EP2914913B1 - Process for the low-temperature separation of air in an air separation plant and air separation plant - Google Patents

Process for the low-temperature separation of air in an air separation plant and air separation plant Download PDF

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EP2914913B1
EP2914913B1 EP13786170.4A EP13786170A EP2914913B1 EP 2914913 B1 EP2914913 B1 EP 2914913B1 EP 13786170 A EP13786170 A EP 13786170A EP 2914913 B1 EP2914913 B1 EP 2914913B1
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separation
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air
fraction
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    • F25J2235/00Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams
    • F25J2235/50Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams the fluid being oxygen

Definitions

  • the invention relates to a method for the low-temperature separation of air using a mixing column and an air separation plant set up to carry out a corresponding method according to the preamble of claims 1 and 10.
  • a method or plant is from the publication U.S. 5,715,706 A known.
  • oxygen products are usually carried out by the low-temperature decomposition of air in air separation plants with distillation column systems known per se. These can be designed as two-pillar systems, in particular as classic double-pillar systems, but also as three-pillar or multi-pillar systems. Furthermore, devices for obtaining further air components, in particular the noble gases krypton, xenon and / or argon, can be provided.
  • air separation plants with so-called mixing columns can be used, as they have been known for a long time.
  • Corresponding systems and processes are for example in DE 2 204 376 A1 (corresponds to U.S. 4,022,030 A ) U.S. 5,454,227 A , U.S.
  • a liquid, oxygen-rich stream is fed into a mixing column in an upper area and a gaseous air stream is fed into a lower area and sent towards each other. Through intensive contact, a certain proportion of the more volatile nitrogen is transferred from the air flow to the oxygen-rich flow.
  • the oxygen-rich stream is evaporated in the mixing column and drawn off at its upper end as gaseous, so-called impure oxygen.
  • the impure oxygen can be taken from the air separation plant as a gaseous oxygen product.
  • the air flow in turn, is liquefied, enriched to a certain extent with oxygen, and can be drawn off at the lower end of the mixing column.
  • the liquefied stream can then be fed into the distillation column system used at a point suitable for energy and / or separation technology.
  • the energy required for the separation can be reduced considerably at the expense of the purity of the gaseous oxygen product.
  • the invention proposes a method for the low-temperature separation of air using a mixing column and an air separation plant set up to carry out a corresponding method, having the features of the independent claims.
  • Preferred configurations are the subject of the subclaims and the description below.
  • the present invention is based on a method for the separation of air, in which cooled air at a first separation pressure in a first separation column Distillation column system is separated at least into a nitrogen-enriched top fraction and an oxygen-enriched bottom fraction.
  • air separation can take place, for example, using double column systems.
  • double column systems include a so-called high pressure separation column and a low pressure separation column. Air that has been compressed and cooled to a temperature close to its condensation temperature is fed into the high-pressure separation column. In the high-pressure separation column, this air is separated into a nitrogen-enriched top fraction and an oxygen-enriched bottom fraction. The oxygen-enriched bottom fraction is at least partially removed from the high-pressure separation column and transferred to the low-pressure separation column.
  • an oxygen-rich liquid fraction which separates out in the sump of the low-pressure separation column, is obtained at least from the oxygen-enriched bottom fraction from the high-pressure separation column.
  • further streams can also be fed into the low-pressure separation column, for example a bottom fraction from the mixing column.
  • substances and mixtures of substances are also referred to as streams and fractions.
  • a stream is usually carried as a fluid in a line set up for this purpose.
  • a fraction usually designates a portion of a starting mixture separated from a starting mixture.
  • a parliamentary group can form a corresponding stream at any time if it is led accordingly.
  • a stream can be used, for example, to provide a starting mixture from which a fraction can be separated.
  • a stream or a fraction can be rich or poor in one or more of its contained components, whereby "rich” means a proportion of more than 75%, 80%, 85%, 90%, 95%, 99%, 99.5% or 99.9% and “poor” for a proportion of less than 25%, 20%, 15%, 10%, 5%, 1%, 0.5% or 0.1%, respectively based on molar, weight and / or volume basis.
  • Conventional high-pressure separation columns operate at a separation pressure of, for example, 5 to 7.5 bar, in particular 5.5 to 6 bar.
  • Conventional low-pressure separation columns operate at a separation pressure of, for example, 1.3 to 1.8 bar, in particular 1.3 to 1.6 bar. This and the following information are absolute pressures.
  • the high-pressure separation column and the low-pressure separation column can also be at least structurally separated from one another. In this case, the two-pillar systems mentioned at the beginning are involved.
  • the high pressure separation column is sometimes also referred to as a medium pressure separation column. Multi-column systems and / or distillation column systems that are set up to extract further components from air can also be used within the scope of the present invention.
  • a mixing column is also used in which the cooled air that is fed into the mixing column in gaseous form is liquefied by direct heat exchange against a liquid, oxygen-rich stream.
  • the cooled air is fed into a lower area of the mixing column, the liquid oxygen-rich stream in an upper area. Both currents are sent towards each other.
  • the intensive exchange between the two streams causes oxygen from the liquid, oxygen-rich stream to accumulate in the air; conversely, the liquid, oxygen-rich stream is contaminated with, in particular, nitrogen from the air. This is also done at a defined pressure, which is referred to here as the mixing column pressure.
  • the liquefied and oxygen-enriched air separates out as a mixing column sump fraction.
  • the distillation columns of distillation column systems in air separation plants are at least partially equipped with a so-called top condenser.
  • the top condenser of the high pressure separation column which is typically designed as a condenser evaporator, is usually also referred to as the main condenser.
  • gaseous fluid is drawn off from the top of the corresponding column and passed through the top condenser. This at least partially liquefies the gaseous fluid.
  • the main condenser i.e.
  • a gaseous top product (so-called top nitrogen) of the high pressure separation column is at least partially liquefied and a bottom product of the low pressure separation column, which is arranged above the high pressure column, is evaporated.
  • the main condenser is often arranged inside the low-pressure separation column (internal main condenser), alternatively it can be accommodated in a separate container outside the low-pressure column and connected to the low-pressure separation column via lines (external main condenser).
  • a liquid to be evaporated (also referred to as a cooling medium) is at least partially evaporated in an evaporation space against a gaseous fluid in a liquefaction space.
  • the gaseous fluid that is passed through the liquefaction space is thereby at least partially liquefied.
  • a condenser evaporator thus has a liquefaction space and an evaporation space. Evaporation and liquefaction spaces are each formed by groups of passages (liquefaction or evaporation passages) that are in fluidic connection with one another.
  • the condensation of a first fluid flow is carried out in the liquefaction chamber, and the evaporation of a second fluid flow in the evaporation chamber.
  • the two fluid flows are in indirect heat exchange.
  • Condenser evaporators are also referred to as bath evaporators.
  • the air is also separated into at least a nitrogen-enriched top fraction and an oxygen-enriched bottom fraction.
  • the second separation pressure can be less than the first separation pressure.
  • the second separation column can therefore also be referred to, for example, as a second high-pressure separation column or as a medium-pressure separation column.
  • the separation column in which the liquid, oxygen-rich stream is obtained and fed into the mixing column is referred to as the third separation column in the context of the present application.
  • the pressure used in the third separation column is referred to as the third separation pressure. As mentioned, this is typically a low-pressure separation column.
  • the nitrogen-enriched top fraction of the second separation column is cooled with the mixing column bottom fraction, that is to say the air that is liquefied in the mixing column and enriched with oxygen.
  • the second separation column is for this purpose equipped with the above-mentioned top condenser, which is designed in the form of a condenser evaporator, the evaporation chamber of which is operated at a pressure between the mixing column pressure and the third separation pressure at which the liquid oxygen-rich stream in the third separation column is obtained.
  • the pressure at which this evaporation chamber is operated is referred to here as the evaporation chamber pressure.
  • At least a portion of the mixing column bottom fraction is fed into the evaporation chamber in liquid form at the evaporation chamber pressure.
  • the mixed column bottom fraction forms a liquid bath in the evaporation chamber of the top condenser of the second separation column.
  • the top fraction of the second separation column is at least partially passed through the liquefaction space of the top condenser and heated so that the liquid bath. The latter is thereby continuously evaporated, the top fraction of the second separation column is at least partially liquefied.
  • the present invention enables the use of the mixing column bottom fraction to cool the top fraction of the second separation column to separate feed air with the natural contents of its individual air components at a comparatively low or even very low second separation pressure.
  • Correspondingly low separation pressures are conventionally only used in medium-pressure separation columns, which, however, are at least partially fed with air fractions that have already been pre-separated in a high-pressure separation column.
  • the mixed column bottom fraction is particularly suitable for cooling the top fraction of the second separation column due to its composition, explained below, and its low boiling point.
  • the correspondingly evaporated mixing column bottom fraction can be fed in gaseous form into the third separation column, for example the aforementioned low-pressure separation column. A small proportion of the mixed column sump fraction can also be withdrawn in liquid form as the flushing amount.
  • a pressure is used as the first separation pressure which is at least 0.5 bar higher than the pressure which is used as the second separation pressure. Furthermore, a pressure is advantageously used as the second separating pressure which differs by at most 0.5 bar from the pressure which is used as the mixing column pressure. A pressure is advantageously used as the third separating pressure which is at least 2 bar below the pressure which is used as the first and / or as the second separating pressure.
  • the first separating pressure here is a pressure of 4 to 6 bar, in particular from 5.0 to 5.5 bar
  • the second separating pressure is a pressure of 3 to 5 bar, in particular from 4.0 to 4.5 bar
  • the third separating pressure a pressure of 1 to 2 bar, in particular from 1.2 to 1.6 bar
  • the mixing column pressure a pressure of 2 to 5 bar, in particular from 4.0 to 4.5 bar, particularly advantageous, as explained below.
  • the method proposed according to the invention can save energy in particular in that not all of the air has to be compressed to the pressure level of the first separation pressure, i.e. the pressure that is used in the first separation column.
  • the first separation pressure is usually higher than the second separation pressure.
  • a pressure is used as the evaporation chamber pressure which is at most 0.5 bar higher than the pressure which is used as the third separating pressure.
  • the bottom fraction of the mixing column is expanded via a valve into the evaporation chamber of the top condenser of the second separation column.
  • the evaporation chamber pressure is set so that, on the one hand, the evaporating mixing column sump fraction can provide a maximum amount of cold and, on the other hand, the evaporated portion of the mixing column sump fraction can flow off into the third separation column without further measures.
  • the evaporation chamber pressure is therefore advantageously at least slightly above the third separation pressure at which the third separation column is operated.
  • a main air compressor compresses the total amount of air required, also referred to here as total air, to a pressure of, for example, 4.6 bar.
  • the compressed air is dried and purified, for example in a molecular sieve adsorber.
  • the measures according to the invention result in energy savings of up to 5%, compared to conventional methods in which injection turbines are used, energy savings of up to 10%.
  • these advantages result, inter alia, from the use of the low second separation pressure, which in turn can be used with the bottom product of the mixing column due to the cooling of the top fraction of the second separation column as proposed according to the invention.
  • the cooled air is provided with the second separating pressure and / or the mixing column pressure by compression in a main compressor and cooling in a heat exchanger.
  • This is very easy to implement in cases in which the second separating pressure corresponds to the mixing column pressure, because an air flow compressed to a corresponding pressure only has to be divided into partial flows.
  • the cooled air can also be provided with the mixing column pressure by compression in a main compressor, recompression in a post compressor, cooling in a heat exchanger and expansion in an expansion machine, namely the mixing column turbine explained.
  • the advantages of this embodiment are more flexible cold production.
  • the mixing column can also be operated at a mixing column pressure which differs to a certain extent from the second separating pressure.
  • the mixing column is advantageously arranged above the second separation column.
  • An "above" arrangement means that the projections of the mixing column and the second separation column at least partially overlap on a horizontal plane.
  • the horizontal plane corresponds to while a plane perpendicular to the longitudinal axis of corresponding columns.
  • the longitudinal axis is perpendicular to the earth's surface.
  • the mixing column and the second separation column are advantageously designed together in the form of a one-piece column.
  • a one-piece column is surrounded by a common metal shell which encloses the respective column parts and within which the column parts can be provided as compartments.
  • An example of a one-piece column with two column parts is the classic Linde double column with the high and low pressure separation column.
  • the mixing column and the second separation column can also form a double column within the scope of the present invention.
  • the top condenser of the second separation column is advantageously arranged inside or below the mixing column in a corresponding one-piece column (corresponding to an internal main condenser of a Linde double column).
  • FIG. 1 an air separation plant according to a particularly preferred embodiment of the invention is shown and denoted as a whole by 10.
  • the pressures used in certain lines are indicated in dashed fields. These pressures merely represent non-limiting example values. The pressure values and value ranges that can be used in a corresponding air separation plant 10 have been explained above.
  • the air fed into the system 10 via the line a is fed to a heat exchanger E1 and cooled therein.
  • a part of this air can be taken from the heat exchanger E1 at the cold end via a line c and a further part at an intermediate temperature via a line d.
  • the air in lines c and d is in each case at a pressure which is slightly lower than the pressure in line a.
  • the pressure in line c corresponds to the separation pressure of a first separation column S1 and in the example shown is 5.4 bar.
  • the corresponding air is fed into a lower region of the first separation column S1 via line c.
  • the air fed in can be separated in a known manner into a nitrogen-enriched top fraction and an oxygen-enriched bottom fraction.
  • the air withdrawn from heat exchanger E1 at the intermediate temperature can be fed to an expansion machine X1 which is coupled to an energy converter B, for example an oil brake.
  • the correspondingly relaxed air leaves the expansion machine X1 via a line e.
  • the air fed into the system 10 via the line b is also fed to the heat exchanger E1 and cooled therein. It can be partially in a lower area of a second separation column S2 via a line f at a pressure that is also slightly reduced compared to the pressure in the line b, for example 4.3 bar, and via a line g to another part in a lower area a mixing column M are fed.
  • the second separation column S2 and the mixing column M can also be designed as a structural unit (one-piece column).
  • the second separation column S2 and the mixing column are operated in the example shown at the pressure of 4.3 bar.
  • An oxygen-rich liquid stream is fed into the mixing column M via a line h in an upper region and the air fed via the line g is sent against the mixing column pressure.
  • part of the nitrogen in the air is converted into the oxygen-rich stream.
  • the oxygen-rich stream is evaporated, the air liquefies, is at the same time enriched with oxygen to a certain extent, and separates out as a mixing column bottom fraction in a lower area of the mixing column M.
  • the bottom fraction of the mixing column can be taken from the lower area of the mixing column M via lines i and k.
  • the mixing column bottom fraction can be fed via line i via a valve (not shown) into an evaporation chamber located below of a top condenser E2 of the second separation column S2, which is designed as a condenser evaporator.
  • the liquefaction space of the top condenser E2 can be flowed through via a line system I with the nitrogen-enriched top fraction from the second separation column S2.
  • Part of the condensate obtained in the liquefaction space of the top condenser E2 can be fed as reflux to the second separating column S2 and another part fed via a line m to a heat exchanger E3 designed as a subcooler and then via a line n to an upper region of a third separating column S3 are fed in.
  • the third separation column S3 is designed as a low-pressure separation column.
  • the proportion of the mixing column bottom fraction in line k also passes through heat exchanger E3 and can then be fed into third separation column S3 at a defined height via line o.
  • a vaporized portion of the mixing column bottom fraction, which was used to cool the top condenser E2 can also be fed to the third separating column S3 via a line p. Since the evaporation chamber of the top condenser E2 is operated at an evaporation chamber pressure which is between the mixing column pressure at which the mixing column M is operated and the third separation pressure at which the third separating column S3 is operated, fluid can flow from the evaporation chamber of the top condenser E2 without further measures flow off into the third separation column S3.
  • a gaseous oxygen-rich stream obtained by the evaporation of the liquid oxygen-rich stream from line h and the exchange with the air from line g can be withdrawn via a line q and a valve V1.
  • the gaseous oxygen-rich stream is heated in the heat exchanger E1 and released via a valve V2 at a pressure of, for example, 4.0 bar as a gaseous oxygen product GOX.
  • Another portion of the liquid oxygen-rich stream can be released as a flushing fraction LOX via a valve V3. This release takes place in small quantities; the liquid oxygen is therefore not a product of a corresponding air separation plant 10. Its extraction is primarily used to remove components such as methane contained therein.
  • a further part of the nitrogen-enriched top fraction can be withdrawn from the first separation column S1 via a line u, passed through the heat exchanger E1, and released as flushing gas SG via a valve V5.
  • the oxygen-enriched bottom fraction can be taken from the first separation column S1 via a line v, passed through the heat exchanger E3 and fed together with the oxygen-rich bottom fraction from the second separation column S2 via the line s into the third separation column S3.
  • a further fraction can be taken from the first separation column via a line w and, after passing through the heat exchanger E3, can also be fed into the third separation column S3 via the explained line n.
  • the oxygen-enriched bottom fraction from the first and the second separation column S1, S2 and using the other fed-in streams separated an oxygen-rich sump fraction.
  • the air from line e, which is expanded via the expansion machine X1, is also fed into the third separation column (blown into).
  • air can also be fed into the mixing column M via an expansion machine, then referred to as a mixing column turbine.
  • a mixing column turbine This can be provided in addition or as an alternative to the expansion machine X1, which is also referred to as an injection turbine.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft unter Verwendung einer Mischsäule und eine zur Durchführung eines entsprechenden Verfahrens eingerichtete Luftzerlegungsanlage gemäß dem Oberbegriff der Patentansprüche 1 und 10. Ein solches Verfahren beziehungsweise Anlage ist aus der Druckschrift US 5 715 706 A bekannt.The invention relates to a method for the low-temperature separation of air using a mixing column and an air separation plant set up to carry out a corresponding method according to the preamble of claims 1 and 10. Such a method or plant is from the publication U.S. 5,715,706 A known.

Stand der TechnikState of the art

Die Herstellung von Sauerstoff oder von sauerstoffreichen Gemischen, nachfolgend als Sauerstoffprodukte bezeichnet, erfolgt üblicherweise durch Tieftemperaturzerlegung von Luft in Luftzerlegungsanlagen mit an sich bekannten Destillationssäulensystemen. Diese können als Zweisäulensysteme, insbesondere als klassische Doppelsäulensysteme, aber auch als Drei- oder Mehrsäulensysteme ausgebildet sein. Ferner können Vorrichtungen zur Gewinnung weiterer Luftkomponenten, insbesondere der Edelgase Krypton, Xenon und/oder Argon, vorgesehen sein.The production of oxygen or of oxygen-rich mixtures, hereinafter referred to as oxygen products, is usually carried out by the low-temperature decomposition of air in air separation plants with distillation column systems known per se. These can be designed as two-pillar systems, in particular as classic double-pillar systems, but also as three-pillar or multi-pillar systems. Furthermore, devices for obtaining further air components, in particular the noble gases krypton, xenon and / or argon, can be provided.

Für eine Reihe von industriellen Anwendungen wird zumindest nicht ausschließlich reiner Sauerstoff benötigt. Dies eröffnet die Möglichkeit, Luftzerlegungsanlagen hinsichtlich ihrer Erstellungs- und Betriebskosten, insbesondere ihres Energieverbrauchs, zu optimieren (siehe beispielsweise Kapitel 3.8 in Kerry, F.G.: Industrial Gas Handbook: Gas Separation and Purification. Boca Raton: CRC Press, 2006 ).For a number of industrial applications, at least not exclusively pure oxygen is required. This opens up the possibility of optimizing air separation plants with regard to their production and operating costs, in particular their energy consumption (see for example Chapter 3.8 in Kerry, FG: Industrial Gas Handbook: Gas Separation and Purification. Boca Raton: CRC Press, 2006 ).

Hierzu können unter anderem Luftzerlegungsanlagen mit sogenannten Mischsäulen eingesetzt werden, wie sie seit längerem bekannt sind. Entsprechende Anlagen und Verfahren sind beispielsweise in DE 2 204 376 A1 (entspricht US 4 022 030 A ) US 5 454 227 A , US 5 490 391 A , DE 198 03 437 A1 , DE 199 51 521 A1 , EP 1 139 046 B1 ( US 2001/052244 A1 ), EP 1 284 404 A1 ( US 6 662 595 B2 ), DE 102 09 421 A1 , DE 102 17 093 A1 , EP 1 376 037 B1 ( US 6 776 004 B2 ), EP 1 387 136 A1 und EP 1 666 824 A1 offenbart. Weitere Luftzerlegungsanlagen, die als Dreisäulensysteme ausgebildet sein können und Mischsäulen aufweisen, sind beispielsweise in US 4 818 262 A und US 4 783 208 A offenbart. Eine Luftzerlegungsanlage mit einem Dreisäulensystem ist auch in DE 10 2009 023 900 A1 offenbart.For this purpose, among other things, air separation plants with so-called mixing columns can be used, as they have been known for a long time. Corresponding systems and processes are for example in DE 2 204 376 A1 (corresponds to U.S. 4,022,030 A ) U.S. 5,454,227 A , U.S. 5,490,391 A , DE 198 03 437 A1 , DE 199 51 521 A1 , EP 1 139 046 B1 ( US 2001/052244 A1 ), EP 1 284 404 A1 ( US 6 662 595 B2 ), DE 102 09 421 A1 , DE 102 17 093 A1 , EP 1 376 037 B1 ( US 6,776,004 B2 ), EP 1 387 136 A1 and EP 1 666 824 A1 disclosed. Further air separation plants, which can be designed as three-column systems and have mixing columns, are for example in U.S. 4,818,262 A and U.S. 4,783,208 A disclosed. An air separation plant with a three column system is also in DE 10 2009 023 900 A1 disclosed.

In eine Mischsäule werden in einem oberen Bereich ein flüssiger, sauerstoffreicher Strom und in einem unteren Bereich ein gasförmiger Luftstrom eingespeist und einander entgegengeschickt. Durch intensiven Kontakt geht ein gewisser Anteil des leichter flüchtigen Stickstoffs aus dem Luftstrom in den sauerstoffreichen Strom über. Der sauerstoffreiche Strom wird in der Mischsäule verdampft und an deren oberem Ende als gasförmiger, sogenannter unreiner Sauerstoff abgezogen. Der unreine Sauerstoff kann der Luftzerlegungsanlage als gasförmiges Sauerstoffprodukt entnommen werden.A liquid, oxygen-rich stream is fed into a mixing column in an upper area and a gaseous air stream is fed into a lower area and sent towards each other. Through intensive contact, a certain proportion of the more volatile nitrogen is transferred from the air flow to the oxygen-rich flow. The oxygen-rich stream is evaporated in the mixing column and drawn off at its upper end as gaseous, so-called impure oxygen. The impure oxygen can be taken from the air separation plant as a gaseous oxygen product.

Der Luftstrom seinerseits wird verflüssigt, in gewissem Umfang mit Sauerstoff angereichert, und kann am unteren Ende der Mischsäule abgezogen werden. Der verflüssigte Strom kann anschließend an energetisch und/oder trenntechnisch geeigneter Stelle in das verwendete Destillationssäulensystem eingespeist werden. Durch die Verwendung einer Mischsäule kann die für die Stofftrennung erforderliche Energie auf Kosten der Reinheit des gasförmigen Sauerstoffprodukts beträchtlich reduziert werden.The air flow, in turn, is liquefied, enriched to a certain extent with oxygen, and can be drawn off at the lower end of the mixing column. The liquefied stream can then be fed into the distillation column system used at a point suitable for energy and / or separation technology. By using a mixing column, the energy required for the separation can be reduced considerably at the expense of the purity of the gaseous oxygen product.

Bei Luftzerlegungsanlagen, insbesondere bei Luftzerlegungsanlagen mit Mischsäulen, besteht der Bedarf nach Verbesserungen, die den Gesamtwirkungsgrad erhöhen und die Leistungsaufnahme reduzieren.In air separation plants, especially in air separation plants with mixing columns, there is a need for improvements that increase the overall efficiency and reduce the power consumption.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention

Vor diesem Hintergrund schlägt die Erfindung ein Verfahren zur Tieftemperaturzerlegung von Luft unter Verwendung einer Mischsäule und eine zur Durchführung eines entsprechenden Verfahrens eingerichtete Luftzerlegungsanlage mit den Merkmalen der unabhängigen Patentansprüche vor. Bevorzugte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche sowie der nachfolgenden Beschreibung.Against this background, the invention proposes a method for the low-temperature separation of air using a mixing column and an air separation plant set up to carry out a corresponding method, having the features of the independent claims. Preferred configurations are the subject of the subclaims and the description below.

Vorteile der ErfindungAdvantages of the invention

Die vorliegende Erfindung geht von einem Verfahren zur Zerlegung von Luft aus, bei dem abgekühlte Luft bei einem ersten Trenndruck in einer ersten Trennsäule eines Destillationssäulensystems zumindest in eine stickstoffangereicherte Kopffraktion und eine sauerstoffangereicherte Sumpffraktion getrennt wird.The present invention is based on a method for the separation of air, in which cooled air at a first separation pressure in a first separation column Distillation column system is separated at least into a nitrogen-enriched top fraction and an oxygen-enriched bottom fraction.

Wie erwähnt, kann eine Luftzerlegung beispielsweise unter Verwendung von Doppelsäulensystemen erfolgen. Derartige Doppelsäulensysteme umfassen eine sogenannte Hochdrucktrennsäule und eine Niederdrucktrennsäule. In die Hochdrucktrennsäule wird verdichtete und auf eine Temperatur nahe ihrer Kondensationstemperatur abgekühlte Luft eingespeist. In der Hochdrucktrennsäule erfolgt eine Trennung dieser Luft in eine stickstoffangereicherte Kopffraktion und in eine sauerstoffangereicherte Sumpffraktion. Die sauerstoffangereicherte Sumpffraktion wird zumindest zum Teil aus der Hochdrucktrennsäule entnommen und in die Niederdrucktrennsäule überführt.As mentioned, air separation can take place, for example, using double column systems. Such double column systems include a so-called high pressure separation column and a low pressure separation column. Air that has been compressed and cooled to a temperature close to its condensation temperature is fed into the high-pressure separation column. In the high-pressure separation column, this air is separated into a nitrogen-enriched top fraction and an oxygen-enriched bottom fraction. The oxygen-enriched bottom fraction is at least partially removed from the high-pressure separation column and transferred to the low-pressure separation column.

In der Niederdrucktrennsäule wird zumindest aus der sauerstoffangereicherten Sumpffraktion aus der Hochdrucktrennsäule eine sauerstoffreiche Flüssigfraktion, die sich im Sumpf der Niederdrucktrennsäule abscheidet, gewonnen. In die Niederdrucktrennsäule können aber auch weitere Ströme eingespeist werden, beispielsweise eine Sumpffraktion aus der Mischsäule.In the low-pressure separation column, an oxygen-rich liquid fraction, which separates out in the sump of the low-pressure separation column, is obtained at least from the oxygen-enriched bottom fraction from the high-pressure separation column. However, further streams can also be fed into the low-pressure separation column, for example a bottom fraction from the mixing column.

In der vorliegenden Anmeldung werden Stoffe und Stoffgemische auch als Ströme und Fraktionen bezeichnet. Ein Strom wird üblicherweise als Fluid in einer hierfür eingerichteten Leitung geführt. Eine Fraktion bezeichnet üblicherweise einen aus einem Ausgangsgemisch abgetrennten Anteil eines Ausgangsgemischs. Eine Fraktion kann jederzeit einen entsprechenden Strom bilden, wenn sie entsprechend geführt wird. Ein Strom kann umgekehrt beispielsweise zur Bereitstellung eines Ausgangsgemischs dienen, aus welchem eine Fraktion abgetrennt werden kann.In the present application, substances and mixtures of substances are also referred to as streams and fractions. A stream is usually carried as a fluid in a line set up for this purpose. A fraction usually designates a portion of a starting mixture separated from a starting mixture. A parliamentary group can form a corresponding stream at any time if it is led accordingly. Conversely, a stream can be used, for example, to provide a starting mixture from which a fraction can be separated.

Ein Strom oder eine Fraktion kann reich oder arm an einer oder an mehreren enthaltenen Komponenten sein, wobei "reich" für einen Anteil von mehr als 75%, 80%, 85%, 90%, 95%, 99%, 99,5% oder 99,9% und "arm" für einen Anteil von weniger als 25%, 20%, 15%, 10%, 5%, 1%, 0,5% oder 0,1%, jeweils auf molarer, Gewichts- und/oder Volumenbasis, stehen kann. Ein Strom oder eine Fraktion kann ferner bezüglich einer Komponente gegenüber einem Ausgangsgemisch angereichert oder abgereichert sein, wobei "angereichert" für wenigstens den 1,5-fachen, 2-fachen, 3-fachen, 5-fachen, 10-fachen oder 100-fachen Gehalt und "abgereichert" für höchstens den 0,75-fachen, 0,5-fachen, 0,25-fachen, 0,1-fachen oder 0,01-fachen Gehalt, jeweils bezogen auf den entsprechenden Gehalt im jeweiligen Ausgangsgemisch, stehen kann. Die Begriffe umfassen jeweils auch Wertebereiche, beispielsweise mit den genannten Werten als Ober- und Untergrenzen.A stream or a fraction can be rich or poor in one or more of its contained components, whereby "rich" means a proportion of more than 75%, 80%, 85%, 90%, 95%, 99%, 99.5% or 99.9% and "poor" for a proportion of less than 25%, 20%, 15%, 10%, 5%, 1%, 0.5% or 0.1%, respectively based on molar, weight and / or volume basis. A stream or a fraction can furthermore be enriched or depleted with respect to a component compared to a starting mixture, where "enriched" for at least 1.5 times, 2 times, 3 times, 5 times, 10 times or 100 times Content and "depleted" for a maximum of 0.75 times, 0.5 times, 0.25 times, 0.1 times or 0.01 times the content, each based on the corresponding content in the respective starting mixture. The terms each also include value ranges, for example with the stated values as upper and lower limits.

Übliche Hochdrucktrennsäulen arbeiten bei einem Trenndruck von beispielsweise 5 bis 7,5 bar, insbesondere von 5,5 bis 6 bar. Übliche Niederdrucktrennsäulen arbeiten bei einem Trenndruck von beispielsweise 1,3 bis 1,8 bar, insbesondere von 1,3 bis 1,6 bar. Bei diesen und den folgenden Angaben handelt es sich um Absolutdrücke.Conventional high-pressure separation columns operate at a separation pressure of, for example, 5 to 7.5 bar, in particular 5.5 to 6 bar. Conventional low-pressure separation columns operate at a separation pressure of, for example, 1.3 to 1.8 bar, in particular 1.3 to 1.6 bar. This and the following information are absolute pressures.

Die Hochdrucktrennsäule und die Niederdrucktrennsäule können auch zumindest baulich voneinander getrennt sein. In diesem Fall handelt es sich um die eingangs erwähnten Zweisäulensysteme. Die Hochdrucktrennsäule wird auch bisweilen als Mitteldrucktrennsäule bezeichnet. Auch Mehrsäulensysteme und/oder Destillationssäulensysteme, die zur Gewinnung weiterer Komponenten aus Luft eingerichtet sind, können im Rahmen der vorliegenden Erfindung zum Einsatz kommen.The high-pressure separation column and the low-pressure separation column can also be at least structurally separated from one another. In this case, the two-pillar systems mentioned at the beginning are involved. The high pressure separation column is sometimes also referred to as a medium pressure separation column. Multi-column systems and / or distillation column systems that are set up to extract further components from air can also be used within the scope of the present invention.

Alle derartigen Systeme weisen jedoch zumindest eine Säule auf, in der abgekühlte Luft bei einem definierten Betriebsdruck, der hier als Trenndruck bezeichnet wird, zumindest in eine stickstoffangereicherte Kopffraktion und eine sauerstoffangereicherte Sumpffraktion getrennt wird. Eine derartige Trennsäule wird im Rahmen dieser Anmeldung als erste Trennsäule, der entsprechende Druck als erster Trenndruck bezeichnet.However, all such systems have at least one column in which the cooled air is separated at a defined operating pressure, which is referred to here as the separation pressure, at least into a nitrogen-enriched top fraction and an oxygen-enriched bottom fraction. Such a separation column is referred to in the context of this application as the first separation column, and the corresponding pressure is referred to as the first separation pressure.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird ferner eine Mischsäule verwendet, in der abgekühlte Luft, die gasförmig in die Mischsäule eingespeist wird, durch direkten Wärmetausch gegen einen flüssigen, sauerstoffreichen Strom verflüssigt wird. Die abgekühlte Luft wird in einem unteren Bereich der Mischsäule eingespeist, der flüssige sauerstoffreiche Strom in einem oberen Bereich. Beide Ströme werden einander entgegengeschickt. Wie erwähnt, reichert sich durch den intensiven Austausch zwischen den beiden Strömen Sauerstoff aus dem flüssigen, sauerstoffreichen Strom in der Luft an, umgekehrt wird der flüssige sauerstoffreiche Strom mit insbesondere Stickstoff aus der Luft verunreinigt. Auch dies erfolgt bei einem definierten Druck, der hier als Mischsäulendruck bezeichnet wird. Im Sumpf der Mischsäule scheidet sich die verflüssigte und mit Sauerstoff angereicherte Luft als Mischsäulensumpffraktion ab.In the context of the present invention, a mixing column is also used in which the cooled air that is fed into the mixing column in gaseous form is liquefied by direct heat exchange against a liquid, oxygen-rich stream. The cooled air is fed into a lower area of the mixing column, the liquid oxygen-rich stream in an upper area. Both currents are sent towards each other. As mentioned, the intensive exchange between the two streams causes oxygen from the liquid, oxygen-rich stream to accumulate in the air; conversely, the liquid, oxygen-rich stream is contaminated with, in particular, nitrogen from the air. This is also done at a defined pressure, which is referred to here as the mixing column pressure. In the sump of the mixing column, the liquefied and oxygen-enriched air separates out as a mixing column sump fraction.

Der flüssige, sauerstoffreiche Strom, der in die Mischsäule eingespeist wird, wird üblicherweise unter Verwendung der sauerstoffangereicherten Sumpffraktion zumindest der ersten Trennsäule gewonnen. Hierzu wird diese, wie erwähnt, zumindest zum Teil in die Niederdrucktrennsäule überführt und hieraus eine entsprechende flüssige, sauerstoffreiche Fraktion abgeschieden.The liquid, oxygen-rich stream that is fed into the mixing column is usually obtained using the oxygen-enriched bottom fraction of at least the first separation column. For this purpose, as mentioned, this is at least partially transferred to the low-pressure separation column and a corresponding liquid, oxygen-rich fraction is separated from it.

Die Destillationssäulen von Destillationssäulensystemen bei Luftzerlegungsanlagen sind zumindest teilweise mit einem sogenannten Kopfkondensator ausgestattet. Dies gilt zumindest für die Hochdrucktrennsäule klassischer Doppelsäulensysteme. Der Kopfkondensator der Hochdrucktrennsäule, der typischerweise als Kondensatorverdampfer ausgebildet ist, wird üblicherweise auch als Hauptkondensator bezeichnet. In einem Kopfkondensator wird gasförmiges Fluid vom Kopf der entsprechenden Säule abgezogen und durch den Kopfkondensator geführt. Das gasförmige Fluid verflüssigt sich hierdurch zumindest teilweise. Bei herkömmlichen Luftzerlegungsanlagen wird im Hauptkondensator (also dem Kopfkondensator der Hochdrucktrennsäule) ein gasförmiges Kopfprodukt (sogenannter Kopfstickstoff) der Hochdrucktrennsäule zumindest teilweise verflüssigt und ein Sumpfprodukt der Niederdrucktrennsäule, die oberhalb der Hochdrucksäule angeordnet ist, verdampft. Der Hauptkondensator wird häufig innerhalb der Niederdrucktrennsäule angeordnet (innenliegender Hauptkondensator) alternativ kann er in einem separaten Behälter außerhalb der Niederdrucksäule untergebracht und über Leitungen mit der Niederdrucktrennsäule verbunden werden (außenliegender Hauptkondensator).The distillation columns of distillation column systems in air separation plants are at least partially equipped with a so-called top condenser. This applies at least to the high-pressure separation column of classic double column systems. The top condenser of the high pressure separation column, which is typically designed as a condenser evaporator, is usually also referred to as the main condenser. In a top condenser, gaseous fluid is drawn off from the top of the corresponding column and passed through the top condenser. This at least partially liquefies the gaseous fluid. In conventional air separation plants, in the main condenser (i.e. the top condenser of the high pressure separation column) a gaseous top product (so-called top nitrogen) of the high pressure separation column is at least partially liquefied and a bottom product of the low pressure separation column, which is arranged above the high pressure column, is evaporated. The main condenser is often arranged inside the low-pressure separation column (internal main condenser), alternatively it can be accommodated in a separate container outside the low-pressure column and connected to the low-pressure separation column via lines (external main condenser).

In einem Kondensatorverdampfer, wie er typischerweise als Kopfkondensator eingesetzt wird, wird eine zu verdampfende Flüssigkeit (auch als Kühlmedium bezeichnet) in einem Verdampfungsraum zumindest teilweise gegen ein gasförmiges Fluid in einem Verflüssigungsraum verdampft. Das gasförmige Fluid, das durch den Verflüssigungsraum geführt wird, verflüssigt sich hierdurch zumindest teilweise. Ein Kondensatorverdampfer weist also einen Verflüssigungsraum und einen Verdampfungsraum auf. Verdampfungs- und Verflüssigungsraum werden dabei jeweils durch Gruppen von Passagen (Verflüssigungs- bzw. Verdampfungspassagen) gebildet, die untereinander in fluidischer Verbindung stehen. In dem Verflüssigungsraum wird die Kondensation eines ersten Fluidstroms durchgeführt, in dem Verdampfungsraum die Verdampfung eines zweiten Fluidstroms. Die beiden Fluidströme stehen dabei in indirektem Wärmetausch. Kondensatorverdampfer werden auch als Badverdampfer bezeichnet. Erfindungsgemäß ist nun vorgesehen, eine zweite Trennsäule mit einem entsprechenden, als Kondensatorverdampfer ausgebildeten Kopfkondensator zu verwenden, in die ebenfalls abgekühlte Luft eingespeist wird. Diese wird bei einem zweiten Trenndruck betrieben. In der zweiten Trennsäule wird die Luft ebenfalls zumindest in eine stickstoffangereicherte Kopffraktion und eine sauerstoffangereicherte Sumpffraktion getrennt. Es handelt sich also um eine zweite Trennsäule, die gegenüber der ersten Trennsäule bei einem abweichenden zweiten Trenndruck betrieben werden kann. Der zweite Trenndruck kann geringer sein als der erste Trenndruck. Die zweite Trennsäule kann daher beispielsweise auch als zweite Hochdrucktrennsäule oder als Mitteldrucktrennsäule bezeichnet werden.In a condenser evaporator, as it is typically used as a top condenser, a liquid to be evaporated (also referred to as a cooling medium) is at least partially evaporated in an evaporation space against a gaseous fluid in a liquefaction space. The gaseous fluid that is passed through the liquefaction space is thereby at least partially liquefied. A condenser evaporator thus has a liquefaction space and an evaporation space. Evaporation and liquefaction spaces are each formed by groups of passages (liquefaction or evaporation passages) that are in fluidic connection with one another. The condensation of a first fluid flow is carried out in the liquefaction chamber, and the evaporation of a second fluid flow in the evaporation chamber. The two fluid flows are in indirect heat exchange. Condenser evaporators are also referred to as bath evaporators. According to the invention, it is now provided to use a second separation column with a corresponding top condenser designed as a condenser-evaporator, into which cooled air is also fed. This is operated at a second separation pressure. In the second separation column, the air is also separated into at least a nitrogen-enriched top fraction and an oxygen-enriched bottom fraction. It is therefore a second separation column that can be operated at a different second separation pressure compared to the first separation column. The second separation pressure can be less than the first separation pressure. The second separation column can therefore also be referred to, for example, as a second high-pressure separation column or as a medium-pressure separation column.

Zur Unterscheidung hiervon wird im Rahmen der vorliegenden Anmeldung die Trennsäule, in der der flüssige, sauerstoffreiche Strom gewonnen wird, der in die Mischsäule eingespeist wird, als dritte Trennsäule bezeichnet. Der in der dritten Trennsäule verwendete Druck wird als dritter Trenndruck bezeichnet. Wie erwähnt, handelt es sich hierbei typischerweise um eine Niederdrucktrennsäule.To distinguish from this, the separation column in which the liquid, oxygen-rich stream is obtained and fed into the mixing column is referred to as the third separation column in the context of the present application. The pressure used in the third separation column is referred to as the third separation pressure. As mentioned, this is typically a low-pressure separation column.

Erfindungsgemäß ist ferner vorgesehen, die stickstoffangereicherte Kopffraktion der zweiten Trennsäule mit der Mischsäulensumpffraktion, also der in der Mischsäule verflüssigten und mit Sauerstoff angereicherten Luft, zu kühlen. Durch die Kühlung der stickstoffreichen Kopffraktion der zweiten Trennsäule kann diese verflüssigt werden, so dass sie erneut auf die zweite Trennsäule aufgegeben werden kann.According to the invention it is further provided that the nitrogen-enriched top fraction of the second separation column is cooled with the mixing column bottom fraction, that is to say the air that is liquefied in the mixing column and enriched with oxygen. By cooling the nitrogen-rich top fraction of the second separation column, it can be liquefied so that it can be fed back onto the second separation column.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird die zweite Trennsäule hierzu mit dem erwähnten Kopfkondensator, der in Form eines Kondensatorverdampfers ausgebildet ist, ausgestattet, dessen Verdampfungsraum bei einem Druck betrieben wird, der zwischen dem Mischsäulendruck und dem dritten Trenndruck liegt, bei welchem der flüssige sauerstoffreiche Strom in der dritten Trennsäule gewonnen wird. Der Druck, bei dem dieser Verdampfungsraum betrieben wird, wird hier als Verdampfungsraumdruck bezeichnet. In den Verdampfungsraum wird zumindest ein Teil der Mischsäulensumpffraktion bei dem Verdampfungsraumdruck in flüssiger Form eingespeist. Die Mischsäulensumpffraktion bildet in dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators der zweiten Trennsäule ein Flüssigkeitsbad. Die Kopffraktion der zweiten Trennsäule wird zumindest zum Teil durch den Verflüssigungsraum des Kopfkondensators geführt und erwärmt damit das Flüssigkeitsbad. Letzteres wird hierdurch kontinuierlich verdampft, die Kopffraktion der zweiten Trennsäule wird zumindest zum Teil verflüssigt.In the context of the present invention, the second separation column is for this purpose equipped with the above-mentioned top condenser, which is designed in the form of a condenser evaporator, the evaporation chamber of which is operated at a pressure between the mixing column pressure and the third separation pressure at which the liquid oxygen-rich stream in the third separation column is obtained. The pressure at which this evaporation chamber is operated is referred to here as the evaporation chamber pressure. At least a portion of the mixing column bottom fraction is fed into the evaporation chamber in liquid form at the evaporation chamber pressure. The mixed column bottom fraction forms a liquid bath in the evaporation chamber of the top condenser of the second separation column. The top fraction of the second separation column is at least partially passed through the liquefaction space of the top condenser and heated so that the liquid bath. The latter is thereby continuously evaporated, the top fraction of the second separation column is at least partially liquefied.

Wie auch nachfolgend noch erläutert, ermöglicht die vorliegende Erfindung durch die Verwendung der Mischsäulensumpffraktion zur Kühlung der Kopffraktion der zweiten Trennsäule eine Trennung von Einsatzluft mit den natürlichen Gehalten ihrer einzelnen Luftkomponenten bei einem vergleichsweise niedrigen oder sogar sehr niedrigen zweiten Trenndruck. Entsprechend niedrige Trenndrücke werden herkömmlicherweise nur in Mitteldrucktrennsäulen verwendet, die jedoch zumindest zum Teil mit bereits in einer Hochdrucktrennsäule vorgetrennten Luftfraktionen gespeist werden. Die Mischsäulensumpffraktion eignet sich zur Kühlung der Kopffraktion der zweiten Trennsäule in besonderer Weise aufgrund ihrer unten erläuterten Zusammensetzung und ihres niedrigen Siedepunkts. Die entsprechend verdampfte Mischsäulensumpffraktion kann gasförmig in die dritte Trennsäule, beispielsweise die erwähnte Niederdrucktrennsäule, eingespeist werden. Ein geringer Anteil der Mischsäulensumpffraktion kann auch in flüssiger Form als Spülmenge abgezogen werden.As will also be explained below, the present invention enables the use of the mixing column bottom fraction to cool the top fraction of the second separation column to separate feed air with the natural contents of its individual air components at a comparatively low or even very low second separation pressure. Correspondingly low separation pressures are conventionally only used in medium-pressure separation columns, which, however, are at least partially fed with air fractions that have already been pre-separated in a high-pressure separation column. The mixed column bottom fraction is particularly suitable for cooling the top fraction of the second separation column due to its composition, explained below, and its low boiling point. The correspondingly evaporated mixing column bottom fraction can be fed in gaseous form into the third separation column, for example the aforementioned low-pressure separation column. A small proportion of the mixed column sump fraction can also be withdrawn in liquid form as the flushing amount.

Durch den in der zweiten Trennsäule verwendbaren geringen Trenndruck braucht nur ein vergleichsweise geringer Teil der in einer erfindungsgemäßen Luftzerlegungsanlage eingesetzten Luft auf höhere Drücke verdichtet werden, was Verdichterleistung einspart und damit eine verbesserte Effizienz bewirkt.Due to the low separation pressure that can be used in the second separation column, only a comparatively small part of the air used in an air separation plant according to the invention needs to be compressed to higher pressures, which saves compressor power and thus improves efficiency.

Erfindungsgemäß wird als der erste Trenndruck ein Druck verwendet, der um zumindest 0,5 bar höher liegt als der Druck, der als der zweite Trenndruck verwendet wird. Ferner wird als der zweite Trenndruck vorteilhafterweise ein Druck verwendet, der sich um höchstens 0,5 bar von dem Druck unterscheidet, der als der Mischsäulendruck verwendet wird. Als der dritte Trenndruck wird vorteilhafterweise ein Druck verwendet, der zumindest 2 bar unterhalb des Drucks liegt, der als der erste und/oder als der zweite Trenndruck verwendet wird. Hierbei ist als der erste Trenndruck ein Druck von 4 bis 6 bar, insbesondere von 5,0 bis 5,5 bar, und/oder als der zweite Trenndruck ein Druck von 3 bis 5 bar, insbesondere von 4,0 bis 4,5 bar, und/oder als der dritte Trenndruck ein Druck von 1 bis 2 bar, insbesondere von 1,2 bis 1,6 bar, und/oder als der Mischsäulendruck ein Druck von 2 bis 5 bar, insbesondere von 4,0 bis 4,5 bar, besonders vorteilhaft, wie nachfolgend erläutert.According to the invention, a pressure is used as the first separation pressure which is at least 0.5 bar higher than the pressure which is used as the second separation pressure. Furthermore, a pressure is advantageously used as the second separating pressure which differs by at most 0.5 bar from the pressure which is used as the mixing column pressure. A pressure is advantageously used as the third separating pressure which is at least 2 bar below the pressure which is used as the first and / or as the second separating pressure. The first separating pressure here is a pressure of 4 to 6 bar, in particular from 5.0 to 5.5 bar, and / or the second separating pressure is a pressure of 3 to 5 bar, in particular from 4.0 to 4.5 bar , and / or as the third separating pressure a pressure of 1 to 2 bar, in particular from 1.2 to 1.6 bar, and / or as the mixing column pressure a pressure of 2 to 5 bar, in particular from 4.0 to 4.5 bar, particularly advantageous, as explained below.

Die Vorteile eines Verfahrens, bei dem die genannten Druckwerte verwendet werden, und bei dem jeweils die abgekühlte Luft mit dem ersten Trenndruck, dem zweiten Trenndruck und dem Mischsäulendruck bereitgestellt und in die erste Trennsäule, die zweite Trennsäule und die Mischsäule eingespeist wird, werden nachfolgend erläutert.The advantages of a method in which the pressure values mentioned are used and in which the cooled air is provided with the first separation pressure, the second separation pressure and the mixing column pressure and is fed into the first separation column, the second separation column and the mixing column are explained below .

Durch das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren, bzw. in einer entsprechenden Luftzerlegungsanlage, lässt sich insbesondere dadurch Energie einsparen, dass nicht sämtliche Luft auf das Druckniveau des ersten Trenndrucks, also des Drucks, der in der ersten Trennsäule verwendet wird, verdichtet werden muss. Wie erwähnt, ist der erste Trenndruck üblicherweise höher als der zweite Trenndruck.The method proposed according to the invention, or in a corresponding air separation plant, can save energy in particular in that not all of the air has to be compressed to the pressure level of the first separation pressure, i.e. the pressure that is used in the first separation column. As mentioned, the first separation pressure is usually higher than the second separation pressure.

Gleichwohl kann auch bei dem niedrigen Druck in der zweiten Trennsäule, ähnlich wie in der ersten Trennsäule, eine sauerstoffangereicherte Sumpffraktion erhalten werden. Diese kann zusammen mit der sauerstoffangereicherten Sumpffraktion aus der ersten Trennsäule in eine dritte Trennsäule, beispielsweise die sogenannte Niederdrucktrennsäule, überführt werden. In der dritten Trennsäule kann aus den beiden Sumpffraktionen, also aus der Sumpffraktion der ersten Trennsäule und aus der Sumpffraktion der zweiten Trennsäule, eine sauerstoffreiche Flüssigfraktion erhalten werden. Der hierzu erforderliche Energieaufwand ist jedoch deutlich geringer.Nevertheless, an oxygen-enriched bottom fraction can also be obtained at the low pressure in the second separation column, similar to that in the first separation column. This can be transferred together with the oxygen-enriched bottom fraction from the first separation column into a third separation column, for example the so-called low-pressure separation column. In the third separation column, an oxygen-rich liquid fraction can be obtained from the two bottom fractions, that is to say from the bottom fraction of the first separation column and from the bottom fraction of the second separation column. However, the amount of energy required for this is significantly lower.

Vorteilhafterweise wird dabei als der Verdampfungsraumdruck ein Druck verwendet, der um höchstens 0,5 bar höher liegt als der Druck, der als der dritte Trenndruck verwendet wird. Hierbei wird die Mischsäulensumpffraktion über ein Ventil in den Verdampfungsraum des Kopfkondensators der zweiten Trennsäule entspannt. Der Verdampfungsraumdruck wird dabei möglichst so eingestellt, dass durch die verdampfende Mischsäulensumpffraktion einerseits eine maximale Kältemenge bereitgestellt werden kann und der verdampfte Anteil der Mischsäulensumpffraktion andererseits ohne weitere Maßnahmen in die dritte Trennsäule abströmen kann. Der Verdampfungsraumdruck liegt also vorteilhafterweise zumindest geringfügig über dem dritten Trenndruck, bei dem die dritte Trennsäule betrieben wird.Advantageously, a pressure is used as the evaporation chamber pressure which is at most 0.5 bar higher than the pressure which is used as the third separating pressure. Here, the bottom fraction of the mixing column is expanded via a valve into the evaporation chamber of the top condenser of the second separation column. The evaporation chamber pressure is set so that, on the one hand, the evaporating mixing column sump fraction can provide a maximum amount of cold and, on the other hand, the evaporated portion of the mixing column sump fraction can flow off into the third separation column without further measures. The evaporation chamber pressure is therefore advantageously at least slightly above the third separation pressure at which the third separation column is operated.

Die Erfindung schafft damit ein energieoptimiertes Mischsäulenverfahren mit einer zweiten Trennsäule. Das vorgeschlagene Mischsäulenverfahren eignet sich insbesondere zur Produktion eines Sauerstoffprodukts, das in gasförmiger Form erhalten wird, und das zwischen 80 und 98 % Reinheit aufweist. Entsprechende Produkte können auch mit herkömmlichen Mischsäulenverfahren erhalten werden, das vorgeschlagene Verfahren ist jedoch aufgrund des geringeren Druckbedarfs hinsichtlich seiner Leistungsaufnahme optimiert. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere für einen Abgabedruck des Sauerstoffprodukts von ca. 4 bar.The invention thus creates an energy-optimized mixing column method with a second separation column. The proposed mixing column method is particularly suitable for the production of an oxygen product which is obtained in gaseous form and which is between 80 and 98% pure. Corresponding products can can also be obtained with conventional mixing column methods, but the proposed method is optimized in terms of its power consumption due to the lower pressure requirement. The method according to the invention is particularly suitable for a delivery pressure of the oxygen product of approx. 4 bar.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren verdichtet beispielsweise ein Hauptluftverdichter die insgesamt benötigte Luftmenge, hier auch als Gesamtluft bezeichnet, auf einen Druck von beispielsweise 4,6 bar. Die verdichtete Luft wird getrocknet und beispielsweise in einem Molekularsiebadsorber aufgereinigt.In the method according to the invention, for example, a main air compressor compresses the total amount of air required, also referred to here as total air, to a pressure of, for example, 4.6 bar. The compressed air is dried and purified, for example in a molecular sieve adsorber.

Ein Teil der Luft, beispielsweise etwa die Hälfte, wird in diesem Beispiel in einem Nachverdichter auf einen höheren Druck, beispielsweise auf 5,6 bar, nachverdichtet. Der Rest wird nicht nachverdichtet. Die nachverdichtete Luft und die nicht nachverdichtete Luft werden in einem Hauptwärmetauscher abgekühlt. Dabei können unterschiedliche Anteile oder Teilströme der nachverdichteten und/oder der nicht nachverdichteten Luft auch auf unterschiedliche Temperaturen abgekühlt werden. Durch die Abkühlung und durch Leitungsverluste ergibt sich jeweils ein geringfügiger Druckverlust von beispielsweise 0,1 bis 0,2 bar. Die nachverdichtete, abgekühlte Luft liegt hierdurch bei dem ersten Trenndruck, beispielsweise bei 5,4 bar, die nicht nachverdichtete, abgekühlte Luft bei dem zweiten Trenndruck, beispielsweise bei 4,3 bar, vor.In this example, part of the air, for example about half, is recompressed in a booster to a higher pressure, for example to 5.6 bar. The rest is not compressed. The post-compressed air and the non-post-compressed air are cooled in a main heat exchanger. Different proportions or partial flows of the post-compressed and / or non-post-compressed air can also be cooled to different temperatures. The cooling and line losses each result in a slight pressure loss of 0.1 to 0.2 bar, for example. The recompressed, cooled air is hereby at the first separation pressure, for example at 5.4 bar, and the non-recompressed, cooled air is at the second separation pressure, for example at 4.3 bar.

Die nachverdichtete, abgekühlte Luft kann nun zum Teil in die erste Trennsäule eingespeist und dort getrennt werden. Ein weiterer Anteil, der nicht notwendigerweise auf dieselbe Temperatur abgekühlt wurde wie der in die erste Trennsäule eingespeiste Anteil, kann zur Kältegewinnung über eine sogenannte Einblaseturbine entspannt werden. Die entsprechend entspannte Luft kann beispielsweise in einer definierten Höhe in eine dritte Trennsäule, beispielsweise die Niederdrucktrennsäule, eingespeist werden.Some of the compressed, cooled air can now be fed into the first separation column and separated there. Another portion, which has not necessarily been cooled to the same temperature as the portion fed into the first separation column, can be expanded by means of a so-called injection turbine to obtain cold. The correspondingly relaxed air can, for example, be fed at a defined height into a third separation column, for example the low-pressure separation column.

Die nachverdichtete, abgekühlte Luft kann alternativ dazu, insbesondere dann, wenn eine unten erläuterte Mischsäulenturbine verwendet wird, jedoch auch vollständig in die erste Trennsäule eingespeist und dort getrennt werden.As an alternative to this, in particular when a mixing column turbine explained below is used, the post-compressed, cooled air can, however, also be fed completely into the first separation column and separated there.

Die nicht nachverdichtete, abgekühlte Luft kann zu einem Teil in die zweite Trennsäule eingespeist werden und zu einem anderen Teil in die Mischsäule. In der Mischsäule wird, wie erläutert, eine Mischsäulensumpffraktion gewonnen. In der zweiten Trennsäule wird die eingespeiste Luft bei dem zweiten Trenndruck getrennt. Um eine Trennung bei dem niedrigen zweiten Trenndruck, beispielsweise bei 4,3 bar, zu ermöglichen, wird, wie erwähnt, die Kopffraktion aus der zweiten Trennsäule in einem als Kondensatorverdampfer ausgebildeten Kopfkondensator mit einem Teil der Mischsäulensumpffraktion gekühlt. Die Mischsäulensumpffraktion eignet sich hierfür in besonderer Weise. Sie verdampft beispielsweise bei ca. 1,4 bar (also bei dem dritten Trenndruck oder geringfügig darüber) und weist ca. 65% Sauerstoff auf.The non-recompressed, cooled air can be fed partly into the second separation column and another part into the mixing column. As explained, a mixing column bottom fraction is obtained in the mixing column. In the second separation column the fed air is separated at the second separation pressure. To enable separation at the low second separation pressure, for example at 4.3 bar, the top fraction from the second separation column is, as mentioned, cooled in a top condenser designed as a condenser-evaporator with part of the mixing column bottom fraction. The mixed column sump fraction is particularly suitable for this. It evaporates, for example, at around 1.4 bar (i.e. at the third separation pressure or slightly above) and has around 65% oxygen.

Die in die Mischsäule eingespeiste Luft muss jedoch nicht oder nicht ausschließlich in Form der nicht nachverdichteten und abgekühlten Luft bereitgestellt werden. Beispielsweise ist es auch möglich, eine Mischsäulenturbine zu verwenden, in die Luft bei einem höheren Druck als dem Mischsäulendruck eingespeist wird, und in der entsprechend Kälte gewonnen werden kann. Die Luft, die in die Mischsäulenturbine eingespeist wird, kann als weiterer Anteil der nachverdichteten und abgekühlten Luft bereitgestellt werden, es kann jedoch auch beispielsweise eine separate Nachverdichtung, beispielsweise in einem mit der Mischsäulenturbine gekoppelten Booster, erfolgen.However, the air fed into the mixing column does not have to be provided, or does not have to be provided exclusively in the form of the non-recompressed and cooled air. For example, it is also possible to use a mixing column turbine into which air is fed at a pressure higher than the mixing column pressure and in which cold can be obtained accordingly. The air that is fed into the mixing column turbine can be provided as a further portion of the post-compressed and cooled air, but a separate post-compression can also take place, for example in a booster coupled to the mixing column turbine.

Die in der Mischsäulenturbine entspannte Luft kann dann bei dem Mischsäulendruck in die Mischsäule eingespeist werden. Dies ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn keine Einblaseturbine, wie zuvor erläutert, vorgesehen ist. In bestimmten Fällen kann jedoch auch sowohl eine Einblaseturbine als auch eine Mischsäulenturbine vorgesehen sein. Ist eine Mischsäulenturbine vorgesehen, kann die nicht nachverdichtete und abgekühlte Luft auch vollständig in die zweite Trennsäule eingespeist werden.The air expanded in the mixing column turbine can then be fed into the mixing column at the mixing column pressure. This is particularly advantageous when no injection turbine, as explained above, is provided. In certain cases, however, both an injection turbine and a mixing column turbine can be provided. If a mixing column turbine is provided, the non-recompressed and cooled air can also be fed completely into the second separation column.

Mit anderen Worten können Verfahrensvarianten vorgesehen sein, bei denen alternativ zueinander oder in jeweils geeigneter Kombination

  • die abgekühlte Luft mit dem zweiten Trenndruck und/oder mit dem Mischsäulendruck durch Verdichten in einem Hauptverdichter und anschließendes Abkühlen in einem Wärmetauscher bereitgestellt wird,
  • die abgekühlte Luft mit dem Mischsäulendruck durch Verdichten in einem Hauptverdichter, anschließendes Nachverdichten in einem Nachverdichter, anschließendes Abkühlen in einem Wärmetauscher und anschließendes Entspannen in einer Entspannungsmaschine bereitgestellt wird, bzw.
  • die abgekühlte Luft mit dem ersten Trenndruck durch Verdichten in einem Hauptverdichter, anschließendes Nachverdichten in einem Nachverdichter und anschließendes Abkühlen in einem Wärmetauscher bereitgestellt wird.
In other words, method variants can be provided in which they are alternate to one another or in a respectively suitable combination
  • the cooled air with the second separation pressure and / or with the mixing column pressure is provided by compression in a main compressor and subsequent cooling in a heat exchanger,
  • the cooled air is provided with the mixing column pressure by compression in a main compressor, subsequent recompression in a recompressor, subsequent cooling in a heat exchanger and subsequent expansion in an expansion machine, or
  • the cooled air is provided with the first separation pressure by compression in a main compressor, subsequent recompression in a booster and subsequent cooling in a heat exchanger.

Statt einer mit abgekühlter Luft gespeisten Einblase- und/oder Mischsäulenturbine kann auch eine sogenannte PGAN-Turbine verwendet werden. Hierzu kann aus der ersten Trennsäule ein stickstoffhaltiges Kopfprodukt gasförmig abgezogen, im Hauptwärmetauscher auf 130 bis 200 K angewärmt, und anschließend in einer sogenannten PGAN-Turbine z.B. von ca. 5,3 auf ca. 1,1 bar arbeitsleistend entspannt werden.Instead of an injection and / or mixing column turbine fed with cooled air, a so-called PGAN turbine can also be used. For this purpose, a nitrogen-containing top product can be withdrawn in gaseous form from the first separation column, heated to 130 to 200 K in the main heat exchanger, and then in a so-called PGAN turbine e.g. from approx. 5.3 to approx. 1.1 bar while performing work.

Gegenüber herkömmlichen Verfahren, in denen Mischsäulenturbinen verwendet werden, ergeben sich durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen Energieersparnisse von bis zu 5%, gegenüber herkömmlichen Verfahren, in denen Einblaseturbinen verwendet werden, Energieersparnisse von bis zu 10%. Wie erläutert, ergeben sich diese Vorteile unter anderem durch die Verwendung des geringen zweiten Trenndrucks, der wiederum aufgrund der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Kühlung der Kopffraktion der zweiten Trennsäule mit dem Sumpfprodukt der Mischsäule verwendet werden kann.Compared to conventional methods in which mixed column turbines are used, the measures according to the invention result in energy savings of up to 5%, compared to conventional methods in which injection turbines are used, energy savings of up to 10%. As explained, these advantages result, inter alia, from the use of the low second separation pressure, which in turn can be used with the bottom product of the mixing column due to the cooling of the top fraction of the second separation column as proposed according to the invention.

Zusammenfassend kann damit vorteilhafterweise vorgesehen sein, die abgekühlte Luft mit dem zweiten Trenndruck und/oder dem Mischsäulendruck durch Verdichten in einem Hauptverdichter und Abkühlen in einem Wärmetauscher bereitzustellen. Dies ist in Fällen sehr einfach zu realisieren, in denen der zweite Trenndruck dem Mischsäulendruck entspricht, weil damit ein auf einen entsprechenden Druck verdichteter Luftstrom lediglich in Teilströme aufgeteilt werden muss. Alternativ kann aber auch die abgekühlte Luft mit dem Mischsäulendruck durch Verdichten in einem Hauptverdichter, Nachverdichten in einem Nachverdichter, Abkühlen in einem Wärmetauscher und Entspannen in einer Entspannungsmaschine, nämlich der erläuterten Mischsäulenturbine, bereitgestellt werden. Die Vorteile dieser Ausführungsform liegen in einer flexibleren Kälteproduktion. Ferner kann die Mischsäule hierbei auch bei einem Mischsäulendruck betrieben werden, der in gewissem Umfang von dem zweiten Trenndruck abweicht. Da der Mischsäulendruck im Wesentlichen dem Abgabedruck des in der Mischsäule produzierten Sauerstoffprodukts entspricht, ergibt sich auch hier die Möglichkeit einer flexibleren Anpassung. Die Mischsäule kann hierdurch bei einem geringeren Mischsäulendruck betrieben werden. Die abgekühlte Luft mit dem ersten Trenndruck wird schließlich vorteilhafterweise durch Verdichten in einem Hauptverdichter und einem Nachverdichter und anschließendes Abkühlen bereitgestellt.In summary, it can thus advantageously be provided that the cooled air is provided with the second separating pressure and / or the mixing column pressure by compression in a main compressor and cooling in a heat exchanger. This is very easy to implement in cases in which the second separating pressure corresponds to the mixing column pressure, because an air flow compressed to a corresponding pressure only has to be divided into partial flows. Alternatively, the cooled air can also be provided with the mixing column pressure by compression in a main compressor, recompression in a post compressor, cooling in a heat exchanger and expansion in an expansion machine, namely the mixing column turbine explained. The advantages of this embodiment are more flexible cold production. Furthermore, the mixing column can also be operated at a mixing column pressure which differs to a certain extent from the second separating pressure. Since the mixing column pressure essentially corresponds to the delivery pressure of the oxygen product produced in the mixing column, there is also the possibility of more flexible adaptation here. As a result, the mixing column can be operated at a lower mixing column pressure. The cooled air with the first separation pressure is finally advantageously provided by compression in a main compressor and a post-compressor and subsequent cooling.

Wie bereits erläutert, wird in herkömmlichen Mischsäulenverfahren der in die Mischsäule eingespeiste sauerstoffreiche, flüssige Strom dadurch gewonnen, dass aus der in einer Trennsäule erhaltenen, sauerstoffangereicherten Sumpffraktion in einer weiteren Trennsäule, beispielsweise der Niederdrucktrennsäule, eine sauerstoffreiche Sumpffraktion abgeschieden und aus der Trennsäule entnommen wird. Im Rahmen des hier vorgeschlagenen Verfahrens wird dabei vorteilhafterweise die sauerstoffangereicherte Sumpffraktion der ersten und/oder der zweiten Trennsäule, insbesondere beider, verwendet. Die sauerstoffreiche Sumpffraktion wird in der bereits erwähnten dritten Trennsäule abgeschieden. Hieraus ergeben sich die erläuterten Einsparungen. Hierbei liegt der dritte Trenndruck vorteilhafterweise zumindest 2 bar unterhalb des ersten und/oder des zweiten Trenndrucks.As already explained, in conventional mixing column processes the oxygen-rich, liquid stream fed into the mixing column is obtained by separating an oxygen-rich bottom fraction from the oxygen-enriched bottom fraction obtained in a separating column in a further separating column, for example the low-pressure separating column, and removing it from the separating column. In the context of the method proposed here, the oxygen-enriched bottom fraction of the first and / or the second separation column, in particular both, is advantageously used. The oxygen-rich bottom fraction is separated in the third separation column already mentioned. This results in the savings explained. The third separating pressure is advantageously at least 2 bar below the first and / or the second separating pressure.

In die dritte Trennsäule kann vorteilhafterweise auch abgekühlte Luft eingeblasen werden, die auf einem Druck oberhalb des dritten Trenndrucks verdichtet wurde. Hierzu wird die bereits erläuterte Einblaseturbine verwendet.Cooled air which has been compressed to a pressure above the third separation pressure can advantageously also be blown into the third separation column. The blow-in turbine already explained is used for this.

Eine erfindungsgemäße Luftzerlegungsanlage ist zur Durchführung eines Verfahrens wie zuvor erläutert eingerichtet und verfügt über entsprechende Mittel.An air separation plant according to the invention is set up to carry out a method as explained above and has appropriate means.

Insbesondere umfassen dabei die Mittel, die dazu ausgebildet sind, die stickstoffangereicherte Kopffraktion der zweiten Trennsäule mit der Mischsäulensumpffraktion zu kühlen, einen Kopfkondensator der zweiten Trennsäule, der als Kondensatorverdampfer ausgebildet ist, dessen Verflüssigungsraum mit der stickstoffangereicherten Kopffraktion durchströmt und dessen Verdampfungsraum mit der Mischsäulensumpffraktion gekühlt werden kann, und in dem die Mischsäulensumpffraktion flüssig vorliegt.In particular, the means that are designed to cool the nitrogen-enriched top fraction of the second separation column with the mixing column bottom fraction include a top condenser of the second separation column, which is designed as a condenser evaporator, whose liquefaction space is flowed through with the nitrogen-enriched top fraction and whose evaporation space is cooled with the mixing column sump can, and in which the mixing column bottom fraction is liquid.

In einer entsprechenden Anlage ist vorteilhafterweise die Mischsäule oberhalb der zweiten Trennsäule angeordnet. Dies ermöglicht eine besonders kompakte Bauweise entsprechender Luftzerlegungsanlagen. Mit einer Anordnung "oberhalb" ist dabei gemeint, dass sich die Projektionen der Mischsäule und der zweiten Trennsäule auf eine horizontale Ebene zumindest teilweise überschneiden. Die horizontale Ebene entspricht dabei einer Ebene senkrecht zur Längsachse entsprechender Säulen. Im Betrieb ist die Längsachse lotrecht zur Erdoberfläche ausgerichtet.In a corresponding system, the mixing column is advantageously arranged above the second separation column. This enables a particularly compact design of corresponding air separation plants. An "above" arrangement means that the projections of the mixing column and the second separation column at least partially overlap on a horizontal plane. The horizontal plane corresponds to while a plane perpendicular to the longitudinal axis of corresponding columns. In operation, the longitudinal axis is perpendicular to the earth's surface.

Ferner sind die Mischsäule und die zweite Trennsäule im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorteilhafterweise gemeinsam in Form einer einteiligen Säule ausgebildet. Eine einteilige Säule ist von einer gemeinsamen Metallhülle umgeben, die die jeweiligen Säulenteile einschließt, und innerhalb derer die Säulenteile als Kompartimente vorgesehen sein können. Ein Beispiel für eine einteilig ausgebildete Säule mit zwei Säulenteilen ist die klassische Linde-Doppelsäule mit der Hoch- und Niederdrucktrennsäule. Auch die Mischsäule und die zweite Trennsäule können im Rahmen der vorliegenden Erfindung also eine Doppelsäule bilden.Furthermore, within the scope of the present invention, the mixing column and the second separation column are advantageously designed together in the form of a one-piece column. A one-piece column is surrounded by a common metal shell which encloses the respective column parts and within which the column parts can be provided as compartments. An example of a one-piece column with two column parts is the classic Linde double column with the high and low pressure separation column. The mixing column and the second separation column can also form a double column within the scope of the present invention.

Der Kopfkondensator der zweiten Trennsäule ist vorteilhafterweise innerhalb oder unterhalb der Mischsäule in einer entsprechenden einteiligen Säule angeordnet (entsprechend einem innenliegenden Hauptkondensator einer Linde-Doppelsäule).The top condenser of the second separation column is advantageously arranged inside or below the mixing column in a corresponding one-piece column (corresponding to an internal main condenser of a Linde double column).

Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher erläutert, die eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung zeigt.The invention will be explained in more detail with reference to the accompanying drawing, which shows a preferred embodiment of the invention.

Kurze Beschreibung der ZeichnungBrief description of the drawing

Figur 1 zeigt eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung in schematischer Darstellung. Figure 1 shows an air separation plant according to a particularly preferred embodiment of the invention in a schematic representation.

Ausführungsform der ErfindungEmbodiment of the invention

In Figur 1 ist eine Luftzerlegungsanlage gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung dargestellt und insgesamt mit 10 bezeichnet. In der Figur 1 sind jeweils in bestimmten Leitungen verwendete Drücke in gestrichelten Feldern angegeben. Diese Drücke stellen lediglich nicht einschränkende Beispielwerte dar. Die in einer entsprechenden Luftzerlegungsanlage 10 verwendbaren Druckwerte und Wertebereiche wurden zuvor erläutert.In Figure 1 an air separation plant according to a particularly preferred embodiment of the invention is shown and denoted as a whole by 10. In the Figure 1 the pressures used in certain lines are indicated in dashed fields. These pressures merely represent non-limiting example values. The pressure values and value ranges that can be used in a corresponding air separation plant 10 have been explained above.

Der Luftzerlegungsanlage 10 wird unter anderem über eine Leitung a und über eine Leitung b verdichtete und aufgereinigte Luft AIR zugeführt. Die Verdichtung und Aufreinigung erfolgt in bekannter Weise, beispielsweise in einem Hauptverdichter, dem Filteranlagen vor- und Luftwäscher bzw. Adsorptionseinrichtungen nachgeschaltet sind. Eine entsprechende Luftzerlegungsanlage 10 kann unter Verwendung von Haupt- und Nachverdichtern betrieben werden, so dass die zugeführte Luft AIR mit unterschiedlichen Drücken, hier beispielsweise 5,6 bar in der Leitung a und 4,4 bar in der Leitung b, bereitgestellt werden kann.The air separation plant 10 is supplied, inter alia, via a line a and via a line b compressed and purified air AIR. The compression and purification takes place in a known manner, for example in a main compressor, the filter systems upstream and air washers or adsorption devices downstream. A corresponding air separation plant 10 can be operated using main and booster compressors, so that the supplied air AIR can be provided at different pressures, here for example 5.6 bar in line a and 4.4 bar in line b.

Die über die Leitung a in die Anlage 10 eingespeiste Luft wird einem Wärmetauscher E1 zugeführt und in diesem abgekühlt. Über eine Leitung c kann diese Luft dem Wärmetauscher E1 zu einem Teil am kalten Ende und über eine Leitung d zu einem weiteren Teil bei einer Zwischentemperatur entnommen werden. Die Luft liegt in den Leitungen c und d aufgrund der Abkühlung und aufgrund von Druckverlusten jeweils bei einem Druck vor, der geringfügig niedriger ist als der Druck in der Leitung a.The air fed into the system 10 via the line a is fed to a heat exchanger E1 and cooled therein. A part of this air can be taken from the heat exchanger E1 at the cold end via a line c and a further part at an intermediate temperature via a line d. Because of the cooling and because of pressure losses, the air in lines c and d is in each case at a pressure which is slightly lower than the pressure in line a.

Der Druck in der Leitung c entspricht dem Trenndruck einer ersten Trennsäule S1 und beträgt im dargestellten Beispiel 5,4 bar. Die entsprechende Luft wird über die Leitung c in einen unteren Bereich der ersten Trennsäule S1 eingespeist. In dieser kann die eingespeiste Luft in bekannter Weise in eine stickstoffangereicherte Kopffraktion und eine sauerstoffangereicherte Sumpffraktion getrennt werden.The pressure in line c corresponds to the separation pressure of a first separation column S1 and in the example shown is 5.4 bar. The corresponding air is fed into a lower region of the first separation column S1 via line c. In this, the air fed in can be separated in a known manner into a nitrogen-enriched top fraction and an oxygen-enriched bottom fraction.

In der Leitung d kann die bei der Zwischentemperatur dem Wärmetauscher E1 entnommene Luft einer Entspannungsmaschine X1, die mit einem Energiewandler B, beispielsweise einer Ölbremse, gekoppelt ist, zugeführt werden. Die entsprechend entspannte Luft verlässt die Entspannungsmaschine X1 über eine Leitung e.In line d, the air withdrawn from heat exchanger E1 at the intermediate temperature can be fed to an expansion machine X1 which is coupled to an energy converter B, for example an oil brake. The correspondingly relaxed air leaves the expansion machine X1 via a line e.

Die über die Leitung b in die Anlage 10 eingespeiste Luft wird ebenfalls dem Wärmetauscher E1 zugeführt und in diesem abgekühlt. Sie kann über eine Leitung f bei einem gegenüber dem Druck in der Leitung b ebenfalls geringfügig reduzierten Druck, beispielsweise 4,3 bar, zu einem Teil in einen unteren Bereich einer zweiten Trennsäule S2 und über eine Leitung g zu einem anderen Teil in einen unteren Bereich einer Mischsäule M eingespeist werden.The air fed into the system 10 via the line b is also fed to the heat exchanger E1 and cooled therein. It can be partially in a lower area of a second separation column S2 via a line f at a pressure that is also slightly reduced compared to the pressure in the line b, for example 4.3 bar, and via a line g to another part in a lower area a mixing column M are fed.

Die zweite Trennsäule S2 und die Mischsäule M können auch als bauliche Einheit (einteilige Säule) ausgebildet sein. Die zweite Trennsäule S2 und die Mischsäule werden in dem dargestellten Beispiel bei dem Druck von 4,3 bar betrieben.The second separation column S2 and the mixing column M can also be designed as a structural unit (one-piece column). The second separation column S2 and the mixing column are operated in the example shown at the pressure of 4.3 bar.

In die Mischsäule M wird über eine Leitung h ein sauerstoffreicher flüssiger Strom in einem oberen Bereich eingespeist und der über die Leitung g eingespeisten Luft bei dem Mischsäulendruck entgegengeschickt. Durch den intensiven Kontakt der Luft aus der Leitung g und des sauerstoffreichen flüssigen Stroms aus der Leitung h geht ein Teil des Stickstoffs in der Luft in den sauerstoffreichen Strom über. Der sauerstoffreiche Strom wird verdampft, die Luft verflüssigt sich, wird gleichzeitig in gewissem Umfang mit Sauerstoff angereichert, und scheidet sich als Mischsäulensumpffraktion in einem unteren Bereich der Mischsäule M ab. Aus dem unteren Bereich der Mischsäule M kann die Mischsäulensumpffraktion über die Leitungen i und k entnommen werden.An oxygen-rich liquid stream is fed into the mixing column M via a line h in an upper region and the air fed via the line g is sent against the mixing column pressure. As a result of the intensive contact of the air from line g and the oxygen-rich liquid stream from line h, part of the nitrogen in the air is converted into the oxygen-rich stream. The oxygen-rich stream is evaporated, the air liquefies, is at the same time enriched with oxygen to a certain extent, and separates out as a mixing column bottom fraction in a lower area of the mixing column M. The bottom fraction of the mixing column can be taken from the lower area of the mixing column M via lines i and k.

Über die Leitung i kann die Mischsäulensumpffraktion über ein nicht dargestelltes Ventil in einen darunter liegenden Verdampfungsraum eines Kopfkondensators E2 der zweiten Trennsäule S2 eingespeist werden, der als Kondensatorverdampfer ausgebildet ist. Der Verflüssigungsraum des Kopfkondensators E2 kann über ein Leitungssystem I mit der stickstoffangereicherten Kopffraktion aus der zweiten Trennsäule S2 durchströmt werden. Das in dem Verflüssigungsraum des Kopfkondensators E2 erhaltene Kondensat kann zu einem Teil als Rückfluss auf die zweite Trennsäule S2 aufgegeben und zu einem anderen Teil über eine Leitung m einem als Unterkühler ausgebildeten Wärmetauscher E3 zugeführt und anschließend über eine Leitung n in einen oberen Bereich einer dritten Trennsäule S3 eingespeist werden. Die dritte Trennsäule S3 ist als Niederdrucktrennsäule ausgebildet.The mixing column bottom fraction can be fed via line i via a valve (not shown) into an evaporation chamber located below of a top condenser E2 of the second separation column S2, which is designed as a condenser evaporator. The liquefaction space of the top condenser E2 can be flowed through via a line system I with the nitrogen-enriched top fraction from the second separation column S2. Part of the condensate obtained in the liquefaction space of the top condenser E2 can be fed as reflux to the second separating column S2 and another part fed via a line m to a heat exchanger E3 designed as a subcooler and then via a line n to an upper region of a third separating column S3 are fed in. The third separation column S3 is designed as a low-pressure separation column.

Auch der Anteil der Mischsäulensumpffraktion in der Leitung k durchläuft den Wärmetauscher E3 und kann anschließend, über eine Leitung o, in einer definierten Höhe in die dritte Trennsäule S3 eingespeist werden. Ein verdampfter Anteil der Mischsäulensumpffraktion, der zur Kühlung des Kopfkondensators E2 verwendet wurde, kann über eine Leitung p ebenfalls der dritten Trennsäule S3 zugeführt werden. Da der Verdampfungsraum des Kopfkondensators E2 bei einem Verdampfungsraumdruck betrieben wird, der zwischen dem Mischsäulendruck, bei dem die Mischsäule M betrieben wird, und dem dritten Trenndruck, bei dem die dritte Trennsäule S3 betrieben wird, liegt, kann Fluid aus dem Verdampfungsraum des Kopfkondensators E2 ohne weitere Maßnahmen in die dritte Trennsäule S3 abströmen.The proportion of the mixing column bottom fraction in line k also passes through heat exchanger E3 and can then be fed into third separation column S3 at a defined height via line o. A vaporized portion of the mixing column bottom fraction, which was used to cool the top condenser E2, can also be fed to the third separating column S3 via a line p. Since the evaporation chamber of the top condenser E2 is operated at an evaporation chamber pressure which is between the mixing column pressure at which the mixing column M is operated and the third separation pressure at which the third separating column S3 is operated, fluid can flow from the evaporation chamber of the top condenser E2 without further measures flow off into the third separation column S3.

Kopfseitig der Mischsäule M kann über eine Leitung q und ein Ventil V1 ein durch das Verdampfen des flüssigen sauerstoffreichen Stroms aus der Leitung h und den Austausch mit der Luft aus der Leitung g erhaltener gasförmiger sauerstoffreicher Strom entnommen werden. Der gasförmige sauerstoffreiche Strom wird in dem Wärmetauscher E1 erwärmt und über ein Ventil V2 bei einem Druck von beispielsweise 4,0 bar als gasförmiges Sauerstoffprodukt GOX abgegeben. Ein weiterer Anteil des flüssigen sauerstoffreichen Stroms kann über ein Ventil V3 als Spülfraktion LOX abgegeben werden. Diese Abgabe erfolgt in geringen Mengen, der Flüssigsauerstoff stellt damit kein Produkt einer entsprechenden Luftzerlegungsanlage 10 dar. Seine Entnahme dient vor allem der Entfernung hierin enthaltener Komponenten wie Methan.At the top of the mixing column M, a gaseous oxygen-rich stream obtained by the evaporation of the liquid oxygen-rich stream from line h and the exchange with the air from line g can be withdrawn via a line q and a valve V1. The gaseous oxygen-rich stream is heated in the heat exchanger E1 and released via a valve V2 at a pressure of, for example, 4.0 bar as a gaseous oxygen product GOX. Another portion of the liquid oxygen-rich stream can be released as a flushing fraction LOX via a valve V3. This release takes place in small quantities; the liquid oxygen is therefore not a product of a corresponding air separation plant 10. Its extraction is primarily used to remove components such as methane contained therein.

Die sauerstoffangereicherte Sumpffraktion aus der zweiten Trennsäule S2 kann über eine Leitung r entnommen, in dem Wärmetauscher E3 abgekühlt und über eine Leitung s und ein Ventil V4 in die dritte Trennsäule S3 eingespeist werden.The oxygen-enriched bottom fraction from the second separation column S2 can be removed via a line r, cooled in the heat exchanger E3 and fed into the third separation column S3 via a line s and a valve V4.

Aus der ersten Trennsäule S1 kann die stickstoffangereicherte Kopffraktion entnommen und über ein Leitungssystem t zu einem Teil in einem Wärmetauscher E4 kondensiert und in flüssiger Form wieder auf die erste Trennsäule S1 aufgegeben werden. Der Wärmetauscher E4 ist als Kopfkondensator ausgebildet und wird mit einer flüssigen, sauerstoffreichen Sumpffraktion der dritten Trennsäule S3 gekühlt.The nitrogen-enriched top fraction can be taken from the first separation column S1 and condensed to a part in a heat exchanger E4 via a line system t and returned to the first separation column S1 in liquid form. The heat exchanger E4 is designed as a top condenser and is cooled with a liquid, oxygen-rich bottom fraction from the third separation column S3.

Über eine Leitung u kann ein weiterer Teil der stickstoffangereicherten Kopffraktion aus der ersten Trennsäule S1 entnommen, durch den Wärmetauscher E1 geführt, und über ein Ventil V5 als Spülgas SG abgegeben werden.A further part of the nitrogen-enriched top fraction can be withdrawn from the first separation column S1 via a line u, passed through the heat exchanger E1, and released as flushing gas SG via a valve V5.

Die sauerstoffangereicherte Sumpffraktion kann über eine Leitung v aus der ersten Trennsäule S1 entnommen, durch den Wärmetauscher E3 geführt und zusammen mit der sauerstoffreichen Sumpffraktion aus der zweiten Trennsäule S2 über die Leitung s in die dritte Trennsäule S3 eingespeist werden. Eine weitere Fraktion kann aus der ersten Trennsäule über eine Leitung w entnommen und nach Durchlaufen des Wärmetauschers E3 über die erläuterte Leitung n ebenfalls in die dritte Trennsäule S3 eingespeist werden.The oxygen-enriched bottom fraction can be taken from the first separation column S1 via a line v, passed through the heat exchanger E3 and fed together with the oxygen-rich bottom fraction from the second separation column S2 via the line s into the third separation column S3. A further fraction can be taken from the first separation column via a line w and, after passing through the heat exchanger E3, can also be fed into the third separation column S3 via the explained line n.

In der dritten Trennsäule S3 wird aus der sauerstoffangereicherten Sumpffraktion aus der ersten und der zweiten Trennsäule S1, S2 und unter Verwendung der weiteren eingespeisten Ströme eine sauerstoffreiche Sumpffraktion abgeschieden. Auch die über die Entspannungsmaschine X1 entspannte Luft aus Leitung e wird in die dritte Trennsäule eingespeist (eingeblasen).In the third separation column S3, the oxygen-enriched bottom fraction from the first and the second separation column S1, S2 and using the other fed-in streams separated an oxygen-rich sump fraction. The air from line e, which is expanded via the expansion machine X1, is also fed into the third separation column (blown into).

Die sauerstoffreiche Sumpffraktion kann über eine Leitung x entnommen und mittels einer Pumpe P1 dem Wärmetauscher E3 zugeführt werden. Nach einer dort erfolgten ersten Erwärmung kann die sauerstoffreiche Sumpffraktion über eine Leitung y dem Wärmetauscher E1 zugeführt, dort weiter erwärmt und schließlich über die erläuterte Leitung h in den oberen Bereich der Mischsäule M eingespeist werden.The oxygen-rich bottom fraction can be removed via a line x and fed to the heat exchanger E3 by means of a pump P1. After the first heating there, the oxygen-rich bottom fraction can be fed to the heat exchanger E1 via a line y, further heated there and finally fed into the upper region of the mixing column M via the line h explained.

Über eine Leitung z kann kopfseitig der dritten Trennsäule eine gasförmige Fraktion abgezogen, durch die Wärmetauscher E3 und E1 erwärmt und aus der Luftzerlegungsanlage 10 ausgeleitet werden. Diese Fraktion kann in der vorgeschalteten Luftreinigung eingesetzt und/oder an die Atmosphäre ATM abgegeben werden.A gaseous fraction can be drawn off at the top of the third separation column via a line z, heated by the heat exchangers E3 and E1 and discharged from the air separation plant 10. This fraction can be used in the upstream air purification and / or released into the ATM atmosphere.

Wie erwähnt, kann Luft auch über eine Entspannungsmaschine, dann als Mischsäulenturbine bezeichnet, in die Mischsäule M eingespeist werden. Diese kann zusätzlich oder alternativ zu der Entspannungsmaschine X1 vorgesehen sein, die auch als Einblaseturbine bezeichnet wird.As mentioned, air can also be fed into the mixing column M via an expansion machine, then referred to as a mixing column turbine. This can be provided in addition or as an alternative to the expansion machine X1, which is also referred to as an injection turbine.

Claims (11)

  1. Process for the separation of air (AIR), in which cooled air (AIR) is separated into a nitrogen-enriched head fraction and an oxygen-enriched sump fraction in a first separation column (S1) at a first separation pressure and in which further cooled air (AIR) is liquefied into a mixing column sump fraction in a mixing column (M) at a mixing column pressure by direct heat exchange with a liquid oxygen-rich stream which is obtained in a third separation column (S3) at a third separation pressure at least partially from the oxygen-enriched sump fraction from the first separation column (S1), characterized in that the further cooled air (AIR) is likewise separated into a nitrogen-enriched head fraction and an oxygen-enriched sump fraction in a second separation column (S2) at a second separation pressure, wherein the nitrogen-enriched head fraction of the second separation column (S2) is cooled at least partially using the mixing column sump fraction from the mixing column (M); in that the nitrogen-enriched head fraction of the second separation column (S2) is conducted at least partially through the liquefaction chamber of an overhead condenser (E2) of the second separation column (S2) which is takes the form of a condenser-evaporator, whose evaporation chamber is operated at an evaporation chamber pressure that lies between the mixing column pressure and the third separation pressure and into which at least a part of the mixing column sump fraction is fed in liquid form out of the mixing column (M) at the evaporation chamber pressure, and wherein the first separation pressure is a pressure at least 0.5 bar higher than the second separation pressure.
  2. Process according to Claim 1, wherein the first separation pressure used is a pressure which is at least 1 bar higher than the pressure used as the second separation pressure.
  3. Process according to Claims 1 or 2, wherein the second separation pressure used is a pressure which differs by at most 0.5 bar from the pressure used as the mixing column pressure.
  4. Process according to any preceding claim, wherein the third separation pressure used is a pressure which is at least 2 bar below the pressure used as the first and/or the second separation pressure.
  5. Process according to any preceding claim, wherein the evaporation chamber pressure used is a pressure which is at most 0.5 bar higher than the pressure used as the third separation pressure.
  6. Process according to any preceding claim, wherein the first separation pressure used is a pressure of 4 to 6 bar, in particular of 5.0 to 5.5 bar, and/or the second separation pressure used is a pressure of 3 to 5 bar, in particular of 4.0 to 4.5 bar, and/or the third separation pressure used is a pressure of 1 to 2 bar, in particular of 1.2 to 1.6 bar, and/or the mixing column pressure used is a pressure of 2 to 5 bar, in particular of 4.0 to 4.5 bar.
  7. Process according to any preceding claim, wherein the cooled air (AIR) is provided with the first separation pressure, the second separation pressure and the mixing column pressure and fed into the first separation column (S1), the second separation column (S2) and the mixing column (M) respectively.
  8. Process according to any preceding claim, wherein the oxygen-rich liquid flow is obtained by an oxygen-rich sump fraction being separated out of the oxygen-enriched sump fraction of the first and/or second separation column (S1, S2) in the third separation column (S3) at the third separation pressure and removed from the third separation column (S3).
  9. Process according to Claim 8, wherein air (AIR) which has been compressed to a pressure higher than the third separation pressure and cooled is expanded to the third separation pressure in at least one expansion machine (X1) and fed into the third separation column (S3).
  10. Air separation plant (10) configured to carry out a process according to any preceding claim, having
    - a first separation column (S1) which is designed to separate cooled air (AIR) at a first separation pressure into at least a nitrogen-enriched head fraction and an oxygen-enriched sump fraction,
    - a mixing column (M) which is designed to liquefy further cooled air (AIR) at a mixing column pressure by direct heat exchange with a liquid oxygen-rich stream to form a mixing column sump fraction,
    - a second separation column (S2) which has an overhead condenser (E2) which is takes the form of a condenser-evaporator and which is designed to separate further cooled air (AIR) at a second separation pressure likewise into at least a nitrogen-enriched head fraction and an oxygen-enriched sump fraction,
    - a third separation column (S3) at a third separation pressure which is designed to at least partially extract the liquid oxygen-rich flow from the oxygen-enriched sump fraction from the first separation column (S1), characterized in that
    - means are provided which are designed to at least partially cool the nitrogen-enriched head fraction of the second separation column (S2) using the mixing column sump fraction from the mixing column (M) in that
    • the nitrogen-enriched head fraction of the second separation column (S2) is at least partially conducted through the liquefaction chamber of the overhead condenser (E2) of the second separation column (S2),
    • the evaporation chamber of the overhead condenser (E2) is operated at an evaporation chamber pressure which lies between the mixing column pressure and the third separation pressure, and
    • at least a part of the mixing column sump fraction from the mixing column (M) is fed in liquid form into the evaporation chamber of the overhead condenser (E2) at the evaporation chamber pressure,
    - and means are provided which are designed to use as the first separation pressure a pressure at least 0.5 bar higher than the pressure used as the second separation pressure.
  11. Air separation plant (10) according to Claim 10, wherein the mixing column (M) together with the second separation column (S2) takes the form of a one-part column and/or the mixing column (M) is arranged above the second separation column (S2).
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