CN102686533A - 成型体、加热装置以及用于制造成型体的方法 - Google Patents

成型体、加热装置以及用于制造成型体的方法 Download PDF

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Abstract

提供一种成型体，该成型体具有：包括具有电阻的正温度系数的第一陶瓷材料的第一区域（10）和包括第二陶瓷材料的第二区域（20）以及包括第三陶瓷材料的第三区域（30）。此外说明一种具有该成型体的加热装置。此外提供一种用于制造成型体的方法。

Description

成型体、加热装置以及用于制造成型体的方法
技术领域
本发明涉及一种成型体、一种包括所述成型体的加热装置以及一种用于制造成型体的方法。
背景技术
例如流体的介质可以借助与具有电阻的正温度系数的材料（PTC材料）热接触被加热。迄今为止，这样的PTC材料可以被成型为由PTC材料制成的片材或矩形元件。在与诸如酸或碱液的腐蚀性介质接触时以及在高机械负荷下，这样的PTC材料常常仅具有短的寿命。
发明内容
要解决的任务在于，提供一种成型体，其具有高的机械强度和化学稳定性并且包括具有PTC特性的材料。该任务通过根据权利要求1的成型体来解决。该成型体的另外的实施方式、包括成型体的加热装置以及用于制造成型体的方法是另外的权利要求的主题。
根据一个实施方式，提供一种成型体，其包括第一区域、第二区域和布置在第一区域和第二区域之间的第三区域。第一区域具有第一陶瓷材料，该第一陶瓷材料具有电阻的正温度系数，并且第二区域具有第二陶瓷材料。第三区域具有第三陶瓷材料。在此，第一区域和第三区域具有相差小于2*10-6/K的热膨胀系数，并且第二区域和第三区域具有相差小于2*10-6/K的热膨胀系数。在此，所有三个区域都具有不同的热膨胀系数。
第一陶瓷材料包括电活性陶瓷，该电活性陶瓷是成型体中的功能部件。第二陶瓷材料包括结构陶瓷，该结构陶瓷是成型体中的成型部件。因此，第一区域包括电活性区域并且第二区域包括结构陶瓷区域。
第三陶瓷材料包括热匹配的陶瓷材料，该热匹配的陶瓷材料是电活性陶瓷与结构陶瓷之间的居间部件。因此，第三区域是居间或过渡区域。
因此提供了一体的成型体，在该成型体中存在由第一和第二陶瓷材料构成的材料复合体，该材料复合体通过第三陶瓷材料彼此连接。因此，结构陶瓷材料形式的成型部件和电陶瓷材料形式的功能部件以成型体的形式相联合，并且通过热匹配的陶瓷材料彼此连接。
在下面，即使未明确提出，“膨胀系数”仍然总是指热膨胀系数。膨胀系数例如可以是线性膨胀系数。
此外，成型体的第三区域具有至少两个部分区域，其中第一区域和第二区域分别与所述部分区域之一接界。因此，第一区域同第三区域的、与第二区域不同的部分区域接界。所述部分区域可以被成型为层状，使得在第一区域与第二区域之间存在第三区域的至少两个层。
被成型为层的部分区域的厚度例如可以根据成型体应满足的结构预先规定为5μm至100μm。部分区域的厚度至少应当为制成第三陶瓷材料的陶瓷初始材料的平均晶粒尺寸的三倍。应将用d50表示的平均晶粒尺寸理解成如下的直径：在所述直径的情况下，粉末状的初始材料的50%质量百分比具有或大或小的直径并且例如可以为<1μm至10μm之间。在正态分布的单模的（monomodal）晶粒尺寸分布的情况下，d50还表示分布密度曲线的最大值。
此外，第三区域的与第一区域接界的部分区域和第一区域可以具有相差小于2*10-6/K的热膨胀系数，并且第三区域的与第二区域接界的部分区域和第二区域可以具有相差小于2*10-6/K的热膨胀系数。部分区域彼此之间的膨胀系数同样可以相差小于2*10-6/K。因此，第一区域的膨胀系数例如可以逐渐地经由第三区域的部分区域的膨胀系数向第二区域的膨胀系数接近。因此，也就是可以提供一种包括第一区域和第二区域的成型体，所述第一区域和第二区域二者具有相差大于2*10-6/K的膨胀系数。被成型为居间区域的第三区域可以在第一和第二区域的不同膨胀系数之间通过对第三区域中的膨胀系数的上述选择而作为所述膨胀系数之间的过渡。
此外，成型体的第一区域的第一陶瓷材料具有钙钛矿结构，该钙钛矿结构具有分子式Ba1-x-yMxDyTi1-a-bNaMnbO3。在此，x选自范围0至0.5，y选自范围0至0.01，a选自范围0至0.01，并且b选自范围0至0.01。M可以包括二价阳离子，D可以包括三价或四价供体，并且N可以包括五价或六价阳离子。M例如可以是钙、锶或铅，D例如可以是钇或镧。N的示例是铌或锑。第一陶瓷材料可以包括金属杂质，所述金属杂质以小于10ppm的含量存在。金属杂质的含量必须如此小，以便不对第一陶瓷、电陶瓷材料的PTC特性造成负面影响。
此外，成型体中的第一陶瓷材料可以具有选自-30℃至340℃范围的居里温度。此外，第一陶瓷材料可以在25℃时具有处于3Ωcm至100000Ωcm范围中的比电阻。
通过使用具有电阻的正温度系数的第一陶瓷材料，成型体包括第一区域，该第一区域通过施加电压而升温，并且该热量可以输出到环境。在此，该第一陶瓷电活性材料具有电热自调节行为。如果第一区域中的温度达到临界值，则该区域中的电阻也升高，使得较小的电流流经该第一区域。因此，防止了第一区域的进一步发热，使得不必提供附加的电子调节。
成型体的第二区域的第二陶瓷材料可以包括氧化物陶瓷。该氧化物陶瓷可以选自包括ZrO2、Al2O3和MgO的组。其他和另外的氧化物陶瓷的替代物同样是可能的。所述氧化物陶瓷具有例如针对磨蚀的高机械强度、以及例如针对酸和碱液的高化学耐受性。此外，所述氧化物陶瓷是食品安全的，并且因此可以无顾虑地与例如待加热介质的不允许受污染的材料接触。
如果成型体例如被用在加热装置中，则成型体的第二区域可以被构造为使得其在构造上最优地匹配于相应的几何结构。
因此，可以提供一体的成型体，该一体的成型体使得能够将第一陶瓷材料、即电陶瓷的电热功能和第二陶瓷材料、即结构陶瓷的机械和化学稳定性相组合。两个区域都可以基于布置在其间的第三区域以及为所有区域根据上述标准选择的膨胀系数而合并到成型体中。
此外，成型体可以借助于压铸来制造，并且因此被成型为相应构造环境所需的每种几何形状。如果成型体被用在加热装置中，则因此也可以将第一区域成型为使得其可以布置在构造上难以达到的区域处。因此，例如可以用非常短的发热时间和小的加热功率来有效地加热介质。
此外，第三陶瓷材料可以包括由第一陶瓷材料和第二陶瓷材料以任意比例构成的混合物，该比例选自95：5至5：95的范围、优选选自90：10至10：90的范围。
如果第三区域包括至少两个部分区域，则所述部分区域可以分别包括由第一陶瓷材料和第二陶瓷材料以任意比例构成的混合物，该比例选自95：5至5：95的范围、优选选自90：10至10：90的范围。
第三区域中或第三区域的部分区域中的由第一陶瓷材料和第二陶瓷材料构成的混合物可以有针对性地被选择为使得分别相邻的区域或部分区域的膨胀系数彼此匹配，使得这些膨胀系数相差小于2*10-6/K。
每两个部分区域之间的第一陶瓷材料和第二陶瓷材料的比例可以逐渐地改变。这意味着，例如与第一区域接界的部分区域具有第一陶瓷材料的最高含量，并且与第二区域接界的部分区域具有第一陶瓷材料的最低含量，其中——如果还在与第一和第二区域接界的部分区域之间存在多个部分区域——第一陶瓷材料的含量随着部分区域逐渐减小。
此外，第三陶瓷材料可以具有添加物，所述添加物不同于第一和第二陶瓷材料。所述添加物例如可以是由氧化钙、氧化锶、氧化钇和氧化锰构成的混合氧化物。
第三区域可以阻止或抑制第一陶瓷材料和第二陶瓷材料的成分的扩散。该阻止可以通过添加添加物来进一步改善。例如，可以在掺杂BaTiO3作为第一陶瓷材料和掺杂ZrO2作为第二陶瓷材料的情况下向第三陶瓷材料添加钛酸锶钡。也可以有针对性地用Y2O3和Mn2O3来掺杂第三陶瓷材料。
成分例如可以是在第一陶瓷材料和第二陶瓷材料中存在的阴离子和阳离子。因此，避免了第一和第二区域的功能和/或结构特性的相互损害。
利用第一、第二和第三陶瓷材料的所述材料，选择这样的材料组合，该材料组合在第一区域与第三区域之间以及在第二区域与第三区域之间以及必要时在第三区域的各个部分区域之间具有合适的相（Phase）。“相”可以包括由第一和第二陶瓷材料构成的混晶。当选择氧化锆作为第二陶瓷材料时，这样的混晶例如可以是钛酸钡铅锆。在Al2O3或MgO作为第二陶瓷材料的情况下，该混晶相应地可以是钛酸钡铝或钛酸钡镁。在这种情形下，“合适的”是指，彼此接界的区域具有类似的膨胀系数。第一区域、第二区域和第三区域中所使用的材料的膨胀系数可以彼此匹配，使得在升温时不导致应力裂缝的形成。
此外提供了一种加热装置，该加热装置包括具有上述特性的成型体。所述加热装置可以包括如下的成型体：在所述成型体上布置有用于生成该成型体中的电流的电接触部。在此，成型体的第一区域可以配备有所述电接触部。因此，生成了该成型体的第一区域中的电流。
利用包括第一功能区域和第二构造区域的加热装置，可以实现待加热介质和电陶瓷材料的隔离。因此，可以将加热装置的受到机械或磨损负荷的区域与电功能去耦合。通过使用第二区域中的第二陶瓷材料，还可以加热不允许受污染的介质。通过在第一区域与待加热介质之间存在第二区域，同样防止了第一区域的成分被待加热介质溶解。
此外，提供了一种用于制造成型体的方法。该方法包括方法步骤：
A）提供第一陶瓷初始材料；
B）提供第二陶瓷初始材料；
C）提供至少一种第三陶瓷材料，该至少一种第三陶瓷材料包括由第一和第二陶瓷初始材料构成的混合物；
D）制造基体，所述基体包括具有第一陶瓷初始材料的第一区域、具有第二陶瓷初始材料的第二区域、以及具有第三陶瓷初始材料的第三区域；以及
E）烧结该基体以制造成型体，
其中在方法步骤A）、B）和C）中，初始材料被选择为使得烧结的陶瓷材料具有热膨胀系数，其中第一和第三陶瓷材料以及第二和第三陶瓷材料的热膨胀系数相差小于2*10-6/K。
在该方法中，在方法步骤E）中，第一陶瓷初始材料被转化成具有电阻的正温度系数的第一陶瓷材料。
利用该方法，可以在成型过程中提供一体的陶瓷成型体，该一体的陶瓷成型体使得能够将第一陶瓷材料形式的电热功能和第二陶瓷材料形式的机械和化学稳定性相组合。通过共同地制造这些区域避免了形状啮合地制造多个单个的组件以及将它们彼此固定。通过共同地烧结为电陶瓷材料的第一陶瓷材料和为结构陶瓷材料的第二陶瓷材料，在成型体中形成至少两个区域，所述区域具有所期望的电特性和机械特性并且彼此烧结成一体的成型体。
在方法步骤A）中，可以提供第一陶瓷初始材料，该第一陶瓷初始材料具有拥有分子式Ba1-x-yMxDyTi1-a-bNaMnbO3的结构。在此，x包括范围0至0.5，y包括范围0至0.01，a包括范围0至0.01，b包括范围0至0.01，M包括二价阳离子，D包括三价或四价供体，并且N包括五价或六价阳离子。该初始材料可以转化成具有电阻的正温度系数的第一陶瓷材料，例如电陶瓷材料，并且具有钙钛矿结构。
为了制造具有小于10ppm金属杂质的第一陶瓷初始材料，可以利用工具来制造该第一陶瓷初始材料，所述工具具有硬涂层以避免磨蚀。硬涂层例如可以由碳化钨制成。该工具的、与第一陶瓷初始材料接触的所有表面都可以涂覆硬涂层。
通过这种方式，可以将可通过烧结转化成第一陶瓷PTC材料的第一陶瓷初始材料与基质混合，并且被加工成颗粒。所述颗粒可以被压铸以用于进一步加工。
在此，里面存放第一陶瓷初始材料并且比第一陶瓷初始材料具有更小熔点的基质可以相对于第一陶瓷初始材料而言具有小于20％质量百分比的组分。该基质可以包括选自如下组的材料，所述组包括蜡、树脂、热塑性塑料和水溶性聚合物。同样可以存在另外的添加物，如抗氧化剂或增塑剂。
此外，在方法步骤B）中，可以将第二陶瓷初始材料与基质混合并且加工成颗粒，所述颗粒可以被压铸以用于进一步加工。
在此，里面存放第二陶瓷初始材料并且比第二陶瓷初始材料具有更小熔点的基质可以相对于第二陶瓷初始材料而言具有小于20％质量百分比的组分。该基质可以包括选自如下组的材料，所述组包括蜡、树脂、热塑性塑料和水溶性聚合物。同样可以存在另外的添加物，如抗氧化剂或增塑剂。
此外，在方法步骤C）中，可以将第三陶瓷初始材料与基质混合并且加工成颗粒，所述颗粒可以被压铸以用于进一步加工。
在此，里面存放第三陶瓷初始材料并且比第三陶瓷初始材料具有更小熔点的基质可以相对于第三陶瓷初始材料而言具有小于20％质量百分比的组分。该基质可以包括选自如下组的材料，所述组包括蜡、树脂、热塑性塑料和水溶性聚合物。同样可以存在另外的添加物，如抗氧化剂或增塑剂。
在方法步骤C）中，作为第三陶瓷初始材料提供由第一陶瓷初始材料和第二陶瓷初始材料构成的混合物。此外，可以向第三陶瓷初始材料添加诸如混合氧化物的添加物，所述添加物不同于第一和第二初始材料。
在方法步骤E）中的烧结期间，第一陶瓷初始材料被转化成成型体的第一陶瓷材料，该第一陶瓷材料具有电阻的正温度系数，并且第二陶瓷初始材料被转化成成型体的第二陶瓷材料，并且第三陶瓷初始材料被转化成成型体的第三陶瓷材料，并且基质被去除。
作为第二陶瓷初始材料可以选择可通过烧结转化成氧化物陶瓷的材料，所述氧化物陶瓷选自包括ZrO2、Al2O3和MgO的组。另外的氧化物陶瓷同样是可能的。
在选择第一陶瓷初始材料、第二陶瓷初始材料和第三陶瓷初始材料时，应当在成型特性和烧结条件方面进行协调。例如，所述材料必须在相同的最大温度、硬化时间和冷却梯度的情况下被烧结。为了实现在相同过程中共同地烧结第一陶瓷初始材料和第二陶瓷初始材料，可以在第一陶瓷初始材料的情况下通过合适措施提高烧结温度，并且在第二陶瓷初始材料的情况下降低烧结温度。合适的措施例如是将具有钙、锶、铅或锆的氧化物添加到第一陶瓷初始材料或将具有来自包括碱、碱土金属、氧化钛或氧化硅的组的元素的氧化物、例如具有钇、钙或铈的氧化物添加到第二陶瓷初始材料中。因此，可以将第一陶瓷初始材料和第二陶瓷初始材料的物理参数修改为使得可以为两种材料的加工实现共同的过程窗口。
此外，可以通过如下方式来实现所述协调：在第一陶瓷初始材料的区域与第二陶瓷初始材料的区域之间布置至少一种第三陶瓷初始材料。在此，所述至少一种第三陶瓷初始材料例如可以借助于丝网印刷被施加到第一陶瓷初始材料上，并且然后第二陶瓷初始材料又借助于丝网印刷被施加到第三陶瓷初始材料上。如果成型体的第三区域应包括多个部分区域，则可以借助于丝网印刷将多种不同的第三陶瓷初始材料相继地施加到第一陶瓷初始材料上。
在方法步骤A）、B）和C）中，例如可以将第一陶瓷初始材料、第二陶瓷初始材料和第三陶瓷初始材料选择为使得它们具有这样的膨胀系数：所述膨胀系数在第一陶瓷初始材料与第三陶瓷初始材料之间以及在第二陶瓷初始材料与第三陶瓷初始材料之间相差小于2*10-6/K。
在方法步骤E）中的共同烧结时，形成第一、第二和第三区域，这些区域具有这样的膨胀系数，使得在这些区域之间不能形成过大的机械应力，所述过大的机械应力导致热机械感应的裂缝形成。为此，不应当在烧结期间在所述材料的交界区域中形成过量的低熔点共晶。因此，保证了成型体的足够的形状稳定性。
在方法步骤D）中可以使用选自多部件压铸、多层压制以及对浇注或牵拉的陶瓷膜进行层压的成型方法。借助于压铸，例如可以提供任意几何结构的成型体，所述几何结构可以与相应的条件和构造要求相匹配。
附图说明
还将根据附图和实施例进一步阐述本发明。
图1示出加热装置的第一实施方式的示意性侧视图；
图2示出加热装置的第二实施方式的示意性透视图。
具体实施方式
图1示出加热装置的第一实施方式的示意性侧视图。该加热装置包括第一区域10和第二区域20和第三区域30，该第三区域30在此示例性地用两个部分区域31、32来示出。这三个区域一起形成成型体。在第一区域10处布置有两个电接触部40，这两个电接触部40可以通过电接线端子被接触。第一区域10、第二区域20和第三区域30彼此烧结在一起，使得不需要附加地将两个区域彼此固定并且一体地成型成型体。
第一区域10包括结构为Ba1-x-yMxDyTi1-a-bNaMnbO3的第一陶瓷材料，该第一陶瓷材料此外可以掺杂稀土，例如钙、锶、铅或锆。利用具有钙钛矿结构的该第一陶瓷材料，第一区域具有电阻的正温度系数。
第二区域20可以包括第二陶瓷材料、例如氧化物陶瓷，所述氧化物陶瓷同样可以掺杂来自包括碱、碱土金属、钛或硅的组的元素，例如钇、钙或铈。
第三区域30包含由第一陶瓷材料和第二陶瓷材料构成的混合物，其中第一陶瓷材料与第二陶瓷材料的比例选自包括95：5至5：95、有利地从90：10至10：90的范围。该比例可以随着第三区域的部分区域而改变。例如，部分区域32中的第一陶瓷材料的组分可以比部分区域31中大。
因此，在一体的成型体中将第二陶瓷材料的机械和化学负荷能力与第一陶瓷材料的电功能相组合。
在制造成型体时，使用共同的成型过程（CTM，Ceramic Injection Molding，陶瓷注入成型），以便连接在热膨胀系数方面经协调的第一、第二和第三陶瓷材料。在此，所述热膨胀系数应当有利地在从1260℃（在该温度时，存在固态BaTiO3和液态BaTiSiO5的混合物）至室温（也就是也低于液相烧结温度）的整个温度范围中具有小于2*10-6/K的差异，这可以通过相应地掺杂材料来实现。第一陶瓷材料和第二陶瓷材料的液相可以根据组成从温度940℃起出现。
在具有大应力的临界温度范围中，所述陶瓷材料应缓慢地、例如以每分钟0.2℃冷却。在此，该临界温度范围可以处于室温至1260℃之间。
为了实现直到第一陶瓷材料的99％密度的烧结能力，可以在烧结过程以前使用小于1μm的晶粒尺寸或例如SiO2、TiO2或FeO的烧结助剂。借此，在烧结时间小于120分钟时，小于1400℃的烧结温度是可能的。
如果第一陶瓷材料包括铅组分，则可以应用低于1300℃的非常低的烧结温度，以便防止结构陶瓷材料中铅的聚集。
第一陶瓷材料和/或第二陶瓷材料和/或第三陶瓷材料中的粘合剂组分、以及压力或接合力在脱胶（Entbinderung）或烧结期间被调节为相似的收缩值，这导致高于1％重量百分比的粘合剂组分。
图2示出加热装置的另一实施方式的示意性透视图。在此，一起形成成型体的第一区域10和第二区域20以及第三区域30分别被成型为管，其中第一区域10包围第二区域20并且第三区域30布置在第一和第二区域之间。在第一区域10的两个端面处存在电接触部（在此未示出）。
通过这样的管，例如可以传导如下介质：所述介质在施加电压的情况下通过第一区域被加热，而第二区域20在介质流经管期间负责成型体的机械和化学稳定性。阻止了对待加热介质的污染或第一区域被介质损坏，因为第二区域20存在于待加热介质与第一区域10之间。
在附图和实施例中示出的实施方式可以任意改变。此外应当考虑到，本发明不限于这些示例，而是允许在此未详述的其他扩展方案。
附图标记列表
10   第一区域
20   第二区域
30   第三区域
31   部分区域
32   部分区域
40 电接触部

Claims (15)

1.一种成型体，包括：
－具有第一陶瓷材料的第一区域（10），该第一陶瓷材料具有电阻的正温度系数，
－具有第二陶瓷材料的第二区域（20），以及
－布置在第一区域（10）与第二区域（20）之间并且具有第三陶瓷材料的第三区域（30），－其中第一区域（10）和第三区域（30）具有相差小于2*10-6/K的热膨胀系数，并且其中第二区域（20）和第三区域（30）具有相差小于2*10-6/K的热膨胀系数。
2.根据权利要求1所述的成型体，其中第三区域（30）具有至少两个部分区域（31，32），并且第一区域（10）和第二区域（20）分别与第三区域（30）的部分区域（31，32）之一接界。
3.根据权利要求2所述的成型体，其中第三区域（30）的与第一区域接界的部分区域（32）和第一区域（10）具有相差小于2*10-6/K的热膨胀系数，并且第三区域（30）的与第二区域接界的部分区域（31）和第二区域（20）具有相差小于2*10-6/K的热膨胀系数。
4.根据前述权利要求之一所述的成型体，其中第一陶瓷材料具有钙钛矿结构，该钙钛矿结构具有分子式Ba1-x-yMxDyTi1-a-bNaMnbO3，其中x＝0至0.5，y＝0至0.01，a＝0至0.01，b＝0至0.01，M包括二价阳离子，D包括三价或四价供体，并且N包括五价或六价阳离子。
5.根据前述权利要求之一所述的成型体，其中第二陶瓷材料包括氧化物陶瓷，该氧化物陶瓷选自包括ZrO2、Al2O3和MgO的组。
6.根据前述权利要求之一所述的成型体，其中第三陶瓷材料包括由第一陶瓷材料和第二陶瓷材料以选自90：10至10：90的范围的比例构成的混合物。
7.根据权利要求2或3之一所述的成型体，其中第三区域（30）的所述至少两个区域（31，32）分别包括由第一陶瓷材料和第二陶瓷材料以选自90：10至10：90的范围的比例构成的混合物。
8.根据权利要求7所述的成型体，其中第一陶瓷材料和第二陶瓷材料的比例在分别相邻的部分区域（31，32）之间逐渐改变。
9.根据权利要求6至8之一所述的成型体，其中第三陶瓷材料具有添加物，所述添加物不同于第一和第二陶瓷材料。
10.根据前述权利要求之一所述的成型体，其中第三区域（30）阻止第一陶瓷材料和第二陶瓷材料的成分的扩散。
11.一种包括根据权利要求1至10所述的成型体的加热装置。
12.根据权利要求11所述的加热装置，其中在所述成型体上布置用于在所述成型体中生成电流的电接触部（40）。
13.根据权利要求12所述的加热装置，其中所述成型体的第一区域（10）配备有电接触部（40）。
14.一种用于制造成型体的方法，具有方法步骤：
A）提供第一陶瓷初始材料，
B）提供第二陶瓷初始材料，
C）提供至少一种第三陶瓷初始材料，所述第三陶瓷初始材料包括由第一和第二陶瓷初始材料构成的混合物；
D）制造基体，所述基体包括具有第一陶瓷初始材料的第一区域（10）、具有第二陶瓷初始材料的第二区域（20）以及具有第三陶瓷初始材料的第三区域（30），以及
E）烧结所述基体以制造成型体，
其中在方法步骤A）、B）和C）中，初始材料被选择为使得烧结的陶瓷材料具有热膨胀系数，其中第一和第三陶瓷材料以及第二和第三陶瓷材料的热膨胀系数相差小于2*10-6/K。
15.根据权利要求13或14之一所述的方法，其中在方法步骤D）中使用选自多部件压铸、多层压制以及对浇注或牵拉的膜进行层压的成型方法。
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