DE102005025796A1

DE102005025796A1 - Verfahren zum Verbinden von Bauteilen aus glasigem oder keramischem Werkstoff mittels einer Verbindungsmasse, SiO2-haltiges Fügemittel zur Durchführung des Verfahrens sowie nach dem Verfahren erhaltener Bauteilverbund

Info

Publication number: DE102005025796A1
Application number: DE102005025796A
Authority: DE
Inventors: Ulrich Kirst; Thorsten Herbert; Jürgen Weber; Waltraud Werdecker; Armin Maul
Original assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 2004-08-28
Filing date: 2005-06-02
Publication date: 2006-03-02

Abstract

Zum Verbinden von Bauteilen (2, 6) aus glasigem oder keramischem Werkstoff durch stoffschlüssiges Fügen wird zwischen Verbindungsflächen der Bauteile (2, 6) eine SiO¶2¶-haltige Verbindungsmasse (5) ausgebildet. Um eine kostengünstige Herstellung eines thermisch stabilen Bauteil-Verbundes (1) zu ermöglichen, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass die Bildung der SiO¶2¶-haltigen Verbindungsmasse (5) folgende Verfahrensschritte umfasst: Bereitstellen eines Schlickers, der amorphe SiO¶2¶-Teilchen enthält, Ausbilden einer Schlickermasse zwischen den zueinander fixierten Verbindungsflächen, Trocknen der Schlickermasse und Verfestigen der Schlickermasse durch Erhitzen. Ein nach dem Verfahren hergestellter Bauteil-Verbund (1) zeichnet sich dadurch aus, dass eine amorphe SiO¶2¶-haltige Verbindungsmasse (5) vorgesehen ist. Die amorphe SiO¶2¶-haltige Verbindungsmasse (5) wird aus einem Fügemittel erzeugt, das sich erfindungsgemäß dadurch auszeichnet, dass es amorphe SiO¶2¶-Teilchen mit Teilchengrößen im Bereich bis 500 mum aufweist, wobei amorphe SiO¶2¶-Teilchen mit Teilchengrößen im Bereich zwischen 1 mum und 50 mum den größten Volumenanteil ausmachen.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verbinden von Bauteilen aus glasigem oder keramischem Werkstoff, indem zwischen Verbindungsflächen der Bauteile eine SiO₂-haltige Verbindungsmasse ausgebildet wird.
Weiterhin betrifft die Erfindung einen Bauteilverbund, umfassend mindestens zwei Bauteile aus glasigem oder keramischem Werkstoff, die mittels einer SiO₂-haltigen Verbindungsmasse miteinander verbunden sind.
Außerdem betrifft die Erfindung ein SiO₂-haltiges Fügemittel zum Verbinden von Bauteilen aus glasigem oder keramischem Werkstoff durch stoffschlüssiges Fügen.

Bauteile aus Glas, insbesondere aus Quarzglas, oder aus Keramik werden für eine Vielzahl von Anwendungen eingesetzt, wie beispielsweise in der Lampenfertigung als Hüllrohre, Kolben, Abdeckplatten oder Reflektorträger für Lampen und Strahler im ultravioletten, infraroten und sichtbaren Spektralbereich, im chemischen Apparatebau oder in der Halbleiterfertigung in Form von Reaktoren und Apparaturen aus Quarzglas für die Behandlung von Halbleiterbauteilen, Trägerhorden, Glocken, Tiegeln, Schutzschilden oder einfachen Quarzglas-Bauteilen, wie Rohre, Stäbe, Platten, Flansche, Ringe oder Blöcke. Der glasige oder keramische Werkstoff besteht aus einer Komponente oder aus mehreren Komponenten.

Häufig stellt sich die Aufgabe, Bauteile aus Glas oder aus Keramik miteinander zu verbinden. Bei Glas-Bauteilen erfolgt diese Verbindung in der Regel durch Verschweißen der Bauteile miteinander. In der EP 1 042 241 A1 ist beispielsweise ein Verfahren zum stoßweisen Verschweißen von Quarzglasrohren beschrieben. Das Verschweißen beinhaltet ein Aufschmelzen der miteinander zu verbindenden Flächen und ein Anpressen der erweichten Flächen gegeneinander, so dass sich leicht eine unerwünschte plastische Verformung im Bereich der Schweißzone einstellt. Durch aufwändige Nachbearbeitung können derartige Verformungen zwar wieder beseitigt werden, wobei jedoch in der Regel Maßabweichungen bleiben.

Bei Bauteil-Verbunden aus Keramik oder aus Glas und Keramik sowie zur Herstellung von Präzisionsteilen, wurden Fügetechniken vorgeschlagen, die Klebeverfahren unter Einsatz organischer Klebstoffmassen, oder Diffusionsschweißverfahren unter Einsatz aktivierender Zwischenschichten beinhalten.

Ein Verfahren der zuletzt genannten Art ist beispielsweise in der DE 29 23 011 A1 beschrieben. Darin wird zum vakuumdichten Verbinden von Quarzglaselementen vorgeschlagen, auf den vorab plan polierten Verbindungsflächen eine Schicht aus Aluminium mit einer Dicke von 0,001 mm aufzudampfen, anschließend die Verbindungsflächen mit einem Pressdruck von 7 Nmm^–2 gegeneinander zu drücken, und diesen Verbund unter Vakuum auf eine Temperatur um 630 °C zu erhitzen.

Diese Fügetechnik verlangt eine sehr aufwändige Oberflächenbearbeitung; der Verbund kann Temperaturen deutlich oberhalb der Schmelztemperatur von Aluminium nicht standhalten.

Ein Fügeverfahren der eingangs genannten Gattung ist aus der DD 289 513 A5 bekannt. Zum formstabilen und vakuumdichten Verbinden von Präzisionsteilen aus Quarzglas wird der Einsatz eines Glaslotes auf Blei-Zinkborat-Basis vorgeschlagen. Das Glaslot besteht aus Blei-, Zink-, Bor- und Silizium-Oxid mit folgenden Gewichtsanteilen: 76% PbO, 11% ZnO, 9% B₂O₃ und 2% SiO₂. Aus einem Pulver des Glaslotes mit Teilchengrößen zwischen 1 μm und 70 μm wird eine acetonlösliche Paste hergestellt, und diese auf einer der Verbindungsflächen aufgetragen. Die zu verbindenden Teile (Rohr und Platte) werden zueinander fixiert und die Verbindungsflächen gegeneinander gepresst. Dieser Verbund wird in einen Lötofen eingebracht und durchläuft eine Temperaturbehandlung mit einer Maximaltemperatur von 450 °C und einer Dauer von 3,5 Stunden. Das Glaslot schmilzt dabei auf und wandelt sich gleichzeitig in eine kristalline Phase mit höherer Schmelztemperatur um.

Die so hergestellte stoffschlüssige Fügeverbindung zeichnet sich – bis zu einer Temperatur von 500 °C – durch eine geringe Vakuumleckrate aus. Hohen Anforderungen an die Temperaturfestigkeit und an die Temperaturwechselbeständigkeit, wie sie sich bei vielen wärmetechnischen Anwendungen von Quarzglas-Bauteilen stellen, kann diese Fügeverbindung jedoch nicht genügen. Darüber hinaus erfüllt die bekannte Fügeverbindung auch Anforderungen an die Reinheit und Kontaminationsfreiheit, wie sie beispielsweise bei Anwendungen in der Halbleiterfertigung, der Optik, aber auch im Bereich der Chemie, Medizin, Forschung und Analysetechnik bestehen, nicht.

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, das eine kostengünstige Herstellung eines thermisch stabilen Verbundes von Bauteilen aus rein glasigem, aus rein keramischem oder aus gemischt glasigem und keramischem Werkstoff ermöglicht und ein dafür geeignetes SiO₂-haltiges Fügemittel zur Verfügung zu stellen.

Weiterhin liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen Bauteil-Verbund bereitzustellen, der sich aus mindestens zwei gefügten Bauteilen zusammensetzt, die entweder aus glasigem oder aus keramischem oder aus gemischt glasigem und keramischem Werkstoff bestehen, und der sich durch eine hohe Zuverlässigkeit auszeichnet, und der auch für kontaminationsempfindliche Anwendungen einsetzbar ist.

Hinsichtlich des Verfahrens wird diese Aufgabe ausgehend von dem eingangs genannten Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass das Ausbilden der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse folgende Verfahrensschritte umfasst:

(a) Bereitstellen eines Schlickers, der amorphe SiO₂-Teilchen enthält,
(b) Ausbilden einer Schlickermasse zwischen den zueinander fixierten Verbindungsflächen,
(c) Trocknen der Schlickermasse, und
(d) Verfestigen der Schlickermasse durch Erhitzen unter Bildung der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren beruht die Verbindung der Bauteile auf einer SiO₂-haltigen Verbindungsmasse zwischen den Verbindungsflächen. Die Bildung dieser Verbindungsmasse erfolgt unter Einsatz eines amorphe SiO₂-Teilchen enthaltenden Schlickers, der in Form einer Schlickermasse die zueinander fixierten Verbindungsflächen miteinander verbindet, und der anschließend durch Trocknen und Erhitzen verfestigt wird.

Eine technische Herausforderung besteht darin, ein Reißen der Schlickermasse beim Trocknen und Verfestigen zu vermeiden. Um dies zu erreichen, wird von einem gießfähigen oder pastösen Schlicker ausgegangen, der amorphe SiO₂-Teilchen enthält. Diese unterliegen Wechselwirkungen untereinander, welche bereits die Schlickermasse im pastösen und trockenen Zustand stabilisieren und die Sinteraktivität fördern, was ein Verfestigen der getrockneten Schlickermasse bei vergleichsweise niedriger Temperatur unter Ausbildung einer dichten, rissfreien SiO₂-haltigen Verbindungsmasse ermöglicht. Dazu trägt außerdem die amorphe Struktur der SiO₂-Teilchen bei, die per se eine hohe Sinteraktivität aufweisen.

Der homogenisierte Schlicker wird als „Schlickermasse" auf einer Verbindungsfläche oder auf beiden Verbindungsflächen aufgetragen, wobei die Verbindungsflächen anschließend zueinander oder aufeinander fixiert werden. Es ist auch möglich, zwischen den vorab zueinander fixierten Verbindungsflächen eine Schlickermasse auszubilden.

Das Trocknen der Schlickermasse erfolgt durch Entzug von Feuchtigkeit, zum Beispiel bei Raumtemperatur, durch Erwärmen oder durch Gefriertrocknen. Das Trocknen erfolgt in einem separaten Verfahrensschritt vor dem Verfestigen der Schlickermasse, oder das Trocknen nach Verfahrensschritt (c) und das Verfestigen nach Verfahrensschritt (d) bilden einen gemeinsamen Temperaturbehandlungsvorgang.

Nach dem Trocknen wird die Schlickermasse verfestigt und verdichtet, indem sie auf eine Temperatur erhitzt wird.

Die für die Bildung des Schlickers verwendeten amorphen SiO₂-Teilchen bestehen aus synthetisch hergestelltem SiO₂ oder sie sind auf Basis von gereinigtem natürlich vorkommendem Rohstoff hergestellt.

Bei einer ersten bevorzugten Verfahrensvariante umfasst das Verfestigen der Schlickermasse ein Sintern unter Bildung einer mindestens teilweise opaken Verbindungsmasse.

Das Sintern erfordert – im Vergleich zu Verglasen bis zur vollständigen Transparenz – vergleichsweise niedrige Sintertemperaturen und/oder kurze Sinterzeiten. Dies begünstigt die Einhaltung der Maßhaltigkeit des herzustellenden Bauteil-Verbundes, verringert den Energiebedarf und erleichtert es, thermische Beeinträchtigungen der zu verbindenden Bauteile und eine Kristallisation im Bereich der Verbindungsmasse zu vermeiden.

Es hat sich gezeigt, dass für die meisten Anwendungen bereits durch Sintern (und nicht nur durch ein vollständiges Verglasen) eine ausreichende mechanische Festigkeit der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse erzeugt werden kann.

Der Verdichtungsgrad hängt von der Sintertemperatur und der Sinterdauer ab. Je höher die Temperatur ist, umso kürzer kann die Sinterdauer sein, und umgekehrt. Eine übliche und bevorzugte Temperaturbehandlung zum Sintern der Schlickermasse umfasst ein Erhitzen bei einer Temperatur im Bereich zwischen 800 °C und 1450 °C, bevorzugt bei einer Temperatur unterhalb von 1300 °C.

Es hat sich als günstig erwiesen, das Sintern in einem Sinterofen durchzuführen, in den die zu verbindenden Bauteile eingebracht werden.

Das gleichmäßige Erwärmen des gesamten Bauteil-Verbundes in einem Sinterofen vermindert die Ausbildung von Spannungen und vermeidet Verformungen des Verbundes.

Bei einer zweiten, gleichermaßen bevorzugten Verfahrensvariante umfasst das Verfestigen der Schlickermasse ein Verglasen unter Bildung einer mindestens teilweise transparenten, verfestigten SiO₂-haltigen Verbindungsmasse.

Ein vollständiges Verglasen der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse (im Gegensatz zum Sintern) wird bevorzugt, wenn besonders hohe Anforderungen an die Dichtheit, Festigkeit, Partikelfreiheit und chemische Beständigkeit des Verbundes gestellt werden, wenn eine optische Transparenz in dem Bereich technisch erforderlich ist, oder aus rein ästhetischen Gründen. Die SiO₂-haltige Verbindungsmasse ist in dem Fall porenfrei oder porenarm und sie weist eine hohe Dichte auf.

In der Regel genügt aber ein Verglasen oberflächennaher Bereiche der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse. Sofern diese verglasten Bereiche die Verbindungsflächen miteinander verbinden, tragen sie zu einer höheren mechanischen Festigkeit und auch zur Dichtheit des Verbundes bei, auch wenn die SiO₂-haltige Verbindungsmasse ansonsten porenhaltig und opak ist.

Heliumlecktests zeigen, dass bei Bauteil-Verbunden in Form von Hohlkörpern aus Quarzglas, die mittels der zuletzt genannten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellt wurden, Vakuumdichtigkeiten bis 10^–9 bar ohne Weiteres zu realisieren sind.

Das Verglasen erfolgt bevorzugt unter Einsatz einer Heizquelle, deren maximale Heizwirkung örtlich auf die Schlickermasse begrenzbar ist.

Die Wirkung der zum Verglasen erforderlichen hohen Temperatur kann hierbei lokal auf die zu verglasende Schlickermasse begrenzt, und plastische Verformungen und thermische Belastungen benachbarter Bereiche vermieden oder vermindert werden. Für diesen Zweck werden vorzugsweise Brenner oder Infrarot-Laser (zum Beispiel CO₂-Laser) eingesetzt.

Im Fall eines vorangegangenen Sinterschrittes wird vorteilhafterweise die Restwärme genutzt und der noch heiße Bauteil-Verbund verglast. Dies trägt zur Energieeinsparung bei, und die Ausbildung von Spannungen wird vermindert.

Eine weitere technische Herausforderung besteht darin, eine SiO₂-haltige Verbindungsmasse zu erzeugen, die auch bei Temperaturwechseln eine stabile und sichere Verbindung zwischen den Bauteilen gewährleistet. Hierbei liegt ein besonderes Augenmerk auf dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse und dessen Temperaturabhängigkeit im Vergleich zu dem oder den thermischen Ausdehnungskoeffizienten der zu verbindenden Bauteile.

Eine erste bevorzugte Verfahrensvariante zur Lösung dieses Problems, zeichnet sich dadurch aus, dass das Verfestigen ein Erhitzen der Schlickermasse bei einer Temperatur unterhalb von 300 °C umfasst.

Es hat sich überraschend gezeigt, dass auch durch ein Verfestigen der amorphe SiO₂-Teilchen enthaltenden Schlickermasse bei niedriger Temperatur unterhalb von 300 °C eine ausreichend stabile Verbindung zwischen den Bauteilen erhalten wird, mit der Maßgabe, dass die Einsatztemperatur beim bestimmungsgemäßen Einsatz des Bauteil-Verbundes ebenfalls niedriger als 300 °C liegt. Eine Ursache für die hohe Festigkeit der nicht gesinterten und nicht verglasten Verbindungsmasse kann in den oben erwähnten Wechselwirkungen der amorphen SiO₂-Teilchen untereinander gesehen werden, welche die Schlickermasse bereits im pastösen und trockenen Zustand stabilisieren, was ein Verfestigen der getrockneten Schlickermasse bei vergleichsweise niedriger Temperatur unter Ausbildung einer dichten, rissfreien SiO₂-haltigen Verbindungsmasse ermöglicht. Das Verfestigen der Schlickermasse bei niedriger Temperatur unterhalb von 300 °C erfolgt beim bestimmungsgemäßen Einsatz des Bauteil-Verbundes oder durch eine vorgeschaltete thermische Behandlung.

Bei einer weiteren bevorzugten Verfahrensvariante zur Lösung des oben genannten Problems hinsichtlich des thermischen Ausdehnungskoeffizienten der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse wird ein Schlicker eingesetzt, der einen oder mehrere Dotierstoffe in Form von Al₂O₃, TiO₂, Y₂O₃, AlN, Si₃N₄, ZrO₂, BN, HfO₂, Si, Yb₂O₃ und/oder SiC enthält.

Durch Zugabe eines oder mehrerer der genannten Dotierstoffe ist der thermische Ausdehnungskoeffizient der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse an denjenigen oder diejenigen der zu verbindenden Bauteile anpassbar. Vorzugsweise erfolgt die Dotierung mit dem Dotierstoff so, dass die Ausbildung einer kristallinen Phase in der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse vermieden wird. Dies gelingt beispielsweise, indem der Dotierstoff zusammen mit dem SiO₂-Anteil der Verbindungsmasse zu einem Glas erschmolzen und anschließend das Glas vermahlen wird, so dass dotierte, amorphe SiO₂-Teilchen erhalten werden.

Für den Fall, dass mindestens eines der zu verbindenden Bauteile aus keramischem Werkstoff besteht, werden der oder die Dotierstoffe vorzugsweise so ausgewählt, dass der Schlicker Partikel dieses Werkstoffes als Dotierstoff enthält.

Durch einen Dotierstoff in Form des Werkstoffs des zu verbindenden Keramik-Bauteils ist der thermische Ausdehnungskoeffizient der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse an denjenigen oder diejenigen der zu verbindenden Bauteile besonders einfach anpassbar.

Beim Verbinden von Bauteilen aus Quarzglas kann eine in Bezug auf diesen Werkstoff arteigene SiO₂-haltige Verbindungsmasse eingesetzt werden, bei der sich der SiO₂-Gehalt der Verbindungsmasse jeweils von denjenigen der Bauteile um maximal 5 Gew.-%, vorzugsweise um maximal 3 Gew.-%, unterscheidet. Die Verwendung von „arteigenem Material" für die Ausbildung der Verbindungsmasse hat folgende Wirkungen:

• zum einen wird eine möglichst weitgehende Annäherung der thermischen Ausdehnungskoeffizienten zwischen dem Quarzglas der Bauteile und der Verbindungsmasse ermöglicht, und damit einhergehend eine besonders gute Haftung der verfestigten SiO₂-haltigen Verbindungsmasse an den Verbindungsflächen und insbesondere eine hohe Temperaturwechselbeständigkeit dieses Verbundes erreicht,
• zum anderen werden Kontaminationen des Quarzglases der miteinander verbundenen Bauteile oder deren Einsatzumgebung durch Fremdstoffe aus dem arteigenen Material vermieden,
• und außerdem wird eine Kristallisation der arteigenen SiO₂-haltigen Verbindungsmasse beim Verfestigen verhindert oder zumindest minimiert. Eine Kristallisation im Bereich der Verbindungsmasse würde zu einer Schwächung der Fügeverbindung führen.

In einer besonders bevorzugten Verfahrensweise werden für den Verfahrensschritt a) amorphe SiO₂-Teilchen eingesetzt, deren SiO₂-Gehalt mindestens 99,9 Gew.-% beträgt.

Der Feststoff des unter Einsatz derartiger Teilchen hergestellten Schlickers besteht zu mindestens 99,9 Gew.-% aus SiO₂. Bindemittel oder dergleichen Zusatzstoffe sind nicht vorgesehen. Insoweit handelt es sich für einen Bauteil-Verbund aus undotiertem Quarzglas um ein arteigenes Ausgangsmaterial. Eine Kontaminations- oder Kristallisationsgefahr geht von diesem Ausgangsmaterial nicht aus.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die amorphen SiO₂-Teilchen Teilchengrößen im Bereich bis 500 μm, vorzugsweise bis 100 μm, aufweisen, wobei amorphe SiO₂-Teilchen mit Teilchengrößen im Bereich zwischen 1 μm und 50 μm den größten Gewichtsanteil ausmachen.

Amorphe SiO₂-Teilchen in diesem Größenbereich und mit dieser Größenverteilung zeigen ein vorteilhaftes Sinterverhalten und eine vergleichsweise geringe Schwindung beim Trocknen. Die gröberen Teilchen tragen zu einem hohen Feststoffgehalt des Schlickers bei, der zu einer geringeren relativen Schwindung der Schlickermasse führt. Die feineren Teilchen wirken infolge der oben erläuterten Wechselwirkungen, die bis zur Ausbildung molekularer SiO₂-Bindungen führen können, ähnlich einem Bindemittel und begünstigen das Sinter- und Verglasungsverhalten. Es hat sich gezeigt, dass bei einem derartigen Schlicker eine Schlickermasse mit hoher Grünkörperdichte erzeugt und ohne Rissbildung getrocknet und verfestigt werden kann.

Hierzu trägt bei, wenn die amorphen SiO₂-Teilchen durch Nassvermahlen von amorpher SiO₂-Ausgangskörnung erzeugt werden

Hierbei wird die gewünschte Teilchengrößenverteilung durch den Homogenisierungsprozess des Schlickers eingestellt, wobei die amorphen SiO₂-Teilchen ausgehend von vergleichsweise groben Körnern mit Durchmessern zum Beispiel im Bereich zwischen 200 μm und 5000 μm beim Homogenisieren in Abhängigkeit von deren Verfestigungsgrad verkleinert werden. Beim Nassmahlen entstehen innerhalb des Schlickers amorphe SiO₂-Teilchen jeder Größe, auch solche, die durch Wechselwirkungen untereinander bereits im Schlicker die oben beschriebenen und Bindungen ausbilden, was die Stabilität der Schlickermasse verbessert.

Vorteilhafterweise beträgt der Feststoffgehalt des Schlickers beim Erzeugen der Schlickermasse zwischen den Verbindungsflächen mindestens 65 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 80 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens 85 Gew.-%.

Durch einen hohen Feststoffgehalt beim Aufbringen oder Einbringen der Schlickermasse wird die Schwindung beim Trocknen und beim Verfestigen verringert, so dass die Bildung von Spannungen in der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse vermindert wird und darüber hinaus die Formstabilität und Maßhaltigkeit des Verbundes verbessert wird. Andererseits können sich je nach dem gewählten Verfahren zum Auftragen des Schlickers auch Aspekte ergeben, die für einen dünnflüssigeren Schlicker sprechen.

Zum Auftragen des Schlickers sind die an sich bekannten Verfahren geeignet, wie beispielsweise Sprühen, elektrostatisch unterstütztes Sprühen, Fluten, Schleudern, Aufstreichen, Spachteln. Insbesondere bei den für eine großflächige und gleichmäßige Belegung geeigneten Auftragsverfahren durch Tauchen oder Sprühen sind vergleichsweise geringe Schlickerviskositäten vorteilhaft.

Rauigkeiten und Unebenheiten der Verbindungsflächen wirken sich beim erfindungsgemäßen Verfahren nicht zwangsläufig nachteilig aus. Im Gegenteil, durch eine gewisse Oberflächenrauigkeit wird die Haftung der Schlickermasse und der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse sogar verbessert. Die Schlickermasse kann zudem leicht in einer solchen Stärke zwischen die Verbindungsflächen eingebracht werden, die eine vorherige aufwändige Bearbeitung dieser Flächen vermeidet.

Außer amorphen, dichten SiO₂-Teilchen kann der Schlicker auch anderes amorphes SiO₂-Ausgangsmaterial enthalten.

So hat es sich beispielsweise als günstig erwiesen, wenn mindestens ein Teil der amorphen SiO₂-Teilchen in Form poröser Granulatteilchen, die aus Agglomeraten nanoskaliger, amorpher, synthetisch erzeugter SiO₂-Primärteilchen mit einer mittleren Primärteilchengröße von weniger als 100 nm gebildet sind, vorliegt.

Das poröse Granulat besteht aus Agglomeraten, die aus nanoskaligen, amorphen, synthetisch erzeugten SiO₂-Primärteilchen mit einer mittleren Primärteilchengröße von weniger als 100 nm gebildet werden. Derartige Primärteilchen werden durch Flammenhydrolyse oder Oxidation von Siliziumverbindungen erhalten. Beim Granulieren bilden sich durch Zusammenlagerungen der feinteiligen SiO₂-Primärteilchen die gröberen Granulatteilchen aus. Dadurch setzt bereits in der Schlickermasse eine das spätere Sintern und Verglasen begünstigende Verdichtung und Verfestigung ein, die auf einer gewissen Löslichkeit und Beweglichkeit einzelner Primärteilchen im Schlicker beruht, die zur sogenannten „Halsbildung" zwischen benachbarten amorphen SiO₂-Teilchen in der Schlickermasse beiträgt. Beim Trocknen der mit SiO₂ angereicherten Flüssigphase im Bereich der „Hälse" verfestigen sich diese und führen zu einer festen Verbindung zwischen den einzelnen amorphen SiO₂-Teilchen und zu einer Verdichtung und Verfestigung der Schlickermasse, die das nachfolgende Sintern erleichtern. Die Porosität der Granulate und die damit einhergehende hohe spezifische Oberfläche bewirkt eine hohe Sinteraktivität.

Außerdem kann der Schlicker auch Precursorkomponenten für die Bildung von amorphen SiO₂-Teilchen enthalten. Dabei handelt es sich um hydrolysierbare Siliziumverbindungen, wie sie bei Sol-Gel-Verfahren zur Herstellung von SiO₂ eingesetzt werden. In hoher Konzentration führen diese jedoch zu einer hohen relativen Schwindung der Schlickermasse, was den Anteil an derartigen Precursorkomponenten im Schlicker begrenzt.

Als besonders günstig hat es sich erwiesen, den Schlicker auf einen pH-Wert im Bereich zwischen 3 und 5,5 einzustellen.

Der pH-Wert im sauren Bereich verbessert die Vernetzungsreaktionen der amorphen SiO₂-Teilchen untereinander und erleichtert das thermische Verfestigen der Schlickermasse.

Beim Nassmahlen ergibt sich infolge einer allmählichen Anlösung der amorphen SiO₂-Teilchen des Schlickers – bis hin zur Löslichkeitsgrenze – automatisch eine Absenkung des pH-Wertes. Insbesondere zur Beschleunigung des Prozesses wird jedoch eine Verfahrensweise bevorzugt, bei welcher der pH-Wert des Schlickers durch Zusatz einer Säure oder einer Base eingestellt wird.

Es hat sich als günstig erwiesen, wenn zwischen dem Ausbilden der Schlickermasse zwischen den zueinander fixierten Verbindungsflächen und dem Trocknen der Schlickermasse eine Einwirkungszeit vorgesehen ist.

Dadurch wird eine bessere Haftung der Schlickermasse auf den Verbindungsflächen und eine Verstärkung der Bindungen der amorphen SiO₂-Teilchen untereinander erreicht. Es wird angenommen, dass dies auf Vernetzungsreaktionen zurückzuführen ist, die während der Einwirkungszeit unter Mitwirkung der vorhandenen Feuchtigkeit zwischen amorphen SiO₂-Teilchen der noch feuchten Schlickermasse und dem SiO₂ der Bauteil-Verbindungsflächen ablaufen. Die Dauer der Einwirkzeit ist abhängig von der Menge der Schlickermasse und liegt in Zeitraum weniger Minuten bis mehrerer Stunden.

Hinsichtlich des Bauteil-Verbundes wird die oben angegebene Aufgabe ausgehend von dem eingangs genannten Verbund erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die SiO₂-haltige Verbindungsmasse amorph Die mindestens zwei Bauteile des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes sind mittels einer SiO₂-haltigen, amorphen Verbindungsmasse zusammengefügt, die vorzugsweise anhand des oben beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahrens unter Einsatz eines amorphe SiO₂-Teilchen enthaltenden Schlickers erfolgt.

Die amorphe SiO₂-haltige Verbindungsmasse führt zu einer besonders guten Haftung und einer hohen Temperaturwechselbeständigkeit des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes, der auch für kontaminationsempfindliche Anwendungen geeignet ist, und der auch hohe Anforderungen an die Maßhaltigkeit erfüllt. Der Cristobalitanteil in der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse beträgt höchstens 1 Gew.-%, da andernfalls die Kristallbildung zu einer Schwächung der Fügeverbindung führt.

Der erfindungsgemäße Bauteil-Verbund weist eine oder mehrere Fügestellen auf. Die Anwendungsmöglichkeiten sind vielfältig. Als Beispiele seien Waferträger genannt, die hohen Anforderungen an die Maßhaltigkeit, die thermische Beständigkeit und die Kontaminationsfreiheit genügen müssen, oder Strukturelemente aus Quarzglas, die aus einfachen Elementen zusammenfügt sind, etwa Verbindungen aus Lampenrohre mit Keramikteilen, Gerüste für Teleskope, Spiegel oder dergleichen, die sich durch geringes Gewicht oder durch einen niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten auszeichnen. Vorteilhaft bestehen auch Behältnisse, wie Reaktorhüllen für die Durchführung chemischer und physikalischer Prozesse oder Tanks für die Aufnahme von Flüssigkeiten, Gasen und Feststoffen aus dem erfindungsgemäßen Bauteil-Verbund. Abgesehen von diesen sowie den eingangs genannten Einsatzmöglichkeiten in der Lampenfertigung, bei der Halbleiterherstellung oder bei Laborgerätschaften, bietet sich die Verwendung erfindungsgemäßer Verbund-Bauteile auch im Bereich der Faseroptik an, etwa für das Verbinden von Teilen von Vorformen für optische Fasern untereinander oder mit Haltern aus Quarzglas, für die Herstellung von Lichtwellenleiterbauteilen, wie Stecker, Koppler, Abzweiger, Verbinder.

Es hat sich als günstig erwiesen, wenn die spezifische Dichte der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse mindestens 2,0 g/cm³, vorzugsweise mindestens 2,1 g/cm³ beträgt.

Die Fügestelle eines derartigen Bauteil-Verbunds zeichnet sich durch besonders hohe mechanische Festigkeit, chemische Beständigkeit, Gasdichheit sowie durch Partikelfreiheit aus.

Zur Anpassung ihres thermischen Ausdehnungskoeffizienten an die Bauteile des Bauteil-Verbund enthält die SiO₂-haltige Verbindungsmasse vorzugsweise Dotierstoffe in Form von Al₂O₃, TiO₂, Y₂O₃, AlN, Si₃N₄, ZrO₂, BN, HfO₂, Si, Yb₂O₃ und/oder SiC.

Der thermische Ausdehnungskoeffizient der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse ist durch den Zusatz eines oder mehrerer der genannten Dotierstoffe an denjenigen oder diejenigen der zu verbindenden Bauteile angepasst.

Vorzugsweise erfolgt die Dotierung dabei so, dass die Ausbildung einer kristallinen Phase in der Verbindungsmasse vermieden wird. Dies gelingt beispielsweise, indem der Dotierstoff zusammen mit dem SiO₂-Anteil der Verbindungsmasse zu einem Glas erschmolzen und anschließend das Glas zu dotierten, amorphen SiO₂-Teilchen vermahlen wird.

Für den Fall, dass mindestens eines der zu verbindenden Bauteile aus keramischem Werkstoff besteht, umfasst der Dotierstoffe vorzugsweise denselben Werkstoff.

Durch Zusatz eines Dotierstoffes in Form des Werkstoffs des zu verbindenden Keramik-Bauteils ist der thermische Ausdehnungskoeffizient der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse an denjenigen oder diejenigen der zu verbindenden Bauteile besonders einfach anpassbar.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes weist die SiO₂-haltige Verbindungsmasse einen SiO₂-Anteil von mindestens 99,9 Gew.-% auf. Insoweit handelt es sich für einen Bauteil-Verbund aus undotiertem Quarzglas um eine Verbindungsmasse aus arteigenem Material, so dass merkliche Unterschiede im Ausdehnungskoeffizienten und dessen Temperaturabhängigkeit und Kontaminations- sowie Kristallisationsprobleme vermieden werden. Hinsichtlich der Definition des Begriffes „arteigen" wird auf die obigen Ausführungen zum erfindungsgemäßen Verfahren verwiesen.

In einer ersten bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes ist die SiO₂-haltige Verbindungsmasse teilweise oder vollständig transparent.

Ein derartiges Bauteil wird bei besonders hohen Anforderungen an die Dichtheit, Festigkeit, Partikelfreiheit und chemische Beständigkeit des Verbundes bevorzugt, oder wenn eine optische Transparenz in dem Bereich technisch erforderlich oder aus rein ästhetischen Gründen erwünscht ist. Die SiO₂-haltige Verbindungsmasse ist in dem Fall porenfrei oder porenarm und sie weist eine hohe Dichte auf, die etwa derjenigen der kieselsäurehaltigen Bauteile entspricht.

In der Regel genügt es, wenn lediglich die oberflächennahen Bereiche der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse vollständig verglast und transparent sind. Diese verbinden die Verbindungsflächen der Bauteile miteinander und tragen so zur mechanischen Festigkeit, zur Dichtheit und Partikelfreiheit des Verbundes bei.

In einer zweiten, gleichermaßen bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes ist die SiO₂-haltige Verbindungsmasse opak.

Ein derartiges Bauteil wird bei besonders hohen Anforderungen an die Maßhaltigkeit des herzustellenden Bauteil-Verbundes bevorzugt. Die Opazität (Transluzenz) der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse wird durch einen Sintervorgang mit vergleichsweise geringem Energiebedarf (Temperatur-Zeit-Programm) erreicht.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes besteht eines der Bauteile aus Quarzglas und ein weiteres der Bauteile aus Al₂O₃, TiO₂, Y₂O₃, AlN, Si₃N₄, ZrO₂, BN, HfO₂, Si, Yb₂O₃ oder SiC.

Eine stabile Fügeverbindung zwischen den artverschiedenen Werkstoffen unter Einsatz der SiO₂-Verbindungsmasse wird trotz der Unterschiede im thermischen Ausdehnungskoeffizienten entweder durch eine niedrige Einsatztemperatur unterhalb von 300 °C gewährleistet, oder alternativ oder ergänzend dazu durch Anpassung des Ausdehnungskoeffizienten der SiO₂-Verbindungsmasse durch Zudotierung, wie weiter oben erläutert.

Verbund-Bauteile aus Keramik und Quarzglas sind beispielsweise bei der Lampenfertigung einsetzbar. Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes ist gekennzeichnet durch ein Lampenrohr aus Quarzglas, das beiderseits stirnseitig mit Endkappen aus Aluminiumoxid verschlossen ist.

Derartige Endkappen wurden bisher mittels eines organischen Klebers an beiden Enden eines Lampenrohres befestigt, mit der Folge von Ablagerungen auf dem Lampenrohr durch beim Betrieb ausgasende Bestandteile des Klebers. Derartige Ablagerungen werden beim erfindungsgemäßen Bauteil-Verbund unter Einsatz einer SiO₂-haltigen Verbindungsmasse vermieden. Kontaminations- und Partikelfreiheit sowie eine ausreichende Dichtheit werden durch eine ausreichende Dichte der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse erreicht, wobei eine Verdichten oberflächennaher Bereiche mittels eines Lasers bevorzugt ist, um thermische Belastungen der umgebenden Bereiche zu vermeiden, wie beispielsweise im Bereich der Aluminiumoxid-Endkappen angeordnete hitzeempfindliche, elektrische Bauteile.

Verbund-Bauteile aus Keramik und Quarzglas sind beispielsweise auch in der Halbleiterfertigung einsetzbar. Eine alternative und gleichermaßen bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes zeichnet sich durch einen Waferhalter aus Quarzglas aus, dessen Oberfläche ganz oder teilweise mit einem keramischen Schichtelement belegt ist.

Neben Quarzglas werden chemisch besonders beanspruchte Geräte und Apparate auch aus keramischen Werkstoffe hergestellt, wie etwa Aluminiumoxid oder Siliciumcarbid, die sich durch hohe Ätzbeständigkeit gegenüber den meisten bei der Halbleiterfertigung eingesetzten Prozessmedien auszeichnen. Die aus derartigen keramischen Werkstoffen bestehenden Geräte und Apparate sind jedoch sehr teuer.

Erfindungsgemäß wird deshalb ein entsprechendes Basisbauteil aus Quarzglas für einen Waferhalter gefertigt und dessen Oberfläche mit einem keramischen Schichtelement unter Anwendung der beschriebenen SiO₂-haltigen Verbindungsmasse verbunden. Der vergleichsweise billigere Basiskörper aus Quarzglas, der mit einer dünnen, kompakten Keramikschicht versehen ist, zeigt die gleiche Ätzbeständigkeit wie ein Keramik-Vollkörper. Eine ausreichend stabile Fügeverbindung zwischen dem Basisbauteil und dem keramischen Schichtelement wird erhalten, sofern eine Betriebstemperatur von 300 °C nicht überschritten wird, eine Voraussetzung, die bei einem Einsatz des Halters für Single-Wafer-Anwendung erfüllbar ist.

Besonders bewährt hat es sich, wenn das keramische Schichtelement als Keramikfolie ausgebildet ist.

Derartige Keramikfolien sind im Handel erhältlich.

Die vorliegende Erfindung manifestiert sich insbesondere im Einsatz eines SiO₂-haltigen Fügemittels zum Verbinden der Bauteile aus glasigem oder keramischem Werkstoff durch stoffschlüssiges Fügen. Dieses zeichnet sich erfindungsgemäß dadurch aus, dass es amorphe SiO₂-Teilchen mit Teilchengrößen im Bereich bis 500 μm aufweist, wobei amorphe SiO₂-Teilchen mit Teilchengrößen im Bereich zwischen 1 μm und 50 μm den größten Volumenanteil ausmachen.

Das erfindungsgemäße SiO₂-haltige Fügemittel zum Verbinden von Bauteilen aus glasigem oder keramischem Werkstoff liegt vor dem bestimmungsgemäßen Einsatz als pulverförmige, pastöse oder flüssigen Masse vor. Aus der pulverförmigen, pastösen oder flüssigen Masse wird durch Trocknen und Verfestigen gemäß dem oben erläuterten Verfahren die amorphe SiO₂-Teilchen enthaltende Verbindungsmasse erzeugt, wobei die amorphen SiO₂-Teilchen durch Wechselwirkungen untereinander stabilisierend wirken und ein Verfestigen der Fügemasse bei vergleichsweise niedriger Temperatur unter Ausbildung einer dichten und rissfreien SiO₂-haltigen Verbindungsmasse ermöglichen.

Die amorphe Struktur der SiO₂-Teilchen bewirkt eine hohe Sinteraktivität, wozu beiträgt, wenn die amorphen SiO₂-Teilchen Teilchengrößen im Bereich bis 100 μm aufweisen.

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. Im einzelnen zeigen in schematischer Darstellung:
1 eine erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes in Form einer UV-Entladungslampe, und
2 eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Bauteil-Verbundes in Form eines Single-Wafer-Halters.
1. Schlickerherstellung
Es wird ein homogener, stabilisierter Grundschlicker hergestellt. Für einen Ansatz von 10 kg Grundschlicker werden in einer mit Quarzglas ausgekleideten Trommelmühle mit ca. 20 Liter Volumeninhalt, 1,8 kg deionisiertes Wasser mit einer Leitfähigkeit von weniger als 3 μS mit 8,2 kg einer amorphen Quarzglaskörnung, hergestellt aus natürlichem Rohstoff, mit Korngrößen im Bereich zwischen 250 μm und 650 μm und mit einem SiO₂-Gehalt von 99,99% vermischt.
Diese Mischung wird mittels Mahlkugeln aus Quarzglas auf einem Rollenbock bei 23 U/min während einer Dauer von 3 Tagen soweit vermahlen, dass sich ein homogener, stabilisierter Grundschlicker mit einem Feststoffgehalt von 82% ergibt. Im Verlauf des Vermahlens kommt es infolge des in Lösung gehenden SiO₂ zu einer Absenkung des pH-Werts auf etwa 4.
Die nach dem Nassvermahlen der Quarzglaskörnung erhaltenen amorphen SiO₂-Teilchen im Grundschlicker zeigen eine Teilchengrößenverteilung, die durch einen D₅₀-Wert von etwa 5 μm und durch einen D₉₀-Wert von etwa 23 μm gekennzeichnet ist.
Dem so erhaltenen homogenen Grundschlicker wird weitere amorphe SiO₂-Körnung mit einer mittleren Korngröße von etwa 5 μm zugemischt, bis ein Feststoffgehalt von 90 Gew.-% erreicht ist. Die Mischung wird 12 Stunden lang in einer Trommelmühle bei einer Drehzahl von 25 U/min homogenisiert. Der so erhaltene Schlicker hat einen Feststoffgehalt von 90% und eine Dichte von fast 2,0 g/cm³.
Der Grundschlicker wird in diesem Zustand zur Herstellung einer Klebeverbindung eingesetzt, wie dies im Folgenden näher erläutert wird.
2. Herstellen einer Klebeverbindung unter Einsatz des Schlickers
1 zeigt schematisch eine UV-Entladungslampe 1, wie sie zum Beispiel im Bereich der Hautbräunungsgeräte oder für die Entkeimung von Oberflächen oder Flüssigkeiten eingesetzt wird. Die Entladungslampe 1 besteht im Wesentlichen aus einem rohrförmigen, transparenten Entladungsgefäß 2 aus Quarzglas, dessen stirnseitige Enden mit Kappen 6 aus Aluminiumoxid abgeschlossen sind. Die elektrischen Anschlüsse 3 für die innerhalb des Entladungsgefäßes 2 angeordneten Elektroden sind durch einen der Kappen 6 geführt.
Die Aluminiumoxid-Kappen 6 werden erfindungsgemäß unter Einsatz des Schlickers verklebt. Hierzu werden die zu verklebenden Oberflächen von Entladungsgefäß 2 und Kappen 6 mittels Alkohol gereinigt. Anschließend wird die oben beschriebene Schlickermasse auf die stirnseitigen Enden des Entladungsgefäßes 2 aufgebracht und darauf die Kappen 6 gepresst, wobei ein kleine Menge der Schlickermasse aus dem Spalt zwischen der Mantelfläche des Entladungsgefäßes 2 und der Kappe 6 herausquillt, und dabei einen umlaufenden Schlicker-Wulst 5 bildet.
Der so hergestellte Verbund ruht etwa 6 Stunden an Luft, wobei gleichzeitig die Schlickerschicht langsam trocknet. Die vollständige Trocknung erfolgt unter Einsatz eines IR-Strahlers an Luft. Nach dem Trocknen ist die Verbindungsmasse rissfrei. Die getrocknete Verbindungsmasse wird anschließend unter Luft verglast. Dabei wird darauf geachtet, dass die hitzeempfindlichen elektrischen Teile innerhalb der Kappe 6 und des Entladungsgefäßes 2 nicht auf Temperaturen oberhalb von 200 °C erhitzt werden. Dies gelingt durch den Einsatz eines nur lokal und auch nur kurzzeitig auf den Schlicker-Wulst 5 einwirkenden CO₂-Lasers, indem dieser entlang der freien Oberfläche des Schlicker-Wulstes 5 bewegt und dieser solange erhitzt wird, bis er weitgehend transparent ist und eine mittlere spezifische Dichte um 2,10 g/cm³ aufweist. Die restliche Verbindungsmasse zwischen den Kappen 6 und dem Entladungsgefäß 2 bleibt opak, so dass sich die mittlere spezifische Dichte gegenüber der getrockneten Verbindungsmasse nicht wesentlich ändert.
Der Verbund aus Entladungsgefäß 2 und Aluminiumoxid-Kappen 2 ist mechanisch stabil, gasdicht und zeichnet sich durch Partikelfreiheit aus. Die Einsatztemperatur ist auf Temperaturen unterhalb von 200 °C beschränkt.
2 zeigt schematisch einen Single-Wafer-Halter 20 aus Quarzglas für die Prozessierung von 8 Zoll-Wafern. Der Halter 20 bildet im Wesentlichen einen Ring mit einem Außendurchmesser von 256 mm und mit einem Innendurchmesser von 196 mm, der mit einer umlaufenden Vertiefung zur Aufnahme des Wafers versehen ist.
Er besteht aus einem Verbundkörper aus einer Quarzglas-Platte 22 und einer mittels Tiefziehen hergestellten, handelsüblichen Keramikfolie 24 aus Al₂O₃. Die Quarzglas-Platte 22 hat eine Stärke von 12 mm und die Al₂O₃-Folie 24 weist eine Dicke von ca. 1 mm auf. Diese Bauteile 22, 24 sind mittels einer 0,4 mm starken opaken SiO₂-haltigen Zwischenschicht 23 miteinander verbunden.
Zur Herstellung des Verbundkörpers 20 wird die Quarzglas-Platte 22 zunächst entfettet und in HF-haltiger Ätzlösung gereinigt. Anschließend wird auf der Oberseite der Quarzglas-Platte 22 der oben beschriebene Schlicker in Form einer etwa 0,8 mm dicken Schlickerschicht 25 durch Sprühen aufgetragen, wobei mittels einer Sprühdüse der leichtflüssige Schlicker aufgesprüht wird. Der Sprühvorgang wird beendet, sobald eine ungefähr gleichmäßige Belegung erreicht ist.
Sofort danach wird die Al₂O₃-Folie 24 aufgelegt, wodurch sich eine Fixierung Bauteile 22, 24 zueinander ergibt. Diese Anordnung ruht etwa 6 Stunden an Luft, wobei gleichzeitig die Schlickerschicht 25 langsam trocknet. Die vollständige Trocknung erfolgt unter Einsatz eines IR-Strahlers an Luft bei einer Temperatur um 200 °C. Die getrocknete Schlickerschicht 25 ist rissfrei.
Der so hergestellte Wafer-Halter 20 zeichnet sich infolge der Belegung mit der Al₂O₃-Folie durch eine sehr hohe Ätzbeständigkeit aus, auch gegenüber fluorhaltigen Prozessmedien und er erzeugt keinerlei Partikelprobleme. Seine Temperaturwechselbeständigkeit ist ausreichend, sofern die bei Einsatztemperaturen unterhalb von 200 °C liegen, was bei Anwendungen des Halters 20 für die Single-Wafer-Prozessierung ohne weiteres zu gewährleisten ist.

Claims

Verfahren zum Verbinden von Bauteilen (2, 6, 22, 24) aus glasigem oder keramischem Werkstoff durch stoffschlüssiges Fügen, indem zwischen Verbindungsflächen der Bauteile (2, 6, 22, 24) eine SiO₂-haltige Verbindungsmasse (5, 23) ausgebildet wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausbilden der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse (5, 23) folgende Verfahrensschritte umfasst: (e) Bereitstellen eines Schlickers, der amorphe SiO₂-Teilchen enthält, (f) Ausbilden einer Schlickermasse zwischen den zueinander fixierten Verbindungsflächen, (g) Trocknen der Schlickermasse, und (h) Verfestigen der Schlickermasse durch Erhitzen unter Bildung der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfestigen ein Sintern der Schlickermasse unter Bildung einer mindestens teilweise opaken verfestigten Verbindungsmasse (5, 23) umfasst.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Sintern eine Temperaturbehandlung der Schlickermasse bei einer Temperatur im Bereich zwischen 800 °C und 1450 °C, bevorzugt bei einer Temperatur unterhalb von 1300 °C umfasst.
Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Sintern in einem Sinterofen erfolgt, in den die zu verbindenden Bauteile (2, 6, 22, 24) eingebracht werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfestigen ein Verglasen der Schlickermasse unter Bildung einer mindestens teilweise transparenten, verfestigten SiO₂-haltigen Verbindungsmasse (5, 23) umfasst.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Verglasen unter Einsatz einer Heizquelle erfolgt, deren maximale Heizwirkung örtlich auf den Bereich der Schlickermasse begrenzbar ist.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfestigen ein Erhitzen der Schlickermasse bei einer Temperatur unterhalb von 300 °C umfasst.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schlicker einen oder mehrere Dotierstoffe in Form von Al₂O₃, TiO₂, Y₂O3, AlN, Si3N₄, ZrO₂, BN, HfO₂, Si, Yb₂O₃ und/oder SiC enthält.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eines der zu verbindenden Bauteile (6, 24) aus keramischem Werkstoff besteht und der Schlicker Partikel dieses Werkstoffes als Dotierstoff enthält.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, da durch gekennzeichnet, dass die amorphen SiO₂-Teilchen Teilchengrößen im Bereich bis 500 μm aufweisen, wobei amorphe SiO₂-Teilchen mit Teilchengrößen im Bereich zwischen 1 μm und 50 μm den größten Volumenanteil ausmachen.
Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die amorphen SiO₂-Teilchen Teilchengrößen im Bereich bis 100 μm aufweisen.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bereitstellen des Schlickers ein Nassvermahlen amorpher SiO₂-Ausgangskörnung umfasst.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Feststoffgehalt des Schlickers beim Erzeugen der Schlickermasse zwischen den Verbindungsflächen mindestens 65 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 80 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens 85 Gew.-%, beträgt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schlicker auf einen pH-Wert im Bereich zwischen 3 und 5,5 eingestellt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Ausbilden der Schlickermasse zwischen den zueinander fixierten Verbindungsflächen und dem Trocknen der Schlickermasse eine Einwirkungszeit vorgesehen ist.
Bauteil-Verbund umfassend mindestens zwei Bauteile (2, 6, 22, 24) aus glasigem oder keramischem Werkstoff, die mittels einer SiO₂-haltigen Verbindungsmasse (5, 23) miteinander verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO₂-haltige Verbindungsmasse amorph ist.
Bauteil-Verbund nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die spezifische Dichte der SiO₂-haltigen Verbindungsmasse (5, 23) mindestens 2,0 g/cm³, vorzugsweise mindestens 2,1 g/cm³ beträgt.
Bauteil-Verbund nach einem der Ansprüche 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO₂-haltige Verbindungsmasse (5, 23) Dotierstoffe in Form von Al₂O₃, TiO₂, Y₂O₃, AlN, Si₃N₄, ZrO₂, BN, HfO₂, Si, Yb₂O₃ und/oder SiC enthält.
Bauteil-Verbund nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass eines der zu verbindenden Bauteile (6, 24) aus keramischem Werkstoff besteht, wobei der Dotierstoff denselben Werkstoff umfasst.
Bauteil-Verbund nach einem der Ansprüche 16 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO₂-haltige Verbindungsmasse (5, 23) teilweise oder vollständig transparent ist.
Bauteil-Verbund nach einem der Ansprüche 16 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO₂-haltige Verbindungsmasse (5, 23) opak ist.
Bauteil-Verbund nach einem der Ansprüche 16 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass eines der Bauteile aus Quarzglas besteht und ein weiteres der Bauteile aus Al₂O₃, TiO₂, Y₂O₃, AlN, Si₃N₄, ZrO₂, BN, HfO₂, Si, Yb₂O₃ oder SiC besteht.
Bauteil-Verbund nach Anspruch 22, gekennzeichnet durch ein Lampenrohr (2) aus Quarzglas, das beiderseits stirnseitig mit Endkappen (6) aus Aluminiumoxid verschlossen ist.
Bauteil-Verbund nach Anspruch 22, gekennzeichnet durch einen Waferhalter (22) aus Quarzglas, dessen Oberfläche ganz oder teilweise mit einem keramischen Schichtelement (24) belegt ist.
Bauteil-Verbund nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass das keramische Schichtelement (24) als Keramikfolie ausgebildet ist.
SiO₂-haltiges Fügemittel zum Verbinden von Bauteilen (2, 6, 22, 24) aus glasigem oder keramischem Werkstoff durch stoffschlüssiges Fügen, dadurch gekennzeichnet, dass das Fügemittel amorphe SiO₂-Teilchen mit Teilchengrößen im Bereich bis 500 μm aufweist, wobei amorphe SiO₂-Teilchen mit Teilchengrößen im Bereich zwischen 1 μm und 50 μm den größten Volumenanteil ausmachen.
SiO₂-haltiges Fügemittel nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, dass die amorphen SiO₂-Teilchen Teilchengrößen im Bereich bis 100 μm aufweisen.