DE102013009177A1

DE102013009177A1 - Skimmertyp-Verbindungsstruktur

Info

Publication number: DE102013009177A1
Application number: DE102013009177.2A
Authority: DE
Inventors: Tadashi Arii
Original assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Current assignee: Rigaku Denki Co Ltd; Rigaku Corp
Priority date: 2012-07-26
Filing date: 2013-05-31
Publication date: 2014-01-30
Anticipated expiration: 2033-06-01
Also published as: JP5885299B2; DE102013009177B4; JP2014025776A

Abstract

[Aufgabe] In einer Skimmetyp-Verbindungsstruktur eine effiziente Gaseinführung zu realisieren, um die Empfindlichkeit bzw. Genauigkeit einer Gasanalyse zu verbessern. [Lösung] In einer Skimmertyp-Verbindungsstruktur, in welcher ein Skimmerteil 40 mit einer Doppelblende aus einem Doppelrohr 41, 42 zu einer Probe S1 gerichtet angeordnet ist, und bei welcher die Skimmertyp-Verbindungsstruktur konfiguriert ist, dass ein gasförmiger Bestandteil, welcher aus der Probe S1 entsteht, unter Verwendung eines Trägergasstroms F0 zu einem mit einem innenseitigen Rohr 41 des Skimmerteils 40 verbundenen Vakuumraum R1 zu fuhren, wird ein röhrenförmiger Körper 50, der dem Skimmerteil 40 zugehörig bzw. angegliedert angeordnet ist, bereitgestellt. Der röhrenförmige Körper 50 ist sich in Strömungsrichtung des Trägergasstroms F0 erstreckend angeordnet und weist an einem stromaufwärtsseitigen Ende der Strömungsrichtung eine Öffnung 51 auf, und das stromaufwärtsseitige Ende ist ausgebildet, dass es sich bis zur Position der Probe S1 erstreckt und die Probe im Inneren der Röhre umgibt bzw. umschließt.

Description

[Technischer Bereich]
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Skimmertyp-Verbindungsstruktur, welche als Gaseinführungsstruktur bzw. Gaseinleitungsstruktur in der Gasanalyse verwendet wird.
[Technischer Hintergrund]
In den letzten Jahren wird die Entstehungsgasanalyse (Evolved Gas Analysis: EGA), bei der durch Erwärmen bzw. Erhitzen einer Probe entstehendes Gas (gasförmiger Bestandteil) analysiert wird, in zahlreichen Bereichen angewendet. Bei der EGA gibt es hinsichtlich der Erwärmungsbedingungen oder Analysemethoden o. Ä. Verschiedenheiten, wobei eine von diesen die Thermodesorptions-Gasanalysemethode (Temperature Programmed Desorption: TPD) ist, bei der das durch Temperaturerhöhung der Probe von bzw. aus der Probe desorbiertes Gas analysiert wird. Des Weiteren ist bekannt, das desorbierte Gas beispielsweise einer Massenspektometrie (Mass Spectometry: MS) zu unterziehen. Ferner ist in der letzten Zeit bekannt, zusammen mit der Thermodesorptionsgas-Massenspektrometrie (TPD-MS) eine Thermogravimetrie (Thermogravimetry: TG) vorzunehmen, bei der die Änderung des Gewichts der Probe durch das Erhitzen detektiert wird, oder eine Differentialthermoanalyse (Differential Thermal Analysis: DTA) vorzunehmen, bei der durch Detektieren des Temperaturunterschieds der Probe und der Basisstoffe bzw. Referenzstoffe beim Erhitzen die Wärmeeigenschaften der Probe gemessen werden.
Bei Durchführung einer EGA o. Ä., beispielsweise bei einer TPD-MS, wird die Erhitzung der Probe bei atmosphärischem Druck vorgenommen, wogegen die Massenspektrometrie in einem Hochvakuum vorgenommen wird, sodass als Gaseinführungsstruktur, welche den atmospärischen Druck und das Hochvakuum verbindet, eine Verbindungsstruktur notwendig wird. Als Verbindungsstruktur werden vermehrt Verbindungsstrukturen des Skimmertyps bzw. Skimmertyp-Verbindungsstrukturen verwendet, welche die Differentialevakuierung durch ein eine Blende aufweisendes Doppelrohr ausnutzt (siehe beispielsweise Patentliteratur 1, 2). Da die Skimmertyp-Verbindungsstruktur eine Struktur ohne lange Einführungswege ist, weist sie gegenüber Verbindungsstrukturen des Kapillartyps bzw. Capillarytyps, welche ein dünnes Rohr bzw. eine Kapillare (Capillary) einer bestimmten Länge nutzen, viele Vorteile auf.
[Literatur zum Stand der Technik]
[Patentliteratur]

[Patentliteratur 1] JP 3947789 B
[Patentliteratur 2] JP 2005-127931 A

[Beschreibung der Erfindung]
[Die durch die Erfindung zu lösende Aufgabe]
Nun wird bei Analysevorrichtungen, welche EGA o. Ä. durchführen, generell eine hochsensible Gasanalyse (Erhöhung der Analyseempfindlichkeit bzw. -genauigkeit) angestrebt. Um die Empfindlichkeit der Gasanalyse zu erhöhen wird angedacht, das aus der Probe entstehende bzw. erzeugte Gas effizient in das Hochvakuum einzuleiten. Hierbei bedeutet „effizient”, dass das aus der Probe entstandene Gas eine hohe Konzentration beibehaltend, und eine Temperatur über dem Siedepunkt beibehaltend (in anderen Worten mit wenig Gasverlust) in das Hochvakuum einführbar zu machen.
Um das aus der Probe entstandene Gas in das Hochvakuum einzuleiten ist es bei einer Skimmertyp-Verbindungsstruktur notwendig, dass das Gas eine Blende, welche ein kleines Loch bzw. eine Pore ist, passiert bzw. durchfließt.
Jedoch zerstreut bzw. diffundiert bei herkömmlichen Verbindungsstrukturen des Skimmertyps das aus der Probe entstandene Gas bevor es die Blende passiert, so dass die Gefahr besteht, dass eine effiziente Gaseinleitung durch die Blende nicht durchgeführt werden kann.
Die vorliegende Erfindung zielt darauf ab eine Skimmertyp-Verbindungsstruktur bereitzustellen, welche durch Realisierung einer effizienten Gaseinleitung eine Empfindlichkeitserhöhung einer Gasanalyse ermöglicht.
[Mittel zur Lösung der Aufgabe]
Die vorliegende Erfindung wurde gemacht, um das oben angegebene Ziel zu erfüllen.
Die erste Ausführungsart der vorliegenden Erfindung ist eine Skimmertyp-Verbindungsstruktur bzw. Abstreiftyp-Verbindungsstruktur, wobei ein Skimmerteil mit einer Doppelblende aus einem Doppelrohr zu einer in einem Probenhalterteil angeordneten Messprobe gerichtet angeordnet ist, und wobei die Skimmertyp-Verbindungsstruktur konfiguriert ist, dass ein gasförmiger Bestandteil, welcher durch Zufuhr von Wärme bzw. Hitze zur Messprobe aus der betreffenden Messprobe entsteht, unter Verwendung eines von einer Probenhalterteilseite zu einer Skimmerteilseite ausgebildeten Trägergasstroms über die Doppelblende zu einem mit einem Innenrohr des Doppelrohrs verbundenen Vakuumraum zu fuhren, dadurch charakterisiert, dass
die Skimmertyp-Verbindungsstruktur einen röhrenförmigen Körper aufweist, der dem Skimmerteil zugehörig bzw. angegliedert, bzw. das Skimmerteil begleitend, angeordnet ist, wobei der röhrenförmige Körper sich in Strömungsrichtung des Trägergasstroms erstreckend angeordnet ist und an einem stromaufwärtsseitigen Ende der Strömungsrichtung eine Öffnung aufweist, und wobei das stromaufwärtsseitige Ende ausgebildet ist, dass es sich bis zur Position der Messprobe erstreckt und zumindest einen Teil der Messprobe im inneren der Röhre umgibt bzw. umschließt.
Die zweite Ausführungsart der vorliegenden Erfindung ist eine Skimmertyp-Verbindungsstruktur nach der ersten Ausführungsart der Erfindung, dadurch charakterisiert, dass der röhrenförmige Körper ausgebildet ist, dass es sich zumindest von einer Umgebungsposition des Vorderenden-Blendenteils des Skimmerteils zu der Position der Messprobe kontinuierlich erstreckt.
Die dritte Ausführungsart der vorliegenden Erfindung ist eine Skimmertyp-Verbindungsstruktur nach der zweiten Ausführungsart der Erfindung, dadurch charakterisiert, dass der röhrenförmige Körper eine Röhreninnenumfangsform aufweist, die der Rohraußenumfangsform des Skimmerteils entspricht, und wobei der röhrenförmige Körper ausgebildet ist, dass er durch Einpassen der Röhreninnenumfangsform auf die Rohraußenumfangsform an dem Skimmerteil montiert wird.
Die vierte Ausführungsart der vorliegenden Erfindung ist eine Skimmertyp-Verbindungsstruktur nach der dritten Ausführungsart der Erfindung, dadurch charakterisiert, dass der röhrenförmige Körper aus einem Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit derart ausgebildet ist, dass das stromabwärtsseitige Ende der Strömungsrichtung sich zumindest bis zu einer Position erstreckt, wo es sich mit dem Rohraußenumfangsbereich des Skimmerteils überlappt.
Die fünfte Ausführungsart der vorliegenden Erfindung ist eine Skimmertyp-Verbindungsstruktur nach einer der ersten bis vierten Ausführungsart der Erfindung, dadurch charakterisiert, dass der Vakuumraum einen Teil einer Gasanalysevorrichtung oder einer Massenspektometrievorrichtung bildet.
Die sechste Ausführungsart der vorliegenden Erfindung ist eine Skimmertyp-Verbindungsstruktur nach einer der ersten bis fünften Ausführungsart der Erfindung, dadurch charakterisiert, dass das Probenhalterteil einen Teil einer Entstehungsgasanalysevorrichtung, einer Thermodesorptionsgasanalysevorrichtung oder einer thermogravimetrischen Messvorrichtung bildet.
Die siebte Ausführungsart der vorliegenden Erfindung ist eine Skimmertyp-Verbindungsstruktur bzw. Abstreiftyp-Verbindungsstruktur, wobei ein Skimmerteil mit einer Doppelblende aus einem Doppelrohr zu einer in einem Probenhalterteil angeordneten Messprobe gerichtet angeordnet ist, und wobei die Skimmertyp-Verbindungsstruktur konfiguriert ist, dass ein gasförmiger Bestandteil, welcher durch Zufuhr von Wärme bzw. Hitze zur Messprobe aus der betreffenden Messprobe entsteht, unter Verwendung eines von einer Probenhalterteilseite zu einer Skimmerteilseite ausgebildeten Trägergasstroms über die Doppelblende zu einem mit einem Innenrohr des Doppelrohrs verbundenen Vakuumraum zu führen, dadurch charakterisiert, dass ein röhrenförmiger Körper mit einer Funktion, den gasförmigen Bestandteil, der von der Messprobe entsteht, zu der Doppelblende zu führen, dem Skimmerteil zugehörig bzw. angegliedert, bzw. das Skimmerteil begleitend, angeordnet ist.
Die achte Ausführungsart der vorliegenden Erfindung ist eine Skimmertyp-Verbindungsstruktur nach der siebten Ausführungsart der Erfindung, dadurch charakterisiert, dass der röhrenförmige Körper des Weiteren eine Funktion aufweist, einen Temperaturunterschied zwischen einem Umgebungsbereich der Messprobe und einem Rohrinnenbereich des Skimmerteils zu mildern bzw. zu verringern.
[Effekt der Erfindung]
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird durch die Unterdrückung der Zerstreuung bzw. Diffusion des gasförmigen Bestandteils von der Messprobe eine effektive Einleitung des gasförmigen Bestandteils in den Vakuumraum realisierbar, so dass eine Erhöhung der Empfindlichkeit bzw. Genauigkeit des Analyseergebnisses des gasförmigen Bestandteils ermöglicht wird.
[Vereinfachte Beschreibung der Figuren]
[1] Blockschaubild, welches schematisch einen beispielhaften Aufbau eines TG-DTA-PIMS-Systems mit einer Skimmertyp-Verbindungsstruktur gemäß der vorliegenden Erfindung darstellt.
[2] Aufbaudarstellung, welche ein konkretes Beispiel der Skimmertyp-Verbindungsstruktur gemäß der vorliegenden Erfindung schematisch darstellt.
[3] Diagramm, welches das Massenspektrum von Zinkacetylacetonat beispielhaft veranschaulicht.
[4] Diagramm, welches ein konkretes Beispiel einer erfassten Ionenintensität von m/z 262 bezüglich des Zinkacetylacetonats veranschaulicht.
[Ausführungsform zum ausführen der Erfindung]
Im Folgenden wird eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung anhand der Figuren Beschrieben.
Bei der vorliegenden Ausführungsform wird die Beschreibung in Abschnitte mit der folgenden Reihenfolge aufgeteilt.

1. Überblick über den Aufbau des Gesamtsystems
2. Aufbau der Skimmertyp-Verbindungsstruktur
3. Beispiel eines Betriebs der Gasanalyse
4. Effekt der vorliegenden Ausführungsform
5. Beispielhafte Umgestaltungen und Weiteres

<1. Überblick über den Aufbau des Gesamtsystems>
Es wird ein Beispiel beschrieben, in dem eine Skimmertyp-Verbindungsstruktur gemäß der vorliegenden Erfindung in einem System angewendet wird, welches eine Simultan-Differenzwärmewaage-Massenspektometriemethode (TG-DTA-PIMS) durchführt, welches eine Differenzwärmewaage (TG-DTA) und eine Massenspektrometrie (MS) der Photoionisations-(Photoinoization: PI) Methode kombiniert.
1 ist ein Blockschaubild, welches schematisch einen beispielhaften Aufbau eines TG-DTA-PIMS-Systems mit einer Skimmertyp-Verbindungsstruktur gemäß der vorliegenden Erfindung darstellt.
Das in der Figur beispielhaft dargestellte System hat einen Aufbau, welches grob eingeteilt eine Hauptsteuerungs- bzw. Hauptregelungsvorrichtung 1, eine TG-DTA-Vorrichtung 2, eine PIMS-Vorrichtung 3 und ein Skimmertyp-Verbindungsteil 4, welches diese verbindet, aufweist. Hierbei wird die Skimmertyp-Verbindungsstruktur gemäß der vorliegenden Erfindung in dem Skimmertyp-Verbindungsteil 4 angewendet.
(Hauptsteuerungsvorrichtung)
Die Hauptsteuerungsvorrichtung 1 weist die Funktion eines Computers, welches ein bestimmtes Programm ausführt, auf, und gibt Befehle zur Steuerung bzw. Regelung des Bearbeitungsvorgangs an die TG-DTA-Vorrichtung 2 und/oder die PIMS-Vorrichtung 3 aus, und gibt ferner Informationen basierend auf den von der TG-DTA-Vorrichtung 2 und/oder der PIMS-Vorrichtung 3 empfangenen Ausgabesignalen an den Benutzer bzw. Bediener o. Ä. aus. Die Hauptsteuerungsvorrichtung 1 ist über die Ein- und Ausgangsschnittstelle mit der Drucker-Vorrichtung, der Display-Vorrichtung und/oder der Informationseingabe-Vorrichtung o. Ä. verbunden. Die Drucker-Vorrichtung umfasst einen elektrostatischen Transfer-Drucker, einen Tintenstrahldrucker oder einen anderen frei wählbaren Drucker. Ferner umfasst die Display-Vorrichtung einen CRT-(Cathode-ray tube) Display, einen Flachbild-Display (beispielsweise einen Flüssigkristall-Display) oder ein anderes frei wählbares Display-Gerät. Ferner umfasst die Informationseingabe-Vorrichtung ein Eingabegerät des Tastatur- bzw. Keyboardtyps, ein Eingabegerät des Mouse-Typs oder ein anderes frei wählbares Eingabegerät.
(TG-DTA-Vorrichtung)
Die TG-DTA-Vorrichtung 2 ist eine Vorrichtung, die eine TG (thermogravimetrische Messung) und eine DTA (Differentialthermoanalyse) zusammen durchführt. Daher umfasst die TG-DTA-Vorrichtung 2 ein ein Probenraum R0 ausbildendes Gehäuse 21, beispielsweise aus Quarzglas, einen um das Gehäuse 21 herum angeordneten Erhitzungsofen 22, im Inneren des Gehäuses 21 angeordnete Waagenbalken 23a, 23b und eine TG-DTA-Steuerungs- bzw. Regelungsvorrichtung 24.
An dem Gehäuse 21 ist über ein Leitungssystem 25 eine Gasversorgungsquelle 26 angeordnet. Die Gasversorgungsquelle 26 gibt Inertgas wie Helium (He) o. Ä. als Trägergas frei.
Der Erhitzungsofen 22 ist beispielsweise als Erhitzungsvorrichtung aufgebaut, welche durch Stromfluss erhitzende Erhitzungsleitungen als Wärmequelle aufweist, und erhitzt sich in Abhängigkeit eines Befehls von der TG-DTA-Steuerungsvorrichtung 24, und wird ferner, wenn nötig, gekühlt.
Die Waagenbalken 23a, 23b umfassen einen Waagenbalken 23a, welcher einen Standardstoff bzw. Referenzstoff S0, welcher seine Stoffeigenschaften bei Änderung der Temperatur nicht verändert, stützt, und einen Waagenbalken 23b, welcher die zu messende Probe S1 stützt. Mit anderen Worten ist an einem Ende des Waagenbalkens 23a ein Standardstoffhalterteil ausgebildet, und der Standardstoff S0 kann in dem Standardstoffhalterteil platziert werden. Ferner ist an einem Ende des Waagenbalkens 23b ein Probenhalterteil ausgebildet, und die zu messende Probe kann S1 kann in dem Probenhalterteil angeordnet werden.
Die TG-DTA-Steuerungsvorrichtung 24 hat einen Aufbau, der einen Computer, einen Sequencer bzw. eine Ablaufsteuerung, einen speziellen Schaltkreis o. Ä. aufweist, und wird basierend auf einen Befehl von der Hauptsteuerungsvorrichtung 1 betätigt.
In der TG-DTA-Vorrichtung 2 mit dem oben beschriebenen Aufbau wird, wenn der Erhitzungsofen 22 sich gemäß eines bestimmten Aufheizprogramms erhitzt, hierdurch die Probe S1 im Inneren des Probenraums R0 erwärmt und aufgeheizt. Ferner, wenn sich die aufheizende Probe S1 gemäß ihrer charakteristischen Eigenschaft thermisch verändert (sich beispielsweise zersetzt), entsteht eine Gewichtsveränderung der Probe S1, und gleichzeitig entsteht ein Gas (gasförmiger Bestandteil) aus bzw. von der Probe S1.
Unter derartigen Umständen misst die TG-DTA-Vorrichtung 2 als TG (thermogravimetrische Messung) den Gewichtsunterschied (ΔG) zwischen dem Standardstoff S0 und der Probe S1, indem es die Bewegung der Waagenbalken 23a, 23b detektiert, und gibt ein den Gewichtsunterschied (ΔG) angebendes Signal sowie ein die Temperatur (T) zum Zeitpunkt des entstehens des Gewichtsunterschieds angebendes Signal aus. Ferner detektiert die TG-DTA-Vorrichtung 2 als DTA (Differentialthermoanalyse) die Temperatur des Standardstoffs S0 sowie der Probe S1, und gibt ein deren Temperaturunterschied (ΔT) angebendes Signal sowie ein die Temperatur (T) zum Zeitpunkt des entstehens des Temperaturunterschieds angebendes Signal aus. Die Signale werden an die Hauptsteuerungsvorrichtung 1 ausgegeben.
(PIMS-Vorrichtung)
Die PIMS-Vorrichtung 3 ist eine Vorrichtung, die durch das Skimmertyp-Verbindungsteil 4 mit dem Inneren des Gehäuses 21 verbunden ist und irgendein Desorptionsgas (gasförmiger Bestandteil), welches aus der sich in der Temperatur verändernden Probe S1 entsteht, annimmt, und eine Massenspektrometrie (MS) an dem Desorptionsgas vornimmt. Die Massenspektrometrie (MS) wird mittels der Photoionisations-(PI)Methode durchgeführt. Durch die PI-Methode wird es möglich, auch wenn das Spektrum komplex wird, beispielsweise wenn eine Massenspektrometrie eines organische Verbindungen umfassenden Gasgemisches in Echtzeit vorgenommen wird, die Messung an den Molekülionen vorzunehmen, ohne die Gasmoleküle zu zerstören. Jedoch ist die Ionisationsmethode nicht unbedingt auf die PI-Methode beschränkt, und es kann eine Elektronenzusammenstoß-Ionisations-(Electron-Ionization: EI)Methode oder eine chemische Ionisations-(Chemical-Ionization: CI)Methode durchgeführt werden, oder es können die jeweiligen Ionisations-Modi wählbar gemacht werden.
Um eine derartige Massenspektrometrie (MS) durchzuführen, weist die PIMS-Vorrichtung 3 ein einen Analyseraum R1 ausbildendes Gehäuse 31, eine im Inneren des Analyseraums R1 angeordnete Ionisationsvorrichtung 32, eine Ionentrennungsvorrichtung 33 sowie eine Ionendetektierungsvorrichtung 34 und eine Massenspektrometrie-Steuerungsvorrichtung 35 auf.
An dem Gehäuse 31 ist eine Turbomolekularpumpe 36a sowie eine Kreiselpumpe bzw. Rotationspumpe 36b angeordnet. Die Kreiselpumpe 36b reduziert grob den Druck im Inneren des Analyseraums R1, und die Turbomolekularpumpe 36a reduziert ferner den Druck des durch die Kreiselpumpe 36b grob druckreduzierten Inneren des Analyseraums R1 zu einem Vakuumzustand oder einem dem Vakuum nahen druckreduzierten Zustand. Durch eine derartige Druckreduzierung wird im Inneren des durch das Gehäuse 31 ausgebildeten Analyseraums R1 eine Hochvakuumumgebung ausgebildet und dieser Zustand gehalten, so dass das von der Probe S1 entstehende Desorptionsgas eingeleitet wird. Der Druck im Inneren des Analyseraums R1 wird durch das Ionenmessinstrument 36c, welches ein Druckmesser ist, detektiert, und das Detektierungsergebnis wird als elektrisches Signal der Drucksteuerungsvorrichtung 37 zugesendet.
Die Ionisationsvorrichtung 32 ionisiert das in das Innere des Analyseraums R1 eingeleitete Desorptionsgas. Beispielsweise in dem Fall der PI-Methode wird als Ionisationsvorrichtung 32 eine Vakuum-Ultraviolett-(VUV)Lichtlampe verwendet, und das Desorptionsgas durch das VUV-Licht von dieser Lampe ionisiert. Durch Verwendung von VUV-Licht kann das Desorptionsgas, welches sich mit hoher Geschwindigkeit ausbreitet und voranschreitet, in kurzer Zeit hinreichend ionisiert werden.
Die Ionentrennungsvorrichtung 33 trennt die durch die Ionisation mittels der Ionisationsvorrichtung erhaltenen Ionen gemäß der Massen-Ladungs-Verhältnisse der Moleküle. Die Trennung der Ionen wird beispielsweise mittels eines vier Elektroden aufweisenden Vierpolfilters durchgeführt. Bei Verwendung eines Vierpolfilters werden durch einprägen einer Abtastspannung, bei der eine Hochfrequenzwechselspannung mit zeitlich verändernder Frequenz und eine Gleichspannung bestimmter Größe überlagert ist, auf die vier Elektroden, die Ionen, die sich zwischen den vier Elektroden hindurchbewegen, gemäß des Massen-Ladungs-Verhältnisse der Moleküle getrennt, und ein getrenntes Ion wird der nachstehenden Ionendetektierungsvorrichtung 34 zugeführt.
Die Ionendetektierungsvorrichtung 34 detektiert die Stärke bzw. Intensität der durch die Ionentrennungsvorrichtung 33 getrennten Ionen. Konkret weist sie ein Ionenablenkungsgerät und eine Elektronenvervielfacherröhre auf, und sammelt mittels des Ionenablenkungsgeräts die durch den Vierpolfilter der Ionentrennungsvorrichtung 33 ausgewählten Ionen in der Elektronenvervielfacherröhre, und gibt diese als elektrisches Signal an die Massenspektrometrie-Steuerungsvorrichtung 35 aus.
Die Massenspektrometrie-Steuerungsvorrichtung 35 hat einen Aufbau, der einen Computer, einen Sequencer bzw. eine Ablaufsteuerung, einen speziellen Schaltkreis o. Ä. aufweist, und wird durch Befehle der Hauptsteuerungsvorrichtung 1 betätigt, und steuert bzw. regelt die jeweiligen Elemente bzw. Bestandteile der Ionisationsvorrichtung 32, der Ionentrennungsvorrichtung 33 sowie der Ionendetektierungsvorrichtung 34. Ferner umfasst die Massenspektrometrie-Steuerungsvorrichtung 35 einen Elektrometer, welcher die Stärke bzw. Intensität der durch die Ionendetektierungsvorrichtung 34 detektierten Ionen errechnet.
In der PIMS-Vorrichtung 3 mit dem oben beschriebenen Aufbau wird, wenn irgendein Desporptionsgas (gasförmiger Bestandteil), welches aus der Probe S1 infolge von Zersetzung, Sublimation, Verdampfung bzw. Verdunstung, Verbrennung o. Ä. entsteht, von der TG-DTA-Vorrichtung 2 über das Skimmertyp-Verbindungsteil 4 in das Innere des Analyseraums R1 eingeleitet wird, dieses Desorptionsgas ionisiert, und nachdem entsprechend des Massen-Ladungs-Verhältnisses des Moleküls getrennt worden ist, wird die Stärke bzw. Intensität des getrennten Ions errechnet. Weiter gibt die PIMS-Vorrichtung 3 ein Signal aus, welches die Messergebnisse, wie das Massen-Ladungs-Verhältnis (m/z Wert) des ins Innere des Analyseraums eingeleiteten Gases und/oder die Ionenstärke bzw. -Intensität o. Ä., angeben. Die Signale werden an die Hauptsteuerungsvorrichtung 1 ausgegeben.
<2. Aufbau der Skimmertyp-Verbindungsstruktur>
Als nächstes wird das Skimmertyp-Verbindungsteil 4, welches die TG-DTA-Vorrichtung 2 und die PIMS-Vorrichtung 3 verbindet, also ein konkretes Beispiel der Skimmertyp-Verbindungsstruktur gemäß der vorliegenden Erfindung, beschrieben.
2 ist eine Aufbaudarstellung, welche ein konkretes Beispiel der Skimmertyp-Verbindungsstruktur gemäß der vorliegenden Erfindung schematisch darstellt.
(Grundsätzlicher Aufbau)
Zunächst wird der grundsätzliche Aufbau des Skimmertyp-Verbindungsteils 4 beschrieben.
Das Skimmertyp-Verbindungsteil 4 fungiert als Gaseinleitungsstruktur, welcher das Innere des Probenraums R0, in dem atmosphärischer Druck herrscht, und das Innere des Analyseraums R1, in dem Hochvakuum herrscht, verbindet. Das Skimmertyp-Verbindungsteil 4 ist aufgebaut, Differentialevakuierung mittels eines Doppelrohrs mit einer Blende zu nutzen.
Ausführlicher gesagt, umfasst das Skimmertyp-Verbindungsteil 4 ein Skimmer- bzw. Abstreifteil 40, welches ein Doppelrohr mit einem Innenrohr 41 und einem dieses umgebenden bzw. umschließenden Außenrohr 2 aufweist. Das Innenrohr 41 sowie das Außenrohr 42 sind aus einem keramischen Material, wie beispielsweise Aluminiumoxid oder Mullit o. Ä., ausgebildet. An bzw. in dem Innenrohr 41 und dem Außenrohr 42 ist jeweils and dem probenraum R0-seitigen Endbereich eine Blende (also ein kleines Loch bzw. eine Pore) ausgebildet, und an dem gegenüberliegenden, analyseraum (R1)-seitigen Endbereich ist eine Öffnung mit normaler Größe, welche keine Wirkung einer Blende aufweist, ausgebildet. Der Durchmesser der Blende kann beispielsweise etwa 100 μm sein. Durch einen derartigen Aufbau umfasst das Skimmerteil 40 eine Doppelblende, welche eine erste Blende an dem Außenrohr 42 und eine zweite Blende an dem Innenrohr 41 umfasst.
Das Rohrinnere des Innenrohrs 41 des Doppelrohrs ist über die analyseraum R1-seitige Öffnung mit dem Analyseraum R1 verbunden, welcher zum Hochvakuum wird.
Andererseits fungiert der Raum zwischen dem Innenrohr 41 und dem Außenrohr 42 als ein Zwischen-Druckreduzierungsraum 43. Der Zwischen-Druckreduzierungsraum 43 ist über einen Massendurchflussmesser 44, welcher als Durchflussregulierungsmittel fungiert, mit der Kreiselpumpe 36b verbunden, welche als Auslass- bzw. Ausstoßmittel fungiert. Durch die Auslasswirkung der Kreiselpumpe 36b kann in dem Inneren des Zwischen-Druckreduzierungsraums 43 ein niedrigerer Druck als in dem Raum außerhalb des Außenrohrs (in anderen Worten innerhalb des Probenraums R0) eingestellt werden. Ferner ist im Zwischenbereich des Gasströmungswegs 45, welcher zwischen dem Zwischen-Druckreduzierungsraum 43 (in anderen Worten stromaufwärtsseitig des Auslasstroms) und der Kreiselpumpe 36b (in anderen Worten, stromabwärtsseitig des Auslasstroms) liegt, der Massendurchflussmesser 44 angeordnet, und ferner ist auf der Seite, die näher an dem Zwischen-Druckreduzierungsraum 43 liegt als der Massendurchflussmesser 44 (in anderen Worten in einer Zwischenposition des Auslasstroms), die Gasversorgungsquelle 46 angeschlossen. Ferner, indem in Abhängigkeit von der Steuerung durch das Drucksteuerungs- bzw. Druckregulierungsmittels 37 die Gasversorgungsquelle 46 Luft oder Inertgas (beispielsweise Heliumgas) oder ähnliches Gas in das Innere des Zwischen-Druckreduzierungsraums 43 zuführt, kann der Innendruck des Zwischen-Druckreduzierungsraums 43 auf einen Zielwert eingestellt werden. Der Innendruck des Zwischen-Druckreduzierungsraums 43 wird mittels einer Crystal-Gauge bzw. eines Kristall-Messinstruments 47, welches ein Druckmesser ist, detektiert, und dieses Detektierungsergebnis wird als elektrisches Signal an die Drucksteuerungsvorrichtung 37 gesendet und wird zur Feedback-Steuerung bzw. -Regelung der Gasversorungsquelle 46 verwendet.
Durch einen derartigen Aufbau kann in dem Skimmerteil 40 jeweils außerhalb des Außenrohrs 42 (in anderen Worten im Inneren des Probenraums R0) ein atmosphärischer Druck, im Inneren des Zwischen-Druckreduzierungsraums 43 ein mittlerer Druck bzw. Zwischendruck, und im Inneren des Innenrohrs 41 (in anderen Worten im Inneren des Analyseraums R1) ein Hochvakuum eingestellt werden und aufrechtgehalten werden. Beispielsweise kann im Probenraum R0 ein atmosphärischer Druck von etwa 10⁵ Pa aufrechtgehalten werden, im Inneren des Zwischen-Druckreduzierungsraums 43 ein Zwischendruck von etwa 10² Pa aufrechtgehalten werden, und im Inneren des Analyseraums R1 ein Vakuum von etwa 10³ Pa aufrechtgehalten werden. Ein derartiger Aufbau, bei dem zwischen dem atmospärischen Druck und dem Hochvakuum durch Auslassung bzw. Ausstoßung ein Zwischendruck eingestellt wird, wird auch als Differentialevakuierungsaufbau bezeichnet.
Der Differentialevakuierungsaufbau ist ein Aufbau, der die Funktion sicherstellen soll, das im Inneren des Probenraums R0 entstandene Desorptionsgas mittels des Innenrohrs 41 zum Analyseraum R1 zu transportieren, während der Druckunterschied zwischen dem Probenraum R0 und dem Analyseraum R1 verschiedenen Drucks beibehalten wird. In einem derartigen Differentialevakuierungsaufbau, wenn man die probenraum R0-seitigen Endbereiche des Innenrohrs 41 und des Außenrohrs 42 als Doppelblende ausführt, und die dazu gegenüberliegende Analyseraum R1-seite als normale Öffnung ausführt, kann das aus der Probe S1 entstandene Desorptionsgas von der Doppelblende effektiv gesammelt und ferner effektiv in den Analyseraum R1 eingeleitet bzw. eingeführt werden.
Bei dem Skimmerteil 40 ist der Bereich der Ausformungsendenseite der Doppelblende im Inneren des Probenraums R0 positioniert, und zugleich ist dieser vordere Endbereich, an dem die Doppelblende ausgeformt ist (im Folgenden „Vorderendenblendenteil”) 48 derart angeordnet bzw. ausgerichtet, dass dieses der in dem Probenhalterteil platzierten Probe S1 zugewandt ist bzw. zu der in dem Probenhalterteil platzierten Probe S1 gerichtet ist. Hierbei wird im Inneren des Probenraums R0 von der Gasversorgungsquelle 26 über das Leitungssystem 25 ein Trägergas abgegeben bzw. ausgestoßen, so dass von der Seite des Probenhalterteils, in dem die Probe S1 platziert ist, zu der Seite des Skimmerteils 40 hin ein Trägergasstrom F0 ausgebildet ist. Daher fuhrt das Skimmerteil 40 das Sammeln des aus der Probe S1 entstandenen Desorptionsgases unter Verwendung bzw. Nutzung des von der Probenhalterseite zur Seite des Skimmerteils 40 ausgebildeten Trägergasstroms F0 durch. Dann leitet es das gesammelte Desorptionsgas durch die Doppelblende, welche von dem Doppelrohr mit dem Innenrohr 41 und dem Außenrohr 42 ausgebildet wird, in den Analyseraum R1 ein, welcher mit dem öffnungsausbildungsseitigen Ende des Innenrohrs 41 verbunden ist.
(Charakteristischer Aufbau)
Als nächstes wird der charakteristische Aufbau des Skimmertyp-Verbindungsteils 4 gemäß der vorliegenden Ausführungsform beschrieben.
Das Skimmertyp-Verbindungsteil 4 gemäß der vorliegenden Ausführungsform hat eine große Eigenart darin, dass dieses einen röhrenförmigen Körper 50 aufweist, welcher dem Skimmerteil 40 zugehörig bzw. diesem angegliedert angeordnet ist.
„Zugehörig bzw. angegliedert” bedeutet, dass es an dem Skimmerteil 40 montierbar bzw. befestigbar angeordnet ist, oder dass es als Teil des Skimmerteils 40 ausgebildet ist. Hier wird anhand des Beispiels, dass es an den Skimmerteil 40 montierbar bzw. befestigbar angeordnet ist, die folgenden Erklärung vorgenommen.
Bezüglich es röhrenförmigen Körpers 50 werden die Details nachstehend erläutert.
(Notwendigkeit des röhrenförmigen Körpers)
Wie bereits oben erwähnt wurde, ist das Skimmerteil 40 derart aufgebaut, dass es unter Verwendung des im Inneren des Probenraums R0 ausgebildeten Trägerstroms F0 das aus der Probe S1 entstandene Desorptionsgas sammelt, und das gesammelte Desorptionsgas durch die Doppelblende in den Analyseraum R1 einleitet. Bei einem derartigen Aufbau ist es zur Erhöhung der Empfindlichkeit bzw. Genauigkeit der Gasanalyse im Analyseraum R1 wünschenswert, das aus der Probe S1 entstandene Desorptionsgas effektiv in das Hochvakuum einzuleiten. Für eine effektive Gaseinleitung ist es vorteilhaft, wenn das aus der Probe S1 entstandene Desorptionsgas (a) eine hohe Konzentration beibehaltend in den Analyseraum eingeleitet wird, und ferner (b) einen Temperaturzustand über dem Siedepunkt beibehaltend in den Analyseraum R1 eingeleitet wird.
Bezüglich dieser Punkte haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung eifrige Nachforschungen angestrengt. Bezüglich des obigen Punktes (a) wurde festgestellt, dass wenn sich das aus der Probe S1 entstehende Desorptionsgas im Inneren des Probenraumes R0 zerstreut bzw. diffundiert und die Konzentration des Gases verdünnt wird, das Einleiten des Desorptionsgases bei Beibehaltung einer hohen Konzentration erschwert wird, so dass eine neue Idee erlangt wurde, in irgendeiner Weise das Zerstreuen des Desorptionsgases von der Probe S1 zu unterbinden. Ferner, bezüglich des obigen Punktes (b) wurde festgestellt, dass wenn durch Erhitzen der Probe S1 im Inneren des Probenraums R0 Desorptionsgas entsteht, und das Rohrinnere des Skimmerteils 40 verglichen zur Temperatur im Inneren des Probenraums R0 eine niedrigere Temperatur hat, durch die Absenkung der Temperatur bei der Gaseinleitung eine Kondensation bzw. Verdichtung o. Ä. des Desorptionsgases hervorgerufen wird, so dass eine neue Idee erlangt wurde, dies zu vermeiden und das Desorptionsgas eine Temperatur über dem Siedepunkt beibehaltend in den Analyseraum R1 einzuleiten, indem in irgendeiner Weise der Temperaturunterschied zwischen dem Inneren des Probenraums R0 und dem Rohrinneren des Skimmerteils 40 abgemildert bzw. ausgeglichen wird.
Der röhrenförmige Körper 50 wurde auf Grundlage der oben erläuterten neuen Ideen für eine effiziente Gaseinleitung entwickelt.
(Konkretes Beispiel des röhrenförmigen Körpers)
Hier wird ein Beispiel eines konkreten Aufbaus des röhrenförmigen Körpers mit Bezug auf 2 beschrieben.
Der röhrenförmige Körper 50 ist ein wie eine Röhre ausgebildeter Strukturkörper, welcher sich in Strömungsrichtung des Trägergasstroms F0 im Inneren des Probenraums R0 erstreckend angeordnet ist. Bei dem röhrenförmigen Körper 50 ist die Querschnittsform nicht beschränkt, solange der röhrenförmige Körper 50 wie eine Röhre ausgebildet ist, und er kann eine runde Röhrenform oder eckige Röhrenform aufweisen. Ferner, solange er wie eine Röhre ausgebildet ist, muss die Querschnittsform nicht zwingend geschlossen sein, und er kann Schlitze oder Nuten o. Ä. aufweisen.
Der röhrenförmige Körper 50 weist an seinem stromaufwärtsseitigen Ende hinsichtlich der Strömungsrichtung des Trägergasstroms F0 eine Öffnung 51 auf. Und das die Öffnung 51 aufweisende stromaufwärtsseitige Ende erstreckt sich mindestens zu der Position des Probenhalterteils des Waagenbalkens 23b im Inneren des Probenraums R0 und ist ausgebildet, zumindest einen Teil der in dem Probenhalterteil platzierten Probe S1 im Röhreninneren zu umgeben bzw. zu umschließen. Solange zumindest ein Teil der Probe S1 umgeben ist, kann der röhrenförmige Körper auch die gesamte Probe S1 umgeben. In anderen Worten kann das stromaufwärtsseitige Ende des röhrenförmigen Körpers 50 über die Position des Probenhalterteils hinaus sich bis zur Stromaufwärtsseite des Trägergasstroms erstrecken. Ferner kann der röhrenförmige Körper, solange er die Probe S1 im Röhreninneren umgibt, zusammen mit der Probe S1 auch den Standardstoff S0 im Röhreninneren umgeben. So ist zumindest die Probe S1 durch den röhrenförmigen Körper 50 beinhaltet, welcher separat von dem Probenraum R0 ausbildenden Gehäuse 21 ausgebildet ist.
Andererseits erstreckt sich das stromabwärtsseitige Ende des röhrenförmigen Körpers 50 hinsichtlich der Strömungsrichtung des Trägergasstroms F0 zumindest bis zu einer Position, wo es sich mit dem Röhrenaußenumfangsbereich des Skimmerteils 40 überlappt. In anderen Worten erstreckt sich der röhrenförmige Körper 50 von dem stromaufwärtsseitigen Ende hinsichtlich der Strömungsrichtung des Trägergases F0 kontinuierlich (also ohne abgeschnitten bzw. unterbrochen zu werden) in Strömungsrichtung zum stromabwärtsseitigen Ende. Ferner erstreckt er sich über einen näheren Umgebungsbereich des Vorderendenblendenteils 48 des Skimmerteils 40 hinaus weiter zur Stromabwärtsseite der Strömungsrichtung des Trägergasstroms F0, und erreicht eine Position, wo dessen stromabwärtsseitiges Ende sich mit dem Röhrenaußenumfangsbereich des Skimmerteils 40 überlappt. Hierbei entspricht der „Röhrenaußenumfangsbereich” dem Bereich des äußersten Umfangs des Außenrohrs 42 des Skimmerteils 40 (dem Bereich mit dem größten Durchmesser).
Ferner weist der röhrenförmige Körper 50 auch am stromabwärtsseitigen Ende hinsichtlich der Strömungsrichtung des Trägergasstroms F0 eine Öffnung auf, und weist zudem über die ganze Röhre eine der Rohraußenumfangsform des Skimmerteils 40 entsprechende Röhreninnenumfangsform auf. Hierbei bedeutet „entsprechend”, dass beide Formen ähnlich sind und in einer Beziehung zueinander stehen, dass sie ineinander eingepasst bzw. eingesetzt werden können. Sie sind derart ausgeformt, dass der röhrenförmige Körper 50 an dem Skimmerteil 40 montiert bzw. befestigt werden kann, indem das Röhreninnere des röhrenförmigen Körpers 50 von der Öffnung am stromabwärtsseitigen Ende her auf den Skimmerteil 40 eingeschoben wird, und die Rohraußenumfangsform des Skimmerteils 40 und die Röhreninnenumfangsform des röhrenförmigen Körpers ineinander eingepasst werden.
Im Röhreninneren des röhrenförmigen Körpers 50 ist eine Trennwand 53 angeordnet, die ein dem Vorderendenblendenteil 48 des Skimmerteils 40 entsprechendes Durchgangsloch 52 aufweist. Dadurch, dass die Trennwand 53 an der Endkante des Vorderendenblendenteils 48 des Skimmerteils 40 anliegt bzw. berührend angeordnet ist, wird die Position bzw. Ausrichtung der Strömungsrichtung des Trägergases F0 festgelegt, wenn der röhrenförmige Körper 50 an dem Skimmerteil 40 montiert ist.
Bei einem röhrenförmigen Körper 50 mit einem derartigen Aufbau ist es wünschenswert, wenn dieser aus einem Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit ausgebildet ist. Jedoch, auch wenn es ein rohrförmiger Körper mit keiner hohen Wärmeleitfähigkeit ist, kann eine der Aufgaben der vorliegenden Erfindung, nämlich das aus der Probe entstehendes Desorptionsgas über den Skimmer effektiv in den Analyseraum mit Hochvakuum einzuleiten, ermöglicht werden. Daher ist es möglich das erste Ziel der vorliegenden Erfindung zu erfüllen, auch wenn der röhrenförmige Körper keine hohe Wärmeleitfähigkeit aufweist.
Wenn man jedoch die Vorrichtung mit einem röhrenförmigen Körper mit hoher Wärmeleitfähigkeit aufbaut, kann das Desorptionsgas einen Temperaturzustand über dem Siedepunkt beibehaltend zum Analyseraum geführt werden, und es kann die Messgenauigkeit erhöht werden.
In anderen Worten, wenn er eine hohe Wärmeleitfähigkeit aufweist, blockiert bzw. isoliert der röhrenförmige Körper 50 nicht die Hitze vom Erhitzungsofen 22 beim Erhitzen der Probe S1 im Inneren des Probenraums R0. Ferner wird beim Erhitzen der Probe S1, auch wenn nur ein Bereich des röhrenförmigen Körpers 50 erhitzt wird, die Wärme an den ganzen röhrenförmigen Körper 50 geleitet. Jedoch weist das Ausbildungsmaterial des röhrenförmigen Körpers 50, da die Probe 51 erhitzt wird, eine Hitzebeständigkeit gegenüber einer derartigen Erhitzungstemperatur auf. Für ein solches Ausbildungsmaterial kann beispielsweise Platin, Aluminium, Gold, Kupfer o. Ä. verwendet werden. In anderen Worten werden in der vorliegenden Beschreibung Materialien, die nicht Materialien mit extrem schlechter Wärmeleitfähigkeit sind, wie beispielsweise Isoliermaterial, als Material mit „hoher Wärmeleitfähigkeit” bezeichnet.
Ferner muss nicht gesagt werden, das durch Ausbildung des röhrenförmigen Körpers aus Materialien mit sehr hoher Leitfähigkeit, wie beispielsweise Metall, eine noch effektivere Messung ermöglicht wird.
<3. Beispiel eines Betriebs der Gasanalyse>
Als nächstes wird ein Beispiel eines Verarbeitungsvorgangs beschrieben, für den Fall, dass in einem TG-DTA-PIMS-System gemäß dem obigen Aufbau eine Gasanalyse an dem aus der Probe S1 entstandenen Desorptionsgas vorgenommen wird.
Wenn eine Gasanalyse durchgeführt wird, wird zunächst der Erhitzungsofen 22 betätigt, und die Probe S1 im Inneren des Probenraums erhitzt. Da hierbei die Probe S1 im Röhreninneren des röhrenförmigen Körpers 50 von diesem umgeben ist, wird die Erhitzung der Probe S1 über den röhrenförmigen Körper 50 vorgenommen. In anderen Worten wird durch das Aufheizen des Erhitzungsofens 22 zunächst der röhrenförmige Körper 50 erhitzt, und die Hitze bzw. Wärme wird ins Röhreninnere des röhrenförmigen Körpers 50 übertragen bzw. geleitet, ohne von dem röhrenförmigen Körper 50 blockiert zu werden, und die Erhitzung der Probe S1 wird vorgenommen.
Der zwischen dem Erhitzungsofen 22 und der Probe S1 angeordnete röhrenförmige Körper 50 ist aus einem Material ausgebildet, welches eine hohe Wärmeleitfähigkeit aufweist. Daher wird, wenn durch den Erhitzungsofen 22 erhitzt wird, die Hitze bzw. Wärme des erhitzten Teils des röhrenförmigen Körpers 50 auch an die anderen Teile weitergeleitet bzw. übertragen, und nachdem eine gewisse Zeit vergangen ist, hat der gesamte röhrenförmige Körper 50 eine Temperaturverteilung, bei der die Temperatur einheitlich ist.
Aus bzw. von der Probe S1, die über den röhrenförmigen Körper erhitzt wird, entsteht Desorptionsgas. Hierbei ist im Inneren des Probenraums R0 ein Trägergasstrom F0 ausgebildet. Ferner ist das Innere des Zwischen-Druckreduzierungsraums 43 des Skimmerteils 40 druckreduziert, und weiter ist das Innere des Analyseraums R1 im Hochvakuum gehalten. Folglich strömt das aus der Probe S1 entstandene Desorptionsgas durch die Strömung des Trägergasstroms F0 und durch den Druckunterschied zwischen dem Inneren und dem Äußeren des Skimmerteils 40 o. Ä. in Richtung des Skimmerteils 40.
Jedoch, wenn das aus der Probe S1 entstandene Desorptionsgas sich über den gesamten Raum des Inneren des Probenraums R0 zerstreut bzw. diffundiert, kann es schwierig werden, dass das Desorptionsgas eine hohe Konzentration beibehaltend die Doppelblende des Skimmerteils 40 passiert. Konkret gesagt kann es passieren, wenn das Desorptionsgas sich zerstreut, dass nicht das gesamte Desorptionsgas von der Doppelblende angesaugt wird, und dass ein Teil des Desorptionsgases über das Vorderendenblendenteil 48 hinaus in Richtung des Rohraußenumfangs des Skimmerteils 40 strömt.
In diesem Punkt ist bei dem Skimmertyp-Verbindungsteil 4 gemäß der vorliegenden Ausführungsform an dem Skimmerteil 40 der röhrenförmige Körper 50 montiert, und die Probe S1 ist im Röhreninneren von dem röhrenförmigen Körper 50 umgeben. Daher wird das aus der Probe S1 entstandene Desorptionsgas daran gehindert, sich in dem gesamten Raum im Inneren des Probenraums R0 zu zerstreuen, und wird eine hohe Konzentration beibehaltend zur Doppelblende des Skimmerteils 40 geführt. In anderen Worten wird bei dem Skimmertyp-Verbindungsteil 4 durch den röhrenförmigen Körper 50 die Funktion realisiert, das aus der Probe S1 entstandene Desorptionsgas zu der Doppelblende des Skimmerteils 40 zu führen. Wenn ein röhrenförmiger Körper 50 mit einer derartigen Gleichrichterfunktion an dem Skimmerteil 40 montiert ist, wird die Wahrscheinlichkeit sehr gering, dass das aus der Probe S1 entstandene Desorptionsgas entgegen der Strömungsrichtung des Trägergasstroms F0 aus der Öffnung S1 des röhrenförmigen Körpers 50 austritt und sich im Inneren des Probenraums R0 zerstreut, und das Desorptionsgas wird durch die Rohrinnenwand und die Trennwand 53 eingeschränkt über das Durchgangsloch 52 die hohe Konzentration beibehaltend zur Doppelblende des Skimmerteils 40 geführt.
Das zur Doppelblende geführte Desorptionsgas passiert bzw. durchströmt die erste Blende und die zweite Blende, welche die Doppelblende ausbilden. Dann wird es durch die Differentialevakuierungsstruktur der Doppelblende effektiv in den Analyseraum R1 eingeleitet.
Hierbei ist der röhrenförmige Körper 50, der an dem Skimmerteil 40 montiert ist, derart erhitzt, dass er als Ganzes eine einheitliche Temperatur hat. Und die in dem röhrenförmigen Körper 50 gespeicherte Hitze bzw. Wärme wird stromaufwärts der Trennwand 53 hinsichtlich der Strömungsrichtung des Trägergasstroms F0 in den Umgebungsbereich der Probe S1 übertragen, und stromabwärts der Trennwand 53 hinsichtlich der Strömungsrichtung des Trägerstroms F0 in den Rohrinnenbereich des Skimmerteils 40 übertragen. Hierdurch wird, auch wenn ein Temperaturunterschied zwischen dem Umgebungsbereich der Probe S1 und dem Rohrinneren des Skimmerteils 40 vorhanden ist, dieser Temperaturunterschied abgemildert bzw. verringert, so dass eine Temperaturverteilung erlangt werden kann, bei dem beide Bereiche eine einheitliche Temperatur haben. In anderen Worten wird bei dem Skimmertyp-Verbindungsteil 4 durch den röhrenförmigen Körper 50, zusätzlich zu der oben beschriebenen Gleichrichterfunktion, eine Funktion realisiert, dass der Temperaturunterschied zwischen dem Umgebungsbereich der Probe S1 und dem Rohrinneren des Skimmerteils 40 abgemildert bzw. verringert wird. Wenn ein röhrenförmiger Körper 50 mit einer derartigen Wärmeausgleichsfunktion an dem Skimmerteil 40 montiert ist, wird die Wahrscheinlichkeit sehr gering, dass das aus der Probe S1 entstandene Desorptionsgas durch eine Temperaturreduktion bzw. Abkühlung kondensiert bzw. verdichtet o. Ä. wird, und das Desorptionsgas wird einen Temperaturzustand über dem Siedepunkt beibehaltend in den Rohrinnenbereich des Skimmerteils 40 eingeleitet.
Dann wird das durch die Doppelblende des Skimmerteils 40 in den Analyseraum R1 eingeleitete Desorptionsgas durch die Ionisationsvorrichtung 32 ionisiert und von der Ionentrennungsvorrichtung 33 gemäß des Massen-Ladungs-Verhältnisses des Moleküls getrennt, und dann wird durch die Ionendetektierungsvorrichtung 34 die Stärke bzw. Intensität der Ionen detektiert. Das Detektierungsergebnis wird an die Massenspektrometrie-Steuerungsvorrichtung 35 gesendet. Nach Erhalt des Detektierungsergebnisses analysiert die Massenspektrometrie-Steuerungsvorrichtung 35 die aus der Probe desorbierte Entstehungsgasmenge beispielsweise als Temperaturfunktion der Probe S1, und gibt das Analyseergebnis and die Hauptsteuerungsvorrichtung 1 aus.
Durch Ausführung der oben beschriebenen Verfahrensschritte in der Reihenfolge nimmt das TG-DTA-PIMS-System die Gasanalyse an dem aus der Probe S1 entstandenen Desorptionsgas vor.
<4. Effekt der vorliegenden Ausführungsform>
Durch das Skimmertyp-Verbindungsteil 4 mit dem Aufbau gemäß der beschriebenen vorliegenden Ausführungsform, können die folgenden Effekte erzielt werden.
Bei dem Skimmertyp-Verbindungsteil 4 gemäß der vorliegenden Ausführungsform ist an dem Skimmerteil 40 der röhrenförmige Körper 50 montiert. Und der röhrenförmige Körper 50 ist derart angeordnet, das er sich entlang der Strömungsrichtung des Trägergasstroms F0 erstreckt, und weist am stromaufwärsseiten Ende hinsichtlich dieser Strömungsrichtung die Öffnung 51 auf, und der röhrenförmige Körper 50 ist derart ausgebildet, dass sich das stromaufwärtsseitige Ende bis zur Position der Probe S1 erstreckt und zumindest einen Teil der Probe S1 im Röhreninneren umgibt. Der röhrenförmige Körper 50 mit einem derartigen Aufbau realisiert eine Gleichrichterfunktion, das aus der Probe S1 entstandene Desorptionsgas in Richtung der Doppelblende des Skimmerteils 40 zu fuhren. Folglich wird es mit dem Skimmertyp-Verbindungsteil 4 gemäß der vorliegenden Ausführungsform möglich, ein Zerstreuen des aus der Probe S1 entstandenen Desorptionsgases im Inneren des Probenraums R0 zu verhindern bzw. zu unterdrücken, und das Desorptionsgas einen Zustand mit einer hohen Konzentration beibehaltend in den Analyseraum R1 einzuleiten. In anderen Worten kann der oben erläuterte Punkt (a) realisiert werden, und das aus der Probe S1 entstandene Desorptionsgas kann effektiv in das Hochvakuum eingeleitet werden, so dass die Empfindlichkeit bzw. Genauigkeit der Gasanalyse im Analyseraum R1 gesteigert werden kann.
Ferner ist der in der vorliegenden Ausführungsform beschriebene röhrenförmige Körper 50 derart ausgebildet, dass er sich in Strömungsrichtung des Trägergasstroms F0 zumindest von einer nahen Umgebungsposition des Vorderendenblendenteils 48 des Skimmerteils 40 bis zur Position der Probe S1 durchgehend bzw. kontinuierlich erstreckt. In anderen Worten erstreckt sich eine durchgehende Röhreninnenwand zumindest von einer nahen Umgebungsposition des Vorderendenblendenteils 48 bis zur Position der Probe S1, ohne abgeschnitten bzw. getrennt zu sein. Daher, da ein Zerstreuen des aus der Probe S1 entstandenen Desorptionsgases verhindert bzw. unterdrückt werden kann, und dieses Desorptionsgas sicher in Richtung der Doppelblende des Skimmerteils 40 geführt werden kann, ist es im Sinne einer effektiven Gaseinleitung in die Doppelblende sehr vorteilhaft.
Ferner weist der röhrenförmige Körper 50, der gemäß der vorliegenden Ausführungsform beschrieben wurde, eine der Rohraußenumfangsform des Skimmerteils 40 entsprechende Röhreninnenumfangsform auf, und ist ausgebildet, dass er durch Einpassung der Röhreninnenumfangsform in bzw. auf die Rohraußenumfangsform an bzw. auf den Skimmerteil 40 befestigt bzw. montiert wird. Daher kann die Befestigung des röhrenförmigen Körpers 50 an den Skimmerteil 40, durch die unkomplizierte Konfiguration, einfach und sicher vorgenommen werden. Darüber hinaus, durch die Anpassung der Röhreninnenumfangsform des röhrenförmigen Körpers 50 an die Rohraußenumfangsform des Skimmerteils 40, kann ein Umstand verhindert werden, bei dem aus einem Spalt bzw. Zwischenraum zwischen den Beiden Desorptionsgas entweicht, so dass auch durch diesen Punkt die Konfiguration zum Erreichen einer effektiven Gaseinleitung in die Doppelblende sehr vorteilhaft ist.
Ferner ist der röhrenförmige Körper 50, der gemäß der vorliegenden Ausführungsform beschrieben wurde, aus einem Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit ausgebildet, und ist zudem ausgebildet, dass sein stromabwärtsseitiger Bereich hinsichtlich der Strömungsrichtung des Trägergasstroms F0 sich zumindest bis zu einer Position erstreckt, welche sich mit dem Rohraußenumfangsbereich des Skimmerteils 40 überlappt. Ein röhrenförmiger Körper 50 mit einem derartigen Aufbau realisiert eine Wärmeausgleichsfunktion, welche den Temperaturunterschied zwischen dem Umgebungsbereich der Probe S1 und dem Rohrinnenbereich des Skimmerteils 40 abmildert bzw. verringert. Folglich kann mit dem röhrenförmigen Körper 50 gemäß der vorliegenden Ausführungsform das aus der Probe S1 entstandene Desorptionsgas, ohne eine Kondensation bzw. Verdichtung o. Ä hervorzurufen, einen Temperaturzustand über dem Siedepunkt beibehaltend in den Analyseraum R1 eingeleitet werden. In anderen Worten kann der oben beschriebene Punkt (b) realisiert werden, und eine Schwankung bzw. Streuung der Temperaturverteilung des Umgebungsbereichs der Probe S1 und des Rohrinnenbereichs des Skimmerteils 40 kann korrigiert werden, und das aus der Probe S1 entstandene Desorptionsgas kann effektiv in das Hochvakuum eingeleitet werden, so dass eine Erhöhung der Empfindlichkeit bzw. Genauigkeit der Gasanalyse im Analyseraum R1 erzielt werden kann.
Wie oben erläutert, besitzt der gemäß der vorliegenden Ausführungsform beschriebene röhrenförmige Körper 50 sowohl eine Gleichrichterfunktion als auch eine Wärmeausgleichsfunktion. In anderen Worten, lediglich indem der röhrenförmige Körper 50 an dem Skimmerteil 40 montiert wird, wird die Gleichrichterfunktion und die Wärmeausgleichsfunktion realisiert. Folglich kann mit einem Skimmertyp-Verbindungsteil 4, welcher den röhrenförmigen Körper 50 gemäß der vorliegenden Ausführungsform aufweist, durch den Synergieeffekt der Gleichrichterfunktion und der Wärmeausgleichsfunktion eine Erhöhung der Empfindlichkeit bzw. Genauigkeit der Gasanalyse im Analyseraum R1 sicher erzielt werden, und zugleich wird nicht viel Platz in der Umgebung des Skimmerteils 40 benötigt, und es kann durch einen sehr einfachen bzw. unkomplizierten Aufbau die Erhöhung der Empfindlichkeit bzw. Genauigkeit der Gasanalyse erreicht werden.
<5. Beispielhafte Umgestaltungen und Weiteres>
Vorstehend wurde eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben, jedoch bezieht sich die obige Offenbarung auf eine beispielhafte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Der technische Bereich der vorliegenden Erfindung ist nicht auf die oben beschriebene beispielhafte Ausführungsform beschränkt.
Im Folgenden werden beispielhafte Umgestaltungen der oben beschriebenen Ausführungsform beschrieben.
Bei der oben beschriebenen Ausführungsform ist beispielhaft der Fall erwähnt, bei dem ein von dem Skimmerteil 40 separat vorgesehener röhrenförmiger Körper 50 an dem Skimmerteil 40 montiert ist. Jedoch genügt es, wenn der röhrenförmige Körper 50 dem Skimmerteil 40 zugehörig bzw. angegliedert angeordnet ist, und beispielsweise kann der röhrenförmige Körper 50 als Teil des Skimmerteils 40 mit diesem einstückig ausgebildet sein.
Ferner wird bei der oben beschriebenen Ausführungsform beispielhaft erwähnt, dass die Röhreninnenumfangsform des röhrenförmigen Körpers 50 der Rohraußenumfangsform des Skimmerteils 40 entspricht bzw. angepasst ist, und dass durch Einpassen der beiden Formen ineinander der röhrenförmige Körper 50 an dem Skimmerteil 40 befestigt bzw. montiert wird. Jedoch muss die Röhreninnenumfangsform des röhrenförmigen Körpers 50 nicht der Rohraußenumfangsform des Skimmerteils 40 entsprechen. Auch in einem solchen Fall ist eine Befestigung bzw. Montage an dem Skimmerteil 40 möglich, wenn beispielsweise irgendeine Montagevorrichtung oder ein Montagematerial bzw. Montagemittel zwischengeschaltet bzw. zwischengeklemmt wird.
Ferner wird bei der oben beschriebenen Ausführungsform beispielhaft erwähnt, dass im Röhreninneren des röhrenförmigen Körpers 50 eine Trennwand 53 angeordnet ist, und dass durch diese Trennwand 53 die Position des röhrenförmigen Körpers 53 festgelegt wird. Jedoch ist die Trennwand 53 kein notwendiger Bestandteil, und die Festlegung der Position des röhrenförmigen Körpers 50 kann durch Verwendung anderer aus dem Stand der Technik bekannter Techniken vorgenommen werden.
Ferner wird bei der oben beschriebenen Ausführungsform beispielhaft erwähnt, dass der röhrenförmige Körper 50 aus einem Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit ausgebildet ist, und sich hinsichtlich der Strömungsrichtung des Trägergasstroms F0 im röhrenförmigen Körper 50 zumindest bis zu einer Position erstreckt, welche sich mit dem Rohraußenumfangsbereich des Skimmerteils 40 überlappt, so dass die der röhrenförmige Körper 50 die Wärmeausgleichsfunktion realisiert. So ist es zwar für eine effektive Gaseinleitung vorteilhaft für den röhrenförmigen Körper 50, dass er sowohl eine Gleichrichterfunktion als auch eine Wärmeausgleichsfunktion aufweist, jedoch ist er nicht notwendigerweise hierauf beschränkt, und die Wärmeausgleichsfunktion ist keine notwendige Funktion. Folglich muss sich der stromabwärtsseitige Bereich des röhrenförmigen Körpers 50 hinsichtlich der Strömungsrichtung des Trägergasstroms F0 nicht notwendigerweise mit dem Rohraußenumfangsbereich des Skimmerteils 40 überlappen.
Ferner wird bei der oben beschriebenen Ausführungsform beispielhaft erwähnt, dass der röhrenförmige Körper 50 sich von dem stromaufwärtsseitigen Ende bis zum stromabwärtsseitigen Ende hinsichtlich der Strömungsrichtung des Trägergasstroms F0 hin durchgehend bzw. kontinuierlich (das heißt, ohne abgeschnitten zu werden) erstreckt. Jedoch ist es ausreichend, wenn der röhrenförmige Körper 50 ausgebildet ist, dass zumindest ein Teil der Probe S1 in seinem Röhreninneren umgeben bzw. umschlossen wird, und es können in anderen Bereichen abgeschnittene Teile vorhanden sein. Dies kommt daher, dass wenn zumindest ein Bereich vorgesehen wird, der die Probe S1 umgibt, die Zerstreuungsunterdrückungsfunktion bezüglich des Desorptionsgases von der Probe S1 erreicht wird, und verglichen zu einem Fall, bei dem der röhrenförimge Körper 50 gar nicht vorgesehen ist, die Realisierung der effektiven Gaseinleitung in den Skimmerteil 40 wirksam ist. Für einen Fall, bei dem der röhrenförmige Körper 50 in Strömungsrichtung des Trägergases F0 abgeschnitten ist, ist es denkbar, den röhrenförmigen Körper 50 beispielsweise durch Zwischenschalten bzw. Zwischenklemmen irgendeiner Montagevorrichtung oder eines Montagematerials bzw. Montagemittels an dem Skimmerteil 40 zu befestigen.
Ferner wird bei der oben beschriebenen Ausführungsform beispielhaft erwähnt, dass der röhrenförmige Körper 50 vom stromaufwärtsseitigen Ende bis zum stromabwärtsseitigen Ende hinsichtlich der Strömungsrichtung der Trägergasstroms F0 dieselbe Röhreninnenumfangsform aufweist (insbesondere, dass der Röhreninnendurchmesser derselbe ist). Jedoch ist die Röhreninnenumfangsform des röhrenförmigen Körpers 50 nicht hierauf beschränkt, und kann sich stromaufwärtsseitig zu stromabwärtsseitig, hinsichtlich der Strömungsrichtung des Trägergasstroms F0, unterscheiden. Folglich kann der röhrenförmige Körper 50 ausgebildet sein, dass er beispielsweise von der Umgebungsposition der Probe S1 in Strömungsrichtung des Trägergasstroms F0 zum Umgebungsbereich des Vorderendenblendenbereichs 48 des Skimmerteils 40 hin einen Bereich mit einer sich verjüngenden Taperform (Trichter- bzw. Konusform) aufweist, und/oder einen Bereich mit einer sich von der Öffnung S1 am stromaufwärtsseitigen Ende der Strömungsrichtung bis zum Umgebungsbereich der Probe S1 hin aufweitenden umgekehrten Taperform (umgekehrten Trichter- bzw. Konusform) aufweist.
Ferner wird bei der oben beschriebenen Ausführungsform beispielhaft der Fall erwähnt, bei dem die Skimmertyp-Verbindungsstruktur gemäß der vorliegenden Erfindung in dem Skimmertyp-Verbindungsteil 4 angewendet wird, welcher die TG-DTA-Vorrichtung 2 und die PIMS-Vorrichtung 3 verbindet, jedoch kann die vorliegende Erfindung in gleicher Weise wie bei der oben beschriebenen Ausführungsform angewendet werden, solange es eine Skimmertyp-Verbindungsstruktur ist, welche einen Probenraum R0, in dem atmosphärischer Druck oder ein Grobvakuum herrscht, mit einem Analyseraum R1 verbindet, in dem ein noch niedrigerer Druck (beispielsweise ein Hochvakuum) herrscht. Konkret ist die vorliegende Erfindung probenraum R0-seitig grundsätzlich auf alle Entstehungsgasanalysevorrichtungen (EGA-Vorrichtungen) anwendbar, und muss nicht einen Teil einer TG-DTA-Vorrichtung 2 bilden, sondern kann auch einen Teil eines anderen Typs einer Thermodersorptionsgasanalysevorrichtung (beispielsweise einer TPD-MS-Vorrichtung) oder einer Thermogravimetriemessvorrichtung (beispielsweise einer TG-Vorrichtung oder einer DTA-Vorrichtung o. Ä.) bilden. Ferner muss die vorliegende Erfindung analyseraum R1-seitig nicht Teil einer PIMS-Vorrichtung 3 bilden, sondern kann auch einen Teil eines anderen Typs einer Gasanalysevorrichtung (beispielsweise einer TPD-Vorrichtung) oder Massenspektrometrievorrichtung (beispielsweise einer MS-Vorrichtung) o. Ä. bilden.
Ferner wird bei der oben beschriebenen Ausführungsform beispielhaft erwähnt, das eine Erhitzung der Probe S1 im Inneren des Probenraums R0 vorgenommen wird, und das hierdurch aus bzw. von der Probe S1 entstandene Desorptionsgas analysiert wird. Jedoch ist die Erhitzungsmethode der Probe S1 oder die Gaserzeugungsmethode aus der Probe S1 o. Ä. nicht besonders beschränkt. Beispielsweise ist es bei Erhitzung der Probe S1 denkbar, anders als bei der oben beschriebenen Ausführungsform, zur Förderung bzw. Beschleunigung der Erhitzung den Bereich um die Probe S1 mit einem Metallfilm zu bedecken bzw. zu beschichten. Ferner kann, wenn eine Steigerung der Temperatur der Probe S1 möglich ist, statt eines durch elektrischen Strom aufheizenden Erhitzungsofens 22, eine andere aus dem Stand der Technik bekannte Erhitzungsvorrichtung verwendet werden.
[Ausführungsbeispiel]
Als nächstes wird die vorliegende Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels konkret beschrieben. Es muss nicht gesagt werden, dass die vorliegende Erfindung nicht auf das folgende Ausführungsbeispiel beschränkt ist.
(Ausführungsbeispiel 1)
In dem Ausführungsbeispiel 1 wurde mittels des TD-DTA-PIMS-Systems mit dem Aufbau gemäß der oben beschriebenen Ausführungsform, für den Fall dass der röhrenförmige Körper 50 montiert ist, die Detektierungsintensität bzw. -stärke des Entstehungsgases (Sublimationsgases) aus der Probe S1 festgestellt.
Konkret wurde als TG-DTA-PIMS-System die „Thermo Mass Photo” verwendet, welche eine Differenzwärmewaage-Photoionisationsmassenspektrometer-Simultanmessvorrichtung der Firma Kabushikigaisha Rigaku ist, und es wurde an das Skimmerteil 40 der röhrenförmige Körper 50 montiert. Der Erhitzungsofen 22 zum Erhitzen der Probe 51 ist ein elektronischer Ofen, und das Ausbildungsmaterial des Skimmerteils 40 ist Mullit.
Der montierte röhrenförmige Körper 50 weist Platin als Ausbildungsmaterial auf und ist in einer Zylinder- bzw. Röhrenform ausgebildet, wobei sich das stromaufwärtsseitige Ende hinsichtlich der Strömungsrichtung des Trägergasstroms F0 bis zu einer Position erstreckt, dass es die gesamte Probe S1 vollständig im Röhreninneren umgibt bzw. umschließt. Ferner erstreckt sich der röhrenförmige Körper 50 um die gleiche Länge wie von dem stromaufwärtsseitigen Ende bis zur Trennwand 53, mit der Trennwand 53 dazwischen, bis zum stromabwärtsseitigen Ende in Strömungsrichtung. Mit einem derartigen Aufbau weist der montierte röhrenförmige Körper 50 sowohl die Gleichrichterfunktion als auch die Wärmeausgleichsfunktion auf.
Die Probe S1 ist Zinkacetylacetonat. Die Messbedingungen bezüglich der Probe S1 sind Atmosphäre bzw. Umgebung: He 300 ml/min, Temperaturanstiegsgeschwindingkeit: 20°C/min, Messtemperaturbereich: RT bis 300°C, Ionisationsmethode: EI-Methode, Messmodus: Scan, Massenzahlbereich: m/z 10 bis 300, SEM-Spannung: 1400 V, Probenbehälter: Aluminium (Al).
3 ist ein Diagramm, welches das Massenspektrum von Zinkacetylacetonat beispielhaft veranschaulicht. Das Massenspektrum ist das Ergebnis einer Massenspektrometie, und ist ein Spektrum, bei dem auf der Abszissenachse der m/z Wert, und auf der Ordinatenachse die Detektierungsintensität angegeben ist. Wie in der Beispieldarstellung gezeigt, ist erkennbar, dass Zinkacetylacetonat bei m/z 262 einen Basishöchstpunkt (Peak der höchsten Intensität) aufweist.
4 ist ein Diagramm, welches ein konkretes Beispiel einer erfassten Ionenintensität von m/z 262 bezüglich des Zinkacetylacetonats veranschaulicht. Wie in der Beispieldarstellung gezeigt, ist das Detektierungsergebnis des Ausführungsbeispiels 1 mittels einer durchgehenden Linie dargestellt, wobei die Abszisse die Temperatur (°C) ist, und die Ordinate die Detektionssignalintensität (A/g) ist. Bei dem Ausführungsbeispiel 1 betrug für m/z 262 die Flächenintensität (Asg^–1) 3.12 × 10^–5.
(Vergleichsbeispiel 1)
Zum Vergleich mit dem oben beschriebenen Ausführungsbeispiel 1 wurde als Vergleichsbeispiel 1 die Detektierungsintensität bzw. -stärke des Entstehungsgases (Sublimationsgases) aus der Probe S1 für den Fall festgestellt, bei dem der röhrenförmige Körper 50 nicht montiert ist. Abgesehen von dem Vorhandensein oder Nichtvorhandensein des montierten röhrenförmigen Körpers 50 sind die Messbedingungen o. Ä. vollkommen gleich wie bei dem Ausführungsbeispiel 1.
Das Detektierungsergebnis des Vergleichsbeispiels 1 ist in der 4 mittels der gestrichelten Linie dargestellt. Beim Vergleichsbeispiel 1 betrug für m/z 262 die Flächenintensität (Asg^–1) 4.50 × 10^–6
(Zusammenfassung)
Wenn man das Ausführungsbeispiel 1 mit dem Vergleichsbeispiel 1 vergleicht kann festgestellt werden, dass im Falle des Ausführungsbeispiels 1 die Flächenintensität gegenüber dem Fall des Vergleichsbeispiels 1 nahezu um eine Stelle bzw. um eine Zehnerpotenz erhöht ist. In anderen Worten ist die Empfindlichkeit bzw. Genauigkeit der Gasanalyse im Falle des Ausführungsbeispiels 1 verglichen zum Vergleichsbeispiel 1 in einem beträchtlichen Maße erhöht. Es kann geschlossen werden, dass dies dadurch herrührt, dass durch den Synergieeffekt der Gleichrichterfunktion und der Wärmeausgleichsfunktion des an dem Skimmerteil 40 montierten röhrenförmigen Körpers die Intensität bzw. Stärke des Detektierungssignals bei der Gasanalyse erhöht ist.
[Bezugszeichenliste]

1...Hauptsteuerungsvorrichtung, 2...TG-DTA-Vorrichtung, 3...PIMS-Vorrichtung, 4...Skimmertyp-Verbindungsteil, 21...Gehäuse, 22...Erhitzungsofen, 23a, 23b...Waagenbalken, 25...Leitungssystem, 26...Gasversorgungsquelle, 31...Gehäuse, 32...Ionisationsvorrichtung, 33...Ionentrennungsvorrichtung, 34...Ionendetektierungsvorrichtung, 35...Massenspektrometrie-Steuerungsvorrichtung, 36a...Turbomolekularpumpe, 36b...Kreiselpumpe, 36c...Ionenmessinstrument, 37...Drucksteuerungsvorrichtung, 40...Skimmerteil, 41...Innenrohr, 42...Außenrohr, 43...Zwischen-Druckreduzierungsraum, 44...Massendurchflussmesser, 45...Gasströmungsweg, 46...Gasversorgungsquelle, 47...Chrystal-Gauge, 48...Vorderendenblendenteil, 50...röhrenförmiger Körper, 51...Öffnung, 52...Durchgangsloch, 53...Trennwand, F0...Trägergasstrom, R1...Analyseraum, S1...Probe

Claims

Skimmertyp-Verbindungsstruktur, wobei ein Skimmerteil mit einer Doppelblende aus einem Doppelrohr zu einer in einem Probenhalterteil angeordneten Messprobe gerichtet angeordnet ist, und wobei die Skimmertyp-Verbindungsstruktur konfiguriert ist, dass ein gasförmiger Bestandteil, welcher durch Zufuhr von Wärme bzw. Hitze zur Messprobe aus der betreffenden Messprobe entsteht, unter Verwendung eines von einer Probenhalterteilseite zu einer Skimmerteilseite ausgebildeten Trägergasstroms über die Doppelblende zu einem mit einem Innenrohr des Doppelrohrs verbundenen Vakuumraum zu führen, dadurch charakterisiert, dass die Skimmertyp-Verbindungsstruktur einen röhrenförmigen Körper aufweist, der dem Skimmerteil zugehörig bzw. angegliedert angeordnet ist, wobei der röhrenförmige Körper sich in Strömungsrichtung des Trägergasstroms erstreckend angeordnet ist und an einem stromaufwärtsseitigen Ende der Strömungsrichtung eine Öffnung aufweist, und wobei das stromaufwärtsseitige Ende ausgebildet ist, dass es sich bis zur Position der Messprobe erstreckt und zumindest einen Teil der Messprobe im Inneren der Röhre umgibt bzw. umschließt.
Skimmertyp-Verbindungsstruktur nach Anspruch 1, dadurch charakterisiert, dass der röhrenförmige Körper ausgebildet ist, dass es sich zumindest von einer Umgebungsposition des Vorderenden-Blendenteils des Skimmerteils zu der Position der Messprobe kontinuierlich erstreckt.
Skimmertyp-Verbindungsstruktur nach Anspruch 2, dadurch charakterisiert, dass der röhrenförmige Körper eine Röhreninnenumfangsform aufweist, die der Rohraußenumfangsform des Skimmerteils entspricht, und wobei der röhrenförmige Körper ausgebildet ist, dass er durch Einpassen der Röhreninnenumfangsform auf die Rohraußenumfangsform an dem Skimmerteil montiert wird.
Skimmertyp-Verbindungsstruktur nach Anspruch 3, dadurch charakterisiert, dass der röhrenförmige Körper aus einem Material mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit derart ausgebildet ist, dass das stromabwärtsseitige Ende der Strömungsrichtung sich zumindest bis zu einer Position erstreckt, wo es sich mit dem Rohraußenumfangsbereich des Skimmerteils überlappt.
Skimmertyp-Verbindungsstruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch charakterisiert, dass der Vakuumraum einen Teil einer Gasanalysevorrichtung oder einer Massenspektometrievorrichtung bildet.
Skimmertyp-Verbindungsstruktur nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch charakterisiert, dass das Probenhalterteil einen Teil einer Entstehungsgasanalysevorrichtung, einer Thermodesorptionsgasanalysevorrichtung oder einer thermogravimetrischen Messvorrichtung bildet.
Skimmertyp-Verbindungsstruktur, wobei ein Skimmerteil mit einer Doppelblende aus einem Doppelrohr zu einer in einem Probenhalterteil angeordneten Messprobe gerichtet angeordnet ist, und wobei die Skimmertyp-Verbindungsstruktur konfiguriert ist, dass ein gasförmiger Bestandteil, welcher durch Zufuhr von Wärme bzw. Hitze zur Messprobe aus der betreffenden Messprobe entsteht, unter Verwendung eines von einer Probenhalterteilseite zu einer Skimmerteilseite ausgebildeten Trägergasstroms über die Doppelblende zu einem mit einem Innenrohr des Doppelrohrs verbundenen Vakuumraum zu fuhren, dadurch charakterisiert, dass ein röhrenförmiger Körper mit einer Funktion, den gasförmigen Bestandteil, der von der Messprobe entsteht, zu der Doppelblende zu fuhren, dem Skimmerteil zugehörig bzw. angegliedert angeordnet ist.
Skimmertyp-Verbindungsstruktur nach Anspruch 7, dadurch charakterisiert, dass der röhrenförmige Körper des Weiteren eine Funktion aufweist, einen Temperaturunterschied zwischen einem Umgebungsbereich der Messprobe und einem Rohrinnenbereich des Skimmerteils zu mildern bzw. zu verringern.