JP6823305B2 - Dnp−nmrプローブ及びその使用方法 - Google Patents
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Description
実施形態にかかるDNP−NMRプローブは、DNP法を用いてNMR信号の測定を行うDNP−NMR測定システムを構成する装置である。DNP−NMRプローブは、内容器と、外容器と、外容器導波管と、内容器導波管を備える。内容器の内部には、ラジカルを添加された試料が設置される。外容器は、内容器を内部に格納し、内容器との間を真空に保つ。外容器導波管は、外容器に設けられたマイクロ波の導波管であり、内容器側の端部に真空窓を備える。内容器導波管は、内容器に設けられたマイクロ波の導波管であり、外容器導波管の真空窓と真空を介して対面した真空窓を備え、外容器導波管からマイクロ波が伝達される。そして、内容器導波管では、他端からラジカルを添加された試料へ向けてマイクロ波を照射する。外容器の真空窓および内容器の真空窓の窓厚または窓間距離は、使用する特定のマイクロ波の透過率について最適化される。
以下に、図面を参照しながら、実施形態について説明する。説明においては、理解を容易にするため、具体的な態様について示すが、これらは実施形態を例示するものであり、他にも様々な実施形態をとることが可能である。
図1は、実施形態にかかるDNP−NMRプローブ10の断面構造を示す図である。DNP−NMRプローブ10は、DNP−NMR測定装置において、試料の測定に用いられるプローブである。DNP−NMRプローブ10は、内容器20及び下部ユニット60からなる内側ユニット12と、外容器90とを備えている。
ここで、DNP−NMRプローブ10の動作について説明する。DNP−NMRプローブ10では、まず、試料室34におけるガス軸受式回転機構36に試料管30が設置される。試料管30には、測定対象となる試料とラジカルとの混合物が格納されている。また、試料管30は、NMR回路を構成する送受信コイルによって囲まれる。
続いて、マイクロ波の透過について説明する。図1に示したDNP−NMRプローブ10は、通常、特定の磁場発生装置で使用される。このため、試料管30に作用する静磁場強度は固定されている。ラジカルにおいて電子スピン共鳴が発生する周波数(エネルギー)は、この静磁場の大きさによって決まる。このため、DNP−NMRプローブ10では、使用されるマイクロ波の周波数が固定されることになる。
あるいは、さらに範囲を限定して、次のいずれかの範囲でDを設定してもよい。
D0−ΔD/12 ≦ D ≦ D0+ΔD/12 (6)
D0−ΔD/16 ≦ D ≦ D0+ΔD/16 (7)
D0−ΔD/24 ≦ D ≦ D0+ΔD/24 (8)
D0−ΔD/32 ≦ D ≦ D0+ΔD/32 (9)
Dの設定範囲を狭くするほど、マイクロ波透過率は極大値に近づくが、設定の精度を高くする必要がある。
あるいは、さらに範囲を限定して、次のいずれかの範囲でLを設定してもよい。
L0−ΔL/12 ≦ L ≦ L0+ΔL/12 (13)
L0−ΔL/16 ≦ L ≦ L0+ΔL/16 (14)
L0−ΔL/24 ≦ L ≦ L0+ΔL/24 (15)
L0−ΔL/32 ≦ L ≦ L0+ΔL/32 (16)
Lの設定範囲を狭くするほど、マイクロ波透過率は極大値に近づく。特に上述の(c)の場合、すなわち、真空窓140,142の2枚のマイクロ波透過率が1枚の透過率の積よりも大きくなる高い透過率を得るためには、Lの設定範囲を狭くし、L0に近づけることが望ましいと考えられる。しかし、Lの設定範囲をL0に近づけるためには、設定に要する手間と時間が増大するため、メリットとデメリットを比較考量して窓間距離Lを設定すればよい。
図14は、DNP−NMRプローブ10における真空窓98、28の窓間距離を、手動で、実際にNMR信号を確認しながら調整する場合の手順の例を示すフローチャートである。
Claims (6)
- ラジカルを添加された試料が内部に設置される内容器と、
前記内容器を内部に格納し、前記内容器との間を真空に保つ外容器と、
前記外容器に設けられたマイクロ波の導波管であって、前記内容器側の端部に真空窓を備えた外容器導波管と、
前記内容器に設けられたマイクロ波の導波管であって、前記外容器導波管の前記真空窓と真空を介して対面した真空窓を備え、前記外容器導波管から伝達されるマイクロ波を前記試料に導く内容器導波管と、
を備え、
前記外容器の前記真空窓と前記内容器の前記真空窓との窓間距離Lが、使用する特定のマイクロ波について、
L 0 −ΔL/8 ≦ L ≦ L 0 +ΔL/8
の範囲に設定される、ことを特徴とするDNP−NMRプローブ。
ここで、L 0 は、窓間距離Lを変化させた場合にマイクロ波透過率が極大を示すある窓間距離であり、ΔLは窓間距離Lを変化させた場合にマイクロ波透過率が変化する周期を与える距離である。 - 請求項1に記載のDNP−NMRプローブにおいて、
前記外容器の前記真空窓と前記内容器の前記真空窓との窓間距離を調整する調整機構を備える、ことを特徴とするDNP−NMRプローブ。 - 請求項2に記載のDNP−NMRプローブにおいて、
前記内容器を前記外容器に相対的に移動させる移動機構を備え、
前記調整機構は、前記移動機構の移動量を調整することにより前記窓間距離の調整を行う、ことを特徴とするDNP−NMRプローブ。 - ラジカルを添加された試料が内部に設置される内容器と、
前記内容器を内部に格納し、前記内容器との間を真空に保つ外容器と、
前記外容器に設けられたマイクロ波の導波管であって、前記内容器側の端部に真空窓を備えた外容器導波管と、
前記内容器に設けられたマイクロ波の導波管であって、前記外容器導波管の前記真空窓と真空を介して対面した真空窓を備え、前記外容器導波管から伝達されるマイクロ波を前記試料に導く内容器導波管と、
を備え、
前記外容器の前記真空窓の窓厚Doutと前記内容器の前記真空窓の窓厚Dinが、使用する特定のマイクロ波について、
Dout0−ΔDout/8 ≦ Dout ≦ Dout0+ΔDout/8
Din0−ΔDin/8 ≦ Din ≦ Din0+ΔDin/8
の範囲に設定される、ことを特徴とするDNP−NMRプローブ。
ここで、Dout0とDin0は、それぞれの窓厚DoutとDinを変化させた場合にマイクロ波透過率が極大を示すある窓厚であり、ΔDout及びΔDinはそれぞれの窓厚DoutとDinを変化させた場合にマイクロ波透過率が変化する周期を与える距離である。 - 請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のDNP−NMRプローブにおいて、
前記外容器の前記真空窓及び前記内容器の前記真空窓は、セラミクス、ガラス、単結晶、樹脂のいずれかの素材を用いて形成されている、ことを特徴とするDNP−NMRプローブ。 - ラジカルを添加された試料が内部に設置される内容器と、
前記内容器を内部に格納し、前記内容器との間を真空に保つ外容器と、
前記外容器に設けられたマイクロ波の導波管であって、前記内容器側の端部に真空窓を備えた外容器導波管と、
前記内容器に設けられたマイクロ波の導波管であって、前記外容器導波管の前記真空窓と真空を介して対面した真空窓を備え、前記外容器導波管から伝達されるマイクロ波を前記試料に導く内容器導波管と、
前記外容器の前記真空窓と前記内容器の前記真空窓との窓間距離を調整する調整機構と、
を備えるDNP−NMRプローブの使用方法であって、
前記調整機構を用いて、使用する特定のマイクロ波の透過率について前記窓間距離を最適化する最適化ステップを含み、
前記最適化ステップは、使用する特定の周波数のマイクロ波について、窓間距離Lを
L 0 −ΔL/8 ≦ L ≦ L 0 +ΔL/8
の範囲に設定するステップである、ことを特徴とするDNP−NMRプローブの使用方法。
ここで、L 0 は、窓間距離Lを変化させた場合にマイクロ波透過率が極大を示すある窓間距離であり、ΔLは窓間距離Lを変化させた場合にマイクロ波透過率が変化する周期を与える距離である。
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