DE102005000865A1

DE102005000865A1 - Verfahren zum Niedertemperatur-Zusammenfügen von Körpern und verfahrensgemäß hergestellte Erzeugnisse

Info

Publication number: DE102005000865A1
Application number: DE102005000865A
Authority: DE
Inventors: Hauke Dr. Esemann; Carol Click; Eva HÖLZEL
Original assignee: Schott AG
Current assignee: Schott AG
Priority date: 2005-01-05
Filing date: 2005-01-05
Publication date: 2006-07-20
Also published as: JP2006257394A; US20060225638A1

Abstract

Um Körper mit erhöhter Temperaturbeständigkeit zu verbinden, sieht die Erfindung ein Verfahren zum Verbinden zweier Körper vor, bei welchem die Körper unter Verwendung einer Aluminat-haltigen Lösung zusammengefügt und Bestandteile der Aluminat-haltigen Lösung zwischen den zusammengefügten Oberflächen der Körper zur Reaktion gebracht werden.

Description

Die Erfindung betrifft allgemein die im allgemeinen als „Low-Temperature Bonding" (LTB) bezeichnete Technik zur Verbindung von Körpern. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Zusammenfügen von Körpern mittels dieser Technik und verfahrensgemäß herstellbare Erzeugnisse.

Die Technik des im allgemeinen als „Low-Temperature Bonding", beziehungsweise als Niedertemperatur-Verbinden bezeichneten Zusammenfügens von Körpern, bei welchen zwei Oberflächen der zu verbindenden Körpern unter Verwendung einer geeigneten Lösung zusammengefügt werden, wobei eine feste Verbindung zwischen den Körpern durch eine chemische Reaktion zwischen den Grenzflächen der Körper und Lösungsbestandteilen erhalten wird, ist aus dem Stand der Technik bekannt. Unter anderem wird dieses Verfahren zum Zusammenfügen von Glaskörpern in der Optik verwendet. Als Niedertemperatur-Verbindung wird dabei im Sinne der Erfindung eine Verbindung verstanden, welche bei niedriger Temperatur, also typischerweise Raumtemperatur bis etwa 100°C zwischen wenigstens zwei zu verbindenden Körpern hergestellt wird.

Am verbreitetsten ist dabei das Zusammenfügen mittels einer silikathaltigen Lösung üblicherweise mit Natriumsilikat. Im Verlauf der Reaktion bildet sich dabei ein Silizium-Sauerstoff-Netzwerk, welches eine stabile Verbindung zwischen den Körpern herstellt. Derartige Verbindungen werden beispielsweise aus der WO 97/43117 bekannt. Auch in der US 6,284,085 B1 wird das Bonden von Oberflächen durch Bildung von Hydroxylgruppen an der Oberfläche und Verwendung eines Silikat-Füllmaterials zum Verbinden von Quarzglas beschrieben.

Wünschenswert ist es für einige Anwendungen jedoch, eine Verbindung bereitstellen zu können, die temperaturbeständiger ist, als diese bekannten, bei niedriger Temperatur hergestellten Verbindungen.

Dieses Aufgabe wird bereits in höchst überraschend einfacher Weise durch den Gegenstand der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen sind in den Unteransprüchen angegeben.

Demgemäß sieht die Erfindung ein Verfahren zum Verbinden zweier Körper vor, bei welchem die Körper unter Verwendung einer Aluminat-haltigen Lösung zusammengefügt werden, und Bestandteile der Aluminat-haltigen Lösung zwischen den zusammengefügten Oberflächen der Körper zur Reaktion gebracht werden.

Auf diese Weise wird erfindungsgemäß ein Erzeugnis mit zumindest zwei verbundenen Körpern erhalten, bei welchem jeweils eine Fläche eines Körpers mit einer Fläche eines anderen Körpers mittels eines Aluminium-Sauerstoff-Netzwerks verbunden ist.

Das Verfahren ermöglicht es, mit einem Niedertemperatur-Verfahren Verbindungen zu schaffen, die wesentlich temperaturbeständiger sind, als dies mit bisher üblichen, meistens auf der Verwendung von Silikaten basierenden LTB-Verfahren erreichbar ist. Das sich ausbildende Aluminium-Sauerstoff-Netzwerk weist Schmelzpunkte wie die eines Saphir-Kristalls von mehr als 2000°C auf.

Es wurde dabei überraschend gefunden, daß auch eine aluminathaltige Lösung zur Niedertemperatur-Verbindung von Körpern geeignet ist. Bevorzugt wird dabei eine Tetrahydroxyaluminat-haltige Lösung beim Zusammenfügen verwendet. Tetrahydroxyaluminat könnte zwar als Pendant zum Orthosilicat angesehen werden, das vielfach in bekannten Lösungen zur Niedertemperaturverbindung enthalten ist, allerdings ist beim Orthosilicat die negative Ladung an einem Sauerstoffatom lokalisiert, während beim Tetrahydroxyaluminat das Aluminium die negative Ladung trägt. Es ist daher nicht selbstverständlich, daß das Tetrahydroxyaluminat in gleicher Weise reagiert. Im Gegensatz zu Orthosilicat steht dabei das Tetrahydroxyaluminat außerdem im Gleichgewicht mit Al(OH)₃ und OH^–. Dadurch ergibt sich gegenüber dem Orthosilicat das Problem, das Tetrahydroxyaluminat in der Lösung zu stabilisieren.

Es wurde diesbezüglich weiterhin überraschend gefunden, daß das Aluminat in der Lösung mit einer Base stabilisiert werden kann. Diese Maßnahme ist bei üblichen Bonding-Lösungen nicht notwendig. Trotz Verwendung einer Base in der Lösung können überraschenderweise aber äußerst stabile Niedertemperatur-Verbindungen erhalten werden. Trotz der vorhandenen Base kommt es zur Ausbildung eines stabilen Aluminium-Sauerstoff-Netzwerks, welches durch die vorhandene Base in seiner Festigkeit nicht oder zumindest nicht wesentlich beeinflußt wird. Als besonders günstige Rezeptur hat sich dabei eine mit Natriumhydroxid stabilisierte Natriumaluminat-Lösung erwiesen.

Unter einem Niedertemperatur-Verbinden, oder „LTB" wird im Sinne der Erfindung insbesondere ein Zusammenfügen der Körper mit einer Temperatur der Lösung unterhalb des Siedepunktes verstanden. Bevorzugt erfolgt das Zusammenfügen bei Raumtemperatur oder Temperaturen kleiner 100°C. Nach dem Zusammenfügen, erfolgt die chemische Reaktion mit Lösungsbestandteilen, welche ebenfalls bevorzugt bei niedrigen Temperaturen, insbesondere im Bereich bis 200°C, besonders bevorzugt bis 100°C, insbesondere bei Raumtemperatur durchgeführt wird.

Sowohl die optische Qualität, als auch die Festigkeit der Verbindung wird entscheidend von der Oberflächenbeschaffenheit der zu verbindenden Flächen der Körper beeinflußt. Je ebener dabei die Oberfläche der Körper ist, desto besser ist die Verbindung. Demgemäß werden bevorzugt polierte Flächen der Körper miteinander verbunden. So ist es günstig, polierte Körperflächen zu verwenden, welche eine Ebenheit besser als 1 Mikrometer, bevorzugt besser als 200 nm aufweisen. Auch eine geringe Rauhigkeit ist für eine hohe Qualität der Verbindung vorteilhaft.

Weiterhin hat sich auch überraschend gezeigt, daß die optische Qualität und Festigkeit einer Niedertemperaturverbindung, insbesondere auch einer solchen Verbindung mit einem Aluminium-Sauerstoff-Netzwerk vom Vorhandensein von Kohlendioxid in der umgebenden Atmosphäre abhängt. Es wurde gefunden, daß Kohlendioxid, beziehungsweise die sich in der Lösung bildende Kohlensäure sehr nachteilig auf die Verbindung auswirken. Demgemäß sieht eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung vor, daß das Zusammenfügen und/oder die chemische Reaktion in einer Kohlendioxid-armen Atmosphäre durchgeführt werden. Unter einer Kohlendioxid-armen Atmosphäre wird eine Atmosphäre verstanden, welche nicht mehr, insbesondere auch weniger Kohlendioxid als die normale Umgebungsluft enthält. Mehr Kohlendioxid als in der Umgebungsluft kann beispielsweise bei einer Reinigung der Körper mit Kohlensäureschnee entstehen.

Besonders bevorzugt wird das Verfahren zur Herstellung von Erzeugnissen mit wenigstens einem Aluminiumoxid-haltigen Körper verwendet. Auf diese Weise kann ein Erzeugnis geschaffen werden, bei welchem die sich erfindungsgemäß ausbildende Verbindung mit einem Aluminium-Sauerstoff-Netzwerk die gleiche oder ähnliche Beschaffenheit wie der Körper, insbesondere hinsichtlich der Festigkeit, Temperaturbeständigkeit und des Brechungsindex haben kann. Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung wird zumindest ein Saphir-Körper mit einem weiteren Körper, beispielsweise einem weiteren Saphir-Körper oder einer Aluminiumoxid-Keramik verbunden. So können gemäß einer Ausführungsform der Erfindung mehrere Saphir-Einkristalle durch das erfindungsgemäße Niedertemperatur-Verbinden mit einer Aluminat-haltigen Lösung zu einem größeren Kristall verbunden werden.

Es ist jedoch auch möglich, Körper mit anderen Materialien zu verwenden. Beispielsweise eignet sich das Verfahren auch zum hochfesten Verbinden eines Glas- oder Glaskeramik-Körpers oder von kristallinen Werkstoffen. Diese können dann erfindungsgemäß auch wiederum mit einem Aluminiumoxid-Körper, wie etwa einem Saphir verbunden werden.

Für die Festigkeit und optische Qualität der Verbindung ist es weiterhin günstig, zumindest eine der für das Zusammenfügen vorgesehenen Oberflächen der Körper insbesondere unter Bildung von Hydroxygruppen an der Oberfläche zu aktivieren. Durch die Aktivierung wird eine direkte chemische Bindung mit dem sich aus der aluminathaltigen Verbindungslösung bildenden Aluminium-Sauerstoff-Netzwerk erreicht. Ein besonderes Problem ergibt sich hier bei Aluminiumoxid-haltigen Körpern. Es hat sich gezeigt, daß sich diese Körper nur in ungenügender Weise oder gar nicht mit Basen oder Säuren aktivieren lassen. Eine hohe Festigkeit der Verbindung mit einem solchen Körper wurde aber ganz überraschend erreicht, wenn Peroxomonoschwefelsäure zur Aktivierung vor dem nachfolgenden Zusammenfügen mittels der aluminathaltigen Lösung verwendet wurde. Demgemäß sieht die Erfindung auch die Verwendung von Peroxomonoschwefelsäure zum Behandeln von Körpern, insbesondere Aluminiumoxid-Körpern, für das Niedertemperaturverbinden solcher Körper vor.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eröffnen sich damit eine ganze Reihe technologischer Möglichkeiten und neuer Erzeugnisse. So können beispielsweise mehrere Aluminiumoxid-Körper, insbesondere Saphir-Körper zusammengefügt und verbunden und dann in einem Zonenschmelzverfahren zu einem Saphirkristall, insbesondere einen Saphir-Einkristall umgeformt werden. Auf diese Weise sind sehr große Saphir-Kristalle, sogar in bisher unerreichter Größe als Einkristalle mit Abmessungen von 4 Zoll und mehr herstellbar. Gemäß einer Weiterbildung dieser Erfindung können die Körper in einem Zonenschmelzverfahren auch zu einem Saphirkristall, insbesondere einem Saphir-Einkristall, mit größerem Durchmesser als die zusammengefügten Körper umgeformt werden. Dazu können die Substrate beispielsweise hintereinander zu einem stangenförmigen Substrat verbunden werden und die so geformte Stange dann beim Zonenschmelzen im Durchmesser vergrößert werden. Auch auf diese Weise ist ein Saphir-Einkristall mit einer Größe von zumindest 4 Zoll entlang wenigstens einer Richtung, insbesondere einem Durchmesser dieser Größe herstellbar.

Die Erfindung ist unter anderem zur Herstellung einer optischen Komponente, wie einem Linsensystem geeignet, welches zumindest zwei erfindungsgemäß zusammengefügte und mit einem Aluminium-Sauerstoff-Netzwerk verbundene optische Körper, beziehungsweise Elemente oder Bauteile umfasst. Beispielsweise können erfindungsgemäß Saphir-Fenster mit weiteren Komponenten durch Niedertemperatur-Verbindung mit hoher Festigkeit und optischer Qualität miteinander verbunden werden.

Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert, wobei gleiche und ähnliche Elemente mit gleichen Bezugszeichen versehen sind und die Merkmale verschiedener Ausführungsbeispiele miteinander kombiniert werden können.
Es zeigen:
1A bis 1C Verfahrensschritte zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Erzeugnisses,
2 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Verbindung,
3 ein Ausführungsbeispiel mit mehreren erfindungsgemäß verbundenen Saphir-Kristallen,
4 ein weiteres Ausführungsbeispiel zur Herstellung von Saphir-Kristallen,
5 eine Variante des in 4 gezeigten Beispiels.
In den 1A bis 1C werden Verfahrensschritte zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Erzeugnisses gemäß einer Ausführungsform der Erfindung dargestellt. Im Speziellen wird die Herstellung eines Linsensystems mit zwei zusammengefügten Körpern 3 und 5 beschrieben.
Das Verfahren zum Verbinden der Körper 3, 5 basiert darauf, daß die Körper 3, 5 unter Verwendung einer Aluminat-haltigen Lösung zusammengefügt werden, und die Aluminat-haltige Lösung zwischen den zusammengefügten Oberflächen der Körper zur Reaktion gebracht wird. Jeder der Körper 3, 5 weist eine für das Zusammenfügen vorgesehene Fläche 31, beziehungsweise 51 auf. Um eine stabile Verbindung zu erhalten, werden diese Flächen vorzugsweise so poliert, daß sie eine Ebenheit, beziehungsweise Planität besser als 1 Mikrometer, bevorzugt besser als 200 nm aufweisen. Nach dem Polieren oder dem Bereitstellen polierter Körper erfolgt eine Reinigungsprozedur. Unter anderem hat es sich dabei als vorteilhaft erwiesen, Kohlensäureschnee als Reinigungsmittel zu verwenden, da damit eine wirkungsvolle mechanische Reinigung ohne die Gefahr des Zerkratzens der Oberflächen erzielt werden kann. Weitere Reinigungsmittel, etwa zum Entfetten der Oberflächen sind dem Fachmann bekannt.
In 1A ist ein weiterer vorbereitender Schritt vor dem Zusammenfügen dargestellt. Um möglichst viele chemische Bindungen der herzustellenden Verbindung an die Flächen 31, 51 zu erzeugen, werden die Flächen 31, 51 unter Bildung von Hydroxygruppen an der Oberfläche aktiviert. Dazu werden die Flächen 31, 51 jeweils mit einem Aktivierungsmittel 10, 11 behandelt. Bei dem in 1A gezeigten Beispiel werden für die Körper 3, 5 jeweils unterschiedliche Aktivierungsmittel 10, beziehungsweise 11 verwendet. Sind die Körpermaterialien gleichartig, können selbstverständlich auch die gleichen Aktivierungsmittel eingesetzt werden.
Als Aktivierungsmittel für Glas- oder Glaskeramik-Körper ist beispielsweise eine Kaliumhydroxidlösung, eine Kaliumhydroxid-Schmelze, konzentrierte Salzsäure oder Salpetersäure geeignet. Für einen Saphir-Körper wird erfindungsgemäß Peroxomonoschwefelsäure eingesetzt. Diese wird aus einer Mischung von Wasserstoffperoxid und konzentrierter Schwefelsäure erhalten und hat sich als deutlich überlegen gegenüber anderen Aktivierungsmitteln, wie den vorgenannten Basen oder Säuren zur Aktivierung der Oberfläche erwiesen.
Nach der oben beschriebenen Behandlung sind die Flächen 31, 51 der Körper 3, 5 chemisch reaktiv, so daß sich an der Oberfläche jeweils wieder chemische Bindungen ausbilden können. Beispielsweise können an der Oberfläche Hydroxygruppen durch die Aktivierung gebildet werden, an welche eine chemische Anbindung möglich ist. Die Aktivierung kann beispielsweise durch einen Benetzungstest überprüft werden: ein kleiner Randwinkel von Wassertropfen auf der Oberfläche deutet auf eine reaktive Oberfläche mit vielen Hydroxygruppen hin und zeigt eine gelungene Aktivierung der Oberfläche an. Benetzt beispielsweise anderenfalls ein Wassertropfen die Oberfläche schlecht, beträgt der Randwinkel des Tropfens also insbesondere mehr als 30°, so ist die Oberfläche nur wenig reaktiv, was für die Festigkeit der herzustellenden Niedertemperaturverbindung nachteilig ist.
Nach dem Aktivieren wird, wie in 1B dargestellt, eine Tetrahydroxo-Aluminat-Lösung auf die zu verbindende Oberfläche 51 eines der Körper 5 aufgebracht, so daß sich auf dieser Fläche ein dünner Flüssigkeitsfilm 8 der Beschichtungslösung bildet. Um eine Ausfällung des Aluminats zu verhindern, enthält die Lösung außerdem eine Base zur Stabilisierung. Als tauglich hat sich insbesondere eine mit Natriumhydroxid stabilisierte Natriumaluminat-Lösung erwiesen. Das Tetrahydroxy-Aluminat bildet sich in der Lösung gemäß der Reaktionsgleichung: NaAlO₂ + 2H₂O ⇒ Na[Al(OH)₄].
Die Körper 3 und 5 werden dann, wie in 1C gezeigt, mit den zu verbindenden Seiten 31, 51 durch Aufeinanderlegen zusammengefügt. Anschließend findet im Flüssigkeitsfilm 8 mit der Aluminat-Lösung eine chemische Reaktion unter Ausbildung des Aluminium-Sauerstoff-Netzwerks statt. Sowohl die Schritte des Zusammenfügens, als auch der chemischen Reaktion der Aluminat-haltigen Lösung erfolgen bei niedrigen Temperaturen. Das Zusammenfügen erfolgt insbesondere bei Temperaturen unterhalb von 100°C, besonders bevorzugt bei Raumtemperatur, für die chemische Reaktion eignen sich Temperaturen zwischen Raumtemperatur und etwa 200°C, insbesondere bis 100°C.
Während der chemischen Reaktion, die beispielsweise in einem moderat geheizten Ofen oder einer Klimakammer durchgeführt wird, kommt es zur Ausbildung eines Aluminium-Sauerstoff-Netzwerks und zu einer Verbindung des Netzwerks mit reaktiven Gruppen an der Oberfläche der aktivierten Flächen 31, 51 der Körper 3, 5. Das vorhandene Wasser dampft dabei teilweise an den Rändern der Verbindung ab, teilweise diffundiert es – je nach Beschaffenheit der Körper – auch in die Körper hinein.
Wurde beispielsweise Kohlensäureschnee zur Reinigung der Körper verwendet, ist es weiterhin von Vorteil, vor dem Zusammenfügen der Körper die Atmosphäre durch eine Kohlendioxid-armen Atmosphäre auszutauschen, um zu verhindern, daß sich in der Verbindungslösung 7, beziehungsweise dem Flüssigkeitsfilm 8 größere Mengen an Kohlensäure bilden. Dies ist günstig, da sich überraschend gezeigt hat, daß vorhandene Kohlensäure äußerst negativ für die Festigkeit und optische Qualität der Verbindung ist.
Bei dem schließlich erhaltenen Erzeugnis in Form einer optischen Komponente, im hier gezeigten Beispiel insbesondere ein Linsensystem mit zwei optischen Körpern 3, 5, kann insbesondere zumindest einer der Körper 3, 5 ein Aluminiumoxid-haltiger Körper sein. In Frage kommt dabei beispielsweise eine Aluminiumoxid-Keramik, oder insbesondere auch ein Saphir-Körper. Beispielsweise kann auch ein Saphir-Körper mit einem Aluminiumoxid-Keramikkörper verbunden werden, so daß beide Körper 3 und 5 Aluminiumoxid-haltig sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht aber auch die Verbindung anderer Werkstoffe, wie Silikat- oder Phosphatgläsern, Glaskeramiken oder kristallinen Materialien. Beispielsweise kann somit erfindungsgemäß eine Saphir-Linse oder ein Saphir-Fenster mit einer anderen Komponente aus Glas verbunden werden. Durch Kombination geeigneter Werkstoffe können so beispielsweise auch Optiken für den Infrarotbereich geschaffen werden.
Die sich ausbildende erfindungsgemäße Verbindung zwischen den Körpern 3, 5 ist schematisch in 2 dargestellt. Zwischen den Flächen 31, 51 bildet sich in den verbleibenden Zwischenräumen eine Verbindung 9 mit einem hochfesten und hochtemperaturbeständigen Aluminium-Sauerstoff-Netzwerk aus, welches auch, wie anhand der zu den Flächen 31, 51 gerichteten Bindungslinien angedeutet, chemisch mit Atomen der Oberflächen verbunden, beziehungsweise vernetzt ist. Dies schafft eine Niedertemperatur-Verbindung sehr hoher Festigkeit und optischer Qualität und einer mit Saphir, beziehungsweise reinem Aluminiumoxid vergleichbaren Temperaturbeständigkeit, obwohl im Netzwerk auch noch weitere Bestandteile der Verbindungslösung, wie beispielsweise nicht dargestellte Natriumionen aus dem zugesetzten Natriumhydroxid zur Stabilisierung enthalten sind.
In 3 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel erfindungsgemäß verbundener Körper dargestellt. Bei diesem Ausführungsbeispiel sind mehrere Saphir-Einkristalle 61, 62, 63, 64 mittels erfindungsgemäß durch Niedertemperaturverbindung mit einer Aluminat-haltigen Lösung herstellbarer Verbindungen 9 zu einem größeren Saphir-Kristall 60 zusammengefügt. Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung werden die Saphir-Einkristalle so zusammengefügt, daß die Kristallorientierungen übereinstimmen. Dabei lassen sich beispielsweise ohne weiteres Abmessungen von mehr als 4 Zoll im Durchmesser des Kristalls 60 erreichen.
4 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel zur Herstellung größerer Saphirkristalle. Bei diesem Beispiel werden mehrere Aluminiumoxid-Körper 61, 62, 63 erfindungsgemäß mittels Niedertemperatur-Verbindung zu einer Stange zusammengefügt. Die Körper können beispielsweise polykristalliner oder auch einkristalliner Saphir sein. Die so erhaltene Stange wird dann in einem Zonenschmelzverfahren zu einem Saphirkristall, insbesondere einen Saphir-Einkristall umgeformt. Dabei wird die Stange entlang einer Vorschubrichtung 18 durch eine Heizvorrichtung 19 geführt, welche die Stange lokal in einer Schmelzzone 20 aufschmilzt. Durch das Vorbeiführen entlang der Richtung 18 wird die Schmelzzone 20 durch die Stange bewegt. Das austretende Material wird dabei zu einem aus den einzelnen Körpern 61, 62, 63 zusammengeschmolzenen Einkristall 60 umgeformt. Selbstverständlich kann auch die Stange festgehalten und die Heizvorrichtung 19 entlang der Stange bewegt werden. Da beliebig viele Körper mittels erfindungsgemäßer Niedertemperatur-Verbindung aneinandergereiht werden können, erlaubt die Erfindung die Züchtung sehr langer Saphirkristalle, insbesondere auch Saphir-Einkristalle.
5 zeigt eine Variante des in 4 gezeigten Beispiels. bei dieser Variante werden die Körper 61, 62, 63 in einem Zonenschmelzverfahren zu einem Saphirkristall 60, insbesondere einem Saphir-Einkristall umgeformt, der einen größeren Durchmesser als die hintereinander zu einer Stange zusammengefügten Körper 61, 62, 63 umgeformt werden. Dazu wird der sich nach dem Durchlaufen der Schmelzzone 20 entstehende Saphirkristall 60 mit einer geringeren Vorschubgeschwindigkeit bewegt, als die zusammengefügten Körper 61, 62, 63. Die Schmelzzone 20 erweitert sich dabei ausgehend vom Durchmesser d der zusammengefügten Körper 61, 62, 63 hin zum Durchmesser D des im Zonenschmelzverfahren daraus hergestellten Saphirkristalls 60.
Um eine wesentliche Veränderung des Durchmessers erreichen zu können, müssen die Vorschubgeschwindigkeiten entsprechend unterschiedlich sein. Insbesondere wird dann eine recht lange Stange von Ausgangskörpern benötigt, um einen Kristall 60 ausreichender Länge zu erhalten oder das Verfahren überhaupt durchführen zu können. Erst die Erfindung ermöglicht es, eine hinreichend lange Stange aneinandergereihter Aluminiumoxid-Körper, insbesondere von Saphir-Kristallen zu erzeugen, welche dann in dem anhand der 4 oder 5 gezeigten Verfahren umgeschmolzen werden. Bisher bekannte Verbindungen, wie silikat-basierte Niedertemperaturverbindungen würden vor dem Aufschmelzen der Körper aufschmelzen und sich lösen. Demgegenüber weisen die erfindungsgemäßen Verbindungen eine ähnliche Temperaturbeständigkeit wie die Saphir-Kristalle 60, 61, 62, 63 auf und ermöglichen die oben skizzierte Herstellung von Saphirkristallen großer Länge und/oder großem Durchmesser.
So können mit dem in 5 dargestellten Verfahren ohne weiteres Saphir-Körper mit einem Durchmesser D von 4 Zoll und mehr erhalten werden.
Es ist dem Fachmann ersichtlich, dass die Erfindung nicht auf die vorstehend beschriebenen Ausführungsformen beschränkt ist, sondern vielmehr in vielfältiger Weise variiert werden kann. Insbesondere können auch die Merkmale der einzelnen beispielhaften Ausführungsformen miteinander kombiniert werden.

Claims

Verfahren zum Verbinden zweier Körper, bei welchem die Körper unter Verwendung einer Aluminat-haltigen Lösung zusammengefügt werden, und Bestandteile der Aluminat-haltigen Lösung zwischen den zusammengefügten Oberflächen der Körper zur Reaktion gebracht werden.
Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Tetrahydroxyaluminat-haltige Lösung beim Zusammenfügen verwendet wird.
Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Aluminat-Lösung verwendet wird, welche mit einer Base stabilisiert wird.
Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Körper unter Verwendung einer mit Natriumhydroxid stabilisierten Natriumaluminat-Lösung zusammengefügt werden.
Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Körper bei einer Temperatur von kleiner 100°C zusammengefügt werden.
Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion der Bestandteile der Aluminat-haltigen Lösung zwischen den zusammengefügten Oberflächen bei einer Temperatur im Bereich bis 200°C stattfindet.
Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zusammenzufügenden Oberflächen der Körper auf Planität kleiner 1 Mikrometer, bevorzugt kleiner 200 nm poliert werden oder Körper mit derartig polierten Oberflächen verwendet werden.
Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die für das Zusammenfügen vorgesehenen Oberflächen der Körper vor dem Zusammenfügen insbesondere unter Bildung von Hydroxygruppen an der Oberfläche aktiviert werden.
Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest eine der für das Zusammenfügen vorgesehenen Oberflächen der Körper mit Peroxomonoschwefelsäure behandelt wird.
Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindenstens zwei Körper zusammengefügt werden, von denen zumindest einer ein Aluminiumoxid-haltiger Körper ist.
Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Saphir-Körper mit einem weiteren Körper zusammengefügt wird.
Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß durch Zusammenfügen mehrere Saphir-Einkristall-Körper zu einem größeren Kristall verbunden werden.
Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Aluminiumoxid-Körper, insbesondere Saphir-Körper zusammengefügt und verbunden und in einem Zonenschmelzverfahren zu einem Saphirkristall, insbesondere einen Saphir-Einkristall umgeformt werden.
Verfahren gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Körper in einem Zonenschmelzverfahren zu einem Saphirkristall, insbesondere einem Saphir-Einkristall mit größerem Durchmesser als die zusammengefügten Körper umgeformt werden.
Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, bei welchem mehrere Körper zur Herstellung einer optischen Komponente, insbesondere einem Linsensystem zusammengefügt werden.
Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusammenfügen der Körper und/oder die Reaktion der Bestandteile der Aluminat-haltigen Lösung in einer Kohlendioxid-armen Atmosphäre durchgeführt wird.
Saphir-Einkristall mit einer Größe von zumindest 4 Zoll entlang wenigstens einer Richtung, insbesondere mit einem Durchmesser von zumindest 4 Zoll, insbesondere herstellbar mit einem Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche.
Aluminathaltige Lösung zur Niedertemperatur-Verbindung von Körpern.
Aluminathaltige Lösung gemäß Anspruch 18, welche Tetrahydroxy-Aluminat enthält.
Aluminat-haltige Lösung gemäß Anspruch 18 oder 19, bei welcher das Aluminat in der Lösung mit einer Base stabilisiert ist.
Aluminat-haltige Lösung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, enthaltend mit Natriumhydroxid stabilisiertes Natriumaluminat.
Erzeugnis mit zumindest zwei verbundenen Körpern, bei welchem jeweils eine Fläche eines Körpers mit einer Fläche eines anderen Körpers mittels eines Aluminium-Sauerstoff-Netzwerks verbunden ist.
Erzeugnis gemäß Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß polierte Flächen der Körper miteinander verbunden sind.
Erzeugnis gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die verbundenen Oberflächen der Körper eine Planität kleiner 1 Mikrometer, bevorzugt kleiner 200 nm aufweisen.
Erzeugnis gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest einer der Körper aluminiumoxid-haltig ist.
Erzeugnis gemäß Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest einer der Körper ein Saphir-Kristall oder eine Aluminiumoxid-Keramik ist.
Erzeugnis gemäß Anspruch 25 oder 26, dadurch gekennzeichnet, daß das Erzeugnis einen Saphir-Kristall, insbesondere einen Saphir-Einkristall mit einer Größe von zumindest 4 Zoll entlang einer Richtung umfaßt.
Erzeugnis gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Erzeugnis eine optische Komponente, insbesondere ein Linsensystem mit zumindest zwei mittels des Aluminium-Sauerstoff-Netzwerkes verbundenen optischen Körpern umfaßt.
Erzeugnis gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest einer der verbundenen Körper ein Glas- oder Glaskeramik-Körper oder ein kristalliner Werkstoff ist.
Verwendung von Peroxomonoschwefelsäure zur Aktivierung von Körpern, insbesondere Aluminiumoxid-Körpern, für das Niedertemperaturverbinden solcher Körper.