dass das Kühlgas innerhalb des Zulieferrohres thermisch isoliert ist. Der Vakuum-Isolierraum, der um das Auslassrohr herum gebildet ist, kann sicherstellen, dass das Kühlgas innerhalb des Auslassrohres thermisch isoliert ist. Dadurch kann der Temperaturanstieg des Kühlgases im höchstmöglichen Ausmaß minimiert werden.
Vorzugsweise kann eine Kühlvorrichtung zum Kühlen des von dem Auslassrohr abgegebenen Kühlgases und zum Rückführen des Kühlgases zu dem Zulieferrohr eingebaut werden, um einen geschlossen Kreislauf zu bilden, durch den das Kühlgas zirkuliert. Gemäß dieser Konfiguration wird das Kühlgas wiederverwendet, was zu einer Reduzierung des Kühlgasverbrauchs beitragen kann.
Des Weiteren enthält bevorzugt eine NMR-Sonde gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung einen Umgehungsabschnitt, der einen die Kühlvorrichtung sowohl mit dem Zulieferrohr als auch dem Auslassrohr verbindenden Weg blockiert und dementsprechend das Kühlgas zum Zirkulieren in der Kühlvorrichtung leitet.
Ferner kann bevorzugt der innere Aufbau einen inneren Behälter aufweisen, welcher den Kühlgasraum umgibt und eine Öffnung auf einer Seite des Basisendes, ein Dichtungselement zum Abdichten der Öffnung, ein erstes Umhüllungselement, das so angeordnet ist, dass es das Zulieferrohr umhüllt, wobei der erste Vakuum-Isolierraum in dem ersten Umhüllungselement gebildet ist, und ein zweites Umhüllungselement aufweist, das so angeordnet ist, dass es das Auslassrohr umhüllt, wobei der zweite Vakuum-Isolierraum in dem zweiten Umhüllungselement gebildet ist.
Vorzugsweise kann sich das Zulieferrohr von außerhalb der NMR-Sonde zu dem Drehmechanismus erstrecken, kann sich das Auslassrohr von außerhalb der NMR-Sonde zu dem zweiten Unterteilungselement, das über dem Dichtungselement innerhalb des Behälters angeordnet ist, erstrecken, und ist eine an einem Ende des Auslassrohrs geformte Öffnung so orientiert, dass sie in Richtung eines Teilraumes, der sich über dem zweiten Unterteilungselement befindet, geöffnet ist. Gemäß dieser Konfiguration wird das von dem Drehmechanismus abgegebene Kühlgas in dem Teilraum über dem zweiten Unterteilungselement zurückgehalten und aus der in Richtung des Teilraumes geöffneten Öffnung natürlich freigesetzt. Die natürliche Freisetzung des Kühlgases wird durch Zurückhalten des Kühlgases in dem Teilraum erleichtert.
Vorzugsweise enthält die NMR-Sonde gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung ein Gaskonvektionsregulierelement zum Regulieren der Konvektion des in den Teilraum zwischen dem zweiten Unterteilungselement und dem Dichtungselement gefüllten Gases. Mit dieser Konfiguration wird Konvektion des Kühlgases in dem Teilraum unterdrückt, was wiederum Wärmeleitung von dem in dem Teilraum freigesetzten Kühlgas zu dem in dem Zulieferrohr und Auslassrohr enthaltenen Kühlgas verhindern kann.
Vorzugsweise kann der äußere Aufbau einen äußeren Behälter, der den inneren Behälter und eine auf einer unteren Seite des äußeren Behälters angeordnete Bodeneinheit umgibt, enthalten, kann der Vakuum-Isolierraum eine erste Kammer, die zwischen dem äußeren Behälter und dem inneren Behälter gebildet ist, und eine zweite Kammer, die unter dem Dichtungselement in der Bodeneinheit gebildet ist, enthalten und steht die zweite Kammer sowohl mit dem ersten Vakuum-Isolierraum als auch dem zweiten Vakuum-Isolierraum in Kommunikation. Wenn die Probe ersetzt wird, werden der innere und der äußere Behälter gelöst. In diesem Fall wird die erste Kammer in die Atmosphäre entlüftet, während die zweite Kammer nicht in die Atmosphäre entlüftet wird. Aus diesem Grund wird die zweite Kammer in einem Vakuumzustand gehalten, während der erste und der zweite Vakuum-Isolierraum, die mit der zweiten Kammer kommunizieren, ebenfalls in dem Vakuumzustand gehalten werden. Gemäß dieser Konfiguration kann der Vakuumzustand lokal aufrechterhalten werden, auch nachdem der innere Behälter abgenommen wurde.
Vorzugweise kann ein Stoff, der ein ungepaartes Elektron aufweist, zur Probe hinzugefügt werden und ein Kernspinresonanzsignal von der Probe wird erfasst, während die Probe mit einer Mikrowelle bestrahlt wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann die Probe in der NMR-Sonde, die für dynamische Kernpolarisation verwendet wird, effektiv gekühlt werden.
Kurzbeschreibung der Zeichnungen
Die vorliegende Erfindung wird ferner unter Bezugnahme auf die dazugehörigen Zeichnungen beschrieben, worin die gleichen Bezugszeichen sich auf die gleichen Teile in den verschiedenen Ansichten beziehen.
1 ist eine Querschnittsansicht einer NMR-Sonde gemäß einer Ausführungsform dieser Erfindung;
2 ist eine schematische Darstellung, die ein Beispiel eines Probenrotors zeigt;
3 ist eine vergrößerte Querschnittsansicht einer Probenkammer und einer Detektionsschaltungskammer;
4 ist eine vergrößerte Querschnittsansicht, die die Seite des Basisendes eines inneren Behälters zeigt;
5 ist eine Querschnittsansicht entlang der Linie A-B aus 1;
6 ist eine schematische Darstellung, die die Vakuum-Isolierbereiche zeigt;
7 ist eine schematische Darstellung, die einen Vakuum-Isolierbereich zeigt;
8 ist eine schematische Darstellung, die einen Niedrigtemperaturbereich zeigt;
9 ist eine schematische Darstellung, die einen Niedrigtemperaturbereich zeigt;
10 ist eine schematische Darstellung, die einen Wärme-Isolierbereich zeigt;
11 ist eine schematische Darstellung, die einen Ausbreitungspfad einer Mikrowelle zeigt;
12 ist eine schematische Darstellung, die ein Beispiel für ein NMR-System zeigt;
13 ist eine schematische Darstellung, die ein Beispiel für ein Kühlsystem zeigt; und
14 ist eine schematische Darstellung, die ein Beispiel des Kühlsystems zeigt.
Beschreibung der Ausführungsform
1 zeigt eine NMR-Sonde gemäß einer Ausführungsform dieser Erfindung. Die NMR-Sonde 10 wird zum Beispiel zum Analysieren der molekularen Struktur einer Probe verwendet. In dieser Ausführungsform ist die Probe eine Feststoffprobe. Die NMR-Sonde 10 wird gemäß dieser Ausführungsform zum Beispiel in einer NMR-Vorrichtung, in der dynamische Kernpolarisation (DNP) angewandt wird, verwendet.
Die NMR-Sonde 10 besteht aus einem Einsetzteil 12 und einer Bodeneinheit 14. Der Einsetzteil 12 ist in einer in senkrechter Richtung allgemein länglichen zylindrischen Form gebildet und in eine Bohrung 142 eines Generators 140 für ein statisches Magnetfeld eingeführt. Die NMR-Sonde 10 enthält einen äußeren Behälter 28 und einen inneren Behälter 30, der in dem äußeren Behälter 28 angeordnet ist. Innerhalb des inneren Behälters 30 sind ein Probenrotor 58 und ein Luftlager-Drehmechanismus 62 zum Einblasen eines Kühlgases (bestehend aus einem Lagergas und einem Antriebsgas) auf den Probenrotor 58 vorgesehen, um dadurch den Probenrotor 58 zu drehen. Nachfolgend werden die Bauteile der NMR-Sonde 10 jeweils beschrieben.
Der äußere Behälter 28 ist zum Beispiel eine zylindrisch geformte Trennwand. Der äußere Behälter ist in die Bohrung 142 des Generators 140 für ein statisches Magnetfeld eingeführt. Der äußere Behälter hat eine obere Stirnfläche, die mit einem externen Wellenleiterrohr 72 luftdicht verbunden ist, und eine untere Stirnfläche, die mit der Bodeneinheit 14 luftdicht verbunden ist. Genauer formuliert ist eine Öffnung in der oberen Stirnfläche des äußeren Behälters 28 gebildet und das externe Wellenleiterrohr 72 wird in diese Öffnung eingeführt. Das externe Wellenleiterrohr 72 ist durch ein Dichtungselement, wie zum Beispiel eine Indiumdichtung, an der oberen Endfläche des äußeren Behälters mechanisch fixiert. Auf diese Weise wird Luftdichtheit an der oberen Stirnfläche des äußeren Behälters gewährleistet. Andererseits ist ein unteres Ende des äußeren Behälters offen und in den offenen Abschnitt wird ein Flansch der Bodeneinheit 14 eingeführt. Eine Seitenfläche des Flansches ist mit einem O-Dichtring 14a ausgestattet. Der äußere Behälter ist durch den O-Dichtring 14a an der Bodeneinheit 14 mechanisch fixiert. Auf diese Weise wird an der unteren Stirnfläche des äußeren Behälters Luftdichtheit gewährleistet.
Eine obere luftdichte Kammer 120 ist zwischen dem äußeren Behälter 28 und dem inneren Behälter 30 gebildet. Der Innenraum der oberen luftdichten Kammer 120 ist in einem Vakuumzustand. Der Innenraum der oberen luftdichten Kammer 120 ist auf einen Druck von beispielsweise 10^–3 Pa oder niedriger dekomprimiert.
Die Bodeneinheit 14 ist zum Beispiel eine kastenförmige Trennwand. Die Bodeneinheit 14 wird nicht in die Bohrung 142 des Generators 140 für ein statisches Magnetfeld eingeführt. Die Bodeneinheit 14 ist an ihrer oberen Stirnfläche luftdicht mit dem äußeren Behälter verbunden. Innerhalb der Bodeneinheit 14 ist eine untere luftdichte Kammer 122 unter einer Abdichtungstrennwand 36 gebildet. Der Innenraum der unteren luftdichten Kammer 122 ist im Vakuumzustand und ist auf einen Druck von beispielsweise 10^–3 Pa oder niedriger dekomprimiert.
Die Bodeneinheit 14 ist mit einem oberen Vakuumanschluss 16, einem Belüftungsrohr 18, einem unteren Vakuumanschluss 20, einem Lagergas-Zulieferanschluss 22, einem Antriebsgas-Zulieferanschluss 24 und einem Auslassanschluss 26 ausgestattet.
Eine Druckreduzierungsleitung, die eine Vakuumpumpe und andere Komponenten aufweist, ist an dem oberen Vakuumanschluss 16 angeschlossen. Ein Ende des Belüftungsrohres 18 ist mit einem Innenraum des äußeren Behälters 28, d. h. mit der oberen luftdichten Kammer 120, luftdicht verbunden, und das andere Ende des Belüftungsrohres 18 ist mit dem oberen Vakuumanschluss 16 verbunden. Der Innenraum der oberen luftdichten Kammer 120 wird durch den oberen Vakuumanschluss 16 und das Belüftungsrohr 18 dekomprimiert.
Der untere Vakuumanschluss 20 ist mit der unteren luftdichten Kammer 122 luftdicht verbunden. Eine Druckreduzierungsleitung, die eine Vakuumpumpe aufweist, ist an dem unteren Vakuumanschluss 20 angeschlossen. Der Innenraum der unteren luftdichten Kammer 122 wird durch den unteren Vakuumanschluss 20 dekomprimiert.
Der Lagergas-Zulieferanschluss 22 ist mit einem nachstehend beschriebenen Lagergas-Zulieferrohr 82 verbunden. Der Antriebsgas-Zulieferanschluss 24 ist mit einem nachstehend beschriebenen Antriebsgas-Zulieferrohr 92 luftdicht verbunden. Der Auslassanschluss 26 ist mit einem nachstehend beschriebenen Gasauslassrohr 102 luftdicht verbunden. Einzelheiten der Zulieferrohre 82, 92 und des Auslassrohres 102 werden nachstehend weiter beschrieben.
Als nächstes wird der Aufbau des inneren Behälters 30 beschrieben. Der innere Behälter weist eine obere Trennwand 32 und eine untere Trennwand 34 auf.
Die obere Trennwand 32 und die untere Trennwand 34 sind zylinderförmige Trennwände. Die obere Trennwand 32 ist an ihrem unteren Endabschnitt offen, während die untere Trennwand 34 an ihrem oberen und ihrem unteren Endabschnitt offen ist. Der obere Endabschnitt der unteren Trennwand 34 ist mit dem unteren Endabschnitt der oberen Trennwand 32 verklebt. Luftdichtheit ist an diesen Abschnitten durch die Verklebung gewährleistet. Die Abdichtungstrennwand 36 wird in den unteren Endabschnitt der unteren Trennwand 34 eingeführt. Ein O-Dichtring 36a ist auf einer Seitenfläche der Abdichtungstrennwand 36 angeordnet. Die Abdichtungstrennwand 36 ist durch den O-Dichtring 36a an dem unteren Endabschnitt der unteren Trennwand 34 mechanisch fixiert. Auf diese Weise wird Luftdichtheit an der unteren Stirnfläche des inneren Behälters 30 gewährleistet. Alternativ kann die Abdichtungstrennwand 36 mit der Bodeneinheit 14 einstückig sein. In einer oberen Stirnfläche der oberen Trennwand 32 ist eine Öffnung gebildet und ein internes Wellenleiterrohr 76 ist in die Öffnung eingeführt. Das interne Wellenleiterrohr 76 ist durch ein Dichtungselement an der oberen Stirnfläche der oberen Trennwand 32 mechanisch fixiert, um dadurch Luftdichtheit an der oberen Stirnfläche des inneren Behälters 30 zu sicherzustellen.
Die obere Trennwand 32 ist aus einem Metall wie Kupfer gebildet. Die Probe und der Probenrotor 58 werden innerhalb der oberen Trennwand 32 platziert, wobei die obere Trennwand 32 als eine elektromagnetische Abschirmung fungiert. Auf diese Weise kann ein Einfluss einer elektromagnetischen Welle, wie zum Beispiel sachfremdes Rauschen, unterdrückt oder daran gehindert werden, sich auf eine Transmitter-Empfängerspule auszuwirken. Die untere Trennwand 34 wird aus einem Harz, wie zum Beispiel faserverstärktem Kunststoff (FRP), gebildet.
Eine sowohl von der oberen luftdichten Kammer 120 als auch der unteren luftdichten Kammer 122 unabhängige luftdichte Kammer ist innerhalb des inneren Behälters 30 gebildet. Dementsprechend ist der innere Behälter 30 ein Behälter zum Unterteilen des Innenraumes des äußeren Behälters 28 in die luftdichte Kammer innerhalb des inneren Behälters 30, die obere luftdichte Kammer 120 und die untere luftdichte Kammer 122.
Die luftdichte Kammer innerhalb des inneren Behälters 30 ist durch Unterteilungselemente, wie ein Unterteilungselement 38, in eine Probenkammer 48, eine Detektionsschaltungskammer 50, eine Zusatzkammer 52 und einen Wärme-Isolierbereich 54 unterteilt. Genauer formuliert ist die Probenkammer 48 durch das Unterteilungselement 38 von der Detektionsschaltungskammer 50 getrennt. Die Detektionsschaltungskammer 50 ist durch das Unterteilungselement 44 von der Zusatzkammer 52 getrennt. Die Zusatzkammer 52 ist durch das Unterteilungselement 46 von dem Wärme-Isolierbereich 54 getrennt. Die Detektionsschaltungskammer 50 ist unter der Probenkammer 48 angeordnet. Die Zusatzkammer 52 ist unter der Detektionsschaltungskammer 50 angeordnet. Der Wärme-Isolierbereich 54 ist unter der Zusatzkammer 52 angeordnet.
Der Probenrotor 58 und der Luftlager-Drehmechanismus 62 sind in der Probenkammer 48 installiert. Radikale (Stoffe mit ungepaarten Elektronen) werden, wenn das DNP-Verfahren angewandt wird, der Probe hinzugefügt. Eine Mischung aus der Probe und dem Radikal wird innerhalb des Probenrotors 58 platziert. Der Einsetzteil 12 wird in die Bohrung 142 des Generators 140 für ein statisches Magnetfeld derart eingeführt, dass die Mischung und die Mitte des Probenrotors 58 mit der Mitte des Magnetfeldes ausgerichtet sind. Ist die Probe eine Feststoffprobe, so wird der Probenrotor 58 in einer geneigten Position, unter einem vorgegebenen Neigungswinkel (unter einem sogenannten „magischen Winkel”), drehbar platziert. Der Probenrotor 58 wird dadurch, dass dem Luftlager-Drehmechanismus 62 Druckgas zugeführt wird, in Umdrehung versetzt. Zum Beispiel wird der Probenrotor 58 mit einer Drehgeschwindigkeit von einigen bis einigen zehn kHz gedreht. In dieser Ausführungsform wird das Kühlgas (bestehend aus dem Lagergas und dem Antriebsgas) von außerhalb der NMR-Sonde 10 durch das Lagergas-Zulieferrohr 82 und durch das Antriebsgas-Zulieferrohr 92 dem Luftlager-Drehmechanismus 62 zugeführt. Für das Kühlgas wird ein Heliumgas verwendet, das auf eine Temperatur von zum Beispiel 20 K oder niedriger abgekühlt wurde. Der Luftlager-Drehmechanismus 62 bläst das Kühlgas auf den Probenrotor 58, um den Probenrotor zu drehen. Während es dreht, wird der Probenrotor 58 gleichzeitig durch das eingeblasene Kühlgas abgekühlt. Das von dem Luftlager-Drehmechanismus 62 abgegebene Kühlgas breitet sich in der Probenkammer 48 aus. Aus diesem Grund kann man sagen, dass die Probe und der Probenrotor 58 in einem Kühlgasraum platziert sind. Nachfolgend werden der Probenrotor 58 und der Luftlager-Drehmechanismus 62 im Einzelnen näher beschrieben.
Elektronische Komponenten (wie zum Beispiel ein variabler Kondensator), die eine Detektionsschaltung zur Messung des NMR-Signales bilden, werden in der Detektionsschaltungskammer 50 platziert. Die Detektionsschaltung enthält, zusätzlich zur Transmitter-Empfängerspule, variable Kondensatoren zum Abstimmen und Anpassen und andere Komponenten. Das heißt, dass die Detektionsschaltung eine Abstimmschaltung und eine Anpassungsschaltung enthält. Zum Beispiel werden in dieser Ausführungsform die variablen Kondensatoren zum Abstimmen und Anpassen und andere Komponenten in der Detektionsschaltungskammer 50 platziert. Betriebseigenschaften der Detektionsschaltung werden durch Verändern der Kapazität der variablen Kondensatoren optimiert. Das bedeutet, dass Frequenzabstimmung und Impedanzanpassung betrieben werden. Es sei angemerkt, dass der Innenraum der Detektionsschaltungskammer 50 durch Unterteilungselemente 40 und 42 in verschiedene Räume unterteilt sein kann.
Die Unterteilungselemente 38 bis 44 weisen Durchgangslöcher auf, die entlang einer senkrechten Richtung gebohrt sind. Die Durchgangslöcher fungieren als Kühlgaskanäle. Das von dem Luftlager-Drehmechanismus 62 in die Probenkammer 48 abgegebene Kühlgas durchläuft die Durchgangslöcher und fließt natürlich in die Zusatzkammer 52.
Zwischen dem Unterteilungselement 46 und der Abdichtungstrennwand 36 ist der Wärme-Isolierbereich 54 gebildet. Der Wärme-Isolierbereich 54 ist mit einem Gasflussregulierelement 64 gefüllt. Als Gasflussregulierelement 64 kann ein Schaummaterial, wie zum Beispiel Urethan, verwendet werden. Konvektion des Kühlgases wird durch das Gasflussregulierelement 64 reguliert. Man beachte, dass beim Austausch der Probe der innere Behälter 30 (die obere Trennwand 32 und die untere Trennwand 34) abgenommen werden. Es ist deshalb vorzuziehen, dass das Gasflussregulierelement 64 aus einem Material besteht, das seine ursprüngliche Form auch nach dem Abnehmen des inneren Behälters 30 beibehalten kann.
Durchgangslöcher, durch die sich das Lagergas-Zulieferrohr 82 erstreckt, sind in der Abdichtungstrennwand 36 und den Unterteilungselementen 38 bis 46 geformt. Das Lagergas-Zulieferrohr 82 erstreckt sich durch alle Durchgangslöcher bis zum Luftlager-Drehmechanismus 62. Ein Ende des Lagergas-Zulieferrohres 82 ist mit dem Lagergas-Zulieferanschluss 22 verbunden und ein anderes Ende des Lagergas-Zulieferrohres 82 ist mit einer Düse 90 verbunden. Die Düse 90 ist in der Probenkammer 48 angeordnet. Das Lagergas wird von außerhalb der NMR-Sonde 10 zugeführt und durch den Lagergas-Zulieferanschluss 22 in das Lagergas-Zulieferrohr 82 geliefert. Das Lagergas wird zum drehenden Antreiben des Probenrotors 58 verwendet. Das Lagergas kann zum Beispiel Heliumgas sein, dessen Temperatur auf 20 K oder niedriger reduziert wurde. Das Lagergas wird von dem Lagergas-Zulieferrohr 82 durch die Düse 90 zum Luftlager-Drehmechanismus 62 zugeliefert.
Ferner sind die Durchgangslöcher, durch welche sich das Antriebsgas-Zulieferrohr 92 erstreckt, in der Abdichtungstrennwand 36 und den Unterteilungselementen 38 bis 46 gebildet. Das Antriebsgas-Zulieferrohr 92 erstreckt sich durch alle Durchgangslöcher zum Luftlager-Drehmechanismus 62. Ein Ende des Antriebsgas-Zulieferrohres 92 ist mit dem Antriebsgas-Zulieferanschluss 24 verbunden und das andere Ende des Antriebsgas-Zulieferrohres 92 ist an einer Düse 100 angeschlossen. Die Düse 100 ist innerhalb der Probenkammer 48 angeordnet. Das Antriebsgas wird von außerhalb der NMR-Sonde 10 zugeführt und durch den Antriebsgas-Zulieferanschluss 24 in das Antriebsgas-Zulieferrohr 92 zugeliefert. Das Antriebsgas wird zum Anlegen einer drehenden Kraft an den Probenrotor 58 verwendet. Das Antriebsgas wird so ausgerichtet, dass es auf eine Turbine des Probenrotors 58 auftrifft. Das Antriebsgas kann zum Beispiel Heliumgas sein, dessen Temperatur auf 20 K oder niedriger reduziert wurde. Das Antriebsgas wird von dem Antriebsgas-Zulieferrohr 92 durch die Düse 100 dem Luftlager-Drehmechanismus 62 zugeliefert.
Ferner sind Durchgangslöcher, durch welche sich das Gasauslassrohr 102 erstreckt, in der Abdichtungstrennwand 36 und dem Unterteilungselement 46 gebildet. Das Gasauslassrohr 102 erstreckt sich durch die Durchgangslöcher in das Unterteilungselement 46. Ein Ende des Gasauslassrohres 102 ist mit dem Auslassanschluss 26 verbunden und das andere Ende des Gasauslassrohres 102 ist offen. Eine an dem anderen Ende des Gasauslassrohres 102 gebildete Öffnung 110 ist derart ausgerichtet, dass sie in Richtung der Zusatzkammer 52 offen ist. Das Kühlgas in der Zusatzkammer 52 wird durch das Gasauslassrohr 102 außerhalb der NMR-Sonde 10 abgegeben.
Ein Ende (ein unterer Endabschnitt) des externen Wellenleiterrohres 72 ist offen in Richtung eines Raumes (der oberen luftdichten Kammer 120) innerhalb des inneren Behälters 28 ausgerichtet. Eine von einem nicht dargestellten Mikrowellengenerator, der außerhalb der NMR-Sonde angebracht ist, gelieferte Mikrowelle wird von einem Ende des externen Wellenleiterrohres 72 in das externe Wellenleiterrohr 72 geleitet. Die Mikrowelle wird zum Anregen von Elektronenspinresonanz in den der Probe hinzugefügten Radikalen verwendet. Die Frequenz der Mikrowelle hängt von der Stärke des Magnetfeldes ab. Zum Beispiel wird bei einem Magnetfeld der Stärke 14 T eine Mikrowelle mit einer Frequenz von mehreren hundert GHz (zum Beispiel ungefähr 400 GHz) verwendet. Die sich durch das externe Wellenleiterrohr 72 ausbreitende Mikrowelle wird von dem unteren Ende des Wellenleiterrohres 72 in den Innenraum des äußeren Behälters 28 emittiert. Das untere Ende des externen Wellenleiterrohres 72 ist mit einem Fensterelement 74 versehen, durch welches die Welle transmittiert wird. Das Fensterelement 74 wird aus Keramik, wie zum Beispiel Si₃N₄, gebildet. Das Fensterelement 74 fungiert auch als Vakuumwand. Das heißt, dass der Innenraum des externen Wellenleiterrohres 72 in einem Atmosphärenzustand ist, während der Innenraum der oberen luftdichten Kammer 120 in einem Vakuumzustand ist. Die obere luftdichte Kammer 120 ist durch das Fensterelement 74 von der Atmosphäre isoliert, um dadurch den Vakuumzustand innerhalb der oberen luftdichten Kammer 120 aufrechtzuhalten. Es sei angemerkt, dass, wenn eine innere Breite des externen Wellenleiterrohres 72 größer als die Wellenlänge der Mikrowelle ist, die Transmissionsverluste der Mikrowelle minimiert werden können.
Das interne Wellenleiterrohr 76 ist räumlich von dem externen Wellenleiterrohr 72 getrennt. Ein oberes Ende des internen Wellenleiterrohres 76 ist dem unteren Ende des externen Wellenleiterrohres 72 entgegengesetzt. Das obere Ende des internen Wellenleiterrohres 76 ist mit einem Fensterelement 78 ausgestattet. Das Fensterelement wird aus Keramik, wie zum Beispiel Si₃N₄, gebildet. Das Fensterelement 78 fungiert auch als Vakuumwand. Ein unteres Ende des internen Wellenleiterrohres 76 ist offen und ist offen in Richtung des Innenraums der Probenkammer 28 ausgerichtet. Ein unteres Ende des internen Wellenleiterrohres 76 ist dem Probenrotor 58 entgegengesetzt. Der von dem Kühlgas gekühlte Innenraum des internen Wellenleiterrohres 76 kommuniziert mit der Probenkammer 48. Der Innenraum des internen Wellenleiterrohres 76 wird durch das Fensterelement 78, das auf dem oberen Ende des internen Wellenleiterrohres 76 angeordnet ist, von der oberen luftdichten Kammer 120 getrennt. Auf diese Weise wird der Vakuumzustand in der oberen luftdichten Kammer 120 aufrechterhalten. Ferner ist ein Spaltraum 80 zwischen dem internen Wellenleiterrohr 76 und dem externen Wellenleiterrohr 72 gebildet. Der Innenraum des internen Wellenleiterrohres 76 weist in seinem Inneren eine konische Form auf. Mit anderen Worten wird die innere Breite des Wellenleiterrohres 76 von dem oberen Ende zum unteren Ende hin allmählich kleiner, sodass ein kleinerer Emissionsfleck der Mikrowelle erhalten werden kann. Dadurch kann eine Probe kleinerer Größe genauer mit der Mikrowelle bestrahlt werden und dementsprechend kann verhindert werden, dass Komponenten außer der Probe der Mikrowelle ausgesetzt werden. Auf diese Weise kann ein Temperaturanstieg durch die Mikrowellenemission vermieden werden. Die von dem unteren Ende des externen Wellenleiterrohres 72 emittierte Mikrowelle breitet sich durch den Spaltraum 80 in das interne Wellenleiterrohr 76 aus. Nachdem sich die Mikrowelle durch das interne Wellenleiterrohr 76 ausgebreitet hat, wird sie von dem unteren Ende des internen Wellenleiterrohres 76 zu dem Innenraum des Probenrotors 58 transmittiert. Als Ergebnis wird die Probe innerhalb des Probenrotors 58 mit der Mikrowelle bestrahlt. Die Temperatur innerhalb des externen Wellenleiterrohres 72 entspricht Raumtemperatur. Der Innenraum des internen Wellenleiterrohres 76 wird durch das Kühlgas gekühlt. Der zwischen dem externen Wellenleiterrohr 72 und dem internen Wellenleiterrohr 76 gebildete Spaltraum 80 fungiert als ein Wärme-Isolierraum. Aufgrund dieser Funktion wird ein Zustand niedriger Temperatur in dem inneren Behälter 30 aufrechterhalten.
2 zeigt eine schematische Darstellung des Probenrotors 58. Die zu messende Mischung aus den Radikalen und der Probe wird in dem Probenrotor 58 platziert. Die Probe ist eine Feststoffprobe. Eine Transmitter-Empfängerspule 60 ist derart angeordnet, dass sie die Mischung und den Probenrotor 58 umgibt. Die Transmitter-Empfängerspule 60 ist zum Beispiel wie ein Solenoid geformt. Die Transmitter-Empfängerspule 60 ist mit den elektronischen Komponenten, wie zum Beispiel mit den in der Detektionsschaltungskammer 50 platzierten Kondensatoren, verbunden. Für die Transmission wird ein Hochfrequenzsignal (HF-Übertragungssignal), das für die NMR-Messung verwendet wird, erzeugt und der Transmitter-Empfängerspule 60 zugeführt. Die Frequenz des HF-Übertragungssignales wird anhand des zu beobachtenden Nuklids bestimmt. Das HF-Übertragungssignal von zum Beispiel ungefähr 700 MHz wird der Transmitter-Empfängerspule 60 zugeführt. Selbstverständlich kann ein HF-Übertragungssignal mit einer von 700 MHz abweichenden Frequenz verwendet werden. Ein mit der Transmitter-Empfängerspule 60 erzeugtes variables Magnetfeld wird an die Probe angelegt. Die Transmitter-Empfängerspule 60 erfasst zur Zeit des Empfangs ein NMR-Signal von der Probe. Anstelle der Transmitter-Empfängerspule 60 können eine Transmitterspule und eine Empfängerspule, welche voneinander unabhängig sind, angeordnet sein. Wenn das DNP-Verfahren verwendet wird, wird die Mikrowelle kontinuierlich durch das externe Wellenleiterrohr 72 und durch das interne Wellenleiterrohr 76 auf die Mischung gestrahlt, um dadurch Elektronenspinresonanz in den Radikalen anzuregen. Daraufhin wird die Polarisation von einem Elektronenspin auf die Polarisation von einem Kernspin der Probe übertragen, was zu einer erhöhten Stärke des NMR-Signals führt. Die Transmitter-Empfängerspule 60 erfasst das in der Stärke erhöhte NMR-Signal.
Als Luftlager-Drehmechanismus 62 kann zum Beispiel ein in der JP 2003-177172 oder der JP 2008-241493 beschriebener Drehmechanismus verwendet werden. Der Luftlager-Drehmechanismus 62 enthält zum Beispiel ein nicht dargestelltes Gehäuse zum Aufnehmen des Probenrotors 58 und Gebläsedüsen 90a, 100a. Das durch das Lagergas-Zulieferrohr 82 und die Düse 90 zugelieferte Lagergas wird von der Gebläsedüse 90a auf den Probenrotor 58 geblasen. Währenddessen wird das durch das Antriebsgas-Zulieferrohr 92 und die Düse 100 zugelieferte Antriebsgas von der Gebläsedüse 100a auf den Probenrotor 58 geblasen. Der Druck des Lagergases ist um ungefähr 0,1 bis 0,5 MPa höher als der Atmosphärendruck. Der Druck des Antriebgsgases ist um ungefähr 0,1 bis 0,3 MPa höher als der Atmosphärendruck. Bei diesen Drücken wird der Probenrotor 58 mit einer Drehgeschwindigkeit von mehreren kHz bis mehreren zehn kHz gedreht, während die Mischung und der Probenrotor 58 gleichzeitig auf niedrigere Temperaturen (von zum Beispiel 20 K oder niedriger) gekühlt werden. Nachdem das Kühlgas (bestehend aus dem Lagergas und dem Antriebsgas) auf den Probenrotor 58 geblasen wurde, wird der Druck des Kühlgases um ungefähr 0,03 MPa größer als der Atmosphärendruck.
3 zeigt eine vergrößerte Ansicht der Probenkammer und der Detektionsschaltungskammer. Die Probenkammer 48 ist durch das Unterteilungselement 38 von der Detektionsschaltungskammer 50 getrennt. In dem in 3 gezeigten Beispiel enthält die Detektionsschaltungskammer 50 eine Schaltungskammer 50A und Zusatzschaltungskammern 50B, 50C. Zum Beispiel ist die Schaltungskammer 50A durch das Unterteilungselement 40 von der Zusatzschaltungskammer 50B getrennt und die Zusatzschaltungskammer 50B ist durch das Unterteilungselement 42 von der Zusatzschaltungskammer 50C getrennt. Die Zusatzschaltungskammer 50B ist unter der Schaltungskammer 50A gebildet und die andere Zusatzschaltungskammer 50C ist unter der Zusatzschaltungskammer 50B gebildet. Die Zusatzkammer 52 ist unter der Zusatzschaltungskammer 50C. Die Zusatzschaltungskammer 50C ist durch das Unterteilungselement 44 von der Zusatzkammer 52 getrennt. Die die Detektionsschaltung bildenden elektronischen Komponenten, wie zum Beispiel die Kondensatoren, werden in der Schaltungskammer 50A platziert. Die Zusatzschaltungskammern 50B und 50C können zum Unterbringen von zusätzlichen elektronischen Komponenten verwendet werden. Es sei angemerkt, dass die Zusatzschaltungskammern 50B und 50C nicht unbedingt gebildet werden müssen.
Das Unterteilungselement 38 ist in der Nähe des Probenrotors 58 angebracht. Aus diesem Grund ist es bevorzugt, dass das Unterteilungselement 38 aus Harz gebildet ist. Die Unterteilungselemente 40, 42 und 44 werden zum Beispiel aus nicht oxidiertem Kupfer gebildet.
Das Unterteilungselement 38 hat ein entlang einer vertikalen Richtung gebohrtes Durchgangsloch 38a. Das Durchgangsloch 38a fungiert als Kühlgaskanal. Das von dem Luftlager-Drehmechanismus 62 abgegebene Kühlgas (aus dem Lagergas und dem Antriebsgas) wird in der Probenkammer 48 verteilt und in der Probenkammer 48 zurückgehalten. Das in der Probenkammer 48 zurückgehaltene Kühlgas wird anschließend von dem Durchgangsloch 38a in die Schaltungskammer 50A natürlich freigesetzt. Das Durchgangsloch 38a ermöglicht die natürliche Freisetzung des Kühlgases. Mit anderen Worten fungiert das Durchgangsloch 38a als Austrittsöffnung, durch welches das Kühlgas natürlich freigesetzt wird. Das durch das Durchgangsloch 38a in die Schaltungskammer 50A freigesetzte Kühlgas wird auf die in der Schaltungskammer 50A untergebrachten elektronischen Komponenten, wie zum Beispiel die Kondensatoren, geblasen. Auf diese Weise werden die elektronischen Komponenten abgekühlt.
Das Unterteilungselement 40 hat ein entlang der vertikalen Richtung gebohrtes Durchgangsloch 40a. Das Unterteilungselement 42 hat ein entlang der vertikalen Richtung gebohrtes Durchgangsloch 42a. Das Unterteilungselement 44 hat ein entlang der vertikalen Richtung gebohrtes Durchgangsloch 44a. Das in der Schaltungskammer 50A freigesetzte Kühlgas durchläuft die Durchgangslöcher und fließt in die Zusatzkammer 52. Auf diese Weise werden die Innenräume der Zusatzschaltungskammern 50B, 50C und der Zusatzkammer 52 alle von dem Kühlgas gekühlt. In dieser Ausführungsform werden die Innenräume der Probenkammer 48, der Detektionsschaltungskammer 50 und der Zusatzkammer 52 alle von dem Kühlgas gekühlt.
In dem in 3 gezeigten Beispiel sind Säulenelemente 66 zum Stützen der Unterteilungselemente 38 bis 44 vorgesehen. Ferner ist ein Abschirmungselement 68 enthalten, um die Detektionsschaltungskammer 50 zu umschließen. Das Abschirmungselement 68 ist ein zylindrisch geformtes Element. Das Abschirmungselement 68 kann zum Beispiel aus einer Kupferplatte gebildet sein. Das Abschirmungselement 68 ist durch eine Blattfeder 70 mit der oberen Trennwand 32 elektrisch verbunden. Diese Verbindung ermöglicht eine Erdung der Unterteilungselemente 38 bis 44.
Die Unterteilungselemente 38 bis 46 haben Durchgangslöcher, welche von dem Lagergas-Zulieferrohr 82 durchdrungen werden. Das Lagergas-Zulieferrohr 82 erstreckt sich durch alle Durchgangslöcher zu dem Luftlager-Drehmechanismus 62. In dem in 3 gezeigten Beispiel sind die Durchmesser der in den Unterteilungselementen 38, 40 und 42 gebildeten Durchgangslöcher größer als der äußere Durchmesser des Lagergas-Zulieferrohres 82. Die Durchmesser der in den Unterteilungselementen 44 und 46 gebildeten Durchgangslöcher sind größer als der äußere Durchmesser eines nachstehend beschriebenen Umhüllungselements 84. In dem in 3 gezeigten Beispiel ist zwischen dem Unterteilungselement 38 und dem Lagergas-Zulieferrohr 82 kein Spalt gebildet. Andererseits können zwischen den Unterteilungselementen 40, 42 und dem Lagergas-Zulieferrohr 82 Spalte gebildet sein. Das Kühlgas wird auch durch die Spalte abwärts abgegeben.
Die Unterteilungselemente 38 bis 46 haben ferner Durchgangslöcher, welche von dem Antriebsgas-Zulieferrohr 92 durchdrungen werden. Das Antriebsgas-Zulieferrohr 92 erstreckt sich durch alle Durchgangslöcher zu dem Luftlager-Drehmechanismus 62. In dem in 3 gezeigten Beispiel sind die Durchmesser der in den Unterteilungselementen 38, 40 und 42 gebildeten Durchgangslöcher größer als der äußere Durchmesser des Antriebsgas-Zulieferrohres 92. Die Durchmesser der in den Unterteilungselementen 44 und 46 gebildeten Durchgangslöcher sind größer als der Durchmesser des nachstehend beschriebenen Umhüllungselements 94. In dem in 3 gezeigten Beispiel ist zwischen dem Unterteilungselement 38 und dem Antriebsgas-Zulieferrohr 92 kein Spalt gebildet. Andererseits können zwischen den Unterteilungselementen 40, 42 und dem Antriebsgas-Zulieferrohr 92 Spalte gebildet sein. Das Kühlgas wird auch durch die Spalte abwärts abgegeben.
In dem Unterteilungselement 46 ist ein von dem Gasauslassrohr 102 durchdrungenes Durchgangsloch gebildet. Das Gasauslassrohr 102 erstreckt sich in das Unterteilungselement 46. Ein Ende des Gasauslassrohres 102 ist offen und eine an dem Ende gebildete Öffnung 110 ist in Richtung der Zusatzkammer 52 geöffnet. Der Durchmesser des in dem Unterteilungselement 46 gebildeten Durchgangsloches ist gleich dem Durchmesser eines nachstehend beschriebenen Umhüllungselements 104. Auf diese Weise sind das Unterteilungselement 46 und das Umhüllungselement 104 ohne Spalt in engem Kontakt zueinander.
Die Düsen 90, 100 sind in der Probenkammer 48 angeordnet. Ein Ende jeder der Düsen 90, 100 ist dem Probenrotor 58 gegenüberliegend angeordnet. Das andere Ende der Düse 90 ist mit dem Ende des Lagergas-Zulieferrohres 82 gekoppelt und das andere Ende der Düse 100 ist mit dem Ende des Antriebsgas-Zulieferrohres 92 gekoppelt.
Das Umhüllungselement 84 ist so angeordnet, dass es das Lagergas-Zulieferrohr 82 umhüllt, wobei zwischen dem Lagergas-Zulieferrohr 82 und dem Umhüllungselement 84 ein Spalt 86 gebildet ist. Der Spalt 86 kommuniziert, wie nachstehend beschrieben, mit der unteren luftdichten Kammer 122. Aus diesem Grund ist der Spalt 86 in einem Vakuumzustand, was ermöglicht, dass der Spalt 86 als ein Vakuum-Isolierraum fungieren kann. Diese Funktion verhindert einen Temperaturanstieg des in dem Lagergas-Zulieferrohr 82 enthaltenen Kühlgases. Ein oberes Ende 88 des Umhüllungselements 84 ist abgedichtet, um Luftdichtheit in dem Spalt 86 (Vakuum-Isolierraum) am oberen Ende 88 zu sichern.
Das Umhüllungselement 94 ist derart angeordnet, dass es das Antriebsgas-Zulieferrohr 92 umhüllt, wobei zwischen dem Antriebsgas-Zulieferrohr 92 und dem Umhüllungselement ein Spalt 96 gebildet ist. Der Spalt 96 kommuniziert, wie nachstehend beschrieben, mit der unteren luftdichten Kammer 122. Aus diesem Grund ist der Spalt 96 in einem Vakuumzustand, was ermöglicht, dass der Spalt 96 als Vakuum-Isolierraum fungiert. Diese Funktion verhindert einen Temperaturanstieg des in dem Antriebsgas-Zulieferrohr 92 enthaltenen Kühlgases. Ein oberes Ende 98 des Umhüllungselements 94 ist ebenfalls abgedichtet, um dadurch Luftdichtheit in dem Spalt 96 (Vakuum-Isolierraum) am oberen Ende 98 zu sichern.
Ferner ist das Umhüllungselement 104 derart angeordnet, dass es das Gasauslassrohr 102 umhüllt, wobei zwischen dem Gasauslassrohr 102 und dem Umhüllungselement 104 ein Spalt 106 gebildet ist. Der Spalt 106 kommuniziert, wie nachstehend beschrieben, mit der unteren luftdichten Kammer 122. Aus diesem Grund ist der Spalt 106 in einem Vakuumzustand, was ermöglicht, dass der Spalt 106 als Vakuum-Isolierraum fungiert. Diese Funktion verhindert einen Temperaturanstieg des in dem Gasauslassrohr 102 enthaltenen Kühlgases. Ein oberes Ende 108 des Umhüllungselements 104 ist ebenfalls abgedichtet, um dadurch Luftdichtheit in dem Spalt 106 (Vakuum-Isolierraum) am oberen Ende 108 zu sichern.
Die Umhülllungselemente 84, 94 und 104 werden aus einem hochfesten Material (steifen Material) mit niedriger Wärmeleitfähigkeit gebildet. Zum Beispiel können die Umhüllungselemente 84, 94 und 104 aus rostfreiem Material, Edelstahl (SUS) oder Ähnlichem gebildet sein. Die Verwendung von Materialien mit niedriger Wärmeleitfähigkeit bei den Umhüllungselementen 84, 94 und 104 kann dabei behilflich sein, einen Temperaturanstieg des in dem Lagergas-Zulieferrohr 82, dem Antriebsgas-Zulieferrohr 92 und dem Gasauslassrohr 102 befindlichen Kühlgases zu verhindern. Der innere Behälter 30 wird zum Ersetzen der Probe abgenommen. Die Verwendung von Materialien mit hoher Festigkeit (Steife) ermöglicht, dass die Umhüllungselemente 84, 94 und 104 als Rahmen fungieren. Auf diese Weise wird verhindert, dass die in dem inneren Behälter 30 platzierten Komponenten rattern.
Anzumerken sei, dass ein Spalt zwischen dem Unterteilungselement 46 und der unteren Trennwand 34 gebildet ist. Aufgrund der Notwendigkeit, beim Ersetzen der Probe den inneren Behälter 30 zu entfernen, ist der Spalt nicht abgedichtet. Dies erlaubt es dem in der Zusatzkammer 54 enthaltenen Kühlgas durch den Spalt in den Wärme-Isolierbereich 54 einzudringen. Die Anwesenheit des Kühlgases in dem Wärme-Isolierbereich 54 verursacht Konvektion (vertikale Konvektion) des zwischen der Abdichtungstrennwand 36, die auf normaler Raumtemperatur ist, und dem Unterteilungselement 44, das auf eine niedrigere Temperatur gekühlt ist, enthaltenen Kühlgases, was zu einer höheren Wärmeleitung führt. In dieser Ausführungsform ist das Gasflussregulierelement 64 in dem Wärme-Isolierbereich 54 platziert. Dies kann die Konvektion des Kühlgases in dem Wärme-Isolierbereich 54 verhindern.
4 zeigt eine vergrößerte Ansicht von dem unteren Ende (auf einer Seite des Basisendes) des inneren Behälters 30. Eine untere Stirnfläche des Umhüllungselements 84 ist mit einem oberen Ende der Abdichtungstrennwand 36 verbunden. Der Spalt 86 bleibt an dem unteren Ende des Umhüllungselements 84 offen. In der Abdichtungstrennwand 36 ist ein von dem Lagergas-Zulieferrohr 82 durchdrungenes Durchgangsloch gebohrt. Der Durchmesser des Durchgangsloches ist größer als der äußere Durchmesser des Lagergas-Zulieferrohres 82. Aufgrund dessen wird in dem Durchgangsloch ein Abstand zwischen dem Lagergas-Zulieferrohr 82 und der Abdichtungstrennwand 36 erhalten. Durch diesen Abstand zu der Abdichtungstrennwand 36 kommuniziert der Spalt 86 mit der unteren luftdichten Kammer 122. Der Spalt 86 ist daher in dem Vakuumzustand.
Ein unteres Ende des Umhüllungselements 94 ist ebenfalls mit der oberen Stirnfläche der Abdichtungstrennwand 36 verbunden. Der Spalt 96 bleibt an dem unteren Ende des Umhüllungselements 94 offen. In der Abdichtungstrennwand 36 ist ein weiteres von dem Antriebsgas-Zulieferrohr 92 durchdrungenes Durchgangsloch gebohrt. Der Durchmesser des Durchgangsloches ist größer als der äußere Durchmesser des Antriebsgas-Zulieferrohres 92. Aufgrund dessen wird in dem Durchgangsloch ein Abstand zwischen dem Antriebsgas-Zulieferrohr 92 und der Abdichtungstrennwand 36 erhalten. Durch diesen Abstand zu der Abdichtungstrennwand 36 wird zwischen dem Spalt 96 und der unteren luftdichten Kammer 122 kommuniziert. Daher ist der Spalt 96 in einem Vakuumzustand.
Ein unteres Ende des Umhüllungselements 104 ist ebenfalls mit der oberen Stirnfläche der Abdichtungstrennwand 36 verbunden. Der Spalt 106 bleibt an dem unteren Ende des Umhülllungselements 104 offen. In der Abdichtungstrennwand 36 ist ein weiteres von dem Gasauslassrohr 102 durchdrungenes Durchgangsloch gebohrt. Der Durchmesser des Durchgangsloches ist größer als der äußere Durchmesser des Gasauslassrohres 102. Deshalb wird in dem Durchgangsloch zwischen dem Gasauslassrohr 102 und der Abdichtungstrennwand 36 ein Abstand erhalten. Durch diesen Abstand zu der Abdichtungstrennwand 36 kommuniziert der Spalt 106 mit der unteren luftdichten Kammer 122. Der Spalt 106 ist daher in einem Vakuumzustand.
Wie vorstehend beschrieben ist der Spalt von der Abdichtungstrennwand 36 zu dem oberen Ende 88 (abgedichteter Abschnitt) des Umhüllungselements 84 verlaufend gebildet. Der Spalt 96 ist von der Abdichtungstrennwand 36 zu dem oberen Ende 98 (abgedichteter Abschnitt) des Umhüllungselements 94 verlaufend gebildet. Der Spalt 106 ist von der Abdichtungstrennwand 36 zu dem oberen Ende 108 (abgedichteter Abschnitt) des Umhüllungselements 104 verlaufend gebildet. Ein Vakuum-Isolierraum ist in dem Bereich, in dem die Spalte vorhanden sind, gebildet.
5 zeigt eine Querschnittsansicht entlang der Linie A-B in 1. Die obere luftdichte Kammer 120 ist zwischen dem äußeren Behälter 28 und der unteren Trennwand 34 (dem inneren Behälter 30) gebildet. Das Umhüllungselement 84 ist derart angeordnet, dass es das Lagergas-Zulieferrohr 82 umhüllt. Der als Vakuum-Isolierraum fungierende Spalt 86 ist zwischen dem Lagergas-Zulieferrohr 82 und dem Umhüllungselement 84 gebildet. Das Umhüllungselement 94 ist derart angeordnet, dass es das Antriebsgas-Zulieferrohr 92 umhüllt. Der als Vakuum-Isolierraum fungierende Spalt 96 ist zwischen dem Antriebsgas-Zulieferrohr 92 und dem Umhüllungselement 94 gebildet. Das Umhüllungselement 104 ist derart angeordnet, dass es das Gasauslassrohr 102 umhüllt. Der als Vakuum-Isolierraum fungierende Spalt 106 ist zwischen dem Gasauslassrohr 102 und dem Umhüllungselement 104 gebildet. Ferner ist innerhalb der unteren Trennwand 34 ein Gasflussregulierelement 64 um die Umhüllungselemente 84, 94 und 104 herum gefüllt.
In dieser Ausführungsform bilden die Bodeneinheit 14 und der äußere Behälter 28 einen äußeren Aufbau. Zusätzlich dazu bilden der innere Behälter 30, die Abdichtungstrennwand 36 und die Umhüllungselemente 84, 94 und 104 einen inneren Aufbau. Das Kühlgas wird an den inneren Aufbau, d. h. einen von dem inneren Behälter 30, der Abdichtungstrennwand 36 und den Umhüllungselementen 84, 94, und 104 eingeschlossenen Raum abgegeben, um dadurch den Innenraum des inneren Aufbaus zu kühlen. Die Temperatur innerhalb des inneren Aufbaus wird auf zum Beispiel 20 K oder niedriger gesenkt. Die obere und die untere luftdichte Kammer 120 und 122 sind zwischen dem äußeren Aufbau und dem inneren Aufbau gebildet. Die Innenräume der oberen und der unteren luftdichten Kammer 120 und 122 sind dekomprimiert. Die Drücke in den Innenräumen sind auf zum Beispiel 10^–3 Pa oder weniger reduziert. Dies erlaubt das Fungieren der oberen und der unteren luftdichten Kammer 120 und 122 als Vakuum-Isolierräume. Der Innenraum des inneren Aufbaus (Kühlgasraum) ist dementsprechend von den Vakuum-Isolierräumen umhüllt. Als Ergebnis wird ein Temperaturanstieg innerhalb des inneren Aufbaus vermieden.
Im Folgenden werden jede Funktion und jeder Zustand der Räume in der NMR-Sonde 10 anhand der 6 bis 11 beschrieben. 6 zeigt Rohr-Vakuum-Isolierbereiche. In 6 stellen die schraffierten Abschnitte die Rohr-Vakuum-Isolierbereiche dar. Die Innenräume der unteren luftdichten Kammer 122 und der Spalte 86, 96 und 106 werden durch den unteren Vakuum-Anschluss 20 dekomprimiert. Das heißt, dass die schraffierten Bereiche in 6 die dekomprimierten Räume darstellen. Die untere luftdichte Kammer 122 und die Spalte 86, 96 und 106 sind aufgrund der Dekompression als Rohr-Vakuum-Isolierbereiche eingerichtet. Mit anderen Worten fungieren die untere luftdichte Kammer 122 und die Spalte 86, 96 und 106 als die Vakuum-Isolierbereiche für das Lagergas-Zulieferrohr 82, das Antriebsgas-Zulieferrohr 92 und das Gasauslassrohr 102.
7 zeigt einen Probenkammer-Vakuum-Isolierbereich. In 7 stellt ein schraffierter Abschnitt den Probenkammer-Vakuum-Isolierbereich dar. Der Innenraum der oberen luftdichten Kammer 120 wird durch den oberen Vakuum-Anschluss 16 und das Belüftungsrohr 18 dekomprimiert. Der schraffierte Abschnitt in 7 ist der dekomprimierte Raum. Aufgrund dieser Dekompression ist die obere luftdichte Kammer 120 als der Probenkammer-Vakuum-Isolierbereich eingerichtet. Mit anderen Worten fungiert die die Probenkammer 48 umgebende obere luftdichte Kammer 120 als Vakuum-Isolierraum für die Probenkammer 48. Ferner fungiert die obere luftdichte Kammer 120, die ebenfalls die Detektionsschaltungskammer 50 umgebend gebildet ist, auch als Vakuum-Isolierraum für die Detektionsschaltungskammer 50. In dieser Ausführungsform fungieren die obere und die untere luftdichte Kammer 120 und 122 als der Vakuum-Isolierraum für einen Innenraum des inneren Aufbaus (den Kühlgasraum), da der innere Aufbau wie vorstehend beschrieben von der oberen und der unteren luftdichten Kammer 120 und 122 umschlossen wird.
8 und 9 zeigen Bereiche niedriger Temperatur. In 8 ist ein schraffierter Abschnitt die Probenkammer 48. Dieser Abschnitt wird derart durch das von dem Luftlager-Drehmechanismus 62 abgegebene Kühlgas (bestehend aus dem Lagergas und dem Antriebsgas) gekühlt, dass die Mischung und der Probenrotor 58 gekühlt werden. In 9 ist ein schraffierter Abschnitt die Detektionsschaltungskammer 50. Dieser Abschnitt wird derart durch das von dem Probenrotor 58 natürlich freigesetzte Kühlgas gekühlt, dass die die Detektionsschaltung bildenden elektronischen Komponenten, wie die Kondensatoren, gekühlt werden.
10 zeigt andere Bereiche. In 10 entspricht ein schraffierter Bereich der Zusatzkammer 52 und dem Wärme-Isolierbereich 54. Die Zusatzkammer 52 wird durch das von der Detektionsschaltungskammer 50 natürlich freigesetzte Kühlgas gekühlt. Das Kühlgas wird von der Zusatzkammer 52 durch das Gasauslassrohr 102 nach außerhalb der NMR-Sonde 10 abgegeben. Der Wärme-Isolierbereich 54 ist mit dem Gasflussregulierelement 64 gefüllt.
11 zeigt einen Mikrowellen-Ausbreitungspfad. In 11 stellt ein schraffierter Bereich den als Mikrowellen-Ausbreitungspfad fungierenden Bereich. Der Ausbreitungspfad enthält das externe Wellenleiterrohr 72 und das interne Wellenleiterrohr 76. Der Innenraum des externen Wellenleiterrohres 72 ist unter atmosphärischen Bedingungen und weist die normale Raumtemperatur auf. Der Innenraum des internen Wellenleiterrohres 76 wird durch das Kühlgas gekühlt und weist eine niedrige Temperatur (von zum Beispiel 20 K oder niedriger) auf. Der Vakuum-Spaltraum 80 fungiert als der Wärme-Isolierraum und verhindert dementsprechend Wärmeleitung von dem externen Wellenleiterrohr 72 zu dem internen Wellenleiterrohr 76.
Ein NMR-System gemäß dieser Ausführungsform wird in Bezug auf 12 im Folgenden beschrieben. Der Einsetzteil 12 der NMR-Sonde 10 wird in die Bohrung 142 des Generators 140 für ein statisches Magnetfeld eingeführt. Die Bodeneinheit 14 der NMR-Sonde 10 ist außerhalb der Bohrung 142 platziert.
Ein Mikrowellen-Einführungsanschluss 154 ist mit dem externen Wellenleiterrohr 72 verbunden. Ein Ende eines Wellenleiterrohres 152 ist mit dem Mikrowellen-Einführungsanschluss 154 verbunden und das andere Ende des Wellenleiterrohres 152 ist mit einem Mikrowellengenerator 150 verbunden. Der Mikrowellengenerator 150 erzeugt die Mikrowelle für die Anregung der Elektronenspinresonanz. Die Frequenz der Mikrowelle wird anhand von Einzelheiten der Messung, der Art des Radikals und anderen Faktoren bestimmt. Zum Beispiel wird eine Mikrowelle mit einer Frequenz von ungefähr 400 GHz erzeugt. Eine Mikrowelle mit einer von 400 GHz abweichenden Frequenz kann selbstverständlich auch erzeugt werden. Die von dem Mikrowellengenerator 150 erzeugte Mikrowelle breitet sich durch das Wellenleiterrohr 152 aus und dringt von dem Mikrowellen-Einführungsanschluss 154 in das externe Wellenleiterrohr 72 ein. Die Mikrowelle breitet sich von dem externen Wellenleiterrohr 72 weiter in das interne Wellenleiterrohr 76 aus. Daraufhin wird die Mikrowelle von dem internen Wellenleiterrohr 76 auf den Probenrotor 58 emittiert.
Der obere Vakuumanschluss 16 ist mit einem oberen Belüftungsrohr 162 verbunden, an dem ein oberes Ventil 164 angeschlossen ist. Das obere Ventil 164 ist ein zwischen der Vakuumpumpe 160 und der oberen luftdichten Kammer 120 angeordnetes Ventil. Das obere Ventil 164 ist zur Veranschaulichung ein Handventil. Alternativ kann das obere Ventil 164 selbstverständlich auch ein anderes Ventil sein. Die obere luftdichte Kammer 120 und die Vakuumpumpe 160 können durch Betätigen des Handventils 164 entweder miteinander in Fluidverbindung gebracht werden oder voneinander getrennt werden.
Der untere Vakuumanschluss 20 ist mit einem unteren Belüftungsrohr 166 verbunden, an dem ein unteres Ventil 168 angeschlossen ist. Das untere Ventil 168 ist ein zwischen der Vakuumpumpe 160 und der unteren luftdichten Kammer 122 angeordnetes Ventil. Das untere Ventil 168 kann zum Beispiel ein Handventil, aber auch selbstverständlich ein anderes Ventil sein. Die untere luftdichte Kammer 122 und die Vakuumpumpe 160 können durch Betätigen des unteren Ventils 168 entweder miteinander in Fluidverbindung gebracht werden oder voneinander getrennt werden.
Die Vakuumpumpe 160 kann zum Beispiel durch eine Turbomolekularpumpe realisiert werden. Die Innenräume der oberen luftdichten Kammer 120, der unteren luftdichten Kammer 122 und der Spalte 86, 96 und 106 werden von der Vakuumpumpe 160 dekomprimiert.
Der Lagergas-Zulieferanschluss 22 ist mit einem Ende eines Lagergas-Einführungsrohres 172 verbunden und das andere Ende des Lagergas-Einführungsrohres 172 ist mit einer Kühlvorrichtung 170 verbunden. Das von der Kühlvorrichtung 170 gekühlte Lagergas wird von der Kühlvorrichtung 170 durch das Lagergas-Einführungsrohr 172 zu dem Lagergas-Zulieferanschluss 22 zugeliefert. Daraufhin wird das Lagergas von dem Lagergas-Zulieferanschluss 22 in das Lagergas-Zulieferrohr 82 zugeliefert.
Der Antriebsgas-Zulieferanschluss 24 ist mit einem Ende eines Antriebsgas-Einführungsrohres 174 verbunden und das andere Ende des Antriebsgas-Einführungsrohres 174 ist mit der Kühlvorrichtung 170 verbunden. Das von der Kühlvorrichtung 170 gekühlte Antriebsgas wird von der Kühlvorrichtung 170 durch das Antriebsgas-Einführungsrohr 174 zu dem Antriebsgas-Zulieferanschluss 22 zugeliefert. Daraufhin wird das Antriebsgas von dem Antriebsgas-Zulieferanschluss 24 in das Antriebsgas-Zulieferrohr 92 zugeliefert.
Der Auslassanschluss 26 ist mit einem Ende eines Rückgewinnungsrohres 176 verbunden und das andere Ende des Rückgewinnungsrohres 176 ist mit der Kühlvorrichtung 170 verbunden. Das durch das Gasauslassrohr 102 von innerhalb nach außerhalb der NMR-Sonde 10 abgegebene Kühlgas wird durch das Rückgewinnungsrohr 176 in die Kühlvorrichtung geliefert.
Ein Transmitteranschluss und ein Empfängeranschluss sind mit der Detektionsschaltung innerhalb der NMR-Sonde 10 elektrisch verbunden. Die Transmission einer Hochfrequenzwelle und der Empfang des NMR-Signals werden durch die Anschlüsse zwischen einem außerhalb der NMR-Sonde 10 angeordneten NMR-Spektrometer und der Detektionsschaltung durchgeführt. Das NMR-Signal wird in einem Vorverstärker verstärkt und daraufhin von dem Empfängeranschluss zu einem Empfänger des NMR-Spektrometers übertragen. In dem NMR-Spektrometer werden Prozesse wie zum Beispiel die FFT-Verarbeitung durchgeführt und ein Spektrum wird auf dem Schirm eines Anzeigegerätes angezeigt.
Anzumerken sei, dass die NMR-Sonde 10 mit einem nicht dargestellten Temperatursensor zum Erfassen der Temperatur der zu kühlenden Komponenten etc. ausgestattet ist.
Als nächstes wird das Kühlsystem gemäß dieser Ausführungsform unter Bezugnahme auf 13 beschrieben. In dieser Ausführungsform wird zum Beispiel ein geschlossenes Kreislaufzirkulations-Kühlsystem verwendet. Ein Wärmetauscher 182 ist mit dem Lagergas-Einführungsrohr 172 verbunden. Ein Wärmetauscher 184 ist mit dem Antriebsgas-Einführungsrohr 174 verbunden. Die Wärmetauscher 182, 184 sind mit einem Kühlkopf 180 in Thermokontakt. Der Kühlkopf 180 ist mit einem Heliumkompressor 178 ausgestattet. Der Wärmetauscher 182 ist mit einer Pumpe 186, einem Druckregulierventil 188 und einer Durchflussratensteuereinheit 190 verbunden, während der Wärmetauscher 184 mit einer Pumpe 192, einem Druckregulierventil 194 und einer Durchflussratensteuereinheit 196 verbunden ist. Die Pumpe 186 erzeugt einen Druck zum Liefern des Lagergases und die Pumpe 192 erzeugt einen Druck zum Liefern des Antriebsgases. Das Druckregulierventil 188 ist ein Ventil zum Regulieren des Lagergasdruckes und das Druckregulierventil 194 ist ein Ventil zum Regulieren des Antriebsgasdruckes. Die Durchflussratensteuereinheit 190 ist eine Steuereinheit zum Steuern der Lagergasdurchflussrate und die Durchflussratensteuereinheit 196 ist eine Steuereinheit zum Steuern der Antriebsgasdurchflussrate.
Ein Ventil V1 ist an einem den Wärmetauscher 184 mit dem Antriebsgaseinführungsrohr 174 verbindenden Weg angeordnet. Wenn das Ventil V1 in eine „offene” Stellung gedreht wird, wird das Kühlgas (komprimiertes Heliumgas) von dem Wärmetauscher 184 zu dem Antriebsgaseinführungsrohr 174 geliefert. Wenn das Ventil V1 in eine „geschlossene” Stellung gedreht wird, wird das Kühlgas nicht von dem Wärmetauscher 184 zu dem Antriebsgaseinführungsrohr 174 geliefert. In ähnlicher Weise ist ein Ventil V2 an einem den Wärmetauscher 182 mit dem Lagergaseinführungsrohr 172 verbindenden Weg angeordnet. Wenn das Ventil V2 in eine „offene” Stellung gedreht wird, wird das Kühlgas von dem Wärmetauscher 182 zu dem Lagergaseinführungsrohr 172 geliefert. Wenn das Ventil V2 in eine „geschlossene” Stellung gedreht wird, wird das Kühlgas nicht von dem Wärmetauscher 182 zu dem Lagergaseinführungsrohr 172 geliefert. Ferner ist ein Ventil V3 an einem das Rückgewinnungsrohr 176 mit den Pumpen 186, 192 verbindenden Weg angeordnet. Wenn das Ventil V3 in eine „offene” Stellung gedreht wird, wird das Kühlgas von dem Rückgewinnungsrohr 176 zu den Pumpen 186 und 192 geliefert. Wenn das Ventil V3 in eine „geschlossene” Stellung gedreht wird, wird das Kühlgas nicht von dem Rückgewinnungsrohr 176 zu den Pumpen 186 und 192 geliefert. Ferner ist der den Wärmetauscher 184 mit dem Antriebsgaseinführungsrohr 174 verbindende Weg durch einen Umgehungsweg R1 mit dem das Rückgewinnungsrohr 176 mit den Pumpen 186, 192 verbindenden Weg verbunden. Ein Ventil V4 ist an dem Umgehungsweg R1 angeordnet. Wenn das Ventil in eine „offene” Stellung gedreht ist, wird der Wärmetauscher 184 mit den Pumpen 186, 192 verbunden, während dann, wenn das Ventil V4 in eine „geschlossene” Stellung gedreht wird, der Wärmetauscher 184 von den Pumpen 186, 192 getrennt wird. In ähnlicher Weise ist der den Wärmetauscher 182 mit dem Lagergaseinführungsrohr 172 verbindende Weg durch einen Umgehungsweg R2 mit dem das Rückgewinnungsrohr 176 mit den Pumpen 186, 192 verbindenden Weg verbunden. Ein Ventil V5 ist an dem Umgehungsweg R2 angeordnet. Wenn das Ventil V5 in eine „offene” Stellung gedreht wird, wird der Wärmetauscher 182 mit den Pumpen 186, 192 verbunden, während dann, wenn das Ventil V5 in eine „geschlossene” Stellung gedreht wird, der Wärmetauscher 182 von den Pumpen 186, 192 getrennt wird.
Um das Innere der NMR-Sonde 10 zu kühlen, werden die Ventile V1, V2 und V3 in die „offene” Stellung gesetzt, während die Ventile V4 und V5 in die „geschlossene” Stellung gesetzt werden. Dies veranlasst den Wärmetauscher 182, das Kühlgas zum Lagergaseinführungsrohr 172 zu liefern, den Wärmetauscher 184, das Kühlgas zu dem Antriebsgaseinführungsrohr 174 zu liefern, und das Rückgewinnungsrohr 176, das Kühlgas zu den Pumpen 186, 192 zu liefern. In diesem Zustand werden die Umgehungswege R1 und R2 nicht verwendet. Ein durch Bezugszeichen 200 in 13 gekennzeichneter Pfeil stellt einen verwendeten Zirkulationsweg des Kühlgases (komprimierten Heliumgases) dar, wenn die NMR-Sonde 10 intern gekühlt wird.
Das Lagergas wird durch den Wärmetauscher 182 von dem Kühlkopf 180 gekühlt. Das Antriebsgas wird durch den Wärmetauscher 184 von dem Kühlkopf 180 gekühlt. Das Lager- und das Antriebsgas werden auf eine Temperatur von zum Beispiel 20 K oder niedriger gekühlt.
Das gekühlte Lagergas wird durch das Lagergaseinführungsrohr 172 und durch den Lagergas-Zulieferanschluss 22 zu dem Lagergas-Zulieferrohr 82 geliefert. Das gelieferte Lagergas wird durch das Lagergas-Zulieferrohr 82 zu dem Luftlager-Drehmechanismus 62 zugeliefert und auf den Probenrotor 58 geblasen. Währenddessen wird das gekühlte Antriebsgas durch das Antriebsgaseinführungsrohr 174 und durch den Antriebsgas-Zulieferanschluss 24 zu dem Antriebsgas-Zulieferrohr 92 geliefert. Das gelieferte Antriebsgas wird durch das Antriebsgas-Zulieferrohr 92 zu dem Luftlager-Drehmechanismus 62 zugeliefert und auf den Probenrotor 58 geblasen. Das auf den Probenrotor 58 geblasene Antriebs- und Lagergas versetzt den Probenrotor 58 in Drehung. Gleichzeitig mit der Drehung wird der Probenrotor 58 von dem Kühlgas (bestehend aus dem Lagergas und dem Antriebsgas) gekühlt. Der Probenrotor 58 wird auf eine Temperatur von zum Beispiel 20 K oder niedriger gekühlt. Das von dem Luftlager-Drehmechanismus 62 abgegebene Kühlgas verbreitet sich in der Probenkammer 48 und füllt diese. Der Innenraum der Probenkammer 48 wird von dem Kühlgas gekühlt.
Das in der Probenkammer 48 enthaltene Kühlgas durchläuft die in den Unterteilungselementen, wie zum Beispiel dem Unterteilungselement 38, gebildeten Durchgangslöcher, wie zum Beispiel das Durchgangsloch 38a, und fließt natürlich in die unter der Probenkammer 48 gebildete Detektionsschaltungskammer 50. Anschließend werden die in der Detektionsschaltungskammer 50 angeordneten elektronischen Komponenten, wie zum Beispiel die Kondensatoren, von dem Kühlgas beblasen und entsprechend von dem Kühlgas gekühlt. Das in der Detektionsschaltungskammer 50 enthaltene Kühlgas durchläuft das in dem Unterteilungselement 44 gebildete Durchgangsloch 44a und fließt natürlich in die unter der Detektionsschaltungskammer 50 gebildete Zusatzkammer 52.
Das in der Zusatzkammer 52 enthaltene Kühlgas wird von der Öffnung 110 des Gasauslassrohres 102 in das Gasauslassohr 102 natürlich freigesetzt. Das Kühlgas wird somit durch das Gasauslassrohr 102 und den Auslassanschluss 26 nach außerhalb der NMR-Sonde 10 abgegeben. Das nach außen abgegebene Kühlgas wird durch das Rückgewinnungsrohr 176 an die Pumpen 186 und 192 geliefert. Die Pumpe 186 liefert das Lagergas zu dem Wärmetauscher 182, in dem das Lagergas gekühlt wird. Das gekühlte Lagergas wird durch das Lagergas-Zulieferrohr 82 dem Luftlager-Drehmechanismus 62 zugeführt. In ähnlicher Weise liefert die Pumpe 192 das Antriebsgas zu dem Wärmetauscher 184, in dem das Antriebsgas gekühlt wird. Das gekühlte Antriebsgas wird durch das Antriebsgas-Zulieferrohr 92 dem Luftlager-Drehmechanismus 62 zugeliefert.
Wie vorstehend beschrieben werden das Lagergas und das Antriebsgas für die Wiederverwendung zirkuliert. Mit anderen Worten wird das auf den Probenrotor 58 geblasene Kühlgas (bestehend aus dem Lagergas und dem Antriebsgas) zurückgewonnen und zum erneuten Einblasen auf den Probenrotor 58 gekühlt. Ein Betrag des Kühlgasverbrauchs kann durch die Zirkulation und die Wiederverwendung des Kühlgases reduziert werden. Im Allgemeinen ist Heliumgas teuer. Gemäß dieser Ausführungsform kann der Verbrauch des teuren Heliumgases reduziert werden, um dadurch eine Erhöhung der für die Messung notwendigen Kosten zu verhindern. Ferner ist im Vergleich mit einer Anordnung ohne einem Zirkulationssystem die Häufigkeit reduziert, mit der das Kühlgas nachgefüllt wird, was die Verwaltung des Kühlgases erleichtern kann.
Das auf den Probenrotor 58 geblasene Kühlgas versetzt den Probenrotor 58 in Drehung und kühlt gleichzeitig die Mischung und den Probenrotor 58. Der Generator 140 für ein statisches Magnetfeld erzeugt ein starkes Magnetfeld von zum Beispiel mehreren Tesla oder von 10 T oder mehr. Daraufhin wird die von dem Mikrowellengenerator 150 erzeugte Mikrowelle auf den Probenrotor 58 emittiert. In dem Übertragungsbetrieb wird ein dem Nuklid des zu messenden Objektes entsprechendes HF-Übertragungssignal zu der Transmitter-Empfängerspule 60 geschickt. Mikrowellenemission regt die Elektronenspinresonanz in den der Probe hinzugefügten Radikalen an und die Polarisation des Elektronenspins wird auf die Polarisation des Kernspins in der Probe übertragen, was eine Erhöhung der Stärke des NMR-Signals verursacht. In dem Empfängerbetrieb erfasst die Transmitter-Empfängerspule 60 das in seiner Stärke erhöhte NMR-Signal.
Gemäß dieser Ausführungsform wird das Kühlgas auch zum Drehen des Probenrotors 58 verwendet. Wenn das Kühlgas auf diese Weise verwendet wird, können die Mischung und der Probenrotor 58 von dem Kühlgas gleichzeitig gedreht und gekühlt werden.
Der Raum (der Kühlgasraum), in dem das Kühlgas verteilt ist, wird durch die obere und die untere luftdichte Kammer 120 und 122 eingeschlossen. Die obere und die untere luftdichte Kammer 120 und 122 sind beide dekomprimiert und können deshalb als Vakuum-Isolierräume fungieren. Dies kann Wärmeleitung von außerhalb der NMR-Sonde 10 zu dem Kühlgasraum verhindern. Als Resultat wird es möglich, den Temperaturanstieg in dem Kühlgasraum zu minimieren. In dieser Ausführungsform wird das Kühlgas in die Probenkammer 48 abgegeben, um dadurch die Probenkammer 48 zu kühlen. Da die Probenkammer 48 von dem Vakuum-Isolierraum umschlossen ist, ist eine Wärmeisolierung gewährleistet, was bei dem Verhindern eines Temperaturanstiegs in der Probenkammer 48 hilfreich sein kann. Auf diese Weise kann ein Temperaturanstieg der Mischung (der Probe und der Radikale) verhindert werden. Zum Beispiel kann die Mischung auf einer Temperatur von 20 K oder niedriger gehalten werden. Gemäß dieser Ausführungsform können die Radikale bis zum höchstmöglichen Ausmaß gekühlt werden. Dies kann zu einer Verlängerung der Radikalrelaxationszeit und dadurch zu einer Erhöhung der Stärke des NMR-Signals führen. Die Temperatur der Probe kann zum Beispiel auf die Temperatur von Flüssigstickstoff oder niedriger vermindert werden, was zu einer erheblich verbesserten Sensitivität auf das NMR-Signal beitragen kann. Daher kann gemäß dieser Ausführungsform die Detektionssensitivität in dem DNP-Verfahren dramatisch erhöht werden.
Ferner durchläuft das in der Probenkammer 48 enthaltene Kühlgas das in dem Unterteilungselement 38 gebildete Durchgangsloch 38a und fließt natürlich in die Schaltungskammer 50A. Die in der Schaltungskammer 50A untergebrachten elektronischen Komponenten, wie zum Beispiel die Kondensatoren, können mit dem so geflossenen Kühlgas gekühlt werden. Da ein Durchgang des Kühlgases durch das Durchgangsloch 38a eingeengt wird, kann das Kühlgas zum Auftreffen auf die elektronischen Komponenten geleitet werden. Das Kühlen der elektronischen Komponenten kann verhindern, dass thermisches Rauschen in der Detektionsschaltung auftritt, was zu einem verbesserten Rauschabstand des NMR-Signales führen kann. In manchen Fällen kann die Detektionsschaltung eine Luftspülung zum Verhindern von Hochfrequenzwellenabgabe benötigen. In dieser Ausführungsform wird, da das Kühlgas auf die elektronischen Komponenten geblasen wird, die Luftspülung von dem Kühlgas durchgeführt.
Die untere luftdichte Kammer 122 und die Spalte 86, 96 und 106 sind so konzipiert, dass sie als Vakuum-Isolierräume für das Lagergas-Zulieferrohr 82, das Antriebsgas-Zulieferrohr 92 und das Gasauslassrohr 102 fungieren. Dies kann eine Wärmeleitung zu den Innenräumen der Zulieferrohre 82, 92 und des Auslassrohres 102 verhindern, um dadurch den Temperaturanstieg des in den Zuliefer- und Auslassrohren 82, 92 und 102 enthaltenen Kühlgases zu minimieren.
Als nächstes wird der Betrieb während des Austausches der Probe unter Bezugnahme auf 14 beschrieben. Während die Probe ersetzt wird, werden die Ventile V1, V2 und V3 in die „geschlossene” Stellung gesetzt und die Ventile V4 und V5 in die „offene” Stellung gesetzt. Ein durch Bezugszeichen 210 in 14 gekennzeichneter Pfeil stellt einen Zirkulationsweg des Kühlgases während des Ersetzens der Probe dar. Da die Ventile V1, V2 und V2 geschlossen sind, wird das Liefern des Kühlgases an sowohl das Lagergas-Einführungsrohr 172 als auch das Antriebsgas-Einführungsrohr 174 blockiert und das Liefern des Kühlgases von dem Rückgewinnungsrohr 176 zu den Pumpen 186 und 192 wird ebenfalls blockiert. Da die Ventile V4 und V5 geöffnet sind, wird andererseits das von dem Wärmetauscher 184 gelieferte Kühlgas durch den Umgehungsweg R1 zu den Pumpen 186 und 192 geleitet und wird das von dem Wärmetauscher 182 gelieferte Kühlgas durch den Umgehungsweg R2 ebenfalls zu den Pumpen 186 und 192 geleitet. Somit wird zu dem Zeitpunkt, zu dem die Probe ersetzt wird, das Kühlgas nicht in die NMR-Sonde 10 zugeliefert, sondern zum Zirkulieren in einem geschlossenen Kreislauf innerhalb der Kühlvorrichtung 170 geleitet.
Daraufhin wird, unter der Bedingung, dass die Ventile V1, V2 und V3 geschlossen sind, während die Ventile V4 und V5 geöffnet sind, der äußere Behälter 28 abgenommen. Als Resultat daraus wird die obere luftdichte Kammer 120 der Atmosphäre ausgesetzt. Ferner wird der innere Behälter 30 ebenfalls abgenommen, was den Innenraum des inneren Behälters 30 ebenfalls der Atmosphäre aussetzt. Mit anderen Worten werden die Probenkammer 48, die Detektionsschaltungskammer 50, die Zusatzkammer 52 und der Wärme-Isolierbereich 54 in die Atmosphäre entlüftet. In dieser Ausführungsform kann die untere luftdichte Kammer 122 in dem Vakuumzustand gehalten werden, auch wenn der Innenraum des inneren Behälters 30 in die Atmosphäre entlüftet wird, da der Innenraum des inneren Behälters 30 von der unteren luftdichten Kammer 122 durch die Abdichtungstrennwand 36 getrennt ist. Die mit der unteren luftdichten Kammer 122 kommunizierenden Spalte 86, 96 und 106 werden ebenfalls in einem Vakuumzustand gehalten. Der Vakuumzustand bleibt, während die Probe ersetzt wird, lokal erhalten. Das heißt, dass eine stabile Bedingung in einem Abschnitt der NMR-Sonde 10 erhalten bleibt. Auf diese Weise kann, im Gegensatz zu dem Fall, in dem alle Bereiche innerhalb der NMR-Sonde 10 der Atmosphäre ausgesetzt werden, die Dauer der Vorbereitung auf die nächste Messung verkürzt werden. Das heißt, dass die Zeit, die für das Erreichen des Vakuumzustandes nötig ist, kürzer werden kann als die Zeit, die für das Dekomprimieren sowohl der oberen als auch der unteren luftdichten Kammer 120, 122 vom Atmosphärendruck nötig ist, da manche Bereiche in dem Vakuumzustand gehalten werden.
Wie vorstehend beschrieben wird während des Probenersetzungsbetriebes das Kühlgas durch den geschlossenen Kreislauf innerhalb der Kühlvorrichtung 170 zirkuliert. Dies kann gewährleisten, dass das Kühlgas innerhalb der Kühlvorrichtung 170 auf einer niedrigen Temperatur gehalten werden kann, auch nachdem der Innenraum der NMR-Sonde 10 in die Atmosphäre entlüftet wurde. Nach dem Ersetzen der Probe und dem anschließenden Wiederanbringen des äußeren und des inneren Behälters 28 und 30 werden die Ventile V1, V2 und V3 in die „offene” Stellung gedreht, während die Ventile V4 und V5 in die „geschlossene” Stellung gedreht werden. Dies hat zur Folge, dass das in der Kühlvorrichtung bei einer niedrigeren Temperatur gehaltene Kühlgas in die NMR-Sonde 10 eingeführt wird. Aus diesem Grund wird die NMR-Sonde 10 innerhalb einer kürzeren Zeit intern gekühlt und die nächste Messung kann sofort ausgeführt werden.
Es sei angemerkt, dass das Gasauslassrohr 102 mit einem Vorverstärker thermisch verbunden ist. Der Vorverstärker ist ein Verstärker zum Verstärken des NMR-Signals. Der Vorverstärker ist mit dem Gasauslassrohr 102 thermisch verbunden und dementsprechend auf eine niedrige Temperatur gekühlt. Auf diese Weise kann das Vorkommen thermischen Rauschens vermieden werden und der Rauschabstand entsprechend verbessert werden.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 2015-016082 [0001]
JP 2010-523204 A [0008, 0011]
JP 2008-241493 A [0009, 0011]
JP 2004-219361 A [0010, 0011]
JP 2003-177172 [0067]
JP 2008-241493 [0067]

Claims

NMR-Sonde zum Erfassen eines Kernspinresonanzsignals von einer Probe, dadurch gekennzeichnet, dass die NMR-Sonde enthält: einen Probenbehälter, der die Probe enthält; einen Drehmechanismus, der ein Kühlgas einbläst, um den Probenbehälter zu drehen und den Probenbehälter auch zu kühlen; einen inneren Aufbau, der einen mit dem von dem Drehmechanismus abgegebenen Kühlgas gefüllten Kühlgasraum bildet; und einen äußeren Aufbau, der einen Vakuum-Isolierraum bildet, der den Kühlgasraum umgibt.
NMR-Sonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kühlgasraum enthält: einen ersten Teilraum, der mit dem von dem Drehmechanismus abgegebenen Kühlgas gefüllt ist; und einen zweiten Teilraum, der mit dem ersten Teilraum in Verbindung steht und in welchem eine elektrische Schaltung zum Erfassen des Kernspinresonanzsignals untergebracht ist; und der innere Aufbau einen Gebläseabschnitt zum Einblasen des Gases von dem ersten Teilraum in Richtung der in dem zweiten Teilraum untergebrachten elektrischen Schaltung enthält.
NMR-Sonde nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass: die NMR-Sonde ferner ein erstes Unterteilungselement enthält, das den ersten Teilraum von dem zweiten Teilraum trennt, und der Gebläseabschnitt ein in dem ersten Unterteilungselement gebildeter Kühlgaskanal ist.
NMR-Probe nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die NMR-Sonde ferner enthält: ein Zulieferrohr zum Zuliefern des Kühlgases von außerhalb der NMR-Sonde zu dem Drehmechanismus und ein Auslassrohr zum Abgeben des Kühlgases aus dem Kühlgasraum nach außerhalb der NMR-Sonde; und der Vakuum-Isolierraum enthält: einen zwischen dem Zulieferrohr und dem Kühlgasraum gebildeten ersten Vakuum-Isolierraum und einen zwischen dem Auslassrohr und dem Kühlgasraum gebildeten zweiten Vakuum-Isolierraum.
NMR-Sonde nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass: durch Einbau einer Kühlvorrichtung, die das aus dem Auslassrohr abgegebene Kühlgas kühlt und das gekühlte Kühlgas zu dem Zulieferrohr zurückführt, ein geschlossener Kreislauf gebildet ist, und das Kühlgas durch den geschlossenen Kreislauf zirkuliert wird.
NMR-Sonde nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass: die NMR-Sonde ferner einen Umgehungsabschnitt aufweist, der einen die Kühlvorrichtung sowohl mit dem Zulieferrohr als auch dem Auslassohr verbindenden Weg blockiert und entsprechend das Kühlgas in Zirkulation innerhalb der Vorrichtung leitet.
NMR-Sonde nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass der innere Aufbau enthält: einen inneren Behälter, der den Kühlgasraum umgibt und eine Öffnung auf der Seite des Basisendes des inneren Behälters hat, ein Dichtelement, das die Öffnung abdichtet, ein erstes Umhüllungselement, das so angeordnet ist, dass es das Zulieferrohr umhüllt, wobei der erste Vakuum-Isolierraum in dem ersten Umhüllungselement gebildet ist, und ein zweites Umhüllungselement, das so angeordnet ist, dass es das Auslassrohr umgibt, wobei der zweite Vakuum-Isolierraum in dem zweiten Umhüllungselement gebildet ist.
NMR-Sonde nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass: das Zulieferrohr sich von außerhalb der NMR-Sonde zu dem Drehmechanismus erstreckt; das Auslassrohr sich von außerhalb der NMR-Sonde zu dem zweiten Unterteilungselement erstreckt, das oberhalb des Dichtungselements innerhalb des inneren Behälters angeordnet ist; und eine an einem Ende des Auslassrohres gebildet Öffnung sich zu einem Teilraum öffnet, der oberhalb des zweiten Unterteilungselements gebildet ist.
NMR-Sonde nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass: die NMR-Sonde ferner ein Gaskonvektionsregulierelement aufweist, das in einen Teilraum zwischen dem zweiten Unterteilungselement und dem Dichtungselement gefüllt ist.
NMR-Sonde nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der äußere Aufbau enthält: einen äußeren Behälter, der den inneren Behälter umgibt, und eine Bodeneinheit, die unter dem äußeren Behälter angeordnet ist, der Vakuum-Isolierraum enthält: eine zwischen dem äußeren Behälter und dem inneren Behälter gebildete erste Kammer und eine unter dem Dichtungselement innerhalb der Bodeneinheit gebildete zweite Kammer; und die zweite Kammer sowohl mit der ersten Vakuum-Isolierraum als auch dem zweiten Vakuum-Isolierraum in Verbindung steht.
NMR-Sonde nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass: zu der Probe ein Stoff zugegeben wird, der ein ungepaartes Elektron hat; und das Kernspinresonanzsignal von der Probe erfasst wird, während die Probe mit Mikrowellen bestrahlt wird.