DE102005032427A1 - Aluminiumoxid-Dispersion - Google Patents

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Abstract

Aluminiumoxid-Dispersion, welche in einem pH-Bereich von 5 bis 9 stabil ist und einen Gehalt an Aluminiumoxid von mindestens 40 Gew.% aufweist, erhältlich, indem man pyrogen hergestellte Aluminiumoxidpartikel in einer wässrigen Phase dispergiert, wobei der wässrigen Phase eine oder mehrere mindestens zweibasische, in der Dispersion gelöst vorliegende Hydroxycarbonsäuren und wenigstens ein Salz eines Dialkalihydrogenphosphates jeweils unabhängig voneinander in einer Menge von 0,3-3 x 10·-6· mol/m·2· spezifischer Oberfläche der Aluminiumoxidpartikel zugefügt werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine stabile, wässerige Aluminiumoxid-Dispersion mit hohem Füllgrad, ein Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung.
  • Aus EP-A-1258458 ist eine wässerige Dispersion von pyrogen hergestelltem Aluminiumoxid mit einer BET-Oberfläche von 100 +/– 15 m2/g bekannt. Der pH-Wert der Dispersion kann durch Zugabe von Säuren oder Basen in einem Bereich zwischen 2 und 8 variiert werden, der Gehalt an Aluminiumoxid kann bei 30 +/– 20 Gew.-% liegen. Aus WO 03/035552 ist eine wässerige Dispersion von pyrogen hergestelltem Aluminiumoxid mit einer BET-Oberfläche von mehr als 115 m2/g und einer Sears-Zahl von mehr als 8 ml/2g bekannt.
  • Nachteilig an den genannten Dispersionen ist ihre geringe Stabilität gegen Sedimentation und Reagglomeration. Ihre maximale Stabilität erreichen diese Dispersionen bei einem Gehalt an Aluminiumoxid von weniger als 30 Gew.-%, wobei allerdings deutlich saure pH-Werte von < 5 vorliegen müssen.
  • In bestimmten Anwendungsgebieten, beispielsweise bei der Herstellung von Lacken, ist dieser pH-Bereich in der Regel nicht gewünscht, da Rezepturen oft in einem pH-Bereich um den Neutralpunkt eingestellt sind. In diesem pH-Bereich ist jedoch eine Al2O3-Dispersion nicht mehr stabil, da das Zeta-Potential gering ist (isoelektrischer Punkt bei ca. pH 10).
  • Des weiteren weisen weitere in wässrigen Farb/Lack-Rezepturen dispergierten Partikel oft eine negative Oberflächenladung auf. Derartige negativ geladene Teilchen würden mit den noch positiv geladenen Aluminiumoxidpartikeln sofort ausflocken und die Dispersion unbrauchbar machen.
  • Aluminiumoxid weist jedoch für Anwendungen im Farb/Lackbereich interessante Eigenschaften, wie eine hohe Härte und einen hohen Brechungsindex, im Vergleich zu Siliciumdioxid auf.
  • Wünschenswert im Bereich kratzfester Lacke sind insbesondere hohe Füllgrade bei guter Verarbeitbarkeit, also niedriger Viskosität, der Dispersion.
  • Im Bereich des Polierens, insbesondere des chemischmechanischen Polierens, dient Aluminiumoxid als Abrasivmaterial. Hier ist es von besonderer Bedeutung, dass diese Partikel auf der zu polierenden Oberfläche keine Kratzer hinterlassen. Dies kann zum Beispiel durch wenige grobe Partikel in einer Dispersion hervorgerufen werden.
    •
  • Es bestand daher die Aufgabe eine Dispersion bereitzustellen, die in einem schwach sauren bis schwach basischen pH-Bereich, eine hohe Stabilität, einen hohen Feststoffgehalt, eine gute Verarbeitbarkeit in Form einer niedrigen Viskosität aufweist und frei von groben Partikeln ist. Es bestand weiterhin die Aufgabe ein Verfahren zur Herstellung dieser Dispersion bereitzustellen.
  • Gegenstand der Erfindung ist eine Aluminiumoxid-Dispersion, welche in einem pH-Bereich von 5 bis 9 stabil ist und einen Gehalt an Aluminiumoxid von mindestens 40 Gew.-% aufweist, erhältlich indem man ein oder mehrere Aluminiumoxidpulver mit einer spezifischen Oberfläche von 5 bis 200 m2/g in einer wässerigen Phase dispergiert, wobei der wässerigen Phase eine oder mehrere mindestens zweibasische, in der Dispersion gelöst vorliegende Hydroxycarbonsäuren und wenigstens ein Salz eines Dialkalihydrogenphosphates und/oder Alkalidihydrogenphosphates jeweils unabhängig voneinander in einer Menge von 0,3 – 3 × 10–6 mol/m2 spezifischer Aluminiumoxid-Oberfläche zugefügt werden.
  • Unter stabil im Sinne der Erfindung ist die Stabilität gegen Sedimentation und Reagglomeration innerhalb eines Zeitraumes von einem Monat, in der Regel von mindestens 6 Monaten zu verstehen.
  • Bevorzugt kann die erfindungsgemäße Aluminiumoxid-Dispersion Aluminiumoxidpulver von pyrogener Herkunft enthalten. Unter pyrogen ist dabei zu verstehen, dass diese Aluminiumoxidpulver durch Umsetzung eines geeigneten Ausgangsmaterials in einer Flamme erhalten wird. Pyrogene Verfahren umfassen die Flammenoxidation und die Flammenhydrolyse. Zur großtechnischen Herstellung von Aluminiumoxid dient vor allem die Flammenhydrolyse von Aluminiumchlorid in einer Wasserstoff-/Sauerstoffflamme. In der Regel liegen die auf diese Weise hergestellten Aluminiumoxidpartikel in Form aggregierter Primärpartikel vor, wobei die Primärpartikel frei von Poren sind und Hydroxylgruppen auf ihrer Oberfläche tragen.
  • Bei der Umsetzung von Aluminiumchlorid zu Aluminiumoxid entsteht als Nebenprodukt Salzsäure, die an den Aluminiumoxidpartikeln anhaftet. Gewöhnlich wird durch eine Behandlung mit Wasserdampf ein Großteil der Salzsäure von den Partikeln entfernt. Ein Aluminiumoxidpulver weist dann in der Regel in einer 4-prozentigen Dispersion in Wasser einen pH-Wert von 3 bis 5 auf.
  • Geeignete Aluminiumoxidpulver können sein: AEROXIDE® Alu C, AEROXIDE® Alu 65, AEROXIDE® Alu 130, alle Degussa AG, SpectrAlTM 100 Fumed Alumina, SpectrAlTM 51 Fumed Alumina, SpectrAlTM 81 Fumed Alumina, alle Cabot Corp..
  • Weiterhin kann es vorteilhaft sein, wenn die Aluminiumoxidpartikel in der erfindungsgemäßen Dispersion einen mittleren Aggregatdurchmesser von weniger als 100 nm besitzen.
  • Weiterhin kann es vorteilhaft sein, wenn die erfindungsgemäße Dispersion frei von Partikeln mit einem Durchmesser von mehr als 1 μm ist.
  • Bevorzugterweise kann der Gehalt an Aluminiumoxid 40 bis 60 Gew.-% betragen. Bei hohem Feststoffgehalt zeigt die erfindungsgemäße Dispersion in diesem Bereich eine niedrige Viskosität bei gleichzeitig hoher Stabilität der Dispersion.
  • Weiterhin kann der pH-Wert der erfindungsgemäßen Dispersion bevorzugterweise 6 bis 8 betragen. In diesem Bereich zeigt die Dispersion eine niedrige Viskosität bei hoher Stabilität der Dispersion.
  • Das Zetapotential der erfindungsgemäßen Dispersion ist bevorzugt kleiner als –15 mV. Besonders bevorzugt ist ein Zetapotential im Bereich von –25 bis –40 mV. Das Zetapotential ist ein Maß für die Oberflächenladung der Partikel, welches durch Substanzen, die sich an der Oberfläche anlagern, verschoben werden kann. Unter Zeta-Potential ist das Potential an der Scherebene innerhalb der elektrochemischen Doppelschicht Aluminiumoxidpartikel/Elektrolyt in der Dispersion zu verstehen. Eine wichtige Größe im Zusammenhang mit dem Zeta-Potential ist der isoelektrische Punkt (IEP). Der IEP gibt den pH-Wert an, bei dem das Zeta-Potential Null ist. Der IEP liegt bei Aluminiumoxid bei einem pH von ca. 9 bis 10. Je größer der Unterschied zwischen pH-Wert der Dispersion und dem IEP, desto stabiler ist die Dispersion. Das Zeta-Potential kann beispielsweise bestimmt werden durch Messung des kolloidalen Vibrationsstroms (CVI) der Dispersion oder durch Bestimmung der elektrophoretischen Mobilität.
  • Die der wässerigen Phase zugefügten mindestens zweibasischen, in der Dispersion gelöst vorliegenden Hydroxycarbonsäuren können bevorzugt Zitronensäure oder Weinsäure sein.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Dispersion bei dem man
    • – eine oder mehrere mindestens zweibasische, in der Dispersion gelöst vorliegende Hydroxycarbonsäuren und wenigstens ein Salz eines Dialkalihydrogenphosphates und/oder Alkalidihydrogenphosphates und in einer Menge von 0,3 – × 10–6 mol/m2 spezifischer Oberfläche in Wasser vorlegt,
    • – die Aluminiumoxidpartikel, entsprechend der gewünschten Menge in der Dispersion auf einmal portionsweise oder kontinuierlich hinzufügt,
    • – und durch Energieeintrag von mehr als 1000 KJ/m3 dispergiert.
  • Geeignete Dispergieraggregate können sein: Planetenkneter, Rotor-Stator-Maschinen, Rührwerkkugelmühle, Walzenstuhl.
  • Als besonders geeignet hat sich ein Verfahren erwiesen, bei man die Dispergierung zunächst mit einem Energieeintrag von weniger als 1000 kJ/m3 unter Bildung einer Vordispersion durchführt, die Vordispersion in mindestens zwei Teilströme aufteilt, diese Teilströme in einer Hochenergiemühle unter einem Druck von mindestens 500 bar setzt, über eine Düse entspannt und in einem gas- oder flüssigkeitsgefüllten Reaktionsraum aufeinandertreffen lässt und gegebenenfalls die Hochenergievermahlung ein oder mehrere Male wiederholt.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung der Dispersion zur Beschichtung von Glas, Keramik und Metalloberflächen und zur Herstellung von Lacken.
    •
  • Analytische Verfahren:
  • Die Viskosität wird bestimmt mit einem Gerät MCR300 mit Messsystem CC27, Fa. Parr-Physica, wobei bei Scherraten von 0,01 bis 1000 s–1 und 23°C gemessen wird. Angegeben werden die Viskositätswerte bei 10 s–1 und 100 s–1.
  • Das Zeta-Potential und der isoelektrische Punkt wird bestimmt mit einem Gerät des Typs DT-1200 der Fa. Dispersion Technology Inc., nach dem CVI-Verfahren. Die Titration erfolgt mit KOH/HNO3.
  • Die mittlere Partikelgröße d50 der Aluminiumoxidpartikel in der Dispersion wird mittels Laser-Beugung bestimmt. Verwendet wird das Gerät Horiba LA-910 (Horiba, Ltd., Japan). Angegeben wird der volumengewichtete Median-Wert der Peakanalyse.
  • Die spezifische Oberfläche wird bestimmt nach DIN 66131.
  • Beispiel 1 (gemäß Erfindung): In einem 60 l Edelstahl-Ansatzbehälter werden 34,7 kg VE-Wasser vorgelegt. Anschließend werden mit Hilfe des Saugrüssels der Ystral Conti-TDS 3 (Statorschlitze: 4 mm Kranz und 1 mm Kranz, Rotor/Stator-Abstand ca. 1 mm) unter Scherbedingungen 7,0 kg AEROXIDE® Alu 65 (BET 65 m2/g), Fa. Degussa, eingesaugt. Weiterhin werden 13,3 kg einer Lösung aus 1,80 kg wasserfreier Zitronensäure, 1,49 kg Di-Natriumhydrogenphosphat-dihydrat und 10 kg Wasser zugesetzt und weitere 65,0 kg AEROXIDE® Alu 65 eingesaugt. Nach Beendigung des Einziehens wird der Einsaugstutzen geschlossen und noch bei 3000 U/min 10 min lang nachgeschert. Nach erfolgter Vermahlung werden 108 g Acticide® MV, Fa. THOR zur Konservierung zugegeben. Diese Vordispersion wird in zwei Durchgängen durch die Hochenergiemühle Sugino Ultimaizer HJP-25050 bei einem Druck von 2500 bar und Diamantdüsen von 0,3 mm Durchmesser geführt und dadurch intensiv weiter vermahlen.
  • Der unmittelbar nach der Vermahlung gemessene pH-Wert beträgt 6,0. Nach ca. 48 h wird ein stabiler pH-Wert von 7,7 erreicht. Der Feststoffgehalt der Dispersion beträgt 60 Gew.-%. 1 zeigt die Viskosität in mPas in Abhängigkeit von der Scherrate in s–1. 2 zeigt die Häufigkeit der Aluminiumoxidpartikel in Abhängigkeit von deren Größe in nm. Die mittlere Partikelgröße d50 beträgt 84 nm. Das Zetapotential der Dispersion beträgt –28 mV bei pH 7,7. Die Dispersion zeigt auch nach 6 Monaten keine Anzeichen eines Gelierens.
  • Beispiel 2 (gemäß Erfindung): In einem 60 l Edelstahl-Ansatzbehälter werden 41,1 kg VE-Wasser vorgelegt. Anschließend werden mit Hilfe des Saugrüssels der Ystral Conti-TDS 3 (Statorschlitze: 4 mm Kranz und 1 mm Kranz, Rotor/Stator-Abstand ca. 1 mm) unter Scherbedingungen 5,8 kg AEROXIDE® Alu C (BET 100 m2/g), Fa. Degussa, eingesaugt. Weiterhin werden 9,80 kg einer Lösung aus 1,70 kg wasserfreier Zitronensäure, 1,42 kg Di-Natriumhydrogenphosphat-dihydrat und 6,70 kg Wasser zugesetzt und weitere 28,2 kg AEROXIDE® Alu C eingesaugt. Nach Beendigung des Einziehens wird der Einsaugstutzen geschlossen und noch bei 3000 U/min 10 min lang nachgeschert. Nach erfolgter Vermahlung werden 77 g Acticide® MV (Firma THOR) zur Konservierung zugegeben. Diese Vordispersion wird in zwei Durchgängen durch die Hochenergiemühle Sugino Ultimaizer HJP-25050 bei einem Druck von 2500 bar und Diamantdüsen von 0,3 mm Durchmesser geführt und dadurch intensiv weiter vermahlen.
  • Der unmittelbar nach der Vermahlung gemessene pH-Wert beträgt 5,8. Nach ca. 48 h wird ein stabiler pH-Wert von 7,5 erreicht. Der Feststoffgehalt der Dispersion beträgt 40 Gew.-%. 3 zeigt das Zetapotential in mV in Abhängigkeit vom pH-Wert im Bereich 3,5 bis 7,5. 4 zeigt das Zetapotential in mV in Abhängigkeit vom pH-Wert im Bereich 7 bis 10,5. Der mittlere Partikeldurchmesser in der Dispersion beträgt 86 nm. Die Viskosität beträgt bei einer Scherrate von 10 s–1 bei 26 mPas und bei 100 s–1 bei 24 mPas. Die Dispersion zeigt auch nach 6 Monaten keine Anzeichen eines Gelierens.
  • Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel): In einem 60 l Edelstahl-Ansatzbehälter werden 61,0 kg VE-Wasser vorgelegt. Anschließend werden mit Hilfe des Saugrüssels der Ystral Conti-TDS 3 (Statorschlitze: 4 mm Kranz und 1 mm Kranz, Rotor/Stator-Abstand ca. 1 mm) unter Scherbedingungen 26,6 kg AEROXIDE® Alu C eingesaugt. Weiterhin werden 0,89 kg einer 50-prozentigen wässerigen Essigsäurelösung zugesetzt. Nach Beendigung des Einziehens wird der Einsaugstutzen geschlossen und noch bei 3000 U/min 10 min lang nachgeschert. Nach erfolgter Vermahlung werden 79 g Acticide® MV (Firma THOR) zur Konservierung zugegeben. Diese Vordispersion wird in zwei Durchgängen durch die Hochenergiemühle Sugino Ultimaizer HJP-25050 bei einem Druck von 2500 bar und Diamantdüsen von 0,3 mm Durchmesser geführt und dadurch intensiv weiter vermahlen.
  • Der unmittelbar nach der Vermahlung gemessene pH-Wert beträgt 4,1 und wird mit 133 g 50-prozentiger wässeriger Essigsäurelösung auf 4,0 eingestellt. Der Feststoffgehalt der Dispersion beträgt 30 Gew.-%. Das Zetapotential weist im beanspruchten pH-Bereich positive Werte auf. Die mittlere Partikelgröße d50 beträgt 86 nm. Die Viskosität beträgt bei einer Scherrate von 10 s–1 bei 7 mPas und bei 100 s–1 bei 7 mPas. Die Dispersion zeigt auch nach 6 Monaten keine Anzeichen eines Gelierens.
  • Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel): In einem 60 l Edelstahl-Ansatzbehälter werden 52,0 kg VE-Wasser und 1,19 kg Zitronensäuremonohydrat vorgelegt und mit 25 prozentiger Natronlauge (2,04 kg) ein pH von 5,6 eingestellt.
  • Anschließend werden mit Hilfe des Saugrüssels der Ystral Conti-TDS 3 (Statorschlitze: 4 mm Kranz und 1 mm Kranz, Rotor/Stator-Abstand ca. 1 mm) unter Scherbedingungen 25,5 kg AEROXIDE® Alu C, Fa. Degussa, eingesaugt. Nach Beendigung des Einziehens wird der Einsaugstutzen geschlossen und noch bei 3000 U/min 10 min lang nachgeschert. Nach erfolgter Vermahlung werden 85 g Acticide® MV (Firma THOR) zur Konservierung zugegeben. Diese Vordispersion wird in zwei Durchgängen durch die Hochenergiemühle Sugino Ultimaizer HJP-25050 bei einem Druck von 2500 bar und Diamantdüsen von 0,3 mm Durchmesser geführt und dadurch intensiv weiter vermahlen.
  • Der pH-Wert wird mit 110 g 25-prozentiger Natronlauge auf 7,5 eingestellt. Auch nach 48 h war der pH unverändert. Der Al2O3-Gehalt der Dispersion beträgt 31,5 Gew.-%. Die mittlere Partikelgröße d50 beträgt 89 nm. Die Viskosität beträgt bei einer Scherrate von 10 s–1 bei 1245 mPas und bei 100 s–1 bei 243 mPas. Die Dispersion geliert nach wenigen Tagen.

Claims (12)

  1. Aluminiumoxid-Dispersion, welche in einem pH-Bereich von 5 bis 9 stabil ist und einen Gehalt an Aluminiumoxid von mindestens 40 Gew.-% aufweist, erhältlich indem man ein oder mehrere Aluminiumoxidpulver mit einer spezifischen Oberfläche von 5 bis 200 m2/g in einer wässerigen Phase dispergiert, wobei der wässerigen Phase eine oder mehrere mindestens zweibasische, in der Dispersion gelöst vorliegende Hydroxycarbonsäuren und wenigstens ein Salz eines Dialkalihydrogenphosphates und/oder Alkalidihydrogenphosphates jeweils unabhängig voneinander in einer Menge von 0,3 – 3 × 10–6 mol/m2 spezifischer Aluminiumoxid-Oberfläche zugefügt werden.
  2. Aluminiumoxid-Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumoxidpulver von pyrogener Herkunft ist.
  3. Aluminiumoxid-Dispersion nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumoxidpulver in einer 4-prozentigen Dispersion in Wasser einen pH-Wert von 3 bis 5 aufweist.
  4. Aluminiumoxid-Dispersion nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Aluminiumoxidpartikel einen mittleren Aggregatdurchmesser d50 von weniger als 100 nm besitzen.
  5. Aluminiumoxid-Dispersion nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie frei von Partikeln mit einem Durchmesser von mehr als 1 μm ist.
  6. Aluminiumoxid-Dispersion nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an Aluminiumoxid 40 bis 60 Gew.-% beträgt:
  7. Aluminiumoxid-Dispersion nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der pH-Wert 6 bis 8 ist.
  8. Aluminiumoxid-Dispersion nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Zetapotential kleiner als –15 mV ist.
  9. Aluminiumoxid-Dispersion nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens zweibasische, in der Dispersion gelöst vorliegende Hydroxycarbonsäure Zitronensäure oder Weinsäure ist.
  10. Verfahren zur Herstellung der Aluminiumoxid-Dispersion nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man – eine oder mehrere mindestens zweibasische, in der Dispersion gelöst vorliegende Hydroxycarbonsäuren und wenigstens ein Salz eines Dialkalihydrogenphosphates und/oder Alkalidihydrogenphosphates und in einer Menge von 0,3 – 3 × 10–6 mol/m2 spezifischer Oberfläche in Wasser vorlegt, – die Aluminiumoxidpartikel, entsprechend der gewünschten Menge, in der Dispersion auf einmal portionsweise oder kontinuierlich hinzufügt, – und durch Energieeintrag von mehr als 1000 KJ/m3 dispergiert.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass man die Dispergierung zunächst mit einem Energieeintrag von weniger als 1000 kJ/m3 unter Bildung einer Vordispersion durchführt, die Vordispersion in mindestens zwei Teilströme aufteilt, diese Teilströme in einer Hochenergiemühle unter einem Druck von mindestens 500 bar setzt, über eine Düse entspannt und in einem gas- oder flüssigkeitsgefüllten Reaktionsraum aufeinandertreffen lässt und gegebenenfalls die Hochenergievermahlung ein oder mehrere Male wiederholt.
  12. Verwendung der Aluminiumoxid-Dispersion gemäß den Ansprüchen 1 bis 9 zur Beschichtung von Glas, Keramik und Metalloberflächen und zur Herstellung von Lacken.
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