DE102004043873A1 - Keramischer Widerstand - Google Patents
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Abstract
Es wird ein keramischer elektrischer Widerstand (13) beschrieben, der durch Pyrolyse eines siliziumorganischen Polymers auf Basis eines Polysiloxans oder eines Polysilesquioxans und mindestens eines Füllstoffs herstellbar ist. Der keramische Widerstand (13) enthält zur Verbesserung seiner Langzeitbeständigkeit als Füllstoff ein Aluminiumsilikat.
Description
- Die Erfindung bezieht sich auf einen keramischen Widerstand und ein Verfahren zu dessen Herstellung sowie auf eine keramische Heizvorrichtung diesen enthaltend nach dem Oberbegriff der unabhängigen Ansprüche.
- Aus der
EP 412 428 B1 EP 412 428 B1 - Werden derartige Keramiken als keramische Widerstände eingesetzt, so enthalten diese oft einen hohen Anteil an Aluminiumoxid, um einen ausreichend hohen elektrischen Widerstand zu gewährleisten. Dies beeinträchtigt jedoch die Langzeitstabilität der Keramiken bei höheren Temperaturen, da bei Temperaturen oberhalb von 1250°C eine Reaktion des in der Keramik enthaltenen Aluminiumoxid mit ebenfalls in der Keramik enthaltenem Siliziumdioxid unter Bildung von Mullit einsetzt. Da der Keramik dabei elektrisch isolierendes Siliziumdioxid entzogen wird, sinkt der elektrische Widerstand der Keramik im Lauf der Zeit immer weiter ab.
- Aus der
US 5,635,250 sind Keramiken auf der Basis von Hydridosiloxanen bekannt, die unter anderem Mullit enthalten können. Diese Keramiken enthalten weiterhin metallische Pulver, die die katalytische Umsetzung der Hydridosiloxane zur entsprechenden Keramik unterstützen. - Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen keramischen Widerstand bereitzustellen, der auch im Rahmen von Anwendungen bei höheren Temperaturen einen weitgehend konstanten elektrischen Widerstand zeigt.
- Vorteile der Erfindung
- Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird in vorteilhafter Weise dadurch gelöst, dass ein keramischer elektrischer Widerstand vorgeschlagen wird, der durch Pyrolyse eines siliziumorganischen Polymers und mindestens eines Füllstoffs herstellbar ist, wobei der keramische Widerstand als Füllstoff ein Aluminiumsilikat enthält. Durch Zusatz eines Aluminiumsilikats anstelle von Aluminiumoxid zur Keramik erhöht sich deren Langzeitbeständigkeit, sodass diese auch im Dauerbetrieb unter erhöhten Temperaturen einen weitgehend konstanten elektrischen Widerstand zeigt. Dies beruht im wesentlichen darauf, dass in aluminiumoxidhaltigen SiOC-Keramiken bei hohen Temperaturen eine Reaktion des Aluminiumoxids mit Siliziumdioxid unter Bildung von Aluminiumsilikat stattfindet und somit der SiOC-Keramik elektrisch isolierendes Siliziumdioxid entzogen wird. Durch Zugabe von Aluminiumsilikat anstelle von Aluminiumoxid wird dieser Vorgang vermieden. Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von Mullit als Aluminiumsilikat, da auf diese Weise eine Keramik erzeugt wird, die nach der herstellungsbedingten Wärmebehandlung eine höhere Verdichtung sowie eine bessere Verglasungsgüte zeigt.
- Mit den in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen keramischen Widerstandes möglich.
- So ist ein besonders effektiver Schutz des keramischen Widerstandes gegenüber einem Entzug von elektrisch isolierendem Siliziumdioxid gegeben, wenn das Aluminiumsilikat eine Zusammensetzung der Formel Al2(Al(2+2x)Si(2–2x))O(10–x) mit 0.17 ≤ x ≤ 0.25 aufweist. Dieses Aluminiumsilikat ist einerseits thermodynamisch stabil und enthält andererseits eine unterstöchiometrische Menge an Aluminiumoxid, wodurch auf wirksame Weise gewährleistet ist, dass keine Reaktion des enthaltenen Aluminiumoxids mit Siliziumdioxid der keramischen Matrix stattfinden kann. Besonders vorteilhaft ist ein Gehalt von 5 bis 25 Vol.% an Aluminiumsilikat in der Keramik.
- Bei einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform ist als weiterer Füllstoff der Keramik Mobybdändisilicid vorgesehen. Dies ermöglicht, den keramischen Widerstand als Widerstandsleiterbahn einzusetzen, da über den Gehalt an Molybdändisilicid die elektrische Leitfähigkeit der Keramik beeinflusst werden kann. Der Gesamtfüllstoffanteil des keramischen Widerstands beträgt vorteilhafter Weise 10 bis 30 Vol.%.
- Weiterhin ist vorteilhaft, wenn die verwendeten Füllstoffpartikel eine mittlere Korngröße d50 von weniger als 3 μm aufweisen, da in diesem Fall die resultierende Keramik ein besonders gutes Sinterverhalten zeigt.
- In einer besonders bevorzugten Ausführungsform enthält der keramische Widerstand eine Mischung sphärischer und nicht sphärischer Mullitpartikel. Die Verwendung sphärischer Mullitpartikel führt während des Sintervorgangs zu einer höheren Schwindung und somit zu einer geringeren Porosität der resultierenden Keramik. Durch Verwendung einer Mischung sphärischer und nicht sphärischer Partikel lässt sich die Schwindung der Keramik während des Sintervorgangs gezielt einstellen.
- Zeichnung
- Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigt
1 ein Ausführungsbeispiel einer Glühstiftkerze im Längsschnitt, die den erfindungsgemäßen keramischen Widerstand enthält. - Ausführungsbeispiel
-
1 zeigt einen Längsschnitt durch eine den erfindungsgemäßen keramischen Widerstand enthaltende Ausführungsform einer Glühstiftkerze. An einem brennraumfernen Ende der Glühstiftkerze1 erfolgt der elektrische Kontakt über einen Rundstecker2 , der über eine Dichtung3 von einem metallischen Kerzengehäuse4 getrennt mit einer zylindrischen Zuleitung5 verbinden ist. Die Fixierung der zylindrischen Zuleitung5 im Kerzengehäuse4 erfolgt über einen Metallring7 und eine elektrisch isolierende Keramikhülse8 . Die zylindrische Zuleitung5 ist über einen Kontaktstift10 und ein geeignetes Kontaktierungselement12 , das vorzugsweise als Kontaktfeder, als elektrisch leitfähige Pulverpackung oder als elektrisch leitfähige Tablette mit einem elastischen Federanteil, vorzugsweise aus Graphit, ausgebildet ist, mit einem keramischen Glühstift14 verbunden. Die zylindrische Zuleitung5 kann auch mit dem Kontaktstift10 in einem Bauteil vereinigt sein. Das Innere der Glühkerze wird mittels einer Dichtpackung15 gegenüber dem Brennraum abgedichtet. Die Dichtpackung15 besteht aus einer elektrisch leitenden Kohlenstoffverbindung. Die Dichtpackung15 kann aber auch durch Metalle, eine Mischung aus Kohlenstoff und Metall oder eine Mischung aus Keramik und Metall ausgebildet sein. - Der Glühstift
14 besteht aus einer keramischen Heizschicht18 und keramischen Zuleitungsschichten20 und21 , wobei die beiden Zuleitungsschichten20 ,21 durch die Heizschicht18 verbunden sind und mit der Heizschicht18 zusammen eine Leitschicht bilden. Die Zuleitungsschichten20 ,21 besitzen eine beliebige Form, auch die Heizschicht18 kann eine beliebige Form besitzen. Vorzugsweise ist die Leitschicht U-förmig ausgebildet. Die Zuleitungsschichten20 ,21 sind über eine Isolationsschicht22 , die ebenfalls aus keramischem Material besteht, voneinander getrennt. In dem in1 dargestellten Ausführungsbeispiel ist der Glühstift14 derart gestaltet, dass die Zuleitungsschichten20 und21 sowie die Heizschicht18 auf der Außenseite des Glühstifts14 angeordnet sind. Es ist jedoch auch möglich, zumindest die Zuleitungsschichten20 und21 so anzuordnen, dass sie sich innerhalb des Glühstiftes14 befinden und noch von einer außen liegenden, keramischen, isolierenden Schicht bedeckt werden. Innerhalb des Kerzengehäuses4 ist der keramische Glühstift14 durch eine nicht dargestellte Glasschicht von den übrigen Bestandteilen der Glühstiftkerze4 ,8 ,12 ,15 isoliert. - Um den elektrischen Kontakt zwischen dem Kontaktierungselement
12 und der Zuleitungsschicht20 herzustellen, ist die Glasschicht an der Stelle24 unterbrochen. Eine weitere Durchbrechung der Glasschicht an der Stelle26 ermöglicht einen elektrischen Kontakt zwischen Zuleitungsschicht21 und Kerzengehäuse4 über die Dichtpackung15 . In diesem Ausführungsbeispiel wurde als bevorzugte Ausführungsform die Heizschicht18 an der Spitze des Glühstiftes14 platziert. Es ist jedoch auch denkbar, die Heizschicht18 an einer anderen Stelle der Leitschicht zu platzieren. Die Heizschicht18 sollte sich an der Stelle befinden, an der die größte Heizwirkung erzielt werden soll. - Das Material der Heizschicht
18 wird so gewählt, dass der absolute elektrische Widerstand der Heizschicht18 größer ist als der absolute elektrische Widerstand der Zuleitungsschichten20 ,21 . (Im Folgenden soll unter der Bezeichnung Widerstand ohne Zusatz der absolute elektrische Widerstand verstanden werden.) Um Querströme zwischen den Komponenten der Leitschicht zu vermeiden, ist der Widerstand der Isolationsschicht vorzugsweise deutlich größer als der Widerstand der Heizschicht18 und der Zuleitungsschichten20 ,21 . - In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist der spezifische Widerstand der Isolationsschicht
22 im gesamten Betriebsbereich der Glühstiftkerze mindestens 10 mal größer als der spezifische Widerstand der Heizschicht18 . - Die Zusammensetzungen der Isolationsschicht, der Zuleitungsschichten und der Heizschicht werden in den oben angegebenen Ausführungsbeispielen so gewählt, dass ihre thermischen Ausdehnungskoeffizienten und die während des Sinter- bzw. Pyrolyseprozesses auftretenden Schrumpfungen der einzelnen Zuleitungs-, Heiz- und Isolationsschichten gleich sind, so dass keine Risse im Glühstift entstehen.
- Die Heizschicht
18 ist aus einer elektrisch leitfähigen Keramik mit einem hohen elektrischen Widerstand ausgeführt. Dabei handelt es sich vorzugsweise um einen keramischen Widerstand auf der Basis eines mit Füllstoffen versehenen siliziumorganischen Polymers, wie beispielsweise eines Polysiloxans oder eines Polysilsesquioxans. Als Polysiloxan wird beispielsweise ein kondensationsvernetztes Polyalkoxysiloxan oder ein additionsvernetzendes Polysiloxan wie beispielsweise ein Methyl-Phenyl-Vinyl-Polysiloxan verwendet. Den verwendeten Polysiloxanen können weitere Polymere wie beispielsweise Polycarbosilane und Polysilane zugesetzt werden. Diese könnne in einem geeigneten Lösungsmittel wie beispielsweise Aceton oder Tetrahydrofuran gelöst und mit geeigneten Füllstoffen versetzt werden. Über die Auswahl und Zugabemenge eines oder mehrerer geeigneter Füllstoffe kann der elektrische Widerstand der resultierenden Keramik gezielt eingestellt werden. Ein geeigneter Füllstoff ist beispielsweise Molybdändisilicid in Mischung mit weiteren Füllstoffen wie Siliziumnitrid, Siliziumpulver, Titansilicid, Ceroxid, Bismuthoxid oder Bariumoxid, insbesondere Siliziumcarbid, Borcarbid, Bornitrid oder Graphit sowie ggf. auch Kohlenstoffnanoröhren oder Aluminiumoxid. - Weiterhin enthält der keramische Widerstand als Füllstoff ein Aluminiumsilikat, wobei die Menge an zugesetztem Aluminiumsilikat so gewählt wird, dass auf den Zusatz von Aluminiumoxid zumindest weitgehend verzichtet werden kann. Durch Zusatz eines Aluminiumsilikats anstelle von Aluminiumoxid zur Keramik erhöht sich deren Langzeitbeständigkeit, sodass diese auch bei Dauerbetrieb unter erhöhten Temperaturen einen weitgehend konstanten elektrischen Widerstand zeigt. Dies beruht im wesentlichen darauf dass in aluminiumoxidhaltigen Keramiken bei hohen Temperaturen von mehr als 1250°C eine Reaktion des Aluminiumoxids mit Siliziumdioxid unter Bildung von Mullit stattfindet und somit der Keramik elektrisch isolierendes Siliziumdioxid entzogen wird. Die Reaktionsgeschwindigkeit dieser Reaktion nimmt mit zunehmender Temperatur immer mehr zu. Dies führt zu einer Anreicherung der elektrisch leitfähigen Phasen Siliziumcarbid und Kohlenstoff in der keramischen Matrix und somit zu einer Abnahme des spezifischen elektrischen Widerstands der Keramik, sodass eine elektrische Isolierungswirkung mit einem spezifischen Widerstand von < 10 ohm·cm nicht mehr gewährleistet ist. Durch Zugabe von Aluminiumsilikat anstelle von Aluminiumoxid wird dieser Vorgang vermieden und die Keramik zeigt auch über längere Betriebsdauer hinweg einen weitgehend konstant hohen elektrischen Widerstand.
- Das eingesetzte Aluminiumsilikat weist vorzugsweise eine Zusammensetzung gemäß der Formel Al2(Al(2+2x)Si(2–2x))O(10–x) mit 0.17 ≤ x ≤ 0.6 auf. Dabei bildet Mullit für x = 0,25 eine thermodynamisch stabile Form der Formel 3Al2O3·2SiO2 und für x = 0,4 eine metastabile Form der Formel 2Al2O3·SiO2. Besonders bevorzugt ist ein Mullit mit x ≤ 0.25, da dieser thermodynamisch stabil ist und einen hohen Anteil an Siliziumdioxid enthält. Dabei ist gewährleistet, dass bei hohen Temperaturen kein weiterer Mullit durch Reaktion von Aluminiumoxid des Mullits mit Siliziumdioxid aus der keramischen Matrix gebildet wird. Um die Möglichkeit einer Reaktion des im Aluminiumsilikats enthaltenen Aluminiumoxids mit Siliziumdioxid der keramischen Matrix zu verhindern, wird vorzugsweise ein aluminiumoxidarmes Aluminiumsilikat verwendet.
- Besonders gut geeignet ist ein Füllungsgrad der Keramik von 35 bis 65 Gew.%, insbesondere von 40 bis 55 Gew.% bezogen auf die lösungsmittelfreie Polymer-Füllstoff-Mischung. Der Aluminiumsilikatgehalt der Keramik beträgt dabei vorzugsweise 5 bis 25 Vol.%. Die Füllstoffe weisen vorzugsweise eine mittlere Korngröße von 0,001 bis 100 μm auf insbesondere von 3.5 bis 5 μm. Die mittlere Korngröße d50 des verwendeten Aluminiumsilikats beträgt vorzugsweise weniger als 3 μm, insbesondere weniger als 1 μm. Weiterhin wird ein Aluminiumsilikat verwendet, bei dem d50 < 20 μm ist.
- Die zur Anwendung kommenden Aluminiumsilikatpartikel sind vorzugsweise zumindest zum Teil sphärisch ausgeführt. Das Schwindungsverhalten der Keramik während des Herstellungsprozesses wird wesentlich von der Morphologie der Aluminiumsilikatpartikel bestimmt. Dabei führen sphärische Partikel zu einer größeren Schwindung bei gleichem Masseverlust während der Pyrolyse, was darauf zurückgeführt werden kann, dass sphärische Partikel im Vergleich zu unregelmäßige geformten Partikeln während der Schwindungsprozesses besser aneinander vorbeigleiten können. Als Resultat erhält man eine Keramik geringerer Porosität.
- Dies kann genutzt werden, um das Schwindungsverhalten der Keramik gezielt einzustellen. Dabei wird durch gezieltes Abmischen von sphärischen und nicht sphärischen Partikeln in variierendem Verhältnis der Schwindungsgrad der resultierenden Keramik eingestellt. Dies gilt gleichermaßen für Partikel weiterer eingesetzter Füllstoffe, sodass alternativ oder zusätzlich über deren Morphologie die Porosität der Keramik eingestellt werden kann.
- Zur Herstellung des keramischen Widerstands wird zunächst das mit dem oder den Füllstoffen vermischte siliziumorganische Polymer zu einer Formmasse vermischt und einem entsprechenden Formgebungsverfahren unterzogen. Dieses kann bspw. in einem Pressen, Spritzpressen, Spritzgießen oder einem anderen kunststofftechnischen Formgebungsverfahren bestehen.
- Erfolgt die Formgebung durch ein Warmpressen, so wird zunächst die vorgesehene Matrize mit Ölsäure behandelt und eine abgewogene Menge der Formmasse zugesetzt. Das Warmpressen erfolgt bei einer Temperatur von einer 120 bis 170°C und einem Druck von 180 bis 220 bar für einen Zeitraum von ca. 30 Minuten. Danach erfolgt eine Abkühlung auf Raumtemperatur und die Entformung. Dann folgt eine Pyrolyse unter Schutzgas, beispielsweise in einer Argonatmosphäre (Volumenstrom ca. 0.6 l/h), bei einer Temperatur von bis zu 1300°C, wobei anfänglich ein Temperaturgradient von 100 K/min. gewählt wird. Nach Erreichen der Endtemperatur wird die Pyrolyse für ungefähr zwei Stunden bei ca. 1300°C fortgesetzt. Abschließend erfolgt eine Abkuhlung mit einem Temperaturgradienten von ca. 300 K/min bis auf Raumtemperatur. Dabei bildet sich aus dem siliziumorganischen Polymer ein keramisches Material.
- Anschließend erfolgt vorzugsweise eine Wärmebehandlung an Luft zur Nachverdichtung der Keramik und dem Aufbau einer Oxidschicht auf der keramischen Oberfläche. Die Temperaturführung während der Wärmebehandlung erfolgt vorzugsweise auf gleiche Weise wie bei der zuvor erfolgten Pyrolyse.
- Nachfolgend sind ein erstes und ein zweites Ausführungsbeispiel aluminiumsilikathaltiger Keramiken aufgeführt, wobei das erste Ausführungsbeispiel einer elektrisch isolierenden Keramik entspricht und das zweite Ausführungsbeispiel einer elektrisch leitfähigen Keramik.
- In der folgenden Tabelle sind die spezifischen elektrischen Widerstände einer aus einer Formmasse gemäß dem 1. Ausführungsbeispiel erzeugten Keramik und zum Vergleich einer weiteren Keramik aufgeführt, die ebenfalls gemäß dem 1. Ausführungsbeispiel ausgeführt ist, jedoch anstelle eines Aluminiumsilikats Aluininiumoxid enthält. Die Messung des elektrischen Widerstands erfolgte direkt nach der Pyrolyse und nach einer Langzeitwärmebehandlung bei 1390°C über 15 Stunden und anschließend bei 1350°C für weitere 50 Stunden.
- Der erfindungsgemäße keramische Widerstand ist nicht nur als Heizelement für Glühstiftkerzen geeignet, sondern auch für Heizvorrichtungen von Flammkerzen oder keramischen Gassensoren sowie für Hochtemperaturanwendungen.
Claims (16)
- Keramischer elektrischer Widerstand, der durch Pyrolyse eines siliziumorganischen Polymers, das mindestens einen Füllstoff enthält, herstellbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass der keramische Widerstand (
13 ) zur Verbesserung seiner Langzeitbeständigkeit als Füllstoff ein Aluminiumsilikat enthält. - Keramischer Widerstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumsilikat Mullit ist.
- Keramischer Widerstand nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumsilikat eine Zusammensetzung der Formel Al2(Al(2+2x)Si(2–2x))O(10–x) mit 0.17 ≤ x ≤ 0.6 aufweist.
- Keramischer Widerstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Aluminiumsilikat von 5 bis 60 Vol.%.
- Keramischer Widerstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als weiterer Füllstoff Mobybdändisilicid enthalten ist.
- Keramischer Widerstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als weiterer Füllstoff Siliziumcarbid, Bor, eine Borverbindung, Siliziumnitrid, Aluminiumoxid und/oder Graphit vorgesehen ist.
- Keramischer Widerstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Füllstoffanteil im Material des keramischen Widerstands (
13 ) 10 bis 60 Vol.% beträgt. - Keramischer Widerstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Füllstoffpartikel eine mittlere Korngröße d50 von weniger als 3 μm aufweisen.
- Keramischer Widerstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil der Füllstoffpartikel als sphärische Partikel eingesetzt werden.
- Keramischer Widerstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das siliziumorganische Polymer ein Polymer auf der Basis eines Polysiloxans oder eines Polysilsesquioxans ist.
- Keramischer Widerstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das siliziumorganische Polymer ein Polycarbosilan oder ein Polysilan enthält.
- Verfahren zur Herstellung eines keramischen elektrischen Widerstands nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in einem ersten Schritt eine Formgebung des mit mindestens einem Füllstoff angereicherten siliziumorganischen Polymers erfolgt und in einem zweiten Schritt das resultierende Formteil einer Pyrolyse in einer Schutzgasatmosphäre unterzogen wird.
- Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Formgebung durch Warmpressen, Spritzpressen oder Spritzguss erfolgt.
- Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass nachfolgend in einem dritten Schritt eine Wärmebehandlung an Luft erfolgt.
- Keramische Heizvorrichtung, insbesondere Glühstiftkerze, mit einer Widerstandsleiterbahn, die über elektrische Anschlüsse mit einer Spannungsquelle elektrisch kontaktiert ist, dadurch gekennzeichnet, dass als Widerstandsleiterbahn ein keramischer Widerstand nach einem der Ansprüche 1 bis 11 vorgesehen ist.
- Keramische Heizvorrichtung, insbesondere Glühstiftkerze, mit einer Widerstandsleiterbahn, die über elektrische Anschlüsse mit einer Spannungsquelle elektrisch kontaktiert ist, und mit einer elektrischen Isolierung aus einem keramischen Material, dadurch gekennzeichnet, dass als elektrische Isolierung ein keramischer Widerstand nach einem der Ansprüche 1 bis 11 vorgesehen ist.
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Effective date: 20110531 |
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