DE102005010012A1 - Photokatalysator und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

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Abstract

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung eines Photokatalysators, welches anwendbar ist für die Massenproduktion des Photokatalysators, welcher ein Metalloxid mit den darauf getragenen Feinteilchen eines Metalls (wie Silber) ist. Im Hinblick auf diese Aufgabe stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Photokatalysators zur Verfügung, welches das Herstellen einer Dispersion von Metallfeinteilchen durch Dispergieren von Metallfeinteilchen, das Herstellen einer Dispersionsmischung durch Mischen einer Dispersion von Metalloxidteilchen mit der Dispersion der Metallfeinteilchen und das Trocknen der Dispersionsmischung umfaßt.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Photokatalysator, der eine Substanz, die eine Verunreinigung der Atmosphäre verursacht, wie NOx und Formaldehyd, zersetzen und entfernen kann, und ein Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators, durch welches der Photokatalysator effizient in großen Mengen hergestellt werden kann.
  • Üblicherweise werden Substanzen, die eine photokatalytische Wirkung aufzeigen, die erzeugt wird durch Bestrahlen eines Metalloxids wie Titanoxid und Zinkoxid mit UV-Licht, in großem Umfang verwendet, um Substanzen unschädlich zu machen, die eine Verschmutzung der Atmosphäre verursachen, wie NOx und Formaldehyd.
  • Beispiele eines Verfahrens zur Verbesserung der Katalysatoraktivität der Substanz, die eine photokatalytische Wirkung aufzeigt, umfassen ein Verfahren zur Herstellung eines Metalloxids mit darauf getragenen Metallfeinteilchen. Durch Herstellen des Metalloxids mit den darauf getragenen Metallfeinteilchen läßt sich in dem hergestellten Photokatalysator ein Effekt der Erzeugung eines Elektronenlochs so erklären, daß dieses in dem hergestellten Photokatalysator erzeugt wird durch Bestrahlen des hergestellten Photokatalysators mit UV-Licht und ein von dem Elektronenloch getrenntes Elektron auf die Metallteilchen übertragen wird, so daß das Elektron sich nicht wieder mit dem Elektronenloch verbindet, und das Elektronenloch somit stabilisiert wird.
  • Herkömmliche Beispiele eines Verfahrens zur Herstellung des Metalloxids mit den darauf getragenen Metall feinteilchen schließen ein Verfahren der optischen Abscheidung, ein Mischungsverfahren, ein Imprägnierungsverfahren, ein Verfahren der chemischen Abscheidung und ein Verfahren der simultanen Abscheidung ein.
  • Zum Beispiel offenbart die japanische offengelegte Patentanmeldung (JP-A) Nr. 11-179205 ein Verfahren zur Herstellung von Metalloxidteilchen mit darauf getragenen Metallfeinteilchen entsprechend einem Verfahren, das ein Eintauchen von Metalloxidteilchen in eine Lösung, die ein Metallion enthält, zur Herstellung der Metalloxidteilchen mit einem darin imprägnierten Metallion, Filtrieren und Waschen der Photokatalysatorteilchen, die ein Metallion aufweisen, Eintauchen der hergestellten Photokatalysatorteilchen, die ein Metallion darin imprägniert aufweisen, in eine reduzierende wäßrige Lösung, um das in den Photokatalysatorteilchen imprägnierte Metallion zu reduzieren, Filtrieren und waschen der Photokatalysatorteilchen, die ein darin imprägniertes Metallion aufweisen, umfaßt.
  • Die Veröffentlichung der japanischen Patentanmeldung (JP-B) Nr. 06-87979 schlägt ein Herstellungsverfahren vor für einen Photokatalysator mit einem darauf getragenen Metall entsprechend einem Verfahren, das ein Mischen von Halbleiterfeinteilchen mit einer kolloidalen Lösung eines Metalls und Trennen eines durch das oben erwähnte Mischen hergestellten Produkts von der Lösung durch Filtration unter Verwendung einer Folie umfaßt.
  • Im Hinblick auf das in JP-A Nr. 11-179205 beschriebene Verfahren treten derartige Nachteile auf wie die Schwierigkeit zur Steuerung der Menge an auf den Metalloxidteilchen getragenem Metall, eine erhöhte Anzahl an Herstellungsschritten und komplizierte Arbeitsschritte. Andererseits wird im Hinblick auf das Verfahren, das in JP-B Nr. 6-87979 beschrieben wird, ein Metalloxid mit den darauf getragenen Metallteilchen hergestellt durch lediglich Vermischen einer Metallkolloidlösung mit leitfähigen Oxidfeinteilchen und ohne ein Erwärmen der Mischung, so daß aufgrund einer verringerten Haftung zwischen den Metallfeinteilchen und dem Metalloxid ein Nachteil bewirkt wird, bei dem die Verbesserung der Aktivität des Photokatalysators nicht erwartet werden kann. Unter Bezug auf das oben erwähnte Verfahren wird ferner ein Nachteil verursacht, bei dem ein Schritt einer Folienfiltration unter Verwendung einer Membran mit einem Porendurchmesser von 0,1 μm bis 0,3 μm notwendig ist und bei dem im Falle, daß eine große Menge der gemischten Lösung behandelt wird, ein Nachteil erzeugt wird, dahingehend, daß aufgrund des Verstopfens der Membranporen eine lange Behandlungszeit aufgewendet wird. Aufgrund dieser Nachteile läßt sich ein Problem dahingehend feststellen, daß eine herkömmliches Herstellungsverfahren eines Metalloxids mit den darauf getragenen Metallfeinteilchen nicht für die Massenproduktion eines Photokatalysators anwendbar ist.
    •
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Metalloxid, das darauf getragene Feinteilchen eines Metalls (wie Silber) aufweist, welches eine Substanz, die eine Verschmutzung der Atmosphäre verursacht, wie NOx und Formaldehyd, zersetzen und entfernen kann, und ein Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators, welches für die Massenproduktion des Photokatalysators anwendbar ist, zur Verfügung zu stellen.
  • Das Verfahren zur Lösung der oben angegebenen Aufgabe ist folgendermaßen.
    • 1. Ein Verfahren zur Herstellung eines Photokatalysators, das folgendes umfaßt: Herstellen einer Dispersion von Metallfeinteilchen, in welcher die Metallfeinteilchen dispergiert sind, Herstellen einer Dispersionsmischung durch Mischen einer Dispersion von Metalloxidteilchen mit der Dispersion der Metallfeinteilchen, und Trocknen der Dispersionsmischung zur Herstellung des Metalloxids mit den darauf getragenen Metallfeinteilchen.
    • 2. Das Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach obigem Punkt 1, wobei die Metallfeinteilchen jegliche Metallfeinteilchen sind, die aus der Gruppe ausgewählt sind, bestehend aus Silberfeinteilchen, Goldfeinteilchen, Platinfeinteilchen, Rhodiumfeinteilchen, Palladiumfeinteilchen und Rutheniumfeinteilchen.
    • 3. Das Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach obigem Punkt 1, wobei die Metallfeinteilchen Silberfeinteilchen sind.
    • 4. Das Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach einem der obigen Punkte 1 bis 3, wobei die Metallfeinteilchen einen mittleren Teilchendurchmesser von 5 nm bis 100 nm aufweisen.
    • 5. Das Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach einem der obigen Punkte 1 bis 4, wobei das Metalloxid eines von Zinkoxid und Titanoxid ist.
    • 6. Das Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach obigem Punkt 5, wobei das Metalloxid Zinkoxid ist.
    • 7. Das Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach einem der obigen Punkte 1 bis 6, wobei das Metalloxid einen mittleren Teilchendurchmesser von 0,1 μm bis 100 μm aufweist.
    • 8. Das Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach einem der obigen Punkte 1 bis 7, wobei die Menge der Metallfeinteilchen in dem Photokatalysator 0,001 Massenprozent bis 10 Massenprozent, basierend auf der Masse des Photokatalysators, beträgt.
    • 9. Das Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach einem der obigen Punkte 1 bis 7, wobei die Menge der Metallfeinteilchen in dem Photokatalysator 0,001 Massenprozent bis 0,1 Massenprozent, basierend auf der Masse des Photokatalysators, beträgt.
    • 10. Das Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach einem der obigen Punkte 1 bis 9, wobei das Trocknen bei einer Temperatur von 250 °C oder weniger durchgeführt wird.
    • 11. Das Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach obigem Punkt 10, wobei das Trocknen bei einer Temperatur von 80 °C bis 250 °C durchgeführt wird.
    • 12. Das Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach einem der obigen Punkte 1 bis 11, wobei die Herstellung der Dispersion der Metallfeinteilchen durchgeführt wird durch Mischen einer Lösung, die ein Silberion enthält, mit zumindest einer Lösung, die ein Ion einer Hydroxysäure enthält, und einer Lösung, die ein Eisenion enthält.
    • 13. Das Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach obigem Punkt 12, wobei das Ion einer Hydroxysäure eines ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus einem Oxalsäureion, einem Ion der Äpfelsäure (Hydroxybernsteinsäure) und einem Ion der Zitronensäure.
    • 14. Ein Photokatalysator, umfassend: Metalloxidteilchen, und Metallfeinteilchen, wobei die Metallfeinteilchen auf den Metalloxidteilchen getragen werden, die Metalloxidteilchen Zinkoxidteilchen sind und die Metallfeinteilchen Silberfeinteilchen sind.
    • 15. Der Photokatalysator nach obigem Punkt 14, wobei die Menge der Metallfeinteilchen in dem Photokatalysator 0,001 Massenprozent bis 10 Massenprozent, basierend auf der Masse des Photokatalysators, beträgt.
    • 16. Der Photokatalysator nach obigem Punkt 14, wobei die Menge der Metallfeinteilchen in dem Photokatalysator 0,001 Massenprozent bis 0,1 Massenprozent, basierend auf der Masse des Photokatalysators, beträgt.
    • 17. Der Photokatalysator nach einem der obigen Punkte 15 bis 16, wobei das Metalloxid Eisen umfaßt.
    • 18. Der Photokatalysator, hergestellt durch das Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators gemäß einem der obigen Punkte 1 bis 13.
  • Das Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt ein Herstellen einer Dispersion von Metallfeinteilchen, in welcher die Metallfeinteilchen dispergiert sind, Herstellen einer Dispersionsmischung durch Mischen einer Dispersion von Metalloxidteilchen mit der Dispersion der Metallfeinteilchen und Trocknen der Dispersionsmischung zur Herstellung des Metalloxids mit den darauf getragenen Metallfeinteilchen. Im Vergleich mit den herkömmlichen Herstellungsverfahren des Photokatalysators sind die Arbeitsschritte in dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung somit äußerst einfach, und kann die Menge an Metallfeinteilchen, die auf dem Metalloxid getragen werden, auf einfache Weise gesteuert werden, so daß der Photokatalysator gemäß der vorliegenden Erfindung in einer Massenproduktion hergestellt werden kann.
  • Der Photokatalysator gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt das Metalloxid mit den darauf getragenen Metallfeinteilchen, wobei das Metalloxid Zinkoxid ist und die Metallfeinteilchen Silberfeinteilchen sind. Der Photokatalysator gemäß der vorliegenden Erfindung besitzt eine hohe Leistungsfähigkeit zur Entfernung von Stickstoffmonoxid und eine Wirkung zur Unterdrückung der Bildung von Stickstoffdioxid bis auf ein äußerst niedriges Niveau.
  • Weitere Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfindung ergeben sich aufgrund der Beschreibung von Ausführungsbeispielen sowie anhand der Zeichnungen.
  • Es zeigt:
  • 1 eine erläuternde Ansicht, die ein Beispiel der im Handel erhältlichen Reaktionsapparatur aufzeigt, die in Beispielen der vorliegenden Erfindung verwendet wird; und
  • 2 einen Graph, der das Ergebnis der Beispiele der vorliegenden Erfindung aufzeigt.
  • Verfahren zur Herstellung eines Photokatalysators und Photokatalysator gemäß der vorliegenden Erfindung
  • Das Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt ein Herstellen einer Dispersion von Metallfeinteilchen, ein Herstellen einer Dispersionsmischung, ein Trocknen und gegebenen falls andere Schritte. Der Photokatalysator gemäß der vorliegenden Erfindung wird durch das Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt.
  • Nachfolgend wird der Photokatalysator gemäß der vorliegenden Erfindung ausführlich erläutert durch ein Erläutern des Verfahrens zur Herstellung des Photokatalysators gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • Herstellung einer Dispersion von Metallfeinteilchen
  • Die Herstellung der Dispersion der Metallfeinteilchen ist ein Herstellen einer Dispersion der Metallfeinteilchen, in welcher die Metallfeinteilchen dispergiert sind.
  • Beispiele der Metallfeinteilchen schließen Silberfeinteilchen, Goldfeinteilchen, Platinfeinteilchen, Rhodiumfeinteilchen, Palladiumfeinteilchen und Rutheniumfeinteilchen ein. Darunter sind Silberfeinteilchen am meisten bevorzugt.
  • Die Metallfeinteilchen besitzen vorzugsweise einen mittleren Teilchendurchmesser von 5 nm bis 100 nm.
  • Als erstes wird durch Mischen einer wäßrigen Lösung, die die Metallfeinteilchen wie ein Silberion (ein wasserlösliches Silbersalz) enthält, mit einer wäßrigen Lösung, die ein Eisenion enthält, und einer wäßrigen Lösung, die ein Ion einer Hydroxylsäure enthält, wodurch das Metallion, wie ein Silberion, reduziert wird, eine Dispersion der Metallfeinteilchen (eine Metallkolloiddispersion), wie eine Dispersion von Silberfeinteilchen (eine Silberkolloiddispersion), hergestellt. Die Silberfeinteilchen werden zu den Metallfeinteilchen, die auf dem Metalloxid getragen werden. Beispiele des Ions einer Hydroxylsäure schließen ein Ion einer Oxalsäure, ein Ion der Äpfelsäure und ein Ion der Zitronensäure ein.
  • Im Vergleich mit zum Beispiel einem Verfahren, das ein Mischen einer wäßrigen Lösung, die ein Silberion enthält, mit einer wäßrigen Ammoniumlösung und ein Zugeben von Formalin als ein Reduktionsmittel zu der resultierenden Mischung umfaßt, oder mit einem Verfahren, das ein Mischen einer wäßrigen Lösung, die ein Silberion enthält, mit einer wäßrigen Ammoniumlösung und ein Zugeben von Natriumborhydrid als ein Reduktionsmittel zu der resultierenden Mischung umfaßt, kann gemäß dem Verfahren zur Herstellung der Metallkolloiddispersion ohne Verwendung eines schädlichen Reagens auf einfache Weise eine Silberkolloiddispersion hergestellt werden, die Silberfeinteilchen mit einer Größe im Nanobereich umfaßt. Da die Silberkolloiddispersion stabil ist, kann die Silberkolloiddispersion einmal in einer Massenproduktion hergestellt und dann gelagert werden.
  • Herstellung einer Dispersionsmischung
  • Die Herstellung der Dispersionsmischung ist ein Herstellen einer Dispersionsmischung durch Mischen einer Dispersion der Metalloxidteilchen mit der Dispersion der Metallfeinteilchen.
  • Die Dispersionsmischung wird hergestellt durch Mischen einer wäßrigen Dispersion der Metalloxidteilchen mit einer Dispersion der Metallfeinteilchen, die beim Herstellen der Dispersion der Metallfeinteilchen hergestellt wurde. Beispiele der Metalloxidteilchen, auf welchen die Metallfeinteilchen getragen werden, schließen Metalloxidteilchen wie Titanoxidteilchen und Zinkoxidteilchen ein. Die Metalloxidteilchen können im Handel er hältlich sein oder können gemäß einem Sol-Gel-Verfahren hergestellt werden.
  • Die Metalloxidteilchen weisen vorzugsweise einen mittleren Teilchendurchmesser von 0,1 μm bis 100 μ auf.
  • Trocknen
  • Das Trocknen ist ein Trocknen der Dispersionsmischung.
  • Durch Erwärmungstrocknen der Dispersionsmischung, die beim Herstellen der Dispersionsmischung hergestellt wurde, wird der Photokatalysator, welcher das Metalloxid mit den darauf getragenen Metallfeinteilchen ist, vollendet. Das Erwärmungstrocknen wird vorzugsweise bei 250 °C oder weniger durchgeführt, weiter bevorzugt bei 80 °C bis 250 °C. Bei dem Trocknen wird die Dispersionsmischung zur Verkürzung der Trocknungszeit und zur Festigung der Haftung an einer Grenzfläche zwischen den Metalloxidteilchen und den Metallfeinteilchen erwärmt.
  • Die Menge der Metallfeinteilchen, die auf dem Metalloxid getragen werden, beträgt vorzugsweise von 0,001 Massenprozent bis 10 Massenprozent, weiter bevorzugt von 0,001 Massenprozent bis 0,1 Massenprozent, basierend auf der Masse des Photokatalysators. Wenn die Menge weniger als 0,001 Massenprozent beträgt, kann die Verbesserung der Photokatalysatoraktivität manchmal nicht erhalten werden. Wenn andererseits die Menge mehr als 10 Massenprozent beträgt, ist die Photokatalysatoraktivität im Gegensatz dazu manchmal verringert.
  • Die Menge der Metallfeinteilchen, die auf dem Metalloxid getragen werden, kann zum Beispiel gemessen werden durch die Spektroskopie der Strahlung bei Anregung mittels eines induktiv gekoppelten Plasmas.
  • Gemäß den oben angegebenen Schritten kann ein Photokatalysator hergestellt werden, der eine höhere photokatalytische Aktivität aufweist als ein Photokatalysator, der ein Metalloxid ist, das darauf keine Metallfeinteilchen trägt.
  • Bei dem Herstellungsverfahren des Photokatalysators gemäß der vorliegenden Erfindung ist die Durchführung im Vergleich mit herkömmlichen Herstellungsverfahren des Photokatalysators extrem einfach, und die Menge der Metallfeinteilchen, die auf dem Metalloxid getragen werden, kann einfach gesteuert werden, so daß das Herstellungsverfahren des Photokatalysators gemäß der vorliegenden Erfindung für eine Massenproduktion anwendbar ist.
  • Der Photokatalysator gemäß der vorliegenden Erfindung wird hergestellt gemäß den oben angegebenen Schritten und umfaßt ein Metalloxid, wie Titanoxid und Zinkoxid. Das Metalloxid umfaßt Silberfeinteilchen und Eisen.
  • Das Metalloxid umfaßt neben Silberfeinteilchen als den Metallfeinteilchen Eisen, da bei der Herstellung der Dispersion der Metallfeinteilchen die Dispersion der Metallfeinteilchen hergestellt wird durch Mischen einer wäßrigen Lösung, die ein Silberion enthält, mit einer wäßrigen Lösung, die ein Eisenion enthält, und einer wäßrigen Lösung, die ein Ion einer Hydroxylsäure enthält, wodurch ein Silberion reduziert wird.
  • Die Metalloxidteilchen mit den darauf getragenen Silberfeinteilchen gemäß der vorliegenden Erfindung, insbesondere Zinkoxidteilchen mit den darauf getragenen Silberfeinteilchen, besitzen eine hohe Leistungsfähigkeit zur Entfernung von Stickstoffmonoxid und eine Wirkung zur Unterdrückung der Bildung von Stickstoffdioxid bis auf ein extrem niedriges Niveau.
  • Nachfolgend wird unter Bezug auf die Beispiele der vorliegenden Erfindung die vorliegende Erfindung erläutert, wobei jedoch die folgenden Beispiele nicht als einschränkend für den Umfang der vorliegenden Erfindung gedacht sind.
  • Herstellung einer Silberkolloiddispersion
  • Es wurden 10,5 g an Natriumcitrattrihydrat (hergestellt und verkauft von KANTO KAGAKU) und 5,6 g an Eisensulfatheptahydrat (hergestellt und verkauft von KANTO KAGAKU) in 40 ml an reinem Wasser gelöst. Zu der resultierenden Lösung wurde eine wäßrige Lösung gegeben, in welcher 19 g an Silbernitrat (hergestellt und verkauft von KANTO KAGAKU) in 20 ml an reinem Wasser gelöst waren, wodurch eine Silberkolloiddispersion mit einer dunkelbraunen Farbe erhalten wurde. Die Dispersion wurde einer Zentrifugation unterzogen, und der Überstand wurde verworfen. Die Dispersion, von der der Überstand verworfen wurde, wurde mit reinem Wasser verdünnt, wodurch eine Silberkolloiddispersion erhalten wurde, die 43 ppm an Silberionen enthielt. Der Gehalt an Silber wurde mittels Spektroskopie der Strahlung bei Anregung mittels eines induktiv gekoppelten Plasmas gemessen.
    •
  • Beispiel 1
  • Es wurden 10 Massenteile an Zinoxidteilchen (hergestellt und verkauft von KANTO KAGAKU; Reinheit 99,95 %) in 100 Massenteilen an reinem Wasser dispergiert. Mit der Dispersion wurden 25 Massenteile der oben hergestellten Silberkolloiddispersion vermischt, und die resultierende Mischung wurde gerührt, wodurch eine Dispersionsmischung erhalten wurde. Die erhaltene Dispersionsmischung wurde auf eine Porzellanschale übertragen, und die Schale wurde unter Verwendung einer Heizplatte einem Erwärmen auf 150 °C unterzogen, wodurch Wasser von der Dispersionsmischung abdestilliert wurde und das Metalloxid mit darauf getragenem Silber erhalten wurde. Die erhaltenen Photokatalysatorteilchen wurden in einem Mörser gemahlen, wodurch die Photokatalysatorteilchen erhalten wurden, welche Zinkoxidteilchen mit 0,01 Massenprozent der darauf getragenen Silberfeinteilchen, basierend auf der Masse des gesamten Photokatalysators, sind.
  • Die Menge der Silberfeinteilchen in dem Photokatalysator wurde durch die Spektroskopie der Strahlung bei Anregung mittels eines induktiv gekoppelten Plasmas gemessen.
  • Die erhaltenen Photokatalysatorteilchen besaßen einen mittleren Teilchendurchmesser von 6,2 μm.
  • Beispiel 2
  • Die Photokatalysatorteilchen, welche Zinkoxidteilchen mit 0,02 Massenprozent der darauf getragenen Silberteilchen, basierend auf der Masse des gesamten Photokatalysators, sind, wurden auf im wesentlichen dieselbe Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Menge der Silberkolloidispersion auf 50 Massenteile geändert wurde.
  • Die Menge der Silberfeinteilchen in dem Photokatalysator wurde durch die Spektroskopie der Strahlung bei Anregung mittels eines induktiv gekoppelten Plasmas gemessen.
  • Die erhaltenen Photokatalysatorteilchen besaßen einen mittleren Teilchendurchmesser von 7,1 μm.
  • Beispiel 3
  • Es wurden 10 Massenteile an Titanoxidteilchen (hergestellt und verkauft von KANTO KAGAKU; Reinheit 99,0 %) in 100 Massenteilen an reinem Wasser dispergiert. Mit der Dispersion wurden 25 Massenteile der Silberkolloiddispersion vermischt, und die resultierende Mischung wurde gerührt, wodurch eine Dispersionsmischung erhalten wurde. Die erhaltene Dispersionsmischung wurde auf eine Porzellanschale übertragen, und die Schale wurde unter Verwendung einer Heizplatte auf 150 °C erwärmt, wodurch Wasser von der Dispersionsmischung abdestilliert wurde und das Metalloxid mit darauf getragenem Silber erhalten wurde. Die erhaltenen Photokatalysatorteilchen wurden in einem Mörser gemahlen, wodurch die Photokatalysatorteilchen erhalten wurden, welche Titanoxidteilchen mit 0,01 Massenprozent der darauf getragenen Silberfeinteilchen, basierend auf der Masse des gesamten Photokatalysators, sind.
  • Die Menge der Silberfeinteilchen in dem Photokatalysator wurde durch die Spektroskopie der Strahlung bei Anregung mittels eines induktiv gekoppelten Plasmas gemessen.
  • Die erhaltenen Photokatalysatorteilchen besaßen einen mittleren Teilchendurchmesser von 5,8 μm.
  • Beispiel 4
  • Die Photokatalysatorteilchen, welche Titanoxidteilchen mit 0,02 Massenprozent der darauf getragenen Silberteilchen, basierend auf der Masse des gesamten Photokata lysators, sind, wurden auf im wesentlichen dieselbe Weise wie in Beispiel 3 hergestellt, mit der Ausnahme, daß die Menge der Silberkolloiddispersion auf 50 Massenteile geändert wurde.
  • Die Menge der Silberfeinteilchen in dem Photokatalysator wurde durch die Spektroskopie der Strahlung bei Anregung mittels eines induktiv gekoppelten Plasmas gemessen.
  • Die erhaltenen Photokatalysatorteilchen besaßen einen mittleren Teilchendurchmesser von 6,7 μm.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Es wurden Zinkoxidteilchen (hergestellt und verkauft von KANTO KAGAKU; Reinheit 99,95 %) als die Photokatalysatorteilchen verwendet.
  • Die Photokatalysatorteilchen besaßen einen mittleren Teilchendurchmesser von 2,4 μm.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Es wurden Titanoxidteilchen (hergestellt und verkauft von KANTO KAGAKU; Reinheit 99,0 %) als die Photokatalysatorteilchen verwendet.
  • Die Photokatalysatorteilchen besaßen einen mittleren Teilchendurchmesser von 2,4 μm.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • Die Photokatalysatorteilchen, welche Zinkoxidteilchen mit 0,0005 Massenprozent der darauf getragenen Silberteilchen, basierend auf der Masse des gesamten Photokata lysators, sind, wurden hergestellt auf im wesentlichen dieselbe Weise wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Menge der Silberkolloiddispersion auf 1 Massenteil geändert wurde.
  • Die Menge der Silberfeinteilchen in dem Photokatalysator wurde durch die Spektroskopie der Strahlung bei Anregung mittels eines induktiv gekoppelten Plasmas gemessen.
  • Herstellung einer Palladiumkolloiddispersion
  • Es wurden 10,5 g an Natriumcitrattrihydrat (hergestellt und verkauft von KANTO KAGAKU) und 5,6 g an Eisensulfatheptahydrat (hergestellt und verkauft von KANTO KAGAKU) in 40 ml an reinem Wasser gelöst. Zu der resultierenden Lösung wurde eine wäßrige Lösung gegeben, in welcher 1,4 g an Palladiumnitrat (hergestellt und verkauft von KANTO KAGAKU) in 20 ml an reinem Wasser gelöst waren, wodurch eine Palladiumkolloiddispersion mit einer braunen Farbe erhalten wurde. Die Dispersion wurde einer Zentrifugation unterzogen, und der Überstand wurde verworfen. Die Dispersion, von der der Überstand verworfen wurde, wurde mit reinem Wasser verdünnt, wodurch eine Palladiumkolloiddispersion erhalten wurde, die 38 ppm an Palladiumionen enthielt. Der Gehalt an Palladium wurde mittels Spektroskopie der Strahlung bei Anregung mittels eines induktiv gekoppelten Plasmas gemessen.
  • Beispiel 5
  • Es wurden 10 Massenteile an Zinoxidteilchen (hergestellt und verkauft von KANTO KAGAKU; Reinheit 99,95 %) in 100 Massenteilen an reinem Wasser dispergiert. Mit der Dispersion wurden 27 Massenteile der oben hergestellten Palladiumkolloiddispersion vermischt, und die resultierende Mischung wurde gerührt, wodurch eine Dispersionsmischung erhalten wurde. Die erhaltene Dispersionsmischung wurde auf eine Porzellanschale übertragen, und die Schale wurde unter Verwendung einer Heizplatte einem Erwärmen auf 150 °C unterzogen, wodurch Wasser von der Dispersionsmischung abdestilliert wurde und das Metalloxid mit darauf getragenem Palladium erhalten wurde. Die erhaltenen Photokatalysatorteilchen wurden in einem Mörser gemahlen, wodurch die Photokatalysatorteilchen erhalten wurden, welche Zinkoxidteilchen mit 0,01 Massenprozent der darauf getragenen Palladiumfeinteilchen, basierend auf der Masse des gesamten Photokatalysators, sind.
  • Die Menge der Palldiumfeinteilchen in dem Photokatalysator wurde durch die Spektroskopie der Strahlung bei Anregung mittels eines induktiv gekoppelten Plasmas gemessen.
  • Beispiel 6
  • Es wurden 10 Massenteile an Titanoxidteilchen (hergestellt und verkauft von JUNSEI CHEMICAL CO., LTD.; Reinheit 99,0 %) in 100 Massenteilen an reinem Wasser dispergiert. Mit der Dispersion wurden 27 Massenteile der Palladiumkolloiddispersion vermischt, und die resultierende Mischung wurde gerührt, wodurch eine Dispersionsmischung erhalten wurde. Die erhaltene Dispersionsmischung wurde auf eine Porzellanschale übertragen, und die Schale wurde unter Verwendung einer Heizplatte auf 150 °C erwärmt, wodurch Wasser von der Dispersionsmischung abdestilliert wurde und das Metalloxid mit darauf getragenem Palladium erhalten wurde. Die erhaltenen Photokatalysatorteilchen wurden in einem Mörser gemahlen, wodurch die Photokatalysatorteilchen erhalten wurden, welche Titanoxidteilchen mit 0,01 Massenprozent der dar auf getragenen Palladiumfeinteilchen, basierend auf der Masse des gesamten Photokatalysators, sind.
  • Die Menge der Palladiumfeinteilchen in dem Photokatalysator wurde durch die Spektroskopie der Strahlung bei Anregung mittels eines induktiv gekoppelten Plasmas gemessen.
  • Bewertung des Photokatalysators
  • Hinsichtlich der Photokatalysatoren, die in den Beispielen 1 bis 6 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 3 hergestellt wurden, wurde ein Test auf die Zersetzung und Entfernung von Stickstoffmonoxid (NO) durchgeführt, wobei eine im Handel erhältliche Reaktionsapparatur, wie sie in 1 aufgezeigt ist, verwendet wurde. Die im Handel erhältliche Reaktionsapparatur 1 besteht aus einem Quarzrohr 2 mit einem Durchmesser von 20 mm, das zur Aufbewahrung der Photokatalysatoren "S", die in den Beispielen 1 bis 6 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 3 hergestellt wurden, verwendet wurde, und einer W-Lichtquelle 3, welche ein W-Licht "L" auf die Photokatalysatoren "S", die in dem Quarzrohr 2 aufbewahrt werden, durch das Quarzrohr 2 strahlt. In dem Quarzrohr 2 strömt von einer Seite des Rohrs ein Gas, das NO enthält, durch die Photokatalysatoren "S" zu der anderen Seite, und das Gas strömt aus dem Rohr aus. Bei dem aus dem Rohr ausfließenden Gas wurde die Konzentration an NO in dem Gas unter Verwendung eines NOx-Meßgeräts (in 1 nicht dargestellt) gemessen.
  • Der Test wurde durchgeführt unter Verwendung einer im Handel erhältlichen Reaktionsapparatur 1, wie sie in 1 aufgezeigt ist, und unter den Bedingungen, bei denen die Temperatur 20 °C beträgt, die Feuchtigkeit 70 relative Feuchte beträgt, die Konzentration an NO in dem NO-enthaltenden Gas, das in das Quarzrohr 2 am Eintritt des Rohres 2 einströmt, gleich 1 ppm beträgt, die Stärke des UV-Lichts 1 mw/cm2 beträgt und die Durchflußrate des NO-enthaltenden Gases 0,81 l/min beträgt. Es wurden 0,2 g der Photokatalysatoren gleichmäßig in einen kubischen Behälter 4 mit einer Größe von 10 mm × 40 mm × 3 mm gepackt, und der Behälter 4 wurde in dem Quarzrohr 2 aufbewahrt. Von einem Einlaß des Quarzrohres 2 ließ man das NO-enthaltende Gas einfließen, und man strahlte W-Licht von der Quelle 3 auf die Photokatalysatoren "S". Die Testdauer betrug 160 Minuten. Als das NOx-Meßgerät wurde ein Meßgerät APNA 360 (hergestellt und verkauft von HORIBA, Ltd.) verwendet.
  • Das Ergebnis der Messung ist in 2 aufgezeigt. Im speziellen werden in 2 die NO-Entfernungsrate und die NO2-Erzeugungsrate in Bezug auf die Photokatalysatoren, die in den Beispielen 1 bis 4 und den Vergleichsbeispielen 1 und 2 hergestellt wurden, aufgezeigt. Aus den in 2 aufgezeigten Ergebnissen läßt sich bestätigen, daß die in den Beispielen 1 bis 4 hergestellten Photokatalysatoren höhere NO-Entfernungsraten und extrem niedrigere NO2-Erzeugungsraten aufzeigen als die, welche von den in den Vergleichsbeispielen 1 und 2 hergestellten Photokatalysatoren aufgezeigt. wurden, welche Materialien sind, die zur Herstellung der Photokatalysatoren der Beispiele 1 bis 6 verwendet wurden und darauf keine Metallfeinteilchen tragen. Es wurde auch bestätigt, daß in dem Fall einer Herstellung eines Photokatalysators unter Verwendung von Titanoxid, auch durch Herstellen eines Photokatalysators, der Titanoxid mit darauf getragenen Silberfeinteilchen ist, der hergestellte Photokatalysator eine geringe NO2-Erzeugungsrate aufweist, wobei andererseits in dem Fall der Herstellung eines Photokatalysators unter Verwendung von Zinkoxid durch Herstellen eines Photokatalysators, der Zinkoxid mit darauf getragenen Silberfeinteilchen ist, die NO2-Erzeugungsrate, die von dem herge stellten Photokatalysator aufgezeigt wurde, auf nahezu 0 % gedrückt werden konnte.
  • Es läßt sich somit zusammenfassen, daß die Aufgabe der vorliegenden Erfindung die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung eines Photokatalysators, welches anwendbar ist für die Massenproduktion des Photokatalysators, welcher das Metalloxid mit den darauf getragenen Feinteilchen eines Metalls (wie Silber) ist, und des Photokatalysators ist. Im Hinblick auf diese Aufgabe stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Photokatalysators zur Verfügung, welches das Herstellen einer Dispersion von Metallfeinteilchen durch Dispergieren von Metallfeinteilchen, Herstellen einer Dispersionsmischung durch Mischen einer Dispersion von Metalloxidteilchen mit der Dispersion der Metallfeinteilchen und Trocknen der Dispersionsmischung umfaßt.

Claims (18)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Photokatalysators, das folgendes umfaßt: Herstellen einer Dispersion von Metallfeinteilchen, in welcher die Metallfeinteilchen dispergiert sind, Herstellen einer Dispersionsmischung durch Mischen einer Dispersion von Metalloxidteilchen mit der Dispersion der Metallfeinteilchen, und Trocknen der Dispersionsmischung zur Herstellung des Photokatalysators mit den darauf getragenen Metallfeinteilchen.
  2. Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach Anspruch 1, wobei die Metallfeinteilchen jegliche Metallfeinteilchen sind, die aus der Gruppe ausgewählt sind, bestehend aus Silberfeinteilchen, Goldfeinteilchen, Platinfeinteilchen, Rhodiumfeinteilchen, Palladiumfeinteilchen und Rutheniumfeinteilchen.
  3. Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach Anspruch 1, wobei die Metallfeinteilchen Silberfeinteilchen sind.
  4. verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Metallfeinteilchen einen mittleren Teilchendurchmesser von 5 nm bis 100 nm aufweisen.
  5. Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Metalloxid eines von Zinkoxid und Titanoxid ist.
  6. Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach Anspruch 5, wobei das Metalloxid Zinkoxid ist.
  7. Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Metalloxid einen mittleren Teilchendurchmesser von 0,1 μm bis 100 μm aufweist.
  8. Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Menge der Metallfeinteilchen in dem Photokatalysator 0,001 Massenprozent bis 10 Massenprozent, basierend auf der Masse des Photokatalysators, beträgt.
  9. Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Menge der Metallfeinteilchen in dem Photokatalysator 0,001 Massenprozent bis 0,1 Massenprozent, basierend auf der Masse des Photokatalysators, beträgt.
  10. Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das Trocknen bei einer Temperatur von 250 °C oder weniger durchgeführt wird.
  11. Verfahren zur Herstellung. des Photokatalysators nach Anspruch 10, wobei das Trocknen bei einer Temperatur von 80 °C bis 250 °C durchgeführt wird.
  12. Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei die Herstellung der Dispersion der Metallfeinteilchen durchgeführt wird durch Mischen einer Lösung, die ein Silberion enthält, mit zumindest einer Lösung, die ein Ion einer Hydroxysäure enthält, und einer Lösung, die ein Eisenion enthält.
  13. Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators nach Anspruch 12, wobei das Ion einer Hydroxysäure eines ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus einem Oxalsäureion, einem Ion der Äpfelsäure (Hydroxybernsteinsäure) und einem Ion der Zitronensäure.
  14. Photokatalysator, umfassend: Metalloxidteilchen und Metallfeinteilchen, wobei die Metallfeinteilchen auf den Metalloxidteilchen getragen werden, die Metalloxidteilchen Zinkoxidteilchen sind und die Metallfeinteilchen Silberfeinteilchen sind.
  15. Photokatalysator nach Anspruch 14, wobei die Menge der Metallfeinteilchen in dem Photokatalysator 0,001 Massenprozent bis 10 Massenprozent, basierend auf der Masse des Photokatalysators, beträgt.
  16. Photokatalysator nach Anspruch 14, wobei die Menge der Metallfeinteilchen in dem Photokatalysator 0,001 Massenprozent bis 0,1 Massenprozent, basierend auf der Masse des Photokatalysators, beträgt.
  17. Photokatalysator nach einem der Ansprüche 15 bis 16, wobei das Metalloxid Eisen umfaßt.
  18. Photokatalysator, hergestellt durch das Verfahren zur Herstellung des Photokatalysators gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13.
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