DE68913655T2 - Katalysator und Verfahren zur Zersetzung von Ozon. - Google Patents
Katalysator und Verfahren zur Zersetzung von Ozon.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft einen Katalysator zum Abbau von Ozon (das z.B. in Luft enthalten ist).
- Es wurden verschiedene Verfahren zum Abbau von schädlichem Ozon, das in Luft enthalten ist, vorgeschlagen, z.B. die Adsorption unter Verwendung eines porösen Materials wie Aktivkohle oder Zeolith oder der oxidative Abbau unter Verwendung eines Katalysators wie MnO&sub2;.
- Diese Verfahren sind jedoch nicht befriedigend. Das Adsorptions-Verfahren besitzt den Nachteil, daß das Adsorptions- Mittel regeneriert werden muß. Darüber hinaus erfordert die Wartung der ozonentfernenden Vorrichtung viel Arbeit und Kosten. Der oxidative Abbau besitzt diese Nachteile nicht, aber die bekannten Katalysatoren besitzen eine nicht befriedigende Aktivität; es wurde die Beständigkeit einer Vielzahl von ozonabbauenden Katalysatoren untersucht, und es hat sich gezeigt, daß im allgemeinen die Aktivität von Katalysatoren deutliche verschlechtert wird, wenn sie unter harten Bedingungen, das heißt einer hohen Ozon-Konzentration mit hoher Raumgeschwindigkeit angewandt werden.
- Die EP-A-0 275 620 beschreibt Katalysatoren zur Ozon-Behandlung, enthaltend Titanoxid/Kieselsäure- oder Titanoxid/P&sub2;O&sub5;- Verbundmaterialien zusammen mit Fe-, Mn-, Co-, Ni- oder Ag-oxid oder Pt, Pd oder Rh. Die DE-A-3 003 793 beschreibt Katalysatoren zur Behandlung von Ozon, enthaltend Ag-, Cu- und Ni- oxide. Die FR-A-2 321 900 beschreibt Katalysatoren zur Ozon- Behandlung, enthaltend Ag- und Mn-Oxide.
- Die vorliegende Erfindung liefert einen Katalysator zum Ozonabbau, umfassend ein Metalloxid der Formel xMnO&sub2; yAg&sub2;O zTiO&sub2;, wobei x, y und z Gewichtsanteile angeben und x = 0,2-0,8, y = 0,1-0,7, z = 0,1-0,7 und x + y + z = 1.
- Der Katalysator ist nicht auf irgendeine spezielle Form beschränkt und kann z.B. in Form von Waben, Pellets, Zylindern, Platten oder Rohren vorliegen.
- Der Katalysator enthält vorzugsweise die aktiven Komponenten in Mengen von nicht weniger als 50 Gew.-%, insbesondere in Mengen von nicht weniger als 75 Gew.-%.
- Der Katalysator kann nach irgendwelchen bekannten Verfahren hergestellt werden wie durch Imprägnieren, Verkneten, gemeinsames Ausfällen, Ausfäll- oder Oxid-Mischverfahren. Bei der Herstellung des Katalysators können Formhilfen verwendet werden, um den angewandten Komponenten Plastizität zu verleihen, Verstärkungsmittel wie anorganische Fasern, um die mechanische Festigkeit des erhaltenen Katalysators zu erhöhen, oder organische Bindemittel.
- Der Ozon-Abbau wird am besten bei Temperaturen von 0 bis 40ºC, vorzugsweise 10 bis 30ºC durchgeführt. Wenn die Reaktionstemperatur weniger als 0ºC beträgt, kann die Reaktionsgeschwindigkeit zu langsam sein, während bei mehr als 40ºC Wärmeenergie erforderlich ist, und dies vom Standpunkt der Energiewirtschaft unerwünscht ist.
- Ein Ozon enthaltendes Gas wird am bestem mit dem Katalysator mit einer Flächengeschwindigkeit von 5 bis 50 in Kontakt gebracht, wobei die Flächengeschwindigkeit die Raumgeschwindigkeit (h&supmin;¹) dividiert durch den Bereich des Gaskontakts pro Volumeneinheit (m²/m³) des Katalysators ist. Wenn die Flächengeschwindigkeit weniger als 5 beträgt, kann ein unerwünscht großes Volumen an Katalysator erforderlich sein, während wenn sie über 50 liegt, die Geschwindigkeit des Ozonabbaus zu gering sein kann.
- Wenn Ozon unter milden Bedingungen, d.h. einem niedrigen CA- Wert (der das Produkt ist der Ozon-Konzentration am Reaktoreinlaß und der Flächengeschwindigkeit) abgebaut wird, tritt im wesentlichen keine Schädigung des Katalysators auf. Viele Katalysatoren werden jedoch schnell geschädigt, wenn die Reaktion unter harten Bedingungen mit einem CA-Wert von nicht weniger als 30 durchgeführt wird.
- Der erfindungsgemäße Katalysator enthält ein ternäres Metalloxid der Formel xMnO&sub2; yAg&sub2;O zTiO&sub2;, wobei die Koordinaten (x, y, z) des Gewichtsanteils des Oxids in einem dreieckigen Diagramm jede der Seiten eines Dreiecks sind, das gebildet wird durch Verbinden von drei Punkten (20, 10, 70), (80, 10, 10) und (20, 70, 10) mit geraden Linien oder innerhalb des Dreiecks wie in Fig. 1 gezeigt. Dieser erfindungsgemäße Katalysator wird unter harten Bedingungen mit einem CA-Wert von nicht weniger als 30 nicht zerstört.
- Der erfindungsgemäße Katalysator kann ferner mindestens ein Metall enthalten, ausgewählt aus Pt, Ru, Re, Os, Rh, Ir und Pd oder ein Oxid davon und/oder Au.
- Die Erfindung wird nun mehr im Detail in Bezug auf Beispiele beschrieben, auf die die Erfindung jedoch nicht beschränkt ist. Es wird auch auf die beiliegenden Zeichnungen Bezug genommen, bei denen
- Fig. 1 ein dreieckiges Diagramm ist, das die Zusammensetzung von bevorzugten Ozon-Abbaukatalysatoren nach der Erfindung zeigt; und
- Fig. 2 ein Fließschema zur Messung der Katalysator- Aktivität ist.
- 250 g Mangandioxid (MnO&sub2;) und 103 g Silberoxid (Ag&sub2;O) wurde zu 1034 ml Titanoxidsol (TiO&sub2; Gehalt: 150 g/l) zugegeben. Dann wurden weiter dazu 250 g Glasperlen gegeben und das Gemisch zur Bildung von schlammförmigen Niederschlägen gerührt.
- Eine Wabe bzw. ein Gitter aus gewellten Keramikfasern mit einer Porosität von 81 % und einem Abstand (pitch) von 4,0 mm wurde mit der Aufschlämmung imprägniert, um einen ternären Katalysator zu erhalten mit MnO&sub2;-Ag&sub2;O-TiO&sub2; (Gewichtsverhältnis 50/20/30) auf dem Träger in einem Träger-Verhältnis von 101 %.
- 1034 ml Titanoxidsol, 155 g Mangandioxid, 207 g Silberoxid und 250 g Glasperlen wurden wie in Beispiel 1 verwendet unter Bildung eines ternären Katalysators mit MnO&sub2;-Ag&sub2;O-TiO&sub2; (Gewichtsverhältnis 30/40/30) auf dem Träger in einem Träger-Verhältnis von 98 %.
- 2411 ml Titanoxidsol, 103 g Mangandioxid, 52 g Silberoxid und 250 g Glasperlen wurden wie in Beispiel 1 verwendet unter Bildung eines ternären Katalysators mit MnO&sub2;-Ag&sub2;O-TiO&sub2; (Gewichtsverhältnis 20/10/70) auf dem Träger in einem Träger-Verhältnis von 105 %.
- 1034 ml Titanoxidsol, 1240 g Mangandioxid, 155 g Silberoxid und 250 g Glasperlen wurden wie in Beispiel 1 verwendet unter Bildung eines ternären Katalysators mit MnO&sub2;-Ag&sub2;O-TiO&sub2; (Gewichtsverhältnis 80/10/10) auf dem Träger in einem Träger-Verhältnis von 101 %.
- 1034 ml Titanoxidsol, 310 g Mangandioxid, 1085 g Silberoxid und 250 g Glasperlen wurden wie in Beispiel 1 verwendet unter Bildung eines ternären Katalysators mit MnO&sub2;-Ag&sub2;O-TiO&sub2; (Gewichtsverhältnis 20/70/10) auf dem Träger in einem Träger-Verhältnis von 103 %.
- 1034 ml Titanoxidsol, 78 g Mangandioxid, 155 g Silberoxid und 250 g Glasperlen wurden wie in Beispiel 1 verwendet unter Bildung eines ternären Katalysators mit MnO&sub2;-Ag&sub2;O-TiO&sub2; (Gewichtsverhältnis 20/40/40) auf dem Träger in einem Träger-Verhältnis von 99 %.
- 1034 ml Titanoxidsol, 194 g Mangandioxid, 39 g Silberoxid und 250 g Glasperlen wurden wie in Beispiel 1 verwendet unter Bildung eines ternären Katalysators mit MnO&sub2;-Ag&sub2;O-TiO&sub2; (Gewichtsverhältnis 50/10/40) auf dem Träger in einem Träger-Verhältnis von 95 %.
- 1034 ml Titanoxidsol, 775 g Mangandioxid, 620 g Silberoxid und 250 g Glasperlen wurden wie in Beispiel 1 verwendet unter Bildung eines ternären Katalysators mit MnO&sub2;-Ag&sub2;O-TiO&sub2; (Gewichtsverhältnis 50/40/10) auf dem Träger in einem Träger-Verhältnis von 102 %.
- 1034 ml Titanoxidsol, 465 g Mangandioxid, 155 g Silberoxid und 250 g Glasperlen wurden wie in Beispiel 1 verwendet unter Bildung eines ternären Katalysators mit MnO&sub2;-Ag&sub2;O-TiO&sub2; (Gewichtsverhältnis 60/20/20) auf dem Träger in einem Träger-Verhältnis von 102 %.
- 1034 ml Titanoxidsol, 52 g Mangandioxid, 310 g Silberoxid und 250 g Glasperlen wurden wie in Beispiel 1 verwendet unter Bildung eines ternären Katalysators mit MnO&sub2;-Ag&sub2;O-TiO&sub2; (Gewichtsverhältnis 10/60/30) auf dem Träger in einem Träger-Verhältnis von 98 %.
- 1034 ml Titanoxidsol, 90 g Mangandioxid, 13 g Silberoxid und 250 g Glasperlen wurden wie in Beispiel 1 verwendet unter Bildung eines ternären Katalysators mit MnO&sub2;-Ag&sub2;O-TiO&sub2; (Gewichtsverhältnis 35/5/60) auf dem Träger in einem Träger-Verhältnis von 100 %.
- 1034 ml Titanoxidsol, 1395 g Mangandioxid, 1550 g Silberoxid und 250 g Glasperlen wurden wie in Beispiel 1 verwendet unter Bildung eines ternären Katalysators mit MnO&sub2;-Ag&sub2;O-TiO&sub2; (Gewichtsverhältnis 45/50/5) auf dem Träger.
- Der nach Beispiel 1 hergestellte ternäre Katalysator (Wasserabsorption 39,0 %) wurde in eine wäßrige Lösung von Chlorplatinsäure (Pt-Gehalt 2,56 g/l) eingebracht. Nach Entfernen von überschüssiger Lösung wurde der Katalysator bei Normaltemperatur an der Luft getrocknet. Dann wurde der Katalysator bei einer Temperatur von 100ºC 8 h lang getrocknet und dann bei einer Temperatur 500ºC 3 h calciniert, um einen Vier-Komponenten-Katalysator zu erhalten, enthaltend Platin in einer Menge von 0,1 Gew.-%, bezogen auf metallisches Platin.
- Eine wäßrige Lösung von Ruthenium-trichlorid (Ru-Gehalt: 2,56 g/l) wurde anstelle der wäßrigen Chlorplatinsäure-Lösung in Beispiel 10 verwendet unter Bildung eines Vier-Komponenten- Katalysators, enthaltend Ruthenium in einer Menge von 0,1 Gew.-%, bezogen auf metallisches Ruthenium.
- Eine wäßrige Lösung von Rhenium-trichlorid (Re-Gehalt: 2,56 g/l) wurde anstelle der wäßrigen Chlorplatinsäure-Lösung in Beispiel 10 verwendet unter Bildung eines Vier-Komponenten- Katalysators, enthaltend Rhenium in einer Menge von 0,1 Gew.-%, bezogen auf metallisches Rhenium.
- Eine wäßrige Lösung von Osmium-trichlorid (Os-Gehalt: 2,56 g/l) wurde anstelle der wäßrigen Chlorplatinsäure-Lösung in Beispiel 10 verwendet unter Bildung eines Vier-Komponenten-Katalysators, enthaltend Osmium in einer Menge von 0,1 Gew.-%, bezogen auf metallisches Osmium.
- Eine wäßrige Lösung von Rhodium-trichlorid (Rh-Gehalt: 2,56 g/l) wurde anstelle der wäßrigen Chlorplatinsäure-Lösung in Beispiel 10 verwendet unter Bildung eines Vier-Komponenten- Katalysators, enthaltend Rhodium in einer Menge von 0,1 Gew.-%, bezogen auf metallisches Rhodium.
- Eine wäßrige Lösung von Iridium-tetrachlorid (Ir-Gehalt: 2,56 g/l) wurde anstelle der wäßrigen Chlorplatinsäure-Lösung in Beispiel 10 verwendet unter Bildung eines Vier-Komponenten- Katalysators, enthaltend Iridium in einer Menge von 0,1 Gew.-%, bezogen auf metallisches Iridium.
- Eine wäßrige Lösung von Palladium-dichlorid (Pd-Gehalt: 2,56 g/l) wurde anstelle der wäßrigen Chlorplatinsäure-Lösung in Beispiel 10 verwendet unter Bildung eines Vier-Komponenten- Katalysators, enthaltend Palladium in einer Menge von 0,1 Gew.-%, bezogen auf metallisches Palladium.
- Eine wäßrige Lösung von Gold-chlorid (Au-Gehalt: 2,56 g/l) wurde anstelle der wäßrigen Chlorplatinsäure-Lösung in Beispiel 1 verwendet unter Bildung eines Vier-Komponenten-Katalysators, enthaltend Gold in einer Menge von 0,1 Gew.-%, bezogen auf metallisches Gold.
- Der nach Bezugsbeispiel 1 hergestellte ternäre Katalysator (Wasserabsorption 41,0 %) wurde in eine wäßrige Lösung von Chlorplatinsäure (Pt-Gehalt: 2,44 g/l) eingebracht. Nach Entfernung von überschüssiger Lösung wurde der Katalysator bei Normaltemperatur an der Luft getrocknet. Dann wurde der Katalysator 8 h bei 100ºC getrocknet und dann 3 h bei 500ºC calciniert unter Bildung eines Vier-Komponenten-Katalysators, enthaltend Platin in einer Menge von 0,1 Gew.-%, bezogen auf metallisches Platin.
- Die Aktivität der nach den Beispielen 1 bis 17 und Bezugsbeispielen 1 bis 4 hergestellten Katalysatoren wurde entsprechend dem in Fig. 2 gezeigten Fließschema untersucht, wobei 1 einen Ozon-Generator zeigt, in den Luft eingeführt wird, um Ozon in einer entsprechenden Konzentration zu erzeugen. Die Ozon enthaltende Luft wird dann in einen Katalysator-Reaktor 2 geleitet. Die Ozon-Konzentration in der Luft wird bestimmt mit einem Ozon-Analysator 3 am Einlaß und Auslaß des Reaktors. Die Ozon-Abbaurate (%) wird berechnet als
- Ozonkonzentration am Einlaß - Ozonkonzentration am Auslaß 100/Ozonkonzentration am Einlaß x 100
- Die Reaktionsbedingungen waren wie folgt:
- Raumgeschwindigkeit: 20 000 h&supmin;¹
- Temperatur: 20ºC
- Bei den Messungen mit den Katalysatoren der Beispiele 1 bis 17 und Bezugsbeispiele 1 bis 4 wurden die Ozon-Konzentration am Einlaß des Reaktors und die Flächengeschwindigkeit so variiert, daß die CA-Werte 10, 30 bzw. 50 betrugen, und die Ozon-Abbaurate zu Beginn, nach 1 h und nach 2 h wurde zu Beginn, nach 1 und nach 2 Stunden gemessen, um die Beständigkeit des Katalysators zu untersuchen.
- Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 bis 6 angegeben, die zeigen, daß die Katalysatoren der Beispiele 1 bis 17 bei CA- Werten von 10, 30 oder 50 nicht zerstört werden; die Katalysatoren der Bezugsbeispiel 1 bis 4 mit Anteilen an aktiven Komponenten außerhalb der Erfindung unter CA-Werten von nicht weniger als 30 zerstört werden, aber nicht bei einem CA-Wert von 10. Tabelle 1 Reaktionsbedingungen Ozon-Abbaurate CA* Ozon-Konzentration am Einlaß (ppm) Flächengeschwindigkeit (m³/m² h) Anfangs Nach h (%) Beispiel * (ppm m³/m² h) Tabelle 2 Reaktionsbedingungen Ozon-Abbaurate CA* Ozon-Konzentration am Einlaß (ppm) Flächengeschwindigkeit (m³/m² h) Anfangs Nach h (%) Beispiel * (ppm m³/m² h) Tabelle 3 Reaktionsbedingungen Ozon-Abbaurate CA* Ozon-Konzentration am Einlaß (ppm) Flächengeschwindigkeit (m³/m² h) Anfangs Nach h (%) Beispiel * (ppm m³/m² h) Tabelle 4 Reaktionsbedingungen Ozon-Abbaurate CA* Ozon-Konzentration am Einlaß (ppm) Flächengeschwindigkeit (m³/m² h) Anfangs Nach h (%) Beispiel Bezugsbeispiel * (ppm m³/m² h) Tabelle 5 Reaktionsbedingungen Ozon-Abbaurate CA* Ozon-Konzentration am Einlaß (ppm) Flächengeschwindigkeit (m³/m² h) Anfangs Nach h (%) Bezugseispiel * (ppm m³/m² h) Tabelle 6 Reaktionsbedingungen Ozon-Abbaurate CA* Ozon-Konzentration am Einlaß (ppm) Flächengeschwindigkeit (m³/m² h) Anfangs Nach h (%) Beispiel * (ppm m³/m² h)
Claims (7)
1. Katalysator zum Ozonabbau, umfassend ein Metalloxid der
Formel xMnO&sub2;.yAg&sub2;O.zTiO&sub2;, wobei x, y und z Gewichtsanteile
angeben und x = 0,2-0,8, y = 0,1-07, z = 0,1-07 und x + y + z
= 1.
2. Katalysator nach Anspruch 1, enthaltend nicht weniger als
50 Gew.-% des Metalloxids.
3. Katalysator nach Anspruch 2, enthaltend nicht weniger als
75 Gew.-% des Metalloxids.
4. Katalysator nach einem der vorangehenden Ansprüche,
enthaltend eine Komponente, ausgewählt aus Pt, Ru, Re, Os, Rh, Ir,
Pd oder Au.
5. Verfahren zum Abbau von Ozon, umfassend das
Zusammenbringen mit einem Katalysator nach einem der vorangehenden
Ansprüche.
6. Verfahren nach Anspruch 5, das bei 0-40ºC durchgeführt
wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, das mit einer
Flächengeschwindigkeit von 5 bis 50 m³/m² h durchgeführt wird.
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