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Die Erfindung betrifft einen lange nachglimmenden Leuchtstoff, auf den ein Polymer gepfropft ist, welcher zusammengesetzt ist aus einem Erdalkalialuminat-Leuchtstoff, auf den ein Polymer durch koordinative Bindung gepfropft ist und ein Verfahren zur Herstellung desselben.
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Obwohl mit Seltenerdmetallionen aktivierte Erdalkalialuminat-Leuchtstoffe für verschiedene Produkte, die in der Dunkelheit glimmen, wie Golfbälle, Gummischuhsohlen, eine Vielfalt von Spielzeugen, Sicherheitshelme, Richtungsanzeiger und Schilder und ähnliche aufgrund der verbesserten Sicherheit, der chemischen Stabilität, der exzellenten Lichtbeständigkeit und des sehr hellen und lang anhaltenden Nachglimmens ohne radioaktive Strahlung breite Anwendung finden, sind diese Leuchtstoffe empfindlich gegenüber Bedingungen der Umgebung wie Feuchtigkeit und sind aufgrund ihrer chemischen Aktivität instabil gegenüber Luft. Des Weiteren werden nicht modifizierte anorganische Leuchtstoffpulver aufgrund ihrer Oberflächenelektrizität konglomerieren. Sie sind empfindlich gegenüber Wasser, so dass, wenn sie feuchten Bedingungen ausgesetzt sind, ihre Lumineszenzeffektivität schnell abnehmen wird. Wenn ein anorganischer Leuchtstoff in einem Polymer verwandt worden ist, war es aufgrund ihrer hohen Dichte, ihrer geringen Kompatibilität mit organischen Stoffen schwierig eine homogene Dispersion der Partikel in der Polymermatrix zu erhalten. Das Einführen von hydrophoben organischen Stoffen auf die Oberfläche der Aluminat-Leuchtstoffe erhöht deren Stabilität und Kompatibilität mit organischen Stoffen.
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Um zu versuchen, die oben genannten Probleme zu bewältigen, wurden physikalische oder chemische Modifikationen auf der Oberfläche der mit Seltenerdmetall-Ionen aktivierten Erdalkalialuminat-Leuchtstoffe vorgenommen.
US-Patent Nr. 6013979 offenbart ein Verfahren zur Einführung von anorganischen Oxiden wie SiO
2, AlO
3 auf die Oberfläche von Aluminat-Leuchtstoffen, um deren Stabilität zu erhöhen, jedoch kann dieses Verfahren die Kompatibilität von anorganischen Stoffen mit organischen Stoffen nicht erhöhen. In dem
japanischen Patent Nr. 09125056 wurden Harze verwendet, um die Oberflächeneigenschaften eines anorganischen Leuchtstoffs zu modifizieren. In dem
japanischen Patent Nr. 09003449 wurden organische Verbindungen mit sowohl hydrophoben als auch hydrophilen Gruppen auf die Oberfläche von Aluminat-Leuchtstoffen aufgebracht, um deren Wasserwiderstandsfähigkeit zu erhöhen. Obwohl die oben genannten Verfahren die Stabilität und Kompatibilität der Aluminat-Leuchtstoffe mit organischen Stoffen in einem bestimmten Maße verbessern können, beruht die Wechselwirkung zwischen der Beschichtungsschicht und der Oberfläche des Leuchtstoffs auf Wasserstoffbrückenbindungen und van-der-Waals-Kräften oder van-der-Waals-Kräften alleine, welche zur Physisorption gehören. Daher kann bei Belastung mit einem guten Lösungsmittel Desorption erfolgen, oder das Polymer kann durch andere Polymere oder niedermolekulare Verbindungen, welche in der Umgebung anwesend sind, und welche um die Adsoptionsstellen auf der Oberfläche wettstreiten, ausgetauscht werden. Die Abnahme in der Wechselwirkung zwischen dem Polymer und dem Substrat aufgrund Austauschs der Polymermoleküle, führt, jedoch zu starken Änderungen in den physikalischen Eigenschaften der Schichten. Des Weiteren sind die erhaltenen Filme aufgrund der schwachen Wechselwirkung zwischen dem Polymer und dem festen Substrat oft thermisch instabil. Der organische Stoff oder Polymerfilm, der mit anorganischen Materialien beschichtet ist, kann durch Physisorption oder chemische Bindung erhalten werden. Eine sehr viel stärkere Haftung zwischen den organischen Stoffen oder Polymeren und dem Substrat kann erreicht werden, wenn Makromoleküle kovalent an die Oberfläche angebunden werden.
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XIAO Zun-hong et al., ”Study an the Effect of α-Allyl an Luminescence Properties of Rare Earth Complexes with Acetylacetone”, Guangpuxue Yu Guangpu Fenxi (2004), 24 (1), 18–20, betrifft die Synthese von 3-Allyl-2,4-Pentandion (APD) sowie die Synthese von Komplexen von APD mit Seltenerd-Atomen.
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I. A. Voloschanovskii et al. „Synthesis of Monomeric and Polymeric Ligands Based an β-Diketones”, Russian Journal of General Chemistry, Vol. 69, Nummer 9, 1999, Seiten 1446 bis 1449, betrifft eine Untersuchung von unsaturierten β-Diketonen mit CH3, CF3 und C6H5 Gruppen. Aus den β-Diketonen wurden Copolymere synthetisiert, die benutzt wurden, um Lumineszenz-Untersuchungen zur Feststellung von Europium in einer Lösung zu verbessern. Die Sensitivität der Untersuchungsmethode wurde um ein Mehrfaches gegenüber der Verwendung von monomerischen Liganden gesteigert.
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Vladimir V. Semenov et al., ”Preparation of luminescent sol-gel films from europium and terbium 3-(3'-triethoxysilylpropyl)pentane-2,4-dione complexes”, Mendeleev Commun. 2006, Seiten 239 bis 241, betrifft einen Sol-Gel-Prozess, in dem ein Sol-Gel-Film aus einem Komplex vom Europium oder Terbium mit einem Triethoxysilylpropy-Ipentan-Dion hergestellt wurde. Es wurden transparente Filme und Gele hergestellt.
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Das
chinesische Patent 200510046920.8 , angemeldet durch den Erfinder, offenbart eine Erfindung, um kleine organische Moleküle auf die Oberfläche von mit Seltenerdmetallionen aktivierten Erdalkalialuminat-Leuchtstoffen durch koordinative Bindung einzuführen. Hierbei wurden die Stabilität und Kompatibilität dieser mit organischen Stoffen erhöht. Jedoch waren diese nicht ausreichend für das Erfordernis in Anwendungen, da die Stellen, welche mit organischen Stoffen koordinieren können, beschränkt sind und die Stabilität dieser kleinen organischen Moleküle gering ist.
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Demgemäß besteht ein Bedarf in der Technik für alternative Lösungen für eine gute Haftung von Aluminat-Leuchtstoffen mit organischen Stoffen oder Polymeren. Des Weiteren besteht Bedarf für Verfahren, um genügend stabile organische Stoffe einzuführen, um so die Stabilität und Kompatibilität der Aluminat-Leuchtstoffe mit organischen Stoffen zu erhöhen.
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Eine Aufgabe der Erfindung war es, einen lange nachglimmenden Leuchtstoff, auf den ein Polymer gepfropft ist, welcher zusammengesetzt ist aus einem Erdalkalialuminat-Leuchtstoff, auf den ein Polymer durch koordinative Bindung gepfropft ist, und ein Verfahren zur Herstellung desselben, bereitzustellen. Die lange nachglimmenden Leuchtstoffe, auf die ein Polymer gepfropft ist, haben eine gute Wasser Beständigkeit, gute Lumineszenzeigenschaften und eine gute Kompatibilität mit organischen Lösungsmitteln oder Polymeren.
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Zusammenfassung der Erfindung
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- 1. Die oben diskutierten und andere Nachteile und Unzulänglichkeiten des Standes der Technik werden durch die vorliegende Erfindung durch eine schützende Polymerbeschichtung bewältigt, welche auf dem mit Seltenerdmetallionen aktivierten Erdalkalialuminat-Leuchtstoff durch koordinative Bindung angebracht ist. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird auf den mit Seltenerdmetallionen aktivierten Erdalkalialuminat-Leuchtstoff, der lange nachglimmt durch koordinative Bindung ein Polymer gepfropft, dadurch gekennzeichnet, dass der genannte Leuchtstoff das Produkt einer Polymerisation von organischem Monomer auf der Oberfläche von mit Seltenerdmetallionen aktiviertem partikulären Erdalkalialuminats ist, welches mit einem difunktionellen Liganden koordiniert wird und die folgende Formel aufweist: A(B)n (1) wobei A ein mit Seltenerdmetallionen aktivierter Erdalkalialuminat-Leuchtstoff ist, der mit einem difunktionellen Liganden koordiniert ist, und welcher das Produkt der koordinativen Bindung zwischen dem mit Seltenerdmetallionen aktivierten Erdalkalialuminat und den difunktionellen Liganden ist, wobei: MxAlyOz:Eu2+, E (2), wobei
M wenigstens ein Erdalkalimetallion ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ca2+, Mg2+, Sr2+ und Ba2+ bedeutet;
E wenigstens ein Seltenerdmetallion ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ce3+, Tb3+, Dy3+, Nd3+ und Pr3+ bedeutet;
x eine ganze Zahl von 1 bis 4 ist;
y eine ganze Zahl von 2 bis 14 ist;
z eine ganze Zahl von 4 bis 25 ist;
bevorzugte mit Eu2+ Seltenerdmetallionen aktivierte Erdalkalialuminat-Leuchtstoffe sind: SrAl2O4:Eu2+, Dy3+, Sr4Al14O25:Eu2+, Dy3+, CaAl2O4:Eu2+, Dy3+, CaAl2O4:Eu2+, Nd3+, BaAl2O4:Eu2+, Pr3+ oder MgAl2O4:Eu2+, Nd3+, bevorzugte Polymere sind transparente oder lichtdurchlässige Polymere.
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Das Verfahren zur Herstellung eines Leuchtstoffs, auf den ein Polymer gepfropft ist, umfasst zwei Schritte (wie 1 zeigt). Der erste Schritt ist die Koordination von ungesättigten Metallionen mit difunktionellem Ligand auf der Oberfläche des partikulären Aluminat-Leuchtstoffs, um einen koordinierten lange nachglimmenden Leuchtstoff zu bilden. Die difunktionellen Liganden haben sowohl polymerisierbare Gruppen und koordinierende Atome wie O, N, F, Cl und Br und andere. Bevorzugte Liganden sind β-Diketone, Polycarbonsäuren und Anhydride, Amine, heterozyklische Verbindungen enthaltend polymerisierbare Gruppen. Der zweite Schritt ist die Copolymerisation des Liganden mit anderen polymerisierbaren Monomeren in einem organischen Lösungsmittel bei 40 bis 130°C und in Gegenwart eines Initiators, um lange nachglimmende Leuchtstoffe, auf die ein Polymer gepfropft ist, zu erhalten.
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Dieses Verfahren überwindet die schlechte Wasserbeständigkeit und Kompatibilität mit organischen Stoffen von Aluminat-Leuchtstoffen. Ungleich anderen Methoden wird ein dichter und starker Polymerfilm auf der Oberfläche des Aluminat-Leuchtstoffs gebildet, welcher die Wasserbeständigkeit und Kompatibilität mit organischen Stoffen des Aluminat-Leuchtstoffs außerordentlich erhöht. Des Weiteren hat der Leuchtstoff, auf den ein Polymer gepfropft ist, gute Lumineszenzeigenschaften. Die oben diskutierten Eigenschaften und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden durch den Fachmann durch die folgende, detaillierte Beschreibung und die Zeichnungen geschätzt und verstanden.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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1 ist eine schematische Darstellung des Verfahrens, um einen lange nachglimmenden Leuchtstoff, auf den ein Polymer gepfropft ist, zu erhalten.
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2 ist eine schematische Darstellung von Abklingkurven von einem lange nachglimmenden Leuchtstoff, auf den ein Polymer gepfropft ist, und einem ungepfropften lange nachglimmenden Leuchtstoff.
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Detaillierte Beschreibung der Erfindung
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In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Schutz von Aluminat-Leuchtstoffen vor Außenbedingungen wie Feuchtigkeit und zur Erhöhung ihrer Kompatibilität mit organischen Stoffen bereitgestellt umfassend die Verwendung eines hydrophoben, organischen Polymers, welches auf die Oberfläche des Leuchtstoffs gepfropft ist. Das organische Polymer umfasst bevorzugt lichtdurchlässige oder transparente Polymere, welche bevorzugt durch Kettenwachstumspolymerisation ausgehend von einem polymerisierbaren difunktionellen Liganden gebildet werden, welcher mit Metallionen auf der Oberfläche des Aluminat-Leuchtstoffs koordiniert ist. In einer bevorzugten Ausführungsform erlaubt die Bindung des difunktionellen Liganden durch koordinative Bindung auf der Oberfläche des Leuchtstoffs eine engere Packung der Liganden als bei der Physisorption. Anschließende Polymerisation dieser Liganden bezwingt daher die Limitierung der Physisorption eines Polymers auf der Oberfläche eines Leuchtstoffpartikels.
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Vorzugsweise stellt die vorliegende Erfindung eine Art von mit einem Polymer gepfropften lange nachglimmendem Leuchtstoff und ein Verfahren zur Herstellung desselben bereit. Der lange nachglimmende mit Seltenerdmetallionen aktivierte Erdalkalialuminat-Leuchtstoff, der durch Koordination mit einem Polymer gepfropft ist, wird erhalten durch Polymerisation eines organischen Monomers auf der Oberfläche des difunktionellen Liganden, welcher an dem mit Seltenerdmetallionen aktivierten Erdalkalialuminat koordiniert ist und die folgende Formel hat: A(B)n (1) worin A ein mit Seltenerdmetallionen aktiviertes Erdalkalialuminat ist, das mit einem difunktionellen Liganden koordiniert ist, welches das Produkt ist der Koordinationsreaktion zwischen einem mit Seltenerdmetallionen aktivierten Erdalkalialuminat und den difunktionellen Liganden, welche sowohl polymerisierbare Gruppen als auch koordinierende Atome aufweisen; B ist eine Einheit eines Copolymers oder Homopolymers aus organischen Monomeren; n ist eine ganze Zahl von 1 bis 1000000.
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Die mit Seltenerdmetallionen aktivierten Erdalkalialuminate haben die experimentelle Formel: MxAlyOz:Eu2+, E (2), wobei
M wenigstens ein Metallion ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ca2+, Mg2+, Sr2+ und Ba2+ bedeutet;
E wenigstens ein Metallion ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ce3+, Tb3+, Dy3+, Nd3+ und Pr3+ bedeutet;
x eine ganze Zahl von 1 bis 4 ist;
y eine ganze Zahl von 2 bis 14 ist;
z eine ganze Zahl von 4 bis 25 ist;
bevorzugt umfassen mit Seltenerdmetallionen aktivierte Erdalkalialuminate SrAl2O4:Eu2+, Dy3+, Sr4Al14O25:Eu2+, Dy3+, CaAl2O4:Eu2+Dy3+, CaAl2O4:Eu2+, Nd3+, BaAl2O4:Eu2+, Pr3+, MgAl2O4:Eu2+, Nd3+.
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Um enge Polymerschichten auf der äußeren Oberfläche des Aluminat-Leuchtstoffs zu erhalten, werden die funktionellen Liganden verwendet, um sie an die Oberfläche des Aluminat-Leuchtstoffs anzubinden. Die erste funktionelle Gruppe (wie 1 zeigt) kann mit Metallionen (wie Al3+, Sr2+, Eu2+ oder Dy3+) auf der Oberfläche des Aluminat-Leuchtstoffs koordinieren und die zweite funktionelle Gruppe für eine weitere Reaktion freilassen. Die erste funktionelle Gruppe umfasst, aber ist nicht limitiert auf die Gruppen umfassend N, O, F, Cl, Br und I-Atome, welche einsame Elektronenpaare aufweisen; die zweite funktionelle Gruppe ist eine ungesättigte Gruppe, welche Möglichkeiten zur Polymerisation umfasst. Geeignete difunktionelle Liganden umfassen, aber sind nicht limitiert auf, polymerisierbare β-Diketone, polymerisierbare Polycarbonsäuren und Anhydride, polymerisierbare Amine, polymerisierbare heterozyklische Verbindungen.
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Geeignete polymerisierbare β-Diketonliganden haben die experimentelle Formel:
wobei R
1 oder R
3 jeweils unabhängig voneinander ein Wasserstoffatom, substituiertes oder unsubstituiertes C
1-C
10-Alkyl, Phenyl, heterozyklische Gruppen enthaltend N, O oder S-Atome darstellen; R
2 stellt substituierte oder unsubstituierte polymerisierbare C
1-C
10-Kohlenwasserstoffgruppen dar, bevorzugt umfassend eine ungesättigte Bindung; die substituierenden Gruppen in R
1 , R
2 und R
3 können Alkoxy, Halogen, Nitro, Estergruppen, Phenyl, Pyridin, Furan, Thiophen oder eine Kombination umfassend 1 bis 3 der Vorgenannten sein, beispielsweise:
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Diese Liganden können mit einem Metallion Mn+ reagieren, um die folgende koordinierte Verbindung auszubilden, n = 2 oder 3.
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Geeignete polymerisierbare Polycarbonsäuren und Anhydride haben die experimentelle Formel: n ist eine ganze Zahl von 1 bis 6.
wobei R
4 substituierte oder unsubstituierte polymerisierbare C
1-C
10-Kohlenwasserstoffgruppen bedeutet, bevorzugt umfassend eine ungesättigte Bindung; die substituierenden Gruppen in R
4 können Alkoxy, Halogen, Amino, Estergruppen, Phenyl, Pyridin, Furan, Thiophen, oder eine Kombination umfassend 1 bis 3 der Vorgenannten sein, beispielsweise:
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Geeignete polymerisierbare Amine haben die experimentelle Formel: n ist eine ganze Zahl von 1 bis 6,
R5 (NH2)n (5) wobei R
5 eine substituierte oder unsubstituierte polymerisierbare C
1-C
10-Kohlenwasserstoffgruppe, bevorzugt umfassend eine ungesättigte Bindung, bedeutet; die substituierende Gruppe in R
5 umfasst Alkoxy, Halogen, Amino, Estergruppe, Phenyl, Pyridin, Furan, Thiophen, oder eine Kombination unfassend 1 bis 3 der Vorgenannten, beispielsweise:
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Die geeigneten polymerisierbaren heterozyklischen Verbindungen haben die experimentelle Formel: n ist eine ganze Zahl von 1 bis 6,
R7-D-R6 (6) wobei D die heterozyklischen Verbindungen 19
#–25
# darstellt;
R
6 bedeutet ein Wasserstoffatom, substituiertes oder unsubstituiertes C
1-C
10-Alkyl, Phenyl, Pyridin, Furan, Thiophen; wobei die substituierenden Gruppen in R
6 Alkoxy, Halogen, Nitro, Estergruppen oder eine Kombination umfassend 1 bis 3 der Vorgenannten umfassen;
R
7 bedeutet substituierte oder unsubstituierte polymerisierbare C
1-C
10-Kohlenwasserstoffgruppe; die substituierenden Gruppen in R
7 umfassen Alkoxy, Halogen, Amino, Estergruppe, Phenyl, Pyridin, Furan, Thiophen oder eine Kombination umfassend 1 bis 3 der Vorgenannten.
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Die folgenden können auch als difunktionelle Liganden verwendet werden:
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Die oben diskutierten difunktionellen Liganden können mit Metallionen auf der Oberfläche des Aluminat-Leuchtstoffs durch koordinative Bindung reagieren, um koordinierte lange nachglimmende Leuchtstoffpartikel zu bilden. Gleichzeitig sind an der Außenseite der Leuchtstoffpartikel polymerisierbare Gruppen, welche weiter mit anderen organischen Monomeren in Gegenwart eines Initiators reagieren können, um ein Polymer zu bilden, welches auf den Leuchtstoff gepfropft ist.
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Geeignete Initiatoren für die Verwendung in der oben genannten Polymerisation umfassen, aber sind nicht limitiert auf Benzoylperoxid, Azoisobutyrodinitril und ähnliche.
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Um die guten Luminiszenzeigenschaften des mit Seltenerdmetallionen aktivierten Erdalkalialuminat-Leuchtstoffs zu erhalten, soll das Polymer der vorliegenden Erfindung eine gute Transparenz und Stoßfestigkeit, Dauerhaftigkeit und Zähigkeit aufweisen. Die bevorzugten organischen Monomeren umfassen Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Butylmethacrylat, Ethylen, Ethylenchlorid, Propylen, Styrol, Acrylnitril, Butadien, Maleinsäureanhydrid, oder Kombinationen umfassend 1 bis 3 der Vorgenannten, der Grad der Polymerisation n entspricht einer ganzen Zahl von 1 bis 1000000.
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Die Polymere umfassen die polymerisierten Produkte von Methylmetacrylat, Ethylmethacrylat, Butylmethacrylat, Ethylen, Ethylenchlorid, Propylen, Styrol, Acrylnitril, Butadien, Maleinsäureanhydrid oder eine Kombination umfassend 1 bis 3 der Vorgenannten, welche mit difunktionellen Liganden auf der Oberfläche des koordinierten Leuchtstoffs zur Reaktion gebracht worden sind.
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In einer Ausführungsform ist das organische Monomer ein C
2-C
10-Alken, beispielsweise Propylen, Styrol. Diese können jeweils mit einem difunktionellen Liganden auf der Oberfläche des koordinierten Leuchtstoffs copolymerisieren und bilden die folgenden mit einem Polymer gepfropften Leuchtstoffe: n ist eine ganze Zahl von 2 bis 1000000.
wobei A ein mit Seltenerdmetallionen aktiviertes Erdalkalialuminat ist, das mit einem difunktionellen Ligand koordiniert ist.
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In einer anderen Ausführungsform ist das organische Monomer Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat oder Butylmethacrylat. Diese können jeweils mit einem difunktionellen Ligand auf der Oberfläche des koordinierten Leuchtstoffs copolymerisieren und bilden die folgenden mit einem Polymer gepfropften Leuchtstoffe: n ist eine ganze Zahl von 2 bis 1000000.
wobei A ein mit Seltenerdmetallionen aktiviertes Erdalkalialuminat ist, das mit einem difunktionellen Ligand koordiniert ist.
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Alternativ können die Polymere die Copolymerisationsprodukte einer Kombination umfassend 1 bis 3 ausgewählt aus Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Butylmethacrylat, Ethylen, Ethylenchlorid, Propylen, Styrol, Acrylnitril, Butadien oder Maleinsäureanhydrid mit difunktionellem Ligand auf der Oberfläche eines koordinierten Leuchtstoffs wie folgt sein: n ist eine ganze Zahl von 2 bis 1000000.
wobei A ein mit Seltenerdmetallionen aktiviertes Erdalkalialuminat ist, das mit einem difunktionellen Ligand koordiniert ist.
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Das Verfahren zur Herstellung des lange nachglimmenden mit Seltenerdmetallionen aktivierten Erdalkalialuminat-Leuchtstoffs, auf den ein Polymer gepfropft ist, umfasst zwei Schritte:
Bilden einer Schicht von kleinen Molekülen (difunktionellen Liganden) auf der Oberfläche eines lange nachglimmenden mit Seltenerdmetallionen aktivierten Erdalkalialuminat-Leuchtstoffes, wobei die Schicht polymerisierbare Gruppen auf der Außenseite der Leuchtstoffoberfläche aufweist; und
Polymerisieren von anderen organischen Monomeren ausgehend von den polymerisierbaren Gruppen auf der Außenseite der Leuchtstoffoberfläche durch Pfropfpolymerisation, um ein Polymer zu formen, welches auf den lange nachglimmenden Leuchtstoff aufgepfropft ist.
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Das genaue Verfahren ist: 5 g MxAlyOz:Eu2+, E Pulver und 0,005 bis 25 g Ligand werden in 10 bis 100 ml Ethanol bei 10 bis 80°C für ein bis zwei Stunden gerührt. 0,5 bis 5 ml wässriger Ammoniak werden in das Reaktionsgefäß getropft, und es wird für weitere 3 bis 6 Stunden gerührt. Nach Filtration, Waschen und Trocknen wird der koordinierte Aluminat-Leuchtstoff erhalten. 5 G des obigen koordinierten Aluminat-Leuchtstoffs werden in 10 bis 50 ml Lösungsmittel bei Raumtemperatur für 1 bis 3 Stunden dispergiert. Dann wird die Temperatur auf 40 bis 130°C erhöht, 0,02 bis 0,2 g Initiator werden unter Stickstoffatmosphäre in das Reaktionsgefäß gegeben, dann werden 0,1 bis 500 g raffiniertes organisches Monomer nach einer halben Stunde in das Reaktionsgefäß getropft, und das Rühren wird für 3 bis 72 Stunden bei 40 bis 130°C beibehalten. Nach Filtration, Waschen und Trocknen wird ein Leuchtstoff, der mit einem Polymer gepfropft ist, erhalten.
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Geeignete Lösungsmittel, welche in dem Polymerisationsschritt verwendet werden, umfassen, aber sind nicht limitiert auf: Chloroform, Ethanol, Hexan, die Mischung von Hexan und Ethylacetat, N,N-Dimethylformamid. Die Lösungsmittel, welche in dem Koordinationsschritt verwendet werden, werden ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus C1- bis C6-aliphatischen Alkoholen, Chloroform, Ethylendichlorid, Methylendichlorid, Tetrahydrofuran, Aceton und Acetonitril.
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Diese Methode behebt die schlechte Wasserbeständigkeit und Kompatibilität der Aluminat-Leuchtstoffe des Standes der Technik mit organischen Stoffen. Des Weiteren bezwingt dieses Verfahren das Problem der Abnutzung in physikalisch beschichtetem Leuchtstoff. Ungleich anderen Methoden wird eine dichte und starke Polymerschicht auf der Oberfläche des Aluminat-Leuchtstoffs gebildet, welche mit dem Aluminat-Leuchtstoff durch koordinative Bindung und Pfropfungs-Wechselwirkung verbunden ist. Zuerst wird der Erdalkalialuminat-Leuchtstoff mit dem difunktionellen Liganden durch koordinative Bindungen verbunden, dann werden die organischen Monomere mit freien Radikalen an den polymerisierbaren Gruppen der Liganden auf der Außenseite der Leuchtstoffoberfläche polymerisiert, um ein lange nachglimmenden Leuchtstoff zu erhalten, auf den ein Polymer gepfropft ist. Beispielsweise, wie
2 zeigt, sind die Helligkeit und die Abklingzeit eines Leuchtstoffs, auf den ein Polymer gepfropft ist, hergestellt in Beispiel 2, leicht höher als die eines nicht gepfropften Aluminat-Leuchtstoffs. Die Wasserresistenz (Tabelle 1) eines Leuchtstoffs, auf den ein Polymer gepfropft ist, ist wesentlich höher als die des ungepfropften Leuchtstoffs, des Leuchtstoffs, welcher mit kleinen Molekülen beschichtet ist und des durch Physisorption mit einem Polymer beschichteten Leuchtstoffs (Vergleichsbeispiel 2). Tabelle 1 Hydrolysezeit und Helligkeit von SAO-ED und organisch-anorganisch kombinierten SAO-ED
| | nicht gepfropfter Leuchtstoff | mit kleinen Molekülen beschichteter Leuchtstoff | mit einem Polymer durch Physisorption beschichteter Leuchtstoff | mit einem Polymer gepfropfter Leuchtstoff |
| Hydrolysezeit/Tage | 1 | 4 | 60 | > 90 |
| Helligkeit/MCD·m–2 | 0 | 0 | 0 | unverändert |
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Beispiele
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Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Zusammensetzung und das Syntheseverfahren des mit einem Polymer gepfropften Leuchtstoffs gemäß der Erfindung. Die Beispiele sind nicht dazu gedacht, einschränkend zu wirken, so dass andere anorganische Leuchtstoffe, difunktionelle Liganden, organische Monomere, organische Lösungsmittel und andere Initiatoren in anderen Mengen und Kombinationen durch einen Fachmann verwendet werden können, ohne den Umfang der Erfindung zu verlassen.
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Beispiel 1
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Bildung eines mit Seltenerdmetallionen aktivierten Erdalkalialuminat-Leuchtstoffs, der mit 3-Allyl-2,4-Pentandion koordiniert ist
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5 g SrAl2O4:Eu2+, Dy3+ Pulver und 0,005 bis 25 G des Liganden 1# werden in 10 bis 100 ml Ethanol bei 10 bis 80°C für ein bis zwei Stunden gerührt. 0,5–5 ml wässriger Ammoniak werden in das Reaktionsgefäß getropft und es wird für weitere 3 bis 6 Stunden gerührt. Nach Filtration, Waschen und Trocknen erhielten wir einen mit Seltenerdmetallionen aktivierten Erdalkalialuminat-Leuchtstoff, der mit 3-Allyl-2,4-Pentandion koordiniert ist.
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Das IR-Spektrum des koordinierten MxAlyOz:Eu2+, E-Pulvers zeigt eine Absorption bei 1600 cm–1. Nachdem die koordinierten Pulver 10 × mit Ethanol gewaschen wurden, änderten sich die Intensitäten der IR-Absorption des Pulvers nicht, was anzeigt, dass die Liganden stark an die MxAlyOz:Eu2+, E-Pulver Oberfläche absorbiert sind.
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Beispiel 2
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Bildung eines mit einem Styrolpolymer gepfropften Leuchtstoffs.
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5 g des in Beispiel 1 hergestellten Pulvers wurden in 10 bis 50 ml Hexan bei Raumtemperatur für 1 bis 3 Stunden gerührt. Dann wurde die Temperatur auf 40 bis 130°C erhöht und 0,02 bis 0,2 G Benzoylperoxid wurden unter Stickstoffatmosphäre in das Reaktionsgefäß gegeben, dann wurden 0,1 bis 500 G raffiniertes Styrolmonomer nach einer halben Stunde in das Reaktionsgefäß getropft, und das Rühren wurde für 3 bis 72 Stunden bei 40 bis 130°C beibehalten. Nach Filtration, Waschen und Trocknen erhielten wir einen mit einem Styrolpolymer gepfropften Leuchtstoff.
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Vergleichsbeispiel 2
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5 g SrAl2O4:Eu2+, Dy3+ Pulver wurden in 10 bis 50 ml Hexan bei Raumtemperatur für 1 bis 3 Stunden gerührt. Dann wurde die Temperatur auf 40 bis 130°C erhöht, 0,02 bis 0,2 G Benzoylperoxid wurden in das Reaktionsgefäß unter Stickstoffatmosphäre gegeben, dann wurden 0,1 bis 500 G raffiniertes Styrolmonomer nach einer halben Stunde in das Reaktionsgefäß getropft und das Rühren wurde für 3 bis 72 Stunden bei 40 bis 130°C beibehalten. Nach Filtration, Waschen und Trocknen erhielten wir einen mit einem Styrolpolymer gepfropften Leuchtstoff.
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Beispiel 3
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Bildung eines auf der Oberfläche mit einem Polymer gepfropften Leuchtstoffs
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5 g des in Beispiel 1 hergestellten Pulvers wurden in 10 bis 50 ml Hexan bei Raumtemperatur für 1 bis 3 Stunden gerührt. Dann wurde die Temperatur auf 40 bis 130°C erhöht, 0,02 bis 0,2 g Azoisobutyrodinitril wurden in das Reaktionsgefäß unter Stickstoffatmosphäre gegeben, dann wurden 0,1 bis 500 g raffiniertes organisches Monomer (die organischen Monomere sind eines, zwei oder drei ausgewählt aus Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Butylmethacrylat, Ethylen, Ethylenchlorid, Propylen, Acrylnitril, Styrol, Butadien oder Maleinsäureanhydrid) nach einer halben Stunde in das Reaktionsgefäß getropft, und das Rühren wurde für 3 bis 72 Stunden bei 40 bis 130°C beibehalten. Nach Filtration, Waschen und Trocknen erhielten wir einen auf der Oberfläche mit einem Polymer gepfropften Leuchtstoff.
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Beispiele 4 bis 9
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Bildung eines mit Seltenerdmetallionen aktivierten Erdalkalialuminat-Leuchtstoffs, der mit einem β-Diketon koordiniert ist
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Beispiele 4 bis 9 sind ähnlich zu Beispiel 1, 5 g Sr
4Al
14O
25:Eu
2+, Dy
3+-Pulver wurden verwendet, 2# bis 7# sind difunktionelle organische Liganden. Andere Bedingungen werden in Tabelle 2 aufgelistet: Tabelle 2
| Beispiel | Difunktioneller Ligand | Dosierung | Lösungsmittel | Temperatur (°C) | Ammoniakdosierung (ml) |
| 4 | 2# | 0,05 bis 10 g | Chloroform | 20 | 0,5 bis 5 |
| 5 | 3# | 0,005 bis 20 g | Ethanol | 40 | 0,1 bis 2 |
| 6 | 4# | 0,05 bis 25 g | Hexan | 20 | 0,1 bis 2 |
| 7 | 5# | 0,005 bis 5 g | Hexan | 60 | 0,5 bis 5 |
| 8 | 6# | 0,005 bis 10 g | Chloroform | 40 | 0,5 bis 5 |
| 9 | 7# | 0,05 bis 20 g | Ethanol | 10 | 0,5 bis 5 |
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Beispiele 10 bis 15
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Bildung eines mit einem Copolymer gepfropften Leuchtstoffs
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5 g der Pulver, welche in den Beispielen 4 bis 9 hergestellt worden sind, wurden in 10 bis 50 ml Hexan bei Raumtemperatur für 1 bis 3 Stunden gerührt. Dann wurde die Temperatur auf 40 bis 130°C erhöht, 0,02 bis 0,2 g Azoisobutyrodinitril wurden in das Reaktionsgefäß unter Stickstoffatmosphäre gegeben, dann wurden 0,1 bis 500 g raffiniertes organisches Monomer (die organischen Monomere sind eins, zwei oder drei ausgewählt aus Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Butylmethacrylat, Ethylen, Ethylenchlorid, Propylen, Acrylnitril, Styrol, Butadien oder Maleinsäureanhydrid) nach einer halben Stunde in das Reaktionsgefäß getropft, und das Rühren wurde für 3 bis 72 Stunden bei 40 bis 130°C beibehalten. Nach Filtration, Waschen und Trocknen erhielten wir einen auf der Oberfläche mit einem Polymer gepfropften Leuchtstoff.
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Beispiele 16 bis 22
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Bildung eines mit Seltenerdmetallionen aktivierten Erdalkalialuminat-Leuchtstoffs, der mit Polycarbonsäuren und Anhydriden koordiniert ist
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Beispiele 16 bis 22 sind ähnlich zu Beispiel 1, 5 g CaAl
2O
4:Eu
2+, Dy
3+ Pulver werden verwendet, 8# bis 14# sind difunktionelle organische Liganden. Andere Bedingungen werden in Tabelle 3 aufgelistet: Tabelle 3
| Beispiel | Difunktioneller Ligand | Dosierung | Lösungsmittel | Temperatur (°C) | Ammoniakdosierung (ml) |
| 16 | 8# | 0,05 bis 20 g | Chloroform | 10 | 0,5 bis 5 |
| 17 | 9# | 0,005 bis 10 g | Ethanol | 40 | 0,5 bis 5 |
| 18 | 10# | 0,05 bis 25 g | Ethanol | 80 | 0,5 bis 5 |
| 19 | 11# | 0,005 bis 20 g | Chloroform | 60 | 0,5 bis 5 |
| 20 | 12# | 0,005 bis 10 g | Chloroform | 30 | 0,5 bis 5 |
| 21 | 13# | 0,05 bis 5 g | Ethanol | 20 | 0,5 bis 5 |
| 22 | 14# | 0,05 bis 20 g | Ethanol | 70 | 0,5 bis 5 |
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Beispiele 23 bis 29
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Bildung eines mit einem Polymethylmethacrylat gepfropften Leuchtstoffs
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5 g der Pulver, welche in Beispiel 16 bis 22 hergestellt worden sind, wurden in 10 bis 50 ml Chloroform bei Raumtemperatur für 1 bis 3 Stunden gerührt. Dann wurde die Temperatur auf 40 bis 130°C erhöht, 0,02 bis 0,2 g Azoisobutyrodinitril wurden in das Reaktionsgefäß unter Stickstoffatmosphäre gegeben, dann wurden 0,1 bis 500 g raffiniertes Methylmethacrylatmonomer nach einer halben Stunden in das Reaktionsgefäß getropft, und das Rühren wurde für 3 bis 72 Stunden bei 40 bis 130°C beibehalten. Nach Filtration, Waschen und Trocknen erhielten wir einen mit einem Polymethylmethacrylat gepfropften Leuchtstoff.
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Beispiele 30 bis 36
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Bildung eines mit einem Copolymer gepfropften Leuchtstoffs
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5 g der Pulver, welche in Beispiel 16 bis 22 hergestellt worden sind, wurden in 10 bis 50 ml Chloroform bei Raumtemperatur für 1 bis 3 Stunden gerührt. Dann wurde die Temperatur auf 40 bis 130°C erhöht, 0,02 bis 0,2 g Azoisobutyrodinitril wurden in das Reaktionsgefäß unter Stickstoffatmosphäre gegeben, dann wurden 0,1 bis 500 g raffiniertes organisches Monomer (die organischen Monomere waren eins, zwei oder drei ausgewählt aus Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Butylmethacrylat, Ethylen, Ethylenchlorid, Propylen, Acrylnitril, Styrol, Butadien oder Maleinsäureanhydrid) nach einer halben Stunde in das Reaktionsgefäß getropft und das Rühren wurde für 3 bis 72 Stunden bei 40 bis 130°C beibehalten. Nach Filtration, Waschen und Trocknen erhielten wir einen an der Oberfläche mit einem Polymer gepfropften Leuchtstoff.
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Beispiele 37 bis 40
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Bildung eines mit Seltenerdmetallionen aktivierten Erdalkalialuminat-Leuchtstoffs, der mit Aminen koordiniert ist
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Beispiele 37 bis 40 sind ähnlich zu Beispiel 1, 5 g CaAl
2O
4:Eu
2+, Nd
3+-Pulver werden verwendet, 15# bis 18# sind difunktionelle organische Liganden. Andere Bedingungen werden in Tabelle 4 aufgelistet: Tabelle 4
| Beispiel | Difunktioneller Ligand | Dosierung | Lösungsmittel | Tempe ratur (°C) | Ammoniakdosierung (ml) |
| 37 | 15# | 0,005 bis 20 g | Ethanol | 60 | 0,1 bis 2 |
| 38 | 16# | 0,05 bis 10 g | N,N-Dimethylformamid | 40 | 0,1 bis 2 |
| 39 | 17# | 0,05 bis 25 g | Ethanol | 10 | 0,1 bis 2 |
| 40 | 18# | 0,005 bis 20 g | N,N-Dimethylformamid | 80 | 0,1 bis 2 |
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Beispiele 41 bis 44
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Bildung eines mit einem Polyethylmethacrylat gepfropften Leuchtstoffs
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5 g der Pulver, welche in den Beispielen 37 bis 40 hergestellt worden sind, werden in 10 bis 50 ml einer Mischung von Essigsäureethylester und Hexan bei Raumtemperatur für 1 bis 3 Stunden gerührt. Dann wurde die Temperatur auf 40 bis 130°C erhöht, 0,02 bis 0,2 g Azoisobutyrodinitril wurden in das Reaktionsgefäß unter einer Stickstoffatmosphäre gegeben, dann wurden 0,1 bis 500 g raffiniertes Ethylmethacrylatestermonomer nach einer halben Stunde in das Reaktionsgefäß getropft, und das Rühren wurde für 3 bis 72 Stunden bei 40 bis 130°C beibehalten. Nach Filtration, Waschen und Trocknen erhielten wir einen mit Polyethylmethacrylat gepfropften Leuchtstoff.
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Beispiele 45 bis 48
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Bildung eines mit einem Copolymer gepfropften Leuchtstoffs
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5 g der in den Beispielen 37 bis 40 hergestellten Pulver wurden in 10 bis 50 ml einer Mischung von Ethylacetat und Hexan bei Raumtemperatur für 1 bis 3 Stunden gerührt. Dann wurde die Temperatur auf 40 bis 130°C erhöht, 0,02 bis 0,2 g Azoisobutyrodinitril wurden in das Reaktionsgefäß unter Stickstoffatmosphäre gegeben, dann wurden 0,1 bis 500 g eines raffinierten organischen Monomers (die organischen Monomere sind 1, 2, 3 oder 4 ausgewählt aus Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Butylmethacrylat, Ethylen, Ethylenchlorid, Propylen, Acrylnitril, Styrol, Butadien oder Maleinsäureanhydrid) in das Reaktionsgefäß nach einer halben Stunde getropft, und das Rühren wurde für 3 bis 72 Stunden bei 40 bis 130°C beibehalten. Nach Filtration, Waschen und Trocknen erhielten wir einen an der Oberfläche mit einem Polymer gepfropften Leuchtstoff.
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Beispiele 49 bis 55
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Bildung eines mit Seltenerdmetallionen aktivierten Erdalkalialuminat-Leuchtstoffs, der mit einem Heterozyklus koordiniert ist
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Beispiele 49 bis 55 sind ähnlich zu Beispiel 1, 5 g BaAl
2O
4:Eu
2+, Pr
3+-Pulver werden verwendet. 19# bis 25# sind difunktionelle organische Liganden. Andere Bedingungen werden in Tabelle 5 aufgelistet: Tabelle 5
| Beispiel | Difunktioneller Ligand | Dosierung | Lösungsmittel | Temperatur (°C) | Ammoniakdosierung (ml) |
| 48 | 19# | 0,005 bis 20 g | Hexan | 10 | 0,5 bis 5 |
| 49 | 20# | 0,05 bis 10 g | Ethanol | 40 | 0,5 bis 5 |
| 50 | 21# | 0,05 bis 25 g | Ethanol | 80 | 0,5 bis 5 |
| 51 | 22# | 0,05 bis 20 g | Chloroform | 60 | 0,5 bis 5 |
| 52 | 23# | 0,005 bis 10 g | Hexan + Ethylacetat | 30 | 0,5 bis 5 |
| 53 | 24# | 0,005 bis 5 g | Ethanol | 20 | 0,5 bis 5 |
| 54 | 25# | 0,005 bis 20 g | Chloroform | 20 | 0,5 bis 5 |
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Beispiele 56 bis 62
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Bildung eines mit einem Polyethylmethacrylatpolymer gepfropften Leuchtstoffs
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5 g der Pulver, welche in Beispiel 49 bis 55 hergestellt worden sind, werden in 10 bis 50 ml einer Mischung von Ethylacetat und Hexan bei Raumtemperatur für 1 bis 3 Stunden gerührt. Dann wurde die Temperatur auf 40 bis 130°C erhöht, 0,02 bis 0,2 g Benzoylperoxid wurden in das Reaktionsgefäß unter Stickstoffatmosphäre gegeben, dann wurden 0,1 bis 500 g raffiniertes Ethylmethacrylatestermonomer nach einer halben Stunde in das Reaktionsgefäß getropft, und das Rühren wurde für 3 bis 72 Stunden bei 40 bis 130°C beibehalten. Nach Filtration, Waschen und Trocknen erhielten wir einen mit einem Polyethylmethacrylat gepfropften Leuchtstoff.
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Beispiele 63 bis 69
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Bildung eines mit einem Polymer an der Oberfläche gepfropften Leuchtstoffs
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5 g der Pulver, welche in den Beispielen 49 bis 55 hergestellt worden sind, wurden in 10 bis 50 ml einer Mischung von Ethylacetat und Hexan bei Raumtemperatur für 1 bis 3 Stunden gerührt. Dann wurde die Temperatur auf 40 bis 130°C erhöht, 0,02 bis 0,2 g Benzoylperoxid wurden in das Reaktionsgefäß unter Stickstoffatmosphäre gegeben. Dann wurden 0,1 bis 500 g eines raffinierten organischen Monomers (die organischen Monomere sind eins, zwei oder drei ausgewählt aus Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Butylmethacrylat, Ethylen, Ethylenchlorid, Propylen, Acrylnitril, Styrol, Butadien oder Maleinsäureanhydrid) nach einer halben Stunde in das Reaktionsgefäß getropft, und das Rühren wurde für 3 bis 72 Stunden bei 40 bis 130°C beibehalten. Nach Filtration, Waschen und Trocknen erhielten wir einen an der Oberfläche mit einem Polymer gepfropften Leuchtstoff.
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Beispiele 70 bis 71
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Bildung eines mit Seltenerdmetallionen aktivierten Erdalkalialuminat-Leuchtstoffs, der mit einem difunktionellen organischen Ligand koordiniert ist
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Beispiele 70 bis 71 sind ähnlich zu Beispiel 1, 5 g MgAl2O4:Eu2+, Nd3+-Pulver werden verwendet, 26#, 27# sind difunktionellen organischen Liganden.
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Beispiel 72 bis 73
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Bildung eines mit einem Copolymer von Methylmethacrylat, Styrol und Propylen gepfropften Leuchtstoffs
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5 g eines Pulvers, welches in den Beispielen 70 bis 71 hergestellt worden ist, wurden in 10 bis 50 ml einer Mischung von Ethylacetat und Hexan bei Raumtemperatur für 1 bis 3 Stunden gerührt. Dann wurde die Temperatur auf 40 bis 130°C erhöht, 0,02 bis 0,2 g Benzoylperoxid wurden in das Reaktionsgefäß unter Stickstoffatmosphäre gegeben, dann wurden 0,1 bis 500 g raffiniertes Methylmethacrylat, Styrol und Acrylnitrilmonomer nach einer halben Stunde in das Reaktionsgefäß gegeben und das Rühren wurde für 3 bis 72 Stunden bei 40 bis 130°C beibehalten. Nach Filtration, Waschen und Trocknen erhielten wir einen mit einem Copolymer von Methylmethacrylat, Styrol und Propylen gepfropften Leuchtstoff.
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Beispiele 74 bis 75
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Bildung eines an der Oberfläche mit einem Polymer gepfropften Leuchtstoffs
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5 g der Pulver, welche in den Beispielen 70 bis 71 hergestellt worden sind, wurden in 10 bis 50 ml einer Mischung von Ethylacetat und Hexan bei Raumtemperatur für 1 bis 3 Stunden gerührt. Dann wurde die Temperatur auf 40 bis 130°C erhöht, 0,02 bis 0,2 g Benzoylperoxid wurden in das Reaktionsgefäß unter Stickstoffatmosphäre gegeben. Dann wurden 0,1 bis 500 g raffiniertes organisches Monomer (die organischen Monomere sind eines, zwei oder drei ausgewählt aus Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Butylmethacrylat, Ethylen, Ethylenchlorid, Propylen, Acrylnitril, Styrol, Butadien oder Maleinsäureanhydrid) nach einer halben Stunde in das Reaktionsgefäß gegeben, und das Rühren wurde für 3 bis 72 Stunden bei 40 bis 130°C beibehalten. Nach Filtration, Waschen und Trocknen erhielten wir einen an der Oberfläche mit einem Polymer gepfropften Leuchtstoff.
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Die Erfindung stellt einen lange nachglimmenden Leuchtstoff, der mit einem Polymer gepfropft ist, welcher zusammengesetzt ist aus einem Erdalkalialuminat-Leuchtstoff, welcher mit einem Polymer durch Koordinationsbindung gepfropft worden ist, und ein Verfahren zur Herstellung desselbigen, bereit. Die Methode zur Herstellung des mit einem Polymer gepfropften Leuchtstoffs umfasst zwei Schritte: Das Erdalkalialuminat, welches durch Seltenerdmetallionen aktiviert worden ist, wird mit einem difunktionellen Ligand koordiniert, um einen koordinierten lange nachglimmenden Leuchtstoff zu bilden; der koordinierte lange nachglimmende Leuchtstoff wurde in einem organischen Lösungsmittel bei einer Temperatur von 40 bis 130°C dispergiert, der Ligand wurde durch einen Initiator initiiert und konnte mit anderen polymerisierbaren Monomeren co-polymerisieren, um den mit einem Polymer gepfropften lange nachglimmenden Leuchtstoff zu bilden. Die gebildeten Leuchtstoffe haben eine gute Wasserresistenz und gute Lumineszenzeigenschaften. Sie können vielfach eingesetzt werden in Bereichen von Lumineszenzbeschichtungen, Anstrichen und Kunststoffen.
wobei A ein mit Seltenerdmetallionen aktiviertes Erdalkalialuminat ist, das mit einem difunktionellen Ligand koordiniert ist.
