KR101628252B1

KR101628252B1 - 고온 안정성이 우수한 페이스트 타입의 세정용 화장료 조성물

Info

Publication number: KR101628252B1
Application number: KR1020140110786A
Authority: KR
Inventors: 박현우; 이광식; 이건국
Original assignee: 주식회사 코리아나화장품
Priority date: 2014-08-25
Filing date: 2014-08-25
Publication date: 2016-06-08
Also published as: KR20160024223A

Abstract

본 발명은 50℃ 내지 60℃의 고온에서 안정성이 우수한 페이스트 타입의 세정용 화장료 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로는 제품의 운송 및 보관시에 발생하는 50℃ 내지 60℃의 고온 환경에서 상이 분리되지 않는 세정용 화장료 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 수상 성분, 유상 성분 및 세제상 성분을 포함하는 세정용 화장료 조성물로서, 상기 수상 성분은 용매, 아크릴레이트 코폴리머로 이루어진 점증제, 금속 봉쇄제 및 pH조절제를 포함하고, 상기 유상 성분은 1종 이상의 비이온 계면활성제, 1종 이상의 지방산, 보습제 및 pH조절제를 포함하고, 상기 세제상 성분은 양쪽성 계면활성제를 포함하는 세정용 화장료 조성물을 제공한다.

Description

고온 안정성이 우수한 페이스트 타입의 세정용 화장료 조성물{Paste Type Cosmetic Composition for Washing with Thermostability}

본 발명은 50℃ 내지 60℃의 고온에서 안정성이 우수한 페이스트 타입의 세정용 화장료 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로는 제품의 운송 및 보관시에 발생하는 50℃ 내지 60℃의 고온 환경에서 상이 분리되지 않는 페이스트 타입의 세정용 화장료 조성물에 관한 것이다.

일반적인 세정용 화장료 제품, 특히 페이스트 타입의 세정용 화장료 조성물은 유상 및 수상 성분이 혼합되어 있다. 유상(oil phase) 성분은 일반적으로, 지방산, 비이온계면활성제, 왁스류 등으로 이루어져 있다. 수상(water phase) 성분은 일반적으로 포타슘하이드록사이드, 폴리올, 음이온계면활성제, 천연 추출물 등으로 구성되어 있다. 상기에서 지방산이란 탄화수소 사슬 끝에 1개의 카르복시기를 가진 유기화합물을 가리키며, 일반식은 R-COOH이고, 지방을 가수분해하여 얻으므로 지방산이라고 한다. 천연상태에서는 글리세린이나 고급 1가 알코올 에스테르가 동식물 체내에 분포하고 있지만, 지방산 그 자체가 유리되어 존재하는 예는 극히 드물다. 지방산의 글리세린 에스테르가 지방이고, 고급 1가 알코올 에스테르가 왁스이다. 생물체 안에서 볼 수 있는 지방산은 대부분 짝수개의 탄소가 직쇄형으로 결합된 구조를 갖고 있다. 이 지방산은 모든 탄소원자가 포화되어 단일결합으로 표시되는 포화지방산과, 사슬에 이중결합이나 삼중결합을 포함한 불포화지방산으로 나뉜다. 포화지방산의 종류 중 탄소수가 적은 저급의 것은 무색의 액체이며 탄소수가 10 이상인 고급포화지방산은 무색의 고체이다. 불포화지방산은 탄소사슬의 길이나 다중결합의 위치 및 수에 따라 녹는점이 다르지만 대개 무색의 액체나 저융점의 고체로서 존재한다. 포름산이나 아세트산 등의 탄소수가 적은 지방산 은 자극적인 냄새가 나며 물에 잘 녹지만, 탄소수 6 전후의 지방산은 불쾌한 냄새가 나며 물에 잘 녹지 않는다. 탄소사슬이 10 이상인 고급지방산은 냄새가 거의 없고 물에 녹지 않는다. 에탄올(에틸알코올), 클로로포름, 에테르 등의 용매에는 어느 것이나 잘 녹는다. 카르복시기의 수소를 물에 녹이면 히드록소늄이온(수소이온)으로 해리되는데, 해리는 부분적으로 일어나므로 약한 산성을 나타낸다.

일반적으로 화장품에 적용되는 지방산의 경우, C12의 라우릭 액씨드(Lauric acid), C14의 미리스틱 액씨드(Myristic acid), C16의 팔미틱 액씨드(Palmitic acid), 또는 C18의 스테아락 액씨드(Stearic acid)를 주로 사용한다. 일반적으로 시중에 유통되는 페이스트 타입의 폼클렌징에 포함되는 유상성분은 지방산, 비이온계면활성제 및 왁스류로 이루어져 있으며, 수상은 포타슘하이드록사이드, 음이온계면활성제 및 천연 추출물 등으로 이루어져 있다. 이러한 성분의 폼클렌징은 운반이나 보관시에 고온(50℃~60℃)에서 분리되는 문제점을 가지고 있다. 최근 해외로 수출되는 제품이 증가하면서, 선적운반시 고온에 오랫동안 방치되면서 외부환경에 의해 제품이 분리되는 경우가 빈번하게 발생되고 있다.

한편, 화장품에 계면활성제가 일반적으로 포함되는데, 비이온계면활성제, 양쪽성계면활성제, 음이온계면활성제, 양이온계면활성제가 사용될 수 있다. 여기서 계면활성제에 대한 피부자극정도는 양이온계면활성제가 가장 자극이 심하고, 이어서 음이온계면활성제, 양쪽성계면활성제, 비이온계면활성제 순으로 자극감이 적은 것으로 알려져 있다. 일반적으로 세정용 화장료 조성물은 세정력과 기포력을 향상시키기 위하여 음이온 계면활성제가 사용되고 있으며, 여기서 사용되는 음이온계면활성제는 SLS(Sodium Laureth Sulfate)을 포함한 여러 종류가 존재한다. 하지만, 이러한 음이온 계면활성제는 피부 자극이 심하다는 문제점이 있다.

따라서, 본 발명은 상기한 문제점을 개선하기 위하여, 50℃~ 60℃의 고온에서 우수한 안정성을 가지면서, 자극성 성분인 음이온계면활성제를 배제하고도 세정력과 기포력이 우수한 페이스트 타입의 세정용 화장료 조성물을 개발하고자 한다.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 고안된 것으로서, 50℃~60℃의 고온에서도 우수한 안정성을 가지며, 피부 자극이 적고, pH가 높은 제형에서도 일정한 점도를 갖는 세정용 화장료 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해서, 수상 성분, 유상 성분 및 세제상 성분을 포함하는 페이스트 타입의 세정용 화장료 조성물로서, 상기 수상 성분은 용매, 아크릴레이트 코폴리머로 이루어진 점증제, 금속 봉쇄제 및 pH조절제를 포함하고, 상기 유상 성분은 1종 이상의 비이온 계면활성제, 1종 이상의 지방산, 보습제 및 pH조절제를 포함하고, 상기 세제상 성분은 양쪽성 계면활성제를 포함하는, 세정용 화장료 조성물을 제공한다.

바람직하게는, 상기 비이온 계면활성제는 글리세릴스테아레이트 및 글리콜디스테아레이트 및 라우레스-7(Laureth-7)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이고, 양쪽성 계면활성제는 코카미도프로필베타인일 수 있다.

또한 바람직하게는, 상기 지방산은 스테아릭액씨드, 미리스틱 액씨드 및 라우릭 액씨드를 포함할 수 있다.

또한, 본 발명의 세정용 화장료 조성물에서, 상기 수상 성분은 화장료 조성물 총 중량 대비 30 내지 50중량%의 용매, 3 내지 10 중량%의 점증제, 0.01 내지 0.04 중량%의 금속봉쇄제, 1 내지 5중량%의 pH 조절제를 포함하고, 상기 유상 성분은 화장료 조성물 총 중량 대비 2 내지 10중량%의 비이온 계면활성제, 10 내지 30중량%의 지방산, 10 내지 30중량%의 보습제, 1 내지 5중량%의 pH 조절제를 포함하고, 상기 세제상 성분은 화장료 조성물 총 중량 대비 3 내지 10중량%의 양쪽성 계면활성제를 포함할 수 있다.

본 발명의 페이스트 타입의 세정용 화장료 조성물은, 50℃~60℃의 고온에서 장시간 보관하는 경우에도 우수한 안정성을 갖는다. 또한, 기존의 세정제 성분들 중 자극의 원인이 되는 SLS를 사용하지 않음으로써, 피부 자극이 적은 화장료 조성물을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 방부제를 포함하지 않아도 소정의 방부력을 가지고 있기 때문에 무(無)방부제 화장료 조성물을 제공할 수 있다.

도 1은 본 발명에 따른 샘플 1 내기 7의 수상 조성물의 사진이다.
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1 내지 7의 화장료 제형의 사진 및 pH 값을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1 내지 7의 화장료 조성물의 안정성 시험 결과를 나타낸 사진이다.

본 발명의 바람직한 실시형태에 따르면, 페이스트 타입의 세정용 화장료 조성물은 수상 성분, 유상 성분 및 세제상 성분을 포함한다.

상기 수상 성분은 용매, 점증제, 금속 봉쇄제 및 pH조절제를 포함할 수 있다.

상기에서 용매는 정제수(물)일 수 있다. 용매는 화장료 조성물 총중량 대비 10중량% 내지 80중량% 범위로 포함되는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 30중량% 내지 50중량%범위로 포함될 수 있다. 상기 제1 용매가 1중량% 미만일 경우 및 80중량%를 초과할 경우 점증제의 점도형성에 영향을 주어 문제가 발생할 수 있다.

상기 점증제는 바람직하게는 아크릴레이트 코폴리머(Acrylate copolymer)일 수 있다. 점증제는 화장료 조성물 총 중량 대비 1중량% 내지 20중량% 범위로 포함될 수 있고, 더욱 바람직하게는 3중량% 내지 10중량% 범위로 포함된다.

상기 금속봉쇄제는 바람직하게는 디쇼듐이디티에이(EDTA-2Na)일 수 있다. 금속봉쇄제는 화장료 조성물 총 중량대비 0.005중량% 내지 0.05중량% 범위로 포함될 수 있고, 더욱 바람직하게는 0.01중량% 내지 0.04중량%범위로 포함된다. 금속봉쇄제가 0.005중량% 미만일 경우 제형의 안정도에 문제가 발생할 수 있고, 0.05중량%를 초과할 경우 피부자극에 문제가 발생할 수 있다.

상기 pH 조절제는 포타슘하이드록사이드(Potassium hydroxide)일 수 있다. 상기 pH조절제는 전체 화장료 조성물내에서 1중량% 내지 10중량% 범위로 포함되고 더욱 바람직하게는 1중량% 내지 5중량% 범위로 포함된다. pH조절제가 1중량% 미만일 경우와 10중량%를 초과할 경우 제형의 안정도 및 투명도에 영향을 주어 제형에 문제가 발생할 수 있다.

상기 유상 성분은 1종 이상의 비이온 계면활성제, 1종 이상의 지방산, 보습제 및 pH조절제를 포함할 수 있다.

상기 비이온 계면활성제는 글리세릴스테아레이트(Glyceryl stearate), 글라이콜디스테아레이트(Glycol distearate) 및 라우레스-7(Laureth-7)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상 일 수 있다. 보다 바람직하게는 일반적으로 화장료 조성물에는 계면활성제가 사용되는데, 본 발명에서는 피부 자극이 보다 적은 비이온계면활성제를 사용하여 종래 제품보다 순한(mild)한 제형을 제조할 수 있다. 종래의 세정용 화장로 조성물의 경우 비이온계면활성제 보통 4 내지 5개 정도가 투입된다. 하지만 본 발명은 보다 적은 수의 계면활성제를 사용하면서도 안정도를 구현하였으며, 상대적으로 저 자극성의 제품을 개발할 수 있었다. 비이온 계면활성제는 화장료 조성물 총 중량대비 1중량% 내지 20중량% 범위로 포함되고 더욱 바람직하게는 2중량% 내지 10중량% 범위로 포함된다. 비이온계면활성제가 1중량% 미만일 경우와 20중량%를 초과할 경우 제형의 안정도에 영향을 주어 장기간 보관시 상 분리가 발생할 수 있다.

상기 지방산은 스테아릭액씨드, 미리스틱 액씨드 및 라우릭 액씨드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 바람직하게는 상기 3개의 지방산을 모두 포함할 수 있다. 상기 지방산은 화장료 조성물 총 중량 대비 1중량% 내지 50중량% 범위로 포함될 수 있고, 더욱 바람직하게는 10중량% 내지 30중량% 범위로 포함된다. 지방산이 1중량% 미만일 경우와 50중량%를 초과할 경우 제형의 안정도 영향을 주어 장기간 보관시 상 분리가 발생할 수 있다.

상기 보습제는 폴리올(Polyol)일 수 있으며, 바람직하게는 글리세린(Glycerin), 피이지-8(PEG-8)의 혼합물을 포함하여 이루어질 수 있다. 상기 보습제는 글리세린(Glycerin), 피이지-8(PEG-8) 또는 이들을 함께 포함할 수 있다. 보습제는 화장료 조성물 총 중량대비 5중량% 내지 50중량%로 포함될 수 있고, 더욱 바람직하게는 10중량% 내지 30중량% 범위로 포함된다. 상기 보습제가 5중량% 미만일 경우와 50중량%를 초과할 경우 제형의 안정도에 영향을 주어 장기간 보관시 상 분리가 발생할 수 있다.

상기 pH 조절제는 포타슘하이드록사이드(Potassium hydroxide)를 포함하여 이루어진다. 상기 유상 성분 중의 pH조절제는 화장료 조성물 총 중량대비 1중량% 내지 10중량% 범위로 포함될 수 있고, 더욱 바람직하게는 1중량% 내지 5중량% 범위로 포함된다. pH조절제가 1중량% 미만일 경우와 10중량%를 초과할 경우 제형의 안정도 영향을 주어 제형에 문제가 발생할 수 있다.

상기 세제상 성분은 양쪽성 계면활성제를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 양쪽성 계면활성제는 코카미도프로필베타인일 수 있다. 상기 양쪽성 계면활성제는 화장료 조성물 총 중량대비 1중량% 내지 30중량% 범위로 포함될 수 있고, 더욱 바람직하게는 3중량% 내지 10중량% 범위로 포함된다. 양쪽성 계면활성제가 1중량% 미만일 경우와 30중량%를 초과할 경우 안전도의 영향을 주어 장기간 보관시 상 분리가 발생할 수 있다.

본 발명에서 세정용 화장료 조성물은 페이스트 타입을 것을 특징으로 한다. 페이스트 타입이란, 고체와 액체의 중간 정도의 굳기를 갖는 화장료 제형으로서, 이러한 제형의 화장료 조성물은 튜브 타입의 용기에 넣어 사용할 수 있다. 페이스트 타입의 세정용 화장료 조성물을 튜브에 담고 이에 일정한 압력을 가해 내용물이 토출되게 하여 사용할 수 있다. 이러한 튜브형 용기는 일반적인 폼클렌징 제형에 적용하는 용기 타입으로서, 일반적으로 토출 용기의 지름은 5 내지 8 파이인 것이 바람직하다.

이와 같은 본 발명의 일 실시예에서는, 일반적인 세정용 화장료 조성물이 가지는 50℃ 내지 60℃에서의 안정성의 문제와, 자극의 원인이 되는 음이온계면활성제의 문제점을 해결하기 위해 진행한 발명으로 50℃ 내지 60℃에서의 안정성을 구현하면서도 저자극성 세안용 화장료 조성물을 개발함에 있어 여러 가지 장점을 확인하여 본 발명을 완성하게 되었다.

또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 50℃ 내지 60℃에서 안정성이 우수한 페이스트 타입의 세정용 화장료 조성물은 방부제를 포함하지 않아도 소정의 방부력을 가지고 있기 때문에 무(無)방부제 화장품 구현을 가능하게 한다.

이하, 구체적인 제조예를 통하여 본 발명에 따른 페이스트 타입의 세정용 화장료 조성물에 대해서 보다 상세히 설명하기로 한다. 이들 제조예는 단지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 제조예로 한정되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.

제조예 1: 수상 성분 조성물 제조

표 1에 기재된 원료 및 조성비로 본 발명에 따른 점증제를 투명하게 형성하는데 필요한 실험을 진행하였다. 구체적으로, 표 1의 조성에 따라 실온에서 교반하여 샘플 1 내지 7을 제조하였다.

(단위: 중량%)

구분	대 분 류	원 료	조성비(중량%)
구분	대 분 류	원 료	샘플1	샘플2	샘플3	샘플4	샘플5	샘플6	샘플7
1	용 매	정제수	37.87	36.77	35.67	34.57	33.47	32.37	31.27
2	금속봉쇄제	디소듐이디티에이	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03
3	점증제	아크릴레이트코폴리머	1.0	2.0	3.0	4.0	5.0	6.0	7.0
4	pH 조절제	포타슘하이드록사이드	1.6	1.7	1.8	1.9	2.0	2.1	2.2
Total			40.5	40.5	40.5	40.5	40.5	40.5	40.5

상기 표 1과 같이 수상의 점증제인 아크릴레이트코폴리머와 pH조절제인 포타슘하이드록사이드의 함량 조절하여 제형상의 현탁도를 관찰하였다. 관찰 결과 도 1에 나타내었다. 도 1을 보면, 샘플 5가 우수한 투명성을 갖는 것을 알 수 있는데, 이는 조성물의 pH와 관련이 있다. 도 1에서 알 수 있는 바와 같이, pH 7의 샘플 5가 우수한 성상(투명도가 우수하며, pH가 7의 형태를 갖춘 성상)을 갖고 있다.

수상 조성물은 pH 7인 것이 바람직한데, pH 7에서 유상 성분 중에 포함되어 있는 지방산의 중화과정에 수상 성분이 영향을 미치는 것을 최대한 방지할 수 있기 때문이다.

제조예 2: 유상 성분 조성물 제조

표 2에 기재된 원료 및 조성비로 유상 조성물을 제조하고 고온 안정성 시험을 실시하였다. 구제적으로는, 지방산의 함량변화에 따른 고온 안정성을 확인하기 위한 실험을 실시하였다. 표 2의 성분들을 항온조에서 넣고 80℃로 가온한 후 아지 믹서(AGI MIXER)를 이용하여 충분히 교반하여, 샘플 8 내지 14를 제조하였다.

제조된 샘플 8 내지 14에 대하여 제형 안정성을 평가하여 그 결과를 표 3에 나타내었다.

제형의 안정성 평가는 표 3의 온도 조건하에서 샘플 8 내지 14를 용기에 넣고 4주간 저장한 후, 육안으로 상 분리 여부를 관찰하였다. 표 3 중 Cycling test는 총 24시간(-4℃~25℃에서 3시간, 25℃에서 2시간, 25℃~40℃에서 3시간, 40℃에서 4시간, 40℃~25℃에서 3시간, 25℃에서 2시간, 25℃~-4℃에서 3시간, -4℃에서 4시간)을 한 주기(cycle)로 한다. Freeze/Thaw 방법은 총 24시간 동안 일정 조건[-4℃에서 12시간 냉동, 45℃에서 12시간 45℃에서 해동]에서 저장하였다.

(단위: 중량%)

구분	대 분 류	원 료	조성비(중량%)
구분	대 분 류	원 료	샘플8	샘플9	샘플10	샘플11	샘플12	샘플13	샘플14
1	지방산	스테아릭 액씨드	12.0	13.0	14.0	15.0	16.0	17.0	20.0
2	지방산	미리스틱 액씨드	13.0	12.0	11.0	10.0	9.0	8.0	5.0
3	지방산	라우릭 액씨드	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
4	계면활성제	글리세릴스테아레이트	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
5	계면활성제	글라이콜디스테아레이트	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0
6	계면활성제	라우레스-7	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
7	보습제	글리세린	13	13	13	13	13	13	13
8	보습제	피이지-8	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0
9	pH조절제	포타슘하이드록사이드	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0
Total			54.5	54.5	54.5	54.5	54.5	54.5	54.5

구 분	샘플8	샘플9	샘플10	샘플11	샘플12	샘플13	샘플14
냉 장	A	A	A	A	A	A	A
실 온	A	A	A	A	A	A	A
45℃	C	C	C	C	C	C	A
50℃	C	C	C	C	C	C	A
60℃	C	C	C	C	C	C	C
Cyclic Test (-4℃~45℃)	A	A	A	A	A	A	A
Freeze / Thaw	A	A	A	A	A	A	A

- A : 분리되지 않음, B: 일부 분리, C : 완전 분리

상기 표 3에서 나타난 바와 같이, 실험결과 샘플 14의 고온 안정성이 가장 우수하였으며, 분자량이 가장 큰 스테아릭액씨드의 함량이 높아질수록 고온 안정도가 우수한 것으로 판단된다. 단, 지방산 함량은 총 30%로 지정하여 실험을 진행하였으며, 라우릭액씨드의 함량은 분자량이 작아 상대적으로 자극정도가 높은 점을 감안하여 5%로 함량을 제한하였다.

제조예 3: 세정용 화장료 조성물 제조

표 4에 기재된 원료 및 조성비는 표 1에서 얻어진 결과와 표 2에서 얻어진 결과를 바탕으로 세제상 성분인 양쪽성 계면활성제를 투입하여 세정용 화장료 조성물을 제조하였다. 상기 수상 조성물 및 유상 조성물을 혼합한 다음, 아지 믹서(AGI MIXER)를 이용하여 충분히 교반한 후, 세제상 성분을 넣어 실시예 1 내지 7의 세정용 화장료 조성물을 제조하였다. 세제상 성분을 포함하는 세정용 화장료 조성물의 조성비는 표 4에 나타내었다.

(단위:중량%)

구분	대 분 류	원 료	조성비(중량%)
구분	대 분 류	원 료	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4	실시예5	실시예6	실시예7
1	용 매	정제수	37.87	36.77	35.67	34.57	33.47	32.37	31.27
2	금속봉쇄제	디소듐이디티에이	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03	0.03
3	점증제	아크릴레이트코폴리머	1.0	2.0	3.0	4.0	5.0	6.0	7.0
4	pH 조절제	포타슘하이드록사이드	1.6	1.7	1.8	1.9	2.0	2.1	2.2
5	지방산	스테아릭 액씨드	20.0	20.0	20.0	20.0	20.0	20.0	20.0
6	지방산	라우릭 액씨드	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
7	지방산	미리스틱 액씨드	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
8	계면활성제	글리세릴스테아레이트	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0	2.0
9	계면활성제	글라이콜디스테아레이트	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0	1.0
10	계면활성제	라우레스-7	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5	0.5
11	보습제	글리세린	13	13	13	13	13	13	13
12	보습제	피이지-8	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0
13	pH조절제	포타슘하이드록사이드	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0	4.0
14	계면활성제	코카미도프로필베타인	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0	5.0
Total			100	100	100	100	100	100	100

구체적으로 수상 성분인 1 내지 4를 혼합하고 아지 믹서(AGI MIXER)를 이용하여 상온에서 충분히 용해시킨 후, 유상 성분인 5 내지 12를 투입하고 70℃ 내지 80℃로 가온하고, AGI MIXER (MATSUSHITA ELECTRIC INDUSTRIAL.CO.LTD)를 이용하여 용해시켰다. 용해시킨 수상 성분과 유상 성분을 호모 믹서(HOMO MIXER, PRIMI, TK HOMO MIX ER 2.5 MODEL)를 이용하여 교반을 진행한다. 교반 후 13을 투입하여 저 속으로 호모 믹서를 2000rpm - 2500rpm으로 진행하다가 최종 14를 55℃에서 2500rpm에서 3분간 진행한 후 탈포 및 여과를 진행하였다. 이렇게 제조된 실시예 1 내지 7의 화장료 조성물의 사진 및 pH를 도 2에 기재하였다.

일반적인 페이스트 타입의 세정용 화장료 조성물과 같은 백색의 페이스트 형태로 결과물을 얻을 수 있었으며, pH측정결과 8.0에서 10.2까지 측정되는 것을 확인할 수 있었다.

실험예 1: 제형 안정성 시험

실시예 1 내지 7의 세정제 조성물을, 냉장, 실온, 45℃, 50℃, 60℃에서 4주간 보관한 후 제형 안정성을 시험하였다. 추가로 Cyclic test(-4℃~45℃), Freeze/Thaw 테스트도 실시하였다 Cycling test는 총 24시간(-4℃~25℃에서 3시간, 25℃에서 2시간, 25℃~40℃에서 3시간, 40℃에서 4시간, 40℃~25℃에서 3시간, 25℃에서 2시간, 25℃~-4℃에서 3시간, -4℃에서 4시간)을 한 주기(cycle)로 한다. Freeze/Thaw 방법은 총 24시간 동안 일정 조건[-4℃에서 12시간 냉동, 45℃에서 12시간 45℃에서 해동]에서 저장하였다. 그 결과를 아래 표 5에 나타내었다.

구 분	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4	실시예5	실시예6	실시예7
냉 장	A	A	A	A	A	A	A
실 온	A	A	A	A	A	A	A
45℃	C	C	C	C	A	A	A
50℃	C	C	C	C	A	C	C
60℃	C	C	C	C	A	C	C
Cyclic Test (-4℃~45℃)	A	A	A	A	A	A	A
Freeze / Thaw	A	A	A	A	A	A	A

- A : 분리되지 않음, B: 일부 분리, C : 완전 분리

상기 표 5에서 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 7의 제형 중 실시예 5의 제형이 고온에서 분리되지 않았으며, 제형안정성이 가장 우수한 것을 알 수 있었다. 분리 여부 관찰은 용기의 하단과 상단 부위를 육안으로 관찰하여 페이스트 타입의 백색의 성상을 유지하는지 여부를 관찰하였다. 육안으로 관찰한 결과를 도 3에 나타내었다.

도 3에 나타난 바와 같이, 실시예 1 내지 실시예 7의 화장료 조성물에 대하여 45℃ 내지 60℃에서 안정성 여부를 측정한 결과, 실시예 5가 가장 안정도가 우수한 것으로 판단된다. 45℃에서는 실시예 5, 실시예 6, 실시예 7이 안정한 것으로 판단되며, 50℃와 60℃에서는 실시예 5에서만 하단과 상단에 분리 현상이 관찰되지 않아 가장 안정한 것으로 판단된다. 일반적으로 폼클렌징의 pH가 9.0 내지 9.5 정도 일 때 기포력이 가장 우수하다고 알려져 있다. 본 발명의 실시예 5는 pH가 9.3으로서, 이상적인 것으로 판단된다.

실험예 2: 방부 시험

TST에 세균 5종(S. aureus , E. coli , E. cloacae , P. aeruginosa , P. putida)와 곰팡이 3종 (C. albicans , A.niger, P. luteum)의 현탁액을 각각 준비한다. 시험할 샘플 50g에 세균과 곰팡이를 각각 106-7 CFU/g, 105-106 CFU/g 으로 접종한다. 접종한 샘플을 실온에서 보관하면서 7일, 14일, 21일, 28일에 각각 1g씩 취하여 희석액으로 1/1000 으로 희석한다. 희석한 샘플 내의 세균과 곰팡이를 각각 TSA 배지와 PDCA배지에서 배양한 뒤 초기 접종한 균수에 대한 사멸률을 확인한다. 그 결과를 표 6에 나타내었다. 판정 기준은 7일차 시험에서 세균과 곰팡이가 각각 99.9%, 95% 이상의 사멸률을 보여야 하며 14일차와 그 이후 시험에서는 미생물이 증식하지 않아야 한다.

구 분	7일후	14일후	21일후	28일후	결 과
실시예 5	적 합	적 합	적 합	적 합	적 합

일반적인 화장료 조성물은 방부제를 사용하지만, 본 발명의 화장료 조성물은 pH가 8 이상으로 높기 때문에 방부제가 포함되지 않더라도 우수한 방부력을 가지는 것으로 생각된다.

실험예 3: 피부 안전성 시험

피부에 나타나는 1차적인 자극의 객관적인 자극을 조사하기 위해 20~50세 미만의 건강한 피부를 가진 피험자 15명을 대상으로 시험하였다. 첩포지 챔버 내에 제품을 20ul 씩 적하시킨 후 1시간 동안 휘발성 물질을 휘발 시킨 후 피험자 등에 첩포를 부착하고 24시간 후 첩포를 제거하고 30분 후 판독을 시행하였다. 그 결과를 표 7에 나타내었다.

구 분	패치 테스트
대조군	미자극 0.13(의뢰번호 10-557)
실시예 5	무자극0.00(의뢰번호 20120509)

대조군으로 진행된 일반적인 페이스트 타입의 세정용 화장료 조성물(녹두 폼클렌징, 코리아나화장품)은 SLS와 같은 음 이온계면 활성제가 포함되어 있다. 피부 1차 자극에 대한 시험결과 대조군에서는 0.13의 미자극이 관찰되었지만, 제조예 5에서는 무자극이 관찰되었다. 이로부터 본 발명의 세정용 화장료 조성물이 피부에 자극을 주지 않는다는 것을 확인하였다.

Claims

수상 성분, 유상 성분 및 세제상 성분을 포함하는 페이스트 타입의 세정용 화장료 조성물로서,
상기 수상 성분은 화장료 조성물 총 중량 대비 30 내지 50중량%의 용매, 3 내지 10 중량%의 아크릴레이트 코폴리머로 이루어진 점증제, 0.01 내지 0.04 중량%의 금속봉쇄제, 1 내지 5중량%의 pH 조절제를 포함하고,
상기 유상 성분은 화장료 조성물 총 중량 대비 2 내지 10중량%의 비이온 계면활성제, 10 내지 30중량%의 지방산, 10 내지 30중량%의 보습제, 1 내지 5중량%의 pH 조절제를 포함하고,
상기 세제상 성분은 화장료 조성물 총 중량 대비 3 내지 10중량%의 양쪽성 계면활성제를 포함하고,
50~60℃의 온도에서 안정성이 우수한 것을 특징으로 하는, 세정용 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 비이온 계면활성제는 글리세릴스테아레이트, 글리콜디스테아레이트 및 라우레스-7(Laureth-7)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이고, 상기 양쪽성 계면활성제는 코카미도프로필베타인인 것인, 세정용 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 지방산은 스테아릭액씨드, 미리스틱 액씨드 및 라우릭 액씨드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인, 세정용 화장료 조성물.
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