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Die
vorliegende Erfindung betrifft einen Toner für die Elektrophotographie,
der z. B. zum Entwickeln eines elektrostatischen Latentbildes verwendet
wird, das bei der Elektrophotographie, der elektrostatischen Aufzeichnung,
dem elektrostatischen Druck u. ä.
erzeugt wird.
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Da
ein kristalliner Polyester zwar eine ausgezeichnete Fixierbarkeit
bei niedriger Temperatur, aber eine schlechte Haltbarkeit, triboelektrische
Stabilität
unter Bedingungen mit hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit und
Beständigkeit
gegen Blocking aufweist, ist es problematisch, den kristallinen
Polyester allein als Harzbindemittel für einen Toner einzusetzen oder
den kristallinen Polyester in einer größeren Menge in dem Harzbindemittel
zu verwenden (siehe JP-A-Hei-11-249339 und JP-A-Sho-56-65146).
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Zudem
ist von einem Toner berichtet worden, der einen kristallinen Polyester
allein enthält,
indem zugelassen wird, dass der Polyester eine teilweise kristalline
Struktur aufweist, wodurch sich Elastizität und die Eigenschaft eines
ausgezeichneten Offsets bei hoher Temperatur ergeben. Es ist jedoch
eine weitere Verbesserung in der Beständigkeit gegen Blocking und
der triboelektrischen Stabilität
unter Bedingungen mit hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit gewünscht worden
(siehe JP-A-Hei-4-120554).
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Die
vorliegende Erfindung betrifft:
- (1) einen Toner
für die
Elektrophotographie, enthaltend ein Harzbindemittel und einen Farbstoff,
wobei das Harzbindemittel einen Polyester in einer Menge größer als
50 Gew.-% des Harzbindemittels enthält, wobei der Polyester durch
Polykondensieren einer Alkoholkomponente, enthaltend 60 Mol-% oder
mehr eines aliphatischen Diols mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen, und
einer Carbonsäurekomponente,
enthaltend 80 Mol-% oder mehr einer aromatischen Dicarbonsäureverbindung,
erhältlich
ist, wobei der Polyester einen Kristallinitätsindex von 0,6 bis 1,5 und
eine Glasübergangstemperatur
von 0°C
oder mehr und weniger als 40°C aufweist;
und
- (2) einen Toner für
die Elektrophotographie, enthaltend ein Harzbindemittel und einen
Farbstoff, wobei das Harzbindemittel einen Polyester in einer Menge
größer als
50 Gew.-% des Harzbindemittels enthält, wobei der Polyester durch
Polykondensieren einer Alkoholkomponente, enthaltend 60 Mol-% oder
mehr eines aliphatischen Diols mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen, und
einer Carbonsäurekomponente,
enthaltend 80 Mol-% oder mehr einer aromatischen Dicarbonsäureverbindung,
erhältlich
ist, mit der Maßgabe,
dass die Carbonsäurekomponente
1 bis 50 Mol-% einer polycyclischen aromatischen Dicarbonsäureverbindung
mit 12 oder mehr Kohlenstoffatomen enthält, wobei der Polyester einen
Kristallinitätsindex
von 0,6 bis 1,5 und eine Glasübergangstemperatur
von 0°C
bis 50 °C
aufweist.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft einen Toner für die Elektrophotographie,
der eine ausgezeichnete Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur und
Beständigkeit
gegen Blocking aufweist, ohne dass seine Haltbarkeit und triboelektrische
Stabilität
unter Bedingungen mit hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit beeinträchtigt wird.
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Der
Toner für
die Elektrophotographie weist ausgezeichnete Eigenschaften auf,
im Hinblick auf eine ausgezeichnete Fixierbarkeit bei niedriger
Temperatur und eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen Blocking, ohne
dass seine Haltbarkeit und triboelektrische Stabilität unter
Bedingungen mit hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit beeinträchtigt wird.
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Diese
und andere Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden
Beschreibung deutlich.
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Es
gibt die folgende erste und zweite Ausführungsform für den erfindungsgemäßen Toner
für die
Elektrophotographie.
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Erste
Ausführungsform:
Ein Toner für
die Elektrophotographie, enthaltend ein Harzbindemittel und einen
Farbstoff, wobei das vorstehend erwähnte Harzbindemittel einen
Polyester in einer Menge größer als
50 Gew.-% des Harzbindemittels enthält, wobei der Polyester durch
Polykondensieren einer Alkoholkomponente, enthaltend 60 Mol-% oder
mehr eines aliphatischen Diols mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen, und
einer Carbonsäurekomponente,
enthaltend 80 Mol-% oder mehr einer aromatischen Dicarbonsäureverbindung,
erhältlich ist,
wobei der Polyester einen Kristallinitätsindex von 0,6 bis 1,5 und
eine Glasübergangstemperatur
von 0°C oder
mehr und weniger als 40°C
aufweist.
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Zweite
Ausführungsform:
Ein Toner für
die Elektrophotographie, enthaltend ein Harzbindemittel und einen
Farbstoff, wobei das Harzbindemittel einen Polyester in einer Menge
größer als
50 Gew.-% des Harzbindemittels enthält, wobei der Polyester durch
Polykondensieren einer Alkoholkomponente, enthaltend 60 Mol-% oder
mehr eines aliphatischen Diols mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen, und
einer Carbonsäurekomponente,
enthaltend 80 Mol-% oder mehr einer aromatischen Dicarbonsäureverbindung,
erhältlich
ist, mit der Maßgabe, dass
die Carbonsäurekomponente
1 bis 50 Mol-% einer polycyclischen aromatischen Dicarbonsäureverbindung
mit 12 oder mehr Kohlenstoffatomen enthält, wobei der Polyester einen
Kristallinitätsindex
von 0,6 bis 1,5 und eine Glasübergangstemperatur
von 0°C
bis 50°C
aufweist.
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Die
Toner der ersten Ausführungsform
und der zweiten Ausführungsform
weisen eine ausgezeichnete Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur
auf und können
sowohl in der Haltbarkeit als auch der triboelektrischen Stabilität unter
Bedingungen mit hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit überzeugen.
Da der Polyester, der eine hohe Kristallinität aufweist, einen Nachteil
in der Haltbarkeit und der triboelektrischen Stabilität unter
Bedingungen mit hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit hat, war
es trotz seiner ausgezeichneten Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur
im allgemeinen problematisch, den Polyester in einer großen Menge
in einem Harzbindemittel für
einen Toner einzusetzen. Da jedoch die aromatische Carbonsäureverbindung
als Ausgangsmonomer für
den Polyester gewählt
wird, kann in der vorliegenden Erfindung die Fixierbarkeit bei niedriger
Temperatur verbessert werden, ohne die Haltbarkeit und die triboelektrische
Stabilität
unter Bedingungen mit hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit zu
beeinträchtigen,
selbst wenn der Polyester, der eine hohe Kristallinität aufweist,
in einer großen
Menge enthalten ist.
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Der
Polyester mit einer hohen Kristallinität (nachstehend als „kristalliner
Polyester" bezeichnet),
der in dem erfindungsgemäßen Toner
enthalten ist, bezieht sich auf einen Polyester mit einem bestimmten
Kritallinitätsindex.
Genauer gesagt, weist der Polyester sowohl in der ersten als auch
der zweiten Ausführungsform einen
Kritallinitätsindex
von 0,6 bis 1,5 auf, wobei der Kritallinitätsindex aus Sicht der Fixierbarkeit
bei niedriger Temperatur vorzugsweise 0,8 bis 1,3, stärker bevorzugt
0,9 bis 1,1 und noch stärker
bevorzugt 0,98 bis 1,05 beträgt.
Der hier verwendete Begriff „Kritallinitätsindex" bezieht sich auf
eine Eigenschaft, die das Ausmaß der Kristallinität des Harzes
anzeigt, welche definiert ist als Verhältnis des Erweichungspunktes
zur höchsten
Temperatur des endothermen Peaks, d. h. (Erweichungspunkt)/(höchste Temperatur
des endothermen Peaks). Allgemein gesagt, ist das Harz amorph, wenn
der Kritallinitätsindex
größer als
1,5 ist, und ist die Kristallinität gering und viele Anteile
sind amorph, wenn der Kritallinitätsindex niedriger als 0,6 ist.
Das Ausmaß der
Kristallinität
kann durch die Arten der Ausgangsmonomeren und deren Verhältnis, die
Herstellungsbedingungen (z. B. Reaktionstemperatur, Reaktionszeit,
Abkühlgeschwindigkeit)
und dergleichen eingestellt werden. Der Ausdruck „höchste Temperatur
des endothermen Peaks" bezieht
sich hier auf eine Temperatur des Peaks auf der Seite der höchsten Temperatur
des beobachteten endothermen Peaks. Wenn die Differenz zwischen
der höchsten
Temperatur des endothermen Peaks und dem Erweichungspunkt 20°C oder weniger
beträgt,
wird die Peaktemperatur als Schmelzpunkt definiert, und wenn die
Differenz zwischen der höchsten
Temperatur des endothermen Peaks und dem Erweichungspunkt größer als
20°C ist,
wird die Peaktemperatur dem Glasübergang
zugeschrieben.
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Der
Polyester im Toner der ersten Ausführungsform wird durch Polykondensieren
einer Alkoholkomponente, enthaltend 60 Mol-% oder mehr eines aliphatischen
Diols mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen, und einer Carbonsäurekomponente,
enthaltend 80 Mol-% oder mehr einer aromatischen Dicarbonsäureverbindung,
erhalten, wobei es erwünscht
ist, dass der Polyester durch Polykondensieren einer Alkoholkomponente,
enthaltend 80 Mol-% oder mehr eines aliphatischen Diols mit 4 bis
10 Kohlenstoffatomen, und einer Carbonsäurekomponente, enthaltend 80
Mol-% oder mehr einer aromatischen Dicarbonsäureverbindung, hergestellt
wird.
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Vorzugsweise
ist das aliphatische Diol mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen ein geradkettiges
aliphatisches Diol mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen, ein verzweigtes
aliphatisches Diol mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen oder ein Gemisch
davon. Da das Harzbindemittel einen Polyester mit einer hohen Kristallinität enthält, erhältlich aus einer
Alkoholkomponente, die ein geradkettiges aliphatisches Diol als
Hauptkomponente und ferner ein verzweigtes aliphatisches Diol enthält, und
einer Carbonsäurekomponente,
die eine aromatische Carbonsäureverbindung
enthält,
die als Ausgangsmonomere verwendet werden, kann die Fixierbarkeit
bei niedriger Temperatur weiter verbessert werden, ohne die Beständigkeit
gegen Blocking zu beeinträchtigen,
selbst wenn der Polyester mit einer hohen Kristallinität in einer
großen
Menge enthalten ist. Der hier verwendete Ausdruck „verzweigtes
aliphatisches Diol" bezieht
sich auf ein Diol mit einem verzweigten Alkylenrest, an den zwei
OH-Gruppen gebunden sind, oder ein Diol mit einer sekundären OH-Gruppe.
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Das
geradkettige aliphatische Diol mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen schließt 1,4-Butandiol,
1,5-Pentandiol, 1,6-Hexandiol, 1,7-Heptandiol, 1,8-Outandiol, 1,9-Nonandiol,
1,10-Decandiol, 1,4-Butendiol und dergleichen ein. Von diesen sind
aus Sicht der Erhöhung
der Kristallinität α,ω-Alkandiole
bevorzugt und 1,4-Butandiol, 1,6-Hexandiol, 1,8-Outandiol und 1,10-Decandiol
sind stärker
bevorzugt.
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Der
Gehalt an dem geradkettigen aliphatischen Diol mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen
in der Alkoholkomponente beträgt
bevorzugt 50 bis 90 Mol-%, wobei der Gehalt aus Sicht der Erhöhung der
Kristallinität
stärker bevorzugt
60 bis 90 Mol-% und noch stärker
bevorzugt 70 bis 90 Mol-% beträgt.
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Das
verzweigte aliphatische Diol mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen schließt 1,2-Propandiol,
1,3-Butandiol, Neopentylglycol, 2-Butyl-2-ethyl-1,3-propandiol und
dergleichen ein.
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Der
Gehalt an dem verzweigten aliphatischen Diol mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen
in der Alkoholkomponente beträgt
bevorzugt 10 bis 50 Mol-%, wobei der Gehalt stärker bevorzugt 10 bis 40 Mol-%
und noch stärker
bevorzugt 10 bis 30 Mol-% beträgt,
im Hinblick auf die Verbesserung der Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur.
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Das
molare Verhältnis
des geradkettigen aliphatischen Diols mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen
zu dem verzweigten aliphatischen Diol mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen
(geradkettiges aliphatisches Diol mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen/verzweigtes
aliphatisches Diol mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen) beträgt vorzugsweise
60/40 bis 90/10 und stärker
bevorzugt 70/30 bis 85/15 und noch stärker bevorzugt 70/30 bis 80/20,
im Hinblick auf die der Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur.
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Der
Gehalt an dem aliphatischen Diol mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen
in der Alkoholkomponente beträgt
60 Mol-% oder mehr, vorzugsweise 80 Mol-% oder mehr, wobei der Gehalt
stärker
bevorzugt 85 Mol-% oder mehr und noch stärker bevorzugt 90 bis 100 Mol-%
beträgt,
im Hinblick auf die Erhöhung
der Kristallinität.
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Ein
anderer Alkohol als das vorstehend erwähnte aliphatische Diol mit
3 bis 10 Kohlenstoffatomen kann in der Alkoholkomponente in dem
Umfang, der die Wirkungen der vorliegenden Erfindung nicht beeinträchtigt,
enthalten sein. Die Alkoholkomponente schließt ein von dem aliphatischen
Diol mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen verschiedenes aliphatisches
Diol, wie z. B. Ethylenglycol; ein aromatisches Diol, wie z. B.
ein Alkylenoxidaddukt von Bisphenol A, wofür Polyoxypropylen(2.2)-2,2-bis-(4-hydroxyphenyl)propan
und Polyoxyethylen(2.2)-2,2-bis-(4-hydroxyphenyl)propan Vertreter
sind; ein alicyclisches Diol, wie z. B. 1,4-Cyclohexandimethanol;
einen dreiwertigen oder höheren
mehrwertigen Alkohol, wie z. B. Glycerol und Pentaerythrit; und dergleichen
ein.
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Die
aromatische Dicarbonsäureverbindung
ist bevorzugt eine Verbindung mit einer Benzoleinheit, wie z. B.
Phthalsäure,
Isophthalsäure,
Terephthalsäure,
und ein Derivat davon, wie z. B. ein Säureanhydrid davon und ein C1–3-Alkyl-Ester
davon. Von diesen sind Terephthalsäure und ein Derivat davon aus
Sicht der Erhöhung der
Kristallinität
stärker
bevorzugt.
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Der
Gehalt an der aromatischen Dicarbonsäureverbindung in der Carbonsäurekomponente
beträgt
80 Mol-% oder mehr, und der Gehalt beträgt vorzugsweise 85 Mol-% oder
mehr und stärker
bevorzugt 90 bis 100 Mol-%, im Hinblick auf die Fixierbarkeit bei
niedriger Temperatur, die Haltbarkeit und die triboelektrischen
Stabilität
unter Bedingungen mit hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit.
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Die
Carbonsäurekomponente,
die von der vorstehend erwähnten
aromatischen Dicarbonsäureverbindung
verschieden ist, schließt
aliphatische Dicarbonsäuren,
wie z. B. Oxalsäure,
Malonsäure,
Maleinsäure, Fumarsäure, Citraconsäure, Itaconsäure, Glutaconsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, Azelainsäure, n-Dodecylbernsteinsäure und
n-Dodecenylbernsteinsäure;
alicyclische Dicarbonsäuren,
wie z. B. Cyclohexandicarbonsäuren;
Tricarbon- oder höhere
Polycarbonsäuren,
wie z. B. Trimellithsäure,
und Pyromellithsäure;
und Derivate davon, wie Anhydride davon, C1–3-Alkyl-Ester
davon; und dergleichen ein. Von diesen sind aus Sicht der Erhöhung der
Kristallinität
aliphatische Dicarbonsäureverbindungen
bevorzugt und sind Fumarsäure
und ein Derivat davon stärker
bevorzugt.
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Andererseits
ist der Polyester in dem Toner der zweiten Ausführungsform durch Polykondensieren
einer Alkoholkomponente, enthaltend 60 Mol-% oder mehr eines aliphatischen
Diols mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen, und einer Carbonsäurekomponente,
enthaltend 80 Mol-% oder mehr einer aromatischen Dicarbonsäureverbindung,
erhältlich,
mit der Maßgabe,
dass die Carbonsäurekomponente
1 bis 50 Mol-% einer polycyclischen aromatischen Dicarbonsäureverbindung
mit 12 oder mehr Kohlenstoffatomen enthält, und es ist erwünscht, dass
der Polyester durch Polykondensieren einer Alkoholkomponente, enthaltend
80 Mol-% oder mehr eines aliphatischen Diols mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen,
und einer Carbonsäurekomponente,
enthaltend 80 Mol-% oder mehr einer aromatischen Dicarbonsäureverbindung
erhältlich
ist, mit der Maßgabe,
dass die Carbonsäurekomponente
1 bis 50 Mol-% einer polycyclischen aromatischen Dicarbonsäureverbindung
mit 12 oder mehr Kohlenstoffatomen enthält.
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Als
Alkoholkomponente können
die gleichen wie in der ersten Ausführungsform eingesetzt werden.
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Was
die Carbonsäurekomponente
betrifft, so hat die zweite Ausführungsform
mit der ersten Ausführungsform
gemeinsam, dass die aromatische Dicarbonsäureverbindung in einer bestimmten
Menge oder mehr enthalten ist, und ein Merkmal der zweiten Ausführungsform
besteht ferner darin, dass die Carbonsäurekomponente eine polycyclische
aromatische Dicarbonsäureverbindung
mit 12 oder mehr Kohlenstoffatomen in einer bestimmten Menge enthält.
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Die
polycyclische aromatische Dicarbonsäureverbindung mit 12 oder mehr
Kohlenstoffatomen ist vorzugsweise eine Verbindung mit einer Benzoleinheit,
wie z. B. eine 2,6-Naphthalendicarbonsäure, 1,5-Naphthalendicarbonsäure, 2,7-Naphthalendicarbonsäure, 1,4-Naphthalendicarbonsäure, 4,4-Biphenyldicarbonsäure und
Derivate davon, wie Säureanhydride
davon und C1–3-Alkyl-Ester
davon. Die Anzahl der Kohlenstoffatome der polycyclischen aromatischen
Dicarbonsäureverbindung
beträgt
vorzugsweise 12 bis 30 und stärker
bevorzugt 12 bis 24. Von diesen sind 2,6-Naphthalendicarbonsäure, und
1,5-Naphthalendicarbonsäure
aus Sicht der Kristallinität
des Polyesters bevorzugt.
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Der
Gehalt an der polycyclischen aromatischen Dicarbonsäureverbindung
mit 12 oder mehr Kohlenstoffatomen in der Carbonsäurekomponente
beträgt
in der zweiten Ausführungsform
1 bis 50 Mol-%, und der Gehalt beträgt vorzugsweise 5 bis 40 Mol-%
und stärker
bevorzugt 10 bis 30 Mol-%, im Hinblick auf die Kristallinität des Polyesters
und die Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur.
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Weiterhin
beträgt
der Gesamtgehalt der vorstehend erwähnten polycyclischen aromatischen
Dicarbonsäureverbindung
und der in der ersten Ausführungsform
beispielhaft angegebenen aromatischen Dicarbonsäureverbindung in der Carbonsäurekomponente
80 Mol-% oder mehr, wobei der Gehalt vorzugsweise 85 Mol-% oder
mehr und stärker
bevorzugt 90 bis 100 Mol-% beträgt,
im Hinblick auf die Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur, die
Haltbarkeit und die triboelektrischen Stabilität unter Bedingungen mit hoher
Temperatur und hoher Feuchtigkeit.
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Als
Carbonsäurekomponente,
die von der aromatischen Dicarbonsäureverbindung verschieden ist, können die
gleichen wie in der ersten Ausführungsform
eingesetzt werden.
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Sowohl
in der ersten Ausführungsform
als auch der zweiten Ausführungsform
beträgt
das molare Verhältnis
der Alkoholkomponente zu der Carbonsäurekomponente (Alkoholkomponente/Carbonsäurekomponente)
vorzugsweise 100/70 bis 100/120 und stärker bevorzugt 100/85 bis 100/105,
im Hinblick auf die Fixierbarkeit auf Papier und die triboelektrischen
Stabilität.
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Sowohl
in der ersten Ausführungsform
als auch der zweiten Ausführungsform
wird der Polyester aus Sicht der Produktivität vorzugsweise z. B. durch
Polykondensieren der Alkoholkomponente und der Carbonsäurekomponente
bei einer Temperatur von vorzugsweise 150°C bis 280°C und stärker bevorzugt 200°C bis 250°C, z. B.
in einer Inertgasatmosphäre
und, falls erforderlich, in Gegenwart einer Veresterungskatalysators hergestellt.
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Aus
Sicht der Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur weist der Polyester
eine höchste
Temperatur des endothermen Peaks von vorzugsweise 60°C bis 150°C, stärker bevorzugt
65°C bis
140°C und
noch stärker bevorzugt
70°C bis
130°C auf.
Die hier verwendete höchste
Temperatur des endothermen Peaks wird mit einem Differential-Scanning-Calorimeter
bestimmt.
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Die
Glasübergangstemperatur
ist eine inhärente
Eigenschaft des amorphen Anteils in dem Harz, welche im allgemeinen
bei einem amorphen Polyester, in einigen Fällen aber auch bei einem amorphen
Anteil eines kristallinen Polyesters beobachtet werden kann.
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Der
Polyester in der ersten Ausführungsform
weist eine Glasübergangstemperatur
von 0°C
oder mehr und weniger als 40°C,
vorzugsweise 10°C
oder mehr und weniger als 40°C
und stärker
bevorzugt 20°C
oder mehr und weniger als 40°C
auf, im Hinblick auf die Beständigkeit
gegen Blocking und die Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur.
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Der
Polyester in der zweiten Ausführungsform
weist eine Glasübergangstemperatur
von 0°C
bis 50°C, vorzugsweise
10°C bis
50°C und
stärker
bevorzugt 20°C
bis 50°C
auf, im Hinblick auf die Beständigkeit
gegen Blocking und die Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur.
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Sowohl
in der ersten Ausführungsform
als auch der zweiten Ausführungsform
weist der Polyester aus Sicht der Beständigkeit gegen Umwelteinflüsse und
der Fixierbarkeit auf Papier eine Säurezahl von vorzugsweise 1
bis 50 mg KOH/g, stärker
bevorzugt 10 bis 45 mg KOH/g und noch stärker bevorzugt 15 bis 40 mg KOH/g
auf. Die hier verwendete Säurezahl
ist die in mg ausgedrückte
Menge an Kaliumhydroxid, die zum Neutralisieren einer in 1 g Probe
enthaltenen Säure
erforderlich ist.
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Sowohl
in der ersten Ausführungsform
als auch der zweiten Ausführungsform
ist es aus Sicht der Aufladbarkeit des Toners bevorzugt, dass der
Polyester unter bestimmten Bedingungen mit hoher Temperatur und hoher
Feuchtigkeit einen Wassergehalt bei Sättigung in einem vorgegebenen
Bereich aufweist. Genauer gesagt, weist der Polyester unter Umgebungsbedingungen
mit einer Temperatur von 40°C
und einer relativen Feuchtigkeit von 90 % einen Wassergehalt bei
Sättigung
von vorzugsweise 0,1 bis 0,8 Gew.-%, stärker bevorzugt 0,1 bis 0,7
Gew.-% und noch stärker
bevorzugt 0,1 bis 0,6 Gew.-% auf. Wenn der Polyester einen Wassergehalt
bei Sättigung
von 0,1 Gew.-% oder mehr aufweist, kann der Wassergehalt auf der
Toneroberfläche gesichert
werden, so dass ein passendes Leck an elektrischen Ladungen erzeugt
wird, wodurch die Erhöhung in
der triboelektrischen Aufladung des Toners und die Erzeugung von überladenem
Toner unterdrückt
werden kann. Ferner werden wahrscheinlich die Bilddichteverringerung
und der Hintergrundschleier, die vermutlich durch umgekehrt geladene
Toner verursacht werden, die durch Reibung oder dergleichen zwischen
dem überladenem
Toner und einem normalen Toner erzeugt werden, unterdrückt. Wenn
der Polyester einen Wassergehalt bei Sättigung von 0,8 Gew.-% oder
weniger aufweist, kann außerdem
die Erzeugung eines Lecks der triboelektrischen Aufladung des Toners
und die Erzeugung von Hintergrundschleier, verursacht durch Verringerung
des Absolutwertes der tribolektrischen Ladungen, wirksamer unterdrückt werden.
Der Ausdruck „Wassergehalt
bei Sättigung
in dem Polyester unter Umgebungsbedingungen mit einer Temperatur
von 40°C
und einer relativen Feuchtigkeit von 90 %" bezieht sich auf den in einem Polyester
vorliegenden Wassergehalt, nachdem er 24 h unter Bedingungen mit
einer Temperatur von 40°C
und einer relativen Feuchtigkeit von 90 % stehen gelassen wurde.
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Sowohl
in der ersten Ausführungsform
als auch der zweiten Ausführungsform
ist es notwendig, dass der Anteil an dem Polyester in dem Harzbindemittel
größer als
50 Gew.-%, stärker
bevorzugt 70 Gew.-% oder mehr und noch stärker bevorzugt 80 Gew.-% oder
mehr beträgt,
im Hinblick auf die Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur.
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Das
Harzbindemittel schließt
den kristallinen Polyester, amorphe Polyester, Polyester-Polyamide, Vinylharze,
wie z. B. Styrol-Acrylharze, und Hybridharze, die mehrere Harzkomponenten
enthalten, ein. Von den Harzen, die von dem kristallinen Polyester
verschieden sind, sind aus Sicht der Verträglichkeit mit dem kristallinen
Polyester und der Fixierbarkeit des Toners der amorphe Polyester
und das Hybridharz, bei welchem eine amorphe Polyesterkomponente
und eine Vinylharzkomponente teilweise chemisch aneinander gebunden sind,
bevorzugt und ist der amorphe Polyester stärker bevorzugt.
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Der
Farbstoff schließt
ohne besondere Einschränkung
bekannte Farbstoffe ein und kann nach seinen Zwecken gemäß passend
ausgewählt
werden. Genauer gesagt, schließt
der Farbstoff verschiedene Pigmente, wie z. B. Ruße, Chromgelb,
Hansagelb, Benzidingelb, Threne Gelb, Chinolingelb, Permanentorange
GTR, Pyrazolonorange, Vulkan Orange, Watchung Rot, Permatentrot,
Brillantcarmin 3B, Brillantcarmin 6B, DuPont Ölrot, Pyrazolonrot, Litholrot,
Rhodamin B Lake, Lake-Rot C, Eisenoxidrot, Anilinblau, Ultramarinblau,
Calco Ölblau,
Methylenblau Chlorid, Phthalocyaninblau, Phthalocyaningrün und Malachitgrün-Oxalat;
und verschiedene Farbstoffe, wie z. B. Acridinfarbstoffe, Xanthenfarbstoffe,
Azofarbstoffe, Benzochinonfarbstoffe, Azinfarbstoffe, Anthrachinonfarbstoffe,
Indigofarbstoffe, Thioindigofarbstoffe, Phthalocyaninfarbstoffe,
Anilinschwarzfarbstoffe, Polymethinfarbstoffe, Triphenylmethanfarbstoffe,
Diphenylmethanfarbstoffe, Thiazinfarbstoffe, Thiazolfarbstoffe und
Xanthenfarbstoffe, ein, und diese Pigmente und Farbstoffe können allein
oder im Gemisch aus zwei oder mehr Arten verwendet werden.
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Weiterhin
kann der erfindungsgemäße Toner
passend einen Zusatzstoff, wie z. B. einen Ladungssteuerstoff, ein
Trennmittel, ein magnetisches Pulver, ein Mittel zum Modifizieren
der elektrischen Leitfähigkeit,
einen Extender, einen verstärkenden
Füllstoff,
wie z. B. einen faserigen Stoff, ein Antioxidationsmittel, ein Alterungsschutzmittel,
ein Mittel zu Verbesserung der Fließfähigkeit oder ein Mittel zur
Verbesserung der Reinigungsfähigkeit,
enthalten.
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Das
in dem erfindungsgemäßen Toner
verwendbare Trennmittel schließt
natürliche
Wachse, wie Carnaubawachs und Reiswachs; synthetische Wachse, wie
Polypropylenwachs, Polyethylenwachs und Sazole Wachs; und Kohlewachse,
wie Montanwachs; und dergleichen ein. Aus Sicht der Beständigkeit
gegen Offset sind das Polyethylenwachs und das Carnaubawachs bevorzugt.
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Das
Trennmittel weist aus Sicht des fixierbaren Bereichs und der Farbreproduzierbarkeit
einen Schmelzpunkt von vorzugsweise 50°C bis 100°C und stärker bevorzugt 70°C bis 90°C auf. Außerdem beträgt Anteil
des Trennmittels vorzugsweise 1 bis 10 Gewichtsteile und stärker bevorzugt
1,5 bis 5 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Harzbindemittels.
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Der
erfindungsgemäße Toner
kann nach einem beliebigen der allgemein bekannten Verfahren hergestellt
werden, wie z. B. einem Knetpulverisierverfahren, einem Sprühtrocknungsverfahren
oder einem Polymerisationsverfahren. Der Toner kann z. B., was ein
allgemeines Verfahren ist, hergestellt werden, indem. ein Harzbindemittel,
ein Farbstoff, ein Ladungssteuerstoff und dergleichen in einem Mischer,
wie z. B. einem Henschel-Mischer, homogen vermischt werden, das
Produkt danach mit einem geschlossenen Kneter, einem Einschnecken-
oder Doppelschneckenextruder oder dergleichen, schmelzgeknetet wird,
abgekühlt,
pulverisiert und klassiert wird. Die Ausführungsformen für die Zugabe
des Trennmittels unterliegen keiner besonderen Einschränkung, vorzugsweise
wird das Trennmittel bei der Herstellung des Toners mit einem Harzbindemittel
und einem Farbstoff zusammen mit einem Henschel-Mischer oder dergleichen
gemischt wird. Außerdem
kann das Trennmittel, solange es keine funktionelle Gruppe aufweist,
zuvor in dem Verfahren zur Herstellung des Polyesters zugegeben
werden. Ferner kann während
des Herstellungsverfahrens ein Mittel zur Verbesserung der Fließfähigkeit,
wie z. B. hydrophobes Siliciumdioxid, zu einem grob pulverisierten
Produkt oder, wie erforderlich, zu einer erhaltenen Toneroberfläche zugegeben
werden. Das Gewichtsmittel der Teilchengröße (D4)
oder der Volumenmedian der Teilchengröße (D50)
des erfindungsgemäßen Toners
beträgt
vorzugsweise 3 bis 15 μm und
stärker
bevorzugt 4 bis 8 μm.
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Der
erfindungsgemäße Toner
zur Elektrophotographie kann allein als Entwickler verwendet werden, wenn
das feine Pulver aus magnetischem Material enthalten ist, oder kann,
wenn das feine Pulver aus magnetischem Material nicht enthalten
ist, als nichtmagnetischer Einkomponenten-Entwickler oder als Zweikomponenten-Entwickler,
indem der Toner mit einem Träger
gemischt wird, verwendet werden.
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BEISPIELE
-
Durch
die folgenden Beispiele werden Ausführungsformen der vorliegenden
Erfindung näher
beschrieben und aufgezeigt. Die Beispiele dienen lediglich Veranschaulichungszwecken
und sind nicht als Einschränkungen
der vorliegenden Erfindung auszulegen.
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1. Säurezahl
und Hydroxylwert der Harze
-
- (1) Säurezahl:
Bestimmt gemäß JIS K0070
- (2) Hydroxylwert: Bestimmt gemäß JIS K0070
-
2. Erweichungspunkt, höchste Temperatur
des endothermen Peaks, Schmelzpunkt und Glasübergangstemperatur der Harze
-
(1) Erweichungspunkt
-
Der
Erweichungspunkt bezieht sich auf eine Temperatur, bei welcher eine
Hälfte
der Menge der Probe ausfließt,
wenn die Abwärtsbewegung
eines Stempels gegen die Temperatur aufgezeichnet wird, was unter Verwendung
eines Fließprüfgerätes (Kapillarrheometer „CFT-500D", im Handel erhältlich von
der Shimadzu Corporation) gemessen wird, bei welchem 1 g Probe durch
eine Düse
extrudiert wird, die eine würfelförmige Öffnung mit
einer Weite von 1 mm und einer Länge
von 1 mm aufweist, während
die Probe so erwärmt
wird, dass die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 6°C/min gesteigert
wird, und mit dem Druckstempel eine Belastung von 1,96 MPa darauf
ausgeübt
wird.
-
(2) Höchste Temperatur des endothermen
Peaks und Schmelzpunkt
-
Die
höchste
Temperatur des endothermen Peaks wird unter Verwendung eines Differential-Scanning-Calorimeters
(„DSC
210", im Handel
erhältlich
von der Seiko Instruments, Inc.) bestimmt, indem seine Temperatur
auf 200°C
gesteigert wird, die heiße
Probe mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit
von 10°C/min
von dieser Temperatur auf 0°C
abgekühlt
wird und die Probe danach so erwärmt
wird, dass die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 10°C/min gesteigert
wird. Von den beobachteten endothermen Peaks wird die Temperatur
eines endothermen Peaks auf der Seite der höchsten Temperatur als höchste Temperatur
des endothermen Peaks definiert. Wenn eine Differenz zwischen der
höchsten
Temperatur des endothermen Peaks und dem Erweichungspunkt innerhalb
von 20°C
liegt, wird die Peaktemperatur als Schmelzpunkt definiert. Wenn die
höchste
Temperatur des endothermen Peaks gleich oder geringer ist als die
Temperatur, die sich aus dem Erweichungspunkt minus 20°C berechnet,
wird der Peak dem Glasübergang
zugeschrieben.
-
(3) Glasübergangstemperatur
-
Die
Glasübergangstemperatur
wird unter Verwendung eines Differential-Scanning-Calorimeters („DSC 210", im Handel erhältlich von
der Seiko Instruments, Inc.) bestimmt, indem seine Temperatur auf
200°C gesteigert
wird, die Probe mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit
von 10°C/min
von dieser Temperatur auf 0°C abgekühlt wird
und die Temperatur der Probe danach mit einer Geschwindigkeit von
10°C/min
gesteigert wird. Wenn bei einer Temperatur, die gleich oder geringer
ist als die Temperatur, die sich aus dem Erweichungspunkt minus
20°C berechnet,
ein Peak beobachtet wird, wird dessen Peaktemperatur als Glasübergangstemperatur abgelesen,
und wenn eine Verschiebung der Kurve beobachtet wird, ohne dass
bei einer Temperatur, die gleich oder geringer ist als die Temperatur,
die sich aus dem Erweichungspunkt minus 20°C berechnet, irgendwelche Peaks
beobachtet werden, wird die Temperatur des Schnittpunktes der Tangentiallinie,
die die maximale Neigung der Kurve in dem Bereich der Kurvenverschiebung
aufweist, und der Verlängerung
der Basislinie der Hochtemperaturseite der Kurvenverschiebung als
Glasübergangstemperatur
abgelesen.
-
3. Kristallinitätsindex
der Harze
-
Der
Kristallinitätsindex
wird als Grad der Kristallinität
aus dem Erweichungspunkt und der höchsten Temperatur des endothermen
Peaks, die nach den vorstehend erwähnten Verfahren bestimmt wurden,
unter Verwendung folgender Formel berechnet.
-
4. Wassergehalt
des Harzes bei Sättigung
-
Der
Wassergehalt des Harzes bei Sättigung
bezieht sich auf den Wassergehalt des Harzes, bestimmt mit einer
Waage zur Infrarot-Feuchtigkeitsbestimmung („FD-230", im Handel erhältlich von Kett Electric Laboratory),
nachdem das Harz 24 h unter Umgebungsbedingungen mit einer Temperatur
von 40°C
und einer relativen Feuchtigkeit von 90% stehen gelassen wurde.
-
5. Schmelzpunkt
des Trennmittels
-
Der
Schmelzpunkt wird unter Verwendung eines Differential-Scanning-Calorimeters
(„DSC
210", im Handel
erhältlich
von der Seiko Instruments, Inc.) bestimmt, indem seine Temperatur
auf 200°C
gesteigert wird, die Probe mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von 10°C/min von
dieser Temperatur auf 0°C
abgekühlt wird
und die Temperatur der Probe danach mit einer Geschwindigkeit von
10°C/min
gesteigert wird. Die beobachtete Peaktemperatur wird als Schmelzpunkt
abgelesen.
-
Herstellungsbeispiel 1
des kristallinen Polyesters
-
Ein
5-Liter-Vierhalskolben, ausgerüstet
mit einem Stickstoffeinlassrohr, einem Entwässerungsrohr, einem Rührer und
einem Thermoelement, wurde mit den Ausgangsmonomeren, wie sie in
den Tabellen 1 und 2 gezeigt sind, und 10 g Dibutylzinnoxid befüllt und
die Inhaltsstoffe wurden bei 200°C
umgesetzt, bis keine Terephthalsäure-
und Isophthalsäurekörnchen mehr
wahrgenommen wurden. Danach wurden die Inhaltsstoffe noch 1 h bei
8,3 kPa umgesetzt, um die Harze A bis E, J und K zu erhalten.
-
Herstellungsbeispiel 2
des kristallinen Polyesters
-
Ein
5-Liter-Vierhalskolben, ausgerüstet
mit einem Stickstoffeinlassrohr, einem Entwässerungsrohr, einem Rührer und
einem Thermoelement, wurde mit den Ausgangsmonomeren, wie sie in
Tabelle 2 gezeigt sind, und 10 g Dibutylzinnoxid befüllt. Die
Inhaltsstoffe wurden 5 h bei 160°C
umgesetzt, auf 200°C
erhitzt und 1 h umgesetzt. Danach wurden die Inhaltsstoffe noch
1 h bei 8,3 kPa umgesetzt, um die Harze F bis H zu erhalten.
-
Herstellungsgbeispiel
3 des kristallinen Polyesters
-
Ein
5-Liter-Vierhalskolben, ausgerüstet
mit einem Stickstoffeinlassrohr, einem Entwässerungsrohr, einem Rührer und
einem Thermoelement, wurde mit den Ausgangsmonomeren, wie sie in
Tabelle 2 gezeigt sind, und 10 g Dibutylzinnoxid befüllt. Die
Inhaltsstoffe wurden bei 200°C
umgesetzt, bis keine Terephthalsäure-
und Isophthalsäurekörnchen mehr
wahrgenommen wurden. Danach wurden die Inhaltsstoffe noch 4 h bei
8,3 kPa umgesetzt, um das Harz I zu erhalten.
-
Beispiele 1-1 bis 1-5
und Vergleichsbeispiele 1-1 bis 1-3
-
100
Gewichtsteile des in Tabelle 3 gezeigten Harzbindemittels, 6 Gewichtsteile
des Rußes "MOGUL-L" (im Handel erhältlich von
der Cabot Corporation) als Farbstoff, 1 Gewichtsteil "BONTRON S-34" (im Handel erhältlich von
der Orient Chemical Co., Ltd.) als negativ aufladbarer Ladungssteuerstoff
und 2 Gewichtsteile "NP-105" (im Handel erhältlich von
Sanyo Chemical Industries, Ltd., Schmelzpunkt: 140°C) als Trennnmittel
wurden mit einem Henschel-Mischer
hinreichend miteinander vermischt. Danach wurde das Gemisch mit
einem Doppelschneckenextruder "PCM-30" (im Handel erhältlich von
der IKEGAI Corporation) mit einer Einzugsgeschwindigkeit von 10
kg/min, einer Rotationsgeschwindigkeit von 200 U/min und einer Knettemperatur,
die sich aus dem Schmelzpunkt des Harzbindemittels – (minus)
10°C errechnete,
schmelzgeknetet. 100 Gewichtsteile des gekneteten Gemisches wurden
mit 0,5 Gewichtsteilen eines hydrophoben Siliciumdioxids "Aerosil R-972" (im Handel erhältlich von
Nippon Aerosil) unter Verwendung eines Henschel-Mischers unter Vermischung
behandelt. Danach wurde das Gemisch mit einer Strahlmühle fein
pulverisiert und mit einem Windsichter klassiert, um ein Pulver
mit einem Gewichtsmittel der Teilchengröße von 8,5 μm zu erhalten.
-
100
Gewichtsteile des erhaltenen Pulvers wurden unter Verwendung eines
Henschel-Mischers unter Vermischung mit 1 Gewichtsteil eines hydrophoben
Siliciumdioxids "Aerosil
R-972" (im Handel
erhältlich
von Nippon Aerosil) behandelt, um einen negativ aufladbaren Toner
zu erhalten.
-
Testbeispiel 1-1: Fixierbarkeit
bei niedriger Temperatur
-
760
g eines siliconbeschichteten Ferritträgers (im Handel erhältlich von
der Kanto Denka Kogyo Co., Ltd.) mit einer mittleren Teilchengröße (Volumenmedian
der Teilchengröße (D50)) von 60 μm wurden unter Vermischung zu
52 g des Toners gegeben, um einen Entwickler zu erhalten. Der erhaltene
Entwickler wurde in eine im Handel erhältliche Kopiermaschine (digitale
Bilderzeugungsvorrichtung „AR-505", im Handel erhältlich von
der Sharp Corporation) zum Entwickeln unfixierter fester Bilder
geladen, um ein unfixiertes Bild zu erhalten. Mit einem Fixiergerät mit Siliconölaufbringung
(Fixiergeschwindigkeit: 160 mm/s) wurde ein Fixiertest durchgeführt, wobei
die Temperatur in Schritten von 10°C von 100°C auf 200°C gesteigert wurde.
-
Die
Bilddichte des bei der jeweiligen Temperatur fixierten festen Bildes
wurde mit einem Densitometer „TR-927" im Handel erhältlich von
der GregtagMacbeth AG, Farbdurchgang) bestimmt. Danach wurde der Ausdruck
in eine mit einem Metallblatt ausgerüstete Reibprüfmaschine
eingesetzt und um die Kontaktfläche des
Blatts mit dem Ausdruck wurde ein leeres Blatt, das gleiche wie
vom Ausdruck, gewickelt. Der feste Bildteil wurde 10 mal vor und
zurück
abgerieben, und zwar jeweils mit einem Metallblatt, auf welches
eine Belastung von 10 kg ausgeübt
wurde. Nach dem Reiben wurde die Bilddichte nochmals bestimmt und
nach folgender Gleichung das Reib-Restverhältnis bestimmt. Die niedrigste
Temperatur der Fixierwalze, bei welcher das Reib-Restverhältnis größer als
80 % ist, wird als niedrigste Fixiertemperatur definiert. Die Fixierbarkeit
bei niedriger Temperatur wurde gemäß nachstehenden Bewertungskriterien
bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.
-
Bewertungskriterien
-
- ⊙
- Niedrigste Fixiertemperatur
beträgt
weniger als 120°C;
- O
- Niedrigste Fixiertemperatur
beträgt
120°C oder
mehr und beträgt
weniger als 160°C;
und
- x
- Niedrigste Fixiertemperatur
beträgt
160°C oder
mehr.
-
Testbeispiel 1-2: Lagerstabilität unter
Bedingungen mit hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit
-
Es
wurden zwei 20 ml Polyethylenflaschen vorbereitet, wobei bei jeder
Flasche 9,4 g siliconbeschichteter Ferritträger (im Handel erhältlich von
der Kanto Denka Kogyo Co., Ltd.) mit einer mittleren Teilchengröße (Volumenmedian
der Teilchengröße (D50)) von 60 μm zu 0,6 g eines Toners gefüllt wurden.
Beide Flaschen waren unversiegelt, und der Toner in der einen Flasche
wurde 24 h unter Umgebungsbedingungen mit normaler Temperatur und normaler
Feuchtigkeit (NN), also bei einer Temperatur von 25°C und einer
relativen Feuchtigkeit von 50 %, stehen gelassen, und der Toner
in der anderen Flasche wurde 24 h unter Umgebungsbedingungen mit
hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit (HH), d. h. bei einer Temperatur
von 40°C
und einer relativen Feuchtigkeit von 90 % stehen gelassen. Nach
dem Stehenlassen wurden der Toner und der Träger unter den jeweiligen Umgebungsbedingungen
5 min mit einem Wirbelmischer gemischt. Mit einem q/m-Meter (im
Handel erhältlich
von der Epping GmbH) wurde die triboelektrische Aufladung des Toners
bestimmt. Es wurde der Wert (triboelektrische Aufladung (μC/g) unter
der HH-Umgebung)/(triboelektrische Aufladung (μC/g) unter der NN-Umgebung),
d. h. HH/NN berechnet. Die Lagerstabilität unter Bedingungen mit hoher
Temperatur und hoher Feuchtigkeit wurde gemäß folgenden Bewertungskriterien
bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.
-
Bewertungskriterien
-
- ⊙
- HH/NN beträgt 0,8 oder
mehr;
- O
- HH/NN beträgt 0,6 oder
mehr und weniger als 0,8; und
- x
- HH/NN beträgt weniger
als 0,6.
-
Testbeispiel 1-3: Beständigkeit
gegen Blocking
-
Eine
20 ml Polyesterflasche wurde mit 4 g eines Toners befüllt und
der Toner wurde 48 h unter Umgebungsbedingungen mit einer Temperatur
von 50°C
stehen gelassen. Danach wurden drei Siebe, umfassend ein oberes
Sieb mit einer Sieböffnungsgröße von 250 μm, ein mittleres
Sieb mit einer Sieböffnungsgröße von 150 μm und ein
unteres Sieb mit einer Sieböffnungsgröße von 75 μm, hintereinander
in einem Pulvertester (im Handel erhältlich von der Hosokawa Micron
Corporation) angeordnet. Es wurden 4 g des vorstehenden Toners auf
das obere Sieb gegeben und 1 min lang mit einer Frequenz von 0,7
mm gerüttelt.
Nach dem Rütteln
wurde das Gewicht (g) des auf jedem Sieb verbliebenen Toners ausgewogen
und der Umfang der Aggregation durch folgende Formel bestimmt.
-
Umfang
der Aggregation = 25 × (Menge
an auf dem oberen Sieb verbleibendem Toner) + 15 × (Menge an
auf dem mittleren Sieb verbleibendem Toner) + 5 × (Menge an auf dem unteren
Sieb verbleibendem Toner)
-
Die
Beständigkeit
gegen Blocking wurde gemäß den folgenden
Bewertungskriterien bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.
-
Bewertungskriterien
-
- ⊙
- Der Umfang der Aggregation
beträgt
weniger als 10;
- O
- Der Umfang der Aggregation
beträgt
10 oder mehr und weniger als 20; und
- x
- Der Umfang der Aggregation
beträgt
20 oder mehr.
-
-
Beispiele 2-1 bis 2-6
und Beispiel 3-1
-
100
Gewichtsteile die Harzbindemittels, wie die Tabelle 4 zeigt, 6 Gewichtsteile
eines Rußes "MOGUL-L" (im Handel erhältlich von
der Cabot Corporation) als Farbstoff, 1 Gewichtsteil "BONTRON S-34" (im Handel erhältlich von
der Orient Chemical Co., Ltd.) als negativ aufladbarer Ladungssteuerstoff
und 2 Gewichtsteile "HNP-9" (im Handel erhältlich von
der Nippon Seiro Co., Ltd., Schmelzpunkt: 75°C) als Trennmittel wurden mit
einem Henschel-Mischer
hinreichend miteinander vermischt. Danach wurde das Gemisch mit
einem Doppelschneckenextruder "PCM-30" (im Handel erhältlich von
der IKEGAI Corporation) mit einer Einzugsgeschwindigkeit von 10
kg/min, einer Rotationsgeschwindigkeit von 200 U/min und einer Knettemperatur, die
sich aus dem Schmelzpunkt des Harzbindemittels – (minus) 10°C errechnete,
schmelzgeknetet. 100 Gewichtsteile des gekneteten Gemischs wurden
unter Verwendung eines Henschel-Mischers mit 0,5 Gewichtsteilen
eines hydrophoben Siliciumdioxids "Aerosil R-972" (im Handel erhältlich von Nippon Aerosil)
unter Vermischung behandelt. Danach wurde das Gemisch mit einer
Strahlmühle
fein pulverisiert und mit einem Windsichter klassiert, um ein Pulver
mit einem Volumenmedian der Teilchengröße (D50)
von 8,5 μm
zu erhalten.
-
100
Gewichtsteile des erhaltenen Pulvers wurden unter Verwendung eines
Henschel-Mischers mit 1 Gewichtsteil eines hydrophoben Siliciumdioxids "Aerosil R-972" (im Handel erhältlich von
Nippon Aerosil) unter Vermischung behandelt, um einen negativ aufladbaren
Toner zu erhalten.
-
Testbeispiel 2-1: Fixierbarkeit
-
Es
wurde ein Fixiertest durchgeführt
in der gleichen Art und Weise wie in Testbeispiel 1-1. Die Fixierbarkeit
bei niedriger Temperatur wurde gemäß den folgenden Bewertungskriterien
bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt.
-
Bewertungskriterien
-
- ⊙
- Niedrigste Fixiertemperatur
beträgt
weniger als 115°C;
- O
- Niedrigste Fixiertemperatur
beträgt
115°C oder
mehr und weniger als 130°C;
und
- x
- Niedrigste Fixiertemperatur
beträgt
130°C oder
mehr.
-
Testbeispiel 2-2
-
Die
Lagerstabilität
unter Umgebungsbedingungen mit hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit
wurde in der gleichen Art und Weise wie in Testbeispiel 1-2 bewertet.
Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt.
-
Testbeispiel 2-3
-
Die
Beständigkeit
gegen Blocking wurde in der gleichen Art und Weise wie in Testbeispiel
1-3 bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt.
-
-
Die
in den Tabellen 3 und 4 gezeigten Ergebnisse sind in Tabelle 5 zusammen
dargestellt. Hier wurde die Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur
gemäß folgenden
Bewertungskriterien neu bewertet.
-
Bewertungskriterien für die Fixierbarkeit
bei niedriger Temperatur
-
- 5:
- Niedrigste Fixiertemperatur
beträgt
weniger als 115 °C;
- 4:
- Niedrigste Fixiertemperatur
beträgt
115 °C oder
mehr und weniger als 120°C;
- 3:
- Niedrigste Fixiertemperatur
beträgt
120°C oder
mehr und weniger als 130°C;
- 2:
- Niedrigste Fixiertemperatur
beträgt
130°C oder
mehr und weniger als 160°C;
- 1:
- Niedrigste Fixiertemperatur
beträgt
160°C oder
mehr.
-
-
Die
Toner der Beispiele 1-2, 2-1 und 2-2 wurden ferner einem Test von
nachstehend angegebenem Testbeispiel 3-1 unterzogen, um die Fixierbarkeit
bei hoher Temperatur zu bewerten. Die Ergebnisse sind in Tabelle
6 gezeigt.
-
Testbeispiel 3-1: Fixierbarkeit
bei hoher Temperatur
-
760
g eines siliconbeschichteten Ferritträgers (im Handel erhältlich von
der Kanto Denka Kogyo Co., Ltd.) mit einer mittleren Teilchengröße (Volumenmedian
der Teilchengröße (D50)) von 60 μm wurden unter Vermischung zu
52 g des Toners gegeben, um einen Entwickler zu erhalten. Der erhaltene
Entwickler wurde in eine im Handel erhältliche Kopiermaschine (digitale
Bilderzeugungsvorrichtung „AR-505", im Handel erhältlich von
der Sharp Corporation) zum Entwickeln unfixierter Vollbilder geladen,
um ein unfixiertes Bild zu erhalten. Mit einem Fixiergerät (Fixiergeschwindigkeit:
160 mm/s) auf welches kein Siliconöl aufgebracht wurde, wurde ein
Fixiertest durchgeführt,
wobei die Temperatur in Schritten von 10°C von 100°C auf 200°C gesteigert wurde, um die Temperatur
zu bestimmen, bei der es zum Heißabliegen kommt. Die höchste Fixiertemperatur
wird definiert als die Temperatur unmittelbar vor der Erzeugung
des Heißabliegens.
-
-
Aus
den vorstehenden Ergebnissen ist ersichtlich, dass die Toner der
Beispiele, verglichen mit den Tonern der Vergleichsbeispiele, in
der Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur, der Lagerstabilität und der
Beständigkeit
gegen Blocking jeweils zufriedenstellend sind.
-
Insbesondere
ist ersichtlich, dass die Toner der Beispiele 1-2 und 2-1 bis 2-3,
die einen kristallinen Polyester enthalten, der aus einer Alkoholkomponente,
die ein geradkettiges aliphatisches Diol als Hauptkomponente und
ferner ein verzweigtes aliphatisches Diol enthält, und einer Carbonsäurekomponente,
die eine aromatische Carbonsäureverbindung
enthält,
als Ausgangsmonomere hergestellt sind, besonders außergewöhnlich hervorragende
Fixierbarkeit bei niedriger Temperatur aufweisen.
-
Aus
dem Vergleich der Ergebnisse von Beispiel 1-2 mit denen der Beispiele
2-1 und 2-2 für
die Fixierbarkeit bei hoher Temperatur ist ferner ersichtlich, dass
ein fixierbarer Bereich besonders verbreitert ist, wenn ein Trennmittel
mit einem niedrigen Schmelzpunkt enthalten ist.
-
Der
erfindungsgemäße Toner
für die
Elektrophotographie kann z. B. zum Entwickeln elektrostatischer Latentbilder
verwendet werden, die bei der Elektrophotographie, der elektrostatischen
Aufzeichnung, dem elektrostatischen Druck u. ä. erzeugt werden.
-
Es
wird naheliegend sein, dass es viele Möglichkeiten gibt, die so beschriebene
vorliegende Erfindung zu variieren. Solche Variationen sind nicht
als Abweichung vom Gedanken und Umfang der Erfindung zu betrachten,
und solche Modifizierungen, wie sie für den Fachmann naheliegend
wären,
sollen alle in den Umfang der nachstehenden Ansprüche eingeschlossen
sein.