DE102010029628A1 - Öl-in-Wasser-Emulsion mit hohem Ölphasengehalt und hoher Reinigungswirkung, Herstellung und Verwendung davon - Google Patents

Öl-in-Wasser-Emulsion mit hohem Ölphasengehalt und hoher Reinigungswirkung, Herstellung und Verwendung davon Download PDF

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Öl-in-Wasser-Emulsion mit hohem Ölphasengehalt und Reinigungswirkungen, umfassend, bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion, 45–90 Gew.-% einer Ölphase, 5–45 Gew.-% einer wässrigen Phase, 3–10 Gew.-% einer Emulgatorkomponente, in der jeder einzelne Emulgator einen HLB-Wert von 8–18 aufweist und die gesamte Emulgatorkomponente einen kombinierten HLB-Wert von 10–15 aufweist, und 2–20 Gew.-% einer Detergenskomponente mit einem HLB-Wert von größer als 18. Ferner betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Herstellen des Emulgators und die Verwendung davon. Die Öl-in-Wasser-Emulsion ist lagerstabil, sie kann, wenn aufgetragen, Öl/Fett für die Hautpflege freisetzen; sie wird beim Abwaschen mit Wasser zu einer Emulsion, die leicht sauber gewaschen werden kann und einen feuchtes und nicht-fettiges Hautgefühl zurücklässt; so dass sie breit in Körperpflegeprodukten und kosmetischen Produkten verwendet werden kann.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Öl-in-Wasser-Emulsion mit hohem Ölphasengehalt und starker Reinigungswirkungen, ein Verfahren zum Herstellen der Emulsion und die Verwendung davon, wobei eine derartige Emulsion in der kosmetischen Industrie breit angewandt werden kann.
  • Stand der Technik
  • Die Produkte zum Entfernen von Make-up und Reinigen der Haut, die im Handel sind, werden im Allgemeinen in drei Kategorien eingeteilt: einen grenzflächenaktiven Typ mit einen grenzflächenaktiven Mittel auf Seifenbasis oder einem anderen grenzflächenaktiven Mittel als Hauptkomponente; einen Lösungsmitteltyp, der hauptsächlich auf Ölkomponenten, Befeuchtungsmitteln, Ethanol, Wasser usw. basiert; und ein Öl-in-Wasser-Emulsions-Typ, der zwischen den beiden vorstehend genannten Typen liegt. Der grenzflächenaktive Typ weist eine starke Entfettungsfähigkeit auf, der Lösungsmitteltyp stellt hohe Anforderungen an Verpackungsmaterialien, während der Öl-in-Wasser-Emulsions-Typ ein cremeartiges Aussehen aufweist, die ihn angenehm zu verwenden macht; außerdem kann die Öl-in-Wasser-Emulsion nach dem Auftragen schnell Öl/Fett freisetzen, weshalb sie zum Entfernen von gefärbtem Make-up usw. geeignet ist. Der Öl-in-Wasser-Emulsions-Typ weist jedoch üblicherweise einen vergleichsweise geringen Ölgehalt auf, so dass seine Wirkung zum Entfernen von Make-up vergleichsweise schwach ist. Nach der Verwendung des Lösungsmittel-Typs oder des Öl-in-Wasser-Emulsions-Typs zum Entfernen eines gefärbten Make-ups muss noch ein zusätzliches Reinigungsprodukt zum Reinigen verwendet werden, um die große Menge an zurückgebliebenem Öl/Fett zu entfernen. Es besteht jedoch Bedarf an einem Produkt zum schnellen Entfernen und Reinigen von Make-up, und es wäre wünschenswert, die drei Schritte des Entfernens von Make-up, des Massierens und des Reinigens zu einem zu kombinieren, was sowohl wirtschaftlich als auch zeitsparend wäre, wobei das Produkt außerdem die Erfordernisse der Lagerstabilität einer Handelsware erfüllen sollte. Obwohl es im Stand der Technik einige Produkte des Lösungsmitteltyps gibt, die nach dem Waschen mit Wasser eine Emulgierungswirkung zeigen, wird ihre Reinigungswirkung nur durch die Verwendung der Ölkomponente als Lösungsmittel zum Auflösen der Verunreinigungen auf der Haut erzielt, so dass sie ein schlechtes Reinigungsvermögen aufweisen; außerdem führen die Produkte des Lösungsmitteltyps zu vergleichsweise hohen Verpackungskosten.
  • Gegenstand der Erfindung
  • In Hinblick auf die oben genannten Probleme im Stand der Technik ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung die Bereitstellung eines Produkts eines Öl-in-Wasser-Emulsionsprodukts, das bei der Verwendung deemulgiert, um die Ölphase freizusetzen, nach dem Abwaschen mit Wasser reemulgiert und Reinigungswirkungen aufweist. Eine derartige Öl-in-Wasser-Emulsion ist dadurch gekennzeichnet, dass 1) der Gehalt an interner Ölphase sehr hoch ist, bis zu 45–90 Gew.-% des Gesamtgewichts des Systems, und die Wirkung zum Entfernen von Make-up gut ist; 2) die wässrige Phase einen Emulgator und ein Detergens umfasst und die Reinigungs- und Waschwirkung hervorragend sind; und 3) durch Verwendung eines besonderen Herstellungsverfahrens und einer besonderen Formulierung eine gute Stabilität erhalten wird. Ohne zusätzliches Farbmittel hat die Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung ein milchig weißes, cremeartiges Aussehen, sie kann aber abhängig von den Erfordernissen auch zu einem transparenten oder durchscheinenden Gel-artigen Aussehen verändert werden. Die Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung ist lagerstabil, bei der Anwendung kann sie Öl/Fett für die Hautpflege freisetzen; und beim Abwaschen mit Wasser reemulgiert sie und wird zu einer Emulsion, die leicht abgewaschen werden kann und ein frisches und nicht-fettiges Hautgefühl zurücklässt.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung. Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung der der Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung in einem Präparat zum Entfernen von Make-up, einem Massagepräparat, einem Säuglingspflegeprodukt und einem Sonnencremepräparat.
  • Daher stellt eine erste Ausführungsform der vorliegenden Erfindung eine Öl-in-Wasser-Emulsion bereit, umfassend, bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion, 45–90 Gew.-% einer Ölphase, 5–45 Gew.-% einer wässrigen Phase, 3–10 Gew.-% einer Emulgatorkomponente, in der jeder einzelne Emulgator einen HLB-Wert von 8–18 aufweist und die gesamte Emulgatorkomponente einen kombinierten HLB-Wert von 10–15 aufweist, und 2–10 Gew.-% einer Detergenskomponente mit einem HLB-Wert von größer als 18, wobei der Gehalt an wässriger Phase die Emulgatorkomponente und die Detergenskomponente nicht umfasst.
  • Die Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung weist eine gute Reinigungsleistung von Make-up, ein wesentliches Reemulgierungsvermögen und gute Abwaschbarkeit und Stabilität auf, und sie stellt wegen des Öl-in-Wasser-Präparattyps nur geringe Anforderungen an die Verpackung.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung, bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion, 55–85 Gew.-% der Ölphase, 10–40 Gew.-% der wässrigen Phase, 3–7 Gew.-% der Emulgatorkomponente, in der jeder einzelne Emulgator einen HLB-Wert von 8–18 aufweist und die gesamte Emulgatorkomponente einen kombinierten HLB-Wert von 10–15 aufweist, und 2–5 Gew.-% einer Detergenskomponente mit einem HLB-Wert von größer als 18, wobei der Gehalt an wässriger Phase die Emulgatorkomponente und die Detergenskomponente nicht umfasst.
  • Bei der Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung ist die verwendetet Detergenskomponente ein grenzflächenaktives Mittel mit einem HLB-Wert von größer als 18, vorzugsweise ist der HLB-Wert der Detergenskomponente größer oder gleich 22. Die Detergenskomponente kann ein amphoteres grenzflächenaktives Mittel sein, ein anionisches grenzflächenaktives Mittel oder ein nicht-ionisches grenzflächenaktives Mittel. Bevorzugtes amphoteres grenzflächenaktives Mittel, das als Detergens verwendet werden kann, ist Cocamidopropylbetain (wie z. B. TEGO® Betain F50), Octyl-/Decylamidopropylbetain (wie z. B. TEGO® Betain 810), Natrium-N-cocamidoethyl-N-hydroxyethylaminoacetat (wie z. B. REWOTERIC® AMC) und/oder Dinatrium-N-cocamidoethyl-N-hydroxyethylaminodiacetat (REWOTERIC® AM 2C NM). Als anionisches grenzflächenaktives Mittel, das als Detergens verwendet werden kann, ist ein Sulphosuccinat bevorzugt, wie z. B. ein Metallsulphosuccinat, bevorzugter Dinatiumdodecylsulphosuccinat (wie z. B. REWOPOL SB F 12 P). Als nicht-ionisches grenzflächenaktives Mittel, das als Detergens verwendet werden kann, ist ein PEG-PPG-PEG-Blockcopolymer-grenzflächenaktives-Mittel bevorzugt, bevorzugter ein PEG-PPG-PEG-Blockcopolymer der Reihe Synperonic® PE F und/oder Pluronic® F, die einen HLB-Wert zwischen 20 und 22 aufweisen, insbesondere Synperonic® PE F 127 und/oder Pluronic® F 127.
  • Bei der Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung beträgt die Menge der verwendeten Detergenskomponente im Allgemeinen 2–10 Gew.-%, vorzugsweise 2–5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Öl-in-Wasser-Emulsion.
  • Bei der Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Öl-in-Wasser-Emulgatorkomponente verwendet. Wenn ein einzelner Emulgator als Emulgatorkomponente gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird, sollte der HLB-Wert dieses Emulgators 8–18 betragen, und wenn zwei oder mehr Emulgatoren als Emulgatorkomponenten gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden, sollte der kombinierte HLB-Wert dieser Emulgatorkomponenten 10–15 betragen. Das Berechnungsverfahren für den kombinierten HLB-Wert kann als Griffin- oder Davies-Verfahren bezeichnet werden (Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Teil 9, Emulsion, 2005; Surfactant Application Encyclopedia, Liu Cheng, Beijing Industry Press, 1997).
  • Der Emulgator, der bei der Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, kann ein nicht-ionischer Emulgator, ein anionisches grenzflächenaktives Mittel, ein kationischer Emulgator oder ein beliebiges Gemisch davon sein.
  • Der nicht-ionische Emulgator, der bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, kann beispielsweise ein ethoxylierter Fettsäureester, ein ethoxylierter aliphatischer Alkoholether, ein Polyglycerinester einer Fettsäure, ein Zuckerester einer Fettsäure (wie z. B. ein Glucoseester einer Fettsäure oder ein Sucroseester einer Fettsäure) und/oder ethoxyliertes Dimethylsiloxan sein. Bei der vorliegenden Erfindung ist er vorzugsweise eines oder mehrere, ausgewählt aus der folgenden Gruppe: ein Polyoxyethylensorbitanfettsäureester (Tween), Polyglyceryl-3-methylglucosedistearat (wie z. B. TEGO® CARE 450), Hexadecyl-/Octadecylpolyoxyethylen(15)ether und Glycerylstearat (wie z. B. TEGO® Care 215), sowie Hexadecyl-/Octadecylglucosid (wie z. B. TEGO® Care CG 90).
  • Der anionische Emulgator, der bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, kann beispielsweise eine verseifte Glycerylfettsäure sein, Alkylphosphat oder ein Salz davon oder Gemisch davon, vorzugsweise Glycerylstearatcitrat (wie z. B. AXOL® C 62).
  • Der kationische Emulgator, der bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, kann Distearyldimethylammoniumchlorid sein (wie z. B. VARISOFT TA100).
  • Bei der Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung beträgt die Menge der verwendeten Emulgatorkomponente im Allgemeinen 3–10 Gew.-%, vorzugsweise 3–7 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Öl-in-Wasser-Emulsion.
  • Bei der Wasser-in-Öl-Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung ist die Ölphase eine herkömmlich in einer Wasser-in-Öl-Emulsion enthaltene Ölphase; es gibt keine besondere Beschränkung bei der Auswahl der Ölphasen-Inhaltsstoffe der Ölphase, und es können alle Ölphasen-Inhaltsstoffe verwendet werden, die in der Kosmetik verwendet werden dürfen. Es kann sich dabei beispielsweise um wenigstens ein Öl/Fett handeln, ausgewählt aus Pflanzenöl, Mineralöl, Siliconöl und synthetischem Öl, das herkömmlich verwendet wird, und es kann sich dabei um verschiedene Wachse handeln, die herkömmlich verwendet werden. Der Ölphasen-Inhaltsstoff der Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung kann beispielsweise eine Siloxanverbindung, ein aliphatischer Kohlenwasserstoff, aliphatischer Alkohol, aliphatischer Alkoholether, aliphatisches Carboxylat oder Carbonat oder ein beliebiges Gemisch davon sein. Die Siloxanverbindung ist vorzugsweise cyclisches Methylsiloxan, Dimethylsiloxan, ein Siloxanelastomer oder ein beliebiges Gemisch davon. Der Ölphasen-Inhaltsstoff der Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung ist vorzugsweise eines oder mehrere, ausgewählt aus der folgenden Gruppe: Ethylhexylpalmitat (wie z. B. TEGO® SOFT OP), Diethylhexylcarbonat (wie z. B. TEGO® SOFT DEC), Octyldodecanol, PPG-14-Butylether und Glyceryltriisostearat. Besonders bevorzugt enthält die Ölphase eine Kombination von Ethylhexylpalmitat und Diethylhexylcarbonat.
  • Bei der Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung beträgt die Menge der verwendeten Ölphase im Allgemeinen 45–90 Gew.-%, vorzugsweise 55–85 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Öl-in-Wasser-Emulsion.
  • Die Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung enthält eine wässrige Phase, die die kontinuierliche Phase der Öl-in-Wasser-Emulsion bildet, während die Ölphase die darin dispergierte Phase der Öl-in-Wasser-Emulsion bildet. Die wässrige Phase kann nur Wasser umfassen oder sie kann auch andere Stoffe umfassen, die in Wasser gelöst werden können. Derartige Stoffe können solche sein, die gewöhnlich in der wässrigen Phase einer Wasser-in-Öl-Emulsion eines Körperpflege- oder Make-up-Präparats verwendet werden. Dies umfasst insbesondere Ethanol und/oder ein C2-C5-Polyol mit zwei oder mehr als zwei Hydroxygruppen (wie z. B. drei Hydroxygruppen), wobei letzteres vorzugsweise Glycerol, Propandiol, 1,3-Butandiol oder ein beliebiges Gemisch davon ist, insbesondere Glycerol.
  • Ferner kann in der wässrigen Phase zusätzlich ein wasserlösliches Polymer enthalten sein, das für die Stabilität der Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung günstig ist, wobei das wasserlösliche Polymer bevorzugt eines oder mehrere ist, ausgewählt aus der folgenden Gruppe: Carbopolharz, Xanthangummi, Guargummi, Chondroitinnatriumsulfat, Natriumhyaluronat, Gummi arabicum, Natriumalginat, Carrageenan, Hydroxypropylcellulose, Methylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose, Polyacrylsäure und substituierte Polyacrylsäure, wie z. B. Polyacrylsäure mit Alkylsubstituenten an der Hauptkette (wie z. B. TEGO® Carbomer 341 ER). Das wasserlösliche Polymer ist vorzugsweise Xanthangummi. Die Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung erhält eine gute Stabilität, wenn ein besonderes Herstellungsverfahren und eine besondere Formulierung verwendet wird, wobei das vorstehend genannte wasserlösliche Polymer, das die Viskosität der wässrigen Phase erhöht, eine optionale aber nicht notwendige Komponente darstellt.
  • Bei der Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung beträgt die Menge der verwendeten wässrigen Phase im Allgemeinen 5–45 Gew.-%, vorzugsweise 10–40 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Öl-in-Wasser-Emulsion, wobei die wässrige Phase die Emulgatorkomponente und die Detergenskomponente nicht umfasst.
  • Dem Fachmann ist bekannt, dass die Wasser-in-Öl-Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung neben den vorstehend genannten Komponenten auch andere Hilfskomponenten enthalten kann, wie z. B. ein Befeuchtungsmittel, einen Weichmacher, einen Radikalfänger, einen Chelatbildner, ein Antioxidans, einen Extrakt, ein Konservierungsmittel (wie z. B. 2-Brom-2-nitro-1,3-propandiol, Chloracetamid), einen Filmbildner, einen Stabilisator (wie z. B. Natriumchlorid, Magnesiumchlorid und Magnesiumsulfat) und so weiter.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung der Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß der vorliegenden Erfindung dar, umfassend folgende Schritte:
    • (a) Mischen der wässrigen Phase, der Emulgatorkomponente und der Detergenskomponente, um so ein homogenes Gemisch der wässrigen Phase zu erhalten; und
    • (b) Zugeben der Ölphase in flüssigem Zustand zu dem in Schritt (a) erhaltenen Gemisch der wässrigen Phase, wobei gerührt wird und wobei die Geschwindigkeit des Zugebens Zugeben von 2–30 Gew.-% der Ölphase pro Minute ist, vorzugsweise Zugeben von 2–20 Gew.-% der Ölphase pro Minute, bevorzugter Zugeben von 5–20 Gew.-% der Ölphase pro Minute, bezogen auf das Gesamtgewicht des Emulgators, wobei das Gesamtsystem während des Vorgangs des Zugebens in einem homogenen Emulsionszustand, bevorzugt durch Rühren, gehalten wird.
  • Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Herstellungsverfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst es einen Schritt (c) nach Schritt (b):
    • (c) nach Abschluss des Zugebens der Ölphase in Schritt (b) Homogenisieren durch Erhöhen der Rührgeschwindigkeit, um so eine Öl-in-Wasser-Emulsion zu erhalten.
  • Wenn bei dem Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung die Emulgatorkomponente und/oder die Detergenskomponente bei Normaltemperatur keine Flüssigkeit ist, muss die gesamte wässrige Phase erwärmt werden, um diese Komponenten aufzulösen, oder die Komponenten selber müssen erst zum Schmelzen erwärmt und dann mit der wässrigen Phase gemischt werden.
  • Bei Schritt (b) des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein zu schnelles Zugeben der Ölphase zu einer Deemulgierung führen, während ein zu langsames Zugeben zeitaufwändig ist, so dass die Geschwindigkeit des Zugebens der Ölphase so gesteuert werden sollte, dass das Gesamtsystem ein gutes Emulsionssystem bilden kann. Aus diesem Grund wird bei Schritt (b) des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung die Ölphase in einem flüssigen Zustand unter Rühren zu dem in Schritt (a) erhaltenen Gemisch der wässrigen Phase zugegeben, wobei die Geschwindigkeit des Zugebens Zugeben von 2–30 Gew.-% der Ölphase pro Minute ist, vorzugsweise Zugeben von 2–20 Gew.-% der Ölphase pro Minute, bevorzugter Zugeben von 5–20 Gew.-% der Ölphase pro Minute, wobei das Gesamtsystem während des Vorgangs des Zugebens in einem homogenen Emulsionszustand gehalten wird, wobei als gleichförmig emulgierter Zustand bezeichnet wird, wenn das Aussehen des Systems gleichförmig ist und keine Phasentrennung auftritt. Wenn nicht anders angegeben, sind die in der vorliegenden Erfindung genannten Prozentwerte bezogen auf das Gesamtgewicht aller enthaltenen Komponenten als 100 Gew.-% berechnet. Die bei Schritt (b) verwendete Geschwindigkeit des Zugebens kann jede Geschwindigkeit sein, mit der die Ölphase zu dem Gemisch der wässrigen Phase zugegeben wird, ohne den Emulsionszustand des Systems zu zerstören; unter wirtschaftlichem Gesichtspunkt ist es bevorzugt, die Ölphase so schnell wie möglich zu dem Gemisch der wässrigen Phase zuzugeben, ohne dass der homogene Emulsionszustand des Systems durch die Geschwindigkeit zerstört wird. Der Fachmann kann diese Geschwindigkeit entsprechend dem Verhältnis der Ölphase zu der wässrigen Phase, der Gesamtmenge der gesamten Formulierung, dem Rührmodus und der Rotationsgeschwindigkeit des Rührwerks so einstellen, dass es möglich ist, das Gesamtsystem während des Vorgangs des Zugebens in einem homogenen Emulsionszustand zu halten. Bei einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung ist die Geschwindigkeit des Zugebens während eines frühen Stadiums, bei dem das Verhältnis von Ölphase zu wässriger Phase weniger als ein Drittel beträgt, vergleichsweise niedrig, während die Geschwindigkeit des Zugebens später geeignet beschleunigt werden kann. Beispielsweise werden bei dem Formulieren von etwa 100–1000 g Öl-in-Wasser-Emulsion, die im Labor formuliert wird, im Allgemeinen 5–15 Minuten benötigt, um die Ölphase langsam zu dem Gemisch der wässrigen Phase zuzugeben, so dass das Gesamtsystem während des gesamten Vorgangs des Zugebens in einem homogenen Emulsionszustand bleibt. Bei der Herstellung in Bädern in einer Fabrikationsanlage werden im Allgemeinen 5–30 Minuten benötigt, um die Ölphase langsam zu dem Gemisch der wässrigen Phase zuzugeben, so dass das Gesamtsystem während des gesamten Vorgangs des Zugebens in einem homogenen Emulsionszustand bleibt.
  • Bei Schritt (c) des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung wird nach dem Abschluss des Zugebens der Ölphase eine Homogenisierung durch Erhöhen der Rührgeschwindigkeit durchgeführt, um eine Öl-in-Wasser-Emulsion zu erhalten. Der Zweck von Schritt (c) ist das Homogenisieren des in Schritt (b) erhaltenen gemischten Systems; diese Homogenisierung erfordert üblicherweise eine vergleichsweise hohe Rührgeschwindigkeit oder Scherrate; und die Geschwindigkeit des Zugebens ist üblicherweise höher als die in Schritt (b) verwendete Rührgeschwindigkeit. Die Rührgeschwindigkeit bei Schritt (b) beträgt üblicherweise 600–1000 Upm, vorzugsweise 700–1000 Upm, während die Rührgeschwindigkeit bei Schritt (c) üblicherweise 1000–16000 Upm beträgt, vorzugsweise 1000 bis 13000 Upm.
  • Bei Schritt (b) wurde ein homogenes Emulsionssystem erhalten; das Gesamtsystem wird durch die Homogenisierungsbehandlung von Schritt (c) homogener und das erhaltene Produkt wird heller im Aussehen.
  • Bei den Schritten (a)–(c) können die Schritte (a)–(c) unter Erwärmen durchgeführt werden, um das gewünschte gemischte System bei jedem Schritt schneller zu erhalten oder um bei jedem Schritt ein homogeneres gemischtes System zu erhalten oder um beide Ziele gleichzeitig zu erzielen oder um andere Ziele zu erzielen. Selbstverständlich können diese Schritte auch ohne Erwärmen durchgeführt werden.
  • Die gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltene Formulierung hat ein milchweißes, cremeartiges und helles Aussehen, oder sie kann, abhängig von den Erfordernissen, zu einem transparenten, Gel-artigen Aussehen umgewandelt werden; die Emulsion setzt nach dem Auftragen schnell Öl/Fett für die Hautpflege frei, das Funktionen zum Entfernen von gefärbtem Make-up, zur Massage und/oder zur Rückhaltung von Feuchtigkeit usw. aufweist und auch anstelle von Babyöl verwendet werden kann. Daher kann die Öl-in-Wasser-Emulsion mit hohem Ölphasengehalt gemäß der vorliegenden Erfindung breit in verschiedenen Körperpflege- und Make-up-Produkten eingesetzt werden.
  • Somit ist ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung eine kosmetische Formulierung, insbesondere ein Make-up-Reinigungspräparat, ein Massagepräparat, ein Säuglingspflegeprodukt und ein Sonnencremepräparat, enthaltend mindestens eine Öl-in-Wasser-Emulsion mit hohem Ölphasengehalt gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • Noch ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung der Öl-in-Wasser-Emulsion mit hohem Ölphasengehalt gemäß der vorliegenden Erfindung zur Herstellung einer kosmetische Formulierung, insbesondere eines Make-up-Reinigungspräparates, eines Massagepräparates, eines Säuglingspflegeproduktes und eines Sonnencremepräparates.
  • Die vorliegende Erfindung wird nachstehend anhand von Ausfürungsformen beschrieben, wobei diese Ausführungsformen aber nicht als den Umfang der vorliegenden Erfindung beschränkend ausgelegt werden dürfen.
  • Besondere Ausführungsformen
  • Ausführungsformen 1–5
  • Die Formulierungen der Ausführungsformen 1–5 werden in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1
    Ausführungsform 1 Ausführungsform 2 Ausführungsform 3 Ausführungsform 4 Ausführungsform 5
    Inhaltsstoff Gew.-% Gew.-% Gew.-% Gew.-% Gew.-%
    A Ethylhexylpalmitat (TEGO® SOFT OP) 35 35 35 35 35
    Diethylhexylcarbonat (TEGO® SOFT DEC) 35 35 35 35 35
    B Hexadecyl-/Octadecylpolyoxyethylen(15)ether und Glycerylstearat (TEGO® Care 215) 5 5 5 5 5
    Cocamidopropylbetain (TEGO® Betain F50 38% des Gehalts des Wirkstoffs) 3,8
    Octyl-/Decylamidopropylbetain (TEGO® Betain 810 38% des Gehalts des Wirkstoffs) 3,8
    Dinatriumdodecylsulphosuccinat (REWOPOL® SB F 12 P 95% des Gehalts des Wirkstoffs) 3,8
    Dinatrium-N-cocamidoethyl-N-hydroxyethylaminodiacetat (REWOTERIC® AM2C NM 39% des Gehalts des Wirkstoffs) 3,8
    Natrium-N-cocamidoethyl-N-hydroxyethylminoacetat (REWOTERIC® AMC mit einem Gehalt des Wirkstoffs von 32%) 3,2
    Glycerol 3 3 3 3 3
    ein Chloracetamid-Konservierungsmittel 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
    Wasser 18,1 18,1 18,1 18,1 18,7
    Produkt 1 Produkt 2 Produkt 3 Produkt 4 Produkt 5
  • Die Öl-in-Wasser-Emulsionen der Ausführungsformen 1–5 werden gemäß folgenden Schritten hergestellt:
    • 1) Glycerol und ein Chloracetamid-Konservierungsmittel wurden zu Wasser zugegeben und gelöst, um eine wässrige Phase zu bilden, anschließend wurden der Öl-in-Wasser-Emulgator (d. h. Hexadecyl-/Octadecylpolyoxyethylen(15)ether und Glycerylstearat) und das Detergens (d. h. Cocamidopropylbetain, Octyl-/Decylamidopropylbetain, Dinatriumdodecylsulphosuccinat, Dinatrium-N-cocamidoethyl-N-hydroxyethylaminodiacetat oder Natrium-N-cocamidoethyl-N-hydroxyethylaminoacetat) zu der gesamten wässrigen Phase, die für die entsprechende Formulierung erhalten worden war, zugegeben, dann wurde zum Lösen auf 80°C erwärmt, um so das homogene Gemisch der wässrigen Phase, d. h. Phase B, zu erhalten;
    • 2) Ethylhexylpalmitat und Ethylhexylcarbonat wurden gemischt, um eine Ölphase zu erhalten, d. h. Phase A; anschließend wurde Phase A über einen Zeitraum von 5 Minuten unter Rühren mit 800 Upm zu der in Schritt 1) erhaltenen Phase B zugegeben (d. h. es wurde Ölphase, die 14 Gew.-% der Gesamtmenge der Emulsion bildete, pro Minute zugegeben), wobei das Gesamtsystem während des Vorgangs des Zugebens immer in einem homogenen Emulsionszustand gehalten wurde; und
    • 3) nach Abschluss des Zugebens der Ölphase A wurde eine Homogenisierung durch Erhöhen der Rührgeschwindigkeit auf 1000 Upm durchgeführt, um so die Öl-in-Wasser-Emulsionsprodukte zu erhalten, d. h. die Produkte 1–5.
  • Bei Schritt 2) dieser Ausführungsformen wurde eine homogene Emulsion erhalten; durch die Homogenisierungsbehandlung in Schritt 3) wurde die gesamte Emulsion homogener und das Produkt im Aussehen heller.
  • Die für die Ausführungsformen 1–5 erhaltenen Emulsionsprodukte wären cremeartige Produkte mit hellem Aussehen und gleichförmiger Textur. Die Viskositäten der Produkte 1–5 betrugen 12000 cps, 28000 cps, 20000 cps, 31000 cps bzw. 24000 cps, wie bei einer Temperatur von 25°C mit einem Brookfield-Viskosimeter (Rotor Nr. 5, Rotationsgeschwindigkeit 10 Upm) gemessen wurde.
  • Diese 5 Produkte, d. h. die Produkte 1–5, wurden jeweils einer Stabilitätsprüfung bei Raumtemperatur, einer Wärmebeständigkeitsprüfung und einer Gefrier- und Auftauprüfung unterzogen. Die Stabilitätsprüfung bei Raumtemperatur bedeutet, dass die Probe drei Monate bei Raumtemperatur zwischen 20 und 25°C aufbewahrt wurde; die Wärmebeständigkeitsprüfung bedeutet, dass die Probe drei Monate bei 45°C aufbewahrt wurde; und die Gefrier- und Auftauprüfung bedeutet, dass die Probe drei Warm-Kalt-Zyklen mit –15°C/Raumtemperatur unterworfen wurde. Alle Produkte blieben nach der Durchführung der oben beschriebenen Prüfungen gleichförmig im Aussehen und es trat kein Zeichen von Verfärbung, Delaminierung und Deemulgierung auf. Somit ist gezeigt, dass die Produkte 1–5 auch unter der Bedingung eines hohen Ölphasengehalts eine ausgezeichnete Lagerstabilität aufwiesen.
  • Um die Freisetzungsgeschwindigkeit von Öl aus dem Emulsionsprodukt gemäß der vorliegenden Erfindung zu charakterisieren, wurden jeweils 0,1–0,2 g der Produkte 1–5 entnommen und auf einen Handrücken platziert, auf den Lash Architect Maskara von L'OREAL aufgetragen worden war, das Produkt wurde mit einem Finger durch Drehung im Uhrzeigersinn aufgetragen, wobei ein gleichförmiger Druck angewendet wurde, und es wurde die Geschwindigkeit beobachtet, mit der sie jeweils die interne Öl-/Fettphase freisetzten. Die Freisetzungsgeschwindigkeit von Öl kann mit einem 5-stufigen Punktesystem beurteilt werden: wenn nach mehr als 20-maligem kreisförmigen Massieren keine Ölphase erscheint, beträgt die Punktebewertung 0; wenn nach mehr als etwa 20-maligem kreisförmigen Massieren Ölphase erscheint, wird dies als „langsam” beurteilt und die Punktebewertung beträgt 1; wenn nach 15–20-maligem kreisförmigen Massieren Ölphase erscheint, beträgt die Punktebewertung 2; wenn nach 10–14-maligem kreisförmigen Massieren Ölphase erscheint, beträgt die Punktebewertung 3; wenn nach 5–9-maligem kreisförmigen Massieren Ölphase erscheint, beträgt die Punktebewertung 4; und wenn nach weniger als 5-maligem kreisförmigen Massieren Ölphase erscheint, wird dies als „schnell” beurteilt und die Punktebewertung beträgt 5.
  • Anschließend wurde der Handrücken, auf den das Emulsionsprodukt gemäß der vorliegenden Erfindung bei der in dem vorstehenden Absatz beschriebenen Prüfung zur Charakterisierung der Freisetzungsgeschwindigkeit von Öl aufgetragen wurde, mit einer geeigneten Menge Wasser gewaschen, es wurde im Uhrzeigersinn gekreist und die Erscheinung der Emulgierung wieder beobachtet, d. h. es wurde die Erscheinung beobachtet, dass die Emulsion weiß wurde (weiß erschien, d. h. zeigte, dass die Emulsion eine Reemulgierung erfuhr), was zum Charakterisieren des Reemulgierungsvermögens der Emulsion verwendet wurde. Das Reemulgierungsvermögen konnte unter Verwendung eines 5-stufigen Punktesystems beurteilt werden: wenn nach dem Waschen und Auftragen keine Erscheinung des Weißwerdens auftrat, wurde dies mit dem Punktewert 1 bewertet; wenn nach dem Waschen und Auftragen eine wesentliche Erscheinung des Weißwerdens auftrat, wurde dies mit dem Punktewert 5 bewertet; jede Stufe zwischen dem Punktewert 5 und dem Punktewert 1 zeigt an, dass das wesentliche Ausmaß, zu dem die Erscheinung des Weißwerdens auftrat (einschließlich die Größe der Weißfärbung und das Ausmaß der Weißfärbung) zwischen diesen beiden Grenzwerten lag; wobei ein besseres Reemulgierungsvermögen mit einen höheren Punktewert bewertet wurde.
  • Anschließend wurde der Handrücken, der gewaschen und auf den eine geeignete Menge Wasser aufgetragen worden war, 15 Sekunden lang mit einer großen Menge Wasser gewaschen, dann nahm die Person mit einem Finger das Restausmaß von Öl/Fett auf der Haut des Handrückens wahr. Das Restausmaß kann mit einem 5-stufigen Punktesystem beurteilt werden: ein offensichtlich fettiges Gefühl wurde mit 1 bewertet, während ein völlig nicht-fettiges Gefühl mit 5 bewertet wurde; jede Stufe zwischen dem Punktewert 5 und dem Punktewert 1 zeigte, dass das fettige Gefühl zwischen diesen beiden Grenzwerten liegt, wobei ein stärker fettiges Gefühl mit einen niedrigeren Punktewert bewertet wird.
  • Die Beurteilungsergebnisse mit 5 Punktewerten der Produkte 1–5 für die Freisetzungsgeschwindigkeit von Öl, das Reemulgierungsvermögen und das Restausmaß sind in der nachstehenden Tabelle gezeigt:
    Produkt 1 Produkt 2 Produkt 3 Produkt 4 Produkt 5
    Freisetzungsgeschwindigkeit von Öl 1 1 2 1 2
    Reemulgierungsvermögen 5 5 4 5 5
    Restausmaß 5 4 4 4 5
  • Aus den oben gezeigten Prüfergebnissen ist ersichtlich, dass die Produkte 1–5 alle eine vergleichsweise langsame Freisetzungsgeschwindigkeit von Öl aufweisen, das gefärbte Make-up vollständig auflösen können, schwarze Wimperntusche entfernen können, ein gutes Reemulgierungsvermögen aufweisen, nachdem Waschen und Kreisen angewendet wurde, gefärbtes Make-up und Öl-in-Wasser-Emulsion bequem entfernt werden können, wenn mit einer großen Menge Wasser gewaschen wird, und vergleichsweise wenig Reste auf der Haut zurückbleiben, so dass ein Reinigungsgefühl und nicht-fettiges Gefühl erhalten wird.
  • Ausführungsform 6
  • Die Formulierung der Ausführungsform 6 wird in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2
    Gew.-% Gew.-%
    A Diethylhexylcarbonat (TEGO® SOFT DEC) 27,5 55
    Ethylhexylpalmitat (TEGO® SOFT OP) 27,5
    B Wasser 33,4 45
    Hexadecyl-/Octadecylpolyoxyethylen(15)ether und Glycerylstearat (TEGO® Care 215) 5
    Natrium-N-cocamidoethyl-N-hydroxyethylaminoacetat ACETATE (REWOTERIC® AMC: 32% des Gehalts des Wirkstoffs) 3,2
    Xanthangummi 0,3
    Glycerol 3
    ein Chloracetamid-Konservierungsmittel 0,1
  • Die Öl-in-Wasser-Emulsion von Ausführungsform 6 wurde gemäß folgenden Schritten hergestellt:
    • 1) Glycerol, Xanthangummi und ein Chloracetamid-Konservierungsmittel wurden zu Wasser zugegeben und gelöst, um eine wässrige Phase zu bilden, anschließend wurden der Öl-in-Wasser-Emulgator und das Detergens zu der gesamten, erhaltenen wässrigen Phase zugegeben, dann wurde zum Lösen auf 80°C erwärmt, um so das homogene Gemisch der wässrigen Phase, d. h. Phase B, zu erhalten;
    • 2) Ethylhexylpalmitat und Ethylhexylcarbonat wurden gemischt, um eine Ölphase zu erhalten, d. h. Phase A; anschließend wurde Phase A über einen Zeitraum von 3 Minuten unter Rühren mit 800 Upm zu der in Schritt 1) erhaltenen Phase B zugegeben (d. h. es wurde Ölphase, die 18 Gew.-% der Gesamtmenge der Emulsion bildete, pro Minute zugegeben), wobei das Gesamtsystem während des Vorgangs des Zugebens immer in einem homogenen Emulsionszustand gehalten wurde; und
    • 3) nach Abschluss des Zugebens der Ölphase A wurde eine Homogenisierung durchgeführt, indem die Rührgeschwindigkeit auf 1000 Upm erhöht wurde, um so das Öl-in-Wasser-Emulsionsprodukt zu erhalten, d. h. Produkt 6.
  • Das bei Ausführungsform 6 erhaltene Produkt 6 weist eine vergleichsweise langsame Freisetzungsgeschwindigkeit von Öl mit einem Punktewert von 2, ein Reemulgierungsvermögen mit einem Punktewert von 5 und ein Restausmaß an Öl/Fett mit einem Punktewert von 5 auf.
  • Aus den oben gezeigten Prüfergebnissen ist ersichtlich, dass das Produkt 6 eine vergleichsweise langsame Freisetzungsgeschwindigkeit von Öl aufweist, das gefärbte Make-up gut auflösen kann, schwarze Wimperntusche vollständig entfernen kann, ein gutes Reemulgierungsvermögen aufweist, nachdem Waschen und Kreisen angewendet wurde, gefärbtes Make-up und Öl-in-Wasser-Emulsion bequem entfernt werden können, wenn mit einer großen Menge Wasser gewaschen wird, und vergleichsweise wenig Reste auf der Haut zurückbleiben, so dass ein Reinigungsgefühl und nicht-fettiges Gefühl erhalten wird.
  • Ausführungsform 7
  • Die Formulierung der Ausführungsform 7 wird in Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3
    Gew.-% Gew.-%
    A Diethylhexylcarbonat (TEGO® SOFT DEC) 42,5 85
    Ethylhexylpalmitat (TEGO® SOFT OP) 42,5
    B Wasser 9,9 15
    Hexadecyl-/Octadecylpolyoxyethylen(15)ether und Glycerylstearat (TEGO® Care 215) 3
    Natrium-N-cocamidoethyl-N-hydroxyethylaminoacetat (REWOTERIC® AMC: mit dem Gehalt des Wirkstoffs von 32%) 2
    ein Chloracetamid-Konservierungsmittel 0,1
  • Die Öl-in-Wasser-Emulsion von Ausführungsform 7 wurde gemäß folgenden Schritten hergestellt:
    • 1) Ein Chloracetamid-Konservierungsmittel wurden zu Wasser zugegeben und gelöst, um eine wässrige Phase zu bilden, anschließend wurden der Öl-in-Wasser-Emulgator und das Detergens zu der gesamten, erhaltenen wässrigen Phase zugegeben, dann wurde zum Lösen auf 80°C erwärmt, um so das homogene Gemisch der wässrigen Phase, d. h. Phase B, zu erhalten;
    • 2) Ethylhexylpalmitat und Ethylhexylcarbonat wurden gemischt, um eine Ölphase zu erhalten, d. h. Phase A; anschließend wurde Phase A über einen Zeitraum von 15 Minuten unter Rühren mit 600 Upm zu der in Schritt 1) erhaltenen Phase B zugegeben (d. h. es wurde Ölphase, die 5,7 Gew.-% der Gesamtmenge der Emulsion bildete, pro Minute zugegeben), wobei das Gesamtsystem während des Vorgangs des Zugebens immer in einem homogenen Emulsionszustand gehalten wurde; und
    • 3) nach Abschluss des Zugebens der Ölphase A wurde der Homogenisator gestartet, um so das Öl-in-Wasser-Emulsionsprodukt zu erhalten, d. h. Produkt 7.
  • Das bei Ausführungsform 7 erhaltene Produkt 7 wies eine vergleichsweise schnelle Freisetzungsgeschwindigkeit von Öl mit einem Punktewert von 4, ein Reemulgierungsvermögen mit einem Punktewert von 3 und ein Restausmaß an Öl/Fett mit einem Punktewert von 4 auf.
  • Aus den oben gezeigten Prüfergebnissen ist ersichtlich, dass das Produkt 7 eine vergleichsweise schnelle Freisetzungsgeschwindigkeit von Öl aufweist, das gefärbte Make-up schnell auflösen kann, schwarze Wimperntusche vollständig entfernen kann, ein gutes Reemulgierungsvermögen aufweist, nachdem Waschen und Kreisen angewendet wurde, gefärbtes Make-up und Öl-in-Wasser-Emulsion bequem entfernt werden können, wenn mit einer großen Menge Wasser gewaschen wird, und vergleichsweise wenig Reste auf der Haut zurückbleiben, so dass ein Reinigungsgefühl und nicht-fettiges Gefühl erhalten wird.
  • Ausführungsformen 8–10
  • Die Formulierungen der Ausführungsformen 8–10 werden in Tabelle 4 gezeigt. Tabelle 4
    Inhaltsstoff Ausführungsform 8 Ausführungsform 9 Ausführungsform 10
    Gew.-% Gew.-% Gew.-%
    A Ethylhexylpalmitat (TEGO® SOFT OP) 35 35 35
    Diethylhexylcarbonat (TEGO® SOFT DEC) 35 35 35
    B Hexadecyl-/Octadecylglucosid (TEGO® Care CG 90) 5
    Glycerylmono-/distearatcitrat (AXOL® C 62) 3
    Polyglyceryl-3-methylglucosedistearat (TEGO® Care 450) 5
    Natrium-N-cocamidoethyl-N-hydroxyethylaminoacetat (REWOTERIC® AMC: 38% des Gehalts des Wirkstoffs) 5,2 5,2 5,2
    Glycerol 3 3 3
    ein Chloracetamid-Konservierungsmittel 0,1 0,1 0,1
    Wasser 16,7 18,7 16,7
    Produkt 8 Produkt 9 Produkt 10
  • Die Wasser-in-Öl-Emulsionen der Ausführungsformen 8–10 wurden im Wesentlichen auf ähnliche Weise wie jene von Ausführungsform 1 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die für Ausführungsform 1 angegebenen Komponenten der Phase A und Komponenten der Phase B durch die entsprechenden, in Tabelle 4 für die Ausführungsformen 8–10 angegebenen Komponenten der Phase A und Komponenten der Phase B ersetzt wurden. Die hergestellten Produkte wurden Prüfungen der Freisetzungsgeschwindigkeit von Öl, des Reemulgierungsvermögens und des Restausmaßes auf die gleiche Weise wie für Ausführungsform 1 unterworfen, deren Ergebnisse in der nachstehenden Tabelle gezeigt sind.
    Produkt 8 Produkt 9 Produkt 10
    Freisetzungsgeschwindigkeit von Öl 2 2 2
    Reemulgierungsvermögen 5 5 5
    Restausmaß 5 5 5
  • Aus den oben gezeigten Prüfergebnissen ist ersichtlich, dass die Produkte 8–10 alle eine vergleichsweise langsame Freisetzungsgeschwindigkeit von Öl aufweisen, aber eine vergleichsweise gute Wirkung zum Auflösen von gefärbtem Make-up zeigen, schwarze Wimperntusche restlos entfernen können, ein gutes Reemulgierungsvermögen aufweisen, nachdem Waschen und Kreisen angewendet wurde, gefärbtes Make-up und Öl-in-Wasser-Emulsion bequem entfernt werden können, wenn mit einer großen Menge Wasser gewaschen wird, und vergleichsweise wenig Reste auf der Haut zurückbleiben, so dass ein Reinigungsgefühl und nicht-fettiges Gefühl erhalten wird.
  • Die Produkte 6–10 wurden jeweils einer Stabilitätsprüfung bei Raumtemperatur, einer Wärmebeständigkeitsprüfung und einer Gefrier- und Auftauprüfung unterzogen. Die Produkte behielten nach der Durchführung der oben beschriebenen Prüfungen ohne Ausnahme ein gleichförmiges Aussehen ohne Auftreten eines Zeichens von Verfärbung, Delaminierung und Deemulgierung. Somit ist gezeigt, dass die Produkte 6–10 auch unter der Bedingung eines hohen Ölphasengehalts eine ausgezeichnete Lagerstabilität aufweisen.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Die Formulierung von Vergleichsbeispiel 1 wird in Tabelle 5 gezeigt. Tabelle 5
    Gew.-% Gew.-%
    A Diethylhexylcarbonat (TEGO® SOFT DEC) 42,5 85
    Ethylhexylpalmitat (TEGO® SOFT OP) 42,5
    B Wasser 12,3 15
    Hexadecyl-/Octadecylpolyoxyethylen(15)ether und Glycerylstearat (TEGO® Care 215) 1
    Natrium-N-cocamidoethyl-N-hydroxyethylaminoacetat (REWOTERIC® AMC: 32% des Gehalts des Wirkstoffs) 1,6
    ein Chloracetamid-Konservierungsmittel 0,1
  • Die Wasser-in-Öl-Emulsionen von Vergleichsbeispiel 1 wurde im Wesentlichen auf ähnliche Weise wie jene von Ausführungsform 7 hergestellt, mit der Ausnahme, dass die für Ausführungsform 7 angegebenen Komponenten der Phase A und Komponenten der Phase B durch die entsprechenden, in Tabelle 5 für das Vergleichsbeispiel 1 angegebenen Komponenten der Phase A und Komponenten der Phase B ersetzt wurden, um das Vergleichsprodukt 1 herzustellen. Das Vergleichsprodukt 1 wurde Prüfungen der Freisetzungsgeschwindigkeit von Öl, des Reemulgierungsvermögens und des Restausmaßes auf die gleiche Weise wie für Ausführungsform 1 unterworfen.
  • Das mit dieser Formulierung hergestellte Vergleichsprodukt 1 zeigte eine schnelle Freisetzungsgeschwindigkeit von Öl mit einem Punktewert von 5, ein nicht-signifikantes Reemulgierungsvermögen mit einem Punktewert von 2 und ein Restausmaß von Öl/Fett mit einem Punktewert von 1, wobei nach dem Waschen mit einer großen Menge Wasser immer noch recht viel Öl/Fett-Rückstände auf der Hautoberfläche zurückblieben. Außerdem war die Stabilität des Produkts nicht gut und nach 2 Monaten Aufbewahren bei 45°C wurde das Auftreten von Delaminierung beobachtet.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Die Formulierung von Vergleichsbeispiel 2 wird in Tabelle 6 gezeigt. Tabelle 6
    Inhaltsstoff Gew.-%
    A Ethylhexylpalmitat (TEGO® SOFT OP) 30
    Diethylhexylcarbonat (TEGO® SOFT DEC) 30
    B Hexadecyl-/Octadecylpolyoxyethylen(15)ether und Glycerylstearat (TEGO® Care 215) 12
    Cocamidopropylbetain (TEGO® Betain F50 38% des Gehalts des Wirkstoffs) 5,8
    Glycerol 3
    ein Chloracetamid-Konservierungsmittel 0,1
    Wasser 19,1
  • Die Öl-in-Wasser-Emulsion von Vergleichsbeispiel 2 wurde gemäß folgenden Schritten hergestellt:
    • 1) Glycerol und ein Chloracetamid-Konservierungsmittel wurden zu Wasser zugegeben und gelöst, um eine wässrige Phase zu bilden, anschließend wurden der Öl-in-Wasser-Emulgator und das Detergens zu der gesamten, erhaltenen wässrigen Phase zugegeben, dann wurde zum Lösen auf 80°C erwärmt, um so das homogene Gemisch mit wässriger Phase, d. h. Phase B, zu erhalten;
    • 2) Ethylhexylpalmitat und Ethylhexylcarbonat wurden gemischt, um eine Ölphase zu erhalten, d. h. Phase A; anschließend wurde Phase A über einen Zeitraum von 4 Minuten unter Rühren mit 800 Upm zu der in Schritt 1) erhaltenen Phase B zugegeben (d. h. es wurde Ölphase, die 15 Gew.-% der Gesamtmenge der Emulsion bildete, pro Minute zugegeben), wobei das Gesamtsystem während des Vorgangs des Zugebens immer in einem homogenen Emulsionszustand gehalten wurde; und
    • 3) nach Abschluss des Zugebens der Ölphase A wurde eine Homogenisierung durch Erhöhen der Rührgeschwindigkeit auf 1000 Upm durchgeführt, um so das Öl-in-Wasser-Emulsionsprodukt zu erhalten, d. h. Vergleichsprodukt 2.
  • Das hergestellte Vergleichsprodukt 2 wurde auf die gleiche Weise wie für Ausführungsform 2 Prüfungen der Freisetzungsgeschwindigkeit von Öl, des Reemulgierungsvermögens und des Restausmaßes unterzogen.
  • Das mit dieser Formulierung hergestellte Vergleichsprodukt 2 kann beinahe keine Ölphase freisetzen, was mit dem Punktewert 0 bewertet wurde, das Reemulgierungsvermögen entspricht einem Punktewert von 4 und das Restausmaß von Öl/Fett entspricht einem Punktewert von 5. Die Menge des für dieses Produkt verwendeten Emulgators ist zu hoch und führt zu hohen Kosten, wenig freiem Öl/Fett, weshalb die Wirkung zum Entfernen von Make-up nicht gut war und nach Kreismassage, Waschen und Abwaschen mit einer großen Menge Wasser immer noch ein Teil von Wimperntusche zurückblieb.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Die Formulierung von Vergleichsbeispiel 3 wird in Tabelle 7 gezeigt. Tabelle 7
    Inhaltsstoff Gew.-%
    A Ethylhexylpalmitat (TEGO® SOFT OP) 35
    Diethylhexylcarbonat (TEGO® SOFT DEC) 35
    B Hexadecyl-/Octadecylpolyoxyethylen(15)ether und Glycerylstearat (TEGO® Care 215) 5
    Glycerol
    ein Chloracetamid-Konservierungsmittel 0,1
    Wasser 21,9
  • Die Öl-in-Wasser-Emulsion von Vergleichsbeispiel 3 wurde gemäß folgenden Schritten hergestellt:
    • 1) Glycerol und ein Chloracetamid-Konservierungsmittel wurden zu Wasser zugegeben und gelöst, um eine wässrige Phase zu bilden, anschließend wurden der Öl-in-Wasser-Emulgator und das Detergens zu der gesamten, erhaltenen wässrigen Phase zugegeben, dann wurde zum Lösen auf 80°C erwärmt, um so das homogene Gemisch der wässrigen Phase, d. h. Phase B, zu erhalten;
    • 2) Ethylhexylpalmitat und Ethylhexylcarbonat wurden gemischt, um eine Ölphase zu erhalten, d. h. Phase A; anschließend wurde Phase A über einen Zeitraum von 15 Minuten unter Rühren mit 600 Upm zu der in Schritt 1) erhaltenen Phase B zugegeben (d. h. es wurde Ölphase, die 4,7 Gew.-% der Gesamtmenge der Emulsion bildete, pro Minute zugegeben), wobei das Gesamtsystem während des Vorgangs des Zugebens immer in einem homogenen Emulsionszustand gehalten wurde; und
    • 3) nach Abschluss des Zugebens der Ölphase A wurde eine Homogenisierung durch Erhöhen der Rührgeschwindigkeit auf 1200 Upm durchgeführt, um so die Öl-in-Wasser-Emulsion zu erhalten, d. h. Vergleichsprodukt 3.
  • Das hergestellte Vergleichsprodukt 3 wurde auf die gleiche Weise wie für Ausführungsform 1 Prüfungen der Freisetzungsgeschwindigkeit von Öl, des Reemulgierungsvermögens und des Restausmaßes unterzogen.
  • Das mit dieser Formulierung hergestellte Vergleichsprodukt 3 weist eine vergleichsweise langsame Freisetzungsgeschwindigkeit von Öl mit einem Punktewert von 1 auf, beinahe keine zurückbleibende schwarze Wimperntusche, weist ein Reemulgierungsvermögen mit einem Punktewert von 2 sowie ein Restausmaß von Öl/Fett mit einem Punktewert von 1 auf. Nach dem Abwaschen mit einer großen Menge Wasser verbleibt noch ein recht großer Rest von Öl/Fett auf der Hautoberfläche, was zu einem fettigen Gefühl führt, und benötigte zusätzliches Detergens zum Abwaschen, um eine reinigende Wirkung und ein nicht-fettiges Gefühl zu erhalten.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • - Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Teil 9, Emulsion, 2005; Surfactant Application Encyclopedia, Liu Cheng, Beijing Industry Press, 1997 [0010]

Claims (12)

  1. Öl-in-Wasser-Emulsion, umfassend, bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion, 45–90 Gew.-% einer Ölphase, 5–45 Gew.-% einer wässrigen Phase, 3–10 Gew.-% einer Emulgatorkomponente, in der jeder einzelne Emulgator einen HLB-Wert von 8–18 aufweist und die gesamte Emulgatorkomponente einen kombinierten HLB-Wert von 10–15 aufweist, und 2–10 Gew.-% einer Detergenskomponente mit einem HLB-Wert von größer als 18, vorzugsweise größer oder gleich 22, wobei der Gehalt an wässriger Phase die Emulgatorkomponente und die Detergenskomponente nicht umfasst.
  2. Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß Anspruch 1, umfassend, bezogen auf das Gesamtgewicht der Emulsion, 55–85 Gew.-% der Ölphase, 10–40 Gew.-% der wässrigen Phase, 3–7 Gew.-% der Emulgatorkomponente, und 2–5 Gew.-% der Detergenskomponente.
  3. Emulsion gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei die Detergenskomponente eines oder mehrere, ausgewählt aus der folgenden Gruppe, ist: ein amphoteres grenzflächenaktives Mittel, vorzugsweise Cocamidopropylbetain, Octyl-/Decylamidopropylbetain, Dinatrium-N-cocamidoethyl-N-hydroxyethylaminodiacetat und Natrium-N-cocamidoethyl-N-hydroxyethylaminoacetat; ein anionisches grenzflächenaktives Mittel, vorzugsweise ein Sulphosuccinat, bevorzugter Dinatriumdodecylsulphosuccinat; und ein nicht-ionisches grenzflächenaktives Mittel, vorzugsweise ein PEG-PPG-PEG-Blockcopolymer-grenzflächenaktives-Mittel, bevorzugter ein PEG-PPG-PEG-Blockcopolymer der Reihe Synperonic® PE F und/oder der Reihe Pluronic® F, wie z. B. Synperonic® PE F 127 und/oder Pluronic® F 127.
  4. Emulsion gemäß mindestens einem der Ansprüche 1–3, wobei die Ölphase eine oder mehrere Ölphasen-Komponenten umfasst, ausgewählt aus der folgenden Gruppe: Siloxanverbindungen, aliphatische Kohlenwasserstoffe, aliphatische Alkohole, aliphatische Alkoholether, aliphatische Carboxylate und Carbonate, wobei die Siloxanverbindungen vorzugsweise ausgewählt sind aus cyclischem Methylsiloxan, Dimethylsiloxan, Siloxanelastomeren und einem beliebigen Gemisch davon.
  5. Emulsion gemäß mindestens einem der Ansprüche 1–4, wobei die Ölphase eine oder mehrere Komponenten umfasst, die ausgewählt sind aus der folgenden Gruppe: Ethylhexylpalmitat, Diethylhexylcarbonat, Octyldodecanol, PPG-14-Butylether und Glyceryltriisostearat.
  6. Emulsion gemäß mindestens einem der Ansprüche 1–5, wobei die Emulgatorkomponente ein nicht-ionischer Emulgator, ein anionisches grenzflächenaktives Mittel, ein kationischer Emulgator oder ein beliebiges Gemisch davon ist, und wobei der nicht-ionische Emulgator vorzugsweise eines oder mehrere, ausgewählt aus der folgenden Gruppe, ist: ein ethoxylierter Fettsäureester, ein ethoxylierter aliphatischer Alkoholether, ein Fettsäurepolyglycerinester, ein Zuckerester einer Fettsäure und ethoxyliertes Dimethylsiloxan; der nicht-ionische Emulgator vorzugsweise eines oder mehrere, ausgewählt aus der folgenden Gruppe, ist: ein Polyoxyethylensorbitanfettsäureester, Polyglyceryl-3-methylglucosedistearat, Hexadecyl-/Octadecylpolyoxyethylen(15)ether und Glycerylstearat, und Hexadecyl-/Octadecylglucosid; der anionische Emulgator vorzugsweise Glycerylstearatcitrat ist; und der kationische Emulgator vorzugsweise Distearyldimethylammoniumchlorid ist.
  7. Emulsion gemäß mindestens einem der Ansprüche 1–6, wobei die wässrige Phase zusätzlich zu Wasser ferner gegebenenfalls Ethanol und/oder ein C2-C5-Polyol mit zwei oder mehr Hydroxygruppen umfasst, wobei das letztere vorzugsweise Glycerol, Propandiol, 1,3-Butandiol oder ein beliebiges Gemisch davon ist.
  8. Emulsion gemäß mindestens einem der Ansprüche 1–7, wobei die wässrige Phase ein oder mehrere wasserlösliche Polymere umfasst, ausgewählt aus folgender Gruppe: Carbopolharz, Xanthangummi, Guargummi, Chondroitinnatriumsulfat, Natriumhyaluronat, Gummi arabicum, Natriumalginat, Carrageenan, Hydroxypropylcellulose, Methylcellulose, Hydroxypropylmethylcellulose, Polyacrylsäure und substituierte Polyacrylsäure.
  9. Verfahren zum Herstellen der Wasser-in-Öl-Emulsion gemäß mindestens einem der Ansprüche 1–8, unfassend die folgenden Schritte: (a) Mischen der wässrigen Phase, der Emulgatorkomponente und der Detergenskomponente, um so ein homogenes Gemisch der wässrigen Phase zu erhalten; und (b) Zugeben unter Rühren der Ölphase in einem flüssigen Zustand zu dem in Schritt (a) erhaltenen Gemisch der wässrigen Phase, wobei die Geschwindigkeit des Zugebens Zugeben von 2–30 Gew.-% der Ölphase pro Minute ist, vorzugsweise Zugeben von 2–20 Gew.-% der Ölphase pro Minute, bevorzugter Zugeben von 5–20 Gew.-% der Ölphase pro Minute, bezogen auf das Gesamtgewicht des Emulgators, wobei das Gesamtsystem während des Vorgangs des Zugebens in einem homogenen Emulsionszustand gehalten wird.
  10. Verfahren gemäß Anspruch 9, ferner umfassend einen Schritt (c) nach Schritt (b): (c) nach Beenden des Zugebens der Ölphase in Schritt (b) Homogenisieren derselben durch Erhöhen der Rührgeschwindigkeit, um so eine Öl-in-Wasser-Emulsion zu erhalten.
  11. Kosmetische Formulierung, enthaltend mindestens eine Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß mindestens einem der Ansprüche 1–8.
  12. Verwendung mindestens einer Öl-in-Wasser-Emulsion gemäß mindestens einem der Ansprüche 1–8 zur Herstellung einer kosmetische Formulierung.
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