KR102373153B1 - 자연유래 성분을 함유하고 분사각이 우수한 화장료 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 자연유래 성분으로 이루어진 이층상 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로 정제수, 글리세린, 자연유래 항균 보존제, 계면활성제를 포함하는 수상부; 및 식물성 오일을 포함하는 유상부;를 포함함으로써, 세균 및 진균류에 대대한 항균활성을 가질 뿐만 아니라 미스트용으로 사용 시 분사각이 65 내지 85 °로서 매우 우수하다.

Description

자연유래 성분을 함유하고 분사각이 우수한 화장료 조성물 및 이의 제조방법{Cosmetic composition having double layer and manufacturing method thereof}
본 발명은 세균 및 진균류에 대하여 항균활성을 가지며 분사각이 우수한 이층상 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
피부는 신체 중 가장 큰 기관으로 항상 외부환경과 직접 접하고 있으면서 여러가지 자극이나 건조한 환경으로부터 생체를 보호하는 보호막의 역할을 하고 있으며, 다른 기관에 비하여 새로운 세포의 생성과 소멸이 활발히 일어난다.
또한, 물리적인 찰과상으로부터 신체를 보호하고, 신체 내부의 수분 손실을 막아주며 태양에서 발생되는 자외선으로부터 보호해줄 뿐만 아니라, 몸의 체온을 조절해주는 매우 중요한 역할을 담당하고 있다.
이러한 피부는 여러 가지 물리적 요인, 외부환경적 요인, 감염 등으로 인해 피부의 오염과 건조, 트러블, 피부 면역체계 이상 등의 문제가 발생한다.
특히, 현대의 급격한 산업발전에 따라, 대기공해, 수질공해 등의 공해문제가 심각해지고, 주거환경의 개선에 따른 거주공간의 강한 냉난방에 의해 피부의 거칠어짐, 건조, 노화 등과 같이 피부가 외부환경으로부터 큰 영향을 받고 있다.
이러한 피부를 보호하기 위하여 사용되는 화장품은 인체를 청결, 미화하는 제품으로 최근 경제가 발전하고 소비수준이 높아지면서 화장품에 대한 관심이 많아지고 있고, 화장품의 제조에 사용되는 화장료 조성물이나 원료에 대해 기본적으로 가져야 하는 보습력, 탄력 등 본연의 기능들을 가지고 있으면서 향취, 사용감, 성상 등 부수적인 기능들을 갖출 것이 요구되고 있다.
또한, 화장품에 사용되는 원료들도 보다 안전하면서 더 높은 효능을 가진 원료를 선택하여 사용하는 추세이다.
화장품에 사용되는 기존의 유기 또는 무기 소재들은 화장품 제형 내에서 일정량 이상 포함 시 안정성이 떨어진다거나 피부트러블이 생기는 등 다양한 문제를 안고 있다. 화장품의 특성상 피부에 직접 사용되어 피부를 보호하므로 화장품에 사용되는 소재가 자연친화적 및 친환경적이며, 피부적합도가 높으면서 소비자의 감성을 자극시킬 수 있는 보다 다양한 형태의 소재개발이 필요한 실정이다.
최근 화장품에 사용되는 소재나 원료는 인체에 보다 안전하고 자연 친화적인 소재와 미지의 천연소재를 찾는 것이 업계의 주류로 잡혀가는 경향이 있으며, 특히 식물소재에서 그러한 경향이 더욱 강하다. 식물소재에서는 유기농, 무농약, 아마존, 아프리카, 남극, 해저 등 보다 안전하고 사람의 손에 닿지 않는 지역의 소재를 찾는 연구가 계속되고 있다.
특히, 유럽에서는 식물소재에서 추출된 성분들을 Eco-CERT같은 인증을 통해 소비자하게 Natural Cosmetics 혹은 Organic Cosmetics으로 소비자에게 친근히 다가가고자하는 노력이 돋보인다.
대한민국 등록특허 제2237462호 대한민국 공개특허 제2021-0036614호
본 발명의 목적은 세균 및 진균류에 대하여 항균활성을 가지며 분사각이 우수한 이층상 화장료 조성물을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 세균 및 진균류에 대하여 항균활성을 가지며 분사각이 우수한 이층상 미스트용 화장료 조성물을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 이층상 화장료 조성물을 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 이층상 화장료 조성물은 정제수, 글리세린, 자연유래 항균 보존제, 계면활성제를 포함하는 수상부; 및 아이소아밀라우레이트를 포함하는 유상부;를 포함할 수 있다.
상기 수상부에 글라이코리피드를 추가할 수 있다.
상기 자연유래 항균 보존제는 고삼뿌리 추출물, 소나무잎 추출물 및 쑥잎 추출물을 포함하는 천연 추출물; 및 부틸렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜, 글리세린 및 글리세릴카프릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 자연유래 다가알코올;을 포함할 수 있다.
상기 자연유래 항균 보존제는 고삼뿌리 추출물 100 중량부에 대하여 소나무잎 추출물 20 내지 60 중량부, 쑥잎 추출물 20 내지 60 중량부, 부틸렌글라이콜 80 내지 150 중량부, 펜틸렌글라이콜 400 내지 800 중량부, 글리세린 100 내지 400 중량부 및 글리세릴카프릴레이트 300 내지 700 중량부로 포함될 수 있다.
상기 자연유래 항균 보존제는 소나무잎 추출물과 쑥잎 추출물이 1 : 1-3의 중량비로 혼합될 수 있다.
상기 펜틸렌글라이콜과 부틸렌글라이콜은 1 : 0.01-0.5의 중량비로 혼합될 수 있다.
상기 계면활성제는 폴리글리세릴-10라우레이트, 폴리글리세릴-4라우레이트, 코나코파 및 데실폴리글루코오스로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 계면활성제는 폴리글리세릴-10라우레이트와 폴리글리세릴-4라우레이트가 1 : 0.4-0.9의 중량비로 혼합될 수 있다.
상기 유상부에 식물성 오일을 추가할 수 있다.
상기 식물성 오일은 해바라기씨오일, 스쿠알란, 아보카도오일, 아르간트리커넬오일, 마카다미아씨오일, 호호바씨오일, 스위트아몬드오일, 달맞이꽃오일 및 올리브오일로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 아이소아밀라우레이트와 식물성 오일은 1 : 0.1-0.4의 중량비로 혼합될 수 있다.
상기 이층상 화장료 조성물은 정제수 100 중량부에 대하여 글리세린 4 내지 30 중량부, 자연유래 항균 보존제 0.1 내지 7 중량부, 계면활성제 1 내지 10 중량부, 식물성 오일 10 내지 25 중량부를 포함할 수 있다.
상기 글라이코리피드는 정제수 100 중량부에 대하여 0.01 내지 1 중량부로 추가될 수 있다.
상기 수상부와 유상부는 1: 0.1-0.3의 부피비로 이루어질 수 있다.
상기 이층상 화장료 조성물은 대장균(Escherichia coli), 폐간균(Klebsiella pneumonia), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 마이크로코커스 루테우스(Micrococcus luteus) 및 황색포도상구균(Staphylococcus aureus)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 세균류; 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans) 및 검정곰팡이(Aspergillus niger)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 진균류에 대한 항균활성을 가질 수 있다.
또한, 상기한 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 이층상 미스트용 화장료 조성물은 정제수, 글리세린, 자연유래 항균 보존제, 계면활성제를 포함하는 수상부; 및 아이소아밀라우레이트를 포함하는 유상부;를 포함할 수 있다.
상기 이층상 미스트용 화장료 조성물의 분사각은 65 내지 85 °일 수 있다.
또한, 상기한 다른 목적을 달성하기 위한 본 발명의 이층상 화장료 조성물을 제조하는 방법은 (A) 정제수, 글리세린, 자연유래 항균 보존제, 계면활성제를 혼합한 후 60 내지 80 ℃에서 교반하여 수상부를 수득하는 단계; (B) 아이소아밀라우레이트를 60 내지 80 ℃에서 교반하여 유상부를 수득하는 단계; 및 (C) 상기 수상부에 유상부를 투입한 후 25 내지 35 ℃로 냉각한 다음 여과하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 이층상 화장료 조성물은 수상부와 유상부로 이루어지므로 상기 수상부와 유상부가 혼합되도록 흔들어서 사용 시 유화가 깨지지 않는 것이 중요한데, 본 발명은 특정한 오일(아이소아밀라우레이트) 및 최적의 비율로 혼합된 계면활성제로 인하여 유화가 깨지지 않으며; 글리세린, 특정한 오일(아이소아밀라우레이트) 및 항균 보존제의 사용으로 인하여 넓은 분사각을 갖는다.
본 발명의 이층상 화장료 조성물은 분사각이 넓으므로 미스트로도 사용할 수 있으며, 모두 천연유래 성분들로 이루어져 인체에 안전하고 피부에 자극이 없다.
본 발명은 세균 및 진균류에 대하여 항균활성을 가지며 분사각이 우수한 이층상 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
상기 세균으로는 대장균(Escherichia coli), 폐간균(Klebsiella pneumonia), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 마이크로코커스 루테우스(Micrococcus luteus) 및 황색포도상구균(Staphylococcus aureus)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 들 수 있으며, 상기 진균류로는 칸디다 알비칸스(Candida albicans) 및 검정곰팡이(Aspergillus niger)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 들 수 있다.
식품의약품안전처에서 고시한 천연화장품 및 유기농화장품의 기준에 대한 규정에서 천연화장품 및 유기농화장품의 제조에 사용할 수 있는 원료는 천연 원료, 천연유래 원료, 물, 베타인(Betaine), 카라기난(Carrageenan), 레시틴 및 그 유도체(Lecithin and Lecithin derivatives), 토코페롤, 토코트리에놀(Tocopherol/ Tocotrienol), 오리자놀(Oryzanol), 안나토(Annatto), 카로티노이드/잔토필(Carotenoids / Xanthophylls), 앱솔루트(Absolutes), 콘크리트(Concretes), 레지노이드(Resinoids), 라놀린(Lanolin), 피토스테롤(Phytosterol), 글라이코스핑고리피드(Glycosphingolipids), 글라이코리피드(Glycolipids), 잔탄검, 알킬베타인, 벤조익애씨드 및 그 염류(Benzoic Acid and its salts), 벤질알코올(Benzyl Alcohol), 살리실릭애씨드 및 그 염류(Salicylic Acid and its salts), 소르빅애씨드 및 그 염류(Sorbic Acid and its salts), 데하이드로아세틱애씨드 및 그 염류(Dehydroacetic Acid and its salts), 데나토늄벤조에이트, 3급 부틸알코올, 기타 변성제(프탈레이트류 제외), 이소프로필알코올(Isopropylalcohol) 및 테트라소듐글루타메이트디아세테이트(Tetrasodium Glutamate Diacetate)이다. 합성원료는 천연화장품 및 유기농화장품의 제조에 사용할 수 없다. 다만, 천연화장품 또는 유기농화장품의 품질 또는 안전을 위해 필요하나 따로 자연에서 대체하기 곤란한 원료는 5% 이내에서 사용할 수 있다. 이 경우에도 석유화학 부분은 2%를 초과할 수 없다.
상기와 같이, 천연화장품은 사용할 수 있는 물질에 제약이 있어 원하는 효과를 갖는 천연보존제 및 천연화장품을 얻기 어려워 일반적으로 합성원료를 사용하지만, 본 발명에서는 자연유래 성분의 물질만을 사용하여 원하는 항균, 유화 시 깨짐성 방지 및 넓은 분사각 등의 효과를 달성하였다. 상기 유화가 깨진다는 것은 유상부가 투명해지고 수상부와 유상부를 흔들어서 혼합 시 서로 섞이지 않는 상태를 의미한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 이층상 화장료 조성물은 정제수, 글리세린, 자연유래 항균 보존제, 계면활성제를 포함하는 수상부; 및 아이소아밀라우레이트를 포함하는 유상부를 포함한다.
수상부
상기 자연유래 항균 보존제는 고삼뿌리 추출물, 소나무잎 추출물 및 쑥잎 추출물을 포함하는 천연 추출물과, 자연유래 다가알코올 및 정제수를 포함한다.
상기 자연유래 항균 보존제는 정제수 100 중량부에 대하여 0.1 내지 7 중량부, 바람직하게는 0.6 내지 5 중량부로 사용된다. 자연유래 항균 보존제의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 향균력이 저하되고 미스트로 사용 시 분사각이 좁아질 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 미스트로 사용 시 분사각이 매우 좁아지고 화장료 조성물의 품질이 저하될 수 있다.
상기 고삼은 우리나라, 시베리아, 중국 등의 양지 바른 산과 들에 자생하는 여러해살이 풀로서 맛이 써서 고(苦), 효능이 삼과 유사하다 하여 삼(參)이라는 글자를 사용하여 붙여진 이름이다. 본 발명에서는 고삼뿌리를 사용하는 것으로서, 고삼뿌리 추출물은 추출용매를 사용하여 열수 추출, 냉침 추출, 환류냉각 추출, 초음파 추출 등의 추출방법으로 추출할 수 있다.
바람직하게는 고삼뿌리와 추출용매를 1 : 5 내지 25, 더욱 바람직하게는 1 : 8 내지 15의 중량비로 혼합하여 60 내지 100 ℃에서 3 내지 15시간, 더욱 바람직하게는 5 내지 10시간 동안 추출한 후 5 내지 10 ℃에서 7 내지 10일 동안 숙성시킨 다음 여과하고 감압농축을 수행하여 추출물을 수득한다. 추출 후 숙성과정을 수행하지 않는 경우에는 고삼뿌리 특유의 향이 진하게 발생하고 다른 추출물과 함께 사용하더라도 항균활성이 낮아질 수 있다. 상기 고삼뿌리와 추출용매의 중량비가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 추출물에 고삼뿌리의 유효성분이 적은 양으로 추출될 수 있다. 추출온도 및 추출시간이 상기 하한치 미만인 경우에는 고삼뿌리의 유효성분이 적은 양으로 추출될 수 있으며, 항균 효과가 저하될 수 있다.
상기 추출물을 추출하는 추출용매는 물, 탄소수 1 내지 4의 저급알코올, 부틸렌글리콜, 에틸렌글리콜, 에틸에테르 또는 이들의 혼합용매이다. 상기 저급알코올로는 20 내지 80 중량%의 메탄올, 에탄올, 부탄올 또는 프로판올을 들 수 있다. 상기 추출용매로는 특별히 한정하는 것은 아니지만 20 내지 80 중량%의 에탄올 수용액으로 추출된 추출물이 항균 효과에 바람직하게 작용한다.
또한, 상기 소나무 잎에는 항균 효과가 우수한 피톤 치드라는 천연 살균 성분이 포함되어 있음이 알려져 있다.
본 발명의 소나무잎 추출물은 상기 고삼뿌리 추출물과 동일한 추출방법으로 수득되며, 상기 소나무잎과 추출용매의 중량비가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 추출물에 소나무잎의 유효성분이 적은 양으로 추출될 수 있다. 또한, 추출 후 숙성과정을 수행하지 않는 경우에는 고삼뿌리 추출물과 혼합 시 비선호 향이 발생하고 다른 추출물과 함께 사용하더라도 항균활성이 낮아질 수 있다. 추출온도 및 추출시간이 상기 하한치 미만인 경우에는 소나무잎의 유효성분이 적은 양으로 추출될 수 있으며, 항균 효과가 저하될 수 있다.
상기 소나무잎 추출물은 고삼뿌리 추출물 100 중량부에 대하여 20 내지 60 중량부, 바람직하게는 30 내지 50 중량부로 사용된다. 소나무잎 추출물의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 고삼뿌리 추출물 특유의 향이 제거되지 않고 항균활성이 없을 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 항균활성이 저하될 수 있다.
또한, 상기 쑥 잎은 피를 맑게 하고 혈액순환을 도우며 살균, 진통, 소염, 냉, 대하, 생리통 등에 효과가 있다.
본 발명의 쑥잎 추출물은 상기 고삼뿌리 추출물과 동일한 추출방법으로 수득되며, 상기 쑥잎과 추출용매의 중량비가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 추출물에 쑥잎의 유효성분이 적은 양으로 추출될 수 있다. 또한, 추출 후 숙성과정을 수행하지 않는 경우에는 쑥 특유의 향이 진하게 발생하고 항균활성이 거의 없을 수 있다. 추출온도 및 추출시간이 상기 하한치 미만인 경우에는 쑥잎의 유효성분이 적은 양으로 추출될 수 있으며, 항균 효과가 저하될 수 있다.
상기 쑥잎 추출물은 고삼뿌리 추출물 100 중량부에 대하여 20 내지 60 중량부, 바람직하게는 30 내지 50 중량부로 사용된다. 쑥잎 추출물의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 고삼뿌리 추출물 특유의 향이 제거되지 않고 항균활성이 없을 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 항균활성이 저하될 수 있다.
상기 소나무잎 추출물과 쑥잎 추출물은 1 : 1-3의 중량비, 바람직하게는 1 : 1-2의 중량비, 더욱 바람직하게는 1 : 1의 중량비로 혼합된다. 소나무잎 추출물을 기준으로 쑥잎 추출물의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 항균활성이 저하될 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 항균활성이 저하될 뿐만 아니라 고삼뿌리추출물과 쑥잎 추출물에 의하여 소비자의 기호도가 저하되는 향이 발생할 수 있다.
상기 자연유래 다가알코올로는 부틸렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜, 글리세린 및 글리세릴카프릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 들 수 있다. 상기 자연유래 다가알코올은 COSMOS 인증 받은 자연유래 성분이다.
상기 고삼뿌리 추출물, 소나무잎 추출물 및 쑥잎 추출물을 사용하는 경우에는 스프레이로 펌프 시 분사각이 좁아져 미스트용 화장료 조성물에 이용될 수 없지만, 최적비율로 혼합된 부틸렌글라이콜 및 펜틸렌글라이콜을 사용함으로써 우수한 분사각을 보여 미스트용 화장료 조성물에도 이용될 수 있다.
상기 부틸렌글라이콜은 주로 사탕수수를 발효시켜 추출한 지방산에서 얻을 수 있는 성분으로서, 보습효과가 우수하다. 더욱이, 본 발명의 부틸렌글라이콜은 펜틸렌글라이콜과 함께 특정한 함량으로 사용 시 우수한 분사각을 가짐으로써 미스트용 화장료 조성물의 재료로도 사용이 가능하다.
부틸렌글라이콜 또는 펜틸렌글라이콜만 사용하는 경우에는 분사각이 감소되어 미스트용 화장료 조성물의 재료로 사용하기에 부족하다.
상기 부틸렌글라이콜의 함량은 고삼뿌리 추출물 100 중량부에 대하여 80 내지 150 중량부, 바람직하게는 100 내지 120 중량부이다. 부틸렌글라이콜의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 보습력이 약하고 점도가 높아 사용하기 불편할 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 미스트로 사용 시 분사각이 좁아져 사용이 불편할 수 있다.
또한, 상기 펜틸렌글라이콜은 피부컨디셔닝제이면서 진균류 등에 대하여 항균활성을 갖는다. 상기 펜틸렌글라이콜의 함량은 고삼뿌리 추출물 100 중량부에 대하여 400 내지 800 중량부, 바람직하게는 500 내지 700 중량부이다. 펜틸렌글라이콜의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 항균활성이 저하되고 화장료 조성물의 품질이 저하될 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 미스트로 사용 시 분사각이 좁아져 사용이 불편할 수 있다.
상기 펜틸렌글라이콜과 부틸렌글라이콜은 1 : 0.01-0.5의 중량비, 바람직하게는 1 : 0.1-0.3의 중량비로 혼합된다. 펜틸렌글라이콜을 기준으로 부틸렌글라이콜의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 분사거리가 너무 짧아질 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 분사각이 좁아져 미스트로 사용하기 어려울 수 있다.
상기 글리세린은 수분 손실을 막아서 건조를 방지하는 보습제로서 화장품이나 비누를 제조 시 사용하면 보습효과를 가질 수 있다.
글리세린의 함량은 고삼뿌리 추출물 100 중량부에 대하여 100 내지 400 중량부, 바람직하게는 150 내지 250 중량부이다. 글리세린의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 보습효과가 낮아질 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 효과가 향상되지 않고 감촉이 저하될 수 있다.
상기 글리세릴카프릴레이트는 다양한 식물성 오일에서 생산되는 보조 유화제로서 피부 자체의 오일을 회복시키고 피부의 수분을 조절하여 가습역할을 수행한다.
글리세릴카프릴레이트의 함량은 고삼뿌리 추출물 100 중량부에 대하여 300 내지 700 중량부, 바람직하게는 400 내지 500 중량부이다. 글리세릴카프릴레이트의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 피부의 수분을 조절하지 못할 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 효과는 더 이상 향상되지 않고 품질이 저하될 수 있다.
또한, 상기 정제수는 고삼뿌리 추출물 100 중량부에 대하여 400 내지 800 중량부로 사용된다.
또한, 본 발명의 수상부에 사용되는 글리세린은 보습제로서 자연유래 항균 보존제에 사용된 글리세린과 마찬가지로 COSMOS 인증 받은 자연유래 성분이다. 본 발명에서 상기 글리세린 외에 황토분말, 알로에, 폴리에틸렌글리콜(Polyethylene Glycol), 프로필렌글리콜(Propylene Glycol), 부틸렌글리콜(Butylene Glycol), 소르비톨(Sorbitol), 히알루론산(Hyaluronic acid), 판테놀(panthenol) 및 토코페롤 등의 다른 보습제를 사용하는 경우에는 미스트를 제조 시 분사각이 좁아진다.
상기 글리세린은 정제수 100 중량부에 대하여 4 내지 30 중량부, 바람직하게는 5 내지 20 중량부로 사용되는데, 글리세린의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 보습효과가 저하될 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 미스트로 사용 시 분사각이 좁아질 수 있다.
또한, 본 발명에서 사용되는 계면활성제는 자연유래성분만 사용하며 수상부와 유상부를 혼합 시 유화가 깨지지 않도록 하는 것으로서, 폴리글리세릴-10라우레이트, 폴리글리세릴-4라우레이트, 코나코파 및 데실폴리글루코오스로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 들 수 있으며, 바람직하게는 폴리글리세릴-10라우레이트와 폴리글리세릴-4라우레이트를 혼합하여 사용하는 것이다. 본 발명의 상기 자연유래 항균 보존제를 사용하지 않는다면 사용되는 계면활성제의 종류가 특별히 한정되지 않지만, 본 발명은 상기 자연유래 항균 보존제를 사용하므로 폴리글리세릴-10라우레이트와 폴리글리세릴-4라우레이트 외에 다른 계면활성제를 사용하는 경우에는 유화시 깨지는 현상이 발생할 수 있다.
상기 폴리글리세릴-10라우레이트와 폴리글리세릴-4라우레이트는 1 : 0.4-0.9의 중량비, 바람직하게는 1 : 0.5-0.8의 중량비로 혼합된다. 폴리글리세릴-10라우레이트를 기준으로 폴리글리세릴-4라우레이트의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 유상부에 크림이 생성되지 않으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 기포가 많이 발생하여 사용감이 저하될 수 있다.
이러한 계면활성제는 정제수 100 중량부에 대하여 1 내지 10 중량부, 바람직하게는 1 내지 4 중량부로 사용된다. 계면활성제의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 유화가 이루어지지 않을 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 기포가 발생하여 미스트용으로 사용할 수 없고 사용감이 저하될 수 있다.
또한, 본 발명의 수상부에 글라이코리피드를 추가하여 피부의 세포벽을 코팅하고 피부에 수분을 잡아 두는 벽을 형성할 수 있다. 상기 글라이코리피드는 당(모노사카라이드)과 지방(지질)으로 이루어진 지질의 일종으로서 세포벽과 세라마이드의 중요 성분을 형성한다.
상기 글라이코리피드는 정제수 100 중량부에 대하여 0.1 내지 1 중량부, 바람직하게는 0.4 내지 0.6 중량부로 사용된다. 글라이코리피드의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 원하는 효과를 얻을 수 없으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 사용감이 저하될 수 있다.
유상부
본 발명에서 유상부는 아이소아밀라우레이트를 포함할 수 있다. 상기 아이소아밀라우레이트는 낮은 온도에서도 얼지 않고 유화 시 깨지는 현상이 없는 자연유래 오일이다. 상기 아이소아밀라우레이트 외에 해바라기씨오일, 스쿠알란, 아보카도오일, 아르간트리커넬오일, 마카다미아씨오일, 호호바씨오일, 스위트아몬드오일, 달맞이꽃오일 및 올리브오일로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 식물성 오일을 소량으로 추가하여 저온에서 유화 시 깨지는 현상을 더욱 억제시킬 수 있다.
만약, 상기 아이소아밀라우레이트 외에 식물성 오일을 사용하는 경우에는 냉해동 시 유화가 깨지는 현상이 발생하므로 아이소아밀라우레이트를 단독 또는 다량으로 사용하는 것이 바람직하다. 상기 다량이라는 것은 아이소아밀라우레이트와 식물성 오일의 총 합에서 아이소아밀라우레이트가 50 중량% 이상이 되도록 함유된다는 의미이다.
상기 아이소아밀라우레이트와 식물성 오일은 1 : 0.1-0.5의 중량비, 바람직하게는 1 : 0.2-0.4의 중량비로 혼합될 수 있다. 아이소아밀라우레이트를 기준으로 추가 오일의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 냉해동시 유화 시 깨지는 현상을 더욱 억제시킬 수 없을 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 냉해동시 유화 시 깨지는 현상이 발생할 수 있다.
본 발명의 상기 자연유래 항균 보존제를 사용하지 않는다면 사용되는 식물성 오일의 종류가 특별히 한정되지 않지만, 본 발명은 상기 자연유래 항균 보존제를 사용하므로 아이소아밀라우레이트를 단독 또는 다량으로 사용해야 유화 시 깨지는 현상을 방지할 수 있다.
상기 식물성 오일은 정제수 100 중량부에 대하여 10 내지 25 중량부, 바람직하게는 15 내지 20 중량부로 사용된다. 식물성 오일의 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 분사각이 좁아지고 사용감이 저하될 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 냉해동시 유화가 깨질 수 있다.
상기 수상부와 유상부는 1: 0.1-0.3의 부피비, 바람직하게는 1 : 0.1-0.2의 중량비로 혼합되어 유화가 잘 이루어지도록 한다.
대한화장품협회의 시험방법(ASTM D 4041)에 따라 펌프 시의 분사각을 측정할 때 분사각이 55 ° 이상이면 넓다고 하는데, 본 발명의 이층상 화장료 조성물은 분사각이 65 내지 85 °로서 매우 넓으므로 이층상 미스트용 화장료 조성물로도 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은 이층상 화장료 조성물을 제조하는 방법을 제공할 수 있다.
상기 이층상 화장료 조성물을 제조하는 방법은 (A) 정제수, 글리세린, 자연유래 항균 보존제, 계면활성제를 혼합한 후 60 내지 80 ℃에서 교반하여 수상부를 수득하는 단계; (B) 아이소아밀라우레이트를 60 내지 80 ℃에서 교반하여 유상부를 수득하는 단계; 및 (C) 상기 수상부에 유상부를 투입한 후 25 내지 35 ℃로 냉각한 후 여과하는 단계;를 포함할 수 있다.
먼저, 상기 (A)단계에서는 정제수, 글리세린, 자연유래 항균 보존제, 계면활성제를 혼합한 후 60 내지 80 ℃, 바람직하게는 70 내지 75 ℃에서 4000 내지 8000 rpm, 바람직하게는 5000 내지 7000 rpm으로 1 내지 20분, 바람직하게는 5 내지 10분 동안 교반하여 수상부를 수득한다.
온도, 속도 및 시간이 상기 하한치 미만인 경우에는 유화가 형성되지 않을 수 있으며, 상기 상한치 초과인 경우에는 기포가 많이 생겨 유화 안정성이 저하될 수 있다.
다음으로, 상기 (B)단계에서는 아이소아밀라우레이트를 60 내지 80 ℃, 바람직하게는 70 내지 75 ℃에서 4000 내지 8000 rpm, 바람직하게는 5000 내지 7000 rpm으로 1 내지 20분, 바람직하게는 5 내지 10분 동안 교반하여 유상부를 수득한다.
온도, 속도 및 시간이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 이중층이 형성되지 않거나 형성되더라도 장기보관이나 보관조건에 따라 불안정해질 수 있다.
다음으로, 상기 (C)단계에서는 상기 수상부에 유상부를 투입한 후 25 내지 35 ℃로 냉각한 다음 여과하여 이층상 화장료 조성물을 수득할 수 있다.
상기 수상부와 유상부를 혼합한 후 냉각하지 않고 여과하는 경우에는 이중층이 형성되지 않거나 형성되더라도 장기보관이나 보관조건에 따라 불안정해질 수 있다.
본 명세서에서 사용되는 용어 '추출물'은 추출용매를 처리하여 얻은 조추출물뿐만 아니라 추출물의 가공물도 포함한다. 예를 들어, 고삼뿌리 추출물은 감압 증류 및 동결 건조 또는 분무 건조 등과 같은 추가적인 과정에 의해 분말 상태로 제조될 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물에는 상기의 화장료 조성물과 더불어 필요에 따라 통상 화장료에 배합되는 다른 성분을 배합할 수 있으며, 이러한 배합 성분으로서는 유지 성분, 보습제, 자외선 흡수제, 산화 방지제, pH 조정제, 수용성 비타민, 지용성 비타민 및 해초 엑기스 등을 들 수 있다.
본 발명의 화장료 조성물은 당업계에서 통상 사용되는 유화 제형 및 가용화 제형의 형태로 제조될 수 있다.
본 발명의 조성물을 첨가할 수 있는 제품으로는, 예를 들어, 미스트, 스킨로션, 스킨소프너, 스킨토너, 아스트린젠트, 로션, 밀크로션, 모이스쳐 로션, 영양로션, 맛사지크림, 영양크림, 자외선 차단크림, 모이스처크림, 핸드크림, 파운데이션, 에센스, 영양에센스, 마스크팩, 프레스파우더, 루스파우더, 아이섀도우 등과 같은 화장품류와 비누, 클렌징폼, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디로션 및 바디클린저 등이 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
제조예 1. 자연유래 항균 보존제
고삼뿌리 추출물
고삼뿌리와 65 중량%의 에탄올 수용액을 1 : 6의 중량비로 혼합한 후 80 ℃에서 5시간 동안 추출하여 여과한 후 상기 여과한 추출물을 7 ℃에서 8일 동안 방치하여 숙성시킨 다음 여과하여 감압농축시킴으로써 고삼뿌리 추출물을 수득하였다.
소나무잎 추출물
상기 고삼뿌리 추출물을 제조하는 방법 및 조건과 동일하게 실시하되, 고삼뿌리 대신 소나무잎을 사용하여 소나무잎 추출물을 수득하였다.
쑥잎 추출물
상기 고삼뿌리 추출물을 제조하는 방법 및 조건과 동일하게 실시하되, 고삼뿌리 대신 쑥잎을 사용하여 쑥잎 추출물을 수득하였다.
항균 보존제 조성물
고삼뿌리 추출물 100 중량부, 소나무잎 추출물 40 중량부, 쑥잎 추출물 40 중량부, 부틸렌글라이콜 100 중량부, 펜틸렌글라이콜 600 중량부, 글리세린 200 중량부, 글리세릴카프릴레이트 400 중량부 및 정제수 520 중량부를 혼합하여 항균 보존제 조성물을 수득하였다.
실시예 1.
정제수 100 중량부, 글리세린 14.6 중량부, 글라이코리피드 0.02 중량부, 상기 제조예 1에서 제조된 항균 보존제 2.7 중량부, 계면활성제(폴리글리세릴-10라우레이트: 폴리글리세릴-4라우레이트=1:0.75 중량비) 2.2 중량부를 혼합하여 70 ℃에서 6000 rpm으로 5분 동안 교반하여 수상부를 수득하였다.
아이소아밀라우레이트 16.4 중량부를 70 ℃에서 6000 rpm으로 5분 동안 교반하여 유상부를 수득하였다.
상기 수상부와 유상부를 혼합하여 이층상 화장료 조성물을 수득하였다.
실시예 2. 유상부_아이소아밀라우레이트+식물성 오일
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아이소아밀라우레이트 16.4 중량부 대신 아이소아밀라우레이트 11 중량부, 해바라기씨오일 2.7 중량부 및 스쿠알란 2.7 중량부를 혼합하여 유상부를 제조한 후 이를 이용하여 이층상 화장료 조성물을 수득하였다.
비교예 1. 자연유래 항균 보존제 대신 합성 보존제 사용
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 제조예 1의 자연유래 항균 보존제 대신 합성 보존제인 1,2-헥산디올을 사용하여 수상부를 제조한 후 이를 이용하여 이층상 화장료 조성물을 수득하였다.
비교예 2. 유상부_해바라기씨오일
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아이소아밀라우레이트 16.4 중량부 대신 해바라기씨오일 16.4 중량부를 사용하여 유상부를 제조한 후 이를 이용하여 이층상 화장료 조성물을 수득하였다.
비교예 3. 유상부_스쿠알란
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아이소아밀라우레이트 16.4 중량부 대신 스쿠알란 16.4 중량부를 사용하여 유상부를 제조한 후 이를 이용하여 이층상 화장료 조성물을 수득하였다.
비교예 4. 유상부_코코-카프릴레이트/카프레이트
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아이소아밀라우레이트 16.4 중량부 대신 코코-카프릴레이트/카프레이트(Coco-Caprylate/Caprate) 16.4 중량부를 사용하여 유상부를 제조한 후 이를 이용하여 이층상 화장료 조성물을 수득하였다.
비교예 5. 계면활성제 함량
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 계면활성제를 1 중량부로 사용하여 이층상 화장료 조성물을 수득하였다.
비교예 6. 계면활성제 비율
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리글리세릴-10라우레이트와 폴리글리세릴-4라우레이트를 1 : 1.5의 중량비로 혼합하여 이층상 화장료 조성물을 수득하였다.
비교예 7. 글리세린 대신 알로에
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 수상부에 사용된 글리세린 14.6 중량부 대신 알로에 14.6 중량부를 사용하여 이층상 화장료 조성물을 수득하였다.
<시험예>
시험예 1. 항균력 측정
항균력 평가 방법은 국소 제제에 대해 1996년에 European Pharmacopoeia Commission(E.P.)에서 제시한 Microbial Challenge Test를 이용하였다(Letters in Applied Microbiology 2002, 35, 385-389).
세균 및 진균을 각각 동량으로 혼합하여 균액을 제조한 후 시료 100 g에 상기 조제한 균액 1 ml를 투입한 다음 날짜별 미생물의 감소효과를 생균수로 나타내었다.
TSA는 세균인 대장균(Escherichia coli), 폐간균(Klebsiella pneumonia), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 마이크로코커스 루테우스(Micrococcus luteus), 황색포도상구균(Staphylococcus aureus)을 각각 동량으로 혼합한 균액이다.
PDA는 진균류인 칸디다 알비칸스(Candida albicans), 검정곰팡이(Aspergillus niger)를 각각 동량으로 혼합한 균액이다.
항균 효과를 접종 직후부터 14일까지 항균 효능을 관찰하였으며, 실험 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
구분 생균수(cfu/ml)
0일차 2일차 7일차 14일차
실시예 1 TSA 6.5X106 3.0X10 ND ND
PDA 4.9X105 5.0X10 ND ND
실시예 2 TSA 6.5X106 1.2X102 ND ND
PDA 4.9X105 5.0X10 ND ND
비교예 1 TSA 6.5X106 2.8X10 ND ND
PDA 4.9X105 4.1X10 ND ND
비교예 2 TSA 6.5X106 2.9X103 3.8X102 ND
PDA 4.9X105 3.1X102 4.7X10 ND
비교예 3 TSA 6.5X106 4.6X103 5.1X102 ND
PDA 4.9X105 6.4X102 5.1X10 ND
비교예 4 TSA 6.5X106 6.6X103 5.9X102 ND
PDA 4.9X105 5.0X102 3.7X10 ND
비교예 5 TSA 6.5X106 4.7X103 3.9X102 ND
PDA 4.9X105 2.6X102 6.5X10 ND
비교예 6 TSA 6.5X106 4.1X103 3.2X102 ND
PDA 4.9X105 3.9X102 4.8X10 ND
비교예 7 TSA 6.5X106 2.2X103 3.3X102 ND
PDA 4.9X105 4.0X102 3.1X10 ND
위 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 2에 따라 제조된 이층상 화장료 조성물은 세균 및 진균류에서의 항균력이 합성 보존제를 사용한 비교예 1과 유사하였으며, 비교예 2 내지 7에 비해서는 우수한 것을 확인하였습니다.
그러나 실시예 1 , 실시예 2 및 비교예 2 내지 7 모두 제조예 1의 항균 보존제를 사용하므로 항균력에서 크게 차이가 발생하지는 않았다.
시험예 2. 유화 시 안정성 측정
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 이중층 화장료 조성물을 45 ℃, 상온(25 ℃) 및 냉동 후 해동(냉해동)하여 방치한 다음 흔들어서 유화시켜 이를 육안으로 관찰하였다. 이때 냉해동 조건은 -20 ℃에서 15시간 방치시킨 후 상온(25 ℃)에서 5시간 방치시켜서 진행하였다.
이때 얻어진 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
구분 보관조건
45 ℃
(3달)
25 ℃
(3달)
냉해동
실시예 1
실시예 2
비교예 1
비교예 2
비교예 3
비교예 4
비교예 5
비교예 6
비교예 7
평가기준 ◎: 양호 ○: 유화 시 1분 이상 흔듦 Ⅹ: 유화되지 않음
위 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 2에 따라 제조된 이층상 화장료 조성물은 모든 조건에서 유화 시 깨지는 현상이 발생하지 않았으나 비교예 2 내지 6은 모든 조건에서 유화 시 깨짐현상이 발생하는 것을 확인하였다.
비교예 7은 45 ℃ 및 냉해동 시 1분 이상 흔들어서 수상부와 유상부를 혼합하여 유화되는 것을 확인하였다.
시험예 3. 분사 각도 측정
본 발명의 실시예 및 비교예에 따라 제조된 이중층 화장료 조성물을 이용하여 대한화장품협회의 시험방법(ASTM D 4041)에 따라 분사각을 측정하였다.
시험방법은 타겟용지를 지지대에 수평이 되도록 고정시킨 후 시료가 완전히 분사될 때 까지 4회 펌핑한 다음 펌프용기를 타겟용지로부터 적정거리(152 mm)에 위치시킨 후 분사구가 타겟용지 및 타겟 중심부와 평행이이 되도록 하여 60 내지 120 strokes/min의 속도로 펌핑시킨다.
분사각의 계산은 하기 수학식 1에 따라 분사반경 및 분사거리를 이용하여 계산한다.
[수학식 1]
분사각(°)= 2 tan-1(D/(2XL))
D: 분사반격(지름)
L: 분사거리
분사각의 판정기준은 35° 이하이면 좁음(Narrow), 45±10°이면 보통(Normal), 55°이상이면 넓음(Wide)으로 표시하였다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6 비교예 7
분사각
(°)
72.0 76.6 54.4 43.1 44.5 39.7 46.2 41.2 33.4
위 표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 2에 따라 제조된 이층상 화장료 조성물은 비교예 1 내지 7에 비하여 분사각이 넓으므로 우수한 것을 확인하였다.
합성 항균 보존제를 사용한 비교예 1은 분사각에 영향을 주어 분사각인 실시예 1 및 2에 비하여 낮은 것을 확인하였으며, 다른 종류의 보습제를 사용한 비교예 7은 분사각이 매우 좁은 것을 확인하였다.
이에 따라 실시예 1 및 2의 이층상 화장료 조성물은 미스트용 이층상 화장료 조성물로도 사용할 수 있다.

Claims (18)

  1. 정제수, 글리세린, 자연유래 항균 보존제, 계면활성제를 포함하는 수상부; 및
    아이소아밀라우레이트를 포함하는 유상부;를 포함하며,
    상기 자연유래 항균 보존제는 고삼뿌리 추출물, 소나무잎 추출물 및 쑥잎 추출물을 포함하는 천연 추출물; 및 부틸렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜, 글리세린 및 글리세릴카프릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 자연유래 다가알코올;을 포함하는 것을 특징으로 하는 이층상 화장료 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 수상부에 글라이코리피드를 추가하는 것을 특징으로 하는 이층상 화장료 조성물.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 자연유래 항균 보존제는 고삼뿌리 추출물 100 중량부에 대하여 소나무잎 추출물 20 내지 60 중량부, 쑥잎 추출물 20 내지 60 중량부, 부틸렌글라이콜 80 내지 150 중량부, 펜틸렌글라이콜 400 내지 800 중량부, 글리세린 100 내지 400 중량부 및 글리세릴카프릴레이트 300 내지 700 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 이층상 화장료 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 자연유래 항균 보존제는 소나무잎 추출물과 쑥잎 추출물이 1 : 1-3의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 이층상 화장료 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 펜틸렌글라이콜과 부틸렌글라이콜은 1 : 0.01-0.5의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 이층상 화장료 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 계면활성제는 폴리글리세릴-10라우레이트, 폴리글리세릴-4라우레이트, 코나코파 및 데실폴리글루코오스로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 이층상 화장료 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 계면활성제는 폴리글리세릴-10라우레이트와 폴리글리세릴-4라우레이트가 1 : 0.4-0.9의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 이층상 화장료 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 유상부에 식물성 오일을 추가하는 것을 특징으로 하는 이층상 화장료 조성물.
  10. 제9항에 있어서, 상기 식물성 오일은 해바라기씨오일, 스쿠알란, 아보카도오일, 아르간트리커넬오일, 마카다미아씨오일, 호호바씨오일, 스위트아몬드오일, 달맞이꽃오일 및 올리브오일로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 이층상 화장료 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 상기 아이소아밀라우레이트와 식물성 오일은 1 : 0.1-0.5의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 이층상 화장료 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 상기 이층상 화장료 조성물은 정제수 100 중량부에 대하여 글리세린 4 내지 30 중량부, 자연유래 항균 보존제 0.1 내지 7 중량부, 계면활성제 1 내지 10 중량부, 아이소아밀라우레이트 10 내지 25 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 이층상 화장료 조성물.
  13. 제2항에 있어서, 상기 글라이코리피드는 정제수 100 중량부에 대하여 0.01 내지 1 중량부로 추가되는 것을 특징으로 하는 이층상 화장료 조성물.
  14. 제1항에 있어서, 상기 수상부와 유상부는 1: 0.1-0.3의 부피비로 이루어진 것을 특징으로 하는 이층상 화장료 조성물.
  15. 제1항에 있어서, 상기 이층상 화장료 조성물은 대장균(Escherichia coli), 폐간균(Klebsiella pneumonia), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 마이크로코커스 루테우스(Micrococcus luteus) 및 황색포도상구균(Staphylococcus aureus)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 세균류; 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans) 및 검정곰팡이(Aspergillus niger)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 진균류에 대한 항균활성을 갖는 것을 특징으로 하는 이층상 화장료 조성물.
  16. 정제수, 글리세린, 자연유래 항균 보존제, 계면활성제를 포함하는 수상부; 및
    아이소아밀라우레이트를 포함하는 유상부;를 포함하며,
    상기 자연유래 항균 보존제는 고삼뿌리 추출물, 소나무잎 추출물 및 쑥잎 추출물을 포함하는 천연 추출물; 및 부틸렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜, 글리세린 및 글리세릴카프릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 자연유래 다가알코올;을 포함하는 것을 특징으로 하는 이층상 미스트용 화장료 조성물.
  17. 제16항에 있어서, 상기 이층상 미스트용 화장료 조성물의 분사각은 65 내지 85 °인 것을 특징으로 하는 이층상 미스트용 화장료 조성물.
  18. (A) 정제수, 글리세린, 자연유래 항균 보존제, 계면활성제를 혼합한 후 60 내지 80 ℃에서 교반하여 수상부를 수득하는 단계;
    (B) 아이소아밀라우레이트를 60 내지 80 ℃에서 교반하여 유상부를 수득하는 단계; 및
    (C) 상기 수상부에 유상부를 투입한 후 25 내지 35 ℃로 냉각한 다음 여과하는 단계;를 포함하며,
    상기 자연유래 항균 보존제는 고삼뿌리 추출물, 소나무잎 추출물 및 쑥잎 추출물을 포함하는 천연 추출물; 및 부틸렌글라이콜, 펜틸렌글라이콜, 글리세린 및 글리세릴카프릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 자연유래 다가알코올;을 포함하는 것을 특징으로 하는 이층상 화장료 조성물의 제조방법.
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