DE102010004051B4 - Formkörper, Heizungsvorrichtung und Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers - Google Patents
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Abstract
Formkörper, umfassend
- einen ersten Bereich (10), der ein erstes keramisches Material mit positivem Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstands aufweist,
- einen zweiten Bereich (20), der ein zweites keramisches Material aufweist, und
- einen dritten Bereich (30), der zwischen dem ersten Bereich (10) und dem zweiten Bereich (20) angeordnet ist und der ein drittes keramisches Material aufweist,
- wobei der erste Bereich (10) und der dritte Bereich (30) thermische Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, die sich um weniger als 2*10-6/K unterscheiden, und wobei der zweite Bereich (20) und der dritte Bereich (30) thermische Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, die sich um weniger als 2*10-6/K unterscheiden, wobei das erste keramische Material eine Perowskitstruktur mit der Formel Ba1-x-yMxDyTi1-a-bNaMnbO3 aufweist, wobei x = 0 bis 0,5; y = 0 bis 0,01; a = 0 bis 0,01; b = 0 bis 0,01; M ein zweiwertiges Kation umfasst, D einen drei- oder vierwertigen Donor umfasst und N ein fünf- oder sechswertiges Kation umfasst, wobei M ausgewählt ist aus Calcium, Strontium und Blei, D ausgewählt ist aus Yttrium und Lanthan und N ausgewählt ist aus Niob und Antimon, das zweite keramische Material eine Oxidkeramik umfasst, die aus einer Gruppe ausgewählt ist, die ZrO2, Al2O3 und MgO umfasst, und
das dritte keramische Material eine Mischung aus erstem keramischen Material und zweitem keramischen Material in einem Verhältnis, das aus einem Bereich von 90:10 bis 10:90 ausgewählt ist, umfasst.
- einen ersten Bereich (10), der ein erstes keramisches Material mit positivem Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstands aufweist,
- einen zweiten Bereich (20), der ein zweites keramisches Material aufweist, und
- einen dritten Bereich (30), der zwischen dem ersten Bereich (10) und dem zweiten Bereich (20) angeordnet ist und der ein drittes keramisches Material aufweist,
- wobei der erste Bereich (10) und der dritte Bereich (30) thermische Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, die sich um weniger als 2*10-6/K unterscheiden, und wobei der zweite Bereich (20) und der dritte Bereich (30) thermische Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, die sich um weniger als 2*10-6/K unterscheiden, wobei das erste keramische Material eine Perowskitstruktur mit der Formel Ba1-x-yMxDyTi1-a-bNaMnbO3 aufweist, wobei x = 0 bis 0,5; y = 0 bis 0,01; a = 0 bis 0,01; b = 0 bis 0,01; M ein zweiwertiges Kation umfasst, D einen drei- oder vierwertigen Donor umfasst und N ein fünf- oder sechswertiges Kation umfasst, wobei M ausgewählt ist aus Calcium, Strontium und Blei, D ausgewählt ist aus Yttrium und Lanthan und N ausgewählt ist aus Niob und Antimon, das zweite keramische Material eine Oxidkeramik umfasst, die aus einer Gruppe ausgewählt ist, die ZrO2, Al2O3 und MgO umfasst, und
das dritte keramische Material eine Mischung aus erstem keramischen Material und zweitem keramischen Material in einem Verhältnis, das aus einem Bereich von 90:10 bis 10:90 ausgewählt ist, umfasst.
Description
- Die Erfindung betrifft einen Formkörper, eine Heizungsvorrichtung, die den Formkörper umfasst, und ein Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers.
- Medien, beispielsweise Fluide, können mittels eines thermischen Kontakts mit Materialien, die einen positiven Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstands haben (PTC-Materialien), erhitzt werden. Solche PTC-Materialien können bisher als Scheiben oder Rechteckelemente ausgeformt werden, die aus einem PTC-Material bestehen. In Kontakt mit aggressiven Medien, wie beispielsweise Säuren oder Laugen, sowie unter hoher mechanischer Belastung weisen solche PTC-Materialien oft nur eine geringe Lebensdauer auf.
- Aus dem Dokument
DE 10 2008 036 835 A1 ist eine Heizungsvorrichtung bekannt, die einen Formkörper aufweist, der zumindest zwei Bereiche mit unterschiedlichen Zusammensetzungen eines keramischen Materials mit positiven Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstands aufweist. Die DruckschriftUS 4 766 409 A beschreibt einen Thermistor mit positivem Temperaturkoeffizienten des Widerstands. In der DruckschriftUS 3 561 106 A werden ein Barriereschicht Leitungselement und ein Verfahren zu dessen Herstellung beschrieben. Die DruckschriftUS 6 462 643 B1 betrifft ein PTC Thermistorelement und ein Verfahren zu dessen Herstellung. - Eine zu lösende Aufgabe besteht darin, einen Formkörper mit verbesserten Eigenschaften bereitzustellen. Diese Aufgabe wird durch einen Formkörper gemäß dem Patentanspruch 1 gelöst. Weitere Ausführungsformen des Formkörpers, eine Heizungsvorrichtung umfassend einen Formkörper und ein Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers sind Gegenstände weiterer Patentansprüche.
- Gemäß einer Ausführungsform wird ein Formkörper bereitgestellt, der einen ersten Bereich, einen zweiten Bereich und einen dritten Bereich, der zwischen dem ersten Bereich und dem zweiten Bereich angeordnet ist, umfasst. Der erste Bereich weist ein erstes keramisches Material mit positiven Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstands auf und der zweite Bereich weist ein zweites keramisches Material auf. Der dritte Bereich weist ein drittes keramisches Material auf. Dabei weisen der erste Bereich und der dritte Bereich thermische Ausdehnungskoeffizienten, die sich um weniger als 2*10-6/K unterscheiden, und der zweite Bereich und der dritte Bereich thermische Ausdehnungskoeffizienten, die sich um weniger als 2*10-6/K unterscheiden, auf. Alle drei Bereiche können dabei unterschiedliche Ausdehnungskoeffizienten aufweisen.
- Das erste keramische Material umfasst eine elektroaktive Keramik, die die funktionelle Komponente in dem Formkörper darstellt. Das zweite keramische Material umfasst eine Strukturkeramik, die die formgebende Komponente in dem Formkörper darstellt. Damit umfasst der erste Bereich einen elektroaktiven Bereich und der zweite Bereich einen strukturkeramischen Bereich.
- Das dritte keramische Material umfasst ein thermisch angepasstes keramisches Material, das die vermittelnde Komponente zwischen der elektroaktiven Keramik und der Strukturkeramik darstellt. Somit handelt es sich bei dem dritten Bereich um einen Vermittlungs- oder Übergangsbereich.
- Damit wird ein einteiliger Formkörper bereitgestellt, in dem ein Materialverbund aus einem ersten und zweiten keramischen Material vorhanden ist, die über ein drittes keramisches Material miteinander verbunden sind. Damit sind formgebende Komponenten in Form des strukturkeramischen Materials und funktionelle Komponenten in Form des elektrokeramischen Materials in einem Formkörper vereinigt und über ein thermisch angepasstes keramisches Material miteinander verbunden.
- Im Folgenden ist mit „Ausdehnungskoeffizient“ immer ein thermischer Ausdehnungskoeffizient gemeint, auch wenn dies nicht ausdrücklich erwähnt wird. Bei dem Ausdehnungskoeffizienten kann es sich beispielsweise um einen linearen Ausdehnungskoeffizienten handeln.
- Weiterhin kann der dritte Bereich des Formkörpers zumindest zwei Teilbereiche aufweisen, wobei der erste Bereich und der zweite Bereich jeweils an einen der Teilbereiche angrenzen. Damit grenzt der erste Bereich an einen anderen Teilbereich des dritten Bereichs an als der zweite Bereich. Die Teilbereiche können schichtförmig ausgeformt sein, so dass sich mindestens zwei Schichten des dritten Bereichs zwischen dem ersten Bereich und dem zweiten Bereich befinden.
- Die Dicke eines Teilbereichs, der als Schicht ausgeformt ist, kann beispielsweise zwischen 5 µm und 100 µm betragen, je nach den konstruktiven Vorgaben, die der Formkörper erfüllen soll. Mindestens sollte die Dicke eines Teilbereichs das Dreifache der mittleren Korngröße des keramischen Ausgangsmaterials, aus dem das dritte keramische Material hergestellt wird, betragen. Als mittlere Korngröße, die mit dso bezeichnet wird, wird der Durchmesser verstanden, bei dem 50 Ma.-% des pulverförmigen Ausgangsmaterials größere bzw. kleinere Durchmesser aufweisen, und kann beispielsweise kleiner 10 µm betragen. Bei normalverteilten monomodalen Korngrößenverteilungen repräsentiert der d50 auch das Maximum der Verteilungsdichtekurve.
- Der an den ersten Bereich angrenzende Teilbereich des dritten Bereichs und der erste Bereich können weiterhin thermische Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, die sich um weniger als 2*10-6/K unterscheiden, und der an den zweiten Bereich angrenzende Teilbereich des dritten Bereichs und der zweite Bereich können thermische Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, die sich um weniger als 2*10-6/K unterscheiden. Die Ausdehnungskoeffizienten der Teilbereiche untereinander können sich ebenso um weniger als 2*10-6/K unterscheiden. Damit kann sich der Ausdehnungskoeffizient des ersten Bereichs beispielsweise graduell über die Ausdehnungskoeffizienten der Teilbereiche des dritten Bereichs an den Ausdehnungskoeffizienten des zweiten Bereichs annähern. Somit kann also ein Formkörper bereitgestellt werden, der einen ersten Bereich und einen zweiten Bereich umfasst, die beide Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, die sich um mehr als 2*10-6/K unterscheiden. Der als Vermittlungsbereich ausgeformte dritte Bereich kann zwischen den unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten des ersten und zweiten Bereichs durch die oben genannte Auswahl der Ausdehnungskoeffizienten im dritten Bereich einen Übergang zwischen den Ausdehnungskoeffizienten darstellen.
- Das erste keramische Material des ersten Bereichs des Formkörpers weist eine Perowskitstruktur auf, die die Formel Ba1-x-yMxDyTi1-a-bNaMnbO3 aufweist. Dabei ist x ausgewählt aus dem Bereich 0 bis 0,5; y aus dem Bereich 0 bis 0,01; a aus dem Bereich 0 bis 0,01; und b aus dem Bereich 0 bis 0,01. M umfasst ein zweiwertiges Kation, D einen drei- oder vierwertigen Donor und N ein fünf- oder sechswertige Kation. M ist ausgewählt aus Calcium, Strontium und Blei, D ist ausgewählt aus Yttrium oder Lanthan. N ist ausgewählt aus Niob und Antimon. Das erste keramische Material kann metallische Verunreinigungen umfassen, die mit einem Gehalt von weniger als 10 ppm vorhanden sind. Der Gehalt an metallischen Verunreinigungen ist notwendigerweise so gering, um die PTC-Eigenschaften des ersten keramischen, elektrokeramischen Materials nicht negativ zu beeinflussen.
- Das erste keramische Material in dem Formkörper kann weiterhin eine Curie-Temperatur aufweisen, die aus einem Bereich ausgewählt ist, der -30°C bis 340°C umfasst. Weiterhin kann das erste keramische Material einen spezifischen Widerstand bei 25°C aufweisen, der in einem Bereich von 3 2cm bis 100000 2cm liegt.
- Durch die Verwendung eines ersten keramischen Materials mit positiven Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstands umfasst der Formkörper einen ersten Bereich, der sich durch Anlegen einer Spannung erwärmt und diese Wärme an die Umgebung abgeben kann. Dabei weist dieses erste keramische, elektroaktive Material ein elektro-thermisch selbst regulierendes Verhalten auf. Erreicht die Temperatur in dem ersten Bereich einen kritischen Wert, steigt auch der Widerstand in diesem Bereich, so dass weniger Strom durch den ersten Bereich fließt. Damit wird ein weiteres Aufheizen des ersten Bereichs verhindert, so dass keine zusätzliche elektronische Regelung bereitgestellt werden muss.
- Das zweite keramische Material des zweiten Bereichs des Formkörpers umfasst eine Oxidkeramik. Die Oxidkeramik ist aus einer Gruppe ausgewählt, die ZrO2, Al2O3 und MgO umfasst. Der Einsatz anderer und weiterer Oxidkeramiken ist ebenso möglich. Diese Oxidkeramiken weisen eine hohe mechanische Festigkeit beispielsweise gegenüber Abrasion sowie eine hohe chemische Resistenz beispielsweise gegenüber Säuren und Laugen auf. Weiterhin sind sie lebensmittelecht und können somit bedenkenlos in Kontakt mit Materialien, beispielsweise zu beheizende Medien, kommen, die nicht kontaminiert werden dürfen.
- Wird der Formkörper beispielsweise in einer Heizungsvorrichtung eingesetzt, kann der zweite Bereich des Formkörpers so gestaltet werden, dass er sich konstruktiv optimal an die jeweilige Geometrie anpasst.
- Somit kann ein einteiliger Formkörper bereitgestellt werden, welcher die Kombination von elektro-thermischer Funktionalität des ersten keramischen Materials, einer Elektrokeramik, und mechanischer und chemischer Stabilität des zweiten keramischen Materials, einer Strukturkeramik, ermöglicht. Beide Bereiche können aufgrund des dazwischen angeordneten dritten Bereichs und der für alle Bereiche nach den oben genannten Kriterien ausgewählten Ausdehnungskoeffizienten in einem Formkörper zusammengefügt werden.
- Weiterhin kann der Formkörper mittels Spritzguss hergestellt, und damit in jeder geometrischen Form, die für die jeweilige konstruktive Umgebung nötig ist, ausgeformt sein. Wird der Formkörper in einer Heizvorrichtung eingesetzt, kann somit auch der erste Bereich so ausgeformt sein, dass er an konstruktiv schwer zugänglichen Bereichen angeordnet werden kann. Somit kann beispielsweise ein Medium effizient mit sehr kurzen Aufheizzeiten und geringen Heizleistungen beheizt werden.
- Das dritte keramische Material umfasst eine Mischung aus erstem keramischen Material und zweitem keramischen Material in einem beliebigen Verhältnis, das aus einem Bereich von 90:10 bis 10:90 ausgewählt ist.
- Wenn der dritte Bereich zumindest zwei Teilbereiche umfasst, können die Teilbereiche jeweils eine Mischung aus erstem keramischen Material und zweitem keramischen Material in einem beliebigen Verhältnis, das aus einem Bereich von 95:5 bis 5:95, vorteilhafterweise aus einem Bereich von 90:10 bis 10:90 ausgewählt ist, umfassen.
- Die Mischung aus erstem keramischen Material und zweitem keramischen Material im dritten Bereich oder in den Teilbereichen des dritten Bereichs können gezielt ausgewählt werden, so dass die Ausdehnungskoeffizienten der jeweils benachbarten Bereiche oder Teilbereiche so aneinander angepasst sind, dass sie sich um weniger als 2*10-6/K unterscheiden.
- Das Verhältnis von erstem keramischen Material und zweitem keramischen Material zwischen jeweils zwei Teilbereichen kann sich graduell ändern. Das bedeutet, dass beispielsweise der Teilbereich, der an den ersten Bereich angrenzt, den höchsten Gehalt an erstem keramischen Material hat, und der Teilbereich, der an den zweiten Bereich angrenzt, den niedrigsten Gehalt an erstem keramischen Material hat, wobei sich - falls noch mehrere Teilbereiche zwischen den Teilbereichen, die an den ersten und zweiten Bereich angrenzen, vorhanden sind - der Gehalt an erstem keramischen Material von Teilbereich zu Teilbereich graduell verringert.
- Das dritte keramische Material kann weiterhin Zusätze aufweisen, die von dem ersten und dem zweiten keramischen Material unterschiedlich sind. Diese Zusätze können beispielsweise Mischoxide aus Calciumoxid, Strontiumoxid, Yttriumoxid und Manganoxid sein.
- Der dritte Bereich kann die Diffusion von Bestandteilen des ersten keramischen Materials und des zweiten keramischen Materials hemmen oder unterbinden. Diese Hemmung kann durch das Hinzufügen von Zusätzen noch verbessert werden. Beispielsweise kann bei dotiertem BaTiO3 als erstem keramischen Material und ZrO2 als zweitem keramischem Material dem dritten keramischen Material Barium-Strontium-Titanat hinzugefügt werden. Gezielt kann das dritte keramische Material beispielsweise auch mit Y2O3 und Mn2O3 dotiert werden.
- Bestandteile können beispielsweise Anionen oder Kationen sein, die in dem ersten keramischen Material oder dem zweiten keramischen Material vorhanden sind. Damit wird eine gegenseitige Beeinträchtigung der funktionellen und/oder strukturellen Eigenschaften des ersten und zweiten Bereichs vermieden.
- Mit den genannten Materialien für erstes, zweites und drittes keramisches Material wird eine Materialkombination gewählt, die zwischen dem ersten Bereich dem dritten Bereich sowie zwischen dem zweiten Bereich und dem dritten Bereich sowie gegebenenfalls zwischen den einzelnen Teilbereichen des dritten Bereichs geeignete Phasen aufweist. „Phasen“ können Mischkristalle aus den ersten und den zweiten keramischen Materialien umfassen. Solche Mischkristalle können beispielsweise Barium-Blei-Zirkontitanate sein, wenn als zweites keramisches Material Zirkonoxid gewählt wird. Bei Al2O3 oder MgO als zweites keramisches Material können die Mischkristalle entsprechend Barium-Aluminium-Titanat oder Barium-Magnesium-Titanat sein. „Geeignet“ meint in diesem Zusammenhang, dass die aneinander angrenzenden Bereiche ähnliche Ausdehnungskoeffizienten aufweisen. Die Ausdehnungskoeffizienten der verwendeten Materialien im ersten Bereich, zweiten Bereich und dritten Bereich können so aneinander angepasst sein, dass es bei Erwärmung zu keiner Bildung von Spannungsrissen kommt.
- Es wird weiterhin eine Heizungsvorrichtung bereitgestellt, die einen Formkörper mit den oben genannten Eigenschaften umfasst. Die Heizungsvorrichtung kann den Formkörper umfassen, auf dem elektrische Kontaktierungen zur Erzeugung eines Stromflusses in dem Formkörper angeordnet sind. Dabei kann der erste Bereich des Formkörpers mit den elektrischen Kontaktierungen versehen sein. Damit wird der Stromfluss in dem ersten Bereich des Formkörpers erzeugt.
- Mit einer Heizungsvorrichtung, die einen ersten, funktionellen Bereich und einen zweiten, konstruktiven Bereich umfasst, kann die Trennung von zu beheizendem Medium und dem elektrokeramischen Material realisiert werden. Damit können die mechanisch oder auch abrasiv belasteten Bereiche der Heizungsvorrichtung von der elektrischen Funktion entkoppelt sein. Durch die Verwendung des zweiten keramischen Materials in dem zweiten Bereich können auch Medien beheizt werden, die nicht kontaminiert werden dürfen. Eine Auslösung von Bestandteilen des ersten Bereichs durch das zu beheizende Medium wird ebenso verhindert, indem der zweite Bereich zwischen dem ersten Bereich und dem zu beheizenden Medium vorhanden ist.
- Es wird weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers bereitgestellt. Das Verfahren umfasst die Verfahrensschritte
- A) Bereitstellen eines ersten keramischen Ausgangsmaterials,
- B) Bereitstellen eines zweiten keramischen Ausgangsmaterials,
- C) Bereitstellen zumindest eines dritten keramischen Ausgangsmaterials, das eine Mischung aus erstem und zweiten keramischen Ausgangsmaterial umfasst,
- D) Herstellen eines Grünkörpers, der einen das erste keramische Ausgangsmaterial umfassenden ersten Bereich, einen das zweite keramische Ausgangsmaterial umfassenden zweiten Bereich und einen das dritte keramische Ausgangsmaterial umfassenden dritten Bereich umfasst, und
- E) Sintern des Grünkörpers zur Herstellung des Formkörpers,
- Bei dem Verfahren wird im Verfahrensschritt E) das erste keramische Ausgangsmaterial in ein erstes keramisches Material mit positiven Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstands überführt.
- Mit diesem Verfahren kann in einem Formgebungsprozess ein einteiliger keramischer Formkörper bereitstellt werden, der die Kombination von elektro-thermischer Funktionalität in Form des ersten keramischen Materials und mechanischer und chemischer Stabilität in Form des zweiten keramischen Materials ermöglicht. Durch die gemeinsame Herstellung dieser Bereiche wird vermieden, mehrere einzelne Bauteile formschlüssig herzustellen und aneinander zu befestigen. Durch das gemeinsame Sintern des ersten keramischen Materials, das ein elektrokeramisches Material ist, und des zweiten keramischen Materials, das ein strukturkeramisches Material ist, werden in einem Formkörper zumindest zwei Bereiche gebildet, die die gewünschten elektrischen und mechanischen Eigenschaften aufweisen und miteinander zu einem einteiligen Formkörper versintert sind.
- In dem Verfahrensschritt A) wird ein erstes keramisches Ausgangsmaterial bereitgestellt, das eine Struktur aufweist, die die Formel Ba1-x-yMxDyTi1-a-bNaMnbO3 aufweist. Dabei umfasst x den Bereich 0 bis 0,5; y den Bereich 0 bis 0,01; a den Bereich 0 bis 0,01; b den Bereich 0 bis 0,01; M ein zweiwertiges Kation, D einen drei- oder vierwertigen Donor und N ein fünf- oder sechswertiges Kation. Dieses Ausgangsmaterial ist in ein erstes keramisches Material mit positivem Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstands, beispielsweise ein elektrokeramisches Material, überführbar und weist eine Perowskitstruktur auf.
- Um das erste keramische Ausgangsmaterial, mit weniger als 10 ppm metallischen Verunreinigungen herzustellen, kann es mit Werkzeugen hergestellt werden, die eine harte Beschichtung aufweisen, um einen Abrieb zu vermeiden. Eine harte Beschichtung kann beispielsweise aus Wolframcarbid bestehen. Alle Oberflächen der Werkzeuge, die mit dem ersten keramischen Ausgangsmaterial in Berührung kommen, können mit der harten Beschichtung beschichtet sein.
- Auf diese Weise kann ein erstes keramisches Ausgangsmaterial, das durch Sintern in ein erstes keramisches PTC-Material überführt werden kann, mit einer Matrix vermischt und zu einem Granulat verarbeitet werden. Dieses Granulat kann zur Weiterverarbeitung spritzgegossen werden.
- Die Matrix, in die das erste keramische Ausgangsmaterial eingelagert ist und die einen geringeren Schmelzpunkt aufweist, als das erste keramische Ausgangsmaterial, kann dabei einen Anteil von weniger als 20 Ma.-% (Massen%) gegenüber dem ersten keramischen Ausgangsmaterial aufweisen. Die Matrix kann ein Material umfassen, das aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Wachs, Harze, Thermoplaste und wasserlösliche Polymere umfasst. Weitere Zusätze, wie Antioxidantien oder Weichmacher können ebenfalls vorhanden sein.
- Weiterhin kann im Verfahrensschritt B) das zweite keramische Ausgangsmaterial mit einer Matrix vermischt und zu einem Granulat verarbeitet werden, das zur Weiterverarbeitung spritzgegossen werden kann.
- Die Matrix, in die das zweite keramische Ausgangsmaterial eingelagert ist und die einen geringeren Schmelzpunkt aufweist, als das zweite keramische Ausgangsmaterial, kann dabei einen Anteil von weniger als 20 Ma.-% gegenüber dem zweiten keramischen Ausgangsmaterial aufweisen. Die Matrix kann ein Material umfassen, das aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Wachs, Harze, Thermoplaste und
wasserlösliche Polymere umfasst. Weitere Zusätze, wie Antioxidantien oder Weichmacher können ebenfalls vorhanden sein. - Weiterhin kann im Verfahrensschritt C) das dritte keramische Ausgangsmaterial mit einer Matrix vermischt und zu einem Granulat verarbeitet werden, das zu Weiterverarbeitung spritzgegossen werden kann.
- Die Matrix, in die das dritte keramische Ausgangsmaterial eingelagert ist und die einen geringeren Schmelzpunkt aufweist, als das dritte keramische Ausgangsmaterial, kann dabei einen Anteil von weniger als 20 Ma.-% gegenüber dem dritten keramischen Ausgangsmaterial aufweisen. Die Matrix kann ein Material umfassen, das aus einer Gruppe ausgewählt ist, die Wachs, Harze, Thermoplaste und wasserlösliche Polymere umfasst. Weitere Zusätze, wie Antioxidantien oder Weichmacher können ebenfalls vorhanden sein.
- Als drittes keramisches Ausgangsmaterial wird im Verfahrensschritt C) eine Mischung aus erstem keramischen Ausgangsmaterial und zweitem keramischen Ausgangsmaterial bereitgestellt. Weiterhin können dem dritten keramischen Ausgangsmaterial Zusätze, wie beispielsweise Mischoxide, die unterschiedlich von dem ersten und zweiten Ausgangsmaterial sind, hinzugefügt werden.
- Während des Sinterns im Verfahrensschritt E) werden das erste keramische Ausgangsmaterial in das erste keramische Material des Formkörpers, das einen positiven Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstands aufweist, das zweite keramische Ausgangsmaterial in das zweite keramische Material des Formkörpers und das dritte keramische Ausgangsmaterial in das dritte keramische Material des Formkörpers überführt und die Matrix entfernt.
- Als zweites keramisches Ausgangsmaterial wird ein Material gewählt, das durch Sintern in eine Oxidkeramik überführt werden kann, die ausgewählt ist aus einer Gruppe, die ZrO2, Al2O3 und MgO umfasst. Weitere Oxidkeramiken sind ebenso möglich.
- Bei der Auswahl des ersten keramischen Ausgangsmaterials, des zweiten keramischen Ausgangsmaterials und des dritten keramischen Ausgangsmaterials sollte hinsichtlich der Formgebungseigenschaften und der Sinterbedingungen eine Abstimmung erfolgen. Beispielsweise müssen die Materialien bei gleichen Maximaltemperaturen, Haltezeiten und Abkühlgradienten gesintert werden. Um eine gemeinsame Sinterung des ersten keramischen Ausgangsmaterials und des zweiten keramischen Ausgangsmaterials im gleichen Prozess zu realisieren, kann bei dem ersten keramischen Ausgangsmaterial die Sintertemperatur durch geeignete Maßnahmen erhöht und bei dem zweiten keramischen Ausgangsmaterial abgesenkt werden.
- Geeignete Maßnahmen sind beispielsweise eine Zugabe von Oxiden mit Calcium, Strontium, Blei oder Zirkonium zu dem ersten keramischen Ausgangsmaterial beziehungsweise eine Zugabe von Oxiden mit Elementen aus der Gruppe der Alkalien, Erdalkalien, Titanoxid oder Siliziumoxid, beispielsweise Oxide mit Yttrium, Calcium oder Cer, zu dem zweiten keramischen Ausgangsmaterial. Damit können die physikalischen Parameter des ersten keramischen Ausgangsmaterials und des zweiten keramischen Ausgangsmaterials so modifiziert werden, dass sich für die Verarbeitung der beiden Materialien ein gemeinsames Prozessfenster erzielen lässt.
- Weiterhin lässt sich die Abstimmung dadurch bewirken, dass zwischen dem Bereich des ersten keramischen Ausgangsmaterials und dem Bereich des zweiten keramischen Ausgangsmaterials zumindest ein drittes keramisches Ausgangsmaterial angeordnet wird. Dabei kann das zumindest eine dritte keramische Ausgangsmaterials beispielsweise mittels Siebdruck auf das erste keramische Ausgangsmaterial aufgebracht werden, und dann das zweite keramische Ausgangsmaterials wiederum mittels Siebdruck auf das dritte keramische Ausgangsmaterial aufgebracht werden. Wenn der dritte Bereich des Formkörpers mehrere Teilbereiche umfassen soll, können mehrere verschiedene dritte keramische Ausgangsmaterialien auf das erste keramische Ausgangsmaterial mittels Siebdruck nacheinander aufgebracht werden.
- In den Verfahrensschritten A), B) und C) können beispielsweise das erste keramische Ausgangsmaterial, das zweite keramische Ausgangsmaterial und das dritte keramische Ausgangsmaterial so ausgewählt werden, dass sie Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, die sich zwischen dem ersten keramischen Ausgangsmaterial und dem dritten keramischen Ausgangsmaterial sowie zwischen dem zweiten keramischen Ausgangsmaterial und dem dritten keramischen Ausgangsmaterials um weniger als 2*10-6/K unterscheiden.
- Bei der gemeinsamen Sinterung im Verfahrensschritt E) werden der erste, der zweite und der dritte Bereich gebildet, die solche Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, dass sich keine zu großen mechanischen Spannungen zwischen den Bereichen bilden können, die zu thermo-mechanisch induzierter Rissausbildung führen. Dazu sollten in den Grenzbereichen zwischen den Materialien während der Sinterung keine übermäßigen Anteile an niedrig schmelzenden Eutektika gebildet werden. Somit wird eine ausreichende Formstabilität des Formkörpers gewährleistet.
- In dem Verfahrensschritt D) kann ein Formgebungsverfahren verwendet werden, das ausgewählt ist aus Mehrkomponenten-Spritzguss, Mehrlagenpressen und Laminieren von gegossenen oder gezogenen keramischen Folien. Mittels Spritzguss können beispielsweise Formkörper in beliebiger Geometrie bereitgestellt werden, die an die jeweiligen Bedingungen und konstruktiven Anforderungen angepasst werden können.
- Anhand der Figuren und Ausführungsbeispiele soll die Erfindung noch näher erläutert werden.
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1 zeigt die schematische Seitenansicht einer ersten Ausführungsform einer Heizungsvorrichtung, -
2 zeigt die schematische, perspektivische Ansicht einer zweiten Ausführungsform einer Heizungsvorrichtung. -
1 zeigt die schematische Seitenansicht einer ersten Ausführungsform einer Heizungsvorrichtung. Diese umfasst einen ersten Bereich 10 und einen zweiten Bereich 20 und einen dritten Bereich 30, der hier beispielhaft mit zwei Teilbereichen 31, 32 gezeigt ist. Diese drei Bereiche bilden zusammen den Formkörper. An dem ersten Bereich 10 sind zwei elektrische Kontaktierungen 40 angeordnet, die über elektrische Anschlüsse kontaktiert werden können. Der erste Bereich 10, der zweite Bereich 20 und der dritte Bereich 30 sind miteinander versintert, so dass eine zusätzliche Befestigung der beiden Bereiche aneinander nicht nötig ist und der Formkörper einteilig ausgeformt ist. - Der erste Bereich 10 umfasst ein erstes keramisches Material der Struktur Ba1-x-yMxDyTi1--a -bNaMnbO3, das weiterhin mit einer seltenen Erde, wie beispielsweise Calcium, Strontium, Blei oder Zirkonium dotiert sein kann. Mit diesem ersten keramischen Material, das eine Perowskitstruktur aufweist, weist der erste Bereich einen positiven Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstands auf.
- Der zweite Bereich 20 kann ein zweites keramisches Material, beispielsweise eine Oxidkeramik umfassen, die ebenfalls mit Elementen aus der Gruppe der Alkalien, Erdalkalien, Titan oder Silizium, beispielsweise Yttrium, Calcium oder Cer dotiert sein kann.
- Der dritte Bereich 30 enthält eine Mischung aus dem ersten keramischen Material und dem zweiten keramischen Material, wobei das Verhältnis von erstem keramischen Material zu zweitem keramischen Material aus einem Bereich ausgewählt ist, der 95:5 bis 5:95, vorteilhafterweise von 90:10 bis 10:90 umfasst. Das Verhältnis kann sich von Teilbereich zu Teilbereich des dritten Bereichs ändern. Beispielsweise kann der Anteil an erstem keramischem Material in dem Teilbereich 32 größer sein als in dem Teilbereich 31.
- Damit werden in einem einteiligen Formkörper die mechanischen und chemischen Belastbarkeiten des zweiten keramischen Materials mit der elektrischen Funktionalität des ersten keramischen Materials kombiniert.
- Bei der Herstellung des Formkörpers wird ein gemeinsamer Formgebungsprozess (CIM, Ceramic Injection Molding) verwendet, um die in Bezug auf die thermischen Ausdehnungskoeffizienten abgestimmten ersten, zweiten und dritten keramischen Materialien zu verbinden. Die thermischen Ausdehnungskoeffizienten sollten dabei vorteilhafterweise über den gesamten Temperaturbereich von 1260°C, wo eine Mischung aus festem BaTiO3 und flüssigem BaTiSiO5 vorliegt, bis Raumtemperatur, also auch unterhalb der Flüssigphasensintertemperatur, Unterschiede aufweisen, die kleiner als 2*10-6/K sind, was durch die entsprechenden Dotierungen der Materialien erreicht werden kann. Flüssigphasen der ersten keramischen und zweiten keramischen Materialien können in Abhängigkeit der Zusammensetzung ab Temperaturen von 940°C auftreten.
- Im kritischen Temperaturbereich mit großen Spannungen sollten die keramischen Materialien langsam, beispielsweise mit 0,2°C pro Minute, abgekühlt werden. Der kritische Temperaturbereich kann dabei zwischen Raumtemperatur und 1260°C liegen.
- Um Sinterfähigkeiten bis zu Dichten von 99% des ersten keramischen Materials zu erreichen, können Korngrößen von weniger als 1 µm vor dem Sinterprozess beziehungsweise Sinterhilfsmittel, wie beispielsweise SiO2, TiO2 oder FeO verwendet werden. Hiermit sind Sintertemperaturen von weniger als 1400°C bei Sinterzeiten von weniger als 120 Minuten möglich.
- Wenn die ersten keramischen Materialien Bleianteile umfassen, können sehr niedrige Sintertemperaturen unter 1300°C angewendet werden, um die Anreicherung des Bleis im strukturkeramischen Material zu verhindern.
- Binderanteile in dem ersten keramischen und/oder zweiten keramischen und/oder dritten keramischen Material sowie Press- beziehungsweise Fügekräfte werden auf ähnliche Schrumpfwerte während der Entbinderung und Sinterung eingestellt, was zu Binderanteilen von über 1 Gew-% führt.
-
2 zeigt die schematische perspektivische Ansicht einer weiteren Ausführungsform der Heizungsvorrichtung. Hier ist der erste Bereich 10 und der zweite Bereich 20, und der dritte Bereich 30, die zusammen den Formkörper bilden, jeweils als Rohr ausgeformt, wobei der erste Bereich 10 den zweiten Bereich 20 umgibt und der dritte Bereich 30 zwischen dem ersten und dem zweiten Bereich angeordnet ist. An den beiden Stirnseiten des ersten Bereichs 10 sind elektrische Kontaktierungen vorhanden (hier nicht gezeigt). - Durch ein solches Rohr kann beispielsweise ein Medium geleitet werden, das bei Anlegen einer Spannung durch den ersten Bereich beheizt wird, während der zweite Bereich 20 für die mechanische und chemische Stabilität des Formkörpers während des Fließens des Mediums durch das Rohr sorgt. Eine Kontaminierung des zu beheizenden Mediums oder eine Zerstörung des ersten Bereichs durch das Medium ist gehemmt, da der zweite Bereich 20 zwischen dem zu beheizenden Medium und dem ersten Bereich 10 vorhanden ist.
- Die in den Figuren und Ausführungsbeispielen gezeigten Ausführungsformen können beliebig variiert werden. Es ist weiterhin zu berücksichtigen, dass sich die Erfindung nicht auf die Beispiele beschränkt, sondern weitere hier nicht ausgeführte Ausgestaltungen zulässt.
- Bezugszeichenliste
-
- 10
- erster Bereich
- 20
- zweiter Bereich
- 30
- dritter Bereich
- 31
- Teilbereich
- 32
- Teilbereich
- 40
- elektrische Kontaktierung
Claims (12)
- Formkörper, umfassend - einen ersten Bereich (10), der ein erstes keramisches Material mit positivem Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstands aufweist, - einen zweiten Bereich (20), der ein zweites keramisches Material aufweist, und - einen dritten Bereich (30), der zwischen dem ersten Bereich (10) und dem zweiten Bereich (20) angeordnet ist und der ein drittes keramisches Material aufweist, - wobei der erste Bereich (10) und der dritte Bereich (30) thermische Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, die sich um weniger als 2*10-6/K unterscheiden, und wobei der zweite Bereich (20) und der dritte Bereich (30) thermische Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, die sich um weniger als 2*10-6/K unterscheiden, wobei das erste keramische Material eine Perowskitstruktur mit der Formel Ba1-x-yMxDyTi1-a-bNaMnbO3 aufweist, wobei x = 0 bis 0,5; y = 0 bis 0,01; a = 0 bis 0,01; b = 0 bis 0,01; M ein zweiwertiges Kation umfasst, D einen drei- oder vierwertigen Donor umfasst und N ein fünf- oder sechswertiges Kation umfasst, wobei M ausgewählt ist aus Calcium, Strontium und Blei, D ausgewählt ist aus Yttrium und Lanthan und N ausgewählt ist aus Niob und Antimon, das zweite keramische Material eine Oxidkeramik umfasst, die aus einer Gruppe ausgewählt ist, die ZrO2, Al2O3 und MgO umfasst, und das dritte keramische Material eine Mischung aus erstem keramischen Material und zweitem keramischen Material in einem Verhältnis, das aus einem Bereich von 90:10 bis 10:90 ausgewählt ist, umfasst.
- Formkörper nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei der dritte Bereich (30) zumindest zwei Teilbereiche (31, 32) aufweist und der erste Bereich (10) und der zweite Bereich (20) an jeweils einen der Teilbereiche (31, 32) des dritten Bereichs (30) angrenzen.
- Formkörper nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei der an den ersten Bereich angrenzende Teilbereich (32) des dritten Bereichs (30) und der erste Bereich (10) thermische Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, die sich um weniger als 2*10-6/K unterscheiden, und der an den zweiten Bereich angrenzende Teilbereich (31) des dritten Bereichs (30) und der zweite Bereich (20) thermische Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, die sich um weniger als 2*10-6/K unterscheiden.
- Formkörper nach einem der
Ansprüche 2 oder3 , wobei die zumindest zwei Teilbereiche (31, 32) des dritten Bereichs (30) jeweils eine Mischung aus erstem keramischen Material und zweitem keramischen Material in einem Verhältnis, das aus einem Bereich von 90:10 bis 10:90 ausgewählt ist, umfassen. - Formkörper nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei sich das Verhältnis von erstem keramischen Material und zweitem keramischen Material zwischen jeweils benachbarten Teilbereichen (31, 32) graduell ändert.
- Formkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das dritte keramische Material Zusätze aufweist, die von dem ersten und zweiten keramischen Material unterschiedlich sind.
- Formkörper nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der dritte Bereich (30) die Diffusion von Bestandteilen des ersten keramischen Materials und des zweiten keramischen Materials hemmt.
- Heizungsvorrichtung umfassend einen Formkörper gemäß den
Ansprüchen 1 bis7 . - Heizungsvorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei auf dem Formkörper elektrische Kontaktierungen (40) zur Erzeugung eines Stromflusses in dem Formkörper angeordnet sind.
- Heizungsvorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei der erste Bereich (10) des Formkörpers mit den elektrischen Kontaktierungen (40) versehen ist.
- Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers mit den Verfahrensschritten A) Bereitstellen eines ersten keramischen Ausgangsmaterials, wobei das erste keramische Ausgangsmaterial eine Struktur mit der Formel Ba1-xyMxDyTi1-a-bNaMnbO3 aufweist, wobei x = 0 bis 0,5; y = 0 bis 0,01; a = 0 bis 0,01; b = 0 bis 0,01; M ein zweiwertiges Kation umfasst, D einen drei- oder vierwertigen Donor umfasst und N ein fünf- oder sechswertiges Kation umfasst, wobei M ausgewählt ist aus Calcium, Strontium und Blei, D ausgewählt ist aus Yttrium und Lanthan und N ausgewählt ist aus Niob und Antimon, B) Bereitstellen eines zweiten keramischen Ausgangsmaterials, das durch Sintern in eine Oxidkeramik überführt werden kann, die ausgewählt ist aus einer Gruppe, die ZrO2, Al2O3 und MgO umfasst, C) Bereitstellen zumindest eines dritten keramischen Ausgangsmaterials, das eine Mischung aus erstem und zweitem keramischen Ausgangsmaterial umfasst, D) Herstellen eines Grünkörpers, der einen das erste keramische Ausgangsmaterial umfassenden ersten Bereich (10), einen das zweite keramische Ausgangsmaterial umfassenden zweiten Bereich (20) und einen das dritte keramische Ausgangsmaterial umfassenden dritten Bereich (30) umfasst, und E) Sintern des Grünkörpers zur Herstellung des Formkörpers, wobei in den Verfahrensschritten A), B) und C) Ausgangsmaterialien so ausgewählt werden, dass die gesinterten keramischen Materialien thermische Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, wobei sich die thermischen Ausdehnungskoeffizienten des ersten und des dritten keramischen Materials und des zweiten und des dritten keramischen Materials um weniger als 2*10-6/K unterscheiden, und das dritte keramische Material eine Mischung aus erstem keramischen Material und zweitem keramischen Material in einem Verhältnis, das aus einem Bereich von 90:10 bis 10:90 ausgewählt ist, umfasst.
- Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei im Verfahrensschritt D) ein Formgebungsverfahren verwendet wird, das ausgewählt ist aus Mehrkomponenten-Spritzguss, Mehrlagenpressen und Laminieren von gegossenen oder gezogenen Folien.
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