DE60218541T2 - Verfahren zur modifizierung einer metalloberfläche - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Modifizierung einer metallischen Oberfläche, wobei das Verfahren eine chemische Gasphasenabscheidung auf einem Substrat in einer CVD-angepassten Kammer umfasst, das zumindest die folgenden Schritte umfasst: das Substrat einer chemischen Gasphasenabscheidung mit einem Durchfluss von Reaktionsgas zu unterziehen, das eine Metallverbindung aufweist, die in die Metalloberfläche einzuarbeiten ist, und Unterbrechung der chemischen Gasphasenabscheidung durch Abschalten des Durchflusses von Reaktionsgas.
  • Ein solches Verfahren, das die Unterbrechung eines CVD Prozesses umfasst, wurde in einem Artikel beschrieben, der die Herstellung von tantalbasierten Legierungen durch einen CVD Prozess offenbart. Um eine Gleichartigkeit in der Zusammensetzung der Legierungen zu erzielen, wird ein impulsgesteuerter Prozess angewandt. Ein Impuls besteht aus chemischer Gasphasenabscheidung für 23 Sekunden und Entleerung der CVD Kammer für 7 Sekunden. Die Metalle werden während des impulsgesteuerten Prozesses auf ein Substrat abgelagert. Das Substrat wird nachfolgend aus der CVD präparierten Legierung entfernt (Preparation of tantalum-based alloys by a unique CVD process; W. A. Bryant and G. H. Meier, CVD – 5th International Conf. 1975).
  • Beschichtungstechniken, die eine chemische Gasphasenabscheidung umfassen, werden wegen der guten Eigenschaften, die durch diese Technik zu erzielen sind, zunehmend angewandt. Die Beschichtung kann mit einer sehr kleinen Dicke gemacht werden und deckt die ganze Oberfläche eines behandelten Werkstücks mit einer gleichmäßigen Schicht.
  • Ein chemischer Gasphasenabscheidungsprozess wird z.B. in US 2002013051 beschrieben. Das Dokument zeigt die Bildung von Tantal und Tantalnitridfilmen aus Tantal-Halogenid-Präkursoren auf einem Substrat.
  • US 3,393,103 beschreibt eine Modifizierung einer Oberfläche eines Einfachkristalls durch Gaspolierung. Das Verfahren bezieht sich nicht auf eine chemische Gasphasenabscheidung. Das beschriebene Verfahren ist ein spezifisches Verfahren zum Polieren von Gallium-Arsenmetall-Einfachkristallen.
  • Obwohl ein CVD Prozess gute Ergebnisse für die Eigenschaften der Beschichtung erzielen kann, ist es aber in einigen Fällen notwendig, die sich ergebende Beschichtung einer weiteren Behandlung zu unterziehen, um gewünschte Eigenschaften zu erzielen. Für einige Zwecke, z.B. medizinische Zwecke, muss die sich ergebende Beschichtung verhältnismäßig glatt sein. Solche glatten Oberflächen können nicht mit einer chemischen Gasphasenabscheidung alleine erreicht werden. Folglich bedarf es einer weiteren Behandlung zur Modifizierung der metallischen Oberfläche. Die weitere Behandlung ist üblicherweise eine Polierung der metallischen Oberfläche, z.B. durch Elektropolierung oder durch mechanische Polierung. Dafür muss das zu polierende Werkstück aus der CVD Kammer zu einer anderen Prozessausrüstung bewegt werden. Dies ist selbstverständlich zeitraubend und erhöht die Herstellungskosten.
  • Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Modifizierung der Oberfläche einer auf einem Substrat in einer CVD Kammer abgelagerten metallischen Schicht.
  • Die Erfindung stellt ein Verfahren zur Modifizierung einer Oberfläche bereit, die durch chemische Gasphasenabscheidung auf einem Substrat gebildet worden ist, um eine glatte, diffusionsdichte Oberfläche zu erzielen. Die modifizierte Oberfläche kann als eine Sperre zwischen dem Substrat und der Umgebung wirken. Die Erfindung hat den Vorteil, dass die Ablagerung einer Metallschicht auf einem Substrat durch CVD und die nachfolgende Modifizierung der Metallschicht in der gleichen Anlage kombiniert werden kann. Außerdem kann die Modifizierung einer durch chemische Gasphasenabscheidung gebildeten Oberfläche, z.B. durch Polieren, völlig in einen CVD Prozess integriert werden. Zusätzlich ergibt das Verfahren eine glatte und dichte, porenfreie Oberfläche.
  • Das Verfahren zur Modifizierung einer metallischen Oberfläche gemäß der Erfindung umfasst chemische Gasphasenabscheidung auf einem Substrat in einer CVD-angepassten Kammer und umfasst zumindest die folgenden Schritte:
    • 1. das Substrat einer chemischen Gasphasenabscheidung mit einem Durchfluss von Reaktionsgas zu unterziehen, das eine Metallverbindung aufweist, die in die Metalloberfläche einzuarbeiten ist,
    • 2. und Unterbrechung der chemischen Gasphasenabscheidung durch Abschalten des Durchflusses von Reaktionsgas,
    wobei das Substrat und die metallische Oberfläche Teile eines kompletten Bauteils bilden und dieses Bauteil während oder nach der Unterbrechung einer Polierung der metallischen Oberfläche unterzogen wird, nach Ablagerung von zumindest einem Teil der abgelagerten Metallverbindung.
  • Es hat sich herausgestellt, dass die durch die Unterbrechung in Schritt 2 verursachte Pause sich auf kleine Unebenheiten und Nadellöcher, die in der Oberfläche der metallischen Schicht erscheinen, wenn diese während Schritt 1 auf der Oberfläche des Substrats gebildet wird, derart auswirken kann, dass diese Unebenheiten und Nadellöcher im wesentlichen eliminiert werden. Zusätzlich gibt das Polieren eine glatte gerade Oberfläche. Folglich wird ein Substrat mit einer glatten, diffusionsdichten Beschichtung erzielt.
  • Der Ausdruck "Substrat" umfasst alle Einheiten, die zum Empfang einer Beschichtung aus Metall in einem CVD Prozess geeignet sind, d.h. das Substrat muss die Prozessbedingungen tolerieren können, wie Temperatur und Druck. Das Substrat kann ein Metall, eine Legierung oder Keramik, Glas oder gemischtes Material sein, wahlweise ist das Substrat aus Titan oder Vitallium® gemacht. Das Substrat kann jede gewünschte Form haben, auch komplexe Formen, wie z.B. die Formen von verschiedenen Implantaten.
  • Das fertige Bauteil ist aus dem Substrat und der metallischen Schicht, abgelagert am Substrat, beschaffen.
  • Das Reaktionsgas oder der Präkursor ist ein für CVD geeignetes Gas und weist eine Metallverbindung auf, und vorzugsweise weist das Reaktionsgas ein Metall-Halogenid auf, z.B. ein salzsaures Metall. Das Reaktionsgas in einem CVD Prozess umfasst immer ein Reduktionsgas, z.B. Wasserstoff. Das Reduktionsgas dient dazu, das Metall in der Metallverbindung auf freies Metall zu reduzieren, das sich auf der metallischen Oberfläche des Substrats ablagert.
  • Die Unterbrechung der Ablagerung wird vorzugsweise durch ein Abschalten des Durchflusses von Reaktionsgas oder Präkursor erzielt. Eine andere Abschaltmethode wäre das Kurzschließen des Flusses. Eine nicht-bindende Theorie über den Mechanismus, der während der Unterbrechung oder der Pause auftritt, ist die, dass ein gewisses Kristallwachstum der Kristalle in der metallischen Oberfläche der Ablagerung stattfindet, und dass das Kristallwachstum so orientiert ist, dass es in Nadellöcher oder Mikroporen in der Oberfläche hineinwächst und diese schließt, und folglich trägt es zum Erhalten einer nicht porösen, diffusionsdichten Oberfläche bei.
  • In einer bevorzugten Ausführung gemäß der Erfindung wird die Ablagerung für einen vorbestimmten Zeitraum von mindestens 15 Sekunden, vorzugsweise zwischen 30 und 600 Sekunden, unterbrochen. Wenn die durch die Unterbrechung verursachte Pause kürzer als 15 Sekunden ist, kann kaum eine Wirkung auf die Oberfläche der metallischen Schicht festgestellt werden. Wenn die Pause zwischen 30 und 600 Sekunden dauert, wird eine gewünschte Wirkung auf die metallische Oberfläche festgestellt. Wenn die Pause 600 Sekunden überschreitet, wird keine weitere Wirkung festgestellt.
  • Um die besten Bedingungen für die Prozesse zu erzielen, ist es bevorzugt, dass der Druck in der Kammer reduziert ist, um zwischen 0,01 und 0,5 bar zu sein. Dadurch wird anderes Gas, das die metallische Oberfläche verunreinigen könnte, im Wesentlichen aus der Kammer entfernt.
  • Vorzugsweise ist die Temperatur in der Kammer während des Prozesses zwischen 400 und 1250°C, bevorzugter zwischen 500 und 1100°C, und noch mehr bevorzugt zwischen 700 und 1000°C. Bei diesen Temperaturen finden die Prozesse mit einer befriedigend hohen Geschwindigkeit statt. Wenn die Temperatur reduziert wird, wird die Prozessgeschwindigkeit langsamer, und wenn die Temperatur erhöht wird, wird auch die Prozessgeschwindigkeit erhöht. Wenn die Temperatur hoch ist, besteht die Gefahr, dass der Prozess sich schwierig regeln lässt. Zwischen 400 und 1250°C läuft der Prozess zufriedenstellend und zwischen 500 und 1100°C läuft der Prozess besser und lässt sich einfacher regeln. Im Hinblick auf Energieverbrauch und benötigte Zeit wird der Prozess optimal zwischen 700 und 1000°C durchgeführt.
  • Gemäß der Erfindung wird die metallische Oberfläche einer Polierung unterzogen, und vorzugsweise einer Polierung mit Gas. Gaspolierung ist vorteilhaft, weil sie in einer CVD Kammer stattfinden kann, und es ist daher nicht notwendig, das fertige Bauteil zu einer externen Polierungsstelle zu verlegen. Außerdem macht die Polierung mit Gas eine Feinjustierung möglich. Verglichen mit herkömmlichen Poliertechniken erlaubt die Gaspolierung die Entfernung von genau der Menge an Oberflächenmaterial, die nötig ist, um eine glatte Oberfläche zu erzielen. Insbesondere dort, wo das teure Tantal angewandt wird, ist materialsparende Gaspolierung von Interesse.
  • Es ist bevorzugt, dass das Gas einen Durchfluss von Reaktionsgas umfasst, das Halogen oder Wasserstoff-Halogenid aufweist, und dass das Halogen oder das Wasserstoff-Halogenid im Reaktionsgas aus der Gruppe gewählt ist, die aus F2, Cl2, Br2, I2, HF, HCl, HBr und HI besteht, die gute Poliereigenschaften haben. Alternativ kann das Poliergas ein Gas mit einem Metall-Halogenid sein, das der Metallverbindung in dem Präkursor oder dem Metall in der metallischen Oberfläche entspricht, z.B. TaCl5 zur Polierung einer metallischen Oberfläche aus Tantal. In diesem Fall wird die CVD Kammer nicht mit Reduktionsgas versorgt, und das gasförmige Metall-Halogenid dient als Poliergas.
  • Vorzugsweise umfasst das Poliergas zusätzlich Argon, Wasserstoff, Helium oder Nitrogen. Im Prinzip sind diese Gase inaktiv im Prozess, können aber zur Regelung der Diffusionsgeschwindigkeiten im gasförmigen Medium in der Kammer durch eine Art "Verdicken" des gasförmigen Mediums beitragen. Durch die Regelung der Diffusionsgeschwindigkeiten im Prozess ist es möglich, sicherzustellen, dass nur die Spitzen von unebenen Teilen oder Knollen entfernt werden, wobei eine glättere Oberfläche erzielt wird.
  • Gemäß der Erfindung ist es bevorzugt, dass der Durchfluss von Halogen zwischen 0,01 und 1,0 mol/h pro Liter Reaktionsvolumen der Kammer beträgt. Weiterhin ist bevorzugt, dass der Durchfluss von Argon, Wasserstoff, Helium oder Nitrogen zwischen 0,02 und 200 mol/h pro Liter Reaktionsvolumen der Kammer beträgt. Bei diesen Durchflussgeschwindigkeiten entstehen optimale Bedingungen für die Diffusionsgeschwindigkeiten der beteiligten Mischungen. Der wirkliche Durchfluss des Gases hängt von der spezifischen metallischen Oberfläche ab, die durch das Gas zu polieren ist, und kann vom Fachmann aufgrund von Routineversuchen bestimmt werden.
  • Bei dem Verfahren wird bevorzugt, dass das gasförmige Reaktionsprodukt gleichzeitig von der Kammer entfernt wird, um eine befriedigende Reaktionsgeschwindigkeit aufrechtzuerhalten und eine unnötige Verschmutzung zu vermeiden.
  • In einem Beispiel, in dem die metallische Oberflächenschicht Tantal Ta ist, sind die Reaktionen in den Polierprozessen wie folgt, wenn das Poliergas Halogen umfasst, z.B. Cl2: 5Cl2(g) + 2TA(s) → 2TaCl5(g)
  • Das zu entfernende gasförmige Reaktionsprodukt ist TaCl5.
  • Wenn das Poliergas ein hydriertes Halogen umfasst, z.B. HCl, ist die Reaktion: 10HCl(g) + 2Ta(s) → 2TaCl5(g) + 5H2(g)
  • Die zu entfernenden gasförmigen Reaktionsprodukte sind TaCl5 und H2. Wenn das Poliergas ein Metall-Halogenid aufweist, das mit dem Metall in der metallischen Oberfläche übereinstimmt, z.B. TaCl5, ist die Reaktion: 4TaCl5(g) + Ta(s) → 5TaCl4(g)
  • Das zu entfernende gasförmige Reaktionsprodukt ist TaCl4. Ähnliche Reaktionen werden entstehen, wenn andere Metallverbindungen und/oder Halogene angewandt werden.
  • In einer alternativen Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung ist die Polierung eine Elektropolierung.
  • In bekannter Weise wird der zu polierende Gegenstand in eine flüssige Lösung eingetaucht und mit Hilfe von Strom poliert.
  • In einer anderen alternativen Ausführung ist die Polierung eine mechanische Polierung. In den alternativen Ausführungen muss das fertige Bauteil aus der CVD Kammer entfernt werden, um poliert zu werden. Optional muss das fertige Bauteil wieder in die CVD Kammer zurückgelegt werden, wenn weitere CVD Behandlung erforderlich ist.
  • Folglich wird in einer bevorzugten Ausführung das fertige Bauteil einer weiteren chemischen Gasphasenabscheidung mit einem Reaktionsgas oder Präkursor ausgesetzt, die eine Metallverbindung enthalten, die in die Metalloberfläche einzuarbeiten ist. Der Präkursor für die weitere chemische Gasphasenabscheidung kann die gleiche oder eine andere Metallverbindung aufweisen wie der bisher angewandte Präkursor. Es ist dadurch möglich, eine metallische Oberfläche mit gewünschten Eigenschaften zu "gestalten", abhängig von dem Metall im Präkursor.
  • Ferner kann das fertige Bauteil, falls gewünscht, weiterer Polierung ausgesetzt werden, was die Eigenschaften der Oberfläche des fertigen Bauteils verbessern kann.
  • Nach dem Verfahren weist die abgelagerte und polierte metallische Oberfläche Metalle ausgewählt aus der Gruppe auf, die aus Ta, Nb, Mo und W besteht. Die Metalle sind als Metallverbindungen im Präkursor vorhanden und lagern sich auf der Oberfläche des Substrats ab, eine metallische Oberfläche bildend.
  • In einem Beispiel, in dem der Präkursor Tantal Pentachlorid TaCl5 ist und das Reaktionsgas Wasserstoff H2 ist, kann die Ablagerungsreaktion wie folgt sein: 2TaCl5(g) + 5H2(g) → 2Ta(s) + 10HCl(g)
  • Die sich am Substrat ergebende Schicht ist Tantal Ta und das gasförmige Reaktionsprodukt ist Chlorwasserstoff HCl, das aus der CVD Kammer entfernt wird. Eine ähnliche Reaktion ergibt sich in Ausführungen mit anderen Metallverbindungen, die Präkursor sind, z.B. NbCl5, MoCl5 oder WCl5.
  • Vorzugsweise wird das Substrat aus der Gruppe gewählt, die aus Titan, Kupfer, Stahllegierungen, Zirkonium, Keramik, Graphit, faserverstärktem Graphit und jeder Kombination dieser Materialien besteht. Auch Legierungen wie Vitallium® und ähnliche Legierungen können geeignet sein. Solche Materialen können die Prozessbedingungen im CVD Prozess verkraften.
  • Das Verfahren gemäß der Erfindung bietet eine bevorzugte Ausführung, in der die metallische Oberfläche diffusionsdicht ist. Dadurch kann die metallische Oberfläche als diffusionsdichte Beschichtung auf der Oberfläche des Substrats dienen. Z.B., wenn das Substrat Vitallium® ist, kann eine metallische Oberfläche aus Tantal, abgelagert gemäß der Erfindung, als diffusionsdichte Beschichtung dienen, und verhindern, dass z.B. Kobalt aus dem Substrat vom Vitallium® in die Umgebung diffundiert.
  • Außerdem bietet das Verfahren eine Ausführung, in der das fertige Bauteil ein Implantat ist, vorzugsweise ein chirurgisches Implantat. Das Implantat kann aus Titan oder Vitallium® als Substrat gebildet sein und mit einer metallischen Oberfläche aus Tantal gemäß dem Verfahren der Erfindung versehen werden.
  • Im Folgenden wird die Erfindung unter Hinweis auf eine bevorzugte Ausführung und eine Zeichnung näher beschrieben, von denen:
  • 1 ein Gerät geeignet für die Anwendung im Verfahren gemäß der Erfindung zeigt.
  • 2 eine metallische Oberfläche aus Tantal, abgelagert durch CVD, vor der Polierung zeigt.
  • 3 die metallische Oberfläche aus Tantal nach der Polierung zeigt.
  • 4 die metallische Oberfläche aus Tantal nach der Polierung zeigt.
  • 1 ist eine Skizze eines Gerätes, das zur Modifizierung von metallischen Oberflächen gemäß der Erfindung angewandt werden kann.
  • Das Gerät 1 umfasst ein Gasversorgungsteil 2, in dem die beispielhaften Gase Chlor, Argon und Wasserstoff sind. Das Chlorgas wird zur Vorbereitung des Präkursors angewandt, z.B. Tantal Pentachlorid (TaCl5), und als Poliergas. Argon ist ein inertes Trägergas, das zur Regelung der Diffusionsgeschwindigkeit in den Prozessen angewandt wird. Wasserstoff dient als Reduktionsgas in dem CVD Prozess. Wenn TaCl5 als Präkursor dient, wird die auf dem Substrat abgelagerte metallische Oberfläche Tantal sein.
  • Während des Prozesses werden Chlor und Argon dem Reaktor 5 zugeführt für die dortige Vorbereitung des Präkursors. Chlor und Argon werden über Rohr 3 und Ventil 12 zu dem Einlass 4 des Reaktors 5 geleitet. Danach wird der Präkursor über Rohr 8 zur CVD Kammer 7 geleitet, wo eine metallische Oberfläche auf dem Substrat 6 abgelagert wird. Das Rohr 8 ist zwecks Messung des Druckes mit einem Druckmesser 9 versehen. Während des CVD Prozesses wird der Kammer über Rohr 8 Wasserstoff zugeführt. Das gasförmige Reaktionsprodukt verlässt die CVD Kammer 7 durch das Rohr 10.
  • Wenn der CVD Prozess unterbrochen wird, wird der Zufluss von Chlor, Argon, Wasserstoff und Präkursor durch das Schließen von Ventilen unterbrochen.
  • Während der Unterbrechung ist das Polieren der abgelagerten metallischen Oberfläche auf dem Substrat 6 mit Chlorgas möglich, indem der CVD Kammer 7 über Ventil 12 und Rohre 11 und 8 Chlorgas zugeführt wird. Wie beim CVD Prozess verlässt gasförmiges Reaktionsprodukt die CVD Kammer 7 über Rohr 10.
  • Bei der offengelegten, bevorzugten Ausführung ist es möglich, CVD und Polierung als integrierten Prozess in einer Prozessausrüstung durchzuführen.
  • Das Gerät 1 ist mit Temperatursensoren T versehen. Zusätzlich kann das Gerät 1 mit Ventilen, Druckmessern, Pumpen, Filtriergeräten etc. versehen sein, die nicht in der Skizze dargestellt sind, jedoch in CVD Geräten üblich und dem Fachmann wohlbekannt sind.
  • 2 ist ein SEM Photo einer metallischen Oberfläche aus Tantal, abgelagert durch CVD auf einem Substrat aus rostfreiem Stahl. Der Prozess wurde in einer 12 Liter CVD Kammer mit TaCl5 als Präkursor und Argon als Trägergas und Wasserstoff als Reduktionsgas ausgeführt. Der Durchfluss von TaCl5 war 0,05 mol/h·l, der Durchfluss von Argon war 6 mol/h·l und der Durchfluss von Wasserstoff war 2 mol/l·h. Der Druck war 20 mbar und die Temperatur 900°C. Der CVD Prozess wurde für 90 Minuten aufrechterhalten. Die sich ergebende Schicht von Tantal ist in 2 zu sehen. Die Schicht hat eine durchschnittliche Dicke von ungefähr 20 μm und zeigt sich mit einer kugeligen und unebenen Oberfläche.
  • Nachfolgend wurden aus dem in 2 gezeigten Bauteil zwei Proben abgeschnitten. Die Proben wurden den folgenden Behandlungen unterworfen:
    Die erste Probe wurde in der CVD Kammer angeordnet und der Druck wurde auf 100 mbar reduziert und die Temperatur auf 900°C erhöht. Die Probe wurde dann für einen Zeitraum von vier Minuten einem Durchfluss von Chlorgas von 0,3 mol/h·l und einem Durchfluss von Argon von 60 mol/h·l unterworfen. Ungefähr 0,004 g/cm3 Tantal wurden beim Polieren von der Probenoberfläche entfernt. Nach der Behandlung wurde die Probe aus der CVD Kammer entfernt, und das in 3 gezeigte SEM Photo wurde von der sich ergebenden Oberfläche gemacht.
  • Die zweite Probe wurde in ähnlicher Weise in der CVD Kammer angeordnet und der Druck wurde auf 100 mbar reduziert und die Temperatur auf 900°C erhöht. Die Probe wurde dann für einen Zeitraum von 7 Minuten einem Durchfluss von Chlorgas von 0,1 mol/h·l und einem Durchfluss von Argon von 60 mol/l·h unterworfen. Ungefähr 0,006 g/cm3 Tantal wurden durch das Polieren von der Probenoberfläche entfernt. Nach der Behandlung wurde die Probe aus der CVD Kammer entfernt, und das in 4 gezeigte SEM Photo wurde von der sich ergebenden Oberfläche gemacht.
  • Bei einem Vergleich der SEM Photos der 2, 3 und 4 kann deutlich gesehen werden, dass die Oberflächen der ersten Probe (3) und der zweiten Probe (4) sehr viel ebener erscheinen als die Oberfläche, die nicht poliert wurde (2).
  • Die Erfindung bietet die Möglichkeit der Durchführung eines CVD Prozesses und Polierprozesses als interaktivem, kontinuierlichen Prozess.
  • Gemäß der Erfindung kann in der CVD Kammer ein CVD Prozess beginnen abzulaufen, der ein Substrat mit einer metallischen Schicht versorgt. Der CVD Prozess kann dann nach einem vorgegebenen Zeitraum unterbrochen werden und während der Unterbrechung kann ein Poliergas in die Kammer geleitet werden, um die metallische Schicht zu polieren. Der CVD Prozess kann dann fortgesetzt und wieder unterbrochen werden. Die Zyklen des CVD Prozesses und Unterbrechung mit Gaspolierung können mehrere Male wiederholt werden, bis auf dem Substrat eine befriedigende metallische Schicht erhalten wird.
  • Wahlweise kann der CVD Prozess vor der Unterbrechung ungefähr 5 Minuten laufen. Die Unterbrechung kann ungefähr 30 Sekunden dauern, bevor der CVD Prozess für weitere 5 Minuten fortgesetzt wird. Die Anzahl von Zyklen kann 10 bis 20 sein und die Dauer der Unterbrechungen kann variiert werden. Zum Beispiel kann es wenige, längere Unterbrechungen oder mehrere, kürzere Unterbrechungen geben. Vorzugsweise sind die Zeiträume der chemischen Gasphasenabscheidung länger als die Zeiträume der Unterbrechungen und/oder Polierungen. Insbesondere sollten die Zeiträume zum Polieren so kurz wie möglich gehalten werden, um das Entfernen von zu viel Material von der metallischen Schicht zu vermeiden.

Claims (19)

  1. Verfahren zur Modifizierung einer metallischen Oberfläche, wobei das Verfahren eine chemische Gasphasenabscheidung auf einem Substrat in einer CVD-angepassten Kammer umfasst, das zumindest die folgenden Schritte umfasst: i) das Substrat einer chemischen Gasphasenabscheidung durch einen Durchfluss von Reaktionsgas zu unterziehen, das eine Metallverbindung aufweist, die in die Metalloberfläche einzuarbeiten ist, und ii) Unterbrechung der chemischen Gasphasenabscheidung durch Abschalten des Durchflusses von Reaktionsgas, dadurch gekennzeichnet, dass die Schritte i) und ii) mindestens ein Mal wiederholt werden und dass das Substrat und die metallische Oberfläche ein Teil eines kompletten Bauteils bilden, wobei das Bauteil nach Ablagerung eines Teils der abzulagernden Metallverbindung während oder nach der Unterbrechung einer Polierung der metallischen Oberfläche unterworfen wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Ablagerung für einen vorbestimmten Zeitraum von mindestens 15 Sekunden, vorzugsweise zwischen 30 und 600 Sekunden, unterbrochen wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Druck in der Kammer reduziert wird, um zwischen 0,01 und 0,5 bar zu sein.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Temperatur zwischen 400 und 1250°C liegt, vorzugsweise zwischen 500 und 1100°C, noch bevorzugter zwischen 700 und 1000°C.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Polierung eine Polierung mit Gas ist.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Gas einen Durchfluss von Reaktionsgas umfasst, das Halogen oder Wasserstoff-Halogenid aufweist.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei das Halogen oder das Wasserstoff-Halogenid im Reaktionsgas aus der Gruppe gewählt ist, die aus F2, Cl2, Br2, I2, HF, HCl, HBr und HI besteht.
  8. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, wobei das Reaktionsgas ein Metall-Halogenid aufweist, vorzugsweise ein Metall-Halogenid, das auf einem Metall basiert, das einem Metall in der metallischen Oberfläche entspricht.
  9. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Gas zusätzlich Argon, Wasserstoff, Helium oder Nitrogen aufweist.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 oder 7, wobei der Durchfluss von Reaktionsgas zwischen 0,01 und 1,0 mol/h pro Liter Reaktionsvolumen der Kammer beträgt.
  11. Verfahren nach Anspruch 9, wobei der Durchfluss von Argon, Wasserstoff, Helium oder Nitrogen zwischen 0,02 und 200 mol/h pro Liter Reaktionsvolumen der Kammer beträgt.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 11, wobei ein gasförmiges Reaktionsprodukt gleichzeitig von der Kammer entfernt wird.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Polierung eine Elektropolierung ist.
  14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das fertige Bauteil einer weiteren chemischen Gasphasenabscheidung mit einem Reaktionsgas ausgesetzt wird, das eine Metallverbindung enthält, die in die Metalloberfläche einzuarbeiten ist.
  15. Verfahren nach Anspruch 14, wobei das fertige Bauteil weiterer Polierung ausgesetzt wird.
  16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die metallische Oberfläche Metalle aufweist, die aus der Gruppe ausgewählt sind, die aus Ta, Nb, Mo und W besteht.
  17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Substrat aus der Gruppe gewählt ist, die aus Titan, Kupfer, Stahllegierungen, rostfreiem Stahl, Vitallium®, Zirkonium, Keramik, Graphit, faserverstärktem Graphit und jeder Kombination dieser Materialien besteht.
  18. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die metallische Oberfläche diffusionsdicht ist.
  19. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das fertige Bauteil ein chirurgisches Implantat ist.
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