KR102271989B1 - 편백 오일의 제조방법 및 이를 함유하는 항균 조성물 - Google Patents

편백 오일의 제조방법 및 이를 함유하는 항균 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 편백 오일의 제조방법, 이를 함유하는 항균 조성물, 화장료 조성물 및 의약외품 조성물에 관한 것으로, 상세하게는 편백나무 심재를 원료로 하며 분쇄 단계; 전처리 단계; 추출 단계; 수증기 배출 단계; 냉각 단계; 분리 단계; 및 숙성단계를 포함하여 수행됨으로써 항균 효과가 우수한 고품질의 편백나무 오일을 높은 생산성으로 생산할 수 있는, 편백 오일의 제조방법 및 그를 이용하여 제조되는 항균 조성물, 화장료 조성물 및 의약외품 조성물에 관한 것이다.

Description

편백 오일의 제조방법 및 이를 함유하는 항균 조성물{PREPARATION METHOD OF CHAMAECYPARIS OBTUSA ESSENTIAL OIL EXTRACT AND ANTIMICROBIAL COMPOSITION COMPRISING THEREOF}
본 발명은 편백 오일의 제조방법, 이를 함유하는 항균 조성물, 화장료 조성물 및 의약외품 조성물에 관한 것이다.
최근 신종플루, 메르스 등의 감염성 질병으로 인해 개인위생의 중요성이 강조되고 있다. 사람의 피부 및 손에 있는 세균 및 바이러스로 인하여 대부분의 질병이 발병된다고 알려짐에 따라 피부 및 손의 청결을 위한 손소독제 및 물티슈 시장은 폭발적으로 성장하고 있다.
일반적으로 피부에 상주하는 상재성 세균으로는 표피포도상구균(Staphylococcus epidermis), 황색포도상구균(Staphylococcus aureus) 등이 있다. 표피포도상구균은 구균과에서 가장 잘 알려진 종류로 인간과 다른 항온동물의 피부와 점질피막에 보편적으로 존재하며, 일반적으로는 병원성이 없으나 저항력이 약해진 사람에게 나타나는 감염위험이 있다. 황색포도상구균은 상처 등을 통한 피부감염의 중요한 병원균인 동시에 식중독의 가장 일반적인 원인 가운데 하나로서, 건강한 사람의 30 ~ 50%에서도 발견되며 화농성 상처, 침 등에도 존재할 수 있기 때문에 개인위생에 소홀히 한 경우 감염위험이 높은 세균에 속한다.
손의 청결을 위해 널리 쓰이고 있는 손소독제는 에탄올을 고함량으로 포함하며, 이를 통하여 우수한 항균효과를 나타내는 대신, 사용 후 에탄올 성분이 증발하면서 손의 수분과 유분이 손실되어 손이 거칠고 건조해지고, 심할 경우에는 손 끝이 갈라지거나 상처가 생기는 등의 문제가 있었다. 이런 문제를 해결하기 위하여는 손소독제를 사용한 후에 별도로 핸드크림과 같은 보습제를 별도로 구비하고 발라주어야 하는데, 손소독제와 보습제품을 별도 구비하여야 하며, 소독을 마친 후 보습을 하여야 하는 관계로 시간이 오래 걸리고 번거로운 문제가 있었다.
한편, 천연 항균 소재로 피톤치드가 널리 알려져 있다. 피톤치드는 식물에서 발산되는 항균 및 방충 성분으로, 내성 없는 강한 항균 및 항진균 작용을 나타낸다. 식물별로, 그리고 동일 식물의 부위별로 피톤치드 성분의 종류 및 함량이 다양한 것이 알려져 있으며, 고품질 고함량 피톤치드(phytoncide) 성분을 얻을 수 있는 식물 원료로 편백나무(Chamaecyparis obtusa)가 널리 알려져 있다. 편백나무 등으로부터 추출한 정유(essential oil)에 특히 피톤치드가 높은 함량으로 포함되는 것이 보고된 바 있다.
편백나무 등의 방향성 원료 성분을 이용한 화장품 등의 제품 개발 시도가 다수 있어왔다. 이를 위하여 기술상 품질이 일정한 정유를 얻기가 힘들며 정유 회수율이 낮은 문제로 인해 보다 고품질의 정유를 높은 회수율로 얻기 위한 정유 추출법에 대한 연구개발이 여전히 필요한 실정이다. 또한, 편백오일은 수불용성 성분으로, 수계형 화장료에 적용하는 경우에는 균일하게 혼합되기 어려워 화장료 표면으로 부유하면서 빠르게 휘발되어, 함유로 인한 지속적인 효과를 나타내기 어려운 문제가 있는 바, 이를 해결할 수 있는 제형화 방법에 대한 연구도 필요하다.
KR 100828927 B1 KR 102103021 B1
본 발명은 편백나무 유래 편백오일의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 상기 제조방법에 의하여 제조되는 항균 조성물을 제공하는 것을 다른 목적으로 한다.
또한, 상기 항균 조성물을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물 및 의약외품 조성물을 제공하는 것을 또 다른 목적으로 한다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 벌목후 24시간이 지나지 않은 편백나무 심재를 분쇄하여 분쇄물을 얻는 단계; 상기 분쇄물을 용기에 투입하는 단계; 상기 용기에 100 내지 200℃ 온도의 건증기를 10 내지 30분 공급하는 전처리 단계; 상기 용기에 150 내지 230℃ 온도의 증기를 1 내지 2kgf/cm2의 압력조건으로 1 내지 3시간 동안 공급하는 추출 단계; 상기 용기 내부온도가 100 내지 120℃이고 내부압력이 1 내지 1.5kgf/cm2이 되면 수증기를 배출시키는 수증기 배출 단계; 상기 용기에서 배출되는 수증기를 2차에 걸쳐 냉각하여 응축시키는 냉각 단계; 상기 냉각 단계에서 얻어지는 응축수에서 편백수 및 편백오일을 분리하는 분리 단계; 및 분리된 편백오일을 10 내지 15 ℃ 온도에서 7 내지 90일간 숙성시키는 숙성 단계;를 포함하는, 편백오일 제조방법이 제공된다.
또한, 숙성된 편백오일은 숙성된 편백오일 총 100중량%에 대하여 알파피넨(α-pinene) 10 내지 15중량% 및 보닐아세테이트(bornyl acetate) 5 내지 15중량% 으로 함유할 수 있다.
또한, 상기 분리 단계는 편백수와 편백오일의 경계면에서 먼 하층의 편백수 및 상층의 편백오일을 먼저 분리하는 제 1단계; 상기 경계면 부근의 편백수 및 편백오일을 탈크에 흘려보내 오일 성분을 탈크에 고정시키는 제 2단계; 상기 탈크에 에테르를 처리하여 오일 성분을 용해시키는 제 3단계; 및 상기 에테르를 증발시켜 오일 성분만을 남기는 제 4단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 용기는 틸팅가능하게 지지되고, 상기 전처리 단계 수행시 상기 용기가 틸팅될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 상기 제조방법으로 제조되는 편백오일을 유효성분으로 함유하는 항균용 조성물이 제공된다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상기 항균용 조성물을 포함하는 항균 화장료 조성물이 제공된다.
또한, 상기 항균 화장료 조성물은 pH조절제, 보습제 및 유화제를 함유하되, 상기 pH조절제는 알지닌 및 트로메타민으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하고, 상기 보습제는 글리세린, 시어버터 및 판테놀로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 2종을 포함하고, 상기 유화제는 HLB12 내지 16인 비이온성 또는 천연 계면활성제를 포함할 수 있다.
또한, 상기 유화제는 비즈왁스, 폴리글리세린 지방산 에스테르(Polyglycerin Fatty Acid Ester), 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트(Polyglyceryl-3 Methyglucose Distearate), 올레스-10(Oleth-10), 세테스-10(Ceteth-10), 코카마이드 MEA(Cocamide MEA) 및 폴리옥시에틸렌소르비탄 모노올레이트(Tween80)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있다.
또한, 상기 항균 화장료 조성물은 용매 55 내지 80 중량부, 편백오일 0.4 내지 20 중량부, pH조절제 0.1 내지 10 중량부, 보습제 10 내지 30 중량부 및 유화제 1 내지 10 중량부로 함유하고, pH 4.5 내지 6.0일 수 있다.
또한, 상기 항균 화장료 조성물은 40 내지 60℃에서 용매, pH조절제 및 보습제를 혼합교반하는 제 1단계; 및 상기 제 1단계에서 얻어지는 혼합물을 35 ℃이하로 냉각시킨 후 유화제 및 편백오일을 추가하여 혼합교반하는 제 2단계;를 포함하는 제조방법으로 제조되는 것일 수 있다.
또한, 상기 항균 화장료 조성물은 스킨, 에멀젼, 에센스, 크림, 핸드크림, 손세정제, 겔, 팩, 비누 및 물티슈로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 제형일 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 상기 항균용 조성물을 포함하는 항균 의약외품 조성물이 제공된다.
또한, 상기 항균 의약외품 조성물은 치약 또는 손소독제 제형일 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 제조방법에 의하면, 항균 효과가 우수한 고품질의 편백나무 오일을 높은 생산성으로 생산할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 항균 조성물은 우수한 항균 및 탈취효과를 나타낼 수 있다. 또한, 청량감있는 천연 편백향을 통해 두통 완화 및 심신 안정을 위한 조성물로 적용될 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따른 화장료 조성물 및 의약외품 조성물은 알코올을 사용하지 않으면서도 우수한 항균 성분을 나타낼 수 있어, 알코올로 인한 자극감있는 냄새 및 피부에 적용될 시의 건조감이 없는 고기능성 항균 제품으로 적용될 수 있다. 또한, 별도의 방부제가 첨가되지 않더라도 우수한 방부 효과를 나타낼 수 있다. 또한, 피부 자극이 적고 보습력이 우수한 장점이 있다.
도 1은 대장균(ATCC 8739)을 대상으로 본 발명에 따른 편백오일의 항균활성을 확인한 결과이고,
도 2는 황색포도상구균(ATCC 6538)을 대상으로 본 발명에 따른 편백오일의 항균활성을 확인한 결과이다.
본 발명은 편백나무 유래 편백오일의 제조방법, 상기 제조방법으로 제조되는 편백오일을 유효성분으로 함유하는 항균 조성물, 그를 포함하는 화장료 조성물 및 의약외품 조성물에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 대해 보다 상세히 설명한다.
이 명세서에서 사용된 기술 및 과학 용어는 이 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 통상적으로 이해하는 의미로 해석될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 편백오일 제조방법이 제공된다.
먼저, 편백나무 원료를 분쇄하여 분쇄물을 얻는 단계(S1)가 수행된다. 상기 편백나무는 편백나무의 심재일 수 있다. 편백나무의 잘린 줄기단면을 보면, 가장 바깥쪽에 껍질이 있고, 그에 인접하여 미색의 외심이 존재하고, 외심에 둘러싸인 짙은 아이보리 색상의 내심이 존재하는데, 상기 심재는 상기 내심을 의미한다. 편백나무의 외심 및 내심은 경계면에서의 색상차를 이용하여 구분될 수 있다. 상기 편백나무는 식재후 수령 30년 이상인 것이 선택될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 편백나무의 심재는 벌목후 24시간이 지나지 않은 것이 선택될 수 있다. 벌목후 경과시간이 24시간을 초과하는 경우, 그를 원료로 이용하였을 시의 추출 수율이 낮아지는 문제가 발생할 수 있다.
상기 분쇄는 공지된 방법으로 수행될 수 있다. 상기 분쇄물의 크기는 0.5 내지 1㎝일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 분쇄물의 크기가 0.5 내지 1㎝인 경우 편백 오일의 휘발이 저감되면서도 우수한 추출 수율을 나타낼 수 있다.
다음으로, 상기 분쇄물을 용기에 투입하는 단계(S2)가 수행된다. 상기 용기는 틸팅가능하게 지지될 수 있으며, 상기 용기가 틸팅되는 경우 용기 내부에 담긴 상기 분쇄물이 용기 내에서 이동될 수 있다. 후술할 전처리 단계(S3)에서 상기 틸팅이 수행될 수 있으며, 틸팅을 통해 상기 용기 내부의 상기 분쇄물을 흔들어주는 효과가 나타나므로 분쇄된 원료가 건증기에 고루 노출되도록 할 수 있다.
다음으로, 상기 용기에 담긴 상기 분쇄물에 대한 전처리 단계(S3)가 수행된다. 본 단계(S3)에서 수행되는 전처리를 통하여 분쇄된 원료 조직이 연화되어, 후술할 추출 단계의 추출 효율을 향상시킬 수 있다.
상기 전처리는 상기 용기에 담긴 상기 분쇄물을 열처리하여 수행될 수 있다. 상세하게는, 상기 용기에 100 내지 200℃ 온도의 건증기를 공급하여 수행될 수 있다. 상기 건증기 온도가 100℃ 미만이면 전처리로 인한 추출율 향상 효과가 미미하게 되고, 200℃ 초과이면 전처리로 인한 효과는 더 증대되지 않으면서 열처리로 인한 비용이 증가하여 추출 생산성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 상기 전처리 조건은 후술할 추출 단계(S4)와의 연계를 고려하여 수행될 수 있다. 상기 건증기 온도는 후술할 추출 단계(S4)에서 처리되는 증기의 온도를 고려하여 결정될 수 있으며, 추출 단계(S4)에서 처리되는 증기의 온도보다 30 내지 50℃ 낮은 값으로 결정되는 것이 생산성을 향상시키는 측면에서 바람직하다.
전술한 온도범위 내에서, 상기 전처리는 10 내지 30분동안 수행될 수 있다. 상기 전처리가 10 내지 30분동안 수행되는 경우, 전처리로 인한 추출효율 향상 효과가 극대화될 수 있다.
다음으로, 상기 분쇄물의 유효성분 추출을 위한 추출 단계(S4)가 수행된다. 상기 추출은 수증기증류법(steam distillation)을 통해 수행될 수 있다. 상세하게는, 상기 용기에 150 내지 230℃ 온도의 증기를 1 내지 2 kgf/cm2의 압력조건으로 1 내지 3시간동안 공급하여 수행될 수 있다. 전술한 온도, 압력 및 시간조건으로 추출이 수행되는 경우, 고품질의 편백오일을 높은 수율 및 높은 생산성으로 제조 수득할 수 있다. 바람직하게는, 상기 용기에 160 내지 220℃ 온도의 증기를 1.5 내지 1.8 kgf/cm2의 압력조건으로 1 내지 3시간동안 가하여 추출이 수행되는 것이 좋다.
다음으로, 수증기 배출 단계(S5)가 수행된다. 수증기 배출은 원료의 유효성분이 변성되지 않으면서 충분히 수증기로 배출될 수 잇는 정도를 고려한 조건하에 수행될 수 있으며, 용기 내부 환경조건을 고려하여 수증기 배출 조건이 결정될 수 있다. 본 단계(S5)에서 수증기 배출은 상기 용기의 내부온도가 100 내지 120℃이고 내부압력이 1.0 내지 1.5kgf/cm2가 되는 경우 이루어질 수 있다. 상기 용기의 내부온도가 120℃를 초과하거나 내부압력이 1.5kgf/cm2를 초과하게 되는 경우에는 편백나무 유래 유효성분이 변성되는 문제가 발생할 수 있다.
다음으로, 상기 수증기를 냉각시키는 냉각 단계(S6)가 수행된다. 배출된 수증기의 냉각은 수증기가 관을 따라 이동하면서 냉각응축기 내부의 냉각관을 통과함으로써 수행될 수 있으며, 상기 냉각관을 통과한 수증기가 열을 빼앗겨 응축되면서 응축수가 생성될 수 있다. 상기 냉각관은 냉각면적을 증가시키기 위하여 지그재그 형상으로 형성될 수 있다.
본 단계(S6)에서 상기 냉각은 적어도 2회 수행될 수 있다. 상기 냉각이 적어도 2회 수행됨으로써, 냉각을 통해 생성되는 응축수 내부에 함유되는 방향 및 휘발성 성분 함량이 증가되고, 유효성분의 최종 회수율이 향상됨으로써 고품질의 편백 추출물이 제조될 수 있다.
다음으로, 분리 단계(S7)가 수행된다. 전술한 냉각 단계(S6)를 통해 얻어지는 응축수는 분리판을 가진 수집통에 수집되며, 수집통 내에서 비중에 따라 편백수 및 편백오일로 분리 회수될 수 있다. 필요에 따라, 분리작업의 정확성을 증진시키는 한편 편백오일에 함유된 유효성분의 함량을 증가시켜 편백오일의 품질을 향상시키기 위하여 편백수 및 편백오일의 경계면에 대한 별도 분리가 수행될 수 있다. 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 수집통에 수집된 편백수 및 편백오일은 비중에 따라 각각 하층 및 상층으로 층분리가 일어나게 되는데, 이 두 층의 경계면 부근의 중간층을 고정상에 흘려보냄으로써 편백오일의 유효성분을 상기 고정상에 고정시킨 다음, 상기 유효성분을 용해시킬 수 있는 용매를 상기 고정상에 흘려보내어 편백오일의 유효성분을 얻은 후, 용매를 증발시키고 남는 유효성분을 별도 분리되는 상층 오일에 첨가하여 본 단계(S7)가 수행될 수 있다. 상기 고정상은 탈크가 선택될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 고정상에 흘려보낼 용매로는 휘발성이 높은 에테르가 선택될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
마지막으로, 분리된 편백오일을 숙성시키는 숙성 단계(S8)가 수행된다. 상기 숙성은 분리된 편백오일을 저온에 두어 수행될 수 있다. 상기 저온은 10 내지 15℃인 것이 바람직하다. 본 단계(S8)에서 수행되는 숙성 온도가 10℃ 미만인 경우 숙성 효율이 현저히 저하되는 문제가 발생할 수 있고, 15℃ 초과인 경우 숙성으로 인한 효과가 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 상기 숙성은 전술한 온도범위내에서 7 내지 90일간 수행될 수 있다. 상기 숙성을 통해 항균성 성분 및 방향성 성분의 함량이 증대될 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 제조되는 편백오일을 유효성분으로 함유하는 조성물은 우수한 항균 및 탈취 작용을 나타낼 수 있다. 본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 제조되는 편백오일은 편백오일 총 100중량%을 기준으로 했을 때, 알파피넨(α-pinene) 10 내지 15중량% 및 보닐아세테이트(bornyl acetate) 5 내지 15중량%으로 함유할 수 있다. 알파피넨은 항균성, 항진균성 및 진정효과를 나타내며, 보닐아세테이트는 항균성, 방향성 및 탈취성을 나타내는 기능성 물질이다. 본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 제조되는 편백오일은 알파피넨 및 보닐아세테이트를 전술한 고함량으로 포함할 수 있으며, 이를 통하여 우수한 항균성 및 탈취성을 나타낼 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 제조되는 편백오일을 유효성분으로 함유하는 조성물은 우수한 항균 효과를 가지므로, 균에 의한 변질을 방지 또는 저감시킬 수 있는 방부제로 적용될 수도 있음은 물론이다.
본 발명의 다른 측면에 따르면, 편백오일을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물이 제공된다. 상기 편백오일은 본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 제조되는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 화장료 조성물은 용매 55 내지 80 중량부, 편백오일 0.4 내지 20 중량부, pH조절제 0.1 내지 10 중량부, 보습제 10 내지 30 중량부 및 유화제 1 내지 10 중량부로 함유할 수 있다. 상기 화장료 조성물에 함유되는 각 성분이 전술한 함량범위에 속할 때, 우수한 유화안정성, 항균 및 보습 기능성을 나타낼 수 있다. 바람직하게는, 용매 65 내지 80 중량부, 편백오일 0.4 내지 10 중량부, pH조절제 0.1 내지 5 중량부, 보습제 10 내지 20 중량부 및 유화제 1 내지 5 중량부로 함유할 수 있다.
상기 용매는 수계 용매가 선택될 수 있으며, 정제수가 선택되는 것이 바람직하다.
상기 편백오일은 본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 제조된 것으로, 0.4 중량부 미만이면 항균기능을 나타내기 어렵고, 20 중량부 초과이면 유화안정성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
상기 pH 조절제는 제조되는 화장료 조성물의 pH를 조절하기 위하여 첨가될 수 있다. 본 발명의 다른 측면에 따른 화장료 조성물이 유효성분으로 함유하는 편백오일은 낮은 pH를 가지는데, 화장료 조성물이 편백오일을 함유하면서도 피부에 적용되기 우수한 pH 범위인 4.5 내지 6.0 사이의 값을 나타낼 수 있도록 상기 pH 조절제가 첨가될 수 있다. 상기 pH 조절제는 알지닌 및 트로메타민으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 보습제는 피부에 적용되었을 시의 보습성을 향상시키기 위하여 첨가될 수 있다. 상기 보습제는 피부에 대한 적용성, 편백오일과 혼합될 때의 유화성 및 작용효과를 고려하여 선택될 수 있다. 상기 보습제는 글리세린, 시어버터 및 판테놀로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는, 상기 보습제는 글리세린, 시어버터 및 판테놀로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 2종을 포함하는 것이 좋다.
상기 유화제는 제조되는 화장료 조성물을 유화시키고 층분리가 일어나지 않도록 방지하기 위하여 첨가될 수 있다. 상기 유화제는 비이온성 또는 천연 계면활성제일 수 있으며, HLB 12 내지 16인 것이 선택되는 것이 좋다. 예를 들어, 상기 유화제는 비즈왁스, 폴리글리세린 지방산 에스테르(Polyglycerin Fatty Acid Ester), 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트(Polyglyceryl-3 Methyglucose Distearate), 올레스-10(Oleth-10), 세테스-10(Ceteth-10), 코카마이드 MEA(Cocamide MEA) 및 폴리옥시에틸렌소르비탄 모노올레이트(Tween80)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 다른 측면에 따른 화장료 조성물은 전술한 성분들을 혼합하여 제조될 수 있다. 각 성분들의 혼합 투입시에, 용해성 및 휘발성을 고려하여 혼합을 위해 투입되는 온도의 조정이 수행될 수 있다. 상세하게는, 먼저 40 내지 60℃온도에서 용매, pH 조절제 및 보습제를 투입하여 혼합교반하는 제 1단계; 및 상기 제1단계에서 얻어지는 혼합물을 35℃이하로 냉각시킨 후 유화제 및 편백오일을 추가 투입하여 혼합교반하는 제 2단계를 포함하여 수행될 수 있다. 본 발명의 다른 측면에 따른 화장료를 전술한 바와 같이 투입 온도를 달리하여 혼합하는 경우, 상기 제 1단계에서 pH조절제 및 보습제를 빠르고 균일하게 먼저 용해시킨 후, 상기 제 2단계에서 편백오일의 휘발을 저감시키면서 유효성분이 함유되도록 제조할 수 있다. 상기 제 2단계에서, 유화제 및 편백오일은 동시에 첨가될 수도 있으며, 유화제가 먼저 투입된 후 편백오일이 투입될 수도 있다. 또는, 용매, 편백오일 및 유화제가 먼저 혼합 교반되어 별도의 혼합물로 준비된 다음 투입될 수도 있다. 투입을 위한 별도의 혼합물로 준비되는 경우, 용매 및 편백오일은 1:0.1 내지 0.3의 중량비로 혼합 교반되어 준비될 수 있다. 상기 투입을 위한 별도의 혼합물이 전술한 중량비로 혼합되는 경우, 유화안정성이 우수한 조성물이 제조될 수 있다.
필요에 따라, 본 발명의 다른 측면에 따른 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 사용하는 첨가제를 더 포함할 수 있다. 예를 들면, 지방 물질, 유기 용매, 용해제, 농축제 및 겔화제, 연화제, 항산화제, 현탁화제, 안정화제, 발포제(foaming agent), 방향제, 계면활성제, 물, 이온형 유화제, 비이온형 유화제, 충전제, 금속이온봉쇄제, 킬레이트화제, 보존제, 비타민, 차단제, 습윤화제, 필수 오일, 염료, 안료, 친수성 활성제, 친유성 활성제, 지질 소낭 등을 더 포함할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 첨가제는 당업계에서 통상 첨가되는 함량으로 포함될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따른 화장료 조성물은 당업계에서 통상적으로 제조되는 제형으로 제조될 수 있다. 예를 들면, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클린싱, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션, 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상세하게는, 스킨, 에멀젼, 에센스, 크림, 핸드크림, 손세정제, 겔, 팩, 비누 및 물티슈 등의 제형으로 제조될 수 있다. 바람직하게는, 종래 손소독제와 유사하게 오염되기 쉬운 손에 적용되어 항균 및 살균 작용을 하기 위하여, 핸드크림 제형으로 제조되는 것이 좋다.
본 발명의 또 다른 측면에 따르면, 편백오일을 유효성분으로 함유하는 의약외품 조성물이 제공된다. 상기 편백오일은 본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 제조되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 제조방법으로 제조되는 편백오일을 그대로 첨가하거나, 다른 의약외품 성분과 함께 사용될 수 있으며, 통상적인 방법에 따라 적절하게 사용될 수 있다. 유효성분의 혼합량은 사용량에 따라 적절하게 결정될 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 따른 의약외품 조성물은 바디 클렌저, 소독제, 손소독제, 주방용 세정제, 청소용 세정제 및 치약으로 이루어진 군에서 선택되는 제형으로 제조될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 이들 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예
<편백나무 추출 오일의 제조>
[편백오일 제조실시예]
평균지름 50㎝이고 길이 6m인 크기의 편백나무 유래 소재를 추출 원료로 준비하였다. 벌목후 10시간 이내의 편백나무를 사용하였다. 전처리 및 추출을 위하여 용기로 원료를 이동시키기 직전에 외피를 제거하고 내심만을 남겼으며, 1cm 크기로 파쇄하였다. 파쇄된 편백나무 원료를 용기에 담은 후 100℃건증기를 20분간 공급하여 전처리를 수행하되, 전처리 수행시 용기의 틸팅을 수행하여 내부의 원료가 이동하면서 고루 건증기에 노출되도록 하였다. 이후 200℃ 온도의 증기를 1.5kgf/cm2의 압력으로 3시간동안 공급하여 스팀추출을 수행하였다. 센서를 이용하여 용기의 온도 및 내부압력을 체크하엿으며, 용기 내부 온도가 120℃이 되었을 때 수증기가 배출되도록 하였다. 배출된 수증기는 2차에 걸쳐 냉각시키고, 생성된 응축수는 수집통으로 이동시켜 편백수와 편백오일로 분리했다. 비중에 따라 상층이 오일층, 하층이 물층으로 구분되는데, 이 중 두 층의 경계면과 거리가 있는 상층 및 하층은 빠르게 분리해내고, 경계면 부근의 분리가 어려운 편백수 및 편백오일을 포함하는 중간층에 대하여 별도 분리를 수행하였다. 중간층을 탈크재에 통과시키고 탈크재에 에테르를 처리하여 오일 함유 유효성분을 에테르에 용해시킨 다음 에테르를 증발시켜 순수한 편백오일 유래 유효성분만을 남겼다. 분리된 편백수 및 편백오일을 각각 12℃에서 30일간 숙성시켜 최종 편백오일을 수득하였다. 최종 수득된 편백오일을 대상으로 GC/MS에 의한 분석을 수행하여 함유 성분을 분석한 결과, 제조된 편백오일 총 100중량%를 기준으로 알파피넨(α-pinene) 13중량% 및 보닐아세테이트(bornyl acetate) 11중량%으로 함유되는 것을 확인하였다.
[편백오일 제조비교예 1]
벌목후 28시간 경과 후 추출을 수행한 점을 제외하면 상기 편백오일 제조실시예와 동일한 방법으로 추출을 수행하였다.
[편백오일 제조비교예 2]
건증기 전처리를 수행하지 않은 점을 제외하면 상기 편백오일 제조실시예와 동일한 방법으로 추출을 수행하였다.
<편백나무 추출 오일의 수율 비교>
전술한 방법으로 추출된 편백오일 제조실시예, 편백오일 제조비교예 1 및 2의 양을 하기 표 1에 나타냈다.
구분 추출 편백수(L) 추출 편백오일(L)
편백오일 제조실시예 60 3.0
편백오일 제조비교예 1 20 0.5
편백오일 제조비교예 2 48 2.2
표 1을 참조하면, 벌목 후 24시간이 지나지 않은 원료소재를 이용하면서 추출 전 전처리를 수행한 경우 편백나무 정유의 추출 수율이 현저히 우수한 것을 확인할 수 있다.
<편백나무 오일 함유 조성물의 항균력 확인>
제조실시예의 편백나무 오일을 다양한 농도로 포함하는 조성물을 준비하였다. 교반 용기에 정제수 60 중량부를 먼저 투입하고, Tween80 3중량부를 투입하고 10분간 교반혼합한 뒤에 제조된 편백나무 오일을 투입하고 10분간 더 교반하여 유화 분산시켰다. 이후 정제수를 추가 투입하여 제조되는 조성물이 총 100 중량부가 되도록 조절하였다. 편백나무 오일의 투입량은 0.1, 0.5, 1, 5 및 10 중량부로 구분하여 투입함으로써 편백나무 오일 농도가 0.1, 0.5, 1, 5 및 10 중량%가 되도록 조성물을 각각 제조하였다.
제조된 각 조성물을 화장실 벽면에 처리하여 항균지속력 테스트를 수행하였다. 이 때, 무수에탄올(99%)을 양성대조군으로 이용하였다. 제조된 다양한 농도의 편백오일 조성물 및 에탄올 모두 처리 즉시 벽면의 검은곰팡이가 제거되는 것을 확인할 수 있었으며, 처리후 곰팡이가 발생하지 않는 기간은 처리된 조성물별로 차이가 있는 것으로 나타났다. 곰팡이의 형성 방지 기간을 확인한 결과는 표 2에 나타냈다.
에탄올 편백오일 0.1% 편백오일 0.5% 편백오일 1% 편백오일 5% 편백오일 10%
1주 1주 1주 2주 3주 3주
표 2를 참조하면, 본 발명에 따른 제조방법으로 제조되는 편백오일의 항균지속력이 우수한 것으로 나타났다. 편백오일을 5중량% 이상으로 함유하는 조성물의 경우, 새로운 곰팡이 발생을 3주간 억제하는 것으로 나타나, 곰팡이 방지 효과가 현저히 우수한 것을 확인할 수 있었다.
편백오일을 1중량%로 함유하는 조성물을 이용하여 특정균에 대한 항균효과를 확인하였다. 손의 청결을 위한 물티슈 또는 핸드크림 제형으로 제조되는 본 발명의 일 구현예를 고려하여, 손에 많이 존재하는 균이 항균효과 확인 대상균으로 선택되었다. 대장균(E.coli ATCC 25922), 황색포도상구균(S.aureus ATCC 25923) 및 살모넬라균(Salmonella typhimurium IFO 14193)에 각각 처리하고, 처리전 및 처리후 24시간의 세균농도를 측정하여 그 감소율을 구함으로써 항균효과를 확인하였다. 각 세균을 1.6 × 104(CFU/ml)농도로 준비하였으며, 편백오일을 1중량%로 함유하는 조성물을 20ml씩 처리한 후, 온도 37.0±0.1℃, 습도 35.3±0.2% R.H.로 유지되는 환경하에서 진탕배양하였다. 증류수를 처리한 군을 대조군으로 하였으며, 처리전 및 처리후 24시간 경과했을때의 세균농도를 이용하여 구한 균 감소율(%)은 하기 표 3에 나타냈다.
대상균 처리물질 처리전 농도
(CFU/ml)		 처리후 24시간 경과 농도(CFU/ml) 균 감소율(%)
대장균 증류수 1.6 × 104 6.8 × 104 -
편백오일 1% 1.6 × 104 <10 99.9
황색포도상구균 증류수 1.6 × 104 6.0 × 104 -
편백오일 1% 1.6 × 104 <10 99.9
살모넬라균 증류수 1.6 × 104 6.0 × 104 -
편백오일 1% 1.6 × 104 <10 99.9
표 3을 참조하면, 세 개 실험균에 대한 편백오일의 항균효과가 우수한 것을 확인할 수 있었다.
<편백나무 오일 함유 조성물의 순간항균력 확인>
제조된 편백나무 오일의 항균시험을 한국분석시험연구원에 의뢰하였다. 항균CST 시험은 외용소독제(의약외품) 효력평가법 가이드라인(2014.6)을 준용하여 수행되었다. 대상균은 대장균(E.coli ATCC 8739) 및 황색포도상구균(S.aureus ATCC 6538)이었다. 액상배지에 각 균을 전배양한 뒤 균 농도가 1.0-10.0×105CFU/ml이 되도록 10배씩 계열희석하고, 균액 0.1mL를 시료인 편백나무 오일 1g에 넣고 실온에서 5분간 방치하였다. 다음, 전단계에서 마련된 균액 0.1mL을 pouring plate method로 50℃로 식힌 한천배지와 혼합하여 배양하였다. 대조군(control)으로는 시료 대신 증류수를 첨가한 것을 사용하였다. 균 감소율(%)의 계산은 하기 식을 이용하였다.
Figure 112020095806970-pat00001
시험 결과는 도 1, 2 및 표 4에 나타냈다. 도 1은 대장균, 도 2는 황색포도상구균의 한천배지 배양 결과이다.
대상균 시험결과
 5분 후 생균수(CFU)
균 감소율(%)
대조군 시료
대장균(ATCC 8739) 4.7×103 4.1×102 91.3
황색포도상구균(ATCC 6538) 2.8×103 7.9×101 97.2
도 1, 2 및 표 4를 참조하면, 균과 시료의 반응 시간이 5분으로 짧음에도 불구하고 편백나무 오일은 우수한 항균 효과를 나타냈다. 이를 통하여, 본 발명에 따른 편백나무 오일은 단시간내 항균활성이 필요한 제품에 적용되어도 우수한 항균작용을 나타낼 수 있음을 확인하였다.
<편백나무 추출 오일 함유 조성물의 탈취효과 확인>
편백오일을 1 및 5중량%로 함유하는 각 조성물을 대상으로, 총 15명의 패널을 통한 관능평가를 통해 탈취효과를 평가하였다. 상세하게는, 각 패널별로 간이 공중화장실에 들어가 악취 정도를 먼저 평가하게 한 후, 제조된 편백오일 조성물을 동일거리에서 동량으로 분사 처리하고 그로부터 20분 후에 다시 패널별로 공중화장실에 들어가도록 하여 악취 저감 정도를 평가하게 하였다. 20 내지 35세 사이의 남녀를 대상으로 하여 제조된 편백오일 조성물의 탈취 특성에 대한 관능 평가를 5점법으로 조성물별 3회씩 반복 실시한 후 그 평균을 구하였으며, 그 결과를 아래 표 5에 나타냈다. 조성물 처리 전의 시료의 악취 강도를 5로 평가하고, 상대적으로 악취가 약해질수록 점수가 낮아지는 것으로 평가하도록 하였다.
편백오일 1중량% 편백오일 5중량%
처리전 5 5
처리후 1.3 1
<편백나무 추출 오일 함유 화장료 조성물의 제조>
[제조예 1]
정제수 70 중량부를 60℃로 가열한 후 알지닌 0.2 중량부, 글리세린 8 중량부 및 판테놀 6 중량부를 첨가한 후 교반하여 10분간 혼합하였다. 교반하는 동안 혼합물의 온도는 55℃를 기준으로 ±5℃가 되도록 유지하였다. 다음으로, 혼합물의 온도를 32 내지 34℃까지 낮춘 후 유화제로 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 2 중량부를 먼저 투입하여 3분간 교반한 다음 상기 편백오일 제조실시예의 편백오일을 10 중량부 투입하고 다시 10분간 교반하면서 혼합하였다. 제조된 화장료 조성물의 pH는 5.0이었다.
[제조예 2]
유화제로 폴리옥시에틸렌소르비탄 모노올레이트(Tween80)를 이용한 것을 제외하면 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다.
[제조예 3 내지 5]
하기 표 6의 조성으로 혼합한 것을 제외하면 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다. 하기 표 6에 있어서, 기재된 수치는 상대적인 중량부를 의미한다.
정제수 알지닌 트로
메타민		 글리세린 판테놀 시어버터 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트 Tween
80		 폴리글리세린
지방산 에스테르		 편백
오일
제조예1 76.0 2 - 9 6 - 2 - - 5
제조예2 72.5 2.5 - 8 9 - - 2 - 6
제조예3 73.0 - 2 10 - 10 - - 2 3
제조예4 78.4 0.2 - 10 5 5 1 - - 0.4
제조예5 74.0 - 1 10 5 5 4 - - 1
제조예6 57.0 5 5 5 - - - 5 - 22
[제조예 7]
유화제로 피이지-7글리세릴코코에이트(PEG-7 Glyceryl Cocoate)를 사용한 것을 제외하면 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다.
[제조예 8]
글리세린 및 판테놀을 첨가하지 않은 대신 Na-PCA(Sodium 2-Pyrrolidone 5-Carboxylate)를 15 중량부로 첨가한 것을 제외하면 상기 제조예 1과 동일한 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다.
[제조예 9]
글리세린을 첨가하지 않은 대신 판테놀을 15 중량부로 첨가한 것을 제외하면 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 화장료 조성물을 제조하였다.
<편백나무 추출 오일 함유 화장료 조성물의 안전성 확인>
단회 첩포 실험(Patch Test)을 수행하였다. 패치 테스트기기(IQ Ultra)를 이용하여 제조예 1 내지 9의 조성물을 각각 15인의 패널의 팔 안쪽에 첩포 후 24시간 후와 48시간 후 2차례에 걸쳐 육안으로 관찰하여 자극에 의한 피부이상여부에 대한 평가를 하였다. 실험 결과, 15인의 패널 모두 제조예 1 내지 9의 조성물에 대한 자극반응이 관찰되지 않은 것으로 나타났다.
<편백나무 추출 오일 함유 화장료 조성물의 제형 안정성 확인>
제조된 화장료 조성물의 제형 안정성을 확인하기 위한 실험을 수행하였다. 제조예 1 내지 9의 각 화장료 조성물을 -15℃, 0℃ 및 37℃의 항온조에서 4주간 보관한 후 층분리 현상의 발생 여부를 육안으로 관찰하였다. 분리 현상이 일어나지 않은 경우에는 양호, 오일성분의 분리 현상이 발생되는 경우에는 미흡으로 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 7에 나타냈다.
구분 제조예1 제조예2 제조예3 제조예4 제조예5 제조예6 제조예7 제조예8 제조예9
-15℃ 양호 양호 양호 양호 양호 미흡 미흡 미흡 양호
0℃ 양호 양호 양호 양호 양호 미흡 미흡 양호 양호
37℃ 양호 양호 양호 양호 양호 미흡 미흡 미흡 양호
표 7을 참조하면, 본 발명의 화장료 조성물의 바람직한 제조실시예에 해당되는 제조예 1 내지 5의 경우 우수한 안정성을 나타내는 것을 확인할 수 있다. 편백오일의 첨가함량이 바람직한 범위를 초과한 제조예 6, HLB 10인 유화제를 혼합한 제조예 7 및 유화정도가 낮은 보습제를 혼합한 제조예 8의 경우에는 일부 분리 현상이 관찰되었다.
<편백나무 추출 오일 함유 화장료 조성물의 보습효과 확인>
제조예 1 내지 9의 각 화장료 조성물을 팔 안쪽에 도포하고 피부 수분량(%)을 측정하여 수분 지속 효과를 평가하였다. 수분 측정은 코니오미터(CM825, Courage and Khazaka Electronic Co.,Germany)를 이용하여 각 조성물을 피부에 도포하기 전, 도포하고 30분이 경과한 후 및 도포하고 3시간이 경과한 후에 각각 측정하였으며, 측정 시점에서 3회 측정하고 그 평균값을 구하여 결과값을 얻었다. 수분 측정계수는 AU(Arbitrary unit)이며, 측정 결과는 하기 표 8에 나타냈다.
도포전 도호 30분 후 도포 3시간 후
제조예1 33.5 60.0 45.0
제조예2 32.8 60.2 44.5
제조예3 32.5 59.7 47.3
제조예4 32.2 60.0 46.6
제조예5 32.5 59.6 47.3
제조예6 32.3 54.7 38.2
제조예7 32.7 57.1 42.5
제조예8 33.0 60.2 52.0
제조예9 32.2 54.0 35.5
미도포 33.2 33.2 32.9
표 8을 참조하면, 본 발명의 화장료 조성물의 바람직한 제조실시예에 해당되는 제조예 1 내지 5의 보습력이 우수한 것을 확인할 수 있다. 첨가혼합된 보습제의 함량이 낮은 제조예 6은 보습 효과가 상대적으로 낮게 나타났고, 판테놀을 단독 보습제로 첨가한 제조예 9는 또한 보습 효과가 상대적으로 낮게 나타났다.
<편백나무 추출 오일 함유 제제의 제조>
[핸드크림 제형]
하기 표 9의 조성으로 핸드크림을 제조하였다.
성분 CAS No. 함량(중량%)
정제수 7732-18-5 70.76
글리세린 56-81-5 6.0
시어버터 91080-23-8 4.0
부틸렌글라이콜 107-88-0 3.5
세테아릴알코올 67762-27-0 3.0
세틸에틸헥사노에이트 59130-69-7 2.5
카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 65381-09-1 2.5
글리세릴스테아레이트 31566-31-1 1.5
글리세레스-26 31694-55-0 1.2
사이클로헥사실록세인 540-97-6 0.8
세테아릴올리베이트 N/A 0.6
솔비탄올리베이트 223706-40-9 0.4
편백오일 91745-97-0 1.0
암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머 N/A 0.337
t-부틸알코올 75-65-0 0.013
병풀추출물 84696-21-9 0.05
호장근뿌리추출물 N/A 0.02
황금추출물 94279-99-9 0.02
녹차추출물 84650-60-2 0.01
스페인감초뿌리추출물 84775-66-6 0.01
마트리카리아꽃추출물 84082-60-0 0.005
로즈마리잎추출물 84604-14-8 0.005
실리카 7631-86-9 0.4
카보머 2594322 0.15
비즈왁스 8006-40-4 0.2
토코페릴아세테이트 7695-91-2 0.1
글리세릴스테아레이트시트레이트 55840-13-6 0.15
알지닌 74-79-3 0.15
다이소듐이디티에이 139-33-3 0.02
클로페네신 104-29-0 0.25
1,2-헥산다이올 6920-22-5 0.3
카프릴릴글라이콜 1117-86-8 0.05

Claims (13)

  1. 벌목후 24시간이 지나지 않은 수령 30년 이상 편백나무 유래 심재를 분쇄하여 분쇄물을 얻는 단계;
    상기 분쇄물을 용기에 투입하는 단계;
    상기 용기에 100 내지 200℃ 온도의 건증기를 10 내지 30분 공급하는 전처리 단계;
    상기 용기에 150 내지 230℃ 온도의 증기를 1 내지 2kgf/cm2의 압력조건으로 1 내지 3시간 동안 공급하는 추출 단계;
    상기 용기 내부온도가 100 내지 120℃이고 내부압력이 1 내지 1.5kgf/cm2이 되면 수증기를 배출시키는 수증기 배출 단계;
    상기 용기에서 배출되는 수증기를 2차에 걸쳐 냉각하여 응축시키는 냉각 단계;
    상기 냉각 단계에서 얻어지는 응축수에서 편백수 및 편백오일을 분리하는 분리 단계; 및
    분리된 편백오일을 10 내지 15 ℃ 온도에서 7 내지 90일간 숙성시키는 숙성 단계;를 포함하되,
    상기 분리 단계는 편백수와 편백오일의 경계면에서 먼 하층의 편백수 및 상층의 편백오일을 먼저 분리하는 제 1단계; 상기 경계면 부근의 편백수 및 편백오일을 탈크에 흘려보내 오일 성분을 탈크에 고정시키는 제 2단계; 상기 탈크에 에테르를 처리하여 오일 성분을 용해시키는 제 3단계; 및 상기 에테르를 증발시켜 오일 성분만을 남기는 제 4단계를 포함하고,
    상기 숙성 단계에서 숙성된 편백오일은 숙성된 편백오일 총 100중량%에 대하여 알파피넨(α-pinene) 10 내지 15중량% 및 보닐아세테이트(bornyl acetate) 5 내지 15중량%으로 함유하는, 편백오일 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 용기는 틸팅가능하게 지지되고, 상기 전처리 단계 수행시 상기 용기가 틸팅되는, 편백오일 제조방법.
  5. 청구항 1 또는 4의 제조방법으로 제조되는 편백오일을 유효성분으로 함유하는, 항균용 조성물.
  6. 청구항 5의 항균용 조성물을 포함하는, 항균 화장료 조성물.
  7. 청구항 6에 있어서,
    pH조절제, 보습제 및 유화제를 함유하되,
    상기 pH조절제는 알지닌 및 트로메타민으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하고,
    상기 보습제는 글리세린, 시어버터 및 판테놀로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 2종을 포함하고,
    상기 유화제는 HLB12 내지 16인 비이온성 또는 천연 계면활성제를 포함하는, 항균 화장료 조성물.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 유화제는 비즈왁스, 폴리글리세린 지방산 에스테르(Polyglycerin Fatty Acid Ester), 폴리글리세릴-3 메틸글루코스 디스테아레이트(Polyglyceryl-3 Methyglucose Distearate), 올레스-10(Oleth-10), 세테스-10(Ceteth-10), 코카마이드 MEA(Cocamide MEA) 및 폴리옥시에틸렌소르비탄 모노올레이트(Tween80)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는, 항균 화장료 조성물.
  9. 청구항 6에 있어서,
    용매 55 내지 80 중량부, 편백오일 0.4 내지 20 중량부, pH조절제 0.1 내지 10 중량부, 보습제 10 내지 30 중량부 및 유화제 1 내지 10 중량부로 함유하고,
    pH 4.5 내지 6.0인, 항균 화장료 조성물.
  10. 청구항 6에 있어서,
    40 내지 60℃에서 용매, pH조절제 및 보습제를 혼합교반하는 제 1단계; 및
    상기 제 1단계에서 얻어지는 혼합물을 35 ℃이하로 냉각시킨 후 유화제 및 편백오일을 추가하여 혼합교반하는 제 2단계;를 포함하는 제조방법으로 제조되는 것인, 항균 화장료 조성물.
  11. 청구항 6에 있어서,
    스킨, 에멀젼, 에센스, 크림, 핸드크림, 손세정제, 겔, 팩, 비누 및 물티슈로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 제형인, 항균 화장료 조성물.
  12. 청구항 5의 항균용 조성물을 포함하는, 항균 의약외품 조성물.
  13. 청구항 12에 있어서,
    치약 또는 손소독제 제형인, 항균 의약외품 조성물.
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100828927B1 (ko) 2007-05-02 2008-05-13 송천길 편백나무의 정유 추출 방법
KR20130033228A (ko) * 2011-09-26 2013-04-03 재단법인 전라남도생물산업진흥재단 화장료 및 피부질환 치료용 조성물
KR101361756B1 (ko) * 2013-05-29 2014-02-12 허진희 편백오일의 추출방법
KR101663055B1 (ko) * 2015-08-27 2016-10-06 주식회사 엘지생활건강 피부 표면 개질용 조성물
KR101813863B1 (ko) * 2016-12-15 2018-01-02 김영우 편백수 및 편백오일의 추출방법
KR102078508B1 (ko) * 2019-07-02 2020-02-17 주식회사 잇츠한불 허브 에센셜 오일 추출물 제조방법 및 허브 에센셜 오일 추출물을 포함하는 화장료 조성물
KR102103021B1 (ko) 2019-06-19 2020-04-22 김영자 편백 추출물을 함유하는 항아토피 및 항질염용 티슈 및 이의 제조방법

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100828927B1 (ko) 2007-05-02 2008-05-13 송천길 편백나무의 정유 추출 방법
KR20130033228A (ko) * 2011-09-26 2013-04-03 재단법인 전라남도생물산업진흥재단 화장료 및 피부질환 치료용 조성물
KR101361756B1 (ko) * 2013-05-29 2014-02-12 허진희 편백오일의 추출방법
KR101663055B1 (ko) * 2015-08-27 2016-10-06 주식회사 엘지생활건강 피부 표면 개질용 조성물
KR101813863B1 (ko) * 2016-12-15 2018-01-02 김영우 편백수 및 편백오일의 추출방법
KR102103021B1 (ko) 2019-06-19 2020-04-22 김영자 편백 추출물을 함유하는 항아토피 및 항질염용 티슈 및 이의 제조방법
KR102078508B1 (ko) * 2019-07-02 2020-02-17 주식회사 잇츠한불 허브 에센셜 오일 추출물 제조방법 및 허브 에센셜 오일 추출물을 포함하는 화장료 조성물

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