DE102013017590A1 - Method for recovering methane-poor fluids in liquid air separation system to manufacture air product, involves vaporizing oxygen, krypton and xenon containing sump liquid in low pressure column by using multi-storey bath vaporizer - Google Patents

Method for recovering methane-poor fluids in liquid air separation system to manufacture air product, involves vaporizing oxygen, krypton and xenon containing sump liquid in low pressure column by using multi-storey bath vaporizer Download PDF

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Abstract

The method involves obtaining oxygen-enriched sump liquid from feed air in a high pressure column (11) of a distillation column system (10) of a liquid air separation system. The obtained liquid is partially fed into a low pressure column (12) of the column system. Oxygen, krypton and xenon containing sump liquid is obtained in the low pressure column and partially fed into a krypton enrichment column (13). The sump liquid in the low pressure column is vaporized by using a multi-storey bath vaporizer (14). Return liquid is taken from the low pressure column directly above the vaporizer. An independent claim is also included for a liquid air separation system.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines Krypton und Xenon enthaltenden und insbesondere methanarmen Fluids in einer Luftzerlegungsanlage und eine entsprechende Luftzerlegungsanlage gemäß den Oberbegriffen der unabhängigen Patentansprüche.The invention relates to a method for obtaining a krypton and xenon-containing and in particular low-methane fluid in an air separation plant and a corresponding air separation plant according to the preambles of the independent claims.

Stand der TechnikState of the art

Die Herstellung von Luftprodukten in flüssigem oder gasförmigem Zustand durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in Luftzerlegungsanlagen ist bekannt. Derartige Luftzerlegungsanlagen weisen Destillationssäulensysteme auf, die beispielsweise als Zweisäulensysteme, insbesondere als klassische Linde-Doppelsäulensysteme, aber auch als Drei- oder Mehrsäulensysteme ausgebildet sein können. Ferner können Vorrichtungen zur Gewinnung weiterer Luftkomponenten, insbesondere der Edelgase Helium, Neon, Krypton, Xenon und/oder Argon, vorgesehen sein (siehe hierzu beispielsweise F. G. Kerry, Industrial Gas Handbook: Gas Separation and Purification, Boca Raton: CRC Press, 2006; Kapitel 3: Air Separation Technology ).The production of air products in the liquid or gaseous state by cryogenic separation of air in air separation plants is known. Such air separation plants have distillation column systems, which can be designed, for example, as two-column systems, in particular as classic Linde double column systems, but also as three-column or multi-column systems. Furthermore, devices for obtaining further air components, in particular the noble gases helium, neon, krypton, xenon and / or argon, may be provided (see, for example, in this regard FG Kerry, Industrial Gas Handbook: Gas Separation and Purification, Boca Raton: CRC Press, 2006; Chapter 3: Air Separation Technology ).

Zwei- und Mehrsäulensysteme umfassen zumindest eine Niederdrucksäule und eine Hochdrucksäule, die bei unterschiedlichen Betriebsdrücken betrieben werden. Die Niederdrucksäule wird bei einem niedrigeren Betriebsdruck als die Hochdrucksäule betrieben. Die Betriebsdrücke in den Säulen (jeweils am Kopf) betragen typischerweise ca. 5,2 bar in der Hochdrucksäule und ca. 1,3 bar in der Niederdrucksäule. Die hier und im Folgenden angegebenen Drücke sind Absolutdrücke.Dual and multi-column systems include at least one low pressure column and one high pressure column operated at different operating pressures. The low pressure column is operated at a lower operating pressure than the high pressure column. The operating pressures in the columns (each at the top) are typically about 5.2 bar in the high pressure column and about 1.3 bar in the low pressure column. The pressures given here and below are absolute pressures.

Zur Erzeugung von Dampf, der in ihren Stoffaustauschabschnitten aufsteigt, weist die Niederdrucksäule einen Sumpfverdampfer auf, der als Hauptkondensator bezeichnet wird. Dieser ist als Kondensatorverdampfer ausgebildet, d. h. in indirektem Wärmeaustausch mit der verdampfenden Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule wird ein gasförmiges Heizfluid verflüssigt, zum Beispiel Kopfstickstoff der Hochdrucksäule. Der Hauptkondensator wird häufig unmittelbar innerhalb der Niederdrucksäule angeordnet (innenliegender Hauptkondensator); alternativ ist er in einem separaten Behälter außerhalb der Niederdrucksäule untergebracht und mit Rohrleitungen mit der Niederdrucksäule verbunden (außenliegender Hauptkondensator). In letzterem Fall können für die Führung der jeweiligen Fluide Pumpen vorgesehen sein.To generate steam that rises in its mass transfer sections, the low-pressure column has a bottom evaporator, which is referred to as the main condenser. This is designed as a condenser evaporator, d. H. in indirect heat exchange with the evaporating bottom liquid of the low-pressure column, a gaseous heating fluid is liquefied, for example top nitrogen of the high-pressure column. The main condenser is often placed directly inside the low-pressure column (internal main condenser); Alternatively, it is housed in a separate container outside the low-pressure column and connected with pipes to the low-pressure column (external main capacitor). In the latter case, pumps may be provided for the guidance of the respective fluids.

Jeder Kondensatorverdampfer weist einen Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf. Verdampfungs- und Verflüssigungsraum werden jeweils durch Gruppen von Passagen (Verflüssigungs- bzw. Verdampfungspassagen) gebildet, die untereinander in fluidischer Verbindung stehen. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation eines ersten Fluidstroms durchgeführt, in dem Verdampfungsraum die Verdampfung eines zweiten Fluidstroms. Die beiden Fluidströme stehen dabei in indirektem Wärmeaustausch.Each condenser evaporator has a liquefaction space and an evaporation space. Evaporation and liquefaction space are each formed by groups of passages (liquefaction or evaporation passages), which are in fluid communication with each other. In the liquefaction space, the condensation of a first fluid flow is performed, in the evaporation space, the evaporation of a second fluid flow. The two fluid streams are in indirect heat exchange.

Der Hauptkondensator kann als Fallfilmverdampfer oder als Badverdampfer ausgebildet sein. Bei einem Badverdampfer, der auch als Umlaufverdampfer oder Thermosiphonverdampfer bezeichnet wird, steht der Wärmetauscherblock in einem Flüssigkeitsbad des zu verdampfenden Fluids. Dieses Fluid strömt aufgrund des Thermosiphoneffekts von unten nach oben durch die Verdampfungspassagen und tritt oben als Zweiphasengemisch wieder aus. Die verbleibende Flüssigkeit strömt dabei außerhalb des Wärmetauscherblocks in das Flüssigkeitsbad zurück. Bei Badverdampfern umfasst der Verdampfungsraum sowohl die Verdampfungspassagen als auch den Außenraum um den Wärmetauscherblock.The main condenser can be designed as a falling-film evaporator or as a bath evaporator. In a bath evaporator, which is also referred to as a circulation evaporator or thermosiphon evaporator, the heat exchanger block is in a liquid bath of the fluid to be evaporated. Due to the thermosiphon effect, this fluid flows from bottom to top through the evaporation passages and exits again as a two-phase mixture. The remaining liquid flows outside the heat exchanger block back into the liquid bath. In bath evaporators, the evaporation space includes both the evaporation passages and the outside space around the heat exchanger block.

Aufgrund ihrer Siedepunkte reichern sich Krypton und Xenon in der sauerstoffreichen Sumpfflüssigkeit im Sumpf der Niederdrucksäule bzw. dem Flüssigkeitsbad eines als Hauptkondensator verwendeten Badkondensators an (siehe hierzu beispielsweise P. Häussinger et al., Noble Gases, Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Onlineveröffentlichung 15. März 2001, DOI: 10.1002114356007.a17_485; Abschnitt 4.1.3.: Krypton and Xenon ). Will man Krypton und Xenon im Rahmen eines kryogenen Luftzerlegungsverfahrens gewinnen, besteht, wie beispielsweise in DE 43 32 870 C2 diskutiert, grundsätzlich die Gefahr, dass mit der Anreicherung dieser schwerer als Sauerstoff siedenden Luftbestandteile auch unerwünschte Komponenten wie Kohlenwasserstoffe, insbesondere Methan, aufkonzentriert werden.Because of their boiling points, krypton and xenon accumulate in the oxygen-rich bottoms liquid in the bottom of the low-pressure column or the liquid bath of a bath condenser used as the main condenser (see, for example P. Häussinger et al., Noble Gases, Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, published online March 15, 2001, DOI: 10.1002114356007.a17_485; Section 4.1.3 .: Krypton and Xenon ). If you want to win krypton and xenon in the context of a cryogenic air separation process, such as in DE 43 32 870 C2 discusses, in principle, the danger that with the enrichment of these heavier than oxygen boiling air constituents and undesirable components such as hydrocarbons, especially methane, are concentrated.

Um dies zu vermeiden, kann ein Teil der genannten Sumpfflüssigkeit zur Gewinnung von Krypton und Xenon in geeigneter Höhe in eine Nebensäule eingespeist werden. In dieser werden einerseits Krypton und Xenon angereichert und andererseits die unerwünschten Komponenten, die ebenfalls in der Sumpfflüssigkeit enthalten sind, entfernt. Die Nebensäule wird daher auch als Anreicherungssäule oder Ausschleussäule bezeichnet. Zur vorgeschalteten Verringerung des Gehalts an unerwünschten Komponenten kann die Sumpfflüssigkeit vor dem Einspeisen in die Anreicherungssäule auch durch einen geeigneten Adsorber geführt werden.In order to avoid this, a part of the said bottoms liquid can be fed into a secondary column to obtain krypton and xenon at a suitable level. In this krypton and xenon are enriched on the one hand and on the other hand, the unwanted components, which are also contained in the bottoms liquid removed. The secondary column is therefore also referred to as an enrichment column or discharge column. For the upstream reduction of the content of undesired components, the bottom liquid can also be passed through a suitable adsorber before it is fed into the enrichment column.

Die Anreicherungssäule wird mit einem Sumpfverdampfer betrieben, der mit einem beliebigen Strom geeigneter Temperatur, beispielsweise mit teilabgekühlter Einsatzluft, beheizt werden kann. Zur Anreicherung von Krypton und Xenon und zur Entfernung der unerwünschten Komponenten wird den in der Anreicherungssäule aufsteigenden Dämpfen ein flüssiger, sauerstoffreicher Strom als Rücklauf entgegengeschickt, der genau so eingestellt wird, dass zwar Krypton und Xenon aus dem aufsteigenden Dampf ausgewaschen werden, nicht aber die unerwünschten Komponenten. Diese werden gasförmig am Kopf der Anreicherungssäule abgezogen. Der als Rücklauf in der Anreicherungssäule verwendete flüssige, sauerstoffreiche Strom wird herkömmlicherweise aus der Niederdrucksäule abgezogen, in die hierzu zusätzliche Sperrböden (sogenannte Kryptonböden oder Kryptontrays) oberhalb des Hauptkondensators eingezogen sind. Weitere Beispiele sind in DE 20 55 099 A , EP 0 096 610 A1 und EP 0 218 741 A1 gezeigt.The enrichment column is operated with a bottom evaporator, which can be heated with any current of suitable temperature, for example with partially cooled feed air. For the enrichment of krypton and xenon and for Removal of the unwanted components is sent to the ascending in the enrichment column vapors a liquid, oxygen-rich stream as reflux, which is adjusted so that while krypton and xenon are washed out of the rising vapor, but not the unwanted components. These are withdrawn in gaseous form at the top of the enrichment column. The liquid, oxygen-rich stream used as reflux in the enrichment column is conventionally withdrawn from the low-pressure column into which additional restricted trays (so-called krypton trays or crypton trays) are drawn in above the main condenser. Further examples are in DE 20 55 099 A . EP 0 096 610 A1 and EP 0 218 741 A1 shown.

Herkömmliche Anreicherungssäulen können zwei Abschnitte aufweisen, wobei der obere Abschnitt zum Entfernen der unerwünschten Komponenten, insbesondere Methan, der untere zum Zurückhalten (Sperren) von Krypton und Xenon dient.Conventional enrichment columns may have two sections, with the upper section serving to remove the undesirable components, particularly methane, the lower to serve to restrain (block) krypton and xenon.

Herkömmliche Verfahren zur Gewinnung von Krypton und/oder Argon erweisen sich in der Praxis jedoch häufig nicht als zufriedenstellend, insbesondere in ihrer Anreicherungsleistung, weshalb die vorliegende Erfindung hier Abhilfe schaffen will.However, conventional methods for obtaining krypton and / or argon often do not prove to be satisfactory in practice, in particular in their enrichment performance, which is why the present invention seeks to remedy this situation.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Gewinnung eines Krypton und Xenon enthaltenden, insbesondere methanarmen Fluids in einer Luftzerlegungsanlage und eine entsprechende Luftzerlegungsanlage mit den Merkmalen der unabhängigen Patentansprüche gelöst. Bevorzugte Ausgestaltungen sind jeweils Gegenstand der abhängigen Patentansprüche sowie der nachfolgenden Beschreibung.This object is achieved by a method for obtaining a krypton and xenon-containing, in particular low-methane fluid in an air separation plant and a corresponding air separation plant with the features of the independent claims. Preferred embodiments are the subject of the dependent claims and the following description.

Vorteile der ErfindungAdvantages of the invention

Als Hauptkondensator in einem Destillationssäulensystem einer Luftzerlegungsanlage können auch zwei oder mehrere nebeneinander angeordnete Badverdampfer eingesetzt werden, die dann verdampfungs- und verflüssigungsseitig parallel geschaltet sind. Jeder dieser Badverdampfer oder der einzige Badverdampfer, der den Hauptkondensator bildet, kann einstöckig oder mehrstöckig ausgeführt werden. Ein mehrstöckiger Badverdampfer weist zwei oder mehrere jeweils übereinander angeordnete ”Stockwerke” auf, die jeweils durch einen Wärmetauscherabschnitt gebildet sind. Dabei kann jedes einzelne Stockwerk durch einen separaten Wärmetauscherblock realisiert sein, oder mindestens zwei oder auch alle Stockwerke werden durch Abschnitte eines gemeinsamen Wärmetauscherblocks gebildet. Die Stockwerke können dabei sowohl auf der Verdampfungs- als auch auf der Verflüssigungsseite seriell oder parallel geschaltet, also fluidisch miteinander verbunden sein. Eine ”serielle” Verbindung bedeutet, dass kondensierende Flüssigkeit zunächst immer nur in das darunterliegende Stockwerk, aufsteigender Dampf hingegen zunächst immer nur in das darüberliegende Stockwerk gelangen kann.As the main condenser in a distillation column system of an air separation plant two or more juxtaposed bath evaporator can be used, which are then connected in parallel evaporation and liquefaction side. Each of these bath evaporators or the only bath evaporator which forms the main condenser can be designed as one-storey or multi-storey. A multi-storey bath evaporator has two or more "floors" arranged one above the other, each of which is formed by a heat exchanger section. In this case, each individual floor can be realized by a separate heat exchanger block, or at least two or even all floors are formed by sections of a common heat exchanger block. The floors can be switched serially or in parallel both on the evaporation and on the liquefaction side, so be fluidly connected to each other. A "serial" connection means that condensing liquid can always only reach the floor below, whereas rising steam can only reach the floor above.

Eine spezielle Ausführungsform eines mehrstöckigen Badverdampfers, den die vorliegende Erfindung einsetzt, ist ein sogenannter Kaskadenverdampfer. Hierbei handelt es sich um einen anderen technischen Gegenstand als eine ebenfalls als Kaskadenverdampfer bezeichnete Einrichtung bei Klimaanlagen.One particular embodiment of a multi-storey bath evaporator used by the present invention is a so-called cascade evaporator. This is another technical object than a device also called a cascade evaporator in air conditioners.

Bei einem Kaskadenverdampfer (”Kasko”) sind die Stockwerke auf der Verdampfungsseite seriell miteinander verbunden, d. h. nicht verdampfte Flüssigkeit aus einem oberen Stockwerk fließt kaskadenförmig weiter zum darunterliegenden Stockwerk. Auf der Verflüssigungsseite sind Kaskadenverdampfer vorzugsweise ebenfalls seriell geschaltet, zum Beispiel mittels Verflüssigungspassagen eines gemeinsamen Wärmetauscherblocks, die sich über sämtliche Stockwerke erstrecken. Alternativ dazu können auch bei einem Kaskadenverdampfer die Stockwerke verflüssigungsseitig parallel geschaltet sein.In a cascade evaporator ("Kasko"), the floors are connected to each other on the evaporation side serially, d. H. Unevaporated liquid from an upper floor flows cascade to the floor below. On the liquefaction side, cascade evaporators are also preferably connected in series, for example by means of liquefaction passages of a common heat exchanger block, which extend over all floors. Alternatively, even in a cascade evaporator, the floors can be connected in parallel on the condensing side.

Luftzerlegungsanlagen mit einstöckigen Badverdampfern sind allgemein bekannt. Luftzerlegungsanlagen mit mehrstöckigen Bad- und Kaskadenverdampfern sind beispielsweise in DE 1 152 432 A , DE 1 949 609 A , WO 01/92798 A2 , EP 1 287 302 B1 und DE 10 2007 003 437 A1 offenbart.Air separation plants with single-storey bath evaporators are well known. Air separation plants with multi-storey bath and cascade evaporators are, for example, in DE 1 152 432 A . DE 1 949 609 A . WO 01/92798 A2 . EP 1 287 302 B1 and DE 10 2007 003 437 A1 disclosed.

Die vorliegende Erfindung beruht unter anderem auf der Erkenntnis, dass sich ein derartiger Kaskadenverdampfer in besonderer Weise für die Gewinnung von Krypton und/oder Xenon in einer Luftzerlegungsanlage eignet.The present invention is based inter alia on the finding that such a cascade evaporator is particularly suitable for the recovery of krypton and / or xenon in an air separation plant.

Die vorliegende Erfindung geht dabei von einem an sich bekannten Verfahren zur Gewinnung eines Krypton und Xenon enthaltenden Fluids in einer Luftzerlegungsanlage mit einem Destillationssäulensystem aus, das zumindest eine Hochdrucksäule, eine Niederdrucksäule und eine Kryptonanreicherungssäule umfasst. Das Destillationssäulensystem mit der Hochdrucksäule und der Niederdrucksäule kann insbesondere als Doppelsäulensystem mit innenliegendem Hauptkondensator, wie eingangs erläutert, ausgebildet sein. Erfindungsgemäß kommt dabei ein Kaskadenverdampfer als Hauptkondensator zum Einsatz.The present invention is based on a known per se method for obtaining a krypton and xenon-containing fluid in an air separation plant with a distillation column system comprising at least one high-pressure column, a low-pressure column and a krypton enrichment column. The distillation column system with the high-pressure column and the low-pressure column can be designed in particular as a double-column system with an internal main capacitor, as explained in the introduction. According to the invention, a cascade evaporator is used as the main capacitor.

Unter einer ”Kryptonanreicherungssäule” sei im Rahmen dieser Erfindung die oben erläuterte Neben- oder Ausschleussäule verstanden. Wenngleich diese hier als Kryptonanreicherungssäule bezeichnet wird, versteht sich, dass sich in einer derartigen Säule auch das in geringerer Konzentration in der Luft enthaltene Xenon anreichert. In einer solchen Säule wird ein sogenanntes ”Krypton/Xenon-Konzentrat” erzeugt, das, wenngleich als Konzentrat bezeichnet, typischerweise nur wenige Molprozent Krypton und entsprechend noch weniger Xenon enthält. Dieses liegt typischerweise flüssig vor und ist insbesondere frei oder zumindest arm an Kohlenwasserstoffen, insbesondere Methan. Es wird hier auch als ”Krypton und Xenon enthaltendes Fluid” bezeichnet. Dieses wird flüssig aus dem Sumpf der Kryptonanreicherungssäule abgezogen.In the context of this invention, a "krypton enrichment column" is understood to mean the ancillary or discharge column explained above. Although this term is referred to as krypton enrichment column It is understood that in such a column also enriches the xenon contained in the air in a lower concentration. In such a column, a so-called "krypton / xenon concentrate" is produced which, although referred to as a concentrate, typically contains only a few mole percent krypton and, correspondingly, even less xenon. This is typically liquid and is in particular free or at least low in hydrocarbons, especially methane. It is also referred to herein as "krypton and xenon-containing fluid". This is drawn off liquid from the bottom of the krypton enrichment column.

Flüssige und gasförmige Ströme können im hier verwendeten Sprachgebrauch reich oder arm an einer oder mehreren Komponenten sein, wobei ”reich” für einen Gehalt von wenigstens 90%, 95%, 99%, 99,5%, 99,9%, 99,99% oder 99,999% und ”arm” für einen Gehalt von höchstens 10%, 5%, 1%, 0,1%, 0,01% oder 0,001% auf molarer, Gewichts- oder Volumenbasis stehen kann. Flüssige und gasförmige Ströme können im hier verwendeten Sprachgebrauch ferner angereichert oder abgereichert an einer oder mehreren Komponenten sein, wobei sich diese Begriffe auf einen entsprechenden Gehalt in einem Ausgangsgemisch beziehen, aus dem der flüssige oder gasförmige Strom erhalten wurde. Der flüssige oder gasförmige Strom ist ”angereichert”, wenn dieser zumindest den 1,1-fachen, 1,5-fachen, 2-fachen, 5-fachen, 10-fachen, 100-fachen oder 1.000-fachen Gehalt, ”abgereichert”, wenn er höchstens den 0,9-fachen, 0,5-fachen, 0,1-fachen, 0,01-fachen oder 0,001-fachen Gehalt einer entsprechenden Komponente, bezogen auf das Ausgangsgemisch, enthält.Liquid and gaseous streams may be rich or poor in one or more components as used herein, with "rich" for a content of at least 90%, 95%, 99%, 99.5%, 99.9%, 99.99 % or 99.999% and "poor" for a content of at most 10%, 5%, 1%, 0.1%, 0.01% or 0.001% on a molar, weight or volume basis. Liquid and gaseous streams may also be enriched or depleted in one or more components as used herein, which terms refer to a corresponding level in a starting mixture from which the liquid or gaseous stream was obtained. The liquid or gaseous stream is "enriched" if it is at least 1.1 times, 1.5 times, 2 times, 5 times, 10 times, 100 times or 1000 times, "depleted" if it contains not more than 0,9 times, 0,5 times, 0,1 times, 0,01 times or 0,001 times the content of a corresponding component, relative to the starting mixture.

In der Hochdrucksäule wird aus Einsatzluft, also aus zumindest einem mittels eines Verdichters verdichteten und mittels eines Hauptwärmetauschers abgekühlten Einsatzluftstrom, eine sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit gewonnen, die zumindest teilweise in die Niederdrucksäule des Destillationssäulensystems eingespeist wird. In der Niederdrucksäule wird eine zumindest Sauerstoff, Krypton und Xenon (und weitere tiefer siedende Luftkomponenten) enthaltende Sumpfflüssigkeit gewonnen, die zumindest teilweise in die Kryptonanreicherungssäule überführt wird. Der Niederdrucksäule wird schließlich ferner oberhalb ihres Sumpfs eine Rücklaufflüssigkeit entnommen, die als Rücklauf am Kopf der Kryptonanreicherungssäule aufgegeben wird.In the high-pressure column, an oxygen-enriched bottoms liquid is obtained from feed air, that is, from at least one compressed by means of a compressor and cooled by a main heat exchanger feed air stream, which is at least partially fed into the low pressure column of Destillationssäulensystems. In the low-pressure column, a bottoms liquid containing at least oxygen, krypton and xenon (and other lower-boiling air components) is recovered which is at least partially transferred to the krypton enrichment column. Finally, the low pressure column is further withdrawn above its sump a reflux liquid, which is fed as reflux at the head of Kryptonaufreicherungssäule.

Erfindungsgemäß ist vorgesehen, die Sumpfflüssigkeit in der Niederdrucksäule mittels eines mehrstöckigen Badverdampfers, dessen Stockwerke verdampfungsseitig seriell miteinander verbunden sind, zu beheizen. Die Merkmale und Eigenschaften eines derartigen Badverdampfers, der hier, wie erwähnt, als Kaskadenverdampfer bezeichnet wird, wurden bereits zuvor erläutert. Die Begriffe ”Kaskadenverdampfer” und ”Kaskadenkondensator” werden hier synonym verwendet.According to the invention, the bottom liquid in the low-pressure column is heated by means of a multi-storey bath evaporator whose floors are connected to one another in series on the evaporation side. The features and properties of such a bath evaporator, which, as mentioned, is referred to as a cascade evaporator, have already been explained above. The terms "cascade evaporator" and "cascade condenser" are used interchangeably herein.

Ferner ist erfindungsgemäß vorgesehen, die Rücklaufflüssigkeit direkt oberhalb dieses Kaskadenverdampfers der Niederdrucksäule zu entnehmen.Further, the invention provides to remove the reflux liquid directly above this cascade evaporator of the low pressure column.

Unter ”direkt oberhalb” des Kaskadenverdampfers sei dabei verstanden, dass eine entsprechende Entnahme vollständig geodätisch oberhalb des obersten Stockwerks des Kaskadenverdampfers erfolgt und keine Trenneinrichtungen (Sperrböden, Siebböden, Packungen usw.), zwischen einer verwendeten Entnahmestruktur, beispielsweise einer ”Entnahmetasse” und dem Kaskadenverdampfer liegen. Letztere liegt also unterhalb der in der Niederdrucksäule verbauten Böden und ist dort angeordnet, wo in herkömmlichen Niederdrucksäulen die erläuterten Trennböden vorgesehen sind.By "directly above" the cascade evaporator is to be understood that a corresponding removal takes place completely geodetically above the top floor of the cascade evaporator and no separation devices (barriers, trays, packs, etc.), between a used extraction structure, such as a "take-off" and the cascade evaporator lie. The latter is thus below the built-in low-pressure column soils and is located where in conventional low-pressure columns the illustrated dividing plates are provided.

Im Gegensatz zu herkömmlichen Verfahren kann im Rahmen der vorliegenden Erfindung die Rücklaufflüssigkeit für die Kryptonanreicherungssäule aus einer Entnahmeeinrichtung oberhalb des Hauptkondensators zusammen mit dem Sauerstoffprodukt entnommen werden, wodurch zum einem Höhe gewonnen wird und zum anderen Verluste an Krypton und Xenon reduziert werdenIn contrast to conventional methods, in the context of the present invention, the recycle liquid for the Kryptonaufreicherungssäule can be removed from a removal device above the main condenser together with the oxygen product, which is recovered to a height and on the other hand reduced losses of krypton and xenon

Die erfindungsgemäß vorgeschlagenen Maßnahmen sind insbesondere deshalb vorteilhaft, weil keine Verwendung expliziter Sperrböden in der Niederdrucksäule erforderlich ist. Die Erfindung macht sich hier die Wirkung des Kaskadenverdampfers zu nutze, der durch die mehrstufige Verdampfung eine stufenweise Anreicherung von Krypton erreicht und auf diese Weise wie eine Sperreinrichtung einer herkömmlichen Säule wirkt. Auf diese kann daher verzichtet werden.The measures proposed according to the invention are particularly advantageous because no use of explicit barrier floors in the low-pressure column is required. The invention here makes use of the effect of the cascade evaporator, which achieves a gradual accumulation of krypton by the multi-stage evaporation and acts in this way as a barrier means of a conventional column. These can therefore be dispensed with.

Die Erfindung nutzt, mit anderen Worten, die Trennwirkung des eingesetzten Kaskadenverdampfers anstelle der herkömmlicherweise verwendeten Trennwirkung der explizit vorhandenen sogenannten Kryptonböden bzw. -trays. Dies ermöglicht insgesamt eine einfachere, energetisch vorteilhaftere und effektive Verfahrensführung.In other words, the invention uses the separating effect of the cascade evaporator used instead of the conventionally used separating effect of the explicitly present so-called krypton soils or trays. Overall, this makes possible a simpler, more energy-efficient and effective process control.

Die Kryptonanreicherungssäule wird ferner ebenfalls einteilig ausgebildet, so dass auch diese, wie die Niederdrucksäule, einfacher und kostengünstiger ausgebildet werden kann und im Betrieb geringeren Regelungsaufwand erfordert.The Kryptonanreicherungssäule is also also formed in one piece, so that these, like the low-pressure column, can be made simpler and cheaper and requires less regulatory effort in operation.

Das erfindungsgemäße Verfahren bietet insbesondere Vorteile bei sogenannten Innenverdichtungsverfahren. Innenverdichtungsverfahren sind aus dem Bereich der Luftzerlegung grundsätzlich bekannt. Bei Innenverdichtungsverfahren wird zur Bereitstellung eines gasförmigen Druckprodukts ein flüssig einem Destillationssäulensystem entnommener Strom flüssig auf Druck gebracht, in einem Hauptwärmetauschersystem angewärmt und hierdurch als druckerhöhter Strom bereitgestellt. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Bereitstellung von innenverdichtetem Sauerstoff.The inventive method offers particular advantages in so-called internal compression method. Internal compression methods are basically known from the field of air separation. In internal compression method is the Providing a gaseous print product, a liquid withdrawn liquid from a distillation column system, pressurized liquid, warmed in a main heat exchanger system, and thereby provided as a pressure-increased stream. The inventive method is particularly suitable for providing internally compressed oxygen.

Die Innenverdichtung ist beispielsweise in folgenden Druckschriften beschrieben: DE 830 805 B , DE 901 542 B (entspricht US 2 712 738 A / US 2 784 572 A ), DE 952 908 B , DE 1 103 363 B ( US 3 083 544 A ), DE 1 112 997 B ( US 3 214 925 A ), DE 1 124 529 B , DE 1 117 616 B ( US 3 280 574 A ), DE 1 226 616 A ( US 3 216 206 A ), DE 1 229 561 B ( US 3 222 878 A ), DE 1 199 293 B , DE 1 187 248 B ( US 3 371 496 A ), DE 1 235 347 B , DE 1 258 882 A ( US 3 426 543 A ), DE 1 263 037 A ( US 3 401 531 A ), DE 1 501 722 A ( US 3 416 323 A ), DE 1 501 723 A ( US 3 500 651 A ), DE 25 351 32 B2 ( US 4 279 631 A ), DE 26 46 690 A1 , EP 0 093 448 B1 ( US 4 555 256 A ), EP 0 384 483 B1 ( US 5 036 672 A ), EP 0 505 812 B1 ( US 5 263 328 A ), EP 0 716 280 B1 ( US 5 644 934 A ), EP 0 842 385 B1 ( US 5 953 937 A ), EP 0 758 733 B1 ( US 5 845 517 A ), EP 0 895 045 B1 ( US 6 038 885 A ), DE 198 03 437 A1 , EP 0 949 471 B1 ( US 6 185 960 B1 ), EP 0 955 509 A1 ( US 6 196 022 B1 ), EP 1 031 804 A1 ( US 6 314 755 B1 ), DE 199 09 744 A1 , EP 1 067 345 A1 ( US 6 336 345 B1 ), EP 1 074 805 A1 ( US 6 332 337 B1 ), DE 199 54 593 A1 , EP 1 134 525 A1 ( US 6 477 860 B2 ), DE 100 13 073 A1 , EP 1 139 046 A1 , EP 1 146 301 A1 , EP 1 150 082 A1 , EP 1 213 552 A1 , DE 101 15 258 A1 , EP 1 284 404 A1 ( US 2003/051504 A1 ), EP 1 308 680 A1 ( US 6 612 129 B2 ), DE 102 13 212 A1 , DE 102 13 211 A1 , EP 1 357 342 A1 , DE 102 38 282 A1 , DE 103 02 389 A1 , DE 103 34 559 A1 , DE 103 34 560 A1 , DE 103 32 863 A1 , EP 1 544 559 A1 , EP 1 585 926 A1 , DE 102005 029 274 A1 , EP 1 666 824 A1 , EP 1 672 301 A1 , DE 10 2005 028 012 A1 , WO 2007/033838 A1 , WO 2007/104449 A1 , EP 1 845 324 A1 , DE 10 2006 032 731 A1 , EP 1 892 490 A1 , DE 10 2007 014 643 A1 , EP 2 015 012 A2 , EP 2 015 013 A2 , EP 2 026 024 A1 , WO 2009/095188 A2 und DE 10 2008 016 355 A1 .The internal compression is described, for example, in the following documents: DE 830 805 B . DE 901 542 B (equivalent to US 2 712 738 A / US 2 784 572 A ) DE 952 908 B . DE 1 103 363 B ( US Pat. No. 3,083,544 A ) DE 1 112 997 B ( US Pat. No. 3,214,925 ) DE 1 124 529 B . DE 1 117 616 B ( US Pat. No. 3,280,574 ) DE 1 226 616 A ( US 3 216 206 A ) DE 1 229 561 B ( US 3 222 878 A ) DE 1 199 293 B . DE 1 187 248 B ( US 3,371,496A ) DE 1 235 347 B . DE 1 258 882 A ( US 3 426 543 A ) DE 1 263 037 A ( US Pat. No. 3,401,531 A ) DE 1 501 722 A ( US 3 416 323 A ) DE 1 501 723 A ( US 3,500,651 A ) DE 25 351 32 B2 ( US 4,279,631 A ) DE 26 46 690 A1 . EP 0 093 448 B1 ( US 4 555 256 A ) EP 0 384 483 B1 ( US 5 036 672 A ) EP 0 505 812 B1 ( US 5 263 328 A ) EP 0 716 280 B1 ( US 5,644,934 A ) EP 0 842 385 B1 ( US 5,953,937 A ) EP 0 758 733 B1 ( US 5,845,517 A ) EP 0 895 045 B1 ( US 6 038 885 A ) DE 198 03 437 A1 . EP 0 949 471 B1 ( US Pat. No. 6,185,960 B1 ) EP 0 955 509 A1 ( US Pat. No. 6,196,022 B1 ) EP 1 031 804 A1 ( US Pat. No. 6,314,755 B1 ) DE 199 09 744 A1 . EP 1 067 345 A1 ( US Pat. No. 6,336,345 B1 ) EP 1 074 805 A1 ( US Pat. No. 6,332,337 B1 ) DE 199 54 593 A1 . EP 1 134 525 A1 ( US Pat. No. 6,477,860 B2 ) DE 100 13 073 A1 . EP 1 139 046 A1 . EP 1 146 301 A1 . EP 1 150 082 A1 . EP 1 213 552 A1 . DE 101 15 258 A1 . EP 1 284 404 A1 ( US 2003/051504 A1 ) EP 1 308 680 A1 ( US 6 612 129 B2 ) DE 102 13 212 A1 . DE 102 13 211 A1 . EP 1 357 342 A1 . DE 102 38 282 A1 . DE 103 02 389 A1 . DE 103 34 559 A1 . DE 103 34 560 A1 . DE 103 32 863 A1 . EP 1 544 559 A1 . EP 1 585 926 A1 . DE 102005 029 274 A1 . EP 1 666 824 A1 . EP 1 672 301 A1 . DE 10 2005 028 012 A1 . WO 2007/033838 A1 . WO 2007/104449 A1 . EP 1 845 324 A1 . DE 10 2006 032 731 A1 . EP 1 892 490 A1 . DE 10 2007 014 643 A1 . EP 2 015 012 A2 . EP 2 015 013 A2 . EP 2 026 024 A1 . WO 2009/095188 A2 and DE 10 2008 016 355 A1 ,

Besonders vorteilhaft ist es, wenn die verwendete Niederdrucksäule zur Entnahme der Rücklaufflüssigkeit direkt oberhalb (im obigen Sinn) des Kaskadenverdampfers eine Einrichtung zur temporären Speicherung und Entnahme von Flüssigkeit in Form einer auch als ”Entnahmetasse” bzw. kurz ”Tasse” bezeichneten Struktur aufweist.It is particularly advantageous for the low-pressure column used to remove the reflux liquid directly above (in the sense above) of the cascade evaporator to have a device for the temporary storage and removal of liquid in the form of a structure which is also referred to as a "take-off cup" or "cup" for short.

Zur weiteren Verringerung des Gehalts an Kohlenwasserstoffen in dem erhaltenen Konzentrat kann vorgesehen sein, mittels einer Absorptionseinrichtung aus der aus der Niederdrucksäule entnommenen und in die Kryptonanreicherungssäule eingespeisten Sumpfflüssigkeit Kohlenwasserstoffe zu entfernen.To further reduce the content of hydrocarbons in the resulting concentrate, it may be provided to remove hydrocarbons by means of an absorption device from the bottoms liquid withdrawn from the low-pressure column and fed into the krypton enrichment column.

Vorteilhafterweise wird, wie ebenfalls zuvor teilweise erläutert, der Rücklauf der Kryptonanreicherungssäule so eingestellt, dass vorzugsweise Krypton und Xenon, jedoch vorzugsweise keine Kohlenwasserstoffe aus dem in der Kryptonanreicherungssäule aufsteigenden Dampf ausgewaschen werden. Die gasförmig verbleibenden Anteile dieses Dampfs, die günstigerweise den überwiegenden Anteil an Kohlenwasserstoffen enthalten, können daher am Kopf der Kryptonanreicherungssäule abgezogen werden.Advantageously, as also partially explained above, the reflux of the krypton enrichment column is adjusted so that preferably krypton and xenon, but preferably no hydrocarbons, are washed out of the vapor rising in the krypton accumulation column. The gaseous remaining portions of this vapor, which conveniently contain the majority of hydrocarbons, can therefore be withdrawn at the top of Kryptonaufreicherungssäule.

Die Kryptonanreicherungssäule wird vorteilhafterweise mit einem Sumpfverdampfer betrieben, der mittels eines Gasstroms, insbesondere mittels Einsatzluft, die der Luftzerlegungsanlage zugeführt wird, beheizt wird. Dies ermöglicht eine energetisch günstige Lösung, die gleichzeitig für eine entsprechende Kühlung der Einsatzluft sorgt.The Kryptonanreicherungssäule is advantageously operated with a bottom evaporator, which is heated by means of a gas stream, in particular by means of feed air, which is supplied to the air separation plant. This allows a low-energy solution, which also ensures a corresponding cooling of the feed air.

Vorteilhafterweise wird eine krypton- und xenonarme Kopffraktion vom Kopf der Kryptonanreicherungssäule abgezogen und in die Niederdrucksäule zurückgeführt, so dass diese weiter für die Herstellung eines Sauerstoffprodukts verwendet werden kann. Alternativ dazu, insbesondere wenn in der krypton- und xenonarmen Kopffraktion vom Kopf der Kryptonanreicherungssäule nennenswerte Mengen an Kohlenwasserstoffen wie Methan enthalten sind (beispielsweise weil keine adsorptive Entfernung vorgenommen wurde), kann diese auch aus der Luftbehandlungsanlage ausgeschleust werden. Sie kann anschließend beispielsweise zu einem Sauerstoffprodukt zugegeben werden, wenn ihre Reinheit ausreichend ist.Advantageously, a krypton and xenon low overhead fraction is withdrawn from the top of the krypton enrichment column and returned to the low pressure column so that it can be further used for the production of an oxygenate. Alternatively, especially if significant amounts of hydrocarbons, such as methane, are present in the krypton and xenon lean top fraction from the top of the krypton enrichment column (for example because no adsorptive removal has taken place), this can also be discharged from the air treatment plant. It may then be added to, for example, an oxygen product if its purity is sufficient.

Die Erfindung betrifft ferner eine Luftzerlegungsanlage, die zur Gewinnung eines Krypton und Xenon enthaltenden, insbesondere methanarmen Fluids eingerichtet ist, und die die zuvor erläuterten Merkmale und Vorteile aufweist. Eine derartige Luftzerlegungsanlage weist ein Destillationssäulensystem, das zumindest eine Hochdrucksäule, eine Niederdrucksäule und eine Kryptonanreicherungssäule umfasst, auf. Die Hochdrucksäule ist dabei dafür eingerichtet, aus Einsatzluft eine sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit zu gewinnen und diese zumindest teilweise in die Niederdrucksäule einzuspeisen. Die Niederdrucksäule ist dafür eingerichtet, eine zumindest Sauerstoff, Krypton und Xenon enthaltene Sumpfflüssigkeit zu gewinnen und diese zumindest teilweise in die Kryptonanreicherungssäule einzuspeisen. Erste Entnahmemittel dienen dazu, der Niederdrucksäule ferner oberhalb ihres Sumpfs eine Rücklaufflüssigkeit zu entnehmen und diese als Rücklauf am Kopf der Kryptonanreicherungssäule aufzugeben. Schließlich sind zweite Entnahmemittel vorgesehen, die dafür eingerichtet sind, das Krypton und Xenon enthaltende Fluid aus der Kryptonanreicherungssäule abzuziehen.The invention further relates to an air separation plant, which is adapted to obtain a krypton and xenon-containing, in particular low-methane fluid, and which has the features and advantages explained above. Such an air separation plant has a distillation column system comprising at least a high-pressure column, a low-pressure column and a krypton enrichment column. The high-pressure column is set up to recover an oxygen-enriched bottoms liquid from feed air and to feed these at least partially into the low-pressure column. The low pressure column is adapted to recover a bottoms liquid containing at least oxygen, krypton and xenon and to feed them at least partially into the krypton enrichment column. First sampling means serve the low pressure column further above its bottom remove a reflux liquid and give it as reflux at the top of Kryptonaufreicherungssäule. Finally, second extraction means are provided which are adapted to withdraw the krypton and xenon-containing fluid from the krypton enrichment column.

Wie erläutert, ist erfindungsgemäß vorgesehen, dass zur Beheizung der Sumpfflüssigkeit in der Niederdrucksäule ein mehrstöckiger Badverdampfer, dessen Stockwerke verdampfungsseitig seriell miteinander verbunden sind, also ein Kaskadenverdampfer, bereitgestellt ist, und dass die zweiten Entnahmemittel dafür eingerichtet sind, die Rücklaufflüssigkeit direkt oberhalb des Badverdampfers der Niederdrucksäule zu entnehmen. Die Luftzerlegungsanlage ist vorteilhafterweise zur Durchführung eines Verfahrens, wie es zuvor erläutert wurde, eingerichtet.As explained, the invention provides that for heating the bottoms liquid in the low pressure column, a multi-storey bath evaporator whose floors are connected to each other evaporation side serially, ie a cascade evaporator, is provided, and that the second extraction means are adapted to the return liquid directly above the bath evaporator To remove low pressure column. The air separation plant is advantageously set up to carry out a method as explained above.

Die Erfindung und bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden nachfolgend unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung erläutert.The invention and preferred embodiments of the invention are explained below with reference to the accompanying drawings.

Kurze Beschreibung der ZeichnungShort description of the drawing

1 zeigt ein Destillationssäulensystem einer Luftzerlegungsanlage gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung. 1 shows a distillation column system of an air separation plant according to a particularly preferred embodiment of the invention.

Ausführliche Beschreibung der ZeichnungDetailed description of the drawing

In 1 ist ein Destillationssäulensystem einer nicht gezeigten Luftzerlegungsanlage schematisch dargestellt und insgesamt mit 10 bezeichnet.In 1 is a distillation column system of an air separation plant, not shown, shown schematically and in total with 10 designated.

Das teilweise dargestellte Destillationssäulensystem 10 umfasst eine Hochdrucksäule 11 und eine Niederdrucksäule 12. Ferner ist eine Kryptonanreicherungssäule 13 vorgesehen. Die Hochdrucksäule 11 und die Niederdrucksäule 12 sind gemeinsam als Doppelsäule ausgebildet und über einen Kaskadenverdampfer 14 als Hauptkondensator wärmetauschend miteinander verbunden. In das Destillationssäulensystem 10 werden mehrere Einsatzluftströme, hier mit a bis c bezeichnet, eingespeist. Hierbei handelt es sich um Druckluftströme, die mittels eines Hauptverdichters verdichtet und mittels eines Hauptwärmetauschers auf nahe Taupunkt abgekühlte wurden und bei dem Druck der Hochdrucksäule 11 in diese eingespeist werden.The partially shown distillation column system 10 includes a high pressure column 11 and a low pressure column 12 , Further, a krypton enrichment column 13 intended. The high pressure column 11 and the low pressure column 12 are designed together as a double column and a cascade evaporator 14 as a main condenser connected heat exchanging. Into the distillation column system 10 Several feed air streams, here designated by a to c, fed. These are compressed air streams which have been compressed by means of a main compressor and cooled by means of a main heat exchanger to a near dew point and at the pressure of the high-pressure column 11 be fed into this.

Ein erster Einsatzluftstrom a wird beispielsweise mittels des Hauptwärmetauschers auf den genannten Druck verdichtet und danach keinen weiteren druckerhöhenden Maßnahmen unterworfen. Er wird in dem Hauptwärmetauscher abgekühlt und in die Hochdrucksäule 11 eingespeist. Der Einsatzluftstrom b, z. B. ein sogenannter Turbinenstrom, wird ebenfalls mittels des Hauptverdichters verdichtet, anschließend jedoch mittels eines Nachverdichters nachverdichtet, in dem Hauptwärmetauscher abgekühlt, in einer Entspannungsturbine auf den Druck der Hochdrucksäule 11 entspannt und in diese eingespeist. Die Entspannungsmaschine wird verwendet, um Kälte zu erzeugen. Ein weiterer Einsatzluftstrom c wird ähnlich wie der Einsatzluftstrom a behandelt, jedoch zuvor durch einen Sumpfverdampfer 15 der Kryptonanreicherungssäule 13 geführt.A first feed air flow a is compressed, for example, by means of the main heat exchanger to said pressure and then subjected to no further pressure-increasing measures. It is cooled in the main heat exchanger and in the high-pressure column 11 fed. The feed air flow b, z. B. a so-called turbine flow is also compressed by means of the main compressor, but subsequently recompressed by means of a booster, cooled in the main heat exchanger, in an expansion turbine to the pressure of the high pressure column 11 relaxed and fed into this. The relaxation machine is used to generate cold. Another feed air stream c is treated similarly to the feed air stream a, but previously through a bottom evaporator 15 the krypton enrichment column 13 guided.

In der Hochdrucksäule 11 wird aus der in Form der Einsatzluftströme a bis c zugeführten Einsatzluft eine sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit gewonnen und als Strom e zumindest teilweise in die Niederdrucksäule 12 überführt. Ein weiterer Strom d wird der Hochdrucksäule 11 entnommen, beispielsweise durch einen Gegenstromkühler (nicht dargestellt) geführt und in die Niederdrucksäule 12 entspannt. Der Hochdrucksäule 11 wird ferner am Kopf ein gasförmiger Stickstoffstrom f entnommen, von dem ein Teilstrom g durch den Kaskadenverdampfer 14 geführt und in diesem zumindest teilweise verflüssigt wird. Ein gasförmig verbliebener Anteil h wird ebenfalls durch den nicht gezeigten Gegenstromkühler geführt und als Strom i am Kopf der Niederdrucksäule 12 aufgegeben. Ein verflüssigter Anteil k wird zu einem Teil auf die Hochdrucksäule 11 aufgegeben und zu einem weiteren Anteil zur Bereitstellung eines gasförmigen Stickstoffdruckprodukts verwendet. Hierzu wird ein entsprechender Strom, hier mit I bezeichnet, flüssig auf Druck gebracht und im Hauptwärmetauscher angewärmt. Der Strom I wird also einem sogenannten Innenverdichtungsverfahren unterworfen, wie zuvor erläutert.In the high pressure column 11 From the feed air supplied in the form of the feed air streams a to c, an oxygen-enriched bottoms liquid is obtained and as stream e at least partially into the low-pressure column 12 transferred. Another stream d is the high pressure column 11 taken, for example, by a countercurrent cooler (not shown) out and in the low pressure column 12 relaxed. The high pressure column 11 Furthermore, a gaseous nitrogen flow f is taken from the head, of which a partial flow g through the cascade evaporator 14 guided and in this at least partially liquefied. A g fraction remaining h is also passed through the countercurrent cooler, not shown, and as a current i at the top of the low pressure column 12 given up. A liquefied part k becomes part of the high-pressure column 11 abandoned and used to another portion to provide a gaseous nitrogen pressure product. For this purpose, a corresponding stream, here designated I, liquid brought to pressure and warmed in the main heat exchanger. The current I is thus subjected to a so-called internal compression process, as explained above.

Ein nicht durch den Kaskadenverdampfer 14 geführter Anteil des Stroms f, hier mit m bezeichnet wird ebenfalls aus der Anlage ausgeleitet und, nach Erwärmung in dem Hauptwärmetauscher, z. B. als Dichtgas (Sealgas) im verwendeten Verdichtersystem verwendet und/oder als Druckstickstoff (PGAN) bereitgestellt. Ein weiterer Strom n wird der Hochdrucksäule 11 entnommen und in die Niederdrucksäule 12 eingespeist. Weitere flüssige und gasförmige Ströme vom Kopf der Niederdrucksäule, hier mit o bis q bezeichnet, werden zur Bereitstellung entsprechender Stickstoffproduktfraktionen verwendet oder auf andere Weise behandelt.One not by the cascade evaporator 14 guided portion of the flow f, here designated m is also discharged from the system and, after heating in the main heat exchanger, z. B. used as a sealing gas (seal gas) in the compressor system used and / or provided as pressure nitrogen (PGAN). Another stream n becomes the high pressure column 11 taken and in the low pressure column 12 fed. Other liquid and gaseous streams from the top of the low pressure column, referred to herein as o to q, are used or otherwise treated to provide appropriate nitrogen product fractions.

Die sauerstoffreiche Sumpfflüssigkeit, die, wie erwähnt, als Strom e der Hochdrucksäule 11 entnommen wird, kann beispielsweise durch den erwähnten Gegenstromkühler geführt werden. Nach beliebigen Zwischenschritten, beispielsweise zum Betrieb von Sumpfverdampfern und/oder Kopfkondensatoren in nicht dargestellten Argongewinnungseinheiten, kann der beispielsweise in die Teilströme r und s aufgeteilte Strom e in die Niederdrucksäule 12 eingespeist werden. Der Niederdrucksäule 12 kann an geeigneter Stelle, dem sogenannten Argonübergang, ein Argon enthaltender Strom t entnommen und, falls vorhanden, einer nicht gezeigten Argongewinnungseinheit zugeführt werden. Nach dem Durchlaufen entsprechender Säulen wird der Strom als Strom u zurückgeführt.The oxygen-rich bottom liquid, which, as mentioned, as stream e of the high pressure column 11 is taken, for example, can be performed by the mentioned countercurrent cooler. After any intermediate steps, for example for the operation of bottom evaporators and / or overhead condensers in argon recovery units, not shown, the divided example in the partial flows r and s stream e in the low pressure column 12 be fed. The low pressure column 12 can in a suitable place, the so-called Argon transition, an argon-containing stream t removed and, if present, fed to an argon recovery unit, not shown. After passing through appropriate columns, the current is returned as current u.

In der dargestellten, besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird von einer Sumpfflüssigkeit der Niederdrucksäule 12 ein Strom v entnommen, der teilweise flüssig auf Druck gebracht und in dem erwähnten Hauptwärmetauscher zur Bereitstellung eines Sauerstoffdruckprodukts verwendet werden kann. Auch der Strom v kann damit teilweise einem Innenverdichtungsverfahren unterworfen werden. Zu einem weiteren Teil wird der Strom v jedoch durch eine Adsorbereinrichtung 16 geführt, in der unerwünschte Kohlenwasserstoffe, insbesondere Methan, zumindest teilweise aus der entsprechenden Flüssigkeit, die auch Krypton und Xenon enthält, entfernt werden. Nach dem Durchlaufen der Adsorbereinrichtung 16 wird der Strom in die erwähnte Kryptonanreicherungssäule 13 überführt.In the illustrated, particularly preferred embodiment of the invention is a bottom liquid of the low pressure column 12 withdrawn a stream v, which can be partially brought to liquid pressure and used in said main heat exchanger to provide an oxygen pressure product. Also, the current v can thus be partially subjected to a Innenverdichtungsverfahren. However, to a further part of the stream v is through an adsorber 16 in which undesirable hydrocarbons, especially methane, are at least partially removed from the corresponding liquid, which also contains krypton and xenon. After passing through the adsorber 16 the current is in the mentioned krypton enrichment column 13 transferred.

In der dargestellten besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung mit der Niederdrucksäule 12 direkt oberhalb des Kaskadenverdampfers 14 ein Rücklaufstrom w entnommen, der zumindest teilweise auf die Kryptonanreicherungssäule 13 am Kopf aufgegeben wird. Wie erläutert, wird der hierdurch erzeugte Rücklauf genau so eingestellt, dass zwar Krypton und Xenon aus dem aufsteigenden Dampf in der Kryptonanreicherungssäule 13 ausgewaschen werden, jedoch nicht die unerwünschten Komponenten. Diese sind daher in einem gasförmigen Strom x enthalten, der vom Kopf der Kryptonanreicherungssäule 13 abgezogen wird. Aus dem Sumpf der Kryptonanreicherungssäule 13 wird ein Strom y abgezogen, der eine entsprechendes Krypton/Xenon-Konzentrat, also ein Krypton und Xenon enthaltendes und methanarmes Fluid, hier auch mit 17 bezeichnet, darstellt.In the illustrated particularly preferred embodiment of the invention with the low pressure column 12 directly above the cascade evaporator 14 a recycle stream w taken, at least partially, on the krypton enrichment column 13 abandoned at the head. As explained, the return generated thereby is adjusted exactly so that, although krypton and xenon from the rising vapor in Kryptonaufreicherungssäule 13 are washed out, but not the unwanted components. These are therefore contained in a gaseous stream x from the top of the krypton enrichment column 13 is deducted. From the bottom of the krypton enrichment column 13 a current y is subtracted, the corresponding krypton / xenon concentrate, ie a krypton and xenon-containing and methanarmes fluid, here also with 17 denotes, represents.

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Claims (10)

Verfahren zur Gewinnung eines Krypton und Xenon enthaltenden Fluids (17) in einer Luftzerlegungsanlage mit einem Destillationssäulensystem (10), das zumindest eine Hochdrucksäule (11), eine Niederdrucksäule (12) und eine Kryptonanreicherungssäule (13) umfasst, wobei – in der Hochdrucksäule (11) aus Einsatzluft eine sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit gewonnen wird, die zumindest teilweise in die Niederdrucksäule (12) eingespeist wird, – in der Niederdrucksäule (12) eine zumindest Sauerstoff, Krypton und Xenon enthaltende Sumpfflüssigkeit gewonnen wird, die zumindest teilweise in die Kryptonanreicherungssäule (13) eingespeist wird, – der Niederdrucksäule (12) ferner oberhalb ihres Sumpfs eine Rücklaufflüssigkeit entnommen wird, die als Rücklauf am Kopf der Kryptonanreicherungssäule (13) aufgegeben wird, und – das Krypton und Xenon enthaltende Fluid (17) flüssig aus dem Sumpf der Kryptonanreicherungssäule (13) abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass – die Sumpfflüssigkeit in der Niederdrucksäule (12) mittels eines mehrstöckigen Badverdampfers (14), dessen Stockwerke verdampfungsseitig seriell miteinander verbunden sind, verdampft wird, und dass – die Rücklaufflüssigkeit direkt oberhalb des Badverdampfers (14) der Niederdrucksäule (12) entnommen wird.Process for obtaining a krypton and xenon-containing fluid ( 17 ) in an air separation plant with a distillation column system ( 10 ), the at least one high-pressure column ( 11 ), a low pressure column ( 12 ) and a krypton enrichment column ( 13 ), wherein - in the high-pressure column ( 11 ) an oxygen-enriched bottom liquid is obtained from feed air, which at least partially into the low-pressure column ( 12 ), - in the low-pressure column ( 12 ) a bottoms liquid containing at least oxygen, krypton and xenon is obtained, which at least partly enters the krypton enrichment column ( 13 ), - the low-pressure column ( 12 ) is withdrawn above its bottom a return liquid, which is used as reflux at the top of Kryptonaufreicherungssäule ( 13 ), and - the krypton and xenon-containing fluid ( 17 ) liquid from the bottom of the krypton enrichment column ( 13 ), characterized in that - the bottom liquid in the low-pressure column ( 12 ) by means of a multi-storey bath evaporator ( 14 ), whose floors are connected to each other in series on the evaporation side, is evaporated, and that - the return liquid directly above the bath evaporator ( 14 ) of the low-pressure column ( 12 ) is taken. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Niederdrucksäule (12) zur Entnahme der Rücklaufflüssigkeit direkt oberhalb des Badverdampfers (14) eine temporäre Flüssigkeitsspeichereinrichtung aufweist.Process according to Claim 1, in which the low-pressure column ( 12 ) for removing the return liquid directly above the bath evaporator ( 14 ) has a temporary liquid storage device. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem eine Niederdrucksäule (12) ohne Sperrböden verwendet wird.Process according to Claim 1 or 2, in which a low-pressure column ( 12 ) is used without barriers. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem eine einstufige Kryptonanreicherungssäule (13) verwendet wird.Method according to one of the preceding claims, in which a single-stage krypton enrichment column ( 13 ) is used. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem mittels einer Adsorptionseinrichtung (16) aus der aus der Niederdrucksäule (12) entnommenen und zumindest teilweise in die Kryptonanreicherungssäule (13) eingespeisten Sumpfflüssigkeit Kohlenwasserstoffe entfernt werden.Method according to one of the preceding claims, in which by means of an adsorption device ( 16 ) from the low-pressure column ( 12 ) and at least partially into the krypton enrichment column ( 13 ) fed bottom liquid hydrocarbons are removed. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem der Rücklauf der Kryptonanreicherungssäule (13) so eingestellt wird, dass vorzugsweise Krypton und Xenon, jedoch vorzugsweise keine Kohlenwasserstoffe aus einem Dampf in der Kryptonanreicherungssäule (13) ausgewaschen werden.Process according to one of the preceding claims, in which the reflux of the krypton enrichment column ( 13 ) is adjusted so that preferably krypton and xenon, but preferably no hydrocarbons from a vapor in the krypton enrichment column ( 13 ) are washed out. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die Kryptonanreicherungssäule (13) mit einem Sumpfverdampfer (15) betrieben wird, der mittels eines Gasstroms, insbesondere mittels Einsatzluft, beheizt wird.Process according to any one of the preceding claims, in which the krypton enrichment column ( 13 ) with a bottom evaporator ( 15 ), which is heated by means of a gas flow, in particular by means of feed air. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem eine krypton- und xenonarme Kopffraktion vom Kopf der Kryptonanreicherungssäule (13) abgezogen und in die Niederdrucksäule (12) zurückgeführt wird.A method according to any one of the preceding claims wherein a krypton and xenon deficient head fraction is from the top of the krypton enrichment column ( 13 ) and into the low-pressure column ( 12 ) is returned. Luftzerlegungsanlage, die zur Gewinnung eines Krypton und Xenon enthaltenden Fluids (17) eingerichtet ist, mit einem Destillationssäulensystem (10), das zumindest eine Hochdrucksäule (11), eine Niederdrucksäule (12) und eine Kryptonanreicherungssäule (13) umfasst, wobei – die Hochdrucksäule (11) dafür eingerichtet ist, aus Einsatzluft eine sauerstoffangereicherte Sumpfflüssigkeit zu gewinnen und diese zumindest teilweise in die Niederdrucksäule (12) einzuspeisen, – die Niederdrucksäule (12) dafür eingerichtet ist, eine zumindest Sauerstoff, Krypton und Xenon enthaltende Sumpfflüssigkeit zu gewinnen und diese zumindest teilweise in die Kryptonanreicherungssäule (13) einzuspeisen, – erste Entnahmemittel vorgesehen sind, die dafür eingerichtet sind, aus der Niederdrucksäule (12) ferner oberhalb ihres Sumpfs eine Rücklaufflüssigkeit zu entnehmen und als Rücklauf am Kopf der Kryptonanreicherungssäule (13) aufzugeben, und – zweite Entnahmemittel vorgesehen sind, die dafür eingerichtet sind, das Krypton und Xenon enthaltende Fluid (17) aus dem Sumpf der Kryptonanreicherungssäule (13) abzuziehen, dadurch gekennzeichnet, dass – zur Beheizung der Sumpfflüssigkeit in der Niederdrucksäule (12) ein mehrstöckiger Badverdampfer (14), dessen Stockwerke verdampfungsseitig seriell miteinander verbunden sind, bereitgestellt ist, und – die ersten Entnahmemittel dafür eingerichtet sind, die Rücklaufflüssigkeit direkt oberhalb des Badverdampfers (14) aus der Niederdrucksäule (12) zu entnehmen.Air separation plant used to obtain a krypton and xenon-containing fluid ( 17 ) is equipped with a distillation column system ( 10 ), the at least one high-pressure column ( 11 ), a low pressure column ( 12 ) and a krypton enrichment column ( 13 ), wherein - the high-pressure column ( 11 ) is adapted to recover an oxygen-enriched bottom liquid from feed air and at least partially into the low-pressure column ( 12 ), - the low-pressure column ( 12 ) is adapted to recover a bottoms liquid containing at least oxygen, krypton and xenon and at least partially into the Kryptonaufreicherungssäule ( 13 ), - first extraction means are provided, which are adapted to the low-pressure column ( 12 ) also remove a reflux liquid above its bottom and as reflux at the top of Kryptonaufreicherungssäule ( 13 ), and - second removal means are provided, which are adapted to the krypton and xenon-containing fluid ( 17 ) from the bottom of the krypton enrichment column ( 13 ), characterized in that - for heating the bottom liquid in the low-pressure column ( 12 ) a multi-storey bath evaporator ( 14 ), the floors of which are serially connected to one another on the evaporation side, and - the first removal means are arranged to supply the return liquid directly above the bath evaporator ( 14 ) from the low-pressure column ( 12 ) refer to. Luftzerlegungsanlage, die zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 eingerichtet ist.Air separation plant, which is set up for carrying out a method according to one of claims 1 to 8.
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