DE102014222380B4

DE102014222380B4 - Luftdruck-schnittstelle mit verbessertem ionentransfer für spektrometrie sowie verwandte systeme

Info

Publication number: DE102014222380B4
Application number: DE102014222380.6A
Authority: DE
Inventors: c/o Agilent Technologies Inc. Ugarov Michael
Original assignee: Agilent Technologies Inc
Current assignee: Agilent Technologies Inc
Priority date: 2013-11-04
Filing date: 2014-11-03
Publication date: 2019-09-05
Anticipated expiration: 2034-11-04
Also published as: CN104616960A; GB2523622B; GB201419568D0; GB2523622A; US8952326B1; DE102014222380A1; CN104616960B

Abstract

Luftdruck-Schnittstelle (LD-Schnittstelle 100, 600) für ein Massenspektrometer (108; 608), wobei die LD-Schnittstelle (100, 600) folgende Merkmale aufweist:
eine Ionisationskammer (112), die eine Wand (120) zum Trennen der Ionisationskammer (112) von einer druckreduzierten Region des Massenspektrometers (108; 608) aufweist;
eine Spannungsquelle (144, 146); und
eine Schnittstellenvorrichtung (124; 424; 524), die einen loneneinlass und einen Gasdurchgang aufweist, wobei:
der loneneinlass einen lonenpfad von der Ionisationskammer (112) zu der druckreduzierten Region definiert;
der Gasdurchgang einen Gaspfad von der Ionisationskammer (112) zu einem außerhalb der druckreduzierten Region liegenden Gasauslass definiert;
der Gasdurchgang eine größere Gaskonduktanz aufweist als der loneneinlass, so dass das meiste Gas, das in die Schnittstellenvorrichtung (124; 424; 524) strömt, in den Gasdurchgang und nicht in den loneneinlass strömt;
die Schnittstellenvorrichtung (124; 424; 524) dazu konfiguriert ist, ein statisches elektrisches Feld anzulegen, das dahin gehend wirksam ist, Ionen in der Ionisationskammer (112) vorzugsweise in den loneneinlass hinein zu fokussieren;
die Schnittstellenvorrichtung (124; 424; 524) eine elektrisch leitfähige Innenleitung (136) und eine elektrisch leitfähige Außenleitung (138) umfasst, wobei sich die elektrisch leitfähige Innenleitung (136) von der Ionisationskammer (112) entlang einer lonenabtastachse durch die Wand (120) hindurch zu der druckreduzierten Region erstreckt, und wobei sich die elektrisch leitfähige Außenleitung (138) durch die Wand (120) hindurch erstreckt und die Innenleitung (136) umgibt, um den Gasdurchgang zwischen der elektrisch leitfähigen Innenleitung (136) und der elektrisch leitfähigen Außenleitung (138) zu definieren;
die Spannungsquelle (144, 146) mit der Innenleitung (136) und der Außenleitung (138) zum Erzeugen eines statischen elektrischen Feldes kommuniziert; und
die Innenleitung (136) und die Außenleitung (138) konzentrische röhrenförmige Leitungen sind, bei denen ein Einlass der Innenleitung (136) von dem Einlass der Außenleitung (138) axial derart versetzt ist, so dass die Innenleitung (136) im Inneren der Außenleitung (138) zurückgesetzt ist, so dass das statische elektrische Feld eine räumliche Orientierung hat, die Ionen in Richtung der lonenabtastachse und in die Innenleitung (136) hinein fokussiert.

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich allgemein auf Spektrometrie wie beispielsweise Massenspektrometrie und lonenmobilitätsspektrometrie, die in Verbindung mit einer bei oder nahe Luftdruck durchgeführten Ionisation vorgenommen wird. Die Erfindung bezieht sich im Besonderen auf eine Schnittstellenbildung eines Luftdruckionisationsgeräts mit einem Spektrometer.
Ein Spektrometriesystem umfasst allgemein ein lonisationsgerät (oder eine lonenquelle) zum Ionisieren von Komponenten einer interessierenden Probe, einen Analysator zum Trennen der Ionen auf der Basis eines Unterscheidungsmerkmals, einen Ionendetektor zum Zählen der getrennten Ionen sowie eine Elektronik zum Verarbeiten von Ausgangssignalen von dem Ionendetektor nach Bedarf, um für einen Nutzer interpretierbare Spektralinformationen zu erzeugen. Die Spektralinformationen können dazu verwendet werden, die Molekülstrukturen von Komponenten der Probe zu bestimmen, wodurch ermöglicht wird, dass die Probe qualitativ und quantitativ charakterisiert wird. Bei einem Massenspektrometriesystem (MS-System) ist der Analysator ein Massenanalysator, der die Ionen aufgrund ihrer unterschiedlichen Masse-zu-Ladung-Verhältnisse (oder m/z-Verhältnisse oder, noch einfacher, „Massen“) trennt. Je nach dem jeweiligen Aufbau kann der Massenanalysator Ionen durch Verwendung von elektrischen und/oder Magnetfeldern oder Flugzeitröhren (engl.: time-of-flight tubes) trennen. Der Massenanalysator ist auf einen Betrieb bei sehr niedrigem Vakuum beschränkt. Bei einem lonenmobilitätsspektrometriesystem (IMS-System) ist der Analysator eine Driftzelle, die Ionen auf der Basis ihrer unterschiedlichen Stoßquerschnitte trennt. Ionen werden durch einen Gleichspannungsgradienten in der Gegenwart eines Driftgases durch die Driftzelle hindurch gezogen. Ionen unterschiedlicher Querschnittsflächen weisen durch die Gasumgebung hindurch unterschiedliche Mobilität auf. Die Driftzelle kann für einen Betrieb bei Vakuum oder bei Luftdruck konfiguriert sein. Ein IMS kann mit einem MS gekoppelt sein, um eindeutige zweidimensionale Informationen über einen Untersuchungsanalyten bereitzustellen. Außerdem kann die dem lonisationsgerät zugeführte Probe bei gewissen „mit Bindestrich geschriebenen“ (bzw. verbundenen oder zusammengesetzten (engl.: „hyphenated“)) oder „Hybrid“-Systemen zuerst einer Form von analytischer Trennung unterworfen werden. Beispielsweise kann bei einem Flüssigchromatographie-Massenspektrometrie-System (LC-MS-System, LC = liquid chromatography, Flüssigchromatographie) oder einem Gaschromatographie-Massenspektrometrie-System (GC-MS-System) die Ausgabe der LC- oder GC-Säule anhand einer geeigneten Schnittstellenhardware in das lonisationsgerät transferiert werden.
Es können verschiedene Arten von Ionisationsgeräten in Verbindung mit Spektrometrie verwendet werden. Manche lonisationsgeräte arbeiten bei Vakuumpegeln, während andere bei Luftdruck (LD) arbeiten. Jede Art von lonisationstechnik weist ihre Vorteile und Nachteile auf. Beispielsweise ist eine LD-Ionisation mit dem durch LC-Instrumente bereitgestellten hohen Durchsatz kompatibel. Beispiele der LD-Ionisation umfassen, sind aber nicht beschränkt auf, Elektrospray-Ionisation (ESI - electrospray ionisation), chemische Ionisation bei Luftdruck (APCI - atmospheric pressure chemical ionization), Photoionisation bei Luftdruck (APPI - atmospheric pressure photo-ionization) oder Laserionisation bei Luftdruck (APLI - atmospheric-pressure laser ionization).
Eine LD-Schnittstelle wird benötigt, um ein LD-Ionisationsgerät erfolgreich mit einem bei Vakuum arbeitenden Spektrometer wie beispielsweise einem MS oder einem druckreduzierten IMS zu koppeln. Einer der wichtigsten Ineffizienzbereiche der spektrometrischen Analyse hängt mit einem Auffangen von Ionen von dem LD-Ionisationsgerät und einem Transferieren derselben in die einen niedrigeren Druck aufweisenden Stufen des Analysators zusammen. Die Schwierigkeit resultiert daraus, dass eine lonenbewegung bei einer LD-Schnittstelle sowohl durch elektrostatische Felder als auch, sogar noch stärker, durch die Gasdynamik gesteuert wird. Jegliche Versuche, Ionen durch die Verwendung elektrostatischer Felder in eine lonentransferkomponente wie beispielsweise eine Öffnung oder eine Kapillare zu fokussieren, werden durch die Gasdynamik behindert.
Ein bereits bestehender Lösungsansatz bezüglich dieses Problems beinhaltet ein Erhöhen des Gasdurchsatzes der LD-Schnittstelle, so dass mehr Gas in die erste differenziell gepumpte Stufe des Spektrometers eingelassen wird. Dieser Lösungsansatz kann auch die Menge an eingefangenen Ionen erhöhen. Ein Nachteil dieses Lösungsansatzes besteht darin, dass die Trennung von Ionen von dem Gas nun bei einem relativen hohen Druck erfolgen muss. Es wurden Vorrichtungen entwickelt, um eine derartige Trennung bereitzustellen, beispielsweise elektrodynamische lonentrichter. Derartige Vorrichtungen funktionieren bis zu einem bestimmten Druckpegel ziemlich gut, weisen jedoch ihre Nachteile auf, einschließlich der zusätzlichen Kosten und Komplexität des Systems. Beispielsweise werden zusätzliche Pumpen üblicherweise zum Evakuieren des Gases benötigt. Außerdem wird durch die Gasdynamik ein Fokussieren von Ionen geringer Mobilität bei erhöhten Drücken (z.B. 1333,22Pa (10 Torr) bis 3999,67 Pa (30 Torr)) zu einer Herausforderung.
Deshalb besteht ein ständiger Bedarf an Verbesserungen bei der Schnittstellenbildung zwischen einem Luftdruck-Ionisationsgerät mit einem Spektrometer.
Die US 2008 / 0 296 493 A1 beschreibt eine lonenröhre zur Erhöhung des Flusses, in ein Vakuumsystem eines Massenspektrometers. Die Ionen werden von einem röhrenförmigen Gasstrom durch eine ionenselektive Apertur in einen benachbarten Bereich geleitet und anschließend in eine Niederdruckregion zur Detektion geleitet. Konzentrische, röhrenförmige Elemente sind vorgesehen, um eine feldfreie oder nahezu feldfreie röhrenförmige Region bereitzustellen, so dass die Ionen in den Einlass durch den Gasfluss eingebracht werden, und mittels des Gasflusses durch den Einlass in einer feldfreien oder nahezu feldfreien Umgebung bewegt werden.
Die US 2009 / 0 283 674 A1 beschreibt eine Schnittstelle für Atmosphärendruck-Ionisationsquellen, die eine lonentransferröhre mit einer Vielzahl von Durchgängen durch eine Seitenwand aufweist, so dass Hintergrundgas weggepumpt werden kann, bevor es ein Austrittsende der lonentransferröhre erreicht. Ein Fluss des Hintergrundgases aus dem Austrittsende wird reduziert und ein Anteil der laminaren Strömung in der lonentransferröhre kann erhöht werden.
Die US 2008 / 0 067 355 A1 beschreibt eine Massenspektrometer-Probeneingabe-Schnittstelle, die eine Desolvatisierungsvorrichtung umfasst, die einen Desolvatationsweg definiert, entlang dem ein Desolvatationsgas in einer Richtung von stromaufwärts zu stromabwärts strömt, wobei der Desolvatationsweg einen Desolvatationswegabschnitt aufweist. Ferner ist eine lonenwegvorrichtung zum Definieren eines lonenwegs für Analyt-Lösungströpfchen vorgesehen, wobei der lonenweg in das Massenspektrometer führt und einen lonenwegabschnitt umfasst, der dem Desolvationswegabschnitt folgt.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Luftdruck-Schnittstelle und ein analytisches Trennsystem zum Transferieren von Ionen in ein Spektrometer mit verbesserten Charakteristika zu liefern.
Diese Aufgabe wird durch eine Luftdruck-Schnittstelle gemäß Anspruch 1 und ein analytisches Trennsystem gemäß Anspruch 8 oder 10 gelöst.
Um die vorstehenden Probleme und/oder andere Probleme, die von Fachleuten beobachtet wurden, ganz oder teilweise anzugehen, stellt die vorliegende Offenbarung Verfahren, Prozesse, Systeme, Geräte, Instrumente und/oder Vorrichtungen bereit, wie sie bei nachstehend dargelegten Implementierungen beispielhaft beschrieben werden.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel umfasst eine Luftdruck-Schnittstelle (LD-Schnittstelle) für ein Spektrometer Folgendes: eine Ionisationskammer, die eine Wand zum Trennen der Ionisationskammer von einer druckreduzierten Region des Spektrometers aufweist; eine Spannungsquelle und eine Schnittstellenvorrichtung, die einen loneneinlass und einen Gasdurchgang aufweist, wobei: der loneneinlass einen lonenpfad von der Ionisationskammer zu der druckreduzierten Region definiert; der Gasdurchgang einen Gaspfad von der Ionisationskammer zu einem außerhalb der druckreduzierten Region liegenden Gasauslass definiert; der Gasdurchgang eine größere Gaskonduktanz aufweist als der loneneinlass, so dass das meiste Gas, das in die Schnittstellenvorrichtung strömt, in den Gasdurchgang und nicht in den loneneinlass strömt; und die Schnittstellenvorrichtung dazu konfiguriert ist, ein statisches elektrisches Feld anzulegen, das dahin gehend wirksam ist, Ionen in der Ionisationskammer vorzugsweise in den loneneinlass hinein zu fokussieren. Die Schnittstellenvorrichtung umfasst eine elektrisch leitfähige Innenleitung, die sich von der Ionisationskammer entlang einer Achse durch die Wand hindurch zu der druckreduzierten Region erstreckt; eine elektrisch leitfähige Außenleitung, die sich durch die Wand hindurch erstreckt und die Innenleitung umgibt, um einen Durchgang zwischen denselben zu definieren, wobei der Durchgang außerhalb der druckreduzierten Region liegt und an einem Gasauslass endet. Die Spannungsquelle kommuniziert mit der Innenleitung und der Außenleitung zum Erzeugen eines statischen elektrischen Feldes, das eine räumliche Orientierung aufweist, die Ionen zu der Achse hin anzieht, wobei die Innenleitung einen lonenpfad von der Ionisationskammer zu der druckreduzierten Region definiert und der Durchgang einen Gaspfad von der Ionisationskammer zu dem außerhalb der druckreduzierten Region liegenden Gasauslass definiert.
Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel umfasst das analytische Trennsystem: ein Spektrometer, wobei das Spektrometer eine druckreduzierte Region und ein analytisches Trenninstrument aufweist, das sich in der druckreduzierten Region befindet oder mit derselben kommuniziert.
Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel umfasst ein analytisches Trennsystem: eine Luftdruck-Ionenquelle; und eine Luftdruck-Ionenmobilitätsspektrometer-Driftzelle (IMS-Driftzelle), die einen mit der lonenquelle kommunizierenden Zelleneinlass und eine dem Zelleneinlass nachgelagerte Luftdruck-Schnittstelle (LD-Schnittstelle) aufweist, wobei die LD-Schnittstelle einen loneneinlass, der einen lonenpfad von der Driftzelle zu einer druckreduzierten Region definiert, und einen Gasdurchgang, der einen Gaspfad von der Driftzelle zu einer außerhalb der druckreduzierten Region liegenden Position definiert, aufweist.
Andere Vorrichtungen, Geräte, Systeme, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden Fachleuten bei Prüfung der folgenden Figuren und ausführlichen Beschreibung einleuchten. Bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend Bezug nehmend auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Es ist beabsichtigt, dass alle derartigen zusätzlichen Systeme, Merkmale und Vorteile in dieser Beschreibung enthalten sind, innerhalb des Schutzumfangs der Erfindung liegen und durch die beiliegenden Patentansprüche geschützt werden.
Die Erfindung wird durch Bezugnahme auf die folgenden Figuren besser verständlich. Die Komponenten in den Figuren sind nicht unbedingt maßstabsgetreu, wobei das Hauptaugenmerk stattdessen darauf gelegt wird, die Prinzipien der Erfindung zu veranschaulichen. In den Figuren bezeichnen gleiche Bezugszeichen in allen unterschiedlichen Ansichten entsprechende Teile. Es zeigen:

1 eine schematische Ansicht eines Beispiels einer Luftdruck-Schnittstelle (LD-Schnittstelle) gemäß manchen Ausführungsbeispielen;
2 eine schematische Ansicht einer Schnittstellenvorrichtung einer LD-Schnittstelle gemäß manchen Ausführungsbeispielen;
3 eine schematische Ansicht der Schnittstellenvorrichtung, die ein Beispiel des durch seine Struktur und seinen Betrieb geschaffenen statischen elektrischen Feldes veranschaulicht;
4 eine schematische Ansicht eines Beispiels einer Schnittstellenvorrichtung gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel;
5 eine schematische Ansicht eines Beispiels einer Schnittstellenvorrichtung gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel;
6 eine schematische Ansicht eines Beispiels eines analytischen Trennsystems gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Offenbarung ist der Begriff „Luftdruck“ (atmosphärischer Druck, Atmosphärendruck) nicht auf einen exakten Wert für Luftdruck wie beispielsweise 1 Atmosphäre (101325 Pa (760 Torr)) auf Meereshöhe beschränkt. Stattdessen umfasst der Begriff „Luftdruck“ allgemein auch jeglichen Druck, der im Wesentlichen bei (d.h. um, ungefähr bei oder nahe bei) Luftdruck liegt. Demgemäß umfasst „Luftdruck“ allgemein einen Druckbereich von etwa 95992,1 Pa (720 Torr) bis etwa 106658 Pa (800 Torr).
1 ist eine schematische Ansicht eines Beispiels einer Luftdruck-Schnittstelle (LD-Schnittstelle) 100 gemäß manchen Ausführungsbeispielen. Allgemein ist die LD-Schnittstelle 100 zum effizienten Transportieren von Ionen aus einer bei (oder über) Luftdruck liegenden Region in eine bei Unterdruck liegende Region konfiguriert. Die LD-Schnittstelle 100 kann auch dazu konfiguriert sein, Gas auf eine Art und Weise aus der Luftdruckregion zu beseitigen, die die Effizienz des lonentransports in die Unterdruckregion verbessert und die Trennung von Gas von Ionen in der Unterdruckregion erleichtert. Der Unterdruck kann ein Vakuumdruck sein, beispielsweise in einem Bereich von 3999,67 Pa (30 Torr) oder weniger oder von 133,322 Pa (1 Torr) bis 3999,67 Pa (30 Torr) oder bei einem anderen Beispiel in einem Bereich von 2666,45 Pa (20 Torr) oder weniger oder von 133,322 Pa (1 Torr) bis 2666,45 Pa (20 Torr). Als nicht-einschränkendes Beispiel veranschaulicht 1 ein analytisches Trennsystem 104, bei dem die LD-Schnittstelle 100 wirksam in ein Spektrometer 108 integriert ist. Demgemäß ist bei diesem Ausführungsbeispiel die Region bei (oder über) Luftdruck eine Ionisationskammer 112, und die bei Unterdruck liegende Region ist eine druckreduzierte Kammer 116 des Spektrometers 108 (z.B. die erste Vakuumstufe). Die LD-Schnittstelle 100 umfasst zumindest eine Wand 120, die eine bauliche Grenze zwischen der Ionisationskammer 112 und der druckreduzierten Kammer 116 bereitstellt. Die LD-Schnittstelle 100 umfasst eine Schnittstellenvorrichtung 124, die einen lonenpfad von der Ionisationskammer 112 zu der druckreduzierten Kammer 116 sowie einen separaten Gaspfad von der Ionisationskammer 112 bis nach außerhalb des analytischen Trennsystems 104 schafft, wie nachstehend ausführlicher beschrieben wird.
Die Ionisationskammer 112 ist Bestandteil einer LD-Ionenquelle, die eine lonisationsvorrichtung 128 umfasst. Die lonenquelle 128 kann für eine beliebige Art von LD- Ionisation konfiguriert sein, beispielsweise Elektrospray-Ionisation (ESI), chemische Ionisation bei Luftdruck (APCI), Photoionisation bei Luftdruck (APPI) oder Laserionisation bei Luftdruck (APLI). Eine Probenquelle 132 liefert einen Strom von Probenmaterial zu der Ionisationskammer 112. Bei manchen Ausführungsbeispielen kann die Probenquelle 132 eine analytische Trennvorrichtung wie beispielsweise die Säule eines Flüssigkeitschromatographen (LC - liquid chromatograph) sein. Je nach der Art der bereitgestellten lonisationsvorrichtung 128 kann die Probenquelle 132 Probenmaterial der lonisationsvorrichtung 128 bereitstellen, von der ionisiertes oder teilweise ionisiertes Probenmaterial in die Ionisationskammer 112 ausgegeben wird, oder die Probenquelle 132 kann der Ionisationskammer 112 über einen (nicht gezeigten) separaten Probeneinlass Probenmaterial bereitstellen, zum Zweck einer Interaktion mit der aus der lonisationsvorrichtung 128 in einer lonisationsregion vor der Schnittstellenvorrichtung 124 ausgegebenen Energie. Bei manchen Ausführungsbeispielen kann die Probenquelle 132 einem Mikrofluid- oder Nanofluidchip zugeordnet sein, wie beispielsweise in der US 2007 / 0 221 839 A1 oder in der US 5 658 413 A , deren gesamter Inhalt jeweils durch Bezugnahme in das vorliegende Dokument aufgenommen ist, offenbart ist. Der Chip kann dazu konfiguriert sein, ein schlecht fließendes Elektrospray oder Nanoelektrospray („Nanospray“) auszugeben.
Die Schnittstellenvorrichtung 124 ist dazu konfiguriert, einen lonenpfad von der Ionisationskammer 112 zu der druckreduzierten Kammer 116 und einen Gaspfad von der Ionisationskammer 112 zu einem außerhalb der druckreduzierten Kammer 116 liegenden Gasauslass zu schaffen. Bei manchen Ausführungsbeispielen umfasst die Schnittstellenvorrichtung 124 eine elektrisch leitfähige Innenleitung (Innenelektrode) 136 und eine elektrisch leitfähige Außenleitung (Außenelektrode) 138, die sich beide durch die Wand 120 hindurch entlang einer lonenabtastachse (oder Ionentransferachse) erstrecken. Die Leitungen 136 und 138 können allgemein röhrenförmig sein und kreisförmige oder polygonale Querschnitte aufweisen. Bei manchen Ausführungsbeispielen sind die Leitungen 136 und 138 entlang einer gemeinsamen Achse positioniert, und die Außenleitung 138 umgibt zumindest einen Teil der Innenleitung 136. Anhand dieser Konfiguration wird zwischen der Innenleitung 136 und der Außenleitung 138 ein Gasentladungsdurchgang 140 durch die Wand 120 hindurch definiert. Der Gasentladungsdurchgang 140 kann eine die Innenleitung 136 umgebende angrenzende Öffnung oder eine Anzahl von die Innenleitung 136 umgebenden Zugängen aufweisen. Bei anderen Ausführungsbeispielen weist bzw. weisen die Innenleitung 136 und/oder die Außenleitung 138 eventuell keine beträchtliche Axiallänge auf und sind stattdessen eventuell eher wie eine Öffnung konfiguriert.
Wie nachstehend ausführlicher beschrieben wird, wird im Betrieb ein elektrostatisches Feld zwischen der Innenleitung 136 und der Außenleitung 138 angelegt. 1 zeigt schematisch Spannungsquellen 144 und 146, die sich in Signalkommunikation mit der Innenleitung 136 bzw. der Außenleitung 138 befinden, um zwischen der Innenleitung 136 und der Außenleitung 138 eine Gleichspannung anzulegen. Im Betrieb dient die Innenleitung als loneneinlass in das Spektrometer 108, und der Gasentladungsdurchgang 140 dient als Auslass, aus dem eine beträchtliche Gasmenge aus der Ionisationskammer 112 beseitigt werden kann, ohne in das Spektrometer 108 zu gelangen. Wie nachstehend ausführlicher beschrieben wird, sind bzw. werden die Innenleitung 136 und die Außenleitung 138 derart aufgebaut und betrieben, dass eine maximale lonenmenge und eine minimale Gasmenge in die Innenleitung 136 gelangen und eine maximale Gasmenge und eine minimale lonenmenge in die Außenleitung 138 gelangen.
Die Innenleitung 136 umfasst einen in der Ionisationskammer 112 befindlichen Einlass und einen Auslass außerhalb der Ionisationskammer 112. In 1 ist der Auslass der Innenleitung 136 als in der druckreduzierten Kammer 116 befindlich gezeigt. Allgemeiner gesagt definiert die Innenleitung 136 zumindest einen Teil des lonenpfades, der in die druckreduzierte Kammer 116 führt. In der Praxis kommuniziert die Innenleitung 136 möglicherweise mit anderen Strukturen, die den lonenpfad in die druckreduzierte Kammer 116 abschließen. Beispielsweise kann sich bei manchen Ausführungsbeispielen eine Gaskonduktanzbegrenzungsvorrichtung 142 wie beispielsweise ein oder mehrere Strömungsbegrenzer (z.B. Fritten, Messblenden, Kapillare usw.) in dem lonenpfad zwischen dem Einlass der Innenleitung 136 und der druckreduzierten Kammer 116 befinden, um den Gasstrom und -druck zu steuern.
Die Außenleitung 138 umfasst einen in der Ionisationskammer 112 befindlichen Einlass und einen außerhalb der druckreduzierten Kammer 116 liegenden Auslass. Bei manchen Ausführungsbeispielen kann eine Struktur des analytischen Trennsystems 104 eine innere Region 150 umschließen, mit der der Auslass kommuniziert. Die innere Region 150 verlängert den Gaspfad bis zu einem anderen Auslass 152. Diese Struktur und ihre innere Region 150 können als Bestandteil der LD-Schnittstelle 100 oder des Spektrometers 108 angesehen werden. Jeder der Auslässe, die mit dem Gasentladungsdurchgang 140 kommunizieren, kann als der Gasauslass angesehen werden, der aus der lonisationskammer 112 herausführt. In jedem Fall befinden sich der Gasauslass bzw. die Gasauslässe und der Gaspfad, der von der Ionisationskammer 112 zu dem Gasauslass bzw. den Gasauslässen verläuft, außerhalb der druckreduzierten Kammer 116. Folglich tritt Gas, das über den Gasauslass bzw. die Gasauslässe aus der Ionisationskammer 112 beseitigt wird, nicht in die druckreduzierte Kammer 116 oder eine andere Region des Spektrometers 108, in der Ionen verarbeitet werden, ein. Bei manchen Ausführungsbeispielen ist der Auslass eine Entlüftungsöffnung in die Atmosphäre. Bei manchen Ausführungsbeispielen kommuniziert der Gasentladungsdurchgang 140 mit einer Pumpe 156 und einer zugeordneten Rohrleitung. Die Pumpe 156 kann dem Auslass vorgelagert oder nachgelagert sein. Bei manchen Ausführungsbeispielen kann sich eine Gaskonduktanzbegrenzungsvorrichtung 158, beispielsweise ein oder mehrere Strömungsbegrenzer (z.B. Fritten, Messblenden usw.) in dem Gaspfad zwischen dem Einlass der Außenleitung 138 und der Pumpe 156 befinden, um Gasströmungsbedingungen zu steuern. Bei manchen Ausführungsbeispielen wird lediglich ein relativ geringes Druckdifferenzial zwischen der Ionisationskammer 112 und dem Auslass benötigt, um den Gasstrom angemessen durch den Gasentladungsdurchgang 140 hindurch zu treiben. Ferner muss das anhand des Gasentladungsdurchgangs 140 beseitigte Gas nicht für irgendeinen Zweck verwendet werden und kann somit als Abgas betrachtet werden. Da außerdem der Gaspfad völlig außerhalb von mit Ionen besetzten Regionen des Spektrometers 108 liegt, ist das anhand des Gasentladungsdurchgangs 140 beseitigte Gas keine Verunreinigungsquelle. Aus diesen Gründen kann die Pumpe 156 eine relativ kostengünstige Pumpe sein.
Bei anderen Ausführungsbeispielen wird bei dem Gaspfad eventuell keine Pumpe 156 verwendet. Stattdessen kann das Druckdifferenzial zwischen der Ionisationskammer 112 und dem Auslass erzeugt werden, indem die Ionisationskammer 112 „mit einem Überdruck beaufschlagt“ wird, d.h. mit einem Druck bis zu einem über Luftdruck liegenden Pegel beaufschlagt wird, während der Auslass um den Luftdruck der Umgebung herum liegt. Die Ionisationskammer 112 kann beispielsweise mit Überdruck beaufschlagt werden, indem die Strömung eines Probensprays erhöht und/oder indem ein Trocknungsgas eingebracht wird (nachstehend beschrieben).
Bei wieder anderen Ausführungsbeispielen kann eine mit dem Spektrometer 108 versehene, bereits vorhandene Differenzialpumpe dazu verwendet werden, den Gasstrom durch den Gasentladungsdurchgang 140 hindurch zu treiben. In diesem Fall würde eine separate Rohrleitung (Gasschaltungsanordnung), die einen Bestandteil des Gaspfades darstellt, mit der vorhandenen Differenzialpumpe mit anderen Strömungsbedingungen kommunizieren als die Rohrleitung, die mit der Spektrometerregion, die ebenfalls durch die vorhandene Differenzialpumpe bedient wird, kommuniziert.
Die Ionisationskammer 112 umfasst ferner eine Austrittsöffnung 160, die mit einer Pumpe und der zugeordneten Rohrleitung kommuniziert, um einen Strömungsweg zur Beseitigung von neutralen Gasen, Dämpfen und Tröpfchen (z.B. Probenmatrixmaterial, Lösungsmittel usw.) aus der Ionisationskammer 112 bereitzustellen. Da das mittels dieser Austrittsöffnung 160 beseitigte Material als Abfallmaterial angesehen werden kann, können bei manchen Ausführungsbeispielen die Austrittsöffnung 160 und der Gasentladungsdurchgang 140 mit derselben Pumpe 156 kommunizieren.
Bei manchen Ausführungsbeispielen umfasst die LD-Schnittstelle 100 zusätzlich einen Trocknungsgaseinlass 164, durch den ein Strom von Trocknungsgas von einer Trocknungsgasquelle 166 in die Ionisationskammer 112 geliefert wird. Das Trocknungsgas kann anhand eines beliebigen geeigneten Mittels erhitzt werden. Das Trocknungsgas kann ein beliebiges chemisch inertes Gas sein, das zur Verwendung bei der LD-Ionisation geeignet ist, wobei einige nicht-einschränkende Beispiele Stickstoff (N2), Kohlendioxid (CO₂) und Argon (Ar) sind. Bei jeglicher LD-Ionisationstechnik gelangen idealerweise lediglich die Analytionen und nicht die anderen Komponenten des Probensprays wie z.B. neutrale solvatisierte Tröpfchen oder Luft oder Sauerstoff in das Spektrometer 108. Derartige andere Komponenten verunreinigen das Spektrometer 108 und beeinträchtigen das lonensignal, von dem analytische Daten abgeleitet werden, und senken die Empfindlichkeit des Spektrometers 108. Um dieses Problem anzugehen, kann das Trocknungsgas eingeführt werden, um die Verdampfung von Lösungsmittel zu unterstützen und/oder um die Innenleitung 136, die in das Spektrometer 108 führt, von dem Lösungsmittel zu säubern sowie um die Verdampfung und die Desolvatisierung von Ionen aus dem Probenspray zu unterstützen. Das Trocknungsgas kann durch eine oder mehrere Öffnungen um die Außenleitung 138 herum in einer Gegenstrombeziehung zu dem Spray eingebracht werden, während sich das Spray der Schnittstellenvorrichtung 124 annähert. Alternativ dazu kann das Trocknungsgas als „Vorhang“ oder „Messer“ vor der Außenleitung 138 eingebracht werden.
Das Spektrometer 108 umfasst ein analytisches Trenninstrument (einen lonenanalysator) 170 und einen Ionendetektor 172. Das Spektrometer 108 kann ein Massenspektrometer (MS) sein, wobei das analytische Trenninstrument 170 in diesem Fall einen Massenanalysator eines beliebigen Typs, der mit LD-Ionisation kompatibel ist, umfassen kann. Alternativ dazu kann das Spektrometer 108 ein lonenmobilitätsspektrometer (IMS) sein, wobei das analytische Trenninstrument 170 in diesem Fall eine Driftröhre umfassen kann. Alternativ dazu kann das Spektrometer 108 ein Hybridinstrument sein, das mehr als eine Art eines analytischem Trenninstruments (beispielsweise eine IMS-Driftröhre, auf die ein Massenanalysator folgt) umfasst. Alternativ oder zusätzlich dazu kann das Spektrometer 108 ein Tandeminstrument sein, das mehr als eine Stufe einer analytischen Trennung und eine Zwischenstufe einer lonenfragmentierung (beispielsweise eine Ionenfalle oder ein Tripel-Quadrupol(QQQ)-System) durchführt. Der Ionendetektor 172 kann eine beliebige Vorrichtung sein, die zum Auffangen und Messen des Flusses (oder Stroms) von Ionen, die aus dem analytischen Trenninstrument 170 ausgegeben werden, konfiguriert ist. Beispiele von Ionendetektoren 172 umfassen, sind aber nicht beschränkt auf, Elektronenvervielfacher, Photovervielfacher, Faraday-Becher und Mikrokanalplattendetektoren (MCP-Detektoren, MCP = micro-channel plate). Die Struktur und Arbeitsweise diverser Arten von Spektrometern und zugeordneten Komponenten sind Fachleuten allgemein bekannt und werden deshalb hierin nur so kurz beschrieben, wie dies für ein Verständnis des vorliegend offenbarten Gegenstandes notwendig ist.
Bei manchen Ausführungsbeispielen benötigt das Spektrometer 108 eventuell lediglich eine druckreduzierte Kammer, d.h. die druckreduzierte Kammer 116. Beispielsweise in einem Fall, bei dem das analytische Trenninstrument 170 eine IMS-Driftzelle ist, kann sich die IMS-Driftzelle in der druckreduzierten Kammer 116 (nicht speziell gezeigt) befinden. Bei anderen Ausführungsbeispielen, und wie in 1 gezeigt ist, kann das Spektrometer 108 zusätzlich zu der ersten druckreduzierten Kammer 116 zumindest eine zweite druckreduzierte Kammer 174 umfassen, die das analytische Trenninstrument 170 einschließt. In diesem Fall kann das analytische Trenninstrument 170 ein Massenanalysator sein. Bei anderen Ausführungsbeispielen, bei denen das analytische Trenninstrument 170 eine IMS-Driftzelle umfasst, auf die ein Massenanalysator folgt, kann sich die IMS-Driftzelle in der druckreduzierten Kammer 116 befinden (nicht speziell gezeigt), und der Massenanalysator kann sich in der zweiten druckreduzierten Kammer 174 befinden. Das Spektrometer 108 kann auch eine oder mehrere druckreduzierte Zwischenkammern zwischen der ersten druckreduzierten Kammer 116 und der zweiten druckreduzierten Kammer 174 umfassen, wie Fachleuten einleuchten wird.
Die druckreduzierten Kammern 116 und 174 umfassen jeweilige Vakuumanschlüsse 176 und 178. Das Spektrometer 108 umfasst ein Vakuumsystem, das mit Vakuumanschlüssen kommuniziert, wie schematisch durch Pfeile gezeigt ist, die eine oder mehrere Vakuumerzeugungspumpen und zugeordnete Rohrleitungen und andere Komponenten darstellen, die Fachleuten einleuchten werden. Das Vakuumsystem hält die druckreduzierten Kammern 116 und 174 bei gesteuerten, sukzessiv reduzierten Druckpegeln (in 1 von links nach rechts). Der Innendruck der ersten druckreduzierten Kammer 116 kann als nicht-einschränkendes Beispiel in einem Bereich von 3999,67 Pa (30 Torr) oder weniger oder von 1 bis 3999,67 Pa (30 Torr) oder bei einem anderen Beispiel von 2666,45 Pa (20 Torr) oder weniger oder von 133,322 Pa (1 Torr) bis 2666,45 Pa (20 Torr) sein, je nach dem zwischen der Ionisationskammer 112 und der ersten druckreduzierten Kammer 116 benötigten Druckdifferenzial. Der Innendruck der zweiten druckreduzierten Kammer 174 kann als nicht-einschränkendes Beispiel zwischen 1,33322 Pa (0,01 Torr) und 133,322 Pa (1 Torr) liegen, je nach der Art des verwendeten analytischen Trenninstruments 170. Das Vakuumsystem kann auch jegliche übrigen nicht-analytischen Komponenten wie beispielsweise neutrale Moleküle aus dem Spektrometer 108 beseitigen. Benachbarte druckreduzierte Kammern sind durch eine Wand 182 getrennt, die einen lonenauslass 184 zum Transferieren von Analytionen von einer Kammer zur nächsten bereitstellt. Der lonenauslass 184 kann eine beliebige Komponente oder Kombination von Komponenten sein, die dazu konfiguriert sind, zu ermöglichen, dass die Ionen mit minimalem oder ohne jeglichen Verlust an Ionen, mit einem minimalen Transfer nicht-analytischer Komponenten und ohne einen Vakuumbruch transferiert werden. Der lonenauslass 184 kann beispielsweise eine oder mehrere der Folgenden umfassen, wie Fachleuten einleuchten wird: Kapillare, Öffnung, Ionenoptik, Skimmerplatte, lonenführung, lonentrichter, Apertur usw.
2 ist eine schematische Ansicht der Schnittstellenvorrichtung 124, die den lonenpfad und Gaspfad, der gemäß seinem Aufbau und seiner Arbeitsweise eingerichtet wird, veranschaulicht. Ionen werden vorzugsweise durch das elektrostatische Feld zu der Innenleitung 136 hin angezogen, wie durch lonenbahnen 236 gezeigt ist. Die neutralen Gaspartikel werden jedoch durch das elektrostatische Feld nicht beeinflusst. Die Gasströmung setzt sich somit ungestört sowohl in die Innenleitung 136 als auch in den Gasentladungsdurchgang 140 fort, wie durch Gasströmungslinien 240 gezeigt ist. Die Geometrie der Schnittstellenvorrichtung 124, die Position und Geometrie etwaiger in dem Gaspfad vorgesehener Strömungsbegrenzer sowie die Geschwindigkeit der Pumpe (falls vorgesehen) können derart konfiguriert sein, dass die Gasströmung in der Außenleitung 138 so einheitlich und stetig wie möglich sowie laminar oder nahezu laminar ist (d.h. in der Übergangszone zwischen turbulenter und laminarer Strömung). Auf diese Weise würde die Gasbewegung auf ähnliche Weise auf alle Ionen einwirken und ihr Auffangen in die Innenleitung 136 unterstützen. Die kleine Innenleitung 136 und jegliche vorgesehene Konduktanzbegrenzungsvorrichtung 142 dienen als Gaskonduktanzbarriere, und der Strömungsquerschnitt der Innenleitung 136 ist im Vergleich zu dem Strömungsquerschnitt des Gasentladungsdurchgangs 140 klein. Folglich strömt das meiste Gas in den Gasentladungsdurchgang 140 statt in die Innenleitung 136. Mit anderen Worten wird im Gegensatz zu herkömmlichen Schnittstellen lediglich einem relativ kleinen Anteil des in die Ionisationskammer geführten Gases anschließend der Eintritt in das Spektrometer gestattet. Das restliche Gas wird über den dem Gasentladungsdurchgang 140 nachgelagerten Gasauslass aus dem System abgeführt. Ein geringerer Gasstrom in die erste druckreduzierte Region des Spektrometers führt zu einem niedrigeren Druck und einer leichteren Trennung der aufgefangenen Ionen von dem Gas in dieser Region. Beispielsweise kann der Druck in der ersten druckreduzierten Region im Bereich von Torrs statt mehreren zehn Torrs liegen. Bei manchen Ausführungsbeispielen kann die Konfiguration der Schnittstellenvorrichtung 124 den Bedarf an hochmodernen Schnittstellenkomponenten wie beispielsweise lonentrichtern eliminieren oder eine vereinfachte Arbeitsweise und/oder einen vereinfachten Aufbau derartiger Schnittstellenkomponenten ermöglichen. Die Konfiguration der Schnittstellenvorrichtung 124 kann eine Übertragung eines breiteren Massenbereichs an Ionen sowie ein stabileres lonensignal ermöglichen.
Bei manchen Ausführungsbeispielen kann die Außenleitung 138 einen Durchmesser aufweisen, der beispielsweise in einem Bereich liegt, der zwischen etwa 2 und 10 mal so groß ist wie der Durchmesser der Innenleitung 136 oder, als weiteres Beispiel, etwa 3 bis 5 mal so groß ist wie der Durchmesser der Innenleitung 136. In dem vorliegenden Kontext schließt der Begriff „Durchmesser“ der Zweckmäßigkeit halber eine Abmessungscharakteristik der Größe des Strömungsquerschnitts der Innenleitung 136 oder der Außenleitung 138 ein - beispielsweise Durchmesser im Fall eines Kreisquerschnitts, oder Länge der längsten Seite im Fall eines polygonalen Querschnitts. Bei manchen Ausführungsbeispielen ist die Schnittstellenvorrichtung 124 derart strukturiert, dass beispielsweise etwa das 3fache oder mehr an Gas (Anzahl der Gaspartikel) oder bei einem anderen Beispiel das 3fache bis 15fache an Gas in den Gasentladungsdurchgang 140 im Vergleich zur Innenleitung 136 strömt. Als Beispiel beträgt das Verhältnis des in die Innenleitung 136 eintretenden Gases zu dem in den Gasentladungsdurchgang 140 eintretenden Gases in dem Fall, dass das Verhältnis des Innenleitungsdurchmessers zu dem Außenleitungsdurchmesser etwa 1:3 beträgt, möglicherweise lediglich etwa 1:10.
Es ist zu beachten, dass die Pumperfordernisse für ein Treiben eines Gasstromes durch den Gasentladungsdurchgang 140 hindurch im Vergleich zu den typischen Anforderungen an die Pumpen, die Gas aus dem lonenpfad evakuieren, viel einfacher sind. Dies verringert die Möglichkeit einer Verunreinigung von Innenkomponenten des Spektrometers. Außerdem kann die Gaskonduktanz durch den Gasentladungsdurchgang 140 hindurch so hoch sein, dass lediglich ein geringes Druckdifferenzial benötigt wird, um den erforderlichen Gasstrom durch den Gasentladungsdurchgang 140 hindurch bereitzustellen. Wie oben beschrieben wurde, kann das Erfordernis einer Pumpe in dem Gasentladungsdurchgang 140 nachgelagerten Gaspfad eliminiert werden, indem die Ionisationskammer derart mit einem Überdruck beaufschlagt wird, dass der Gaspfad zu einem Gasauslass bzw. zu Gasauslässen führt, der bzw. die lediglich als Entlüftungsöffnung(en) für das aus dem System entweichende Gas dient bzw. dienen, wodurch der Aufbau vereinfacht wird.
3 ist eine schematische Ansicht der Schnittstellenvorrichtung 124, die ein Beispiel des gemäß seinem Aufbau und seiner Arbeitsweise eingerichteten statischen elektrischen Feldes veranschaulicht, wie durch eine Verteilung von elektrischen Feldlinien 324 gezeigt ist. Bei dem veranschaulichten Ausführungsbeispiel sind die Innenleitung 136 und die Außenleitung 138 konzentrische Zylinder. Auch ist der Einlass der Innenleitung 136 von dem Einlass der Außenleitung 138 axial versetzt, so dass die Innenleitung 136 im Inneren der Außenleitung 138 ausgekehlt ist. Diese Geometrie führt dazu, dass das elektrische Feld eine räumliche Orientierung hat, die dahin gehend effektiv ist, Ionen in Richtung der lonenabtastachse und in die Innenleitung 136 hinein zu fokussieren, wie durch ein Beispiel einer lonenbahn veranschaulicht ist. Die Fokussierung von Ionen wird in diesem Fall möglicherweise rein anhand der Wirkung des elektrostatischen Feldes bewerkstelligt. Die zwischen der Innenleitung 136 und der Außenleitung 138 angelegte Spannung (Potenzialdifferenz) kann beispielsweise in einem Bereich zwischen 100 V und 2000 V liegen. Als Beispiel wäre für einen etwa 2 mm betragenden Abstand zwischen Elektroden üblicherweise eine Spannung etwa 500 V nötig. Dieses Feld würde eine entsprechende Drift von 5 mm eines Ions mit einem typischen m/z = 800 in etwa 1 ms bewirken. Diese Zeit wäre normalerweise kürzer als die Zeit, in der Gas durch das Innere der Schnittstellenvorrichtung 124 und in die Innenleitung 136 gelangt. Deshalb hätten die Ionen genügend Zeit, um die Innenleitung 136 zu erreichen, ohne dass ihre Bahnen durch den Gasstrom beeinträchtigt würden. Bei dem vorliegenden Ausführungsbeispiel kann der axiale Versatz zwischen dem jeweiligen Einlass der Innenleitung 136 und der Außenleitung 138 groß genug eingestellt sein, um Ionen die Zeit zuzugestehen, die sie benötigen, um ihre Bahnen erneut in Richtung der lonenabtastachse zu fokussieren, wie veranschaulicht ist.
Es ist zu beachten, dass Ionen und Partikel mit unterschiedlichen Mobilitätswerten unterschiedlich auf das elektrische Feld ansprechen. Ausführungsbeispiele der Schnittstellenvorrichtung 124 können dazu konfiguriert sein, diese Tatsache auszunutzen, indem eine Verringerung des Eindringens kleiner Tröpfchen und nicht vollständig desolvatisierter Ionen in die Innenleitung 136 ermöglicht wird. Im Einzelnen unterliegen größere Partikel und solvatisierte Ionen in dem elektrischen Feld 324 einer beträchtlich geringeren Ablenkung, und es ist wahrscheinlicher, dass sie dem Gas in den Gasentladungsdurchgang 140 hinein folgen, wodurch sie dazu beitragen, eine Verunreinigung von Innenkomponenten des Spektrometers zu verringern, und wodurch sie Signal/Rausch-Verhältnisse (S/N-Verhältnisse) verringern.
Bei manchen Ausführungsbeispielen ist die LD-Schnittstelle dazu konfiguriert, den Gasstrom durch die Innenleitung 136 hindurch zu ermöglichen oder zu ermöglichen, dass das Verhältnis des in die Innenleitung 136 eintretenden Gases zu dem in den Gasentladungsdurchgang 140 eintretenden Gas angepasst wird. Diese Anpassung kann beispielsweise erfolgen, indem die Pumpgeschwindigkeit der Pumpe, die zum Evakuieren der ersten druckreduzierten Region verwendet wird, und/oder der Pumpe, die in dem Gasentladungsdurchgang 140 nachgelagerten Gaspfad arbeitet, angepasst wird. Die Anpassung kann auch erfolgen, indem die jeweilige Leitfähigkeit von Öffnungen oder Röhren, die den Gaspfaden zugeordnet sind, verändert wird.
Man wird verstehen, dass die Geometrie der in 1 bis 3 veranschaulichten Schnittstellenvorrichtung 124 lediglich ein Beispiel ist. Allgemeiner kann die Schnittstellenvorrichtung 124 eine beliebige Geometrie aufweisen, die zum Fokussieren von Ionen und zum Begrenzen eines Gasstromes in das Spektrometer 108 auf die hierin offenbarte Weise geeignet ist.
4 ist eine schematische Ansicht eines Beispiels einer Schnittstellenvorrichtung 424 gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel. Eine Feldasymmetrischelonenmobilitätsspektrometrie-Vorrichtung (oder -Zelle) (FAIMS-Vorrichtung oder -Zelle) 490 ist in die Schnittstellenvorrichtung 424 integriert. Die FAIMS-Vorrichtung 490 umfasst zwei gegenüberliegende FAIMS-Elektroden 492 und 494, die derart in der Innenleitung 136 positioniert sind, dass die lonenabtastachse zwischen den FAIMS-Elektroden 492 und 494 verläuft. Die FAIMS-Elektroden können an der Innenoberfläche der Innenleitung 136 angebracht sein. Bei manchen Ausführungsbeispielen können die FAIMS-Elektroden 492 und 494 als flache Platten geformt sein. Die Innenleitung 136 kann in der Region, in der sich die FAIMS-Elektroden 492 und 494 befinden, einen polygonalen Querschnitt aufweisen. Eine Strömungsbegrenzungskomponente wie beispielsweise die Konduktanzbegrenzungsvorrichtung 142, die in 1 schematisch veranschaulicht ist, kann der FAIMS-Vorrichtung 490 nachgelagert derart positioniert sein, dass die FAIMS-Vorrichtung 490 ungefähr bei Luftdruck arbeitet.
Allgemein ist die FAIMS-Vorrichtung 490 mit einer herkömmlichen IMS-Vorrichtung verwandt, unterscheidet sich jedoch in mehreren Aspekten. Bei der IMS kann die lonenmobilität K unter bestimmten feststehenden Bedingungen als Konstante der Proportionalität zwischen der Driftgeschwindigkeit v_D des Ions und dem angelegten elektrischen Feld E wie folgt ausgedrückt werden: K = v_D/E. Die lonenmobilität K ist abhängig von der jeweiligen Verbindung. Bei einer herkömmlichen IMS-Vorrichtung, bei der die Stärke des angelegten elektrischen Feldes E gering ist, ist die lonenmobilität K unabhängig von der Stärke des elektrischen Feldes E. Im Gegensatz dazu ist bei der FAIMS-Vorrichtung 490 die Stärke des angelegten elektrischen Feldes E hoch (z.B. 10.000 V/cm), die lonenmobilität K ist nicht mehr konstant, und die lonendriftgeschwindigkeit v_D ist nicht mehr direkt proportional zu dem angelegten elektrischen Feld E. Siehe Gueveremont und Purves, „High Field Asymmetric Waveform Ion Mobility Spectrometry - Mass Spectrometry: An Investigation of Leucine Enkephalin Ions Produced by Electrospray lonization,“ J Am Soc Mass Spectrom 1999, 10, 492-501. Je nach der Art des Ions (Masse, Ladung, Größe und Form) kann die Mobilität eines lonentyps mit zunehmender elektrischer Feldstärke zunehmen, während die Mobilität eines anderen lonentyps mit zunehmender elektrischer Feldstärke abnehmen kann, während die Mobilität eines wieder anderen lonentyps mit zunehmender elektrischer Feldstärke zunehmen und anschließend mit weiter zunehmender elektrischer Feldstärke abnehmen kann. Andererseits können die Mobilitätswerte aller drei vorstehender Typen von Ionen bei den niedrigen elektrischen Feldstärkebereichen, die bei der herkömmlichen IMS angewendet werden, ungefähr gleich sein. Somit kann FAIMS die Selektivität derartiger Ionen verbessern.
Die FAIMS-Elektroden 492 und 494 stehen in Signalkommunikation mit einer (nicht gezeigten) Spannungsquelle, die dazu konfiguriert ist, ein elektrisches Feld zwischen den FAIMS-Elektroden 492 und 494 zu erzeugen, und die somit quer zu der nominalen optischen lonenachse und Gasströmungsrichtung orientiert ist. Die angelegte Spannung weist eine asymmetrische Wellenform auf, die aus Schwingungsdauern einer hohen Spannung und einer niedrigen Spannung entgegengesetzter Polarität gebildet ist. Der Zeitraum während dessen die Hochspannung angelegt wird, unterscheidet sich von dem (ist üblicherweise kürzer als der) Zeitraum, während dessen die niedrige Spannung angelegt wird. Das resultierende asymmetrische elektrische Feld bewirkt, dass Ionen radial zu einer der FAIMS-Elektroden 492 und 494 oder der anderen hin driften, je nach ihrem individuellen Mobilitätsverhalten während des Anlegens der Hochspannungskomponente. Eine Kompensations-Gleichspannung kann an eine der FAIMS-Elektroden 492 und 494 angelegt werden, um der Drift eines Ions hin zu dieser Elektrode entgegenzuwirken und dadurch zu verhindern, dass das Ion auf diese auftrifft. Die Kompensations-Gleichspannung kann bei einem feststehenden Wert gehalten werden, und zwar über einen Zeitraum hinweg, der ermöglicht, dass ausgewählte Ionen die FAIMS-Vorrichtung 490 passieren, während alle anderen Ionen zu den FAIMS-Elektroden 492 und 494 driften und an denselben verloren gehen. Alternativ oder zusätzlich dazu kann die Kompensations-Gleichspannung variiert werden, um eine Abtastfunktion bereitzustellen, durch die Ionen auf der Basis ihres unterschiedlichen Mobilitätsverhaltens einzeln durch die FAIMS-Vorrichtung 490 hindurch transmittiert werden können. Demgemäß kann die Schnittstellenvorrichtung 424, wenn die FAIMS-Vorrichtung 490 installiert ist, als lonenfokussierungsvorrichtung oder sowohl als lonenfokussierungsvorrichtung als auch als lonenfilter verwendet werden.
Wie oben beschrieben wurde, ist der Gasstrom durch die Innenleitung 136 hindurch anpassbar. Diese Anpassbarkeit kann nützlich sein, wenn die FAIMS-Vorrichtung 490 in die Innenleitung 136 integriert ist. Die Leistungsfähigkeit von FAIMS hängt von dem Gasstrom durch die FAIMS-Vorrichtung 490 hindurch ab, da die Ionen in Abhängigkeit davon, ob die Gasgeschwindigkeit niedriger oder höher ist, mehr bzw. weniger Zeit in der Trennungsregion verbringen. Indem ein Teil (oder Großteil) des Gasstromes von der Innenleitung 136 weg und stattdessen in den Gasentladungsdurchgang 140 hinein gelenkt wird, während Ionen in der Innenleitung 136 und folglich in der FAIMS-Vorrichtung 490 konzentriert werden, kann die Gasströmungsgeschwindigkeit in der FAIMS-Vorrichtung 490 auf einem geeigneten niedrigen Wert gehalten werden, um einen gewünschten Grad an Trennungsleistung zu erzielen.
Die Schnittstellenvorrichtung 424 liefert eine effektive Schnittstelle zwischen der FAIMS-Vorrichtung 490 und dem Spektrometer. Besonders wenn das Spektrometer einen Massenanalysator umfasst, kann das resultierende FAIMS-MS-Instrument nützliche, äußerst empfindliche orthogonale Trenntechniken bereitstellen.
5 ist eine schematische Ansicht eines Beispiels einer Schnittstellenvorrichtung 524 gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel. Die Schnittstellenvorrichtung 524 umfasst einen Trocknungsgaseinlass 564, der dazu konfiguriert ist, einen Strom von Trocknungsgas in die Ionisationskammer zu lenken, im Einzelnen in die Ionisationsregion vor der Schnittstellenvorrichtung 524. Wie oben beschrieben wurde, ist das Trocknungsgas dafür nützlich, eine Desolvatisierung von Ionen abzuschließen und ein Eintreten von Tröpfchen in die Innenleitung 136 zu verhindern. Das Trocknungsgas strömt zusammen mit anderen Gasspezies aus der Ionisationskammer vorzugsweise in den Gasentladungsdurchgang 140. Der Trocknungsgaseinlass 564 kann auf verschiedene Weise konfiguriert sein. Bei dem veranschaulichten Ausführungsbeispiel umfasst der Trocknungsgaseinlass 564 eine Trocknungsgaseinlassstruktur 568, die die Außenleitung 138 derart umgibt, dass zwischen denselben ein ringförmiger Trocknungsgaseinlassdurchgang gebildet ist. Wie veranschaulicht ist, kann die Trocknungsgaseinlassstruktur 568 dazu konfiguriert sein, das Trocknungsgas in einem Winkel zu der lonenabtastachse zu lenken, wodurch ein Feld von Gasgeschwindigkeiten geschaffen wird, das ein Fokussieren von Ionen hin zu der lonenabtastachse unterstützt. Bei anderen Ausführungsbeispielen kann das Trocknungsgas relativ zu der lonenabtastachse in einer stärker parallelen Orientierung gelenkt werden. Bei wieder anderen Ausführungsbeispielen kann das Trocknungsgas statt in einer Gegenstromanordnung in einer mehr querstromartigen Anordnung gelenkt werden, beispielsweise als Vorhang, wie oben beschrieben wurde.
6 ist eine schematische Ansicht eines Beispiels eines analytischen Trennsystems 604 gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel. Das analytische Trennsystem 604 umfasst eine Probenquelle 632, ein LD-Ionisationsgerät (eine lonenquelle) 634, ein LDlonenmobilitätsspektrometer (LD-IMS) 642, eine LD-Schnittstelle 600 und ein Massenspektrometer (MS) 608, das einen Massenanalysator 670 und einen Ionendetektor 672 umfasst. Nicht-einschränkende Beispiele der Probenquelle 634, des LD-Ionisationsgeräts 634 und des MS 608 sind oben im Zusammenhang mit 1 beschrieben. Das MS 608 umfasst eine erste druckreduzierte Region 616 und eine zweite druckreduzierte Region 674 und kann ferner eine oder mehrere dazwischenliegende druckreduzierte Regionen umfassen, wie ebenfalls oben im Zusammenhang mit 1 beschrieben wurde. Das LD-IMS 642 umfasst ein Gehäuse 654, einen loneneingang in das Gehäuse 654, der durch das lonisationsgerät 634 erzeugte Ionen empfängt, eine in dem Gehäuse 654 eingeschlossene Driftzelle 680 und einen lonenausgang, der Ionen in das MS 608 transferiert. Der loneneingang kann eine Ionenoptik wie z.B. ein Tor (Gatter) zum Einbringen von Ionenpaketen in die Driftzelle 680 umfassen. Die Driftzelle 680 umfasst üblicherweise eine Mehrzahl ringförmiger Linsenelemente 682, die entlang der Achse des LD-IMS 642 in Reihe positioniert sind. Die Driftzelle 680 erzeugt einen axialen Gleichspannungsgradienten entlang ihrer Länge, um Ionen durch die Driftzelle 680 hindurch gegen ein Driftgas zu bewegen, das von einem Driftgaseinlass 664 und einer zugeordneten Driftgasquelle 666 bereitgestellt wird, wodurch die Ionen auf der Basis ihres jeweiligen unterschiedlichen Querschnitts zeitlich getrennt werden, wie Fachleuten einleuchten wird. Der Gleichspannungsgradient kann auf bekannte Weise erzeugt werden, beispielsweise durch Anlegen einer Spannung durch ein Widerstandsteilernetzwerk derart, dass entlang der Länge der Driftzelle 680 sukzessiv niedrigere Spannungen an aufeinanderfolgende Linsenelemente 682 angelegt werden.
Die LD-Schnittstelle 600 ist zum effizienten Transportieren von Ionen von einer bei (oder über) Luftdruck liegenden Region zu einer bei Unterdruck liegenden Region konfiguriert. Die LD-Schnittstelle 600 kann auch zum Beseitigen von Gas aus der bei Luftdruck liegenden Region auf eine Weise konfiguriert sein, die die Effizienz des lonentransports in die Unterdruckregion verbessert und die Trennung von Gas von Ionen in der Unterdruckregion erleichtert. Bei dem veranschaulichten Ausführungsbeispiel, bei dem das analytische Trennsystem 604 ein APIMS-MS-System ist, ist die LD-Schnittstelle 600 der lonenausgang (oder sie befindet sich an dem lonenausgang) des LD-IMS 642. Somit ist die bei (oder über) Luftdruck liegende Region das Innere des LD-IMS 642, und die bei Unterdruck liegende Region ist die erste druckreduzierte Kammer 616 des MS 608. Die LD-Schnittstelle 600 kann gemäß beliebigen der hierin offenbarten Ausführungsbeispiele konfiguriert sein.
Bei manchen Ausführungsbeispielen umfasst das analytische Trennsystem 604 einen (nicht gezeigten) zusätzlichen Ionendetektor, der zum Messen von aus der Driftzelle 680 ausgegebenen Ionen bestimmt ist. Bei derartigen Ausführungsbeispielen gelangen einige der Ionen zu dem zusätzlichen Ionendetektor und werden somit nicht in das MS 608 transferiert. Der zusätzliche Ionendetektor kann bei der LD-Schnittstelle 600 oder derselben vorgelagert oder nachgelagert positioniert sein.
Man wird verstehen, dass der Begriff „in Signalkommunikation“ gemäß seiner Verwendung hierin bedeutet, dass zwei oder mehr Systeme, Vorrichtungen, Komponenten, Module oder Teilmodule in der Lage sind, über Signale, die sich über eine irgendeine Art Signalpfad bewegen, miteinander zu kommunizieren. Die Signale können Kommunikations-, Leistungs-, Daten- oder Energiesignale sein, die Informationen, Leistung oder Energie von einem bzw. einer ersten System, Vorrichtung, Komponente, Modul oder Teilmodul an ein zweites bzw. eine zweite System, Vorrichtung, Komponente, Modul oder Teilmodul entlang eines Signalpfads zwischen dem bzw. der ersten und zweiten System, Vorrichtung, Komponente, Modul oder Teilmodul kommunizieren können. Die Signalpfade können physikalische, elektrische, magnetische, elektromagnetische, elektrochemische, optische, verdrahtete oder drahtlose Verbindungen umfassen. Die Signalpfade können auch zusätzliche Systeme, Vorrichtungen, Komponenten, Module oder Teilmodule zwischen dem bzw. der ersten und zweiten System, Vorrichtung, Komponente, Modul oder Teilmodul umfassen.
Allgemeiner gesagt werden Begriffe wie beispielsweise „kommunizieren“ und „in ... Kommunikation mit“ (beispielsweise: eine erste Komponente „kommuniziert mit“ oder „steht in Kommunikation mit“ einer zweiten Komponente) hierin dahin gehend verwendet, eine strukturelle, funktionale, mechanische, elektrische, Signal-, optische, magnetische, elektromagnetische, ionische oder fluidische Beziehung zwischen zwei oder mehr Komponenten oder Elementen anzugeben. Als solches soll die Aussage, dass eine Komponente mit einer zweiten Komponente kommuniziert, nicht die Möglichkeit ausschließen, dass zusätzliche Komponenten zwischen der ersten und der zweiten Komponente vorliegen und/oder denselben wirksam zugeordnet sein oder mit denselben in Eingriff stehen können.

Claims

Luftdruck-Schnittstelle (LD-Schnittstelle 100, 600) für ein Massenspektrometer (108; 608), wobei die LD-Schnittstelle (100, 600) folgende Merkmale aufweist: eine Ionisationskammer (112), die eine Wand (120) zum Trennen der Ionisationskammer (112) von einer druckreduzierten Region des Massenspektrometers (108; 608) aufweist; eine Spannungsquelle (144, 146); und eine Schnittstellenvorrichtung (124; 424; 524), die einen loneneinlass und einen Gasdurchgang aufweist, wobei: der loneneinlass einen lonenpfad von der Ionisationskammer (112) zu der druckreduzierten Region definiert; der Gasdurchgang einen Gaspfad von der Ionisationskammer (112) zu einem außerhalb der druckreduzierten Region liegenden Gasauslass definiert; der Gasdurchgang eine größere Gaskonduktanz aufweist als der loneneinlass, so dass das meiste Gas, das in die Schnittstellenvorrichtung (124; 424; 524) strömt, in den Gasdurchgang und nicht in den loneneinlass strömt; die Schnittstellenvorrichtung (124; 424; 524) dazu konfiguriert ist, ein statisches elektrisches Feld anzulegen, das dahin gehend wirksam ist, Ionen in der Ionisationskammer (112) vorzugsweise in den loneneinlass hinein zu fokussieren; die Schnittstellenvorrichtung (124; 424; 524) eine elektrisch leitfähige Innenleitung (136) und eine elektrisch leitfähige Außenleitung (138) umfasst, wobei sich die elektrisch leitfähige Innenleitung (136) von der Ionisationskammer (112) entlang einer lonenabtastachse durch die Wand (120) hindurch zu der druckreduzierten Region erstreckt, und wobei sich die elektrisch leitfähige Außenleitung (138) durch die Wand (120) hindurch erstreckt und die Innenleitung (136) umgibt, um den Gasdurchgang zwischen der elektrisch leitfähigen Innenleitung (136) und der elektrisch leitfähigen Außenleitung (138) zu definieren; die Spannungsquelle (144, 146) mit der Innenleitung (136) und der Außenleitung (138) zum Erzeugen eines statischen elektrischen Feldes kommuniziert; und die Innenleitung (136) und die Außenleitung (138) konzentrische röhrenförmige Leitungen sind, bei denen ein Einlass der Innenleitung (136) von dem Einlass der Außenleitung (138) axial derart versetzt ist, so dass die Innenleitung (136) im Inneren der Außenleitung (138) zurückgesetzt ist, so dass das statische elektrische Feld eine räumliche Orientierung hat, die Ionen in Richtung der lonenabtastachse und in die Innenleitung (136) hinein fokussiert.
LD-Schnittstelle (100, 600) gemäß Anspruch 1, bei der die Außenleitung (138) einen Durchmesser aufweist, der etwa das 2-10fache eines Durchmessers der Innenleitung (136) beträgt.
LD-Schnittstelle (100, 600) gemäß Anspruch 1 oder 2, mit: einer Pumpe (156), die mit dem Gasdurchgang kommuniziert.
LD-Schnittstelle (100, 600) gemäß Anspruch 1 oder 2, mit: einer Pumpe (156), die mit dem Gasdurchgang kommuniziert, und eine Austrittsöffnung (160), die mit der Ionisationskammer (112) kommuniziert, wobei die Pumpe (156) mit der Austrittsöffnung (160) kommuniziert.
LD-Schnittstelle (100, 600) gemäß Anspruch 1 oder 2, mit: einer Pumpe (156), die mit dem Gasdurchgang kommuniziert, wobei der Gasdurchgang und die Pumpe (156) dazu konfiguriert sind, eine laminare oder nahezu laminare Strömung durch den Gasdurchgang hindurch aufrechtzuerhalten.
LD-Schnittstelle (100, 600) gemäß Anspruch 1 oder 2, mit: einer mit dem lonenpfad kommunizierenden Konduktanzbegrenzungsvorrichtung (142).
LD-Schnittstelle (100, 600) gemäß Anspruch 1 oder 2, mit: einer mit dem Gaspfad kommunizierenden Konduktanzbegrenzungsvorrichtung (158).
Analytisches Trennsystem (104; 604), das folgende Merkmale aufweist: die LD-Schnittstelle (100, 600) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche; und das Massenspektrometer (108; 608), wobei das Massenspektrometer (108; 608) die druckreduzierte Region und ein analytisches Trenninstrument (170; 670) aufweist, das sich in der druckreduzierten Region befindet oder mit derselben kommuniziert.
Analytisches Trennsystem gemäß Anspruch 8, bei dem der loneneinlass eine Feldasymmetrisches-Ionenmobilitätsspektrometer-Zelle (490) aufweist.
Analytisches Trennsystem (604), das folgende Merkmale aufweist: eine LD-Schnittstelle (600) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Ionisationskammer eine Luftdruck-Ionenquelle (634) und eine Luftdrucklonenmobilitätsspektrometer-Driftzelle (680) aufweist, die einen mit der Luftdruck-Ionenquelle (634) kommunizierenden Zelleneinlass umfasst.