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Die
Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung eines Teilchenstroms
aus geladenen Teilchen, insbesondere in einem Massenspektrometer zur
Analyse von Gasen.
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In
einem Massenspektrometer werden Ionen beschleunigt und der Einwirkung
einer Ablenkvorrichtung ausgesetzt. In Abhängigkeit von
der Teilchenmasse entstehen unterschiedliche Ablenkungen. Auf diese
Weise können Teilchen unterschiedlicher Masse, die in einem
Gasstrom enthalten sind, selektiv extrahiert werden. Die elektrisch
geladenen Teilchen treffen auf einen Auffänger, an den
sie ihre Ladung abgeben, wobei in einem an den Auffänger angeschlossenen
Stromkreis ein Strom erzeugt wird. Der durch jedes Teilchen verursachte
Strom ist sehr klein. Beispielsweise hat ein Ion eine Ladung von 1,6·10–19 A s. Je kleiner der messbare
Strom ist, umso schneller kann für eine bestimmte Masse
der Teilchenstrom ermittelt und zur Messung der nächsten
Masse übergegangen werden. Daher sollte der Messbereich
möglichst kleine Ladungsmengen umfassen. Andererseits sollte
der Messbereich es auch ermöglichen, große Gasmengen
quantitativ zu ermitteln und anzuzeigen. Dies setzt bei einer hinreichend schnellen
Arbeitsweise der Analysevorrichtung einen sehr großen Strommessbereich über
viele Zehnerpotenzen voraus.
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Eine
Vorrichtung, von der der Oberbegriff des Patentanspruchs 1 ausgeht,
ist beschrieben in
DE
195 02 439 A1 . Diese Vorrichtung dient zur Messung einer
im Vakuum strömenden Ladungsmenge, wobei die Ladungsteilchen
auf einen ersten Auffänger treffen, der eine Teilmenge
der Ladungsträger auffängt und eine andere Teilmenge
durchlässt. Im Teilchenstrom hinter dem ersten Auffänger
ist ein zweiter Auffänger und danach ein dritter Auffänger angeordnet.
An jedem Auffänger wird ein Anteil des Teilchenstroms abgefangen
und der dadurch entstehende Strom wird einer Strommesseinheit zugeführt. Die
Strommesseinheiten sind elektrische Verstärker, die jeweils
für unterschiedliche Messbereiche ausgelegt sind und ihre
Ausgangssignale werden zusammengefasst. Aufgrund der begrenzten
Verstärkung der einzelnen Verstärker ist der Messbereich
eingeschränkt.
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Es
ist ferner bekannt, einzelnen Auffängern Strommesseinheiten
mit unterschiedlichen Messbereichen zuzuordnen. Ein hinreichend
großer Gesamtmessbereich wird dadurch nicht erzielt.
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Es
sind auch Verfahren bekannt, bei denen die Ladungsträger,
z. B. Ionen, direkt oder indirekt in einen Sekundärelektronenvervielfacher
gelangen, dessen Ausgang mittels Zählverfahren oder direkter Strommessung
benutzt werden. Hierbei ist der Strom zu höheren Werten
hin begrenzt.
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Der
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zur Messung
eines Teilchenstromes aus geladenen Teilchen zu schaffen, die für
unterschiedliche Teilchenmassen jeweils kurze Antwortzeiten liefert
und Gasleckraten in einem weiten Bereich bestimmen kann.
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Die
Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung ist durch den Anspruch
1 bezeichnet. Sie weist einen Teiler auf, der einen ersten Anteil
an Teilchen durchlässt und einen zweiten Anteil auffängt.
Eine erste Messeinrichtung dient zur Messung des ersten Anteils
des Teilchenstroms und eine zweite Messeinrichtung dient zur Messung
des zweiten Anteils des Teilchenstromes. Die Erfindung sieht vor,
dass die erste Messeinrichtung einen Sekundärelektronenvervielfacher
und eine Stromauswerteeinrichtung enthält, während
die zweite Messeinrichtung eine analoge Strommessung ausführt.
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Die
Stromauswerteeinrichtung kann aus einem Verstärker und
einem Impulszähler bestehen und/oder können die
Ausgangsströme des Sekundärelektronenvervielfachers
auch als Strom mit einem elektrischen Analogverstärker
gemessen werden. Der Strom am Ausgang des Sekundärelektronenvervielfachers
ist um die Stromverstärkung desselben höher als
der Teilchenstrom an dessen Eingang.
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Der
Sekundärelektronenvervielfacher wird direkt oder indirekt
durch Teilchen beaufschlagt, die den Teiler passieren. Diejenigen
Teilchen, die vom Teiler abgefangen werden, bewirken die Entstehung eines
Ladungsstromes, der mit einem elektrischen Analogverstärker
verstärkt werden kann, um anschließend gemessen
zu werden. Hierbei handelt es sich um große Messwerte,
wie sie beispielsweise bei großen Gasmengen vorkommen.
Derjenige Anteil des Teilchenstroms, der den Teiler passiert, dient
zur Ansteuerung des Sekundärelektronenvervielfachers. Ein
Sekundärelektronenvervielfacher hat den Vorteil eines extrem
hohen Verstärkungsfaktors in der Größenordnung
von 105 bis 107.
Damit gelingt eine so hohe Verstärkung, dass die Ladungsmengen
einzelner Teilchen durch Hochzählen eines Impulszählers akkumuliert
werden oder mit einem weiteren Analogverstärker verarbeitet
werden können. Der zweite Anteil des Teilchenstroms, der
den Teiler passiert, dient somit der Bestimmung kleinster Ladungsmengen.
Der Grobmesszweig enthält einen analogen elektrischen Verstärker,
während der Feinmesszweig einen Sekundärelektronenvervielfacher
mit sehr hohem Verstärkungsfaktor und eine Stromauswerteeinrichtung
enthält. Damit gibt es für hohe Messraten und
kleine Messraten unterschiedliche Verstärkungszweige, die
sich gegenseitig ergänzen.
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Die
Erfindung ermöglicht kurze Messzeiten (fast response) bei
kleinen Teilchenstromdichten. Bei längeren Integrationszeiten
können Ströme bis hinab zu ca. 1 Teilchen (Ion)
je Sekunde gemessen werden.
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Gemäß einer
bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist im Teilchenweg hinter
dem Teiler ein Szintillator angeordnet, der entsprechend dem Auftreffen
von Teilchen Photonen aussendet, und der Sekundärelektronenvervielfacher
ist ein Fotovervielfacher. Dies hat den Vorteil, dass die Teilchen
nicht in den Sekundärelektronenvervielfacher eindringen müssen.
Dieser kann separat gekapselt sein und wird von den Photonen durch
ein Gehäuse hindurch angeregt. Durch die zwischen Szintillator
und Fotovervielfacher erfolgende optische Kopplung kann die Versorgungsspannung
des dem Sekundärelektronenvervielfacher nachgeschalteten
Verstärkers ebenso wie die Versorgungsspannung des Verstärkers
des direkten Teilchenstroms sich auf Massepotenzial befinden.
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Alternativ
besteht auch die Möglichkeit, als Sekundärelektronenvervielfacher
einen Elektronenmultiplier oder Ionenmultiplier zu verwenden. Die
zu messenden Teilchen sind entweder Ionen oder Elektronen.
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Der
Teiler ist vorzugsweise derart ausgebildet, dass der durchgelassene
erste Anteil wesentlich größer ist als der aufgefangene
zweite Anteil des Teilchenstroms. Auf diese Weise wird der Fotovervielfacher
durch einen relativ großen Anteil der Teilchenmenge angesteuert,
während der Grobmesszweig mit einem kleineren Anteil der
Teilchenmenge beaufschlagt wird. Ein mögliches Durchlassverhältnis
für den Teiler beträgt 9:1, wobei 90% der Teilchenmenge durchgeht,
während 10% abgefangen und dem Grobmesszweig zugeführt
werden. Der Feinmesszweig erhält einen großen
Anteil der verfügbaren Teilchenmenge und der Grobmesszweig
erhält einen kleinen Anteil. Der Feinmesszweig enthält
einen Impulszähler und/oder einen weiteren Analogverstärker,
der den Ausgangsstrom des Sekundärelektronenvervielfachers
aufnimmt, wobei dieser relativ große Strom einfach und
schnell zu erfassen ist, während der Grobmesszweig eine
direkte Messung des Teilchenstroms durchführt und dessen
Messgröße in ein elektrisches Signal umwandelt.
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Die
erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich insbesondere
für Massenspektrometer und für Lecksuchgeräte,
die Massenspektrometer enthalten. Das Massenspektrometer kann eine
gesteuerte Ablenkvorrichtung zur Ablenkung unterschiedlicher Massen
aufweisen.
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Im
Folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung unter
Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert.
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Es
zeigen:
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1 eine
schematische Darstellung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels
mit einem Szintillator im Feinmesszweig und
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2 ein
Ausführungsbeispiel, bei dem der Sekundärelektronenvervielfacher
ein direkt an ein Massenspektrometer angekoppelter Elektronenvervielfacher
ist.
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Gemäß 1 ist
ein Massenspektrometer 10 vorgesehen, das ein vakuumdicht
abgeschlossenes Gehäuse 11 aufweist. Das Massenspektrometer enthält
in einem Vakuumraum 12 eine Ablenkvorrichtung 13,
bei der es sich beispielsweise um eine Quadrupol-Ablenkvorrichtung
handelt. Diese weist vier stabförmige Elektroden auf, die
entsprechend ihrer Ladung eine Ablenkung eines Gasionenstroms bewirken,
wobei eine Aufteilung nach Ionenmassen erfolgt. Der Teilchenstrom,
der die Ablenkvorrichtung 13 in Zielrichtung verlässt,
soll bestimmt werden, um eine quantitative Aussage des Massenstroms
einer bestimmten Teilchenmasse zu erhalten.
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In
Richtung des Teilchenstroms ist hinter der Ablenkvorrichtung 13 ein
Teiler 14 angeordnet. Dieser selektiert einen bestimmten
Anteil des Teilchenstromes für den Durchlass, während
der verbleibende Anteil abgefangen zur Erzeugung eines Stromes benutzt
wird. Der Teiler 14 enthält beispielsweise parallele
Drähte oder Streifen 15 aus leitendem Material,
die mit einer Ableitung 16 verbunden sind. Die Lücken
zwischen den Streifen 15 werden von einem Teil des Teilchenstromes
passiert. In dem vorliegenden Beispiel beträgt der Flächenanteil
der Streifen 15 an der Fläche des Teilers 14 10%,
während die Lücken 90% ausmachen. Der Teiler 14 teilt
den Teilchenstrom in zwei Teilströme auf. Der eine Teilstrom
wird in einem Grobmesszweig 17 gemessen und der andere
in einem Feinmesszweig 18. Der Grobmesszweig 17 enthält
einen an die Ableitung 16 angeschlossenen analogen elektrischen
Verstärker 19 und einen AD-Wandler 20.
Die von den Teilchen an den Teiler 14 abgegebenen Ladungen
erzeugen in der Ableitung 16 einen Strom, dessen Stärke
das Ausgangssignal des AD-Wandlers 20 bestimmt.
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Im
Teilchenweg hinter dem Teiler 14 ist im Vakuumraum 12 ein
Szintillator 21 angeordnet, der auftreffende elektrisch
geladene Teilchen aufnimmt und entsprechend der aufgenommenen Ladung
Photonen aussendet. Der Szintillator kann aus einem Phosphorschirm
bestehen, die an einer strombegrenzten Hochspannung liegt. Das Licht
der ausgesandten Photonen passiert ein lichtdurchlässiges Fenster 22 des
Gehäuses 11 und fällt auf einen Sekundärelektronenvervielfacher 25,
der außerhalb des Gehäuses 11 angeordnet
ist und ein eigenes Vakuumgehäuse 26 aufweist.
Der Sekundärelektronenvervielfacher 25 ist hier
ein Fotomultiplier, der Licht in elektrische Signale umsetzt und
eine extrem hohe Empfindlichkeit hat. Der Verstärkungsfaktor
beträgt in der Regel 105 bis 107. Der Sekundärelektronenvervielfacher
enthält kaskadenartig gestaffelte Dynoden 27,
aus denen auftreffende Elektronen Sekundärelektronen auslösen.
Die Fotokathode eines Fotomultipliers reagiert auf Licht, während
die nachfolgenden Dynoden auf Elektronen reagieren. Der Sekundärelektronenvervielfacher 25 wird
von einem Versorgungsnetzteil versorgt, vorzugsweise über
eine Strombegrenzung, damit er vor hohen Strömen geschützt
wird. Der Ausgang 28 des Sekundärelektronenvervielfachers
ist mit einem elektrischen Verstärker 29 verbunden,
dessen Ausgangssignal einem Impulszähler 30 zugeführt
wird. Parallel zu dem Impulszähler 30 ist auch
eine analoge Erfassung des Ausgangssignal des Sekundärelektronenvervielfachers vorhanden.
Bei Innenströmen im oberen Bereich, der durch den Sekundärelektronenvervielfacher
abgedeckt werden soll, sind hohe Impulsfrequenzen vorhanden. Daher
wird zusätzlich das Ausgangssignal des Sekundärelektronenvervielfachers
mit einem weiteren Analogverstärker 32 empfangen
und in einem A/D-Wandler 33 digitalisiert. Der Impulszähler 30 liefert
eine Zählerfrequenz und der zweite Analogverstärker 32 führt
eine Ausgangsspannung, die dem vom Teiler 14 durchgelassenen
Teilchenstrom proportional ist. Die Signale des Impulszählers 30 und des
A/D-Wandlers 33 werden einer Auswerteeinrichtung 31 zugeführt.
Der Verstärker 28 mit dem Impulszähler 30 und
der Verstärker 32 mit dem A/D-Wandler bilden die
Stromauswerteeinrichtung 34. Die Ausgangssignale von Grobmesszweig 17 und
Feinmesszweig 18 werden der Auswerteeinrichtung 31 zugeführt,
beispielsweise einem Computer. Hier kann eine Addition der beiden
Messwerte erfolgen oder auch eine Selektion.
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Da
in den Übergangsbereichen von Teilchenzählen zu
Analogmessung am Ausgang des Sekundärelektronenvervielfachers
bzw. beim Übergang auf die Auswertung des Grobmesszweiges 17 jeweils beide
Strompfade aktiv sind, kann die Auswerteeinrichtung im Falle, dass
der Teilchenstrom in den richtigen Bereich fällt, die Verstärkung
der Auswertezweige aufeinander abstimmen. Damit ist es möglich, z.
B. nur den Grobmesszweig manuell zu kalibrieren und die weiteren
Messzweige automatisch abgleichen zu lassen.
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Die
Verwendung des Szintillators 21 hat den Vorteil, dass der
Fotovervielfacher 25 ein eigenes Vakuum enthält,
das von dem Vakuum des Gehäuses 11 unabhängig
ist. Dadurch wird verhindert, dass Lufteinbrüche in das
Gehäuse 11 den Sekundärelektronenvervielfacher
zerstören können. Außerdem ist eine elektrische
Trennung der Verstärker des Grobmesszweiges 17 und
des Feinmesszweiges 18 möglich.
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Weiterhin
können die elektrischen Versorgungen der Verstärker
beider Zweige auf das gleiche Massepotential gelegt werden, wodurch
der Schaltungsaufwand reduziert wird.
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Durch
den Grobmesszweig und den Feinmesszweig wird ein sehr großer
Ionenstrombereich abgedeckt. Für eine Abtastung eines Massenspektrums
ist eine schnelle Antwort (fast response) erwünscht. Beispielsweise
beträgt die Messzeit des Feinmesszweiges 18 für
einen Massenpunkt 10 ms. Dies bedeutet, dass der Impulszähler 30 bei
einem bestimmten Teilchenstrom in 10 ms auf den Wert „10" hochzählt.
Bei kleineren Teilchenströmen dauert das Hochzählen
länger. Wenn die Messzeit pro Massenpunkt 10 ms
beträgt, entspricht dies einer Messfrequenz von 1 kHz.
Der Feinmesszweig hat eine Messfrequenz f = 1 kHz ... 100 MHz. Ein
kHz entspricht einem Teilchenstrom von 10 Ionen pro 10 ms oder einem
Strom von 1,6 E-16 (1,6·10–16)
Ampere. Ein Ion hat eine Ladung von 1,6 E-19 As. Die obere Grenze des
Feinmesszweiges liegt bei 100 MHz. Dies entspricht einer Anzahl
von 1.000.000 Impulse/10 ms oder einem Strom von 1,6 E-11 A.
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Die
Auswertung der Impulsrate hat den Vorteil der stabilsten Strommessung
im Bereich sehr kleiner Ströme, da der Verstärkungsfaktor
des Sekundärelektronenvervielfachers nicht in die Messung mit
eingeht. Wenn im Feinmesszweig eine analoge Auswertung des Ausgangssignals
des Sekundärelektronenvervielfachers vorgenommen wird,
entstehen Ströme, die sich aus den Teilchenströmen
multipliziert mit dem Verstärkungsfaktor des Sekundärelektronenvervielfachers
ergeben. Bei einer Verstärkung von 106 ergeben sich Ausgangsströme
von 1,6 E-16A × 106 = 1,6 E-10
A bis zu einem Teilchenstrom von 1,6 E-12A × 106 = 1,6 E-6A. Dies ist ein Strombereich,
der leicht zu beherrschen ist.
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Der
Messbereich des Grobmesszweiges 17 liegt bei 1,6 E-13 bis
1 E-4A. Da aber nur 10% der Teilchenmenge auf den Grobmesszweig
entfallen, beträgt der Teilchenstrom 1,6 E-12.
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Man
erkennt, dass bei hoher Empfindlichkeit der Messvorrichtung ein
hoher Messbereich verfügbar ist.
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Bei
einer Messzeit von 10 ms können Ströme von 1,6
E-16 bis 1 E-4A erfasst werden.
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Das
Ausführungsbeispiel von 2 unterscheidet
sich von demjenigen der 1 nur dadurch, dass der Sekundärelektronenvervielfacher 25a direkt mit
dem Gehäuse 11 verbunden ist, so dass der den Teiler 14 passierenden
Teilchenstrom unmittelbar auf die Eingangsstufe des Sekundärelektronenvervielfachers 25a trifft.
Dies bedeutet, dass das Fenster 22 in diesem Fall eine Öffnung
ist, durch die die Teilchen hindurchtreten können. Das
Vakuumgehäuse 26 erhält sein Vakuum von
dem Gehäuse 11. Bei dieser Variante ist ein Szintillator
nicht erforderlich. Der Sekundärelektronenvervielfacher
ist ein Ionenmultiplier.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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