DE2208740C3 - Teilchenspektrometer - Google Patents

Description

2. Teilchenspektrometer nach Anspruch 1 mit einer Detektoreinrichtung, die einen Leuchtschirm, eine Bildaufnahmeröhre und eine Ablenkschaltung für die Bildaufnahmeröhre aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß ein abbildender Elektronenvervielfacher (28) zwischen der Ablenkeinrichtung (22) und dem Leuchtschirm (30) liegt.

3. Teilchenspektrometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Datenspeichereinrichtung ein Mehrkanal-Analysator (46) ist.

4. Teilchenspektrometer nach Anspruch 3 mit einer Elektronen-Ablenkeinrichtung und einer Elektronenlinse vor deren Eingang zur Fokussierung der Elektronen, dadurch gekennzeichnet, daß die Energie-Moduiationseinrichtung durch die Elektronenlinse (20]i gebildet ist und daß dio Steuereinrichtung »us einer mit dem Mehrkanal-Analysaior (46) verbundenen Summierschaltung (54) für die Ausgangssignale der Ansteuerschaltung (50) und der Ablenkschaltung (36) für die Bildaufnahmeröhre (34) besteht.

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Die Erfindung betrifft ein Teilchenspektrometer gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Ein solches Teilchenspektrometer ist aus der US-PS 41327 bekannt. Derartige Teilchenspektrometer dispergieren einen zu untersuchenden Teilchenstrahl bzw. eine Strahlung derart, daß der Strahl über einen Detektorbereich nach Maßgabe eines vorgegebenen Parameters,beispielsweise der Teilchenenergie, des Impulses, der Masse oder der Wellenlänge ausgebreitet wird. Zur selektiven Erfassung der zu verschiedenen Parameterwerten gehörenden Strahlanteile ist es bekannt (US-PS 32 40 931 und 35 41 327), mehrere Detektoren nebeneinander anzuordnen, von denen jeder einen bestimmten Ausschnitt des Strahlspektrums erfaßt Die Detektoren können zum Beispiel, wie aus der US-PS 32 40 931 bekannt, Elektronenvervielfacher oder die einzelnen Zeilen des Aufnahmeschirms einer Vidikonröhre sein. Bei dem aus der US-PS 35 41 327 bekannten Spektrometer weist die Detektoreinrichtung einen Leuchtschirm, eine Bildaufnahmeröhre und eine Ablenkschaltung für letztere auf. Die Teilchen fallen auf die Detektoren entsprechend den bekannten statistischen Bedingungen einer Poission-Verteilung auf. Ihre Einfallrate ;st proportional der Intensität des jeweiligen Ausschnitts des Spektrums. Die einzelnen Detektoren geben jeweils ein der Einfallrate entsprechendes Signal ab. Mit den bekannten Anordnungen ist jedoch eine exakte Messung über das gesamte Spektrum nicht möglich, da sowohl das Signal/Rauschverhältnis «ls auch der Wirkungsgrad nicht bei allen Detektoren gleich sind, sondern nicht unerheblichen Exemplarstreuungen unterliegen.

Es ist weiterhin bekannt (US-PS 22 35 725), durch eine Schlitzblende einen kleinen Ausschnitt des Spektrums nur einem einzelnen Detektor zuzuführen. Das Spektrum wird dabei derart über den Schlitz bzw. der Schlitz über das Spektrum bewegt, daß das gesamte Spektrum in zeitlicher Folge vom Detektor erfaßt wird. Da bei dieser Anordnung nur ein einziger Detektor vorhanden ist, können sich keine Exemplarstreuungen nachteilig auswirken. Da mit dieser Anordnung jedoch nicht das gesamte Spektrum gleichzeitig erfaßt wird, tritt aber dabei ein Informationsverlust auf.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Teilchenspektrometer der eingangs genannten Art unter Wahrung der gleichzeitigen Erfassung des gesamten Spektrums derart weiterzubilden, daß ein unterschiedliches Verhalten der einzelnen Detektoren hinsichtlich Empfindlichkeit und Rauschverhalten kompensiert wird und sich nicht auf das Meßergebnis auswirken kann. Die Lösung dieser Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebene Ausbildung erreicht.

Bei dieser wird also jeder Detektor von jedem Ausschnitt des Spektrums überstrichen, so daß die Exemplarstreuungen der einzelnen Detektoren ausgemittelt werden. Es kann also eine Vielzahl von parallelbetriebenen Detektoren verwendet werden, ohne daß deren unterschiedliche Eigenschaften in das Meßergebnis eingehen. Gegenüber den herkömmlichen Teilchenspektrometer wird eine überraschend hohe Steigerung des Auflösungsvermögens und des Signal/Rauschverhältnisses erreicht.

Im folgenden wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel an Hand der Zeichnung erläutert; in der Zeichnung stellt die

F i g. 1 schematisch ein Teilchenspektrometer, die F i g. 2a und 2b Ergebnisse, welche mit dem System der F i g. 1 erhalten werden können, dar.

In F i g. 1 ist ein verbessertes Teilchenspektrometer mit Paralleleingang dargestellt, welches als Teil eines Systems 10 für Elektronenspektroskopie für die chemische Analyse (ESCA) verwendet werden kann. Eine Röntgenstrahlenquelle 12 richtet Röntgenstrahlen 14 auf einen Auffänger 16. Der Auffänger 16 weist ein in

dem ESCA-System 10 zu analysierendes Material auf. Die Röntgenstrahlen 14 lösen aus dem Auffängermaterial Fotoelektronen 18 aus, wobei die kinetische Energie eines der Elektronen 18 gleich der Differenzenergie der Röntgenstrahlenenergie und der Bindungsenergie des Zustandes, den das Elektron vorh :r in dem Material des Auffängers hatte, ist. Wenn daher die Röntgenstrahlenenergie bekannt ist, kann die kinetische Energie der Elektronen 18 beispielsweise dazu verwendet werden, um die vorhandenen Elemente zu id^ntifizieren, da die Beiträge der Bindungsenergien für auf diese Weise gnlöste Elektronen für die meisten Elemente eigene Werte haben. Die kinetische Energie der Elektronen 18 wird um einen festen Betrag vermindert, und sie werden durch tine Elektronenlinse 20 auf ein Elektronenspektrometer 22 fokussiert. Das Elektronenspektrometer 22 trennt die eintretenden Elektronen entsprechend deren verbleibender kinetischer Energie. Daher treten Elektronen 18a, welche langsamer sind als Elektronen 18i>, nahe der Innenwand 24 des ElektronenspeJctrometers 22 aus, während Elektronen i8b nahe der äußeren Wand 26 austreten.

Die aus dem Elektronenspektrometer 22 austretenden Elektronen fallen auf einen abbildenden Elektronenvervielfacher 28 auf, dessen Eingang sich in der Spektrometerausgangsebene 27 befindet und der typischerweise eine Elektronenverstärkung von etwa 10⁷ hat. Die aus dem Elektronenvervielfacher 28 für ein eintreffendes Elektron austretenden Elektronen fallen auf einen Leuchtschirm 30 und erzeugen einen Lichtpunkt oder Blitz an einer Stelle auf dem Leuchtschirm, welche der Position des auftreffenden Elektrons entspricht. Eine Linse 32 fokussiert das Licht vom Leuchtschirm 30 auf eine Bildfläche 35 einer eine Fernsehkamera bildenden Vidiconröhre 34. Kippschaltkreise 36 erzeugen ein genormtes Fernsehrastermuster und speisen die Vidiconröhre 34 über Leitungen 38 und 40. Der Video-Ausgang der Vidiconröhre 34 ist mit einem Diskriminator 42 durch eine Leitung 44 verbunden, und der Ausgang des Diskriminator 42 ist mit einem Triggereingang eines Mehrkanal-Analysators 46 über eine Leitung 48 verbunden. Mehrkanai-Analysatoren sind im Handel erhältlich und in der Literatur beschrieben (Hewlett-Packard Journal, März 1968, S. 11 bis 15).

Die Elektronenlinse 20 verzögert die Elektronen und fokussiert sie, und eine Ablenkeinrichtung 50 für die Linsenspanniing, welche mit der Elektronenlinse 20 über die Leitung 52 verbunden ist, regelt diese Verzögerung. Der Betrag der den Elektronen 18 mitgeteilten Verzögerung bestimmt die seitliche Position des Musters der von dem Elektronenspektrometer 22 auf die Eintrittsfläche des Elektronenvervielfarhers 28 auffallenden Elektronen. Wenn daher die ein Abler.ksignal bildende Spannung auf die Leitung 52 durch die Ablenkeinrichtung 50 zwischen einer unteren und einer oberen Grenze verändert wird, so wird das Muster der von dem Elektronenspektrometer 22 kommenden Elektronen über den Elektronenvervielfacher 28 verschoben bzw. abgelenkt. Das Muster des auf dem Leuchtschirm 30 erzeugten Lichtes wird wiederum über die Bildfläche 35 des Vidicons abgelenkt. Die gewogene algebraische Summe des Vidicon-Vertikalablenksignals auf der Leitung 40 und das Ablenksignal der Elektronenlinse auf der Leitung 52 werden in einer Spannungssummierschaltung 54 gebildet. Der Ausgang der Spannungssummierschaltung 54 ist mit einem Spannungsabtasteingang des Mehrkanal-Analysators 46 über eine Leitung 56 verbunden.

Wenn der Ausgang der Ablenkeinrichtung SO konstant gehalten wird, arbeite' das Detektorsystem folgendermaßen. Das EleSctronenspektrometer 22 lenkt die Elektronen 18 in der X-Richtung längs der Ausgangsebene 27 entsprechend ihrer kinetischen Energie und daher entsprechend ihrer Bindungsenergien in dem Material auf dem Auffänger 16 ab. Der Elektronenvervielfacher 28, der Leuchtschirm 30 und die Linse 32 erzeugen ein Muster von Lichtpunkten auf der Bildfläche 35 des Vidicons entsprechend den von dem Elektronenspektrometers 22 kommenden Elektronen. Die Vertikalabtastung der Vidäconröhre 34 erfolgt in der X-Richtung und daher wird die vertikale Position bzw. die Abszisse eines gegebenen Lichtpunktes durch die kinetische Energie oder die Bindungsenergie des entsprechenden Fotoelektrons bestimmt. Jeder horizontale Ablenkvorgang der Vidiconröhre 34 entspricht einem besonderen Bereich kinetischer Energien der Elektronen 18, und ihre vertikale Position wird durch einen besonderen Wert eines Vertikal-Ablenksignals 58 auf der Leitung 40 bestimmt. Jedesmal wenn ein Lichtfleck auf der Bildfläche 35 wahrend einer Horizontalablenkung auftrifft, erscheint auf der Leitung 44 ein Ausgangssignal. Dieses Signal wird durch den Diskriminator 42 in einen durch eine Logik auswertbaren Impuls 61 auf der Leitung 48 umgeformt. Der Impuls 61 steuert den Mehrkanal-Analysator 46. an. Der Mehrkanal-Analysator 46 weist mehrere Datenregister in einer linearen Anordnung auf, von denen gewöhnlich eines für jede horizontale Ablenkung der Vidiconröhre 34 dient. Wenn der Mehrkanal-Analysator 46 angesteuert wird, miß er den Wert der Spannung auf der Leitung 56. Diese Spannung ist proportional dem Vertikal-Ablenksignal 58. Der Mehrkanal-Analysator 46 gibt dann eine Zählung in ein Datenregister, dessen Position in dem Analysatorspeicher proportional der Spannung auf der Leitung 56 ist und der der fortschreitenden Horizontalablenkung entspricht. Das derart angewählte Datenregister entspricht daher bezüglich der Position der kinetischen Energie des Elektrons, welches den Lichtpunkt erzeugte. Daher wirkt jede Horizontalablenkung der Vidiconröhre 34 im Grunde als getrennter Detektor.

Wenn das Ablenksignal 60 der Ablenkschaltung 50 nun mit langsamerer Geschwindigkeit geändert wird, als die Geschwindigkeit des Vertikal-Ablenksignals 58, so wird das Muster des den Elektronen 18 entsprechenden Lichtes vorwärts und rückwärts über die Bildfläche 35 des Vidicons verschoben. Der Wert des Ablenksignals 60 entspricht einer Verschiebung in der kineti sehen Energie und daher einer Verschiebung in der Position eines Elektrons, welches auf den Elektronenvervielfacher 28 auftrifft, und das vertikale Ablenksignal 58 entspricht der Position der Aufschlagstelle. Die gewogene algebaische Summe der Ablenksignale 58 und 60 entspricht der Bindungsenergie des auftreffenden Elektrons. Daher wird jeder Bereich von kinetischen Elektronenenergien wiederum durch jede horizontale Ablenkung der Vidiconröhre 34 erfaßt, aber jedes Datenregister des Mehrkanal-Analysators 46 sammelt stets Datenbits oder Zählungen entsprechend Elektronen in einem Bereich von Bindungsenergien an. Wenn also das Spektrum der Bindungsenergien der Elektronen über den Elektronenvervielfacher 28 abgelenkt wird, folgt die Anordnung der Datenregister dem Ablenkvorgang, so daß jedes Register Zählungen von nur einem schmalen Bereich von Bindungsenergien anhäuft. Da jeder Horizontalablenkvorgang dazu verwendet wird, um jeden Bereich von Bindungsenergien

:u erfassen, werden die Schwankungen im Rauschen and im Wirkungsgrad zwischen den Detektorberei- :hen, d.h. zwischen den verschiedenen horizontalen Ablenkvorgängen, ausgemiuelt. Der Inhalt der Datenregister wird auf einem Bildschirm 62 des Mehrkanal-Analysators 46 dargestellt.

Ein ausgezeichneter Test für das Detektorverhalten in ESCA-Systemen wird durch das Leitfähigkeitsband von Metallen erhalten, da diese Signale wesentlich schwächer sind als diejenigen, welche aus tieferliegenden Atomzuständen erhalten werden, wobei oberhalb des Leitfähigkeitsbandes lediglich das Rauschsignal vorhanden sein sollte, da dieser Bereich oberhalb des Ferminiveaus liegt

F i g. 2a zeigt das Spektrum des Leitfähigkeitsbandes einer Probe aus Silber. Das Ferminiveau ist tatsächlich aufgelöst, wie sich aus F i g. 2b ergibt und liegt um 4,03 ± 0,04 eV über der halben Höhe des Randes des Leitfähigkeitsbandes. Dies ist die erste berichtete so hohe Auflösung des Ferminiveaus irgendeines Materials mittels eines ESCA-lnstruments.

Der Systemuntergrund rechts, d. h. oberhalb des Ferminiveaus, beträgt ungefähr 6000 Zählungen, so daß ίο man nach den statistischen Bedingungen der Poission-Verteilung eine Streuung von etwa 77 Zählungen erwarten würde. Die Probenabweichung beträgt gemäß F i g. 2b etwa 100 Zählungen und zeigt, daß das System entsprechend richtig arbeitet.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:

1. Teilchenspektrometer mit einer Quelle geladener Teilchen, mit einer Ablenkeinrichtung, in die die von der Quelle kommenden Teilchen eintreten und die an ihrem Ausgang ein räumlich entsprechend einem vorgegebenen Parameter getrenntes Spektrum der Teilchen erzeugt, mit einer eine Vielzahl von Detektorbereichen aufweisenden Detektoreinrichtung, die die Positionen der Teilchen am Ausgang der Ablenkeinrichtung erfaßt, sowie mit einer mit der Detektoreinrichtung verbundenen Datenspeichereinrichtung mit mehreren die von der Detektoreinrichtung gelieferte Information speichernden Registern, wobei die Detektoreinrichtung mit der Datenspeichereinrichtung derart verbinden ist, daß die einem bestimmten Wertbereich des vorgegebenen Parameters entsprechende Information in einem bestimmten zugeordneten Register gespel- ta chert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Ablenkeinrichtung (22) die Teilchen nach ihrer Energie getrennt ablenkt, daß zwischen der Quelle (16) und der Ablenkeinrichtung (22) eine von einer Ansteuerschaltung (50) gesteuerte Energie-Modulationseinrichtung (20) angeordnet ist, die eine Verschiebung des gesamten räumlich getrennten Spektrums über die Detektoreinrichtung (28, 30, 32, 34, 35) derart bewirkt, daß jeder einzelne Detektorbereich vom gesamten Spektrum bestrichen wird, und daß eine von der Ansteuerschaltung (50) gesteuerte Steuereinrichtung (54) vorgesehen ist, die die Datenspeichereinrichtung (46) entsprechend der Verschiebung des Spektrums derart .steuert, daß die Zuordnung der einzelnen Detektorbereiche zu den einzelnen Registern unverändert bleibt.