DE102015113012A1 - Abgassystem mit einer modifizierten Mager-NOx-Falle - Google Patents

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Stuart David Reid
Paul Richard Phillips
James Alexander Wylie
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Abstract

Beschrieben wird ein Abgassystem zum Behandeln eines Abgases aus einem Verbrennungsmotor. Das System umfasst eine modifizierte Mager-NOx-Falle (LNT), ein Harnstoffinjektionssystem und einen Ammoniak verwendenden selektiven katalytischen Reduktionskatalysator. Die modifizierte LNT umfasst eine erste Schicht und eine zweite Schicht. Die erste Schicht umfasst eine NOx adsorbierende Komponente und ein oder mehrere Platingruppenmetalle. Die zweite Schicht umfasst eine Dieseloxidationskatalysatorzone und eine NO-Oxidationszone. Die Dieseloxidationskatalysatorzone umfasst ein Platingruppenmetall, einen Zeolith und optional ein Erdalkalimetall. Die NO-Oxidationszone umfasst ein Platingruppenmetall und einen Träger. Die modifizierte LNT speichert NOx bei Temperaturen unter etwa 200°C und setzt NOx bei Temperaturen oberhalb von etwa 200°C frei. Die modifizierte LNT und ein Verfahren zur Verwendung der modifizierten LNT sind ebenfalls beschrieben.

Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung betrifft ein Abgassystem zum Behandeln eines Abgases aus einem Verbrennungsmotor und ein Verfahren zum Behandeln von Abgas aus Verbrennungsmotoren.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Verbrennungsmotoren produzieren Abgase, die eine Vielzahl von Schadstoffen, einschließlich Stickstoffoxiden („NOx”), Kohlenstoffmonoxid und unverbrannten Kohlenwasserstoffen enthalten, die der staatlichen Gesetzgebung unterworfen sind. Emissionssteuerungssysteme werden weithin verwendet, um die Menge dieser in die Atmosphäre emittierten Schadstoffe zu verringern, und erzielen typischerweise sehr hohe Wirksamkeiten, sobald sie ihre Betriebstemperatur (typischerweise 200°C und höher) erreichen. Diese Systeme sind jedoch unterhalb ihrer Betriebstemperatur (”Kaltstart”-Periode) relativ ineffizient.
  • Beispielsweise erfordern derzeitige, auf Harnstoff basierende katalytische Reduktions(SCR)-Anwendungen, die zum Erreichen der Euro-6b-Emissionen durchgeführt werden, dass die Temperatur an der Harnstoff-Dosierposition über etwa 180°C beträgt, bevor Harnstoff zudosiert und zum Umwandeln von NOx verwendet werden kann. Eine NOx-Umwandlung unterhalb von 180°C ist unter Verwendung der gebräuchlichen Systeme schwer zu erreichen und die zukünftige EU- und US-Gesetzgebung wird die Speicherung und Umwandlung von NOx bei niedrigen Temperaturen in den Vordergrund stellen. Derzeit werden diese Vorgaben mittels Erhitzungsstrategien erreicht, dieses Vorgehen hat jedoch den nachteiligen Effekt von CO2-Emissionen.
  • Da die noch striktere nationale und regionale Gesetzgebung die Menge an Schadstoffen, die aus Diesel- oder Benzinmotoren emittiert werden kann, herabsetzt, wird die Verringerung von Emissionen während der Kaltstartperiode zunehmend zu einer Hauptanforderung. Daher sind Verfahren zur Verringerung des während des Kaltstartzustands emittierten NOx-Pegels auch weiterhin ein Forschungsziel.
  • Beispielsweise offenbart die Internationale PCT-Anmeldung WO 2008/047170 ein System, worin NOx aus einem mageren Abgas bei Temperaturen unterhalb von 200°C adsorbiert und anschließend oberhalb von 200°C thermisch desorbiert wird. Es wird gelehrt, dass das NOx-Adsorptionsmittel aus Palladium und einem Ceroxid oder einem Mischoxid oder Verbundoxid, das Cer und mindestens ein weiteres Übergangsmetall enthält, besteht.
  • Die veröffentlichte US-Patentanmeldung Nr. 2011/0005200 lehrt ein Katalysatorsystem, das gleichzeitig Ammoniak entfernt und die NOx-Nettoumwandlung steigert, indem eine Ammoniak (verwendende) selektive katalytische Reduktions(”NH3-SCR”)-Katalysatorformulierung stromab einer Mager-NOx-Falle angeordnet wird. Gemäß dieser Lehre adsorbiert der NH3-SCR-Katalysator das Ammoniak, das während der fetten Stöße in der Mager-NOx-Falle erzeugt wird. Das gespeicherte Ammoniak reagiert anschließend mit dem aus der stromaufseitigen Mager-NOx-Falle emittierten NOx, wodurch die NOx-Umwandlungsrate unter Aufbrauchen des gespeicherten Ammoniaks erhöht wird.
  • Die Internationale PCT-Anmeldung WO 2004/076829 offenbart ein Abgasreinigungssystem, das einen stromauf eines SCR-Katalysators angeordneten NOx-Speicherkatalysator umfasst. Der NOx-Speicherkatalysator umfasst mindestens ein Alkali-, Erdalkali- oder Seltenerdmetall, das mit mindestens einem Platinengruppenmetall (Pt, Pd, Rh oder Ir) beschichtet oder aktiviert ist. Es wird gelehrt, dass ein besonders bevorzugter NOx-Speicherkatalysator mit Platin beschichtetes Ceroxid und zusätzlich Platin als einen Oxidationskatalysator auf einem Träger auf Aluminiumoxidbasis umfasst. Die EP 1027919 offenbart ein NOx-adsorbierendes Material, das ein poröses Trägermaterial, wie Aluminiumoxid, Zeolith, Zirconiumoxid, Titanoxid und/oder Lanthanoxid und mindestens 0,1 Gew.-% Edelmetall (Pt, Pd, und/oder Rh) umfasst. Platin, das auf Aluminiumoxid geträgert ist, ist als Beispiel genannt.
  • Wie bei jedem Fahrzeugsystem und -verfahren ist es wünschenswert, noch weitere Verbesserungen bei Abgasbehandlungssystemen – insbesondere unter Kaltstartbedingungen – zu erreichen. Wir haben ein System ermittelt, das die NOx-Emissionen während der Kaltstartperiode verringern kann, während es gleichzeitig eine gute CO-Oxidationsaktivität beibehält und Widerstandsfähigkeit gegenüber einer Desaktivierung durch Sulfatierung zeigt.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung ist ein Abgassystem zum Behandeln eines Abgases aus einem Verbrennungsmotor. Das System umfasst eine modifizierte Mager-NOx-Falle (LNT), ein Harnstoffinjektionssystem und einen Ammoniak (verwendenden) selektiven katalytischen Reduktions(NH3-SCR)-Katalysator. Die modifizierte LNT umfasst eine erste Schicht und eine zweite Schicht. Die erste Schicht umfasst eine NOx-adsorbierende Komponente und ein oder mehrere Platingruppenmetall(e). Die zweite Schicht umfasst eine Dieseloxidationskatalysatorzone und eine NO-Oxidationszone. Die Dieseloxidationskatalysatorzone umfasst ein Platingruppenmetall, einen Zeolith und optional ein Erdalkalimetall. Die NO-Oxidationszone umfasst ein Platingruppenmetall und einen Träger. Die modifizierte LNT speichert NOx bei Temperaturen unterhalb von etwa 200°C und setzt es bei Temperaturen oberhalb von etwa 200°C frei. Die Erfindung umfasst ferner die modifizierte LNT sowie ein Verfahren der Verwendung der modifizierten LNT.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 zeigt das kumulative NOx aus einem Motortest mit der modifizierten LNT.
  • 2 zeigt die verbesserte Konzentration des NO2/NOx-Verhältnisses für eine LNT, die eine Dieseloxidationskatalysatorzone und eine NO-Oxidationszone über einer ersten, ein NOx-Adsorptionsmittel umfassenden Schicht umfasst.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung ist ein Abgassystem zum Behandeln eines Abgases aus einem Verbrennungsmotor. Das System umfasst eine Mager-NOx-Falle (LNT). Mager-NOx-Fallen sind auf dem einschlägigen Fachgebiet gut bekannt. Mager-NOx-Fallen sind typischerweise zum Adsorbieren von NOx unter mageren Abgasbedingungen, Freisetzen des adsorbierten NOx unter fetten Bedingungen und Reduzieren des freigesetzten NOx unter Bildung von N2 konzipiert.
  • LNTs umfassen typischerweise eine NOx-Speicherkomponente, eine Oxidationskomponente und eine Reduktionskomponente. Die NOx-Speicherkomponente umfasst vorzugsweise ein Erdalkalimetall (wie Barium, Calcium, Strontium und Magnesium), ein Alkalimetall (wie Kalium, Natrium, Lithium und Caesium), ein Seltenerdmetall (wie Lanthan, Yttrium, Praseodym und Neodym) oder Kombinationen hiervon. Das Metall liegt vorzugsweise in Form eines Oxids vor. Typischerweise ist Platin enthalten, um die Oxidationsfunktion auszuüben, und Rhodium ist enthalten, um die Reduktionsfunktion auszuüben. Diese Komponenten sind auf einem oder mehreren Trägern enthalten.
  • Der Oxidations-/Reduktionskatalysator und die NOx-Speicherkomponente sind vorzugsweise auf ein Trägermaterial, wie ein anorganisches Oxid, geladen, um eine LNT zur Verwendung in dem Abgassystem zu bilden.
  • Die modifizierte LNT der Erfindung ist so gestaltet, dass sie eine andere Funktion als bekannte LNT's dahingehend aufweist, dass sie vorzugsweise zum Speichern von NOx bei Temperaturen unter etwa 200°C und Freisetzen des gespeichertem NOx bei Temperaturen oberhalb von etwa 200°C konzipiert ist. Die Freisetzung des gespeicherten NOx kann thermisch bewerkstelligt werden oder kann auch mittels fettem Spülen bewerkstelligt werden.
  • Die modifizierte LNT umfasst eine erste Schicht und eine zweite Schicht. Die erste Schicht umfasst eine NOx-adsorbierende Komponente und ein oder mehrere Platingruppenmetall(e). Die NOx-adsorbierende Komponente umfasst vorzugsweise ein Erdalkalimetall, ein Alkalimetall, ein Seltenerdmetall und Gemische hiervon. Das Erdalkalimetall ist vorzugsweise Barium, Calcium, Strontium oder Magnesium. Das Alkalimetall ist vorzugsweise Kalium, Natrium, Lithium oder Cäsium. Das Seltenerdmetall ist vorzugsweise Lanthan, Yttrium, Praseodym oder Neodym. Am stärksten bevorzugt umfasst die NOx-adsorbierende Komponente Barium.
  • Falls verwendet, können das Erdalkalimetall, Alkalimetall, Seltenerdmetall oder Gemische hiervon vorzugsweise auf einem anorganischen Oxid geträgert sein. Das anorganische Oxidmaterial ist vorzugsweise ein Ceroxid enthaltendes Material oder ein Magnesiumoxid-Aluminiumoxid. Das Ceroxid enthaltende Material ist vorzugsweise Ceroxid, Ceroxid-Zirconiumoxid, Ceroxid-Zirconiumoxid-Aluminiumoxid oder Gemische hiervon. Stärker bevorzugt ist das Ceroxid enthaltende Material Ceroxid und insbesondere partikelförmiges Ceroxid. Das Magnesiumoxid-Aluminiumoxid ist vorzugsweise ein Spinell, ein Magnesiumoxid-Aluminiumoxid-Mischmetalloxid, ein Hydrotalcit oder ein Hydrotalcit-ähnliches Material und Kombinationen von zwei oder mehr hiervon. Stärker bevorzugt ist der Magnesiumoxid-Aluminiumoxid-Träger ein Spinell.
  • Das Erdalkalimetall, ein Alkalimetall oder eine Seltenerdmetallkomponente können mittels beliebiger bekannter Mittel auf das anorganische Oxidmaterial geladen werden, wobei die Art und Weise der Zugabe nicht als besonders kritisch erachtet wird. Beispielsweise kann eine Bariumverbindung (wie z. B. Bariumacetat) zu einem Ceroxid enthaltenden Material durch Imprägnierung, Adsorption, Ionenaustausch, Trockenimprägnierung, Präzipitation oder dergleichen zugegeben werden. Vorzugsweise umfasst die erste Schicht mindestens 2,5 Gewichtsprozent (Gew.-%) Barium.
  • Das Platingruppenmetall ist vorzugsweise Platin, Palladium, Rhodium oder Gemische hiervon. Platin und Palladium sind besonders bevorzugt.
  • Vorzugsweise umfasst die erste Schicht des Weiteren einen Träger. Der Träger ist vorzugsweise ein Oxid von Elementen der 2., 3., 4., 5., 13. und 14. Gruppe. Am stärksten bevorzugt ist der Träger ein Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Titanoxid, Zirconiumoxid, Magnesiumoxid, Nioboxid, Tantaloxid, Molybdänoxid, Wolframoxid, ein Mischoxid oder Verbundoxid von beliebigen zwei oder mehr hiervon und ein Gemisch hiervon.
  • Bevorzugte Träger weisen vorzugsweise Oberflächen in dem Bereich von 10 bis 1500 m2/g, Porenvolumina in dem Bereich von 0,1 bis 4 mL/g und Porendurchmesser von etwa 10 bis 1000 Ångstrom auf. Eine hohe Oberfläche aufweisende Träger mit einer Oberfläche von mehr als 80 m2/g sind besonders bevorzugt.
  • Die zweite Schicht umfasst eine Dieseloxidationskatalysatorzone und eine NO-Oxidationszone. Die Dieseloxidationskatalysatorzone umfasst ein Platingruppenmetall, einen Zeolith und optional ein Erdalkalimetall. Das optionale Erdalkalimetall ist vorzugsweise Magnesium, Calcium, Strontium oder Barium, stärker bevorzugt Barium. Das Platingruppenmetall umfasst vorzugsweise Platin und Palladium. Vorzugsweise liegt das Pd:Pt-Verhältnis in der Dieseloxidationskatalysatorzone im Bereich von 0,25 bis 1.
  • Der Zeolith kann ein beliebiger natürlicher oder synthetischer Zeolith sein und ist vorzugsweise aus Aluminium, Silicium und/oder Phosphor zusammengesetzt. Die Zeolithe weisen typischerweise eine dreidimensionale Anordnung von SiO4, AlO4 und/oder PO4 auf, die über gemeinsame Sauerstoffatome verbunden sind, können jedoch ebenso zweidimensionale Strukturen sein. Die Zeolithgerüste sind typischerweise anionische (Gerüste), die durch die Ladung kompensierende Kationen, typischerweise Alkalimetall- und Erdalkalimetallelemente (z. B. Na, K, Mg, Ca, Sr und Ba), Ammoniumionen und auch Protonen ausgeglichen werden.
  • Vorzugsweise ist der Zeolith aus einem Alumosilicat-Zeolith, einem metallsubstituierten Alumosilicat-Zeolith, einem Aluminophosphat-Zeolith, einem metallsubstituierten Aluminophosphat-Zeolith, einem Silicoaluminophosphat-Zeolith oder einem metallsubstituierten Silicoaluminophosphat-Zeolith ausgewählt.
  • Zeolithe, die einen Gerüsttyp aus ACO, AEI, AEN, AFN, AFT, AFX, ANA, APC, APD, ATT, CDO, CHA, DDR, DFT, EAB, EDI, EPI, ERI, GIS, GOO, IHW, ITE, ITW, LEV, KFI, MER, MON, NSI, OWE, PAU, PHI, RHO, RTH, SAT, SAV, SIV, THO, TSC, UEI, UFI, VNI, YUG, ZON, MFI, FER, MWW, EUO, CON, BEA, FAU, MOR und EMT, aufweisen, sowie Gemische oder Verwachsungen von beliebigen zwei oder mehreren, sind besonders bevorzugt. Am stärksten bevorzugt weist der Zeolith einen Gerüsttyp eines AEI, eines CHA, eines LEV, eines BEA (z. B., Beta-Zeolith), eines FAU (z. B. Zeolith-Y), oder MFI (z. B. ZSM-5) auf.
  • Der Dieseloxidationskatalysator kann ferner vorzugsweise Mangan umfassen.
  • Die Dieseloxidationskatalysatorzone umfasst ferner vorzugsweise einen anorganischen Oxidträger. Der anorganische Oxidträger umfasst vorzugsweise Oxide von Elementen der 2., 3., 4., 5., 13. und 14. Gruppe. Am stärksten bevorzugt ist der Träger ein Aluminiumoxid- oder mit Silicium dotierter Aluminiumoxidträger.
  • Die NO-Oxidationszone umfasst ein Platingruppenmetall und einen Träger. Das Platingruppenmetall umfasst vorzugsweise Platin und Palladium. Vorzugsweise liegt das Pd:Pt-Verhältnis in der NO-Oxidationszone in einem Bereich von 0 bis 0,25.
  • Der Träger ist vorzugsweise Aluminumoxid, Siliciumdioxid, ein Ceroxid enthaltendes Material, Titanoxid, Zirconiumoxid, Magnesiumoxid, Nioboxid, Tantaloxid, Molybdänoxid, Wolframoxid, ein Mischoxid oder Verbundoxid von beliebigen zwei oder mehr hiervon (z. B. Siliciumdioxid-Aluminiumoxid, Magnesiumoxid-Aluminiumoxid) sowie Gemische hiervon. Das Ceroxid enthaltende Material ist vorzugsweise Ceroxid, Ceroxid-Zirconiumoxid, Ceroxid-Zirconiumoxid-Aluminiumoxid, oder Gemische hiervon und stärker bevorzugt ist das Ceroxid enthaltende Material Ceroxid und insbesondere partikelförmiges Ceroxid. Gemische von Trägern, wie Aluminumoxid und Ceroxid, sind besonders bevorzugt.
  • Die NO-Oxidationszone kann ferner bevorzugt Mangan umfassen.
  • Die NO-Oxidationszone kann ein Alkalimetall oder ein Erdalkalimetall, wie Barium, enthalten, kann jedoch auch im Wesentlichen frei von einer Alkalimetall- oder Erdalkalimetallkomponente sein. Mit „im Wesentlichen frei” ist gemeint, dass kein Alkalimetall oder Erdalkalimetall absichtlich zu der NO-Oxidationszone hinzugefügt wird. Vorzugsweise bedeutet „im Wesentlichen frei”, dass die NO-Oxidationszone weniger als 0,1 Gew.-% Alkalimetall oder Erdalkalimetall, stärker bevorzugt weniger als 0,05 Gew.-% Alkalimetall oder Erdalkalimetall und am stärksten bevorzugt kein Alkalimetall oder Erdalkalimetall enthält.
  • Die modifizierte LNT umfasst vorzugsweise ein Substrat. Das Substrat ist vorzugsweise ein keramisches Substrat oder ein metallisches Substrat. Das keramische Substrat kann aus einem beliebigen geeigneten feuerfesten Material, z. B. Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, Titanoxid, Ceroxid, Zirconiumoxid, Magnesiumoxid, Zeolithen, Siliciumnitrid, Siliciumcarbid, Zirconiumsilikaten, Magnesiumsilicaten, Alumosilicaten und Metalloalumosilicaten (wie Cordierit und Spodumen) oder einem Gemisch oder Mischoxid oder beliebigen zwei oder mehr hiervon hergestellt werden. Cordierit, ein Magnesiumalumosilicat und Siliciumcarbid sind besonders bevorzugt.
  • Das metallische Substrat kann aus einem beliebigen geeigneten Metall und insbesondere aus hitzebeständigem Metallen und hitzebeständigen Metalllegierungen, wie Titan und nicht rostendem Stahl sowie ferritischen Legierungen, die Eisen, Nickel, Chrom und/oder Aluminium zusätzlich zu anderen Spurenmetallen enthalten, hergestellt werden.
  • Das Substrat ist vorzugsweise ein Durchflusssubstrat oder ein Filtersubstrat. Am stärksten bevorzugt ist das Substrat ein Durchflusssubstrat. Insbesondere ist das Durchflusssubstrat ein Durchflussmonolith, der vorzugsweise eine Wabenstruktur mit zahlreichen kleinen, parallelen, dünnwandigen Kanälen aufweist, die axial durch das Substrat verlaufen und sich durch das Substrat hindurch erstrecken.
  • Der Kanalquerschnitt des Substrats kann eine beliebige Form aufweisen, ist jedoch vorzugsweise quadratisch, sinusförmig, dreieckig, rechteckig, hexagonal, trapezoid, rund oder oval.
  • Bei Zugabe zu dem Substrat können die Schichten der modifizierten NOx-Falle in einer beliebigen Reihenfolge auf dem Substrat angeordnet werden, vorzugsweise ist jedoch die erste Schicht auf dem Substrat angeordnet und die zweite Schicht ist auf der ersten Schicht angeordnet. Die Dieseloxidationskatalysatorzone der zweiten Schicht ist vorzugsweise stromauf der NO-Oxidationszone angeordnet, so dass das Abgas zuerst mit der Dieseloxidationskatalysatorzone in Berührung gelangt, bevor es mit der NO-Oxidationszone in Berührung gelangt.
  • Die modifizierte NOx-Falle der vorliegenden Erfindung kann mittels Verfahren, die auf dem einschlägigen Fachgebiet wohlbekannt sind, hergestellt werden. Vorzugsweise wird die NOx-Falle durch Abscheiden der zwei Schichten auf dem Substrat unter Verwendung von Washcoatverfahren hergestellt.
  • Vorzugsweise ist die gesamte Länge des Substrats mit der Aufschlämmung der ersten Schicht beschichtet, so dass ein Washcoat der ersten Schicht die gesamte Oberfläche des Substrats bedeckt. Ein Teil der Länge des Substrats von dem vorderen Ende her ist mit der Dieseloxidationskatalysatorzone beschichtet, während der Rest der Substratlänge mit der NO-Oxidationszone beschichtet ist.
  • Die modifizierte LNT der Erfindung speichert NOx bei Temperaturen unterhalb von etwa 200°C und setzt das gespeicherte NOx bei Temperaturen oberhalb von etwa 200°C frei.
  • Das Abgassystem der Erfindung umfasst ferner einen NH3-SCR-(Ammoniak (verwendenden) selektiven katalytischen Reduktions)-Katalysator. Der NH3-SCR-Katalysator kann beliebige bekannte NH3-SCR-Katalysatoren umfassen, die auf dem einschlägigen Fachgebiet wohlbekannt sind. Ein NH3-SCR-Katalysator ist ein Katalysator, der NOx zu N2 durch Reaktion mit Stickstoffverbindungen (wie Ammoniak oder Harnstoff) reduziert.
  • Vorzugsweise umfasst der NH3-SCR-Katalysator einen Vanadiumoxid-Titanoxid-Katalysator, einen Vanadiumoxid-Wolframoxid-Titanoxid-Katalysator oder einen Metall/Zeolith. Der Metall/Zeolith-Katalysator umfasst ein Metall und einen Zeolith. Bevorzugte Metalle umfassen Eisen und Kupfer.
  • Der Zeolith kann ein beliebiger natürlicher oder synthetischer Zeolith sein und besteht vorzugsweise aus Aluminium, Silicium und/oder Phosphor. Die Zeolithe weisen typischerweise eine dreidimensionale Anordnung von SiO4, AlO4 und/oder PO4 auf, die durch gemeinsame Sauerstoffatome verbunden sind, können jedoch ebenfalls zweidimensionale Strukturen sein.
  • Die Zeolithgerüste sind typischerweise anionisch und werden durch die Ladung kompensierende Kationen, typischerweise Alkali- und Erdalkalielemente (z. B. Na, K, Mg, Ca, Sr und Ba), Ammoniumionen und auch Protonen ausgeglichen.
  • Vorzugsweise ist der Zeolith aus einem Alumosilicatzeolith, einem metallsubstituierten Alumosilicatzeolith, einem Aluminophosphatzeolith, einem metallsubstituierten Aluminophosphatzeolith, einem Silicoaluminophosphatzeolith oder einem metallsubstituierten Silicoaluminophosphatzeolith ausgewählt.
  • Zeolithe, die einen Gerüsttyp von ACO, AEI, AEN, AFN, AFT, AFX, ANA, APC, APD, ATT, CDO, CHA, DDR, DFT, EAB, EDI, EPI, ERI, GIS, GOO, IHW, ITE, ITW, LEV, KFI, MER, MON, NSI, OWE, PAU, PHI, RHO, RTH, SAT, SAV, SIV, THO, TSC, UEI, UFI, VNI, YUG, ZON, MFI, FER, MWW, EUO, CON, BEA, FAU, MOR, und EMT aufweisen, sowie Gemische sowie Verwachsungen von beliebigen zwei oder mehr sind besonders bevorzugt. Am stärksten bevorzugt weist der Zeolith ein Gerüsttyp eines AEI, eines CHA, eines LEV, eines BEA (z. B. beta-Zeolith) oder eines FER (z. B. Ferrierit) auf.
  • Der NH3-SCR-Katalysator ist vorzugsweise auf ein keramisches oder metallisches Substrat gemäß obiger Beschreibung aufgetragen. Das Substrat ist typischerweise so gestaltet, dass es eine Reihe von Kanälen bereitstellt, durch die das Fahrzeugabgas hindurchgeführt wird, und die Oberfläche der Kanäle ist bevorzugt mit dem NH3-SCR-Katalysator beschichtet.
  • Das Substrat für den NH3-SCR-Katalysator kann ein Filtersubstrat oder ein Durchflusssubstrat sein. Vorzugsweise ist der NH3-SCR-Katalysator auf ein Filter aufgetragen, das als Ammoniak (verwendendes) selektives katalytisches Reduktionsfilter (NH3-SCRF) bekannt ist. SCRFs sind Einzelsubstratvorrichtungen, die die Funktionsweise eines NH3-SCR und eines Partikelfilters kombinieren. Sie werden zur Reduktion von NOx und partikelförmigen Emissionen aus Verbrennungsmotoren verwendet.
  • Das erfindungsgemäße System umfasst ferner ein Harnstoffinjektionssystem. Das Harnstoffinjektionssystem umfasst vorzugsweise einen Harnstoffinjektor, der Harnstoff in den Abgasstrom stromauf des NH3-SCR-Katalysators und stromab der modifizierten LNT injiziert. Das Harnstoffinjektionssystem besteht vorzugsweise aus einer Düse, um gut definierte Tröpfchen der Harnstofflösung herzustellen. Die Tröpfchengröße beträgt vorzugsweise weniger als 500 μm (Mikrometer), um eine rasche Verdampfung und Zersetzung des Harnstoffs zu ermöglichen. Injektordruck und Pumpgeschwindigkeit werden so eingestellt, dass ein wirksames Einmischen in den Abgasstrom möglich ist.
  • Das Harnstoffinjektionssystem besteht des Weiteren vorzugsweise aus einem Harnstofftank, Überführungsleitungen und gegebenenfalls einem Heizsystem, um ein Einfrieren der Harnstofflösung zu vermeiden.
  • Vorzugsweise injiziert das Harnstoffinjektionssystem Harnstoff bei Temperaturen oberhalb von etwa 180°C.
  • Die Erfindung umfasst ferner ein Verfahren zum Behandeln eines Abgases aus einem Verbrennungsmotor. Das Verfahren umfasst ein Führen des Abgases über die oben beschriebene modifizierte LNT. Die modifizierte LNT entfernt Oxide von Stickstoff (NOx) aus dem Abgas bei Temperaturen unterhalb von etwa 200°C und setzt das NOx bei Temperaturen oberhalb von etwa 200°C frei. Bei Temperaturen oberhalb von etwa 180°C wird Harnstoff in das Abgas stromab der modifizierten LNT injiziert und das aus der modifizierten LNT freigesetztes NOx enthaltende Abgas und der Harnstoff werden über einen NH3-SCR-Katalysator geführt. Das freigesetzte NOx wird durch die Umsetzung von Ammoniak (das aus Harnstoff erzeugt wurde) mit NOx über dem NH3-SCR-Katalysator zu Stickstoff umgewandelt. Das freigesetzte NOx ist das NOx, das auf der modifizierten LNT bei niederen Temperaturen gespeichert und anschließend bei höheren Temperaturen freigesetzt wird, und umfasst auch NOx, das über den NH3-SCR-Katalysator geführt wird, ohne gespeichert worden zu sein.
  • Vorzugsweise wird die modifizierte LNT periodisch der Stufe einer fetten Desulfatierung unterzogen. Die Anwesenheit von Schwefelverbindungen im Kraftstoff kann für die modifizierte LNT schädlich sein, da die Oxidation von Schwefelverbindungen zu Schwefeloxiden im Abgas führt. In der LNT kann Schwefeldioxid zu Schwefeltrioxid über den Platingruppenmetallen oxidiert werden und Oberflächensulfate auf der LNT-Oberfläche bilden (z. B. reagiert Bariumoxid oder Bariumcarbonat mit Schwefeltrioxid unter Bildung von Bariumsulfat). Diese Sulfate sind stabiler als die Nitrate und erfordern höhere Temperaturen (> 500°C) zur Desulfatierung. Wenn die modifizierte LNT einen niedrigen Bariumgehalt aufweist, kann eine niedrigere Desulfatierungstemperatur verwendbar sein.
  • Bei der fetten Desulfatierung wird die modifizierte LNT typischerweise einer Temperatur oberhalb von etwa 500°C in einer Umgebung mit fettem Luft:Kraftstoff-Verhältnis ausgesetzt, um die Entfernung des Schwefels zu bewerkstelligen. Die Desulfatierung wird vorzugsweise mittels Erhöhen der Abgastemperaturen durch Nachinjektion von Kraftstoff durchgeführt. Strategien zur Desulfatierung können eine einzelne, kontinuierlich fette Periode oder eine Reihe von kurzen Stößen mit fettem Luft-zu-Kraftstoff-Verhältnis umfassen.
  • Die nachfolgenden Beispiele veranschaulichen lediglich die Erfindung. Fachleute auf dem einschlägigen Fachgebiet erkennen zahlreiche Varianten, die unter den Geist der Erfindung und den Umfang der Ansprüche fallen.
  • BEISPIEL 1: HERSTELLUNG VON MODIFIZIERTEN LNTs
  • Modifizierte LNT 1A
  • Ein 400 Zellen pro Quadratzoll (cpsi) aufweisender Cordierit-Durchflusssubstratmonolith wird mit einer zwei Schichten umfassenden NOx-Absorberkatalysatorformulierung beschichtet. Der Washcoat der unteren Schicht umfasst Pt, Pd, 28% eines Ce/Magnesiumaluminatspinells und 66% Ceroxid (95% der gesamten Ceroxidbeladung umfasst partikelförmiges Ceroxid, das 7% Ba enthält). Der Washcoat wird auf den jungfräulichen Substratmonolith unter Verwendung des in WO 99/47260 offenbarten Verfahrens aufgetragen, worauf ein 30-minütiges Trocknen in einem Gebläsetrockner bei 100°C und anschließend 2-stündiges Brennen bei 500°C folgen.
  • Eine zweite Aufschlämmung wird hergestellt, die aus Aluminiumoxid, das aufgeschlämmt und auf eine d90 < 20 μm vermahlen ist, besteht, worauf die Zugabe von geeigneten Mengen von löslichen Platin- und Palladiumsalzen und partikelförmigem Ceroxid folgt, um 50% Aluminiumoxid und 50% partikelförmiges Ceroxid zu erhalten. Die zweite Aufschlämmung wird auf die calcinierte untere Schicht über die Auslasskanäle appliziert. Das Teil wird getrocknet und bei 500°C calciniert.
  • Eine dritte Aufschlämmung wird hergestellt, die aus einem mit Siliciumdioxid dotierten Aluminiumoxidpulver, das in Wasser aufgeschlämmt und auf eine d90 < 20 μm vermahlen ist, besteht. Bariumacetat wird zu der Aufschlämmung zugegeben, gefolgt von geeigneten Mengen von löslichen Platin- und Palladiumsalzen. Die Aufschlämmung wird anschließend 30 Minuten zur Homogenisierung verrührt, bevor eine Zugabe von Beta-Zeolith erfolgt, um 81% dotiertes Siliciumdioxid-Aluminiumoxid und 19% Beta-Zeolith zu erhalten. Die dritte Aufschlämmung wird auf die calcinierte untere Schicht über die Einlasskanäle appliziert. Das Teil wird getrocknet und bei 500°C calciniert, wobei eine Gesamt-PGM-Beladung von 89 g/ft3 Pt und 30 g/ft3 Pd erhalten wird.
  • Vergleichs-LNT 2
  • Ein 400 Zellen pro Quadratzoll (cpsi) aufweisender Durchfluss-Cordieritsubstratmonolith wird mit einer NOx-Adsorberkatalysatorformulierung beschichtet, die eine Einzelschicht umfasst, die Pt, Pd, einen Ce/Magnesiumaluminatspinell, ein mit Ba beschichtetes partikelförmiges Ceroxid umfasst und 33% Ce/Magnesiumaluminatspinell, 61% Ceroxid, (93% der Ceroxid-Gesamtbeladung umfassen partikelförmiges Ceroxid, das 7% Ba enthält) und 113 g/ft3 Pt und Pd enthält. Der Washcoat wird auf dem jungfräulichen Substratmonolith unter Verwendung des in der WO 99/47260 offenbarten Verfahrens aufgetragen, worauf ein 30-minütiges Trocknen in einem Gebläsetrockner bei 100°C und anschließend ein 2-stündiges Brennen bei 500°C folgt.
  • BEISPIEL 2: MOTORTEST
  • Die modifizierte LNT 1A und die Vergleichs-LNT 2 (1,4 L Katalysatorvolumen) werden 5 Stunden bei 800°C hydrothermal gealtert. Jede LNT wird an einem 1,6-Liter-Motor, der eine Niedrigdruck-Abgasrückführung (EGR) verwendet, durch Durchführen von 4 NEFZ-Fahrzyklen mit einem fetten 5s-Spülen bei einem Lambda-Wert von 0,95 bei der 100 km/h-Fahrt vorkonditioniert. Die Evaluierung erfolgt anschließend über die NEFZ-Fahrzyklen an einem 2,2-Liter-Motor. Während der Evaluierung wird kein fettes Spülen verwendet.
  • Die Ergebnisse zeigen, dass die modifizierte LNT 1A etwa 0,5 g NOx bis zu (einer Temperatur von) etwa 200°C speichert, worauf eine nahezu vollständige thermische Freisetzung des gespeicherten NOx von 200 bis 300°C folgt, was zeigt, dass die modifizierte LNT der Erfindung zu einer Verwendung mit einem NH3-SCR-System in der Lage ist. 2 zeigt, dass die Ausgestaltung der modifizierten LNT 1A das NO2/NOx-Verhältnis hinter der LNT auf 20 bis 40% im Vergleich zu 5 bis 20% bei der Vergleichs-LNT 2 erhöht. Tabelle 1 beschreibt die CO-Auspuffemissionen, die mit der modifizierten LNT 1A erhalten werden, die eine viel höhere CO-Umwandlung und eine in hohem Maße verbesserte Stabilität gegenüber oxidativer Desaktivierung über 4 NEFZ ohne fettes Spülen zeigt. Tabelle 2 beschreibt die HC-Auspuffemissionen mit der modifizierten LNT 1A, die eine viel höhere HC-Umwandlung zeigt. Tabelle 1 CO-Auspuffemissionen
    Testlauf CO-Auspuffemissionen (g)
    Modifizierte LNT 1A Vergleichs-LNT 2
    NEFZ Nr. 1 nach fetter Vorkonditionierung 2,40 3,73
    NEFZ Nr. 2 3,40 5,50
    NEFZ Nr. 3 3,57 6,51
    NEFZ Nr. 4 3,66 6,66
    Tabelle 2 HC-Auspuffemissionen
    Testlauf HC-Auspuffemissionen (g)
    Modifizierte LNT 1A Vergleichs-LNT 2
    NEFZ Nr. 1 nach fetter Vorkonditionierung 0,44 0,63
    NEFZ Nr. 2 0,46 0,66
    NEFZ Nr. 3 0,47 0,74
    NEFZ Nr. 4 0,47 0,74
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • WO 2008/047170 [0005]
    • WO 2004/076829 [0007]
    • EP 1027919 [0007]
    • WO 99/47260 [0055, 0058]

Claims (19)

  1. Abgassystem zum Behandeln eines Abgases aus einem Verbrennungsmotor, das eine modifizierte Mager-NOx-Falle (LNT), ein Harnstoffinjektionssystem und einen Ammoniak verwendenden selektiven katalytischen Reduktions(NH3-SCR)-Katalysator umfasst, wobei die modifizierte LNT NOx bei Temperaturen unter etwa 200°C speichert und das gespeicherte NOx bei Temperaturen oberhalb von etwa 200°C freisetzt und wobei die modifizierte LNT die folgenden Bestandteile umfasst: (a) eine erste Schicht, die eine NOx-adsorbierende Komponente und ein oder mehrere Platingruppenmetall(e) umfasst; und (b) eine zweite Schicht, die eine ein Platingruppenmetall, einen Zeolith und optional ein Erdalkalimetall umfassende Dieseloxidationskatalysatorzone und eine ein Platingruppenmetall und einen Träger umfassende NO-Oxidationszone umfasst.
  2. Abgassystem nach Anspruch 1, wobei das Harnstoffinjektionssystem Harnstoff bei Temperaturen oberhalb von etwa 180°C injiziert.
  3. Abgassystem nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei die NOx-adsorbierende Komponente ein Erdalkalimetall, ein Alkalimetall, ein Seltenerdmetall und Gemische hiervon umfasst.
  4. Abgassystem nach Anspruch 3, wobei ein Erdalkalimetall, ein Alkalimetall, ein Seltenerdmetall und Gemische hiervon auf einem anorganischen Oxidmaterial geträgert ist.
  5. Abgassystem nach Anspruch 4, wobei das anorganische Oxidmaterial ein Ceroxid enthaltendes Material oder ein Magnesiumoxid-Aluminiumoxid ist.
  6. Abgassystem nach Anspruch 5, wobei das Magnesiumoxid-Aluminiumoxid ein Magnesiumaluminatspinell ist.
  7. Abgassystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die NOx-adsorbierende Komponente Barium umfasst.
  8. Abgassystem nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das eine oder die mehreren Platingruppenmetall(e) der ersten Schicht aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Palladium, Platin, Rhodium und Gemischen hiervon besteht.
  9. Abgassystem nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei der Zeolith der Dieseloxidationskatalysatorzone aus der Gruppe der Gerüsttypen ausgewählt ist, die aus einem AEI, einem CHA, einem LEV, einem BEA, einem FAU und MFI besteht.
  10. Abgassystem nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei die Dieseloxidationskatalysatorzone des Weiteren einen anorganischen Oxidträger, der ein Aluminiumoxid oder ein mit Siliciumdioxid dotiertes Aluminiumoxid umfasst, umfasst.
  11. Abgassystem nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei der Träger der NO-Oxidationszone Aluminiumoxid und Ceroxid umfasst.
  12. Abgassystem nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei die NO-Oxidationszone des Weiteren Mangan umfasst.
  13. Abgassystem nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei der NH3-SCR-Katalysator aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einem Vanadiumoxid-Titanoxid-Katalysator, einem Vanadiumoxid-Wolframoxid-Titanoxid-Katalysator und einem Metall/Zeolith besteht.
  14. Abgassystem nach Anspruch 13, wobei der Metall/Zeolith ein Metall, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Eisen oder Kupfer besteht, und einen Zeoltih, der aus der Gruppe der Gerüsttypen ausgewählt ist, die aus einem AEI, einem CHA, einem LEV, einem BEA (z. B. beta-Zeolith) oder einem FER (z. B. Ferrierit) besteht, umfasst.
  15. Abgassystem nach einem der Ansprüche 1 bis 14, wobei der NH3-SCR-Katalysator ein Ammoniak verwendendes selektives katalytisches Reduktionsfilter (NH3-SCRF) ist.
  16. Abgassystem nach Anspruch 15, wobei das NH3-SCRF ein Filter umfasst, das einen NH3-SCR-Katalysator aufweist, der aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus einem Vanadiumoxid-Titanoxid-Katalysator, einem Vanadiumoxid-Wolframoxid-Titanoxid-Katalysator und einem Metall/Zeolith besteht.
  17. Modifizierte Mager-NOx-Falle (LNT), umfassend: (a) eine erste Schicht, die eine NOx-adsorbierende Komponente und ein oder mehrere Platingruppenmetall(e) umfasst; und (b) eine zweite Schicht, die eine ein Platingruppenmetall, einen Zeolith und optional ein Erdalkalimetall umfassende Dieseloxidationskatalysatorzone und eine ein Platingruppenmetall und einen Träger umfassende NO-Oxidationszone umfasst.
  18. Verfahren zum Behandeln von Abgas aus einem Verbrennungsmotor eines Fahrzeugs, umfassend: (a) Führen des Abgases über die modifizierte Mager-NOx-Falle (LNT) nach Anspruch 17 zur Entfernung von Stickstoffoxiden (NOx) aus dem Abgas bei Temperaturen unter etwa 200°C und Freisetzen des NOx bei Temperaturen oberhalb von etwa 200°C; (b) Injizieren von Harnstoff in das Abgas stromab der modifizierten LNT bei Temperaturen oberhalb von etwa 180°C; und (c) Führen eines Abgases, das aus der modifizierten LNT freigesetztes NOx und Harnstoff enthält, über einen NH3-SCR-Katalysator, um das NOx in Stickstoff umzuwandeln.
  19. Verfahren nach Anspruch 18, das ferner ein periodisches Einwirken einer Temperatur von oberhalb etwa 500°C in einer ein fettes Luft:Kraftstoff-Verhältnis umfassenden Umgebung auf die modifizierte LNT zur Entfernung von Schwefel, der sich auf der modifizierten LNT angesammelt hat, umfasst.
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